CN107244934A - 一种高温炉芯用耐火材料的生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高温炉芯用耐火材料的生产工艺，所述生产工艺包括以下步骤：（1）混合纤维的制备：对碳纤维进行剪切处理，得到短纤维和长纤维，然后将短纤维和长纤维混合均匀，再加入多晶莫来石纤维，得到混合纤维；（2）分散液的制备：将分散剂和水混合均匀，得到分散液；（3）浆液的制备：将混合纤维和分散液混合搅拌均匀，得到浆料；（4）成型品的制备：浆液第一次真空抽滤成型得到胚料；然后将加热熔融的粘连剂浇注在胚料上，第二次真空抽滤成型得到成型品；（5）固化处理；（6）碳化高温处理。本发明的生产工艺生产的耐火材料原料易得，生产工艺简单，具有良好的耐火性、耐高温性、耐腐蚀和抗拉伸能力。

Description

一种高温炉芯用耐火材料的生产工艺
技术领域
本发明涉及耐火材料技术领域，具体涉及一种高温炉芯用耐火材料的生产工艺。
背景技术
随着科学技术的发展，军事、国防、冶金、化工等国民经济各领域对保温耐火材料的需求日益剧增，且对保温材料的性能要求越来越高。目前使用的保温材料大多为软毡隔热材料，其具有硬度低、易粉化、安装拆卸不方便、隔热保温性能差等劣势，而短纤维硬化保温材料能克服软毡隔热材料的上述缺点，可广泛应用于各类高温炉保温领域。目前国内真空高温炉芯使用的保温材料一般采用短纤维，短纤维硬化保温材料在晶体硅高温炉、气相沉积炉、陶瓷烧结炉等高温炉中的隔热保温材料得到了广泛使用。
多晶莫来石纤维是当今国内外最新型的超轻质高温耐火纤维，是整个Al2O3-SiO2系陶瓷纤维中的一种，使用温度在1500-1700℃，高出玻璃态纤维200-400℃。因此，通过添加多晶莫来石纤维来获得一种耐火、耐腐蚀、机械性能良好的耐火材料具有较广泛的研究前景。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种高温炉芯用耐火材料的生产工艺，该耐火材料原料易得，生产工艺简单，具有良好的耐火性、耐高温性、耐腐蚀和抗拉伸能力。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：
一种高温炉芯用耐火材料的生产工艺，包括以下步骤：
（1）混合纤维的制备：对碳纤维进行剪切处理，得到长度为1～5mm的短纤维和长度为15～35mm的长纤维，然后将短纤维和长纤维按质量比(0.5～2.5)：1混合均匀，再加入碳纤维质量20～40%的多晶莫来石纤维，得到混合纤维；
（2）分散液的制备：将分散剂和水混合均匀，得到分散液；
（3）浆液的制备：将步骤（1）制备的混合纤维和步骤（2）制备的分散液混合搅拌均匀，得到浆料；
（4）成型品的制备：对步骤（3）制备的浆液在0.02～0.06Mpa的真空度下第一次真空抽滤成型20～30min，得到胚料；然后将加热熔融的粘连剂浇注在胚料上，于0.01～0.05Mpa的真空度下第二次真空抽滤成型10～20min，得到成型品；
（5）固化处理：将成型品在80～100℃保温1～2小时，然后升温至130～150℃保温2～3小时，继续升温至180～200℃保温10～12小时，自然冷却至室温；
（6）碳化高温处理：将固化处理后的成型品200～250℃的条件下保温4～6小时，升温至650～700℃后保温3～5小时，然后升温至1000～1200℃后保温5～8小时，最后升温至1600～1800℃后保温8～10小时，自然冷却至室温。
进一步的，所述碳纤维为聚丙烯腈基碳纤维、沥青基碳纤维、粘胶基碳纤维、酚醛基碳纤维、气相生长碳纤维中的一种或多种的组合。
进一步的，所述分散剂为乙烯基双硬脂酰胺、甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素中的一种或多种，分散液中分散剂的质量百分含量为0 .5～3.5％。
进一步的，所述步骤（3）浆料中混合纤维的质量百分含量为10～20％；
进一步的，所述步骤（4）真空抽滤成型的温度为30～40℃。
