WO2002059061A1 - Procede de fabrication d"un porte-creuset en carbone/carbone et porte-creuset obtenu - Google Patents

Procede de fabrication d"un porte-creuset en carbone/carbone et porte-creuset obtenu Download PDF

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WO2002059061A1
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carbon
crucible holder
manufacturing
crucible
holder according
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Lucien Fantino
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    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/71—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents
    • C04B35/78—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents containing non-metallic materials
    • C04B35/80—Fibres, filaments, whiskers, platelets, or the like
    • C04B35/83—Carbon fibres in a carbon matrix
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/10—Crucibles or containers for supporting the melt
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B35/00—Apparatus not otherwise provided for, specially adapted for the growth, production or after-treatment of single crystals or of a homogeneous polycrystalline material with defined structure
    • C30B35/002—Crucibles or containers

Definitions

  • the present invention relates to a method of manufacturing a carbon / carbon crucible holder and also covers the crucible holder thus obtained.
  • Such a method makes it possible to produce crucible holders, economically in particular for the silicon industry because carbon / carbon makes it possible to implement the techniques for growth of silicon crystals, in particular the technique of drawing from a germ, also known as Czrochalsky print.
  • the molten and liquid silicon is contained in a silica crucible which is itself mechanically supported by a carbon crucible holder.
  • the carbon crucible carriers being fragile, this fragility is particularly penalizing when the assemblies and disassemblies are frequent, when the parts are handled or else due to cyclic thermal stresses.
  • US-A-5,858,486 which describes a two-dimensional woven substrate and the associated method of positioning the fibers.
  • US-A-5,207,992 the composite is obtained by winding, in small thickness.
  • a known method of shaping a 2D fabric pre-impregnated with a punch / die assembly is disclosed in patent application JP-A-10 324 591.
  • the object of the invention is to propose a method of manufacturing a Carbon / Carbon crucible holder which is simple, that is to say the number of steps to arrive at the finished product is reduced, while respecting the necessary chemical purity and targeting sufficient mechanical characteristics.
  • the shaping is a problem because because of the complex shapes of the products to be obtained, the prior techniques which use the known stages of winding and draping, oblige to produce several elementary parts in Carbon / Carbon which must then be assembled.
  • the method according to the invention allows very great adaptability or initial conformability so as to reduce the number of parts required and even to obtain a substrate directly to the final shape of the part.
  • Another problem to be solved is also that of obtaining a sufficient thickness of the crucible holder to achieve the desired mechanical characteristics, which is also solved by the method according to the invention.
  • FIG. 1 a perspective view of a crucible according to the present invention
  • - Figure 3 a view of a variant with a reinforcement
  • - Figure 4 a view of a crucible holder with a removable part forming a valve.
  • a so-called 2-D reinforcement is a reinforcement with fibrous reinforcements oriented in two directions but its mechanical resistance is very low in the perpendicular direction.
  • the cleavages can easily occur in manufacturing, which makes such an armature difficult to use in the envisaged applications.
  • the matrix is not sufficient to ensure satisfactory cohesion in certain applications, so that there may be risks of delamination.
  • Patent FR-A-2 610 951 in the name of the applicant, describes a process for producing a particular woven frame known as 2.5 D.
  • This 2.5 D reinforcement consists of interlacing the warp threads and the weft threads in order to obtain a material having excellent resistance perpendicular to the plane of the reinforcement without there being however any strands perpendicular to this reinforcement.
  • patent FR-A-2 687 1 74 in the name of the same applicant, the content of which must be considered to be included in the description of the present application.
  • This patent describes a method of assembling parts by stitching without knotting a continuous thread, whether the parts are superimposed or have an angulation with respect to each other.
  • Patent FR-A-2 71 8 757 also in the name of the same applicant, completes this method of assembling parts by stitching, by introducing loops through several compressed thicknesses, the wires being simply held by friction through the thicknesses .
  • the teaching of this document should be considered as contained in this description.
  • the method according to the present invention consists in producing a crucible holder directly with a dry fabric or prepreg at least 2.5D.
