WO2014046047A1 - 自動車部材用アルミニウム合金板 - Google Patents

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WO2014046047A1
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aluminum alloy
orientation
average
alloy plate
strength
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有賀　康博
松本　克史
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株式会社神戸製鋼所
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C21/00—Alloys based on aluminium
    • C22C21/10—Alloys based on aluminium with zinc as the next major constituent
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B62—LAND VEHICLES FOR TRAVELLING OTHERWISE THAN ON RAILS
    • B62D—MOTOR VEHICLES; TRAILERS
    • B62D29/00—Superstructures, understructures, or sub-units thereof, characterised by the material thereof
    • B62D29/008—Superstructures, understructures, or sub-units thereof, characterised by the material thereof predominantly of light alloys, e.g. extruded
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C21/00—Alloys based on aluminium
    • C22C21/06—Alloys based on aluminium with magnesium as the next major constituent
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/04—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon
    • C22F1/053—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon of alloys with zinc as the next major constituent

Definitions

  • the present invention relates to a high-strength aluminum alloy plate for automobile members.
  • the composition and tempering (solution treatment and quenching) of the JIS to AA6000 series aluminum alloy plates which are used in the above-mentioned automobile panels, are excellent in formability, strength, corrosion resistance, low alloy composition and recyclability. Control of the treatment, and further, the artificial age hardening treatment, is far from achieving the high strength.
  • the 7000 series aluminum alloy which is an Al—Zn—Mg series aluminum alloy, is an alloy that achieves high strength by distributing precipitates MgZn 2 composed of Zn and Mg at a high density. Therefore, there is a risk of causing stress corrosion cracking (hereinafter referred to as SCC), and in order to prevent this, it is unavoidable that it is over-aged and used at a proof stress of about 300 MPa. The characteristics of are fading.
  • composition control for example, in Patent Document 1, Mg added in excess of Zn and Mg content (stoichiometry ratio of MgZn 2 ) of a 7000 series aluminum alloy extruded material that forms MgZn 2 without excess or deficiency. but by utilizing the fact that contributes to high strength by adding Mg to excess over stoichiometric ratio of MgZn 2, to suppress the MgZn 2 amount, without reducing the SCC resistance, and high strength Yes.
  • Patent Document 2 As a typical example of the structure control of precipitates and the like, for example, in Patent Document 2, a 7000 series aluminum alloy extruded material after artificial age-hardening treatment is used for a precipitate having a particle diameter of 1 to 15 nm in crystal grains. As a result of observation by (TEM), it is made to exist at a density of 1000 to 10000 / ⁇ m 2 to reduce the potential difference between the grains and the grain boundaries, thereby improving the SCC resistance.
  • TEM TEM
  • composition control to improve both the strength and SCC resistance of 7000 series aluminum alloy extruded materials and examples of structure control such as precipitates are many practical applications in extruded materials. There are many in proportion to On the other hand, there are very few examples of conventional structure control such as composition control and precipitates in a 7000 series aluminum alloy plate according to the small practical use of the plate.
  • Patent Document 3 in a structural material made of a clad plate in which 7000 series aluminum alloy plates are welded together, the diameter of an aging precipitate after artificial age hardening treatment is 50 mm (angstrom) or less in order to improve strength. It has been proposed that a certain amount exists as a spherical shape. However, there is no disclosure about the SCC resistance performance, and there is no corrosion resistance data in the examples. Further, Patent Document 4 discloses that the crystal precipitates in the crystal grains of the 7000 series aluminum alloy plate after the artificial age hardening treatment are measured with a 400 times optical microscope to obtain a size (equivalent to an equivalent circle diameter in area). Conversion) is 3.0 ⁇ m or less, and the average area fraction is 4.5% or less to improve strength and elongation.
  • Patent Documents 5 and 6 in order to increase the strength and SCC resistance of a 7000 series plate for a structural material, the ingot is forged and rolled repeatedly in a warm working region after being forged. Is fine. This is because, by making the structure finer, a large tilt grain boundary having an orientation difference of 20 ° or more, which causes a potential difference between the grain boundary and the grain boundary, which causes a decrease in SCC resistance, is suppressed. This is to obtain a structure having a low-angle grain boundary of 25 ° or more.
  • such warm rolling is repeated because the conventional hot rolling and cold rolling methods cannot obtain a structure in which such a low-angle grain boundary is 25% or more. Yes. Therefore, since the process is greatly different from the conventional method, it is difficult to say that it is a practical method for producing a plate.
  • the extruded material is completely different from the rolled plate in its manufacturing process such as a hot working process, and the resulting structure of crystal grains and precipitates is, for example, a fibrous form in which the crystal grains are elongated in the extrusion direction.
  • the crystal grains are basically different from a rolled plate having equiaxed grains.
  • an object of the present invention is to provide a 7000 series aluminum alloy plate for automobile members, which is manufactured by the conventional method and is excellent in both strength and SCC resistance.
  • the gist of the aluminum alloy plate for automobile members according to the present invention is, by mass%, including Zn: 3.0 to 8.0%, Mg: 0.5 to 4.0%,
  • the balance is an Al—Zn—Mg-based aluminum alloy plate composed of Al and inevitable impurities, the average crystal grain size is 15 ⁇ m or less, and the average proportion of low-angle grain boundaries with an inclination angle of 5 to 15 ° is 15 %, And an average ratio of large-angle grain boundaries exceeding 15 ° is 15 to 50%.
  • the gist of the aluminum alloy sheet for automobile members according to the present invention is, by mass%, Zn: 3.0-8.0%, Mg: 0.5-4.0%, the balance being Al and inevitable
  • the aluminum alloy sheet referred to in the present invention is a cold-rolled sheet that is hot-rolled and then cold-rolled after soaking the ingot, and is further subjected to tempering such as solution treatment.
  • the structure of the 7000 series aluminum alloy plate manufactured by such a conventional method is not a normal equiaxed recrystallized structure, but a fibrous structure as a processed structure similar to the extruded material.
  • the average crystal grain size is 15 ⁇ m or less
  • the average ratio of small-angle grain boundaries having an inclination angle of 5 to 15 ° is 15% or more
  • the average ratio of large-angle grain boundaries exceeding 15 ° is 15%. It is defined as an organization that is ⁇ 50%.
  • the structure of the 7000 series aluminum alloy plate manufactured by such a conventional method is not a normal equiaxed recrystallized structure, but is formed of a fibrous structure as a processed structure similar to the extruded material. To do. And this is prescribed
  • Aluminum alloy composition First, the chemical component composition of the aluminum alloy sheet of the present invention will be described below, including reasons for limiting each element. In addition,% display of content of each element means the mass% altogether.
  • the chemical composition of the aluminum alloy plate of the present invention is determined as an Al—Zn—Mg—Cu based 7000 series aluminum alloy in order to guarantee the characteristics of the automotive member intended for the present invention such as strength and SCC resistance.
  • the chemical composition of the aluminum alloy sheet of the present invention includes, in mass%, Zn: 3.0-8.0%, Mg: 0.5-4.0%, with the balance being Al and inevitable impurities. It shall consist of This composition may further optionally include one or two of Cu: 0.05 to 0.6% and Ag: 0.01 to 0.15%, in addition to or in addition to this.
  • Mn 0.05 to 0.3%
  • Cr 0.03 to 0.2%
  • Zr 0.03 to 0.3%
  • Zn 3.0 to 8.0%: Zn, which is an essential alloying element, forms fine precipitates together with Mg to improve the strength. If the Zn content is less than 3.0% by mass, the strength is insufficient, and if it exceeds 8.0% by mass, the grain boundary precipitate MgZn 2 increases and the SCC sensitivity becomes sharp. Therefore, the Zn content is in the range of 3.0 to 8.0%, preferably in the range of 5.0 to 7.0%. In order to prevent the Zn content from increasing and the SCC sensitivity from becoming sharp, it is desirable to add Cu or Ag described later.
  • Mg 0.5-4.0% Mg, which is an essential alloy element, forms fine precipitates together with Zn to improve strength and elongation. If the Mg content is less than 0.5%, the strength is insufficient, and if it exceeds 4.0% by mass, the rollability of the plate is lowered and the SCC sensitivity becomes sharp. Therefore, the Mg content is in the range of 0.5 to 4.0%, preferably 0.5 to 1.5%.
  • Cu and Ag have the effect of improving the SCC resistance of the Al—Zn—Mg alloy. When one or both of these are contained, the effect of improving SCC resistance is small when the Cu content is less than 0.05% and the Ag content is less than 0.01%. On the other hand, if the Cu content exceeds 0.6%, various properties such as rollability and weldability are reduced. Moreover, even if it contains Ag content exceeding 0.15%, the effect will be saturated and it will become expensive. Therefore, the Cu content is 0.05 to 0.6%, preferably 0.4% or less, and the Ag content is 0.01 to 0.15%.
  • Mn 0.05 to 0.3%
  • Cr 0.03 to 0.2%
  • Zr 0.03 to 0.3%
  • Mn, Cr and Zr contribute to strength improvement by refining the crystal grains of the ingot.
  • the content of Mn, Cr, or Zr is less than the lower limit, the content is insufficient, recrystallization is promoted, and SCC resistance is improved. descend.
  • the contents of Mn, Cr, and Zr exceed the respective upper limits, a coarse crystallized product is formed, resulting in a decrease in elongation. Accordingly, the ranges are Mn: 0.05 to 0.3%, Cr: 0.03 to 0.2%, and Zr: 0.03 to 0.3%.
  • Ti, B Ti and B are impurities in the rolled plate, but have the effect of refining the crystal grains of the aluminum alloy ingot, so that each content in the range specified by the JIS standard is allowed as a 7000 series alloy.
  • the upper limit of Ti is 0.2%, preferably 0.1%, and the upper limit of B is 0.05% or less, preferably 0.03%.
  • a fine nano-level size precipitate is formed from the composition and the production method according to the conventional method. Many exist in the crystal grains to achieve basic properties such as strength and SCC resistance.
  • the precipitate is an intermetallic compound of Mg and Zn (composition is MgZn2 or the like) that is generated in crystal grains, and contains fine elements containing Cu, Zr, and the like depending on the composition. Dispersed phase.
  • the 7000 series aluminum alloy sheet structure of the present invention is a fibrous microfabricated structure with an average crystal grain size of 15 ⁇ m or less in order to further enhance the properties such as higher strength and SCC resistance.
  • the average ratio of small-angle grain boundaries with an inclination of 5 to 15 ° is 15% or more, and the average ratio of large-angle grain boundaries with an inclination angle of 15 ° is 15 to 50%. It is an organization.
  • a 7000 series aluminum alloy manufactured by a conventional method is obtained by forming a fibrous microfabricated structure in which a low-angle grain boundary exists at a certain ratio or more and is mixed with a large-angle grain boundary at a certain ratio.
  • Even in the case of a plate when the plate is distorted, the strain can be uniformly deformed without locally concentrating the strain. As a result, local breakage can be prevented, high strength such that 0.2% proof stress is 350 MPa or more, and elongation can be increased to ensure moldability.
