KR101038475B1 - 농도구배를 갖는 탄화규소 일차원 나노구조의 성장에 의한균일한 밀도의 섬유강화 복합체의 제조방법 및 이를이용하여 제조된 섬유강화 복합체 - Google Patents

농도구배를 갖는 탄화규소 일차원 나노구조의 성장에 의한균일한 밀도의 섬유강화 복합체의 제조방법 및 이를이용하여 제조된 섬유강화 복합체 Download PDF

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Abstract

본 발명은 농도구배를 갖는 탄화규소 일차원 나노구조의 성장에 의한 균일한 밀도의 섬유강화 복합체의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 섬유강화 복합체에 관한 것으로, 구체적으로는 탄소 또는 탄화규소 섬유에 일차원 탄화규소 나노구조물을 시편의 중심에서 밀도가 가장 높고, 중심에서 멀어질수록 감소하거나 또는 시편을 통과하는 반응가스의 출구에서 가장 높고, 출구에서 멀어질수록 감소되도록 형성시켜 균일한 밀도를 갖는 섬유강화 복합재료를 제조하는 것이다. 이를 이용하여 밀도의 균일성을 위해 냉각이 요구되는 특별한 형태의 치구가 없어도 균일한 기지상의 증착이 가능하여 복잡한 형상을 갖는 대형 섬유강화 복합재료도 내부의 밀도가 균일하게 제작할 수 있어 재료의 안정성이 요구되는 산업분야에 유용하게 사용될 수 있다.
섬유강화 복합체, 화학기상침착법, 일차원 탄화규소 나노구조물, 밀도 균일

Description

농도구배를 갖는 탄화규소 일차원 나노구조의 성장에 의한 균일한 밀도의 섬유강화 복합체의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 섬유강화 복합체{Preparation method of fiber-reinforced composites of uniform density by the growth of concentration gradient one-dimensional SiC nanostructure and fiber-reinforced composites using thereof}
본 발명은 농도구배를 갖는 탄화규소 일차원 나노구조의 성장에 의한 균일한 밀도의 섬유강화 복합체의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 섬유강화 복합체에 관한 것이다.
섬유강화 복합체는 종래 일반적인 섬유에 후처리를 통하여, 열적, 기계적 성질을 개선시키는 것으로 원하는 하중 조건에 따른 설계가 가능하고 비강도가 매우 높은 재료로서 구조물이나 항공기 및 풍력 발전기의 블레이드 등에서 많이 사용되고 있다.
탄소 섬유 또는 탄화규소 섬유강화 탄화규소 복합재료 (Cf/SiC 또는 SiCf/SiC)는 일반적으로 탄소 섬유 또는 탄화규소 섬유로 직조된 다공성의 프리폼(preform)에서 섬유의 표면 위에 적절한 계면상을 형성시킨 후 탄화규소 기지상을 채워 넣는 방법으로 이루어진다.
이때, 탄화규소 기지상을 형성시키는 방법으로 화학기상침착법 (CVI, Chemical Vapor Infiltration), 용융 실리콘 침투법 (LSI, Liquid Silicon Infiltration), 고분자 침투·열분해법(PIP, Polymer Infiltration and Pyrolysis), 고온·가압 소결법(HP, Hot Pressing)등을 주로 사용된다.
상기 화학기상침착법은 대형의 복잡한 형상의 기물을 용이하게 제조할 수 있고 가장 저온에서 공정이 이루어지기 때문에 섬유의 손상을 최소화할 수 있어 가장 널리 이용되고 있으며 상용화도 일부 이루어지고 있는 방법이다.
상기 화학기상침착법 중에서 반응로 내의 압력 및 온도를 일정하게 유지하는등온·등압 화학기상침착법은 복잡한 형상의 기물을 쉽게 제조할 수 있으나 공정시간이 수일에서 수개월로 매우 길게 소요되며 복합재료 내의 잔류기공이 10 - 30% 정도 존재하게 되고, 표면에서 기지상의 증착이 먼저 일어나 시편의 표면부는 밀도가 높고 내부는 밀도가 낮은 불균일한 밀도의 복합재료가 제조되는 문제가 있다 [Besmann 등, Science, 253, 1104-1109, 1991].