  • the first adaptation is a crucible holder with a slightly conical shape forming, in section, a relief angle when the crucible is cylindrical for example, see Figure 1.
  • Another adaptation consists in making cuts in the walls, in particular in the cylindrical parts, so as to allow better compatibility and more flexibility because the difference in the coefficients of thermal expansion between the silica of the crucible and the Carbon / Carbon of the holder crucible is important.
  • reinforcements at the bottom of the crucible holder by an additional layer 1 5 of reinforcement, linked to the hollow part of the crucible holder by the seam connection technique, as shown in FIG. 3. provide reinforcements in the upper part of the crucible holder by adding fabrics to it or even simply by shaping the 2.5D which makes it possible to generate reinforcements 14 locally.
  • the dry fabric is produced in 2.5 D, in particular with the following characteristics:
  • the strips areal mass of 4 kg / m 2 .
  • the strips are cut over a given width of 1.5 m and over a necessary length of 1.5 m, for example for a crucible holder with a diameter of approximately 50 cm.
  • the strips thus cut must be free of traces of water and a passage in an oven at 80 ° C for two hours provides certainty.
  • the strips thus dried must be impregnated with a resin. This is done by batch dipping, in this implementation mode.
  • the soaking solution is, in known manner, a phenolic resin of high purity diluted in an alcohol solvent, which facilitates the impregnation.
  • the dosage of resin is around 5 kg per square meter of fabric for 2.5D.
  • the strips are then drained on racks covered with a polyethylene film so as to avoid any catching by gluing the strip on the racks.
  • the strips are then dried by passage in an oven at 45 ° C.
  • the strips after having been so impregnated, are cut according to a given cutting plan which provides:
  • the next step is to make the pedestal by stitching.
  • the cut discs are stacked and then assembled by stitching according to the teaching of one of the two patents FR-A-2 687 1 74 or FR-A-2 71 8 757.
  • This pedestal is itself added by sewing on the cut piece of fabric so as to produce the sphero-conical part of the crucible holder.
  • This linked assembly is then shaped on a punch of conjugate sphero-conical shape and designed to receive a counter-form.
  • the draping allows the assembly to be put in place on the punch.
  • the spherical part is representative of the base of the crucible holder while the conical part is representative of the upper part.
  • the layup is started by stabilizing the weft and warp neutral fibers.
  • the fabric fits perfectly on the spherical part and the counterform is applied to this part to ensure the maintenance of the fibers thus positioned.
  • the fibers are crossed at an acute angle and grouped along generatrices situated at 90 ° from one another.
  • the vacuum seal of the assembly thus formed is checked and then polymerized.
  • the polymerization is carried out by passage in an oven at 180 ° C. maximum.
  • the crucible holder After demouflaging consisting of removal of all of the bladder accessories, the crucible holder is preferably protected in an envelope to avoid pollution during handling.
  • the crucible holder can undergo machining of its cylindrical-conical part in particular to size and perfect the edge. Likewise, the pedestal can undergo a particular machining to give it a geometry combined with that of the support which must receive it within the drawing furnace when it comes to the silicon industry. On the other hand, the internal part of the crucible holder is not subjected to machining because the dimensions are at the final dimension, which eliminates any risk of pollution inherent in such machining.
  • the crucible holder is then subjected to a pyrolysis step with the following conditions:
  • the crucible holders having to be used in the silicon industry, they should be purified and one solution consists in subjecting these products to a treatment at very high temperature and possibly a transition to chlorine.
  • the conditions are more particularly:
  • the levels of impurities noted, after treatment with chlorine, are entirely compatible with demand since they are less than 0.5 ppm except for silica which may be present at a rate of a few ppm.
  • silica which may be present at a rate of a few ppm.
  • one solution consists in joining the strips together by abutting.
  • the selvedges are superimposed and sewn by the stitching techniques indicated above. It is also possible to make slots on the edges, in the thickness, by chain effect. Just cut half a thickness at the right of the slot and to superimpose the two half-thicknesses then to tie by stitching. This avoids excess thickness.

