CN106519829A - 一种不粘锅涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种不粘锅涂料及其制备方法，包括以下步骤：将钛硅柱撑改性黏土、碳纤维、硼纤维、ZrC、WC和TaC在行星式球磨机中混合处理，干燥处理，然后于保护性气氛下在1200～1500℃加热处理2～4h，得到粉体；将所述粉体、25‑35重量份聚四氟乙烯和10‑20重量份聚乙二醇2000在搅拌条件下混合，得到不粘锅涂料。聚乙二醇2000强化了涂料与锅体结合的牢固度，ZrC、WC、TaC等碳化物增强了不粘锅的耐磨性能、硼纤维和碳纤维的添加可以增强导热性能。第二，ZrC、WC、TaC等碳化物一方面使涂料的硬度、耐磨性能得到增强，另一方面使其具有较高的抗氧化能力、耐热性并进一步降低其摩擦系数。

Description

一种不粘锅涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，尤其涉及一种不粘锅涂料及其制备方法。
背景技术
铸铁、不锈钢、铝以及铝合金等金属材质的锅作为长久以来人们最普遍使用的食品烹饪工具，存在易导致食物出现粘锅、烧焦等现象的问题，不仅破坏食物外观，而且容易导致食物产生苯并芘、丙烯酰胺等有害成分，危害人体健康。此外，粘附在锅表面的食物残渣也给锅具的清洗带来难度。
从20世纪60年代起，不粘锅开始进入家庭生活中，而不粘锅因具有易清洁、煎/炒食物不粘锅、少油烟等优点，给人们的生活打来了极大的方便，所以自问世以来就备受人们的青睐。其主要原理是：在锅体表面上喷涂一层以聚四氟乙烯为主要原材料的不粘涂料，通过420℃的高温烧结，使不粘涂层与基材紧密结合，利用不粘涂层的强化学惰性将食物和锅体分开，从而起到不粘作用。
涂覆了聚四氟乙烯的不粘锅虽然满足了不发生粘锅的要求，但是，聚四氟乙烯料形成的表面不粘涂层的强度不高，不能使用铁铲烹饪，而即使只使用硅胶铲和木铲等护锅铲进行烹饪，在使用一段时间后，涂层也容易出现划伤和脱落，影响产品结构和性能，并导致食物存在异物风险。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种不粘锅涂料及其制备方法，具有导热系数高、与基材结合紧密的特点。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案为：
一种不粘锅涂料，采用如下原料制备：
聚四氟乙烯 25-35重量份；
钛硅柱撑改性黏土 20-30重量份；
碳纤维 10-15重量份；
硼纤维 5-10重量份；
ZrC 3-6重量份；
WC 2-5重量份；
TaC 2-5重量份；
聚乙二醇2000 10-20重量份。
优选的，所述钛硅柱撑改性黏土按照如下方法制备：将钛酸四丁酯和正硅酸乙酯滴加至硝酸溶液中，搅拌，静置老化处理后得到复合溶胶；将所述复合溶胶滴加至黏土悬浮液中，搅拌处理，转移至水热反应釜中处理，室温静置后过滤洗涤，置于100-140℃条件下处理8-10h，焙烧处理后得到钛硅柱撑改性黏土。
相应的，本发明还提供一种不粘锅涂料的制备方法，包括以下步骤：将20-30重量份钛硅柱撑改性黏土、10-15重量份碳纤维、5-10重量份硼纤维、3-6重量份ZrC、2-5重量份WC和2-5重量份TaC在行星式球磨机中混合球墨处理6～12h，得到第一混合物；将所述第一混合物在105～120℃干燥处理，然后于保护性气氛下在1200～1500℃加热处理2～4h，得到粉体；将所述粉体、25-35重量份聚四氟乙烯和10-20重量份聚乙二醇2000在搅拌条件下混合，得到不粘锅涂料。
优选的，所述钛硅柱撑改性黏土按照如下方法制备：将钛酸四丁酯和正硅酸乙酯滴加至硝酸溶液中，搅拌，静置老化处理后得到复合溶胶；将所述复合溶胶滴加至黏土悬浮液中，搅拌处理，转移至水热反应釜中处理，室温静置后过滤洗涤，置于100-140℃条件下处理8-10h，焙烧处理后得到钛硅柱撑改性黏土。
优选的，所述复合溶胶中Ti和Si的浓度各自独立为0.25～1.0mol/L。
