CN1333010C - 致密纤维增强聚四氟乙烯基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种致密纤维增强聚四氟乙烯基复合材料的制备方法。按烧结工艺制备纤维增强PTFE基复合材料，该复合材料具有较大的孔隙；将含孔隙PTFE基复合材料放入模具中，选用符合液相模塑工艺的压铸工艺或树脂膜熔渗工艺的树脂，对含孔隙PTFE基复合材料进行浸渍，而后按液相模塑工艺的压铸工艺或树脂膜熔渗工艺成型，即得致密的纤维增强聚四氟乙烯基复合材料。由本发明制得的纤维增强聚四氟乙烯基复合材料具有结构致密、界面粘结性良好的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种致密纤维增强聚四氟乙烯基复合材料的制备新方法。
背景技术
聚四氟乙烯树脂(以下简称PTFE)是20世纪40年代为军工和尖端工业需要而开发的含氟高分子材料的一种。它分子结构简单、无支链、线性好，氟碳键的键能高，因而具有许多其它合成树脂所难以比拟的耐热、耐化学腐蚀和优异的介电性能等特性。自1938年美国化学家R.J.Plunkett首次合成出聚四氟乙烯以来，相关的研制、生产、加工以及应用发展迅速，在电子、化工、航空、机械等高新技术领域取得了令人瞩目的成绩。
近年来，随着材料科学的日益发展，PTFE的应用领域也在不断的拓展扩大，进一步发掘和利用PTFE的独特性能，研究开发综合性能优异的新型PTFE材料已势在必行，纤维增强PTFE基复合材料就是有望成为其中最有应用前景的代表品种。但是，这一方面的研究一直进展缓慢，尚未有可用于实际的产品出现，主要原因是存在两方面的问题，其一是只能采用类似粉末冶金的方法在≥350℃的高温下烧结成型，工艺十分复杂，复合材料孔隙率大；其二是界面粘结性很差，极易分层。如何获得结构致密的、界面粘结性优良的纤维增强PTFE基复合材料是摆在我们面前的一个重要和极富挑战性的课题。
本发明通过采用液相模塑工艺二次成型方法从根本上克服现有纤维增强PTFE基复合材料制备工艺的弊端，研制出致密的且具有良好界面粘结性的纤维增强PTFE基复合材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种致密纤维增强聚四氟乙烯(PTFE)基复合材料的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：该方法的步骤如下：
1)按烧结工艺制备纤维增强聚四氟乙烯基复合材料，该复合材料具有孔隙；
按烧结工艺制备纤维增强聚四氟乙烯基复合材料，即用PTFE分散液分多次均匀浸渍干燥的纤维，得到浸胶布；将浸胶布干燥后，按需剪裁、铺层；在5MPa、20MPa或30MPa下冷压，得到复合材料型坯；按330℃/1h+380℃/2h的工艺进行烧结；烧结完毕，冷却，即得到孔隙率为14.5％、30％或31％的纤维增强PTFE基复合材料；
2)将含孔隙聚四氟乙烯基复合材料放入模具中，选用符合液相模塑工艺的压铸工艺和树脂膜熔渗工艺的树脂，对含孔隙聚四氟乙烯基复合材料进行浸渍，而后按液相模塑工艺成型，即得致密的纤维增强聚四氟乙烯基复合材料。
所述的适用于压铸工艺或树脂膜熔渗工艺的树脂为不饱和聚酯、环氧树脂、间苯二甲酸二烯丙基酯树脂、双马来酰亚胺树脂、氰酸酯树脂体系和它们的改性体系，以及这些树脂体系的任何组合。
本发明具有的有益效果是：由本发明制得的纤维增强聚四氟乙烯(PTFE)基复合材料具有结构致密、界面粘结性良好的优点。
具体实施方式
原材料：
1)PTFE：各类PTFE分散液
2)纤维：各类纤维及其任意组合，包含玻璃纤维、碳纤维、芳纶纤维、硼纤维等在内的任何一种或多种组合。
3)树脂：适用于压铸工艺或树脂膜熔渗工艺树脂的所有树脂体系，如不饱和聚酯、环氧树脂、间苯二甲酸二烯丙基酯(DAIP)树脂、双马来酰亚胺树脂(BMI)、氰酸酯树脂体系等等和它们的改性体系，以及这些树脂体系的任何组合。
实施例1：
1)孔隙玻璃布增强PTFE基复合材料的制备：按传统烧结工艺步骤进行，具体如下：