进一步的，所述步骤（4）粘连剂为聚氯乙烯树脂、聚乙酸乙烯酯树脂、聚酰胺树脂、聚甲基丙烯酸甲酯树脂中的一种或多种的组合。
进一步的，所述步骤（5）固化处理在1～2Mpa的氮气或氩气的保护氛围下进行。
进一步的，所述步骤（6）碳化高温处理在3～5MPa的氮气或氩气的保护氛围下进行。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1. 本发明的高温炉芯用耐火材料的生产工艺，简单易重复，制得的耐火材料密度较低、导热系数小，具有良好的耐火性、耐高温性、耐腐蚀和抗拉伸能力。通过调节短纤维、长纤维、多晶莫来石纤维的比例，以长纤维作为骨架，短纤维作为填料，各分区形成长纤维包围短纤维的畴，分区畴紧密连接，形成了独特的骨架粉料填充结构，这种优异结构使得材料的热容量小、导热系数低；通过调节纤维与粘结剂比例，可以得到具有最佳热学性能和力学性能的隔热保温材料。
2. 本发明制备的高温炉芯用耐火材料的密度为0.10～0.22g/cm3，导热系数低于0.3W/m·K，压缩强度高0.5MPa，灰分小于5000ppm，具有低密度、低导热系数、高机械强度等特性，不仅能够作为高温炉芯的耐火材料，还能够作为晶体硅高温炉、气相沉积炉、陶瓷烧结炉等高温炉中的隔热保温材料广泛使用。
具体实施方式
以下结合具体实施例对发明作进一步详细的描述。
实施例1.
一种高温炉芯用耐火材料的生产工艺，包括以下步骤：
（1）混合纤维的制备：对聚丙烯腈基碳纤维进行剪切处理，得到长度为1～5mm的短纤维和长度为15～35mm的长纤维，然后将短纤维和长纤维按质量比0.8:1混合均匀，再加入碳纤维质量28%的多晶莫来石纤维，得到混合纤维。
（2）分散液的制备：将羧甲基纤维素和水混合均匀，得到分散液；分散液中羧甲基纤维素的质量百分含量为1.6％。
（3）浆液的制备：将步骤（1）制备的混合纤维和步骤（2）制备的分散液混合搅拌均匀，得到浆料。浆料中混合纤维的质量百分含量为15％。
（4）成型品的制备：对步骤（3）制备的浆液在0.02～0.06Mpa的真空度下第一次真空抽滤成型20～30min，得到胚料；然后将加热熔融的聚酰胺树脂浇注在胚料上，于0.01～0.05Mpa的真空度下第二次真空抽滤成型10～20min，得到成型品。
（5）固化处理：在1～2Mpa的氮气或氩气的保护氛围下，将成型品在80℃保温2小时，然后升温至150℃保温2小时，继续升温至200℃保温10小时，自然冷却至室温。
（6）碳化高温处理：在3～5Mpa的氮气或氩气的保护氛围下，将固化处理后的成型品200℃的条件下保温6小时，升温至700℃后保温3小时，然后升温至1200℃后保温5小时，最后升温至1800℃后保温8小时，自然冷却至室温。
实施例2.
一种高温炉芯用耐火材料的生产工艺，包括以下步骤：
（1）混合纤维的制备：对粘胶基碳纤维进行剪切处理，得到长度为1～5mm的短纤维和长度为15～35mm的长纤维，然后将短纤维和长纤维按质量比1.6：1混合均匀，再加入碳纤维质量32%的多晶莫来石纤维，得到混合纤维。
（2）分散液的制备：将甲基纤维素和水混合均匀，得到分散液；分散液中甲基纤维素的质量百分含量为2.5％。
（3）浆液的制备：将步骤（1）制备的混合纤维和步骤（2）制备的分散液混合搅拌均匀，得到浆料。浆料中混合纤维的质量百分含量为12％。
（4）成型品的制备：对步骤（3）制备的浆液在0.02～0.06Mpa的真空度下第一次真空抽滤成型20～30min，得到胚料；然后将加热熔融的粘连剂浇注在胚料上，于0.01～0.05Mpa的真空度下第二次真空抽滤成型10～20min，得到成型品。
（5）固化处理：在1～2Mpa的氮气或氩气的保护氛围下，将成型品在86℃保温1.5小时，然后升温至135℃保温2.6小时，继续升温至186℃保温10.6小时，自然冷却至室温。
（6）碳化高温处理：在3～5Mpa的氮气或氩气的保护氛围下，将固化处理后的成型品225℃的条件下保温4.8小时，升温至680℃后保温4小时，然后升温至1100℃后保温7小时，最后升温至1680℃后保温9小时，自然冷却至室温。
实施例3.