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Abstract

La présente invention concerne un procédé de fabrication d'un porte-creuset en Carbone/Carbone, notamment pour recevoir des creusets en silice dans l'industrie du Silicium. Ce porte-creuset est obtenu de façon économique tant par la succession des étapes que par une obtention des cotes finales ou quasi-finales qui limitent les usinages. Le porte-creuset selon la présente invention est d'une grande pureté. L'invention couvre aussi le porte-creuset (10) obtenu.

Description

PROCEDE DE FABRICATION D'UN PORTE-CREUSET EN CARBONE/CARBONE ET PORTE-CREUSET OBTENU
La présente invention concerne un procédé de fabrication d'un porte- creuset en carbone/carbone et couvre aussi le porte-creuset ainsi obtenu.
Un tel procédé permet de réaliser des porte-creusets, de façon économique notamment pour l'industrie du silicium car le carbone/carbone permet de mettre en oeuvre les techniques de croissance des cristaux de silicium, notamment la technique de tirage à partir d'un germe, connue aussi sous le nom de tirage Czrochalsky.
En effet, le silicium fondu et liquide est contenu dans un creuset en silice qui est, lui, supporté mécaniquement par un porte-creuset en carbone.
Il faut réaliser ces étapes de tirage dans d'excellentes conditions de propreté afin d'obtenir un silicium lui-même très pur. Cette matière première étant destinée à être dopée, il convient que le monocristal ne se trouve pas pollué par des impuretés.
Par contre les porte-creusets en carbone étant fragiles, cette fragilité est particulièrement pénalisante lorsque les montages et démontages sont fréquents, lorsque les pièces sont manutentionnées ou encore du fait des sollicitations thermiques cycliques.
Or pour le cas d'un porte-creuset, on rencontre en plus des problèmes lors du retrait du creuset en silice de son porte-creuset, ce qui doit être fait à chaque cycle. En effet, des problèmes de collage sont engendrés et la corrosion du silicium conduit à des pertes d'épaisseur du creuset, ce qui complique d'autant la tâche. Lors des phases de chauffage, il existe des problèmes supplémentaires générés par les gradients thermiques et par les dilatations différentielles car les deux matériaux ont des comportements différents.
Il est donc important d'adapter la géométrie du porte-creuset au creuset pour permettre une meilleure extraction et une meilleure préhension.
Une autre source de la courte durée de vie des porte-creusets est due aux modes d'assemblage eux-mêmes des pièces élémentaires qui constituent le produit final car les liaisons supportent mal les chocs et les surcharges ponctuelles comme dans le cas de mise en place de taraudages. On peut dès lors avantageusement remplacer le graphite par un matériau
Carbone/Carbone dont la tenue mécanique est supérieure.
On sait que lorsque l'on porte du carbone à des températures supérieures à 2 000 °C voire 2 400 °C, la graphitisation du carbone conduit à un matériau possédant des caractéristiques mécaniques améliorées. La purification du graphite s'obtient par passage en atmosphère chlorée. Les brevets US-A-5 683 281 , US-A-5 858 486 traitent de ce sujet.
Pour réaliser des substrats tissés, de nombreuses techniques sont utilisées et l'on peut citer le brevet US-A-5 858 486 qui décrit un substrat tissé à deux dimensions et le procédé associé de positionnement des fibres. Dans le brevet US-A-5 207 992, le composite est obtenu par bobinage, en faible épaisseur.
Un procédé connu de mise en forme d'un tissu en 2D pré-imprégné par un ensemble poinçon/matrice est divulgué dans la demande de brevet JP-A- 10 324 591 . L'objet de l'invention est de proposer un procédé de fabrication d'un porte-creuset en Carbone/Carbone qui est simple c'est-à-dire dont le nombre d'étapes pour arriver au produit fini est réduit, tout en respectant la pureté chimique nécessaire et en visant des caractéristiques mécaniques suffisantes. La mise en forme est un problème car du fait des formes complexes des produits à obtenir, les techniques antérieures qui recourent aux étapes connues de bobinage et de drapage, obligent à réaliser plusieurs pièces élémentaires en Carbone/Carbone qui doivent ensuite être assemblées. Le procédé selon l'invention permet une très grande adaptabilité ou conformabilité initiale en sorte de réduire le nombre de pièces nécessaires et même d'obtenir un substrat directement à la forme finale de la pièce.