  • it is such high intensity
  • the small-angle grain boundary referred to in the present invention is a grain boundary between crystal grains having a small crystal orientation difference (tilt angle) of 5 to 15 ° among crystal orientations measured by the SEM / EBSP method described later.
  • the large tilt grain boundary referred to in the present invention is a grain boundary between crystal grains having a difference in crystal orientation (tilt angle) of more than 15 ° and 180 ° or less.
  • crystal grain boundaries having an orientation difference of less than 2 to 5 ° are not considered and are not defined in the present invention because the effects and influences on increasing the strength are very small.
  • the total length of the grain boundaries of the measured small-angle grain boundaries (the total length of the grain boundaries of all the small-angle grains measured) was also measured.
  • the ratio of crystal orientation difference to the total length of the grain boundary (2 to 180 °) (the total length of the measured crystal grain boundaries) is defined as the ratio of the low-angle grain boundary with an inclination angle of 5 to 15 °. is doing. That is, the ratio (%) of the low-angle grain boundary having an inclination angle of 5 to 15 ° is defined as [(total length of crystal grain boundary of 5 to 15 °) / (full length of crystal grain boundary of 2 to 180 °)] ⁇ 100 The average of these values is 15% or more. From the production limit, the upper limit of the ratio of the low-angle grain boundaries of 5 to 15 ° is about 60%.
  • the average ratio of the large tilt grain boundary is also the same as the total crystal grain boundary of the measured large tilt grain boundary (the total length of the measured grain boundaries of all the small tilt grain).
  • the ratio of the orientation difference to the total length of the grain boundaries having a difference of 2 to 180 ° (the total length of the measured crystal grain boundaries of all crystal grains) is defined as the ratio of the large tilt grain boundaries exceeding the tilt angle of 15 °. That is, the ratio (%) of the specified large-angle grain boundary can be calculated as [(total length of crystal grain boundary of more than 15 ° and 180 ° or less) / (full length of crystal grain boundary of 2 to 180 °)] ⁇ 100. The average of these values is in the range of 15 to 50%.
  • the SEM / EBSP method is widely used as a texture measuring method, and is applied to a field emission scanning electron microscope (Field Emission Electron Microscope: FESEM) and backscattered electron diffraction image [EBSP: Electron Back Scattering (Scattered) Pattern] system.
  • FESEM Field Emission Electron Microscope
  • EBSP Electron Back Scattering (Scattered) Pattern
  • This measurement method has high measurement accuracy because of its high resolution as compared with other texture measurement methods.
  • This method has an advantage that the average crystal grain size and the average ratio of crystal grain boundaries at the same measurement site of the plate can be simultaneously measured with high accuracy. Measurement of the average ratio of crystal grain boundaries and average crystal grain size of aluminum alloy plates by this SEM / EBSP method has been conventionally performed, for example, in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2009-173972, Patent Document 5, Patent Document 6, and the like. In the present invention, this method is also used.
  • SEM / EBSP methods project an EBSP on a screen by irradiating an electron beam onto a sample of an Al alloy plate set in a lens barrel of the FESEM (FE-SEM). This is taken with a high-sensitivity camera and captured as an image on a computer. In the computer, the orientation of the crystal is determined by analyzing this image and comparing it with a pattern obtained by simulation using a known crystal system. Each calculated orientation of the crystal is recorded as a three-dimensional Euler angle together with position coordinates (x, y) and the like. Since this process is automatically performed for all measurement points, tens of thousands to hundreds of thousands of crystal orientation data can be obtained at the end of measurement.
  • the 7000 series aluminum alloy sheet structure of the present invention is a fibrous microfabricated structure with an average crystal grain size of 15 ⁇ m or less in order to further enhance the properties such as higher strength and SCC resistance.
  • the fibrous finely processed structure was averaged while adding up the average total area ratio of the crystal grains of the Brass orientation, the S orientation, and the Cu orientation, that is, the area ratios of the crystal grains having these orientations. It is a texture having a “total area ratio” of 30% or more.
  • the crystal grain size defined in the present invention, and the respective area ratios of the crystal grains having the Brass, S, and Cu orientations are all measured by the EBSP method described later (in the case of the area ratio). The area ratio of each of the crystal grains having each of these orientations is summed).
  • Such a fibrous structure having an average total area ratio of 30% or more of crystal grains having a Brass orientation, an S orientation, and a Cu orientation is manufactured by the conventional method and is subjected to a solution treatment. It is a board structure.
  • This is a so-called processed structure of a plate that is similar to the processed structure of the extruded material, and is usually a structure of a 7000 series aluminum alloy plate that has been manufactured by the conventional method and subjected to solution treatment. This is completely different from the equiaxed recrystallized structure.
  • the crystal grains having the Cube orientation are mainly used, and the average total area ratio of the crystal grains having the Brass orientation, the S orientation, and the Cu orientation is necessarily 30. %.
  • the average crystal grain size necessarily exceeds 15 ⁇ m. For this reason, especially an intensity
  • the upper limit of the average total area ratio of the crystal grains having the Brass orientation, the S orientation, and the Cu orientation is about 90% from the production limit.
  • the average total area ratio of these orientations is preferably 90% or less.
  • the average crystal grain size and the average total area ratio of the crystal grains having the Brass orientation, the S orientation, and the Cu orientation defined in the present invention are all measured by the EBSP method.
  • tissue of a board is taken as the cross section of this board in the width direction similarly to the measurement site
  • each measured value of five measurement specimens (5 measurement locations) taken from any location of the cross section in the width direction of this plate, the average crystal grain size defined in the present invention, The average total area ratio of crystal grains having the Brass orientation, the S orientation, and the Cu orientation is used.
  • the SEM / EBSP method is widely used as a texture measuring method, and is applied to a field emission scanning electron microscope (Field Emission Electron Microscope: FESEM) and backscattered electron diffraction image [EBSP: Electron Back Scattering (Scattered) Pattern] system.
  • FESEM Field Emission Electron Microscope
  • EBSP Electron Back Scattering (Scattered) Pattern
  • This measurement method has high measurement accuracy because of its high resolution as compared with other texture measurement methods.
  • This method has the advantage that the average crystal grain size at the same measurement site on the plate can be measured simultaneously with high accuracy.
  • the measurement itself of the texture and average crystal grain size of the aluminum alloy plate by the EBSP method has been conventionally performed, for example, in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2008-45192, Japanese Patent No. 4499369, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2009-7617, or the above-mentioned Patent Document 5. It is known in a gazette such as Patent Document 6, and this
  • EBSP methods project an EBSP on a screen by irradiating an electron beam onto a sample of an Al alloy plate set in a lens barrel of the FESEM (FE-SEM). This is taken with a high-sensitivity camera and captured as an image on a computer. In the computer, the orientation of the crystal is determined by analyzing this image and comparing it with a pattern obtained by simulation using a known crystal system. Each calculated orientation of the crystal is recorded as a three-dimensional Euler angle together with position coordinates (x, y) and the like. Since this process is automatically performed for all measurement points, tens of thousands to hundreds of thousands of crystal orientation data can be obtained at the end of measurement.
  • FESEM FESEM
  • the SEM / EBSP method has a wider field of view than the electron diffraction method using a transmission electron microscope, and has an average crystal grain size and an average crystal grain size of hundreds of crystal grains.
  • information on standard deviation or orientation analysis can be obtained within a few hours.
  • the measurement is performed by scanning a specified region at an arbitrary fixed interval instead of measurement for each crystal grain, there is also an advantage that each of the above-described information on the numerous measurement points covering the entire measurement region can be obtained. is there. Details of the crystal orientation analysis method in which the EBSP system is mounted on these FESEMs are described in detail in Kobe Steel Engineering Reports / Vol.52 No.2 (Sep.2002) P66-70 and the like.
  • Cube orientation In the case of an aluminum alloy plate, it is usually called Cube orientation, Goss orientation, Brass orientation (hereinafter also referred to as B orientation), Cu orientation (hereinafter also referred to as Copper orientation), S orientation, etc.
  • B orientation Brass orientation
  • Cu orientation hereinafter also referred to as Copper orientation
  • S orientation etc.
  • a texture composed of the orientation factors is formed, and there is a crystal plane corresponding to them.
  • deviations (tilt angles) of orientation less than ⁇ 5 ° from these crystal planes belong to the same crystal plane (orientation factor). Further, the boundary between crystal grains in which the orientation difference (tilt angle) between adjacent crystal grains is 5 ° or more is defined as a crystal grain boundary.
  • the texture of the plate is measured, and the average total area of each crystal orientation of the Brass orientation, the S orientation, and the Cu orientation defined in the present invention.
  • the rate was calculated.
  • regulated by this invention was performed by making the total area of each crystal orientation (all crystal orientations) from the above-mentioned Cube orientation to P orientation into 100.
  • the average crystal grain size is also measured and calculated at a grain boundary with an inclination angle of 5 ° or more.
  • an orientation shift of less than ⁇ 5 ° is defined as belonging to the same crystal grain, and a boundary between crystal grains having an orientation difference (tilt angle) of 5 ° or more between adjacent crystal grains is defined as a grain boundary.
  • an aluminum alloy hot-rolled sheet having a thickness of 1.5 to 5.0 mm is manufactured through normal manufacturing processes such as casting (DC casting or continuous casting), homogenization heat treatment, and hot rolling.
  • a product plate may be used.
  • it is further cold-rolled while selectively performing intermediate annealing once or twice before cold rolling or in the middle of cold rolling to obtain a cold plate having a thickness of 3 mm or less. It is good also as a product board of a rolled sheet.
  • it can manufacture with the manufacturing method by the normal manufacturing process of a 7000 series aluminum alloy plate.
  • an aluminum alloy hot-rolled sheet having a thickness of 1.5 to 5.0 mm is manufactured through normal manufacturing processes such as casting (DC casting or continuous casting), homogenization heat treatment, and hot rolling. The Subsequently, it is cold-rolled to obtain a cold-rolled sheet having a thickness of 3 mm or less. At this time, one or more intermediate annealings may be selectively performed before cold rolling or in the middle of cold rolling.
  • an ordinary molten casting method such as a continuous casting method or a semi-continuous casting method (DC casting method) is appropriately selected for the aluminum alloy melt adjusted within the above-mentioned 7000-based component composition range. Cast.
  • homogenization heat treatment Next, the cast aluminum alloy ingot is subjected to a homogenization heat treatment prior to hot rolling.
  • the purpose of this homogenization heat treatment (soaking) is to homogenize the structure, that is, eliminate segregation in crystal grains in the ingot structure.
  • the conditions for the homogenization heat treatment are suitably selected from a range of homogenization time of 2 hours or more, preferably at a temperature of about 400 to 550 ° C.
  • the hot rolling start temperature is selected from the range of 350 ° C. to the solidus temperature and hot rolled to obtain a hot rolled sheet having a thickness of about 2 to 7 mm. Annealing (roughening) of the hot-rolled sheet before cold rolling is not necessarily required, but may be performed.
  • Cold rolling In cold rolling, the hot-rolled sheet is rolled into a cold-rolled sheet (including a coil) having a desired final thickness of about 1 to 3 mm. Intermediate annealing may be performed between cold rolling passes.