优选的，所述黏土悬浮液按照如下方法制备：将黏土分散到水中，形成5-10wt％的黏土悬浮液。
优选的，所述ZrC按照如下方法制备：将重量比为1∶2的Zr粉和石墨混合，得到第二混合物；向所述第二混合物中加入去离子水，利用行星式球磨机进行球磨处理，于150℃下干燥处理2h，得到第三混合物；在氮气气氛保护下，将所述第三混合物加热至1200～1500℃进行碳热反应，得到ZrC。
优选的，所述WC按照如下方法制备：将重量比为1∶2的W粉和石墨混合，得到第四混合物；向所述第二混合物中加入去离子水，利用行星式球磨机进行球磨处理，于150℃下干燥处理2h，得到第五混合物；在氮气气氛保护下，将所述第五混合物加热至1200～1500℃进行碳热反应，得到WC。
优选的，所述TaC按照如下方法制备：将重量比为1∶2的Ta粉和石墨混合，得到第六混合物；向所述第六混合物中加入去离子水，利用行星式球磨机进行球磨处理，于150℃下干燥处理2h，得到第七混合物；在氮气气氛保护下，将所述第七混合物加热至1200～1500℃进行碳热反应，得到TaC。
优选的，得到粉体的步骤中，干燥时间为12-18h。
本发明提供一种不粘锅涂料及其制备方法，包括以下步骤：将20-30重量份钛硅柱撑改性黏土、10-15重量份碳纤维、5-10重量份硼纤维、3-6重量份ZrC、2-5重量份WC和2-5重量份TaC在行星式球磨机中混合处理6～12h，得到第一混合物；将所述第一混合物在105～120℃干燥处理，然后于保护性气氛下在1200～1500℃加热处理2～4h，得到粉体；将所述粉体、25-35重量份聚四氟乙烯和10-20重量份聚乙二醇2000在搅拌条件下混合，得到不粘锅涂料。与现有技术相比，聚乙二醇2000强化了涂料与锅体结合的牢固度，ZrC、WC、TaC等碳化物增强了不粘锅的耐磨性能、硼纤维和碳纤维的添加可以增强导热性能，同时该涂料还具有使用寿命长、安全环保的特点。第二，ZrC、WC、TaC等碳化物一方面使涂料的硬度、耐磨性能得到增强，另一方面使其具有较高的抗氧化能力、耐热性并进一步降低其摩擦系数。第三，本发明中添加的钛硅柱撑改性黏土使不粘锅涂料的表面存在一些微小空洞，在使用时浸入的油、水等液体，会不断气化又不断充满，从而起到防止食物粘结的功效。因此，本发明制备的不粘锅涂料具有导热系数高、与基材结合紧密的特点。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。
本发明提供一种不粘锅涂料，其特征在于，采用如下原料制备：
聚四氟乙烯 25-35重量份；
钛硅柱撑改性黏土 20-30重量份；
碳纤维 10-15重量份；
硼纤维 5-10重量份；
ZrC 3-6重量份；
WC 2-5重量份；
TaC 2-5重量份；
聚乙二醇2000 10-20重量份。
作为优选方案，所述钛硅柱撑改性黏土按照如下方法制备：将钛酸四丁酯和正硅酸乙酯滴加至硝酸溶液中，搅拌，静置老化处理后得到复合溶胶；将所述复合溶胶滴加至黏土悬浮液中，搅拌处理，转移至水热反应釜中处理，室温静置后过滤洗涤，置于100-140℃条件下处理8-10h，焙烧处理后得到钛硅柱撑改性黏土。
相应的，本发明还提供一种不粘锅涂料的制备方法，包括以下步骤：将20-30重量份钛硅柱撑改性黏土、10-15重量份碳纤维、5-10重量份硼纤维、3-6重量份ZrC、2-5重量份WC和2-5重量份TaC在行星式球磨混合处理6～12h，得到第一混合物；将所述第一混合物在105～120℃干燥处理，然后于保护性气氛下在1200～1500℃加热处理2～4h，得到粉体；将所述粉体、25-35重量份聚四氟乙烯和10-20重量份聚乙二醇2000在搅拌条件下混合，得到不粘锅涂料。