a)浸渍：将玻璃纤维布(牌号MW-100)在100℃干燥30min，称重；然后用PTFE分散液(上海三爱富(3F)生产，牌号FR303-A)分多次均匀浸渍，使胶含量分别为50～90wt％，即玻璃布含量10～50wt％；
b)干燥：将浸胶布在120℃鼓风烘干1h，并在200℃热处理1h，除去水分与小分子挥发份；
c)铺层：按模具尺寸小心裁剪浸胶布，分层放入模具；
d)冷压：将模具放入压力机，以5～10mm/min的速率缓慢升压至30MPa，保压40min，再缓慢卸压，脱模得到复合材料型坯；
e)烧结：将冷压得到的型坯放入马福炉，缓慢升温30℃/h～45℃/h，按330℃/1h+380℃/2h的烧结工艺进行烧结；
f)冷却：烧结完毕，以50℃/h的冷却速率冷却到常温，得到孔隙率31％的玻璃布增强PTFE基复合材料。
2)将得到的孔隙玻璃布增强PTFE基复合材料，放在压铸成型工艺的模具中；
3)在室温下压铸配置好的环氧树脂/酸酐体系(如TDE85/MNA酸酐)，注射到模具中；
4)注射完毕后，以设定的程序固化：130℃/2h+150℃/1h+180℃/2h+200℃/3h。固化完成后自然冷却至室温。从模具中取出试样，即得到致密的纤维增强聚四氟乙烯(PTFE)基复合材料。
实施例2：
1)按实施例1中方法制备孔隙玻璃布增强PTFE基复合材料，压制压力为20MPa，其余条件不变，则制得孔隙率14.5％的玻璃布增强PTFE基复合材料。
2)将得到的孔隙玻璃布增强PTFE基复合材料，放在压铸成型工艺的模具中；
3)在室温下压铸配置好的环氧树脂/酸酐体系(如TDE85/MNA酸酐)注射到模具中；
4)注射结束后，以设定的程序固化：130℃/2h+150℃/1h+180℃/2h+200℃/3h。固化完成后自然冷却至室温。从模具中取出试样，即得到致密的纤维增强聚四氟乙烯(PTFE)基复合材料。
实施例3：
1)按实施例1中方法制备孔隙玻璃布增强PTFE基复合材料，压制压力为5MPa，其余条件不变，则制得孔隙率31％的玻璃布增强PTFE基复合材料。
2)将得到的孔隙玻璃布增强PTFE基复合材料，放在压铸成型工艺的模具中；
3)在室温下压铸配置好的BMI树脂体系(如商品4503A)注射到模具中；
4)注射完毕后，以设定的程序固化：130℃/2h+150℃/1h+180℃/2h+200℃/12h。固化完成后自然冷却至室温。从模具中取出试样，即得到C致密的纤维增强聚四氟乙烯(PTFE)基复合材料
实施例4：
1)按实施例3中方法制备孔隙玻璃布增强PTFE基复合材料，但玻璃布经硅烷偶联剂SG-Si900(南京曙光化工总厂生产)处理，PTFE分散液为四川晨光生产的SFN-1，其余条件不变，则制得孔隙率约30％的玻璃布增强PTFE基复合材料。
2)将得到的孔隙率约30％的玻璃布增强PTFE基复合材料，放在压铸成型工艺的模具中；
3)在室温下压铸配置好的BMI树脂体系(如商品4503A)注射到模具中；
4)注射完毕后，以设定的程序固化：130℃/2h+150℃/1h+180℃/2h+200℃/12h。固化完成后自然冷却至室温。从模具中取出试样，即得到致密的纤维增强聚四氟乙烯(PTFE)基复合材料。
实施例5：
1)按实施例4中方法制备孔隙率约30％的玻璃布增强PTFE基复合材料；
2)在室温下压铸配置好的DAIP树脂体系注射到模具中；
3)注射完毕后，以设定的程序固化：125℃/12h+150℃/3h+170℃/7h。固化完成后自然冷却至室温。从模具中取出试样，致密的纤维增强聚四氟乙烯(PTFE)基复合材料。
实施例6：
1)按实施例4中方法制备孔隙率约30％的玻璃布增强PTFE基复合材料；
2)将BMI树脂膜放进树脂膜熔渗工艺的模具中。
3)将孔隙玻璃布增强PTFE基复合材料放进模具中并直接放在树脂膜的上面；
4)用密封定位的真空袋封闭模腔。然后用一烘箱加热，熔化树脂。树脂在真空作用下渗透纤维层后固化，固化工艺为130℃/1h+150℃/1h+180℃/2h+200℃/2h+220℃/6h。固化完成后自然冷却至室温。从模具中取出试样，即得到致密的玻璃布增强聚四氟乙烯(PTFE)基复合材料。