  • the cold rolling rate is a fibrous microstructure with an average crystal grain size of 15 ⁇ m or less, and a texture with an average total area ratio of crystal grains having a Brass orientation, an S orientation, and a Cu orientation of 30% or more. It becomes important for.
  • a preferable cold rolling rate for this purpose is in the range of 30% to 95%.
  • the structure after the solution treatment cannot be a fibrous fine structure having an average crystal grain size of 15 ⁇ m or less. Moreover, it cannot be a texture in which the average total area ratio of crystal grains having a Brass orientation, an S orientation, and a Cu orientation is 30% or more. As a result, strength and SCC resistance are reduced.
  • the structure after the solution treatment cannot be a fibrous fine structure having an average crystal grain size of 15 ⁇ m or less. Moreover, it cannot be a texture in which the average total area ratio of crystal grains having a Brass orientation, an S orientation, and a Cu orientation is 30% or more. As a result, the strength and SCC resistance are also lowered.
  • solution treatment After cold rolling, solution treatment is performed as a tempering.
  • the solution treatment is not particularly limited and may be heating and cooling using a normal continuous heat treatment line. However, in order to obtain a sufficient solid solution amount of each element or to refine crystal grains, it is desirable to set a solution treatment temperature of 450 to 550 ° C.
  • the heating (temperature increase) rate during the solution treatment is desirably in the range of 0.01 ° C./s to 100 ° C./s on average. If the average heating rate is too small as less than 0.01 ° C./s, coarse crystal grains are formed, and the structure after the solution treatment cannot be made into a fibrous fine structure having an average crystal grain size of 15 ⁇ m or less. Further, it is impossible to obtain a structure in which the average ratio of the large tilt grain boundaries exceeding the tilt angle of 15 ° is 15 to 50% and the average ratio of the small tilt grain boundaries having the tilt angle of 5 to 15 ° is 15% or more. As a result, strength and SCC resistance are reduced. On the other hand, the average heating rate cannot exceed 100 ° C./s due to the limit of the equipment capacity of the solution treatment furnace.
  • the average cooling (temperature decrease) rate after the solution treatment is 1 ° C./s or more and 500 ° C./s or less. If the average cooling rate is too low, less than 1 ° C./s, coarse recrystallization occurs, and the structure after the solution treatment cannot be made into a fibrous fine structure having an average crystal grain size of 15 ⁇ m or less. Further, it is impossible to obtain a structure in which the average ratio of the large tilt grain boundaries exceeding the tilt angle of 15 ° is 15 to 50% and the average ratio of the small tilt grain boundaries having the tilt angle of 5 to 15 ° is 15% or more. And the coarse grain boundary precipitate which reduces intensity
  • the average cooling rate cannot exceed 500 ° C / s due to the limit of the equipment capacity of the solution treatment furnace.
  • forced cooling means and conditions such as air cooling such as a fan, water cooling means such as mist, spray, and immersion are selected and used.
  • the solution treatment is basically only once, but when the room temperature aging is prolonged and the strength of the material is increased, the solution treatment is performed under the above-mentioned preferable conditions in order to ensure formability. It may be applied again, and this excessive room temperature age hardening may be canceled once.
  • the heating (temperature increase) rate during the solution treatment is in the range of 0.01 ° C./s or more and 100 ° C./s or less on average. If the average heating rate is too small as less than 0.01 ° C./s, coarse crystal grains are formed, and the structure after the solution treatment cannot be made into a fibrous fine structure having an average crystal grain size of 15 ⁇ m or less. Moreover, it cannot be a texture in which the average total area ratio of crystal grains having a Brass orientation, an S orientation, and a Cu orientation is 30% or more. As a result, strength and SCC resistance are reduced. On the other hand, the average heating rate cannot exceed 100 ° C./s due to the limit of the equipment capacity of the solution treatment furnace.
  • the average cooling (temperature decrease) rate after the solution treatment is not particularly limited, but the cooling after the solution treatment may be performed by forced cooling means such as air cooling such as a fan, water cooling means such as mist, spraying, and immersion. Are selected and used.
  • forced cooling means such as air cooling such as a fan
  • water cooling means such as mist, spraying, and immersion.
  • the solution treatment is basically only once, when the room temperature age hardening has progressed too much, the solution treatment is performed again under the above-mentioned preferable conditions in order to ensure the moldability to automobile members.
  • the excessive room temperature age hardening may be canceled once.
  • the aluminum alloy plate of the present invention is molded into an automobile member as a material and assembled as an automobile member. Further, after being molded into an automobile member, it is subjected to a separate artificial age hardening treatment to obtain an automobile member or an automobile body.
  • the 7000 series aluminum alloy plate of the present invention has a desired strength as an automobile member by the artificial age hardening treatment.
  • the artificial age hardening treatment is preferably performed after forming the material 7000 series aluminum alloy plate into an automobile member. This is because the 7000 series aluminum alloy plate after the artificial age hardening treatment has high strength but has low formability, and may not be formed depending on the complexity of the shape of the automobile member.
  • the temperature and time conditions for this artificial age hardening treatment are freely determined from the desired strength, the strength of the 7000 series aluminum alloy plate of the material, or the progress of room temperature aging.
  • aging treatment at 100 to 150 ° C. is performed for 12 to 36 hours (including an overaging region).
  • the first-stage heat treatment temperature is in the range of 70 to 100 ° C. for 2 hours or longer
  • the second-stage heat treatment temperature is in the range of 100 to 170 ° C. for five hours or longer (overaging region). Select from).
  • the structure of the cold rolled sheet mainly controlled the average heating rate and the average cooling rate during the solution treatment shown in Table 2. Specifically, in common with each example, a 7000 series aluminum alloy molten metal having each component composition shown in Table 1 below was DC cast to obtain an ingot of 45 mm thickness ⁇ 220 mm width ⁇ 145 mm length. The ingot was subjected to homogenization heat treatment at 470 ° C. for 4 hours, and then hot-rolled using this temperature as a starting temperature to produce a hot-rolled sheet having a thickness of 5.0 mm. This hot-rolled sheet was cold-rolled without being roughened (annealed) and without intermediate annealing between passes to obtain a cold-rolled sheet having a thickness of 2.0 mm in common.
  • the texture of the cold-rolled sheet mainly controlled the cold-rolling rate and the average heating rate during the solution treatment shown in Table 4.
  • a 7000 series aluminum alloy molten metal having each component composition shown in Table 3 below was DC cast to obtain an ingot of 45 mm thickness ⁇ 220 mm width ⁇ 145 mm length.
  • the ingot was subjected to homogenization heat treatment at 470 ° C. for 4 hours, and then hot-rolled using this temperature as a starting temperature to produce hot rolled sheets having a thickness of 2.5 to 25 mm in order to change the cold rolling rate.
  • This hot-rolled sheet was cold-rolled without being roughened (annealed) and without intermediate annealing between passes to obtain a cold-rolled sheet having a thickness of 2.0 mm in common.
  • This cold-rolled sheet was subjected to a solution treatment of 500 ° C. ⁇ 30 seconds in common with each example shown in Table 1, but the average heating (temperature increase) rate to this solution treatment temperature and the temperature from this temperature
  • the average cooling (cooling) rate was variously adjusted as shown in Table 2.
  • Test pieces were collected from the aluminum alloy plate after the solution treatment, and the structure was examined as follows. The results are shown in Table 2.
  • this cold-rolled sheet was subjected to a solution treatment of 500 ° C. ⁇ 30 seconds in common with each example shown in Table 3.
  • the average heating (temperature increase) rate to this solution treatment temperature and the temperature As shown in Table 4, various adjustments were made to the average cooling (cooling) rate from.
  • the average cooling (temperature decrease) rate after the solution treatment was set to 50 to 80 ° C./s in all examples.
  • a plate-like test piece was collected from the aluminum alloy plate after the solution treatment, and the texture was examined as follows. The results are shown in Table 4, respectively.
  • JEM SEM JEOL JSM 6500F
  • OIM TSL EBSP measurement / analysis system
  • measurement of grain boundary ratio (%) and average grain size ( ⁇ m) in this structure Went was performed on each of five test pieces taken from arbitrary positions on the cross section in the width direction of the plate, and these measured values were averaged.
  • the measurement area of each test piece is commonly an area of 400 ⁇ m in the rolling direction of the cross section parallel to the rolling direction ⁇ 100 ⁇ m in the plate thickness direction from the outermost layer, and the measurement step interval is also 0.4 ⁇ m in common.
  • the average total area of crystal grains having the Brass, S, and Cu orientations in this texture using a JEM SEM (JEOL JSM 6500F) equipped with a TSL EBSP measurement / analysis system (OIM) The rate (%) and the average crystal grain size ( ⁇ m) were measured.
  • JEM SEM JEOL JSM 6500F
  • OIM TSL EBSP measurement / analysis system
  • the measurement area of each test piece is commonly an area of 400 ⁇ m in the rolling direction of the cross section parallel to the rolling direction ⁇ 100 ⁇ m in the plate thickness direction from the outermost layer, and the measurement step interval is also 0.4 ⁇ m in common.
  • the number density of precipitates having a size of 20 nm was in the range of 2 to 9 ⁇ 10 4 pieces / ⁇ m 3 on average.
  • the size of the precipitate was measured in terms of the diameter of a circle having an equivalent area.
  • SCC resistance In order to evaluate the SCC resistance of the test piece after the artificial age hardening treatment, a stress corrosion cracking test by a chromic acid acceleration method was performed. A 4% strain load was applied to the test piece in the direction perpendicular to the rolling, and after age-hardening treatment at 120 ° C. for 24 hours, the specimen was immersed in a test solution at 90 ° C. for a maximum of 10 hours, and SCC was visually observed. The stress load was determined by generating a tensile stress on the outer surface of the test piece by tightening the bolts and nuts of the jig, and the load strain was measured with a strain gauge adhered to the outer surface.
  • a test solution was prepared by adding 36 g of chromium oxide, 30 g of potassium dichromate and 3 g of sodium chloride (per liter) to distilled water. The case where no SCC occurred was evaluated as ⁇ , and the case where SCC occurred within 10 hours was evaluated as x.
  • each invention example is within the range of the aluminum alloy composition of the present invention, and the cold rolling rate and the average heating rate and the average cooling rate during the solution treatment are within the preferred ranges described above.
  • Manufactured by As a result, as a structure after the solution treatment, a large-angle particle having an average crystal grain size of 15 ⁇ m or less, an average ratio of small-angle grain boundaries with an inclination angle of 5 to 15 ° is 15% or more, and an inclination angle of more than 15 °. It has a structure in which the average ratio of the boundaries is 15 to 50%.
  • the 0.2% yield strength after the artificial aging treatment is 350 MPa or more, preferably 400 MPa or more, and the SCC resistance is also excellent.
  • the total elongation is preferably 13.0% or more for automobile members.
  • each comparative example is outside the scope of the present invention as shown in Table 1.
  • Zn falls outside the lower limit.
  • Mg deviates from the lower limit.
  • Comparative Example 9 since Cu exceeds the upper limit, a large crack occurred during hot rolling, and the production was interrupted.
