CN108203307A - 一种碳/碳复合隔热成型板材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳/碳复合隔热成型板材的制备方法,包括以下步骤:1)制备坯体材料;2)表面处理:将坯体材料放入盛有上浆剂的处理池中浸泡后,取出并晾干;3)喷浸:将浸渍剂通过喷胶机复合进坯体材料中;4)压制固化:将喷浸后的坯体材料在压机中进行一次性压制成型,并经保温固化后,自然冷却;5)高温烧结:将固化后的产品放入高温炉进行石墨化,然后冷却至室温,得到碳/碳复合隔热成型板材。本发明制备方法工艺简单,无需高精密仪器设备,可用于大规模实施生产,并能显著提高碳纤维与酚醛树脂的界面结合力,提高隔热材料的力学性能,同时保持较低的体积密度,可应用在金属热处理,精细陶瓷的烧结和各种结晶的生成等领域。
Description
技术领域
本发明属于复合材料技术领域,尤其涉及一种碳/碳复合隔热成型板材的制备方法。
背景技术
碳纤维是20世纪50年代后发展起来的一种增强材料,它具有高比强度、高比模量、耐高温、耐腐蚀、导电和热膨胀系数小等优异性能,其复合材料已被广泛用于航空航天、体育器材等领域。高性能碳纤维复合隔热材料是一种新型的高温耐火隔热材料,它是由一种纤维配向各向异性的耐高温碳纤维隔热毡和酚醛树脂复合后再石墨化得到的具有密度梯度的耐高温隔热保温材料,其有重量轻、强度高、耐磨损、耐高温、高导电等优异的特性,主要被用于高温真空设备中,还用于金属热处理、精细陶瓷、太阳能发电系统中使用的硅基板、半导体单晶硅的烧结,以及各种结晶的生成和光纤生产技术中。
碳纤维复合材料的性能取决于基体材料的性能以及纤维与基体材料的结合程度等因素。研究表明,碳纤维在未经表面处理前,其活性比表面积小(一般<1m2/g),表面能低,表面呈现憎液性,而通过纤维表面处理,可增强纤维表面的化学活性与物理活性,从而增加其与基体间的结合或粘结。因此,纤维表面处理成为研究热点。然而,目前在对纤维表面处理的研究中,通常采用空气氧化法、液相氧化法、等离子体氧化法和电化学氧化法等方法,工艺复杂,且对精密仪器设备需求较大,难以规模化实施,还存在粘结性差的问题。现有技术报道中提出,将环氧树脂、水溶性聚氨酯树脂、及聚醚树脂作为上浆剂涂布至碳纤维,以提高碳纤维的集束性和基体树脂向碳纤维的含浸性。但是,并没有通过上浆剂积极地提高碳纤维与基体树脂的粘接性,实际上未能大幅提高碳纤维与基体树脂的粘接性。为此,还有技术报道提出,使用热固性树脂与胺化合物的固化物的方法,通过使胺化合物中含有的活性氢与以环氧树脂为代表的热固性树脂积极地反应而形成固化物,由此,提高碳纤维束的集束性、操作性。但该碳纤维束限于短切用途,与和热塑性树脂熔融混炼后的成型品的粘接性有关的力学特性仍不充分。
发明内容
本发明的目的在于:提供一种生产工艺简单的碳/碳复合隔热成型板材的制备方法,通过对碳纤维进行表面处理,提高碳纤维与树脂粘结性,达到使隔热材料的密度降低,但抗压强度提高的目的。
为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种碳/碳复合隔热成型板材的制备方法,包括以下步骤:
1)将短切长度为50~150mm的聚丙烯腈基预氧纤维针刺成毡经1500℃碳化后,得到厚度为8~12mm,克重为500~700g/m2,拉伸强度12~50N/cm2的聚丙烯腈基碳毡,再将所述聚丙烯腈基碳毡裁剪成一定尺寸的坯体材料;
2)表面处理:将上述步骤1)的坯体材料放入盛有上浆剂的处理池中,浸泡30~120分钟后,取出并进行晾干,其中,所述的上浆剂为CF1666、HS-3#或GZB-SA-2中的任意一种;
3)喷浸:常温下,将浸渍剂通过喷胶机复合进坯体材料中,其中,所述的坯体材料与浸渍剂重量比为1:2.5~3.2;