Un autre problème à résoudre est également celui d'obtenir une épaisseur suffisante du porte-creuset pour atteindre les caractéristiques mécaniques recherchées, ce qui est aussi résolu par le procédé selon l'invention.
Dans le cas du porte-creuset en Carbone/Carbone, il convient de veiller à supprimer tout risque de délaminage et le présent procédé interdit toute amorce de clivage inter-couches.
Le procédé selon la présente invention est maintenant décrit en détail.
Des dessins sont annexés pour montrer les porte-creusets obtenus selon le procédé mis en œuvre.
Ainsi les différentes figures des dessins représentent : - figure 1 , une vue en perspective d'un creuset selon la présente invention,
- figure 2, une vue en coupe de ce même creuset, faisant apparaître le piquage de liaison,
- figure 3, une vue d'une variante avec un renfort, et - figure 4, une vue d'un porte-creuset avec une pièce amovible formant soupape.
Une armature dite en 2 D est une armature à renforts fibreux orientés dans deux directions mais sa résistance mécanique est très faible dans le sens perpendiculaire. Les clivages peuvent se produire facilement en fabrication, ce qui rend une telle armature difficilement utilisable dans les applications envisagées. Une fois le matériau fabriqué, la matrice ne suffit pas à assurer une cohésion satisfaisante dans certaines applications si bien qu'il peut y avoir des risques de délaminage.
Dans le cas d'une armature en 3 D, la fragilité dans le sens perpendiculaire est supprimée car la structure dispose de fibres orientées suivant les trois axes d'un trièdre ou suivant un système polaire. Néanmoins, l'espacement trop important entre les couches des fils et les cavités de grandes dimensions ainsi générées posent des problèmes pour la maîtrise de l'épaisseur et perturbent la densification. De plus, des armatures de ce type sont difficilement conformables. Le brevet FR-A-2 610 951 , au nom du demandeur, décrit un procédé de réalisation d'une armature tissée particulière dite 2,5 D.
Cette armature 2,5 D consiste à entrelacer les fils de chaîne et les fils de trame afin d'obtenir un matériau présentant une excellente résistance perpendiculairement au plan de l'armature sans qu'il y ait pourtant de fils perpendiculaires à cette armature.
Il est alors possible de conformer cette armature qui autorise, malgré un très fort taux de fibres, un bon fluage de la matrice gazeuse ou liquide suivant le procédé de densification retenu.
On connaît aussi par les brevets français FR-A-2 753 993 et FR-A-2 71 8 757, des armatures de type 3,5D et 4,5D qui procurent les mêmes avantages. L'isotropie de ces matériaux permet d'augmenter la résistance mécanique et ces matériaux peut trouver un intérêt dans la fabrication d'un porte-creuset pour lequel on recherche une forte résistance et/ou une grande raideur. Quant au problème de la fragilité des liaisons que le graphite peut présenter, il est résolu dans la présente invention pour les pièces en Carbone/Carbone en recourant à des procédés d'assemblage connus.
On peut se référer au brevet FR-A-2 687 1 74, au nom du même demandeur, dont le contenu doit être considéré comme compris dans la description de la présente demande. Ce brevet décrit un procédé d'assemblage de pièces par piquage sans nouage d'un fil continu, que les pièces soient superposées ou qu'elles présentent une angulation l'une par rapport à l'autre.
Le brevet FR-A-2 71 8 757, également au nom du même demandeur, complète ce procédé d'assemblage de pièces par piquage, en introduisant des boucles à travers plusieurs épaisseurs comprimées, les fils étant simplement maintenus par friction à travers les épaisseurs. L'enseignement de ce document doit être considéré comme contenu dans la présente description. Le procédé selon la présente invention consiste à réaliser un porte- creuset directement avec un tissu sec ou pré-imprégné au moins en 2,5D.