  • Zr deviates from the upper limit.
  • the average heating rate and the average cooling rate during the solution treatment are not suitable, such as solution treatment.
  • the structure after the treatment is out of the range defined in the present invention, and is a normal equiaxed recrystallized structure. That is, the average crystal grain size exceeds 15 ⁇ m, the average ratio of small-angle grain boundaries with an inclination of 5 to 15 ° is less than 15%, and the average ratio of large-angle grain boundaries with an inclination angle of 15 ° is less than 15%. For this reason, the strength is not increased even after the artificial aging treatment.
  • each invention example is within the range of the aluminum alloy composition of the present invention, and the cold rolling rate and the average heating rate and average cooling rate during the solution treatment are within the preferred ranges described above.
  • the texture after the solution treatment is a texture in which the average crystal grain size is 15 ⁇ m or less and the average total area ratio of crystal grains having each of the Brass orientation, S orientation, and Cu orientation is 30% or more. have.
  • the 0.2% yield strength after the artificial aging treatment is 350 MPa or more, preferably 400 MPa or more, and the SCC resistance is also excellent.
  • the total elongation is preferably 13.0% or more for automobile members.
  • each comparative example is out of the scope of the present invention as shown in Table 3.
  • Zn falls outside the lower limit.
  • Mg deviates from the lower limit.
  • Comparative Example 38 since Cu exceeded the upper limit, a large crack occurred during hot rolling, and the production was interrupted.
  • Comparative Example 39 Zr deviates from the upper limit.
  • Comparative Examples 40 and 41 although the alloy composition is within the range of the present invention as shown in Table 3, the cold rolling rate is too low, or the average heating rate and the average cooling rate during the solution treatment are too small.
  • Each of the textures after solution treatment is not suitable, and the average crystal grain size exceeds 15 ⁇ m, and the average total area ratio of crystal grains having the Brass, S, and Cu orientations is less than 30%. It is. For this reason, the texture after the solution treatment is out of the range defined in the present invention and becomes a normal equiaxed recrystallized structure. For this reason, the strength is not increased even after the artificial aging treatment.
  • the present invention can provide a 7000 series aluminum alloy plate for automobile members that has both strength and stress corrosion cracking resistance. Therefore, the present invention is also suitable for automobile structural members such as frames and pillars that contribute to weight reduction of the vehicle body, and other automobile members.

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Abstract

強度と耐応力腐食割れ性とを兼備した自動車部材用７０００系アルミニウム合金板を提供する。常法により製造される、特定組成のＡｌ－Ｚｎ－Ｍｇ系アルミニウム合金板の冷延率や溶体化処理条件を制御する。そして、平均結晶粒径が小さく、傾角５～１５°の小傾角粒界の平均割合が１５％以上、傾角１５°を超える大傾角粒界の平均割合が１５～５０％である組織とする。又は、平均結晶粒径が小さく、Ｂｒａｓｓ方位、Ｓ方位、Ｃｕ方位などの特定方位の合計面積率が一定以上である特定の集合組織とする。

Description

自動車部材用アルミニウム合金板
　本発明は高強度な自動車部材用アルミニウム合金板に関するものである。
　近年、地球環境などへの配慮から、自動車車体の軽量化の社会的要求はますます高まってきている。かかる要求に答えるべく、自動車車体のうち、パネル（フード、ドア、ルーフなどのアウタパネル、インナパネル）や、バンパリーンフォース（バンパーＲ／Ｆ）やドアビームなどの補強材などを、部分的に鋼板等の鉄鋼材料に代えて、アルミニウム合金材料を適用することが行われている。
　ただ、自動車車体のより軽量化のためには、自動車部材のうちでも特に軽量化に寄与する、フレーム、ピラーなどの自動車構造部材にも、アルミニウム合金材料の適用を拡大することが必要となる。ただ、これら自動車構造部材は、要求される０．２％耐力が３５０ＭＰa以上であるなど、前記自動車パネルに比べて高強度化が必要である。この点で、前記自動車パネルに使用されている、成形性や強度、耐食性、そして低合金組成でリサイクル性に優れた、ＪＩＳ乃至ＡＡ６０００系アルミニウム合金板では、組成や調質（溶体化処理および焼入れ処理、更には人工時効硬化処理）を制御しても、前記高強度化を達成するにはほど遠い。
　したがって、このような高強度な自動車構造部材には、同じような高強度が要求される前記補強材として使用されているＪＩＳ乃至ＡＡ　７０００系アルミニウム合金板を用いる必要がある。しかし、Ａｌ－Ｚｎ－Ｍｇ系アルミニウム合金である、７０００系アルミニウム合金は、Ｚｎ及びＭｇからなる析出物ＭｇＺｎ２を高密度に分布させることで高強度を達成する合金である。それゆえ、応力腐食割れ（以下、ＳＣＣ）を起こす危険性があり、これを防止するため、やむを得ず過時効処理を行って、耐力３００ＭＰａ程度で使用されているのが実情であり、高強度合金としての特徴が薄れている。
　このため、強度と耐ＳＣＣ性の両方に優れた７０００系アルミニウム合金の組成制御や、析出物などの組織制御が、従来から種々提案されている。
　組成制御の代表例として、例えば、特許文献１では、７０００系アルミニウム合金押出材の、ＭｇＺｎ２を過不足なく形成するＺｎ及びＭｇ量（ＭｇＺｎ２の化学量論比）より過剰に添加されたＭｇが、高強度化に寄与することを利用し、ＭｇをＭｇＺｎ２の化学量論比より過剰に添加することにより、ＭｇＺｎ２量を抑えて、耐ＳＣＣ性を低下させることなく、高強度化している。
　析出物などの組織制御の代表例として、例えば、特許文献２では、人工時効硬化処理後の７０００系アルミニウム合金押出材の、結晶粒内における粒子径が１～１５ｎｍの析出物を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）による観察結果で１０００～１００００個／μｍ２の密度で存在させて、粒内と粒界との電位差を小さくして、耐ＳＣＣ性を向上させている。
　この他にも、全ては例示できないが、７０００系アルミニウム合金押出材の強度と耐ＳＣＣ性の両方に優れさせる組成制御例や析出物などの組織制御例は、押出材での実用化の多さに比例して多数存在する。これに対して、７０００系アルミニウム合金板における、従来の組成制御や析出物などの組織制御例は、板での実用化の少なさに応じて、きわめて少ない。
　例えば、特許文献３には、７０００系アルミニウム合金板同士が溶接接合されたクラッド板からなる構造材において、強度向上のために、人工時効硬化処理後の時効析出物の直径を５０Å（オングストローム）以下の球状として一定量存在させることが提案されている。しかし、耐ＳＣＣ性の性能については全く開示が無く、実施例に耐食性のデータも無い。
