CN113667912A

CN113667912A - 一种大规格铝合金板材及其制备方法

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Publication number: CN113667912A
Application number: CN202111129746.9A
Authority: CN
Inventors: 黄粒; 王少华; 李宏伟; 陈军洲; 臧金鑫; 何维维; 戴圣龙
Original assignee: AECC Beijing Institute of Aeronautical Materials
Current assignee: AECC Beijing Institute of Aeronautical Materials
Priority date: 2021-09-26
Filing date: 2021-09-26
Publication date: 2021-11-19
Anticipated expiration: 2041-09-26
Also published as: CN113667912B

Abstract

本发明属于铝合金技术领域，特别涉及一种大规格铝合金板材及其制备方法。本发明采用强变形轧制+热变形工艺，通过加大热轧制过程的道次压下量，提高变形程度，弥合疏松缩孔等缺陷，减少裂纹源，避免了材料芯部变形不充分残留铸造组织的现象，并通过提高终轧温度充分释放变形储能，降低板材芯部再结晶织构，使板材不同厚度位置均保留扁长形变形织构，从而可以提高板材不同厚度部位织构均匀性以及S‑L向断裂韧度；通过小幅温轧压下量，均匀引入变形储能，提高板材综合性能。本发明的方法可以制备出厚度大于等于80mm、宽度大于等于1600mm的铝合金板材，且得到的铝合金板材的综合力学性能好，符合技术要求。

Description

一种大规格铝合金板材及其制备方法

技术领域

本发明属于铝合金技术领域，特别涉及一种大规格铝合金板材及其制备方法。

背景技术

铝合金板材长期以来被广泛用于各种飞机机身、机翼梁、机翼壁板、航天飞行器等中的高强度结构件的制造，是航空航天工业中不可缺少的关键材料。随着科学技术的发展，飞机的结构用材呈现了大型化、整体化的发展趋势，相应的对制品的重量和规格也提出了更高的要求。航空领域整体式结构的出现，使得以往多种不同合金相互铆接组装而成的飞机大型部件，可以采用以一块厚板通过切削加工制造，如此，不但可以降低生产成本，缩短制造周期，而且可以提高部件的整体性能，增强安全性能。

随着飞机结构件的大型化、整体化发展，生产具有超厚（厚度大于80mm）、超宽（宽度大于1600mm）特征的大规格铝合金板材已势在必行，但是，由于板材的规格厚大，在大规格铝合金板材的制备过程中，如时效过程的升温/降温过程中存在非等温现象，材料芯部存在大量因变形不充分而残留的铸造组织，同时材料内部具有疏松缩孔、裂纹等缺陷，这严重限制了大规格铝合金板材的应用。

发明内容

为了改善现有大规格铝合金板材芯部存在大量因变形不充分而残留的铸造组织，同时材料内部具有疏松缩孔、裂纹等缺陷，本发明提供了一种大规格铝合金板材及其制备方法，通过所述制备方法能够得到强韧匹配的大规格铝合金板材，而且加工过程简单，效率高。

本发明中，如果没有特别的定义，术语“大规格铝合金板材”是指厚度大于等于80mm、宽度大于等于1600mm的铝合金板材。

本发明目的是通过如下技术方案实现的：

一种大规格铝合金板材的制备方法，包括以下步骤：

1）将铝合金铸锭进行均匀化热处理；

2）对均匀化热处理后的铝合金铸锭进行5~7道次热轧，得到热轧板坯，所述热轧的总变形量为65%~75%，且单道次的变形量不低于7%；

3）对步骤2）处理后的热轧板坯进行2~3道次温轧，得到温轧板坯，所述温轧的总变形量为10%~15%，且单道次的变形量不低于3%；

4）对温轧板坯进行固溶处理；

5）将固溶处理后的板坯进行时效处理，得到所述大规格铝合金板材。

在其中一些实施例中，步骤1）中，所述铝合金铸锭的厚度大于等于520mm，示例性地为520mm~560mm，例如520mm、530mm、540mm、550mm或560mm；所述铝合金铸锭的宽度大于等于1600mm，示例性地为1600mm~2000mm，例如1600mm、1700mm、1800mm、1900mm或2000mm。