作为优选方案，所述钛硅柱撑改性黏土按照如下方法制备：将钛酸四丁酯和正硅酸乙酯滴加至硝酸溶液中，搅拌，静置老化处理后得到复合溶胶；将所述复合溶胶滴加至黏土悬浮液中，搅拌处理，转移至水热反应釜中处理，室温静置后过滤洗涤，置于100-140℃条件下处理8-10h，焙烧处理后得到钛硅柱撑改性黏土。其中，得到复合溶胶的步骤中，所述复合溶胶中Ti和Si的浓度各自独立优选为0.25～1.0mol/L；搅拌时间优选为30min～3h，更优选为1～3h；静置老化处理的时间优选为6～12h，更优选为8～10h。所述黏土悬浮液按照如下方法制备：将黏土分散到水中，形成5-10wt％的黏土悬浮液。在水热反应釜中的处理温度优选为80～100℃，在水热反应釜中的处理时间优选为6～12h。焙烧处理的温度优选为500-600℃，更优选为550℃；焙烧处理的时间优选为4-8h，更优选为5h。
作为优选方案，所述ZrC按照如下方法制备：将重量比为1∶2的Zr粉和石墨混合，得到第二混合物；向所述第二混合物中加入去离子水，利用行星式球磨机进行球磨处理，于150℃下干燥处理2h，得到第三混合物；在氮气气氛保护下，将所述第三混合物加热至1200～1500℃进行碳热反应，得到ZrC。具体的，所述ZrC按照如下方法制备：将重量比为1∶2的Zr粉和石墨混合，得到第二混合物；向所述第二混合物中加入重量10％的去离子水，使得去离子水和混合粉末的体积为球磨罐的50％，利用行星式球磨机进行球磨处理，转速为1000rpm，球磨处理2h，球磨结束后将混合的粉末于150℃下干燥处理2h，得到第三混合物；将所述第三混合物在氮气气氛保护下加热到1200～1500℃使其迅速发生碳热反应生成ZrC并保持2～5h，得到ZrC。
作为优选方案，所述WC按照如下方法制备：将重量比为1∶2的W粉和石墨混合，得到第四混合物；向所述第二混合物中加入去离子水，利用行星式球磨机进行球磨处理，于150℃下干燥处理2h，得到第五混合物；在氮气气氛保护下，将所述第五混合物加热至1200～1500℃进行碳热反应，得到WC。
作为优选方案，所述TaC按照如下方法制备：将重量比为1∶2的Ta粉和石墨混合，得到第六混合物；向所述第六混合物中加入去离子水，利用行星式球磨机进行球磨处理，于150℃下干燥处理2h，得到第七混合物；在氮气气氛保护下，将所述第七混合物加热至1200～1500℃进行碳热反应，得到TaC。
在不粘锅涂料的制备过程中，得到粉体的步骤中，干燥时间优选为12-18h。所述保护性气氛优选为N2、Ar或He。
从以上方案可以看出，本发明具有如下特点：
1)聚乙二醇2000强化了涂料与锅体结合的牢固度，ZrC、WC、TaC等碳化物增强了不粘锅的耐磨性能，硼纤维和碳纤维可以增强导热性能，同时该涂料还具有使用寿命长、安全环保的优势。
2)ZrC、WC、TaC等碳化物的添加一方面使涂料的硬度、耐磨性能得到增强，另一方面使其具有较高的抗氧化能力、耐热性并进一步降低其摩擦系数。
3)行星式球磨可以提供10～20倍的重力加速度，磨球所产生的冲击和研磨效果会显著增加，不仅缩短了球磨时间还具备超细粉碎功能。
4)本发明中添加的钛硅柱撑改性黏土可以使其表面存在一些微小空洞，在使用时浸入的油、水等液体，会不断气化又不断充满，从而起到防止食物粘结的功效。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
本发明实施例采用的原料和化学试剂均为市购。
实施例1
钛硅柱撑改性黏土的制备工艺为：在室温条件下，分别称取一定量的钛酸四丁酯、正硅酸乙酯缓慢滴加到硝酸溶液中，使得最终Ti和Si的浓度控制在0.25mol/L，搅拌处理30min后静置老化处理6h，得到钛和硅的复合溶胶。将黏土分散到水中形成5wt％的悬浮液，并将所制备的复合溶胶缓慢滴加到上述悬浮液中，其中复合溶胶与悬浮液的体积比控制在1∶2，在室温下剧烈搅拌处理4h后转移至水热反应釜中于100℃继续处理6h后放置室温，随后将混合溶液经过滤洗涤并置于120℃条件下处理8h，最后在550℃的空气条件下焙烧处理5h，得到钛硅柱撑改性黏土。
ZrC的制备工艺为：分别按照重量比为1∶2称取Zr粉和石墨，向其中加入混合物重量10％的去离子水，使得去离子水和混合粉末的体积为球磨罐的50％，使用行星式球磨机，转速为1000rpm，球磨处理2h，球磨结束后将混合的粉末于150℃下干燥处理2h。最后将上述混合物在氮气气氛保护下加热到1500℃使其迅速发生碳热反应生成ZrC并保持5h。