　また、特許文献４には、人工時効硬化処理後の７０００系アルミニウム合金板の結晶粒内における晶析出物について、４００倍の光学顕微鏡での測定によって、大きさ（面積が等価な円相当径に換算）を３．０μｍ以下とし、平均面積分率を４．５％以下として、強度や伸びを向上させている。
　板の組織や集合組織の制御に関しても若干ではあるが提案されている。例えば、特許文献５、６では、構造材用の７０００系板の高強度化、高耐ＳＣＣ性化を図るために、鋳塊を鍛造後に、温間加工域にて繰り返して圧延して、組織を細かくしている。これは、組織を細かくすることによって、耐ＳＣＣ性低下の原因となる粒界と粒内との電位差の要因となる、方位差が２０°以上の大傾角粒界を抑制して、３～１０°の小傾角粒界が２５％以上である組織を得るためである。ただ、このような温間圧延の繰り返しは、常法の熱間圧延、冷間圧延の方式では、このような小傾角粒界が２５％以上である組織を得ることができないために行われている。したがって、常法とは大きく工程が異なるために、板をつくるために実用的な方法とは言い難い。
　この組織や集合組織の制御に関して、７０００系アルミニウム合金の板ではなく押出材ではあるが、特許文献７では、温間加工性に優れさせるために、亜結晶粒からなる繊維状組織で構成し、主方位がＢｒａｓｓ方位であり、ＯＤＦ（結晶方位分布関数）で表現されるＢｒａｓｓ方位への集積度がランダム方位の１０倍以上とした集合組織の提案もある。
特開２０１１－１４４３９６号公報 特開２０１０－２７５６１１号公報 特開平９－１２５１８４号公報 特開２００９－１４４１９０号公報 特開２００１－３３５８７４号公報 特開２００２－２４１８８２号公報 特開２００９－１１４５１４号公報
　このように、強度と耐ＳＣＣ性の両方に優れた７０００系アルミニウム合金の組成制御や析出物、あるいは集合組織などの組織制御などの提案は、従来から押出材や前記温間圧延などの特殊な圧延分野については種々なされている。しかし、鋳塊を均熱処理後に熱間圧延および冷間圧延するような、常法によって製造される圧延板については、前記温間圧延を繰り返すような特殊な圧延以外には、あまり提案がないのが実状である。
　そして、押出材は、前記圧延板とは、その熱間加工工程などの製造過程が全く異なり、出来上がる結晶粒や析出物などの組織も、例えば結晶粒が押出方向に伸長した繊維状であるなど、結晶粒が基本的に等軸粒の圧延板とは大きく異なる。このため、前記押出材での組成制御や析出物などの組織制御などの提案が、７０００系アルミニウム合金板にも、そして、この７０００系アルミニウム合金板からなる自動車構造部材にも、そのまま適用でき、強度と耐ＳＣＣ性の両方の向上に果たして有効であるかどうかは不明である。すなわち、実際に確認しない限りは、あくまで予想の域を出ない。
　したがって、前記常法によって製造される７０００系アルミニウム合金板の、強度と耐ＳＣＣ性の両方に優れた組織制御技術については、未だ有効な手段がなく、不明な点が多く解明の余地があるというのが現状である。
　以上述べた課題に鑑み、本発明の目的は、前記常法によって製造される、強度と耐ＳＣＣ性の両方に優れた、自動車部材用の７０００系アルミニウム合金板を提供することである。
　この目的を達成するために、本発明に係る自動車部材用アルミニウム合金板の要旨は、質量％で、Ｚｎ：３．０～８．０％、Ｍｇ：０．５～４．０％を含み、残部がＡｌおよび不可避的不純物からなる組成のＡｌ－Ｚｎ－Ｍｇ系アルミニウム合金板であって、平均結晶粒径が１５μｍ以下であるとともに、傾角５～１５°の小傾角粒界の平均割合が１５％以上で、かつ傾角１５°を超える大傾角粒界の平均割合が１５～５０％である組織を有することである。
　また、本発明に係る自動車部材用アルミニウム合金板の要旨は、質量％で、Ｚｎ：３．０～８．０％、Ｍｇ：０．５～４．０％を含み、残部がＡｌおよび不可避的不純物からなる組成のＡｌ－Ｚｎ－Ｍｇ系アルミニウム合金板であって、平均結晶粒径が１５μｍ以下であるとともに、Ｂｒａｓｓ方位、Ｓ方位、Ｃｕ方位を有する結晶粒の平均合計面積率が３０％以上である集合組織を有することである。
　本発明で言うアルミニウム合金板とは、鋳塊を均熱処理後に熱間圧延され、更に冷間圧延された冷延板であって、更に溶体化処理などの調質が施される、常法によって製造された７０００系アルミニウム合金板のことを言う。言い換えると、前記特許文献５、６のような、鋳塊を鍛造した上で温間圧延を何回も繰り返すような特殊な圧延方法により製造される板を含まない。そして、このような素材アルミニウム合金板が自動車部材に加工される。
　本発明では、このような常法によって製造された７０００系アルミニウム合金板の組織を、通常の等軸な再結晶組織ではなく、前記押出材に類似した加工組織として、繊維状組織で構成する。そして、これを、平均結晶粒径が１５μｍ以下であるとともに、傾角５～１５°の小傾角粒界の平均割合が１５％以上で、かつ傾角１５°を超える大傾角粒界の平均割合が１５～５０％である組織と規定する。このような組織とすることによって、板に歪が入った場合に、局所的に集中せずに、均一に転位する組織とできる。これによって、常法によって製造された７０００系アルミニウム合金板であっても０．２％耐力が３５０ＭＰa以上であるような高強度とし、また、伸びも大きくして成形性を確保できる。また、このような高強度であるにも関わらず、耐ＳＣＣ性の低下を抑制したものとすることができる。
　また、本発明では、このような常法によって製造された７０００系アルミニウム合金板の組織を、通常の等軸な再結晶組織ではなく、前記押出材に類似した加工組織として、繊維状組織で構成する。そして、これを集合組織の観点から、主方位がＢｒａｓｓ方位、Ｓ方位、Ｃｕ方位であるものと規定する。このような集合組織とすることによって、板に歪が入った場合に、局所的に集中せずに、均一に転位する組織とできる。これによって、常法によって製造された７０００系アルミニウム合金板であっても０．２％耐力が３５０ＭＰa以上であるような高強度とし、また、伸びも大きくして成形性を確保できる。また、このような高強度であるにも関わらず、耐ＳＣＣ性の低下を抑制したものとすることができる。
　以下に、本発明の実施の形態につき、要件ごとに具体的に説明する。
アルミニウム合金組成：
　先ず、本発明アルミニウム合金板の化学成分組成について、各元素の限定理由を含めて、以下に説明する。なお、各元素の含有量の％表示は全て質量％の意味である。
　本発明アルミニウム合金板の化学成分組成は、Ａｌ－Ｚｎ－Ｍｇ－Ｃｕ系の７０００系アルミニウム合金として、本発明で意図する自動車部材の強度や耐ＳＣＣ性などの特性を保証するために決定される。この観点から、本発明アルミニウム合金板の化学成分組成は、質量％で、Ｚｎ：３．０～８．０％、Ｍｇ：０．５～４．０％を含み、残部がＡｌおよび不可避的不純物からなるものとする。この組成に、更に、Ｃｕ：０．０５～０．６％、Ａｇ：０．０１～０．１５％の１種又は２種を選択的に含んでもよく、これに加えて、あるいはこれとは別に、Ｍｎ：０．０５～０．３％、Ｃｒ：０．０３～０．２％、Ｚｒ：０．０３～０．３％の１種又は２種以上を選択的に含んでも良い。
Ｚｎ：３．０～８．０％：
　必須の合金元素であるＺｎは、Ｍｇとともに、微細析出物を形成して強度を向上させる。Ｚｎ含有量が３．０質量％未満では強度が不足し、８．０質量％を超えると粒界析出物ＭｇＺｎ２が増えてＳＣＣ感受性が鋭くなる。従って、Ｚｎ含有量は３．０～８．０％の範囲、好ましくは５．０～７．０％の範囲とする。Ｚｎ含有量が高くなり、ＳＣＣ感受性が鋭くなるのを抑えるために、後述するＣｕあるいはＡｇを添加することが望ましい。
Ｍｇ：０．５～４．０％
　必須の合金元素であるＭｇは、Ｚｎとともに、微細析出物を形成して強度と伸びを向上させる。Ｍｇ含有量が０．５％未満では強度が不足し、４．０質量％を超えると、板の圧延性が低下し、ＳＣＣ感受性も鋭くなる。従って、Ｍｇ含有量は０．５～４．０％、好ましくは０．５～１．５％の範囲とする。
Ｃｕ：０．０５～０．６％、Ａｇ：０．０１～０．１５％の１種又は２種：
　Ｃｕ及びＡｇはＡｌ－Ｚｎ－Ｍｇ系合金の耐ＳＣＣ性を向上させる作用がある。これらをいずれか一方又は両方含有する場合、Ｃｕ含有量が０．０５％未満、及びＡｇ含有量が０．０１％未満では、耐ＳＣＣ性向上効果が小さい。一方、Ｃｕ含有量が０．６％を超えると、圧延性及び溶接性などの諸特性を却って低下させる。またＡｇ含有量は０．１５％を超えて含有させてもその効果が飽和し、高価となる。従って、Ｃｕ含有量は０．０５～０．６％、好ましくは０．４％以下、Ａｇ含有量は０．０１～０．１５％とする。
Ｍｎ：０．０５～０．３％、Ｃｒ：０．０３～０．２％、Ｚｒ：０．０３～０．３％の１種又は２種以上：
　Ｍｎ、Ｃｒ及びＺｒは、鋳塊の結晶粒を微細化して強度向上に寄与する。これらをいずれか１種、又は２種あるいは３種を含有する場合、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｚｒの含有量がいずれも下限未満では、含有量が不足して、再結晶が促進され、耐ＳＣＣ性が低下する。一方、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｚｒの含有量がそれぞれの上限を超えた場合には、粗大晶出物を形成するため伸びが低下する。従って、Ｍｎ：０．０５～０．３％、Ｃｒ：０．０３～０．２％、Ｚｒ：０．０３～０．３％の各範囲とする。
Ｔｉ、Ｂ：
　Ｔｉ、Ｂは、圧延板としては不純物であるが、アルミニウム合金鋳塊の結晶粒を微細化する効果があるので、７０００系合金としてＪＩＳ規格で規定する範囲での各々の含有を許容する。Ｔｉの上限は０．２％、好ましくは０．１％、Ｂの上限は０．０５％以下、好ましくは０．０３％とする。
その他の元素：
　また、これら記載した以外の、Ｆｅ、Ｓｉなどのその他の元素は不可避的な不純物である。溶解原料として、純アルミニウム地金以外に、アルミニウム合金スクラップの使用による、これら不純物元素の混入なども想定（許容）して、７０００系合金のＪＩＳ規格で規定する範囲での各々の含有を許容する。例えば、Ｆｅ：０．５％以下、Ｓｉ：０．５％以下であれば、本発明に係るアルミニウム合金圧延板の特性に影響せず、含有が許容される。
組織：
　本発明の７０００系アルミニウム合金板組織においては、その前提として、通常の７０００系アルミニウム合金板と同様に、前記組成および前記常法による製造方法からして、微細なナノレベルのサイズの析出物が、結晶粒内に多数存在して、強度や耐ＳＣＣ性などの基本特性を達成している。この析出物とは、結晶粒内に生成する、前記ＭｇとＺｎとの金属間化合物（組成はＭｇＺｎ２など）であり、これに前記組成に応じて更にＣｕ、Ｚｒなどの含有元素が含まれる微細分散相である。
平均結晶粒径と結晶粒界割合：