在其中一些实施例中，步骤1）中，所述均匀化热处理的温度为430℃~450℃，例如为430℃、435℃、440℃、445℃或450℃；所述均匀化热处理的时间为15h~24h，例如为15h、16h、17 h、18 h、19 h、20 h、21 h、22 h、23 h或24 h。

在其中一些实施例中，步骤1）中，所述铝合金为7系铝合金或2系铝合金。

其中，所述7系铝合金含有Al、Zn、Mg、Cu元素以及Zr、Cr等微量元素中的至少一种。

示例性地，所述7系铝合金，按重量百分比计，包括以下成分：Zn 6% ~ 6.7%，Mg 2%~ 2.5%，Cu 2% ~ 2.5%，Y 0.05% ~ 2%，镍包覆六方氮化硼微米颗粒、记为h-BNμ@Ni 0.05%~ 2.5%，Si ≤0.15%，Fe ≤0.12%，余量为铝及不可避免的杂质。该7系铝合金通过优化主合金元素的配比，并添加稀土元素Y和增强颗粒h-BNμ@Ni，能够细化晶粒、减少铸锭裂纹产生，提高合金的综合力学性能。

其中，所述2系铝合金含有Al、Mg、Cu元素以及Zr、Cr、Mn等微量元素中的至少一种。

在其中一些实施例中，步骤2）中，所述热轧的过程中使铝合金铸锭的温度保持在410℃~450℃，例如为410℃、420℃、430℃、440℃或450℃。进一步地，在热轧的过程中使铝合金铸锭内外温度均匀的保持在410℃~450℃，例如为410℃、420℃、430℃、440℃或450℃。

在其中一些实施例中，步骤2）中，所述热轧的开轧温度为410℃~430℃，终轧温度为430℃~450℃。如此，通过提高终轧温度，充分释放变形储能，结合后续热处理工艺，能够降低板材芯部再结晶织构，使得板材不同厚度位置均保留扁长型织构。

在其中一些实施例中，步骤2）中，所述热轧的应变速率为0.001~0.02 s^-1，例如为0.001s^-1、0.002 s^-1、0.005 s^-1、0.008 s^-1、0.01 s^-1、0.012 s^-1、0.015 s^-1、0.018 s^-1或0.02 s^-1。本发明结合温升效应（即较高的终轧温度）和热轧大应变量，避免过高的应变速率，在上述应变速率范围内，可以减小因变形强烈程度不同导致的储能差异影响。

在其中一些实施例中，步骤2）中，所述热轧的总变形量为65%~75%，例如为65%、66%、67%、68%、69%、70%、71%、72%、73%、74%或75%。

在其中一些实施例中，步骤2）中，单道次的变形量为7%~18%，例如为7%、8%、9%、10%、11%、12%、13%、14%、15%、16%、17%或18%。

在其中一些实施例中，步骤3）中，所述温轧的过程中使热轧板坯的温度保持在200~250℃，例如为200℃、210℃、220℃、230℃、240℃或250℃。进一步地，在温轧的过程中使热轧板坯内外温度均匀的保持在200~250℃，例如为200℃、210℃、220℃、230℃、240℃或250℃。

在其中一些实施例中，步骤3）中，所述温轧的应变速率为0.001~0.02 s^-1，例如为0.001s^-1、0.002 s^-1、0.005 s^-1、0.008 s^-1、0.01 s^-1、0.012 s^-1、0.015 s^-1、0.018 s^-1或0.02 s^-1。

在其中一些实施例中，步骤3）中，所述温轧的总变形量为10%~15%，例如为10%、11%、12%、13%、14%或15%。

在其中一些实施例中，步骤3）中，单道次的温轧变形量为3%~6%，例如为3%、4%、5%或6%。

本发明中，在热轧后进行多道次的温轧，这样设置可以在保证总体变形量和均匀引入变形储能的同时，减小变形强烈程度的差异，减小不同区域变形储能的差异，减轻热轧过程中的局部晶粒长大，进一步提高板材的综合性能，提升板材整体均匀性。