WC的制备工艺为：分别按照重量比为1∶2称取W粉和石墨，向其中加入混合物重量10％的去离子水，使得去离子水和混合粉末的体积为球磨罐的50％，使用行星式球磨机，转速为1000rpm，球磨处理2h，球磨结束后将混合的粉末于150℃下干燥处理2h。最后将上述混合物在氮气气氛保护下加热到1200℃使其迅速发生碳热反应生成WC并保持5h。
TaC的制备工艺为：分别按照重量比为1∶2称取Ta粉和石墨，向其中加入混合物重量10％的去离子水，使得去离子水和混合粉末的体积为球磨罐的50％，使用行星式球磨机，转速为1000rpm，球磨处理2h，球磨结束后将混合的粉末于150℃下干燥处理2h。最后将上述混合物在氮气气氛保护下加热到2500℃使其迅速发生碳热反应生成TaC并保持5h。
不粘锅涂料的制备方法：首先称取钛硅柱撑改性黏土20重量份、碳纤维10重量份、硼纤维10重量份、ZrC 3重量份、WC 2重量份和TaC 5重量份在行星式球磨混合处理6h，以水为助磨剂，将得到的混合物在105℃干燥处理12h后，置于高温熔炉中于Ar气氛下在1500℃加热处理2h得到相应的粉体。然后将所得粉体与35重量份聚四氟乙烯、15重量份聚乙二醇2000在搅拌条件下充分混合即可得到相应的不粘锅涂料。
性能测定：将不锈钢锅进行除锈和除油后，使用6mPa的气压将制备的涂料喷涂在其底部，干膜厚度控制在30μm左右，然后将其置于300℃烘箱中处理5h。
本实施例所制备的不粘锅经炒锅铁铲加速模拟测试，通过45-46个循环。
实施例2
钛硅柱撑改性黏土的制备工艺为：在室温条件下，分别称取一定量的钛酸四丁酯、正硅酸乙酯缓慢滴加到硝酸溶液中，使得最终Ti和Si的浓度控制在1.0mol/L，搅拌处理3h后静置老化处理12h，得到钛和硅的复合溶胶。将黏土分散到水中形成10wt％的悬浮液，并将所制备的复合溶胶缓慢滴加到上述悬浮液中，其中复合溶胶与悬浮液的体积比控制在1∶6，在室温下剧烈搅拌处理8h后转移至水热反应釜中于80℃继续处理12h后放置室温，将混合溶液经过滤洗涤后置于105℃条件下处理16h，最后在550℃的空气条件下焙烧处理5h。
ZrC的制备工艺为：分别按照重量比为1∶2称取Zr粉和石墨，向其中加入混合物重量10％的去离子水，使得去离子水和混合粉末的体积为球磨罐的50％，使用行星式球磨机，转速为1000rpm，球磨处理2h，球磨结束后将混合的粉末于150℃下干燥处理2h。最后将上述混合物在氮气气氛保护下加热到1200℃使其迅速发生碳热反应生成ZrC并保持2h。
WC的制备工艺为：分别按照重量比为1∶2称取W粉和石墨，向其中加入混合物重量10％的去离子水，使得去离子水和混合粉末的体积为球磨罐的50％，使用行星式球磨机，转速为1000rpm，球磨处理2h，球磨结束后将混合的粉末于150℃下干燥处理2h。最后将上述混合物在氮气气氛保护下加热到1500℃使其迅速发生碳热反应生成WC并保持5h。
TaC的制备工艺为：分别按照重量比为1∶2称取Ta粉和石墨，向其中加入混合物重量10％的去离子水，使得去离子水和混合粉末的体积为球磨罐的50％，使用行星式球磨机，转速为1000rpm，球磨处理2h，球磨结束后将混合的粉末于150℃下干燥处理2h。最后将上述混合物在氮气气氛保护下加热到1300℃使其迅速发生碳热反应生成TaC并保持5h。
不粘锅涂料的制备方法：首先称取钛硅柱撑改性黏土30重量份、碳纤维15重量份、硼纤维5重量份、ZrC 6重量份、WC 5重量份和TaC 2重量份在行星式球磨混合处理12h，以水为助磨剂，将得到的混合物在120℃干燥处理18h后，置于高温熔炉中于N2气氛下在1200℃加热处理4h得到相应的粉体。然后将所得粉体与25重量份聚四氟乙烯、12重量份聚乙二醇2000在搅拌条件下充分混合即可得到相应的不粘锅涂料。