　その上で、本発明の７０００系アルミニウム合金板組織は、更なる高強度化や耐ＳＣＣ性などの特性の向上のために、平均結晶粒径を１５μｍ以下とした繊維状の微細加工組織とする。また、この繊維状の微細加工組織は、傾角５～１５°の小傾角粒界の平均割合が１５％以上で、かつ傾角１５°を超える大傾角粒界の平均割合が１５～５０％となる組織である。
　このように、小傾角粒界が一定割合以上存在するとともに、一定割合の大傾角粒界と混在するような、繊維状の微細加工組織とすることによって、常法によって製造された７０００系アルミニウム合金板であっても、板に歪が入った場合に、局所的に歪が集中せずに、均一に変形する組織とできる。これによって、局所的な破断を防止でき、０．２％耐力が３５０ＭＰa以上であるような高強度とし、伸びも大きくして成形性を確保できる。また、このような高強度であるにも関わらず、耐ＳＣＣ性の低下を抑制したものとすることができる。
　一方、これらの要件を欠いて、平均結晶粒径が１５μｍを超えるか、小傾角粒界の平均割合が１５％未満となるか、あるいは大傾角粒界の平均割合が１５％未満となると、前記高強度化が達成できず、伸びも低下して成形性が低下する。
　本発明で言う小傾角粒界とは、後述するＳＥＭ／ＥＢＳＰ法により測定した結晶方位の内、結晶方位の相違（傾角）が５～１５°と小さい結晶粒の間の粒界である。また、本発明で言う大傾角粒界とは、この結晶方位の相違（傾角）が１５°を超え、１８０°以下の結晶粒の間の粒界である。ここで、方位差が２～５°未満の結晶粒界は、高強度化への効果や影響がごく小さいので、本発明においては考慮せず、規定しない。
　この小傾角粒界の平均割合として、本発明では、測定した小傾角粒界の結晶粒界の全長（測定された全小傾角粒の結晶粒界の合計の長さ）の、同じく測定した、結晶方位の相違が２～１８０°の結晶粒界の全長（測定された全結晶粒の結晶粒界の合計の長さ）に対する割合を、傾角５～１５°の小傾角粒界の割合と規定している。すなわち、規定する傾角５～１５°の小傾角粒界の割合（％）は、〔（５～１５°の結晶粒界の全長）／（２～１８０°の結晶粒界の全長）〕×１００として計算でき、この値の平均を１５％以上とする。なお、製造の限界から、５～１５°の小傾角粒界の割合の上限は６０％程度である。
　一方、大傾角粒界の平均割合は、同じく、測定した大傾角粒界の結晶粒界の全長（測定された全小傾角粒の結晶粒界の合計の長さ）の、同じく測定した、結晶方位の相違が２～１８０°の結晶粒界の全長（測定された全結晶粒の結晶粒界の合計の長さ）に対する割合を、傾角１５°を超える大傾角粒界の割合と規定する。すなわち、規定する大傾角粒界の割合（％）は、〔（１５°を超え１８０°以下の結晶粒界の全長）／（２～１８０°の結晶粒界の全長）〕×１００として計算でき、この値の平均を１５～５０％の範囲とする。
結晶粒径と結晶粒界割合の測定：
　これら本発明で規定する平均結晶粒径や結晶粒界（小傾角粒界および大傾角粒界）の各平均割合は、いずれもＳＥＭ／ＥＢＳＰ法によって測定する。この場合の板の組織の測定部位は、通常のこの種組織の測定部位と同じく、この板の幅方向断面とする。そして、この板の幅方向断面の任意の箇所から採取した５個の測定試験片（５箇所の測定箇所）の各測定値を平均化したものを、本発明で規定する平均結晶粒径や、小傾角粒界および大傾角粒界（結晶粒界）の平均割合とする。
　前記ＳＥＭ／ＥＢＳＰ法は、集合組織の測定方法として汎用され、電界放出型走査電子顕微鏡（Field Emission Scanning Electron Microscope:ＦＥＳＥＭ）に、後方散乱電子回折像［ＥＢＳＰ: Electron Back Scattering (Scattered) Pattern] システムを搭載した結晶方位解析法である。この測定方法は、他の集合組織の測定方法に比して、高分解能ゆえに高測定精度である。そして、この方法によって、板の同じ測定部位の平均結晶粒径と結晶粒界の平均割合を同時に高精度に測定できる利点がある。アルミニウム合金板の結晶粒界の平均割合や平均結晶粒径の測定を、このＳＥＭ／ＥＢＳＰ法により行うことは、従来から、例えば特開２００９－１７３９７２号、あるいは前記特許文献５、特許文献６などの公報で公知であり、本発明でも、この公知の方法で行う。
　これら開示されたＳＥＭ／ＥＢＳＰ法は、前記ＦＥＳＥＭ（ＦＥ－ＳＥＭ）の鏡筒内にセットしたＡｌ合金板の試料に、電子線を照射してスクリーン上にＥＢＳＰを投影する。これを高感度カメラで撮影して、コンピュータに画像として取り込む。コンピュータでは、この画像を解析して、既知の結晶系を用いたシミュレーションによるパターンとの比較によって、結晶の方位が決定される。算出された結晶の各方位は３次元オイラー角として、位置座標（ｘ、ｙ）などとともに記録される。このプロセスが全測定点に対して自動的に行なわれるので、測定終了時には数万～数十万点の結晶方位データが得られる。
集合組織：
　その上で、本発明の７０００系アルミニウム合金板組織は、更なる高強度化や耐ＳＣＣ性などの特性の向上のために、平均結晶粒径を１５μｍ以下とした繊維状の微細加工組織とする。また、この繊維状の微細加工組織は、Ｂｒａｓｓ方位、Ｓ方位、Ｃｕ方位の結晶粒の平均合計面積率、すなわち、これらの各方位を有する結晶粒の各々の面積率を合計するとともに平均化した「合計面積率」が３０％以上である集合組織である。
　このような集合組織とすることによって、常法によって製造された７０００系アルミニウム合金板であっても、板に歪が入った場合に、局所的に歪が集中せずに、均一に変形する組織とできる。これによって、局所的な破断を防止でき、０．２％耐力が３５０ＭＰa以上であるような高強度とし、伸びも大きくして成形性を確保できる。また、このような高強度であるにも関わらず、耐ＳＣＣ性の低下を抑制したものとすることができる。ここで、これら本発明で規定する結晶粒径や、Ｂｒａｓｓ方位、Ｓ方位、Ｃｕ方位の各方位を有する結晶粒の各面積率は、いずれも後述するＥＢＳＰ法によって測定する（面積率の場合は、これらの各方位を有する結晶粒の各々の面積率を合計する）。
　このような、Ｂｒａｓｓ方位、Ｓ方位、Ｃｕ方位を有する結晶粒の平均合計面積率が３０％以上である繊維状組織は、前記常法によって製造されて溶体化処理された後の７０００系アルミニウム合金板組織である。これは、前記した押出材の加工組織の方に類似した、いわば板の加工組織であって、通常、前記常法によって製造されて溶体化処理された後の７０００系アルミニウム合金板の組織である、等軸な再結晶組織とは全く異なる。言い換えると、このような通常の等軸な再結晶組織では、Ｃｕｂｅ方位を有する結晶粒が主体となって、Ｂｒａｓｓ方位、Ｓ方位、Ｃｕ方位を有する結晶粒の平均合計面積率は必然的に３０％未満となる。また、平均結晶粒径が必然的に１５μｍを超えることとなる。このため、特に強度や耐ＳＣＣ性が低くなってしまう。
　また、Ｂｒａｓｓ方位、Ｓ方位、Ｃｕ方位を有する結晶粒の平均合計面積率の上限は、製造限界から、９０％程度である。理論的には１００％まで製造可能ではあるが、これらの方位の平均合計面積率を増大させるためには、後述するように、一つには冷間圧延率を増大させる。しかし、この冷間圧延率が高くなりすぎると、板に加工が入りすぎ、歪が導入され過ぎて、溶体化処理後の再結晶がかえって促進され、粗大な等軸の再結晶組織が形成される。これらの再結晶組織の結晶方位は、Ｂｒａｓｓ方位、Ｓ方位、Ｃｕ方位とは異なるため、Ｂｒａｓｓ方位、Ｓ方位、Ｃｕ方位の各方位を有する結晶粒の平均合計面積率は９０％を超えることは、通常は起こり難い。したがって、Ｂｒａｓｓ方位、Ｓ方位、Ｃｕ方位の各方位を有する結晶粒の平均合計面積率は好ましくは９０％以下とする。
集合組織の測定：
　これら本発明で規定する平均結晶粒径や、Ｂｒａｓｓ方位、Ｓ方位、Ｃｕ方位を有する結晶粒の平均合計面積率は、いずれもＥＢＳＰ法によって測定する。
　板の組織の測定部位は、通常のこの種組織の測定部位と同じく、この板の幅方向断面とする。そして、この板の幅方向断面の任意の箇所から採取した５個の測定試験片（５箇所の測定箇所）の各測定値を平均化したものを、本発明で規定する平均結晶粒径や、Ｂｒａｓｓ方位、Ｓ方位、Ｃｕ方位を有する結晶粒の平均合計面積率とする。
　前記ＳＥＭ／ＥＢＳＰ法は、集合組織の測定方法として汎用され、電界放出型走査電子顕微鏡（Field Emission Scanning Electron Microscope:ＦＥＳＥＭ）に、後方散乱電子回折像［ＥＢＳＰ: Electron Back Scattering (Scattered) Pattern] システムを搭載した結晶方位解析法である。この測定方法は、他の集合組織の測定方法に比して、高分解能ゆえに高測定精度である。そして、この方法によって、板の同じ測定部位の平均結晶粒径も同時に高精度に測定できる利点がある。アルミニウム合金板の集合組織や平均結晶粒径の測定をＥＢＳＰ法により行うこと自体は、従来から、例えば特開２００８－４５１９２号、特許４４９９３６９号、特開２００９－７６１７号、あるいは前記特許文献５、特許文献６などの公報で公知であり、本発明でも、この公知の方法で行う。
　これら開示されたＥＢＳＰ法は、前記ＦＥＳＥＭ（ＦＥ－ＳＥＭ）の鏡筒内にセットしたＡｌ合金板の試料に、電子線を照射してスクリーン上にＥＢＳＰを投影する。これを高感度カメラで撮影して、コンピュータに画像として取り込む。コンピュータでは、この画像を解析して、既知の結晶系を用いたシミュレーションによるパターンとの比較によって、結晶の方位が決定される。算出された結晶の各方位は３次元オイラー角として、位置座標（ｘ、ｙ）などとともに記録される。このプロセスが全測定点に対して自動的に行なわれるので、測定終了時には数万～数十万点の結晶方位データが得られる。
　このように、ＳＥＭ／ＥＢＳＰ法には、透過電子顕微鏡を用いた電子線回折法よりも、観察視野が広く、数百個以上の多数の結晶粒に対する、平均結晶粒径、平均結晶粒径の標準偏差、あるいは方位解析の情報を、数時間以内で得られる利点がある。また、結晶粒毎の測定ではなく、指定した領域を任意の一定間隔で走査して測定するために、測定領域全体を網羅した上記多数の測定ポイントに関する、上記各情報を得ることができる利点もある。これらＦＥＳＥＭにＥＢＳＰシステムを搭載した結晶方位解析法の詳細は、神戸製鋼技報/Vol.52 No.2(Sep.2002)P66-70などに詳細に記載されている。
　ここで、アルミニウム合金板の場合、通常は、以下に示す如きＣｕｂｅ方位、Ｇｏｓｓ方位、Ｂｒａｓｓ方位（以下、Ｂ方位ともいう）、Ｃｕ方位（以下、Ｃｏｐｐｅｒ方位ともいう）、Ｓ方位等と呼ばれる多くの方位因子(これら各方位を有する結晶粒)からなる集合組織を形成し、それらに応じた結晶面が存在する。これらの事実は、例えば、長島晋一編著、「集合組織」（丸善株式会社刊）や軽金属学会「軽金属」解説Vol.43、1993、P285-293などに記載されている。