4)压制固化:将步骤3)中的坯体材料在压机中进行一次性压制成型,然后设置压力为15~20t,升温速率为50℃/h,从室温升到170~200℃,进行保温固化3~8小时后,自然冷却至50℃以下取出;
5)高温烧结:将步骤4)中的固化后的产品,在压力为1000~8000Pa的条件下,以25~100℃/h的升温速率,从室温逐渐升温至1800~2200℃,进行石墨化烧结处理,然后自然冷却至室温,得到碳/碳复合隔热成型板材。
进一步,步骤3)所述的浸渍剂是由可溶性热固性酚醛树脂和乙醇按重量比为1:0.8~1制成的混合液。
更进一步,所述的可溶性热固性酚醛树脂的粘度为500~1500mPa·s,固含量≥65%,残炭率≥35%。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于:
1)本发明制备方法工艺简单,无需高精密仪器设备,可用于大规模实施生产,并能显著提高碳纤维与酚醛树脂的界面结合力,提高隔热材料的力学性能,同时保持较低的体积密度,可应用在金属热处理,精细陶瓷的烧结,各种结晶的生成,光纤生产,太阳能发电系统中使用的硅基板、半导体单晶硅的烧结等领域。
2)采用本发明方法制备的复合材料体积密度为0.16~0.18g/cm3,力学性能达到抗压强度3.0MPa(面方向)、0.7MPa(两侧方向),弯曲强度为5.4MPa(面方向)、2.8MPa(两侧方向),可以直接应用在真空及惰性气体保护的高温炉内,能在1300~2500℃下稳定使用,尤其是多晶硅铸锭炉及单晶硅直拉炉热场的必不可少的隔热材料。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步说明,以便于同领域技术人员的理解。
实施例1
一种碳/碳复合隔热成型板材的制备方法,包括以下步骤:
1)将短切长度为50~150mm的聚丙烯腈基预氧纤维针刺成毡经1500℃碳化后,得到厚度为8~12mm,克重为500~700g/m2,拉伸强度12~50N/cm2的聚丙烯腈基碳毡,再将所述聚丙烯腈基碳毡裁剪成长1550mm,宽1550mm,厚5mm的坯体材料;
2)表面处理:取上述步骤1)的坯体材料10块,放入盛有浓度为10%的CF1666上浆剂的处理池中,浸泡60分钟后,取出并进行晾干;
3)喷浸:取酚醛树脂20kg,无水乙醇20kg,搅拌混合均匀,得到浸渍剂;常温下,每层坯体材料喷入4kg所述的浸渍剂后,晾干;
4)压制固化:将步骤3)中晾干的坯体材料逐层叠放,在压机中进行压制,定高47mm,然后设置压力为15t,升温速率设置为50℃/h,从室温升到170℃,进行保温固化8小时后,自然冷却至50℃以下取出;
5)高温烧结:将步骤4)中的固化后的产品放入高温炉进行石墨化,其中,压力控制为5000Pa,以25℃/h的升温速率,从室温逐渐升温至1800℃,处理时间为72小时,然后自然冷却至室温,得到碳/碳复合隔热成型板材。
检测结果:体积密度为0.161g/cm3,抗压强度为3.0MPa(面方向)、0.7MPa(两侧方向),弯曲强度为5.4MPa(面方向)、2.8MPa(两侧方向)。
实施例2
一种碳/碳复合隔热成型板材的制备方法,包括以下步骤:
1)将短切长度为50~150mm的聚丙烯腈基预氧纤维针刺成毡经1500℃碳化后,得到厚度为8~12mm,克重为500~700g/m2,拉伸强度12~50N/cm2的聚丙烯腈基碳毡,再将所述聚丙烯腈基碳毡裁剪成长1550mm,宽1550mm,厚5mm的坯体材料;
2)表面处理:取上述步骤1)的坯体材料10块,放入盛有浓度为15%的HS-3#上浆剂的处理池中,浸泡60分钟后,取出并进行晾干;
3)喷浸:取酚醛树脂20kg,无水乙醇20kg,搅拌混合均匀,得到浸渍剂;常温下,每层坯体材料喷入4kg所述的浸渍剂后,晾干;
4)压制固化:将步骤3)中晾干的坯体材料逐层叠放,在压机中进行压制,定高47mm,然后设置压力为18t,升温速率设置为50℃/h,从室温升到185℃,进行保温固化5小时后,自然冷却至50℃以下取出;