Dans la cas d'un porte-creuset, il faut prévoir une géométrie particulière.
La première adaptation est un porte-creuset avec une forme légèrement conique formant, en section, un angle de dépouille lorsque le creuset est cylindrique par exemple, voir figure 1 .
Une autre adaptation consiste à réaliser des entures dans les parois, notamment dans les parties cylindriques, de façon à permettre une meilleure compatibilité et plus de souplesse car la différence des coefficients de dilatation thermique entre la silice du creuset et le Carbone/Carbone du porte- creuset est importante.
On peut aussi prévoir des renforts en pied de porte-creuset par une couche 1 5 de renfort, supplémentaire, liée à la partie creuse du porte-creuset par la technique de liaison par couture, ainsi que montré sur la figure 3. On peut aussi prévoir des renforts en partie haute du porte-creuset en y rapportant des tissus ou encore simplement par la mise en forme du 2,5D qui permet de générer des renforts 14 localement.
Le procédé de fabrication d'un porte-creuset selon la présente invention est maintenant décrit en détail et consiste en la succession des étapes qui vont suivre.
On réalise le tissu sec en 2,5 D, notamment avec les caractéristiques suivantes :
- 1 7 niveaux de tissage de fibres de carbone,
- 4 mm d'épaisseur après polymérisation, - 30 fils/cm dans le sens chaîne,
- 1 6 fils/cm dans le sens trame,
- taux de fibres dans le sens chaîne : 20%
- taux de fibres dans le sens trame : 40%, et
- masse surfacique de 4 kg/m2. Dès la sortie du métier à tisser, les lés sont découpés sur une largeur donnée de 1 ,5 m et sur une longueur nécessaire de 1 ,5 m par exemple pour un porte-creuset de diamètre 50 cm environ. Les lés ainsi découpés doivent être exempts de traces d'eau et un passage à l'étuve à 80 °C pendant deux heures permet d'en avoir la certitude.
Les lés ainsi séchés doivent être imprégnés d'une résine. Ceci est réalisé au trempé par lots, dans ce mode de mise en œuvre. La solution de trempage est, de façon connue, une résine phénolique de grande pureté diluée dans un solvant alcool, ce qui facilite l'imprégnation.
Le dosage de résine est de l'ordre de 5 kg par mètre carré de tissu pour du 2,5D. Les lés sont ensuite égouttés sur des claies recouvertes d'un film en polyéthylène en sorte d'éviter tout accrochage par collage du lé sur les claies. Les lés sont ensuite séchés par passage à l'étuve à 45 °C.
Les lés, après avoir été ainsi imprégnés, sont découpés suivant un plan de découpe donné qui prévoient :
- une pièce pour effectuer le drapage de la partie support 10 du porte- creuset, et - les disques de tissu qui formeront le piédestal 1 2 du porte-creuset.
On peut même prévoir de conserver un morceau découpé comme témoin de la prise de masse de résine.
L'étape suivante consiste à fabriquer le piédestal par piquage. Les disques découpés sont empilés puis assemblés par piquage selon l'enseignement de l'un des deux brevets FR-A-2 687 1 74 ou FR-A-2 71 8 757.
Ce piédestal est lui-même rapporté par couture sur la pièce de tissus découpée en sorte de réaliser la partie sphéro-conique du porte-creuset.
Cet ensemble lié est alors mis en forme sur un poinçon de forme sphéro- conique conjuguée et prévu pour recevoir une contre-forme. Le drapage permet de mettre en place l'ensemble sur le poinçon. La partie sphérique est représentative de la base du porte-creuset tandis que la partie conique est représentative de la partie supérieure.