　これらの集合組織の形成は同じ結晶系の場合でも加工、熱処理方法によって異なる。圧延による板材の集合組織の場合は、圧延面と圧延方向で表されており、圧延面は｛ＡＢＣ｝で表現され、圧延方向は＜ＤＥＦ＞で表現される（ＡＢＣＤＥＦは整数を示す）。かかる表現に基づき、各方位は下記の如く表現される。
Ｃｕｂｅ方位 ｛００１｝＜１００＞
Ｇｏｓｓ方位 ｛０１１｝＜１００＞
Ｒｏｔａｔｅｄ－Ｇｏｓｓ方位｛０１１｝＜０１１＞
Ｂｒａｓｓ方位（Ｂ方位） ｛０１１｝＜２１１＞
Ｃｕ方位（Ｃｏｐｐｅｒ方位）｛１１２｝＜１１１＞
（若しくはＤ方位｛４４１１｝＜１１１１８＞
Ｓ方位 ｛１２３｝＜６３４＞
Ｂ／Ｇ方位 ｛０１１｝＜５１１＞
Ｂ／Ｓ方位 ｛１６８｝＜２１１＞
Ｐ方位 ｛０１１｝＜１１１＞
　本発明においては、基本的に、これらの結晶面から±５°未満の方位のずれ（傾角）のものは同一の結晶面（方位因子）に属するものとする。また、隣り合う結晶粒の方位差（傾角）が５°以上の結晶粒の境界を結晶粒界と定義する。
　そして、前記したＦＥＳＥＭにＥＢＳＰシステムを搭載した結晶方位解析法を用いて、前記板の集合組織を測定して、本発明で規定したＢｒａｓｓ方位、Ｓ方位、Ｃｕ方位の各結晶方位の平均合計面積率の算出を行なった。この際、上記記載したＣｕｂｅ方位からＰ方位までの各結晶方位（全結晶方位）の合計の面積を１００として、本発明で規定した各方位の合計面積率算出を行なった。
　なお、前記平均結晶粒径も、傾角が５°以上の粒界で測定、算出する。言い換えると、本発明では、±５°未満の方位のずれは同一の結晶粒に属するものと定義し、隣り合う結晶粒の方位差（傾角）が５°以上の結晶粒の境界を結晶粒界と定義した上で、平均結晶粒径を以下の式により算出した。平均結晶粒径＝（Σｘ）／ｎ（ここで、ｎは測定した結晶粒の数、ｘはそれぞれの結晶粒径を示す）。
　これらの測定に際しては、対象となる溶体化処理後の冷延板の幅方向断面を機械研磨し、更に、バフ研磨に次いで電解研磨して、表面を調製した試料を用意した。その後、ＦＥＳＥＭを用いて、ＥＢＳＰによる結晶方位測定並びに結晶粒径測定を行った。ＥＢＳＰ測定・解析システムは、ＥＢＳＰ：ＴＳＬ社製（OIM）を用いた。
（製造方法）
　本発明における７０００系アルミニウム合金圧延板の製造方法について、以下に具体的に説明する。
　本発明では、７０００系アルミニウム合金圧延板の通常の製造工程による製造方法で製造可能である。即ち、鋳造（ＤＣ鋳造法や連続鋳造法）、均質化熱処理、熱間圧延の通常の各製造工程を経て製造され、板厚が１．５～５．０ｍｍであるアルミニウム合金熱延板とされる。この段階で製品板としても良く、また冷間圧延前もしくは冷間圧延の中途において１回または２回以上の中間焼鈍を選択的に行ないつつ、更に冷延して、板厚が３ｍｍ以下の冷延板の製品板としても良い。
　また、本発明では、７０００系アルミニウム合金板の通常の製造工程による製造方法で製造可能である。即ち、鋳造（ＤＣ鋳造法や連続鋳造法）、均質化熱処理、熱間圧延の通常の各製造工程を経て製造され、板厚が１．５～５．０ｍｍであるアルミニウム合金熱延板とされる。次いで、冷間圧延されて板厚が３ｍｍ以下の冷延板とされる。この際、冷間圧延前もしくは冷間圧延の中途において１回または２回以上の中間焼鈍を選択的に行なっても良い。
(溶解、鋳造冷却速度)
　先ず、溶解、鋳造工程では、上記７０００系成分組成範囲内に溶解調整されたアルミニウム合金溶湯を、連続鋳造法、半連続鋳造法（ＤＣ鋳造法）等の通常の溶解鋳造法を適宜選択して鋳造する。
(均質化熱処理)
　次いで、前記鋳造されたアルミニウム合金鋳塊に、熱間圧延に先立って、均質化熱処理を施す。この均質化熱処理（均熱処理）は、組織の均質化、すなわち、鋳塊組織中の結晶粒内の偏析をなくすことを目的とする。均質化熱処理条件は、好ましくは４００～５５０℃程度の温度で、２時間以上の均質化時間の範囲から適宜選択される。
(熱間圧延)
　熱間圧延は、熱延開始温度が固相線温度を超える条件では、バーニングが起こるため熱延自体が困難となる。また、熱延開始温度が３５０℃未満では熱延時の荷重が高くなりすぎ、熱延自体が困難となる。したがって、熱延開始温度は３５０℃～固相線温度の範囲から選択して熱間圧延し、２～７ｍｍ程度の板厚の熱延板とする。この熱延板の冷間圧延前の焼鈍 (荒鈍) は必ずしも必要ではないが実施しても良い。
(冷間圧延)
　冷間圧延では、上記熱延板を圧延して、１～３ｍｍ程度の所望の最終板厚の冷延板 (コイルも含む) に製作する。冷間圧延パス間で中間焼鈍を行っても良い。
　但し、冷延率は、平均結晶粒径を１５μｍ以下とした繊維状の微細組織とし、Ｂｒａｓｓ方位、Ｓ方位、Ｃｕ方位を有する結晶粒の平均合計面積率が３０％以上である集合組織とするために重要となる。このための好ましい冷延率は３０％以上、９５％以下の範囲である。
　冷延率が３０％未満と小さすぎては、板に加工が入らず、歪が導入されないため、加工組織とならず、溶体化処理後の組織が等軸な再結晶組織となる。このため、溶体化処理後の組織を、平均結晶粒径が１５μｍ以下である繊維状の微細組織とできない。また、Ｂｒａｓｓ方位、Ｓ方位、Ｃｕ方位を有する結晶粒の平均合計面積率が３０％以上である集合組織とできない。この結果、強度や耐ＳＣＣ性が低下する。
　一方、冷延率が９５％を超えて大きくなりすぎても、板に加工が入りすぎ、歪が導入され過ぎて、溶体化処理後の再結晶がかえって促進され、粗大な等軸の再結晶組織となる。このため、やはり、溶体化処理後の組織を、平均結晶粒径が１５μｍ以下である繊維状の微細組織とできない。また、Ｂｒａｓｓ方位、Ｓ方位、Ｃｕ方位を有する結晶粒の平均合計面積率が３０％以上である集合組織とできない。この結果、やはり強度や耐ＳＣＣ性が低下する。
(溶体化処理)
　冷間圧延後は調質として溶体化処理を行う。この溶体化処理については、通常の連続熱処理ラインによる加熱，冷却でよく、特に限定はされない。ただ、各元素の十分な固溶量を得ることや結晶粒の微細化のためには、４５０～５５０℃の溶体化処理温度とすることが望ましい。
　溶体化処理時の加熱（昇温）速度は平均で０．０１℃/s以上、１００℃/s以下の範囲とすることが望ましい。平均加熱速度が０．０１℃/s未満と小さすぎては、粗大な結晶粒が生じて、溶体化処理後の組織を、平均結晶粒径が１５μｍ以下である繊維状の微細組織とできない。また、傾角１５°を超える大傾角粒界の平均割合が１５～５０％で、傾角５～１５°の小傾角粒界の平均割合が１５％以上である組織とできない。この結果、強度や耐ＳＣＣ性が低下する。一方、溶体化処理炉の設備能力の限界から、平均加熱速度は１００℃/sを超えて大きくはできない。
　また、溶体化処理後の平均冷却（降温）速度は１℃/s以上、５００℃/s以下とすることが望ましい。平均冷却速度が１℃/s未満と小さすぎては、粗大な再結晶が生じて、溶体化処理後の組織を、平均結晶粒径が１５μｍ以下である繊維状の微細組織とできない。また、傾角１５°を超える大傾角粒界の平均割合が１５～５０％で、傾角５～１５°の小傾角粒界の平均割合が１５％以上である組織とできない。そして、強度や成形性を低下させる粗大な粒界析出物も形成される。この結果、強度や耐ＳＣＣ性が低下する。
　一方、溶体化処理炉の設備能力の限界から、平均冷却速度は５００℃/sを超えて大きくはできない。この冷却速度を確保するために、溶体化処理後の冷却は、ファンなどの空冷、ミスト、スプレー、浸漬等の水冷手段など、強制的な冷却手段や条件を各々選択して用いる。ちなみに、溶体化処理は基本的に１回のみであるが、室温時効が長時間化して材料の強度が高くなった場合などには、成形性の確保のため、溶体化処理を前記好ましい条件にて再度施して、この進みすぎた室温時効硬化を一旦キャンセルしても良い。
　また、溶体化処理時の加熱（昇温）速度は平均で０．０１℃/s以上、１００℃/s以下の範囲とすることが望ましい。平均加熱速度が０．０１℃/s未満と小さすぎては、粗大な結晶粒が生じて、溶体化処理後の組織を、平均結晶粒径が１５μｍ以下である繊維状の微細組織とできない。また、Ｂｒａｓｓ方位、Ｓ方位、Ｃｕ方位を有する結晶粒の平均合計面積率が３０％以上である集合組織とできない。この結果、強度や耐ＳＣＣ性が低下する。一方、溶体化処理炉の設備能力の限界から、平均加熱速度は１００℃/sを超えて大きくはできない。
　なお、溶体化処理後の平均冷却（降温）速度は特に問わないが、溶体化処理後の冷却は、ファンなどの空冷、ミスト、スプレー、浸漬等の水冷手段など、強制的な冷却手段や条件を各々選択して用いる。ちなみに、溶体化処理は基本的に１回のみであるが、室温時効硬化が進みすぎた場合などには、自動車部材への成形性の確保のため、溶体化処理を前記好ましい条件にて再度施して、この進みすぎた室温時効硬化を一旦キャンセルしても良い。
　そして、本発明のアルミニウム合金板は、素材として、自動車部材に成形加工され、自動車部材として組み立てられる。また、自動車部材に成形加工された後で、別途人工時効硬化処理されて、自動車部材あるいは自動車車体とされる。
人工時効硬化処理：
　本発明の７０００系アルミニウム合金板は、前記人工時効硬化処理によって自動車部材としての所望の強度とされる。この人工時効硬化処理を行うのは、素材７０００系アルミニウム合金板の自動車部材への成形加工後が好ましい。人工時効硬化処理後の７０００系アルミニウム合金板は、強度は高くなるものの、成形性は低下しており、自動車部材の形状の複雑化によっては成形できない場合も生じるからである。
　この人工時効硬化処理の温度や時間の条件は、所望の強度や素材の７０００系アルミニウム合金板の強度、あるいは室温時効の進行程度などから自由に決定される。ちなみに、人工時効硬化処理の条件を例示すると、１段の時効処理であれば、１００～１５０℃での時効処理を１２～３６時間（過時効領域を含む）行う。また、２段の工程においては、１段目の熱処理温度が７０～１００℃の範囲で２時間以上、２段目の熱処理温度が１００～１７０℃の範囲で５時間以上の範囲（過時効領域を含む）から選択する。
　下記表１に示す各成分組成の７０００系アルミニウム合金の冷延板の組織を種々変えたものについて、強度などの機械的な特性と耐ＳＣＣ性との関係を評価した。これらの結果を下記表２に示す。
　また、下記表３に示す各成分組成の７０００系アルミニウム合金の冷延板の集合組織を種々変えたものについて、強度などの機械的な特性と耐ＳＣＣ性との関係を評価した。これらの結果を下記表４に示す。
　冷延板の組織は、主として、表２に示す、溶体化処理時の平均加熱速度と平均冷却速度とを制御した。具体的には、各例とも共通して、下記表１に示す各成分組成の７０００系アルミニウム合金溶湯をＤＣ鋳造し、４５ｍｍ厚み×２２０ｍｍ幅×１４５ｍｍ長さの鋳塊を得た。この鋳塊を４７０℃×４時間の均質化熱処理後に、この温度を開始温度として熱間圧延を行い、板厚５．０ｍｍの熱延板を製造した。この熱延板を、荒鈍（焼鈍）することなしに、またパス間での中間焼鈍なしに冷間圧延して、共通して板厚２．０ｍｍの冷延板とした。