이러한 단점을 극복하기 위해 시편의 양단에 압력 또는 온도의 구배를 두는 압력구배 화학기상침착법, 온도구배 화학기상침착법, 온도·압력 구배 화학기상침착법등이 발표되었다[미국 특허번호 4,580,524호 및 4,895,108호].
압력구배 화학기상침착법은 기지상의 증착속도를 증가시켜 복합재료의 밀도를 높이고 공정시간을 단축할 수 있으나 반응가스의 입구 쪽은 밀도가 높고 반응가스의 출구 쪽은 밀도가 낮은, 두께 방향으로의 밀도가 불균일한 문제가 있다.
온도구배 화학기상침착법 및 온도·압력 화학기상침착법은 반응가스의 출구 쪽의 온도를 높게 유지하고 반응가스의 입구 쪽의 온도를 낮게 유지하여 반응가스 출구 쪽에서부터 기지상의 증착이 더 빨리 이루어지게 함으로써 밀도의 구배를 최소화할 수 있다. 그러나 시편에 온도차를 부여하기 위해 냉각이 가능한 특별한 형태의 치구가 필요하며 복합재료의 형상도 판형 또는 디스크형과 같이 단순한 형상으로 제한되는 문제가 있다.
본 발명자들은 섬유 프리폼에 탄화규소 나노구조물의 농도 구배를 시편의 중심에서 가장 높고, 중심에서 멀어질수록 감소하거나 또는 시편을 통과하는 반응가스의 출구에서 가장 높고, 출구에서 멀어질수록 감소되도록 형성시킨 후, 기지상을 형성시켜 균일한 밀도를 갖는 섬유강화 복합체의 제조방법을 알아내고 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 목적은 균일한 밀도를 갖는 섬유강화 복합체의 제조방법을 제공하는데 있다.
본 발명의 다른 목적은 상기 제조방법으로 제조된 섬유강화 복합체를 제공하는데 있다.
상기의 목적을 해결하기 위해, 본 발명은 섬유 프리폼에 탄화규소 나노구조물의 농도 구배를 시편의 중심에서 가장 높고, 중심에서 멀어질수록 감소하거나 또는 시편을 통과하는 반응가스의 출구에서 가장 높고, 출구에서 멀어질수록 감소되도록 형성시킨 후, 기지상을 형성시켜 균일한 밀도를 갖는 섬유강화 복합체의 제조방법을 제공한다.
나아가, 본 발명은 상기 제조방법으로 제조된 섬유강화 복합체를 제공한다.
본 발명에 의하면, 탄소 또는 탄화규소 섬유의 프리폼에 일차원 탄화규소 나노구조물을 시편의 중심에서 가장 높고, 중심에서 멀어질수록 감소하거나 또는 시편을 통과하는 반응가스의 출구에서 가장 높고, 출구에서 멀어질수록 감소되도록 형성시켜 균일한 밀도를 갖는 섬유강화 복합재료를 제조할 수 있다. 이를 이용하 여 밀도의 균일성을 위해 냉각이 요구되는 특별한 형태의 치구가 없어도 균일한 기지상의 증착이 가능하여 복잡한 형상을 갖는 대형 섬유강화 복합재료도 내부의 밀도가 균일하게 제작할 수 있어 재료의 안정성이 요구되는 산업분야에 유용하게 사용될 수 있다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명은 탄소 또는 탄화규소 섬유에 의해 2차원으로 직조된 천을 적층하거나 3차원 형태로 직조된 프리폼을 제조하는 단계(단계 1); 상기 단계 1의 프리폼에 농도의 구배를 갖는 일차원 탄화규소 나노구조물을 형성시키는 단계(단계 2); 및 상기 단계 2의 일차원 탄화규소 나노구조물를 형성시킨 프리폼에 기지상을 증착시키는 단계(단계 3)를 포함하는 균일한 밀도를 갖는 섬유강화 복합체의 제조방법을 제공한다.
이하, 본 발명을 단계별로 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 섬유강화 복합체 제조방법에 있어서, 단계 1은 탄소 또는 탄화규소 섬유에 의해 2차원으로 직조된 천을 적층하거나 3차원 형태로 직조된 프리 폼을 제조하는 단계이다.