5)高温烧结:将步骤4)中的固化后的产品放入高温炉进行石墨化,其中,压力控制为3000Pa,以60℃/h的升温速率,从室温逐渐升温至2000℃,处理时间为72小时,然后自然冷却至室温,得到碳/碳复合隔热成型板材。
检测结果:体积密度0.165g/cm3,抗压强度3.08MPa(面方向)、0.72MPa(两侧方向),弯曲强度为5.51MPa(面方向)、2.84MPa(两侧方向)。
实施例3
一种碳/碳复合隔热成型板材的制备方法,包括以下步骤:
1)将短切长度为50~150mm的聚丙烯腈基预氧纤维针刺成毡经1500℃碳化后,得到厚度为8~12mm,克重为500~700g/m2,拉伸强度12~50N/cm2的聚丙烯腈基碳毡,再将所述聚丙烯腈基碳毡裁剪成长1550mm,宽1550mm,厚5mm的坯体材料;
2)表面处理:取上述步骤1)的坯体材料10块,放入盛有浓度为20%的GZB-SA-2上浆剂的处理池中,浸泡60分钟后,取出并进行晾干;
3)喷浸:取酚醛树脂20kg,无水乙醇20kg,搅拌混合均匀,得到浸渍剂;常温下,每层坯体材料喷入4kg所述的浸渍剂后,晾干;
4)压制固化:将步骤3)中晾干的坯体材料逐层叠放,在压机中进行压制,定高47mm,然后设置压力为20t,升温速率设置为50℃/h,从室温升到200℃,进行保温固化3小时后,自然冷却至50℃以下取出;
5)高温烧结:将步骤4)中的固化后的产品放入高温炉进行石墨化,其中,压力控制为1000Pa,以100℃/h的升温速率,从室温逐渐升温至2200℃,处理时间为72小时,然后自然冷却至室温,得到碳/碳复合隔热成型板材。
检测结果:体积密度0.172g/cm3,抗压强度3.21MPa(面方向)、0.75MPa(两侧方向),弯曲强度为5.58MPa(面方向)、2.91MPa(两侧方向)。
通过以上实施例可知,本发明制备碳/碳复合隔热成型板材的方法工艺简单,易于实施,无需高精密仪器设备,可大规模投入生产。此外,本发明还解决了传统技术制备的复合材料性能差的问题。
Claims (3)
1.一种碳/碳复合隔热成型板材的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)将短切长度为50~150mm的聚丙烯腈基预氧纤维针刺成毡经1500℃碳化后,得到厚度为8~12mm,克重为500~700g/m2,拉伸强度12~50N/cm2的聚丙烯腈基碳毡,再将所述聚丙烯腈基碳毡裁剪成一定尺寸的坯体材料;
2)表面处理:将上述步骤1)的坯体材料放入盛有上浆剂的处理池中,浸泡30~120分钟后,取出并进行晾干,其中,所述的上浆剂为CF1666、HS-3#或GZB-SA-2中的任意一种;
3)喷浸:常温下,将浸渍剂通过喷胶机复合进坯体材料中,其中,所述的坯体材料与浸渍剂重量比为1:2.5~3.2;
4)压制固化:将步骤3)中的坯体材料在压机中进行一次性压制成型,然后设置压力为15~20t,升温速率为50℃/h,从室温升到170~200℃,进行保温固化3~8小时后,自然冷却至50℃以下取出;
5)高温烧结:将步骤4)中的固化后的产品放入高温炉,在压力为10~8000Pa的条件下,以25~100℃/h的升温速率,从室温逐渐升温至1800~2200℃,进行石墨化,然后自然冷却至室温,得到碳/碳复合隔热成型板材。
2.如权利要求1所述的一种碳/碳复合隔热成型板材的制备方法,其特征在于:步骤3)所述的浸渍剂是由可溶性热固性酚醛树脂和乙醇按重量比为1:0.8~1制成的混合液。
3.如权利要求2所述的一种碳/碳复合隔热成型板材的制备方法,其特征在于:所述的可溶性热固性酚醛树脂的粘度为500~1500mPa·s,固含量≥65%,残炭率≥35%。
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