　また、冷延板の集合組織は、主として、表４に示す、冷延率と溶体化処理時の平均加熱速度を制御した。具体的には、各例とも共通して、下記表３に示す各成分組成の７０００系アルミニウム合金溶湯をＤＣ鋳造し、４５ｍｍ厚み×２２０ｍｍ幅×１４５ｍｍ長さの鋳塊を得た。この鋳塊を４７０℃×４時間の均質化熱処理後に、この温度を開始温度として熱間圧延を行い、冷延率を変えるために板厚２．５～２５ｍｍの熱延板を製造した。この熱延板を、荒鈍（焼鈍）することなしに、またパス間での中間焼鈍なしに冷間圧延して、共通して板厚２．０ｍｍの冷延板とした。
　この冷延板を、表１に示す各例とも共通して５００℃×３０秒の溶体化処理を施したが、この溶体化処理温度への平均加熱（昇温）速度と、この温度からの平均冷却（降温）速度とは、表２に示すように種々調節した。この溶体化処理後のアルミニウム合金板から試験片を採取して組織を以下のようにして調査した。この結果を各々表２に示す。
　また、この冷延板を、表３に示す各例とも共通して５００℃×３０秒の溶体化処理を施したが、この溶体化処理温度への平均加熱（昇温）速度と、この温度からの平均冷却（降温）速度とは、表４に示すように種々調節した。なお、溶体化処理後の平均冷却（降温）速度は各例とも共通して５０～８０℃/sとした。この溶体化処理後のアルミニウム合金板から板状試験片を採取して集合組織を以下のようにして調査した。この結果を各々表４に示す。
（結晶粒界の平均割合、平均結晶粒径）
　前記溶体化処理後の試験片の平均結晶粒径と結晶粒界の平均割合の測定は、板の幅方向断面の組織を前記した測定方法により行った。
（集合組織、平均結晶粒径）
　前記溶体化処理後の板状試験片の集合組織、平均結晶粒径の測定は、板の幅方向断面の
組織を前記した測定方法により行った。
　そして、ＴＳＬ社製ＥＢＳＰ測定・解析システム(OIM）を搭載した、日本電子社製ＳＥＭ（JEOL JSM 6500F）を用い、この組織における粒界の割合（％）と平均結晶粒径（μｍ）の測定を行った。各例とも、この測定を、前記した通り、板の幅方向断面の任意の箇所から採取した試験片５個について各々行い、これらの測定値を各々平均化した。各試験片の測定領域は共通して圧延方向に平行な断面の圧延方向４００μｍ×最表層から板厚方向１００μｍの領域とし、測定ステップ間隔も共通して０．４μｍとした。
　また、ＴＳＬ社製ＥＢＳＰ測定・解析システム(OIM）を搭載した、日本電子社製ＳＥＭ（JEOL JSM 6500F）を用い、この集合組織におけるＢｒａｓｓ方位、Ｓ方位、Ｃｕ方位を有する結晶粒の平均合計面積率（％）と平均結晶粒径（μｍ）の測定を行った。各例とも、板の幅方向断面の任意の箇所から採取した試験片５個について各々行い、これらの測定値を各々平均化した。各試験片の測定領域は共通して圧延方向に平行な断面の圧延方向４００μｍ×最表層から板厚方向１００μｍの領域とし、測定ステップ間隔も共通して０．４μｍとした。
　また、自動車部材への成形加工後の人工時効硬化処理を模擬して、この溶体化処理後のアルミニウム合金板を、１２０℃×２４時間の共通する条件で、人工時効硬化処理を行った。こうして得られた人工時効硬化処理後のアルミニウム合金板の任意の箇所から試験片を採取して、機械的特性や耐食性を以下のようにして調査した。これらの結果も各々表２及び表４に示す。
(機械的特性)
　各例とも前記人工時効硬化処理後の試験片の圧延直角方向の室温引張試験を行い、引張強度（ＭＰａ）、０．２％耐力（ＭＰａ）、全伸び（％）を測定した。室温引張り試験はＪＩＳ２２４１（１９８０）に基づき、室温２０℃で試験を行った。引張り速度は５ｍｍ／分で、試験片が破断するまで一定の速度で行った。
（微細析出物）
　表１に示す各例とも、参考として、倍率３０００００倍の透過型電子顕微鏡で観察し、結晶粒内の２．０～２０ｎｍのサイズの析出物の平均数密度（個／μｍ２）を測定した。また、表３に示す各例とも、参考として、前記人工時効硬化処理後の板状試験片の同じく表面から板厚中心である１／２ｔ深さ部の断面を、倍率３０００００倍の透過型電子顕微鏡により観察し、結晶粒内の２．０～２０ｎｍのサイズの析出物の平均数密度（個／μｍ２）を測定した。この観察を試験片５個について行い、結晶粒内の２．０～２０ｎｍのサイズの析出物の数密度を各々求めて、平均化（平均数密度と）したところ、各発明例ともに、２．０～２０ｎｍのサイズの析出物の数密度は平均で２～９×１０４個／μｍ３の範囲であった。ここで、析出物のサイズは、面積が等価な円の直径に換算して測定した。
（耐ＳＣＣ性）
　前記人工時効硬化処理後の試験片の耐ＳＣＣ性を評価するために、クロム酸促進法による耐応力腐食割れ試験を行った。圧延直角方向に４％のひずみの負荷を試験片にかけ、１２０℃×２４時間の時効硬化処理を行った後、９０℃の試験溶液に最大１０時間まで浸漬し、ＳＣＣを目視で観察した。なお、応力負荷はジグのボルト・ナットを締めることにより試験片の外表面に引張応力を発生させ、負荷ひずみはこの外表面に接着した歪みゲージによって測定した。また、試験溶液は蒸留水に酸化クロム３６ｇ、２クロム酸カリウム３０ｇ及び塩化ナトリウム３ｇ（１リットル当たり）を加えて作製した。ＳＣＣが発生しなかったものを○、１０時間までにＳＣＣが発生したものを×と評価した。
　表１、２から明らかなように、各発明例は、本発明のアルミニウム合金組成の範囲内であり、冷延率および溶体化処理時の平均加熱速度と平均冷却速度とが前記した好ましい範囲内で製造されている。この結果、溶体化処理後の組織として、平均結晶粒径が１５μｍ以下であるとともに、傾角５～１５°の小傾角粒界の平均割合が１５％以上で、かつ傾角１５°を超える大傾角粒界の平均割合が１５～５０％である組織を有している。この結果、前記人工時効処理後の０．２％耐力が３５０ＭＰa以上、好ましくは４００ＭＰa以上であり、耐ＳＣＣ性にも優れている。ここで、全伸びは自動車部材用として１３．０％以上が好ましい。
　これに対して、各比較例は、合金組成が表１の通り、本発明の範囲から外れる。比較例７はＺｎが下限に外れる。比較例８はＭｇが下限に外れる。比較例９はＣｕが上限を超えているため、熱延中に大幅な割れが発生して製造を中断した。比較例１０はＺｒが上限に外れる。このため、これら比較例は、好ましい製造方法で製造され、本発明で規定する溶体化処理後の集合組織は満足するものの、強度が低すぎる。
　また、比較例１１、１２は、合金組成は表１の通り、本発明の範囲内であるものの、溶体化処理時の平均加熱速度と平均冷却速度とが小さすぎるなど、適切ではなく、溶体化処理後の組織が、本発明で規定する範囲から外れて、通常の等軸な再結晶組織となっている。すなわち、平均結晶粒径が１５μｍを超え、傾角５～１５°の小傾角粒界の平均割合が１５％未満で、かつ傾角１５°を超える大傾角粒界の平均割合が１５％未満である。このため、前記人工時効処理後でも高強度化されていない。
　表３、４から明らかなように、各発明例は、本発明のアルミニウム合金組成の範囲内であり、冷延率および溶体化処理時の平均加熱速度と平均冷却速度とが前記した好ましい範囲内で製造されている。この結果、溶体化処理後の組織として、平均結晶粒径が１５μｍ以下であるとともに、Ｂｒａｓｓ方位、Ｓ方位、Ｃｕ方位の各方位を有する結晶粒の平均合計面積率が３０％以上である集合組織を有している。この結果、前記人工時効処理後の０．２％耐力が３５０ＭＰa以上、好ましくは４００ＭＰa以上であり、耐ＳＣＣ性にも優れている。ここで、全伸びは自動車部材用として１３．０％以上が好ましい。
　これに対して、各比較例は、合金組成が表３の通り、本発明の範囲から外れる。比較例３６はＺｎが下限に外れる。比較例３７はＭｇが下限に外れる。比較例３８はＣｕが上限を超えているため熱延中に大幅な割れが発生して製造を中断した。比較例３９はＺｒが上限に外れる。このため、これら比較例は、好ましい製造方法で製造され、本発明で規定する溶体化処理後の集合組織は満足するものの、強度が低すぎる。
　また、比較例４０、４１は、合金組成は表３の通り、本発明の範囲内であるものの、冷延率が低すぎる、あるいは溶体化処理時の平均加熱速度と平均冷却速度とが小さすぎるなど、各々適切ではなく、溶体化処理後の集合組織が、平均結晶粒径が１５μｍを超えるとともに、Ｂｒａｓｓ方位、Ｓ方位、Ｃｕ方位の各方位を有する結晶粒の平均合計面積率が３０％未満である。このため、溶体化処理後の集合組織が、本発明で規定する範囲から外れて、通常の等軸な再結晶組織となっている。このため、前記人工時効処理後でも高強度化されていない。
　以上の結果から、本発明アルミニウム合金板が高強度と高延性そして耐ＳＣＣ性を兼備するための本発明各要件の臨界的な意義が裏付けられる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　以上説明したように、本発明は、強度と耐応力腐食割れ性とを兼備した自動車部材用７０００系アルミニウム合金板を提供できる。したがって、本発明は車体軽量化に寄与する、フレーム、ピラーなどの自動車構造部材や、これ以外の他の自動車部材にも好適である。

Claims (6)

  1. 　質量％で、Ｚｎ：３．０～８．０％、Ｍｇ：０．５～４．０％を含み、残部がＡｌおよび不可避的不純物からなる組成のＡｌ－Ｚｎ－Ｍｇ系アルミニウム合金板であって、平均結晶粒径が１５μｍ以下であるとともに、傾角５～１５°の小傾角粒界の平均割合が１５％以上で、かつ傾角１５°を超える大傾角粒界の平均割合が１５～５０％である組織を有することを特徴とする自動車部材用アルミニウム合金板。
  2. 　前記アルミニウム合金が、更に、質量％で、Ｃｕ：０．０５～０．６％、Ａｇ：０．０１～０．１５％の１種又は２種を含む請求項１に記載の自動車部材用アルミニウム合金板。
  3. 　前記アルミニウム合金が、更に、質量％で、Ｍｎ：０．０５～０．３％、Ｃｒ：０．０３～０．２％、Ｚｒ：０．０３～０．３％の１種又は２種以上を含む請求項１または２に記載の自動車部材用アルミニウム合金板。
  4. 　質量％で、Ｚｎ：３．０～８．０％、Ｍｇ：０．５～４．０％を含み、残部がＡｌおよび不可避的不純物からなる組成のＡｌ－Ｚｎ－Ｍｇ系アルミニウム合金板であって、平均結晶粒径が１５μｍ以下であるとともに、Ｂｒａｓｓ方位、Ｓ方位、Ｃｕ方位を有する結晶粒の平均合計面積率が３０％以上である集合組織を有することを特徴とする自動車部材用アルミニウム合金板。
  5. 　前記アルミニウム合金が、更に、質量％で、Ｃｕ：０．０５～０．６％、Ａｇ：０．０１～０．１５％の１種又は２種を含む請求項４に記載の自動車部材用アルミニウム合金板。
  6. 　前記アルミニウム合金が、更に、質量％で、Ｍｎ：０．０５～０．３％、Ｃｒ：０．０３～０．２％、Ｚｒ：０．０３～０．３％の１種又は２種以上を含む請求項４または５に記載の自動車部材用アルミニウム合金板。
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