性能测定：将不锈钢锅进行除锈和除油后，使用6mPa的气压将制备的涂料喷涂在其底部，干膜厚度控制在30μm左右，然后将其置于300℃烘箱中处理5h。
本实施例所制备的不粘锅经炒锅铁铲加速模拟测试，通过42-43个循环。
比较例1
从市场上购买的某品牌含氟氟化物的不粘锅经炒锅铁铲加速模拟测试，通过31-32个循环。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (10)

1.一种不粘锅涂料，其特征在于，采用如下原料制备：
2.根据权利要求1所述的不粘锅涂料，其特征在于，所述钛硅柱撑改性黏土按照如下方法制备：
将钛酸四丁酯和正硅酸乙酯滴加至硝酸溶液中，搅拌，静置老化处理后得到复合溶胶；
将所述复合溶胶滴加至黏土悬浮液中，搅拌处理，转移至水热反应釜中处理，室温静置后过滤洗涤，置于100-140℃条件下处理8-10h，焙烧处理后得到钛硅柱撑改性黏土。
3.一种不粘锅涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将20-30重量份钛硅柱撑改性黏土、10-15重量份碳纤维、5-10重量份硼纤维、3-6重量份ZrC、2-5重量份WC和2-5重量份TaC在行星式球磨机中混合球磨处理6～12h，得到第一混合物；
将所述第一混合物在105～120℃干燥处理，然后于保护性气氛下在1200～1500℃加热处理2～4h，得到粉体；
将所述粉体、25-35重量份聚四氟乙烯和10-20重量份聚乙二醇2000在搅拌条件下混合，得到不粘锅涂料。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述钛硅柱撑改性黏土按照如下方法制备：
将钛酸四丁酯和正硅酸乙酯滴加至硝酸溶液中，搅拌，静置老化处理后得到复合溶胶；
将所述复合溶胶滴加至黏土悬浮液中，搅拌处理，转移至水热反应釜中处理，室温静置后过滤洗涤，置于100-140℃条件下处理8-10h，焙烧处理后得到钛硅柱撑改性黏土。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述复合溶胶中Ti和Si的浓度各自独立为0.25～1.0mol/L。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述黏土悬浮液按照如下方法制备：
将黏土分散到水中，形成5-10wt％的黏土悬浮液。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述ZrC按照如下方法制备：
将重量比为1∶2的Zr粉和石墨混合，得到第二混合物；
向所述第二混合物中加入去离子水，利用行星式球磨机进行球磨处理，于150℃下干燥处理2h，得到第三混合物；
在氮气气氛保护下，将所述第三混合物加热至1200～1500℃进行碳热反应，得到ZrC。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述WC按照如下方法制备：
将重量比为1∶2的W粉和石墨混合，得到第四混合物；
向所述第二混合物中加入去离子水，利用行星式球磨机进行球磨处理，于150℃下干燥处理2h，得到第五混合物；
在氮气气氛保护下，将所述第五混合物加热至1200～1500℃进行碳热反应，得到WC。
9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述TaC按照如下方法制备：
将重量比为1∶2的Ta粉和石墨混合，得到第六混合物；
向所述第六混合物中加入去离子水，利用行星式球磨机进行球磨处理，于150℃下干燥处理2h，得到第七混合物；
在氮气气氛保护下，将所述第七混合物加热至1200～1500℃进行碳热反应，得到TaC。
10.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，得到粉体的步骤中，干燥时间为12-18h。
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