在其中一些实施例中，步骤4）中，所述固溶处理的温度为460℃~495℃，例如为460℃、465℃、470℃、475℃、480℃、485℃、490℃或495℃。

在其中一些实施例中，步骤4）中，所述固溶处理的保温时间为（H×2.2-30）min~（H×2.2+30）min，其中，H为所述板坯的厚度，单位为mm。本发明结合板坯的厚度确定固溶处理的保温时间，能够提高板材的组织均匀性。具体地，所述固溶处理的保温时间按照（H×2.2-30）min~（H×2.2+30）min来确定，比如，经过热轧后板坯的厚度为200mm，则其保温时间为410 min~470 min。

在其中一些实施例中，步骤4）中，所述固溶处理的激冷介质可以采用空冷、风冷、水淬、油淬等中的一种或几种。示例性地，固溶处理后的激冷步骤是采用50℃~65℃的水或水雾进行。

在其中一些实施例中，步骤5）中，所述时效处理的温度为（115~120）±3℃，时间为12h~18h。

本发明还提供一种采用上述制备方法制备得到的大规格铝合金板材。

在其中一些实施例中，所述大规格铝合金板材的厚度大于等于80mm、宽度大于等于1600mm；示例性地，所述大规格铝合金板材的厚度为100~200mm，所述大规格铝合金板材的宽度为1800~2000mm。

本申请的发明人在项目研究初期，采用T7X热处理工艺进行多批次铝合金厚板的研制发现，由于板材规格厚大，在时效过程的升温/降温过程中存在非等温现象，材料芯部存在大量因变形不充分而残留的铸造组织，同时材料内部具有疏松缩孔、裂纹等缺陷。为了避免出现材料芯部变形不充分而残留铸造组织的现象，本发明结合热变形工艺，提出强变形轧制的工艺思路，通过加大轧制过程的道次压下量，提高变形程度，弥合疏松缩孔等缺陷，减少裂纹源。针对组织性能均匀性控制难题，为了提高板材不同厚度部位织构均匀性以及S-L向断裂韧度，通过提高终轧温度充分释放变形储能，降低板材芯部再结晶织构，板材不同厚度位置均保留了扁长形变形织构。同时，通过结合后期小幅中温轧制工艺，进一步均匀引入变形储能，保证板材综合力学性能。

本发明具有以下有益效果：

（1）本发明的方法可以制备出厚度大于等于80mm、宽度大于等于1600mm的铝合金板材，且得到的铝合金板材的综合力学性能好，符合技术要求。

（2）本发明采用强变形轧制+热变形工艺，通过加大热轧制过程的道次压下量，提高变形程度，弥合疏松缩孔等缺陷，减少裂纹源，避免了材料芯部变形不充分残留铸造组织的现象，并通过提高终轧温度充分释放变形储能，降低板材芯部再结晶织构，使板材不同厚度位置均保留扁长形变形织构，从而可以提高板材不同厚度部位织构均匀性以及S-L向断裂韧度。

（3）本发明对热轧板坯进行温轧变形工艺，通过中温轧制小幅压下量，进一步提高变形程度，同时在板材内部均匀引入变形储能；中温轧制有利于小角度晶界形成，有效细化组织晶粒，提高板材综合性能，保障板材不同位置的组织均匀性。

（4）本发明制备得到的大规格铝合金板材具有优异的强度和韧度，抗拉强度大于500MPa，延伸率大于6.5%，断裂韧度大于30MPa

，可用于航空等领域，具有良好的推广应用前景。

（5）本发明大规格铝合金板材的制备方法，工艺简单、成本较低，易于实现大规模工业化生产。

附图说明

图1为对比例1制备的铝合金板材不同厚度部位织构分布特征图；

图2为实施例1制备的铝合金板材不同厚度部位织构分布特征图；

图3为对比例1制备的铝合金板材高向断口形貌图；

图4为实施例1制备的铝合金板材高向断口形貌图。

具体实施方式

为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述，并给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明公开内容的理解更加透彻全面。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和／或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。

本发明实施例说明书中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间重量的比例关系，因此，只要是按照本发明实施例说明书相关组分的含量按比例放大或缩小均在本发明实施例说明书公开的范围之内。

实施例1

（1）合金成分：Zn 6.2 wt%，Mg 2.2 wt%，Cu 2.3wt%，Zr 0.1 wt%，Fe≤0.15 wt%，Si≤0.12 wt%，余量为Al以及不可避免的其他杂质。