一种高温炉芯用耐火材料的生产工艺，包括以下步骤：
（1）混合纤维的制备：对碳纤维进行剪切处理，得到长度为1～5mm的短纤维和长度为15～35mm的长纤维，然后将短纤维和长纤维按质量比2.2：1混合均匀，再加入碳纤维质量36%的多晶莫来石纤维，得到混合纤维。
（2）分散液的制备：将羟丙基甲基纤维素和水混合均匀，得到分散液；分散液中羟丙基甲基纤维素的质量百分含量为1.8％。
（3）浆液的制备：将步骤（1）制备的混合纤维和步骤（2）制备的分散液混合搅拌均匀，得到浆料。浆料中混合纤维的质量百分含量为15％。
（4）成型品的制备：对步骤（3）制备的浆液在0.02～0.06Mpa的真空度下第一次真空抽滤成型20～30min，得到胚料；然后将加热熔融的粘连剂浇注在胚料上，于0.01～0.05Mpa的真空度下第二次真空抽滤成型10～20min，得到成型品。
（5）固化处理：在1～2Mpa的氮气或氩气的保护氛围下，将成型品在90℃保温1.8小时，然后升温至146℃保温2.6小时，继续升温至185℃保温11.2小时，自然冷却至室温。
（6）碳化高温处理：在3～5Mpa的氮气或氩气的保护氛围下，将固化处理后的成型品240℃的条件下保温5.2小时，升温至660℃后保温4.8小时，然后升温至1150℃后保温7.2小时，最后升温至1760℃后保温9.5小时，自然冷却至室温。
实施例4.
一种高温炉芯用耐火材料的生产工艺，包括以下步骤：
（1）混合纤维的制备：对沥青基碳纤维进行剪切处理，得到长度为1～5mm的短纤维和长度为15～35mm的长纤维，然后将短纤维和长纤维按质量比1.6：1混合均匀，再加入碳纤维质量20～40%的多晶莫来石纤维，得到混合纤维。
（2）分散液的制备：将乙烯基双硬脂酰胺和水混合均匀，得到分散液；分散液中乙烯基双硬脂酰胺的质量百分含量为2.8％。
（3）浆液的制备：将步骤（1）制备的混合纤维和步骤（2）制备的分散液混合搅拌均匀，得到浆料。浆料中混合纤维的质量百分含量为18％。
（4）成型品的制备：对步骤（3）制备的浆液在0.02～0.06Mpa的真空度下第一次真空抽滤成型20～30min，得到胚料；然后将加热熔融的聚甲基丙烯酸甲酯树脂浇注在胚料上，于0.01～0.05Mpa的真空度下第二次真空抽滤成型10～20min，得到成型品。
（5）固化处理：在1～2Mpa的氮气或氩气的保护氛围下，将成型品在82℃保温1.5小时，然后升温至140℃保温2.6小时，继续升温至195℃保温11.6小时，自然冷却至室温。
（6）碳化高温处理：在3～5Mpa的氮气或氩气的保护氛围下，将固化处理后的成型品230℃的条件下保温5.6小时，升温至680℃后保温4.5小时，然后升温至1200℃后保温5小时，最后升温至1600℃后保温10小时，自然冷却至室温。
实施例5.