Le drapage est débuté par une stabilisation des fibres neutres sens trame et sens chaîne. Lorsque cette étape est terminée, le tissu épouse parfaitement la partie sphérique et on applique la contre-forme sur cette partie pour assurer le maintien des fibres ainsi positionnées. Sur la partie conique, il se présente des variations 14 d'épaisseur et de préférence, les fibres sont croisées à angle aigu et regroupées le long de génératrices situées à 90° les unes des autres.
Ces surépaisseurs locales autorisent éventuellement des points d'accrochage pour un insert de manutention.
On assure ensuite l'opération de marouflage en sorte de préparer la mise sous vessie de l'ensemble.
Des clinquants métalliques formant une jupette permettent de recouvrir l'ensemble. On met en place les tissus à délaminer, les tissus de drainage, les tampons, les valves et un film d'étanchéité dans les zones nécessaires.
On vérifie l'étanchéité au vide de l'ensemble ainsi constitué puis on polymérise.
La polymérisation est réalisée par passage à l'étuve à 180°C maximum.
Après démarouflage consistant en un retrait de l'ensemble des accessoires de mise sous vessie, le porte-creuset est de préférence protégé dans une enveloppe pour éviter sa pollution durant les manipulations.
Le porte-creuset peut subir un usinage de sa partie cylindro-conique pour notamment mettre aux dimensions et parfaire le bord. De même le piédestal peut subir un usinage particulier pour lui donner une géométrie conjuguée à celle du support qui doit le recevoir au sein du four de tirage quand il s'agit de l'industrie du silicium. Par contre, la partie interne du porte- creuset n'est pas soumise à usinage car les dimensions sont à la cote finale, ce qui supprime tout risque de pollution inhérent à de tels usinages.
Le porte-creuset est ensuite soumis à une étape de pyrolyse avec les conditions suivantes :
- température comprise entre 1 700 et 2 200 °C
- balayage d'azote, et
- vide de l'ordre de 1 0 mbar
Cette étape dure environ 48 heures. Ensuite et éventuellement dans le même four si sa configuration le permet, dans un souci d'économie, le porte-creuset pyrolyse subit un dépôt de carbone en phase vapeur jusqu'à ce que la densité soit voisine de 1 ,7. Les conditions sont les suivantes :
- température comprise entre 950 et 1 100°C,
- balayage de méthane, et
- vide de l'ordre de 1 0 mbar. Cette étape dure de l'ordre de 400 heures, en fonction de la température et de la densité recherchée.
Après refroidissement, le piédestal subit un usinage éventuel de finition. Les porte-creusets devant être utilisés dans l'industrie du silicium, il convient de les purifier et une solution consiste à faire subir à ces produits un traitement à très haute température et éventuellement un passage au chlore. Les conditions sont plus particulièrement :
- température de 1 700 à 2 900°C,
- balayage à l'azote ou au chlore, et
- vide de 10 mbar environ. La durée est de l'ordre de 48 heures.
Les résultats des essais sur des éprouvettes issues de tels porte- creusets montrent des caractéristiques mécaniques suivantes :
- σR de traction dans le sens trame : 100-1 30 Mpa
- σR de traction dans le sens chaîne : 240-280 Mpa
En ce qui concerne les impuretés, les taux d'impuretés relevés, après traitement au chlore, sont tout à fait compatibles avec la demande car ils sont inférieurs à 0,5 ppm sauf pour la silice qui peut être présente à raison de quelques ppm. En variante de réalisation d'un porte-creuset selon l'invention, il est possible de faire varier les taux de fils de chaîne et de trame.
Pour augmenter les dimensions, une solution consiste à solidariser des lés par aboutage. Les lisières sont superposées et cousues par les techniques de piquage indiquées ci-avant. On peut aussi ménager des fentes sur les bords, dans l'épaisseur, par effet de chaîne. Il suffit de découper une demi-épaisseur au droit de la fente et de superposer les deux demi-épaisseurs puis de lier par piquage. Ceci permet d'éviter les surépaisseurs.
Afin de perfectionner le porte-creuset et de répondre au problème du retrait du creuset en silice, il est possible de prévoir au fond du porte-creuset, un logement 1 6 conique dans lequel est logée un pièce 1 8 de même nature mais amovible telle une soupape en sorte de décoller le creuset du porte- creuset. Une représentation est montrée sur la figure 4.