（2）按照合金成分进行配料、熔铸，制成厚度为550mm、宽为1600mm的铝合金铸锭。

（3）对铝合金铸锭进行均匀化处理，处理温度为450℃，处理时间为22h。

（4）将均匀化处理后的铝合金铸锭进行5道次热轧，开轧温度为415℃，终轧温度为450℃，控制热轧的应变速率为0.01 s^-1，热轧总变形量为65%（第一道次热轧变形量为14%，第二道次热轧变形量为13%，第三道次热轧变形量为14%，第四道轧制变形量为14%，第五道轧制变形量为10%），得到厚度为192mm的热轧板坯；

（5）将热轧后的铝合金板进行2道次温轧，轧制温度为210℃，温轧应变速率为0.01s^-1，温轧总变形量为10%（第一道温轧变形量为5%，第二道次温轧变形量为5%），得到厚度为137mm的温轧板坯，即H为137；

（6）对板坯进行固溶处理，固溶处理的温度为465℃，按照（H×2.2-30）min~（H×2.2+30）min公式确定保温时间为300min，固溶结束后采用50℃水雾进行激冷。

（7）将固溶处理后的板坯进行人工时效，所述的人工时效温度为120℃，时间为15h，得到厚度为137mm、宽度为2000mm的铝合金板材。

实施例2

实施例2与实施例1基本相同，不同之处在于合金成分和铝合金铸锭的制备过程不同：

（1）合金成分：Zn 6.2 wt%，Mg 2.2 wt%，Cu 2.05wt%，Y 1.8wt%，镍包覆六方氮化硼微纳米颗粒、记为h-BNμ@Ni 1.5%，Fe≤0.1 wt%，Si≤0.15wt%，余量为Al以及不可避免的其他杂质。

（2）按设计的组分分别配取铝锭、镁锭、锌锭、Al-Cu中间合金、Al-Y中间合金、Al-Zr中间合金，其中，铝锭的纯度≥99.95%，镁锭的纯度≥99.95%，锌锭的纯度≥99.9%。将熔炼升温至350℃，加入铝锭、镁锭、锌锭、铝铜中间合金和铝钇中间合金，升温、并控制熔炼温度为770℃，熔炼过程中原材料开始熔化后开启电磁搅拌，保证熔炉内原材料快速熔化且温度及成分均匀；熔融后降温至半固态，加入预热至540℃的镍包覆六方氮化硼微米颗粒，继续搅拌均匀，搅拌速度为350 r/min，搅拌时间为20min。然后经精炼、扒渣、在线除气、过滤、铸造，得到厚度为550mm、宽为1600mm的铝合金铸锭。

对比例1

对比例1与实施例1基本相同，不同之处在于将步骤（4）和步骤（5）合并为如下步骤：

将均匀化处理后的铝合金铸锭进行6道次热轧，开轧温度为415℃，终轧温度为450℃，控制热轧的应变速率为0.01 s^-1，热轧总变形量为75%（第一道次热轧变形量为14%，第二道次热轧变形量为15%，第三道次热轧变形量为15%，第四道轧制变形量为8%，第五道轧制变形量为15%，第六道轧制变形为8%），得到厚度为137mm的热轧板坯。

对比例2

对比例2与实施例1基本相同，不同之处在于步骤（7）。

具体步骤（7）为：将固溶处理后的板坯进行人工时效，所述的人工时效处理温度为180℃，时间为15h。

对比例3

对比例3与实施例1基本相同，不同之处在于步骤（4）。

具体步骤（4）为：将均匀化处理后的铝合金铸锭进行5道次热轧，开轧温度为415℃，终轧温度为420℃，控制热轧的应变速率为0.01 s^-1，热轧总变形量为65%（第一道次热轧变形量为14%，第二道次热轧变形量为13%，第三道次热轧变形量为14%，第四道轧制变形量为14%，第五道轧制变形量为10%），得到热轧板坯。