상기 프리폼은 복합체의 지지체로, 탄소 또는 탄화규소로 이루어진 섬유를 직접직조하거나, 상용화된 섬유를 적층하여 3차원 형태로 직조하여 제조할 수 있다. 상기와 같이 제조된 프리폼은 다공성으로 반응가스가 통과할 수 있으며, 이를 이용하여 농도 구배가 있는 일차원 탄화규소 나노구조물을 프리폼내에 형성할 수 있다.
본 발명에 따른 섬유강화 복합체 제조방법에 있어서, 단계 2는 상기 단계 1의 프리폼에 농도의 구배를 갖는 일차원 탄화규소 나노구조물을 형성시키는 단계이다.
상기 단계 2의 탄화규소 나노구조물의 농도 구배는 시편의 중심에서 가장 높고, 중심에서 멀어질수록 감소하거나 또는 시편을 통과하는 반응가스의 출구에서 가장 높고, 출구에서 멀어질수록 감소되도록 형성시킬 수 있다.
이때, 상기 단계 2의 일차원 탄화규소 나노구조물은 휘스커(whisker), 나노휘스커, 나노와이어(nanowire), 나노파이버(nanofiber) 나노로드(nanorod) 또는 나노튜브(nanotube)일 수 있고, 바람직하게는 나노와이어 또는 나노휘스커이다.
본 발명에 따른 섬유강화 복합체 제조방법에 있어서, 상기 단계 2의 탄화규소 나노구조물을 형성시키는 단계는 등온· 등압 화학기상침착법(CVI), 압력구배 화학기상침착법으로 수행될 수 있다.
상기 등온·등압 화학기상침착법을 이용하여 수행할 경우, 탄소섬유 또는 탄화규소 섬유 프리폼의 내부에 많은 양의 탄화규소 일차원 나노구조물을 형성시키고 프리폼의 표면 쪽으로 갈수록 적은 양의 탄화규소 일차원 나노구조물을 형성시킬 수 있다. 상기와 같이 제조된 프리폼의 내부는 다량의 탄화규소 일차원 나노구조가 존재하여 기지상의 증착이 일어날 수 있는 비표면적이 증가하여, 증착속도가 상대적으로 느린 프리폼의 중앙부에 증착속도를 증가시킬 수 있어, 기지상의 증착이 종래 등온·등압 화학기상침착법(도 1참조)에 비해 빠른 속도로 일어날 수 있어 복합체 내부와 표면의 밀도가 균일한 복합재료를 제조할 수 있다(도 2참조)
상기 압력구배 화학기상침착법을 이용하여 수행할 경우, 프리폼에서 반응가스 입구 쪽은 적은 양의 탄화규소 일차원 나노구조를 형성시키고 반응가스 출구 쪽은 많은 양의 탄화규소 일차원 나노구조를 형성시킨다. 상기와 같이 제조된 프리폼에서는 반응가스 출구 쪽의 기지상의 증착이 기존의 압력구배 화학기상침착법(도 1 참조)에 비해 빠르게 일어날 수 있어 시편의 두께 방향으로 밀도가 균일한 복합재료를 제조할 수 있다(도 2 참조).
이때, 상기 등온·등압 화학기상침착법 또는 압력구배 화학기상침착법은 희석가스에 대하여 원료가 부피비로 5 - 60% 포함되는 반응가스로 수행될 수 있다.
상기 일차원 탄화규소 나노구조물의 원료로는 메틸트리클로로실란(Methyltrichlorosilane), 디메틸클로로실란(dimethyltrichlorosilane) 또는 에틸트리클로로실란(ethltrichlorosilane)을, 상기 희석가스로는 수소, 아르곤 또는 질소 가스를 사용하는 것이 바람직하다.
상기 등온·등압 화학기상침착법 또는 압력구배 화학기상침착법의 반응온도는 1050 - 1250 ℃으로, 반응 기압은 0.5 - 2 기압으로 수행되는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 섬유강화 복합체 제조방법에 있어서, 단계 3은 상기 단계 2의 일차원 탄화규소 나노구조물을 형성시킨 프리폼에 기지상을 증착시키는 단계이다.