Claims

R E V E N D I C A T I O N S
1 . Procédé de fabrication d'un porte-creuset en Carbone/Carbone, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes : a) - tissage d'une armature en 2,5D à partir de fils de carbone, préimprégnés, b) - découpe d'au moins une pièce prévue pour constituer un support cylindro-conique et d'au moins une pièce prévue pour former un piédestal, c) - assemblage par piquage de ces pièces pour réaliser un porte- creuset, d) - mise en forme des ces pièces ainsi assemblées sur un poinçon et une contre-forme, et e) - polymérisation.
2. Procédé de fabrication d'un porte-creuset en Carbone/Carbone selon la revendication 1 , caractérisé en ce que, pour sa mise en forme, le porte- creuset subit une opération de marouflage pour une mise en place dans une vessie prévue pour être mise en dépression et assurer un pressage isostatique et une immobilisation dudit ensemble pendant la polymérisation.
3. Procédé de fabrication d'un porte-creuset en Carbone/Carbone selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que la polymérisation de ce porte- creuset est réalisée à 1 80°C.
4. Procédé de fabrication d'un porte-creuset en Carbone/Carbone selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'on réalise une pyrolyse du porte-creuset polymérise à une température comprise entre 1 700 °C et 2 200°C sous balayage d'azote avec un vide de l'ordre de 1 0 mbar.
5. Procédé de fabrication d'un porte-creuset en Carbone/Carbone selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'on procède à une densification par voie gazeuse du porte-creuset jusqu'à obtention de la densité recherchée.
6. Procédé de fabrication d'un porte-creuset en Carbone/Carbone selon la revendication 5, caractérisé en ce que la densification par voie gazeuse est réalisée à une température comprise entre 950 et 1 000 °C sous balayage de méthane.
7. Procédé de fabrication d'un porte-creuset en Carbone/Carbone selon
Tune quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la dernière étape de chauffage pour la densification est suivie d'une étape de purification à très haute température comprise entre 1 700 °C et 2 900 °C, sous vide ou sous atmosphère de chlore.
8. Procédé de fabrication d'un porte-creuset en Carbone/Carbone selon
Tune quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que les pièces découpées sont assemblées par un piquage sans nouage d'un fil continu.
9. Procédé de fabrication selon Tune quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que les pièces élémentaires découpées sont assemblées par un piquage comprenant l'introduction de boucles à travers les différentes épaisseurs, les fils étant maintenus par friction.
1 0. Procédé de fabrication d'un porte-creuset en Carbone/Carbone par mise en œuvre de Tune quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce Ton utilise un tissu en 2,5D qui présente les paramètres suivants :
- 1 7 niveaux de tissage de fibres de carbone,
- 4 mm d'épaisseur après polymérisation,
- 30 fils/cm dans le sens chaîne, - 1 6 fils/cm dans le sens trame,
- taux de fibres dans le sens chaîne : 20%
- taux de fibres dans le sens trame : 40%, et
- masse surfacique de 4 kg/m2.
1 1 . Procédé de fabrication d'un porte-creuset en Carbone/Carbone selon Tune quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le porte-creuset présente une forme légèrement conique formant, en section, un angle de dépouille.
1 2. Procédé de fabrication d'un porte-creuset en Carbone/Carbone selon Tune quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que Ton réalise, au fond du porte-creuset, un logement conique dans lequel est logée un pièce de même nature mais amovible.
1 3. Procédé de fabrication d'un porte-creuset en Carbone/Carbone selon
Tune quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que Ton réalise des entures dans les parois.
14. Procédé de fabrication d'un porte-creuset en Carbone/Carbone selon Tune quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que Ton ajoute une couche de renfort supplémentaire liée à la partie creuse du porte- creuset par piquage.
1 5. Porte-creuset en Carbone/Carbone obtenu par la mise en œuvre de 'lune quelconque des revendications précédentes.
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