对比例4

对比例4与实施例1基本相同，不同之处在于步骤（4）。

具体步骤（4）为：将均匀化处理后的铝合金铸锭进行5道次热轧，开轧温度为415℃，终轧温度为450℃，控制热轧的应变速率为30 s^-1，热轧总变形量为65%（第一道次热轧变形量为14%，第二道次热轧变形量为13%，第三道次热轧变形量为14%，第四道轧制变形量为14%，第五道轧制变形量为10%），得到热轧板坯。

性能测试——测试方法相应参照以下方法进行：

GB/T 228 金属材料室温拉伸试验方法；GB/T 3246.1 变形铝及铝合金制品显微组织检验方法；GB/T 4161 金属材料平面应变断裂韧度K_IC试验方法；HB 5287 精神材料轴向加载疲劳试验方法；HB 5455 铝合金剥层腐蚀试验方法；HB 5259 铝合金C环试样应力腐蚀试验方法。

对本发明实施例和对比例的铝合金板材进行性能测试，测试结果见下表1。

表1 实施例和对比例的铝合金板材的性能测试结果

	ST向延伸率/%	LT向疲劳寿命/循环周次	S-L向断裂韧度/MPa
				实施例1	6.4	>2000008	34.5
实施例2	6.5	>2000008	35.2
				对比例1	3.4	783540	31.2
对比例2	2.5	68690	27.4
				对比例3	3.6	870089	30.6
对比例4	1.5	24396	24.7

对本发明实施例1和对比例1的铝合金板材不同厚度部位的织构分布特征以及高向断口形貌进行检测，结果分别见图1~图4。

由上表1和图1~图4可以看出，本发明实施例1制备的铝合金板材芯部于1/4厚度位置组织均匀，均保持变形织构特征；板材高向拉伸断口由脆性沿晶断裂转变为穿晶与沿晶混合断裂；本发明实施例1制备的铝合金板材相较对比例1制备的铝合金板材的ST向延伸率提高近2倍，LT向疲劳寿命提高2.5倍以上，S-L向断裂韧度提高25%以上。

进一步地，对本发明实施例的铝合金板材的强度、韧度和耐腐蚀性等综合性能进行测试，测试结果见下表2。

表2 实施例的铝合金板材的强度、韧度和耐腐蚀性的测试结果

由上表2可知，本发明实施例的铝合金板材的各项性能符合技术指标要求；且对板材不同部位的LT向屈服强度和不同宽度断裂韧度进行检测，检测结果表明本发明实施例的铝合金板材不同部位性能基本无差异，性能均匀，能够满足航空领域的需要。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims

1.一种大规格铝合金板材的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

1）将铝合金铸锭进行均匀化热处理；

4）对温轧板坯进行固溶处理；

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中，所述均匀化热处理的温度为430℃~450℃；所述均匀化热处理的时间为15h~24h。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中，所述铝合金为7系铝合金或2系铝合金。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述7系铝合金，按重量百分比计，包括以下成分：Zn 6% ~ 6.7%，Mg 2% ~ 2.5%，Cu 2% ~ 2.5%，Y 0.05% ~ 2%，镍包覆六方氮化硼微米颗粒、记为h-BNμ@Ni 0.05% ~ 2.5%，Si ≤0.15%，Fe ≤0.12%，余量为铝及不可避免的杂质。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2）中，所述热轧的开轧温度为410℃~430℃，终轧温度为430℃~450℃；和/或，

步骤2）中，所述热轧的应变速率为0.001~0.02 s^-1；和/或，

步骤2）中，单道次的变形量为7%~18%。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3）中，所述温轧的过程中使热轧板坯的温度保持在200~250℃；和/或，

步骤3）中，所述温轧的应变速率为0.001~0.02 s^-1；和/或，

步骤3）中，单道次的温轧变形量为3%~6% 。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4）中，所述固溶处理的温度为460℃~495℃；所述固溶处理的保温时间为（H×2.2-30）min~（H×2.2+30）min，其中，H为所述板坯的厚度，单位为mm。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤5）中，所述时效处理的温度为（115~120）±3℃，时间为12h~18h。

9.一种大规格铝合金板材，其特征在于，采用权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到的；所述大规格铝合金板材的厚度大于等于80mm、宽度大于等于1600mm。

10.根据权利要求9所述的板材，其特征在于，所述大规格铝合金板材的厚度为100~200mm，所述大规格铝合金板材的宽度为1800~2000mm。