实施例7：
1)按实施例2中的方法制备孔隙率14.5％的碳纤维增强PTFE基复合材料；
2)将BMI树脂膜放进树脂膜熔渗工艺的模具中，注射到模具中；
3)将孔隙率14.5％的碳纤维增强PTFE基复合材料放进模具中并直接放在树脂膜的上面；
4)用密封定位的真空袋封闭模腔。然后用一烘箱加热，熔化树脂。树脂在真空作用下渗透纤维层后固化，固化工艺为130℃/1h+150℃/1h+180℃/2h+200℃/2h+220℃/6h。固化完成后自然冷却至室温。从模具中取出试样，即得到致密的碳纤维增强聚四氟乙烯(PTFE)基复合材料。
Claims (3)
1、致密纤维增强聚四氟乙烯基复合材料的制备方法，其特征在于该方法的步骤如下：
1)按烧结工艺制备纤维增强聚四氟乙烯基复合材料，该复合材料具有孔隙；
按烧结工艺制备纤维增强聚四氟乙烯基复合材料，即用PTFE分散液分多次均匀浸渍干燥的纤维，得到浸胶布；将浸胶布干燥后，按需剪裁、铺层；在5MPa、20MPa或30MPa下冷压，得到复合材料型坯；按330℃/1h+380℃/2h的工艺进行烧结；烧结完毕，冷却，即得到孔隙率为14.5％、30％或31％的纤维增强PTFE基复合材料；
2)将含孔隙聚四氟乙烯基复合材料放入模具中，选用符合液相模塑工艺的压铸工艺和树脂膜熔渗工艺的树脂，对含孔隙聚四氟乙烯基复合材料进行浸渍，而后按液相模塑工艺成型，即得致密的纤维增强聚四氟乙烯基复合材料。
2、根据权利要求1所述的致密纤维增强聚四氟乙烯基复合材料的制备方法，其特征在于：所述的纤维为玻璃纤维、碳纤维、芳纶纤维或硼纤维中的任何一种或多种组合。
3、根据权利要求1所述的致密纤维增强聚四氟乙烯基复合材料的制备方法，其特征在于：所述的适用于压铸工艺或树脂膜熔渗工艺的树脂为不饱和聚酯、环氧树脂、间苯二甲酸二烯丙基酯树脂、双马来酰亚胺树脂、氰酸酯树脂体系和它们的改性体系，以及这些树脂体系的任何组合。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Assignee: Jiaxing Xindalu Machinery & Electronic Co., Ltd. Assignor: Zhejiang University Contract fulfillment period: 2009.9.14 to 2014.9.13 contract change Contract record no.: 2009330002400 Denomination of invention: Method for preparing composite material based on Teflon enhanced by dense fibers Granted publication date: 20070822 License type: Exclusive license Record date: 2009.9.27 |
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| LIC | Patent licence contract for exploitation submitted for record |
Free format text: EXCLUSIVE LICENSE; TIME LIMIT OF IMPLEMENTING CONTACT: 2009.9.14 TO 2014.9.13; CHANGE OF CONTRACT Name of requester: JIAXING CITY XINDALU ELECTROMECHANICAL CO., LTD. Effective date: 20090927 |
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| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20070822 Termination date: 20131107 |