一种高温炉芯用耐火材料的生产工艺，包括以下步骤：
（1）混合纤维的制备：对气相生长碳纤维进行剪切处理，得到长度为1～5mm的短纤维和长度为15～35mm的长纤维，然后将短纤维和长纤维按质量比2.5∶1混合均匀，再加入碳纤维质量40%的多晶莫来石纤维，得到混合纤维。
（2）分散液的制备：将分散剂和水混合均匀，得到分散液；分散液中分散剂的质量百分含量为3.5％。
（3）浆液的制备：将步骤（1）制备的混合纤维和步骤（2）制备的分散液混合搅拌均匀，得到浆料。浆料中混合纤维的质量百分含量为18％。
（4）成型品的制备：对步骤（3）制备的浆液在0.02～0.06Mpa的真空度下第一次真空抽滤成型20～30min，得到胚料；然后将加热熔融的粘连剂浇注在胚料上，于0.01～0.05Mpa的真空度下第二次真空抽滤成型10～20min，得到成型品。
（5）固化处理：在1～2Mpa的氮气或氩气的保护氛围下，将成型品在100℃保温1小时，然后升温至130℃保温2小时，继续升温至200℃保温10小时，自然冷却至室温。
（6）碳化高温处理：在3～5Mpa的氮气或氩气的保护氛围下，将固化处理后的成型品250℃的条件下保温4小时，升温至650℃后保温3小时，然后升温至1200℃后保温5小时，最后升温至1800℃后保温8小时，自然冷却至室温。
本发明的高温炉芯用耐火材料的生产工艺，简单易重复，制得的耐火材料密度较低、导热系数小，具有良好的耐火性、耐高温性、耐腐蚀和抗拉伸能力。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种高温炉芯用耐火材料的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）混合纤维的制备：对碳纤维进行剪切处理，得到长度为1～5mm的短纤维和长度为15～35mm的长纤维，然后将短纤维和长纤维按质量比(0.5～2.5)：1混合均匀，再加入碳纤维质量20～40%的多晶莫来石纤维，得到混合纤维；
（2）分散液的制备：将分散剂和水混合均匀，得到分散液；
（3）浆液的制备：将步骤（1）制备的混合纤维和步骤（2）制备的分散液混合搅拌均匀，得到浆料；
（4）成型品的制备：对步骤（3）制备的浆液在0.02～0.06Mpa的真空度下第一次真空抽滤成型20～30min，得到胚料；然后将加热熔融的粘连剂浇注在胚料上，于0.01～0.05Mpa的真空度下第二次真空抽滤成型10～20min，得到成型品；
（5）固化处理：将成型品在80～100℃保温1～2小时，然后升温至130～150℃保温2～3小时，继续升温至180～200℃保温10～12小时，自然冷却至室温；
（6）碳化高温处理：将固化处理后的成型品200～250℃的条件下保温4～6小时，升温至650～700℃后保温3～5小时，然后升温至1000～1200℃后保温5～8小时，最后升温至1600～1800℃后保温8～10小时，自然冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的高温炉芯用耐火材料的生产工艺，其特征在于，所述碳纤维为聚丙烯腈基碳纤维、沥青基碳纤维、粘胶基碳纤维、酚醛基碳纤维、气相生长碳纤维中的一种或多种的组合。
3.根据权利要求1所述的高温炉芯用耐火材料的生产工艺，其特征在于，所述分散剂为乙烯基双硬脂酰胺、甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素中的一种或多种，分散液中分散剂的质量百分含量为0 .5～3.5％。
4.根据权利要求1所述的高温炉芯用耐火材料的生产工艺，其特征在于，所述步骤（3）浆料中混合纤维的质量百分含量为10～20％。
5.根据权利要求1所述的高温炉芯用耐火材料的生产工艺，其特征在于，所述步骤（4）真空抽滤成型的温度为30～40℃。
6.根据权利要求1所述的高温炉芯用耐火材料的生产工艺，其特征在于，所述步骤（4）粘连剂为聚氯乙烯树脂、聚乙酸乙烯酯树脂、聚酰胺树脂、聚甲基丙烯酸甲酯树脂中的一种或多种的组合。
7.根据权利要求1所述的高温炉芯用耐火材料的生产工艺，其特征在于，所述步骤（5）固化处理在1～2Mpa的氮气或氩气的保护氛围下进行。
8.根据权利要求1所述的高温炉芯用耐火材料的生产工艺，其特征在于，所述步骤（6）碳化高温处理在3～5MPa的氮气或氩气的保护氛围下进行。
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