상기 단계 3은 상기 단계 2에서 농도 구배가 있는 일차원 탄화규소 나노구조물이 형성된 프리폼에 반응가스를 주입하여 기지상을 복합체 전체에 균일하게 증착시켜 밀도가 균일한 복합체를 제조하는 단계이다(도 2참조) .
상기 단계 3의 기지상의 형성은 등온· 등압 화학기상침착법, 압력구배 화학기상침착법, 온도구배 화학기상침착법, 용융 실리콘 침투법, 고분자 침투·열분해법 또는 고온·가압 소결법으로 수행할 수 있다.
나아가, 본 발명에 따른 섬유강화 복합체 제조방법에 있어서, 상기 단계 1에서 제조된 프리폼의 표면에 열분해탄소 (PyC) 또는 질화보론 (BN)을 증착하는 단 계를 추가하여 수행될 수 있다.
상기 열분해탄소 (PyC) 또는 질화보론 (BN)은 섬유 프리폼에 증착되어, 상기단계 2에서 형성시킬 일차원 탄화규소 나노구조물 형성의 효율을 증가시키고 최종적으로 제조되는 섬유강화 복합체의 강도 및 인성을 증진시킬 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 제조방법으로 제조된 섬유강화 복합체를 제공한다.
본 발명에 따라 제조된 섬유강화복합체는 복합체 전체에 균일한 밀도를 갖고 있어 복합체의 물리적, 화학적 특성이 강화될 수 있다.
이하, 본 발명을 하기 실시예를 통하여 더욱 상세하게 설명한다. 단, 하기 실시예들은 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기의 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
<실시예 1> 압력구배 화학기상침착법을 이용한 섬유강화 복합체
단계 1. 탄화규소 섬유 프리폼의 제조
탄화규소섬유(Tyranno SA)로부터 직조된 천으로부터 직경이 50 mm인 디스크 형태의 천을 잘라내고 적층하였다.
단계 2. 탄화규소 나노와이어의 제조
탄화규소 섬유의 천을 적층하여 섬유 프리폼을 제조한 후, 압력구배 화학기상침착법을 이용하여, 메틸트리클로로실란을 원료로 하고, 수소 또는 아르곤을 희석가스로 하여 희석가스와 원료의 부피비는 20:1, 반응온도는 1100 ℃, 반응압력은 1기압에서 3시간 동안 반응시켜 탄화규소 나노와이어를 형성하였다.
상기 단계 2에서 제조된 탄화규소 나노와이어가 형성된 섬유 프리폼의 반응가스 입구층, 중간층, 출구층 각각의 미세구조를 전자주사현미경으로 관찰하여 도 3에 나타내었다.
도 3에 나타낸 바와 같이, 섬유 프리폼의 반응가스 입구로부터 거리가 멀어질수록, 즉, 입구층, 중간층, 출구층의 순서로 탄화규소 나노와이어의 농도가 증가하는 것을 확인하였다.
단계 3. 탄화규소 기지상의 증착
상기 단계 2에서 탄화규소 나노와이어가 형성된 프리폼에 일반적인 압력구배 화학기상침착법을 이용하여, 원료로 메틸트리클로로실란, 희석가스로 수소를 사용하고, 반응온도 1000 ℃, 반응압력 100 torr에서 35시간 동안 탄화규소 기지상을 증착하여 섬유강화 복합체를 제조하였다.
상기 섬유강화 복합체의 미세구조를 전자주사현미경으로 측정하여 도 4에 나타내었다.
도 4에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따른 섬유강화 복합체가 두께방향으로 균일하게 기지상이 형성되어 있는 것을 확인하였다.
<실시예 2> 등온·등압 화학기상증착법을 이용한 섬유강화 복합체
상기 단계 2, 3에서, 압력 구배를 가하지 않은 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
상기 등온·등압 화학기상증착법을 이용하여 탄화규소 나노와이어가 형성된 섬유 프리폼의 표면부와 중앙부를 전자주사현미경으로 관찰하여 도 5에 나타내었다.
도 5에 나타낸 바와 같이, 섬유 프리폼의 중앙부에 형성된 탄화규소 나노와이어의 농도가 표면부에 비해서 매우 높은 것을 확인하였다.
따라서, 기지 증착 후 형성된 최종 복합체는 밀도가 균일하게 형성되었음을 예측할 수 있었다.
도 1은 종래 섬유강화 복합체의 제조방법 및 복합체의 모식도이고;
도 2는 본 발명에 따른 섬유강화 복합체의 제조방법 및 복합체의 모식도이고;
도 3은 본 발명에 따른 일실시형태를 전자주사현미경으로 관찰한 사진이고;
도 4는 본 발명에 따른 일실시형태를 전자주사현미경으로 관찰한 사진이고; 및
도 5는 본 발명에 따른 일실시형태를 전자주사현미경으로 관찰한 사진이다.

Claims (10)

  1. 탄소 또는 탄화규소 섬유에 의해 2차원으로 직조된 천을 적층하거나 3차원 형태로 직조된 프리폼을 제조하는 단계(단계 1); 일차원 탄화규소 나노 구조물이 프리폼 시편의 중심에서 가장 높고, 중심에서 멀어질수록 감소하는 농도 구배를 가지며 형성되도록 조절된 등온·등압 화학기상침착법을 이용하거나, 또는 일차원 탄화규소 나노 구조물이 프리폼 시편을 통과하는 반응가스의 출구에서 가장 높고, 출구에서 멀어질수록 감소되는 농도 구배를 가지며 형성되도록 조절된 압력 구배 화학기상침착법을 이용하여 상기 단계 1의 프리폼에 농도의 구배를 갖는 일차원 탄화규소 나노구조물을 형성시키는 단계(단계 2); 및 상기 단계 2의 일차원 탄화규소 나노구조물을 형성시킨 프리폼에 기지상을 증착시키는 단계(단계 3)를 포함하는 균일한 밀도를 갖는 섬유강화 복합체의 제조방법.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서, 상기 단계 2의 일차원 탄화규소 나노구조물은 휘스커(whisker), 나노휘스커, 나노와이어(nanowire), 나노파이버(nanofiber) 및 나노로드(nanorod), 나노튜브(nanotube)로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나 또는 이의 혼합물인 것을 특징으로 하는 섬유강화 복합체의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 단계 3의 기지상을 증착시키는 단계는 등온· 등압 화학기상침착법, 압력구배 화학기상침착법, 온도구배 화학기상침착법, 용융 실리콘 침투법, 고분자 침투·열분해법 및 고온·가압 소결법으로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나의 방법으로 수행되는 것을 특징으로 하는 균일한 밀도를 갖는 섬유강화 복합체의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 단계 2의 등온·등압 화학기상침착법 또는 압력구배 화학기상침착법은 희석가스에 대하여 원료가 부피비로 5 - 60%인 반응가스로 수행되는 것을 특징으로 하는 균일한 밀도를 갖는 섬유강화 복합체의 제조방법.
  6. 제5항에 있어서, 상기 원료는 메틸트리클로로실란(Methyltrichlorosilane), 디메틸트리클로로실란(Dimethyltrichlorosilane) 또는 에틸트리클로로실란(ethyltrichlorosilane)이고 상기 희석가스는 수소, 아르곤 또는 질소 가스인 것을 특징으로 하는 균일한 밀도를 갖는 섬유강화 복합체의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 단계 2의 등온·등압 화학기상침착법 또는 압력구배 화학기상침착법의 반응온도는 1050 - 1250 ℃인 것을 특징으로 하는 균일한 밀도를 갖는 섬유강화 복합체의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서, 상기 단계 2의 등온·등압 화학기상침착법 또는 압력구배 화학기상침착법은 0.5 ~ 2 기압에서 수행되는 것을 특징으로 하는 균일한 밀도를 갖는 섬유강화 복합체의 제조방법.
  9. 제1항에 있어서, 상기 단계 1에서 제조된 프리폼의 표면에 열분해탄소 (PyC) 또는 질화보론 (BN)을 증착하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 균일한 밀도를 갖는 섬유강화 복합체의 제조방법.
  10. 제1항, 제3항 내지 제9항 중 어느 한 항의 제조방법으로 제조되는 섬유강화 복합체.
KR1020080035746A 2008-04-17 2008-04-17 농도구배를 갖는 탄화규소 일차원 나노구조의 성장에 의한균일한 밀도의 섬유강화 복합체의 제조방법 및 이를이용하여 제조된 섬유강화 복합체 KR101038475B1 (ko)

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