KR100273054B1

KR100273054B1 - 단결정 인상용 도가니 및 그 제조방법

Info

Publication number: KR100273054B1
Application number: KR1019980010576A
Authority: KR
Inventors: 마사토시 야마지; 가츠히데 나가오카; 도시하루 히라오카; 츠요시 마츠모토; 사토시 이시카와
Original assignee: 곤도 데루히사; 도요탄소 가부시키가이샤
Priority date: 1996-06-27
Filing date: 1997-06-26
Publication date: 2000-12-01
Also published as: US6136094A; DE69739830D1; EP0913504A4; EP0913504B1; EP0913504A1; TW531573B; WO1997049844A1; KR19990075991A; KR20000022158A

Abstract

본 발명은 단결정 인상용 도가니 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 필라멘트와인딩을 둘레방향 강화층뿐만 아니라 축방향 강화층을 조합시키고 이 조합을 2조 이상으로 하는 탄소섬유강화 탄소복합재제의 단결정 인상용 도가니 및 그 제조방법이며, 둘레방향 강화층이 도가니의 몸체부를 눌러 넓히고자 하는 힘에 대항하여 축방향 강화층이 도가니의 저부를 눌러 내리고자 하는 힘에 대항하고, 저부로부터 몸체부에 이르는 축방향 강화층은 중심측에 대한 감아 부착하는 각이 0°∼10°의 레벨 감기 또는 포랄 감기 중 적어도 하나로 형성할 수 있고 몸체부 및 저부 중 몸체부에 인접하는 부분의 둘레 방향 강화층은 중심축에 대한 감는 각이 70°∼90°의 평행 감기 또는 나선 감기 중 적어도 하나로 형성할 수 있으며, 축방향 강화층이 저부의 중심을 덮음으로써 구멍이 없는 일체의 C/C복합재제 도가니가 되고 이와 같은 C/C 복합재의 표면에 열분해 탄소를 함침시킴과 동시에 피복시키면, 내 SiC화가 향상되는 것을 특징으로 한다.

Description

단결정 인상용 도가니 및 그 제조방법

본 발명은 초크럴스키법(CZ법)에 의한 반도체 단결정 인상장치 등에 사용되단결정 인상용 도가니 및 그 제조방법에 관한 것이다.

CZ법에 의한 실리콘 단결정의 제조에는 종래부터 실리콘을 그 내부에서 용융하기 위한 석영도가니와, 이것을 수용하여 외부로부터 지지하기 위한 탄소로 만든 도가니가 사용되고 있다.

석영 도가니는 사용중에 실리콘의 용융열을 받아 연화되고 그 외부 표면이 도가니 내부면에 밀착한 상태가 된다. 이 상태 그대로 냉각하면, 석영 도가니 보다 열팽창계수가 큰 탄소로 만든 도가니에는 큰 응력이 발생한다.

그래서, 이와 같은 응력에 견디는 기계적 강도를 갖고 비교적 석영 도가니에 가까운 열팽창 계수를 갖으며 대형화에 대웅하기 쉬운 탄소섬유강화 탄소복합재(Carbon Fiber Reinforced Carbon Composite) 또는 C/C 복합재(C/C Composite)로 단결정 인상용 도가니를 제조하는 것이 제안되어 있다.

일본 실공평3-43250호 공보에는 몸체부와 저부로 이루어진 도가니 중, 몸체부만 또는 그 전체를 C/C를 복합재로 제조하는 것을 제안하고 있다.

그 제조방법으로서는 필라멘트 와인딩법을 사용하여 매트릭스 전구체가 함침된 탄소섬유를 나선형상으로 도가니 형상의 맨드렐로 감아 형성하는 것을 제안하고있다.

그러나, 보울 형상으로 만곡한 저부에 미끄러짐이 발생하지 않도록, 나선 형상으로 탄소섬유를 감는 것은 곤란하다. 그 때문에, 저부의 부착이 불충분해져 충분한 강도를 갖는 저부를 형성할 수 없었다.

또한, 경험적으로도 가장 응력이 집중하는 것은 몸체부로부터 저부에 이르는 부분이여 전체를 필라멘트 와인딩법에 의한 C/C 복합재로 제조하는 것의 곤란성을 감안하여 몸체부와 저부의 경계부분만을 C/C 복합재로 제조하는 것도 제안되어 있다. 그러나, 이 경우의 제조방법도 필라멘트 와인딩법을 사용하고 매트릭스 전구체가 함침된 탄소섬유를 평행 감기 또는 나선 감기로 도가니 형상의 맨드렐로 감아 형성하는 방법이다. 몸체부와 저부의 경계부분만을 C/C복합재로 제조하는 것은 몸체부와 저부의 전체를 C/C 복합재로 제조하는 것에 비해 우수하지만, 몸체부와 저부의 경계부분도 만곡하고 있고 이 만곡한 부분에 미끄러짐을 발생시키기 않도록 평행 감기 또는 나선 감기를 실시하는 것은 여전히 곤란했다. 그 결과, 몸체부뿐만 아니라 저부까지 충분한 강도를 갖는 C/C 복합재제의 단결정 인상용 도가니를 제안할 수 없었다.

또한, 필라멘트 와인딩법에 사용되는 도가니형상의 맨드렐은 저부의 중심과 몸체부의 중심의 양단에 축이 돌출되어 설치된 형상을 하고 있다. 그 때문에, 몸체부와 저부의 전체를 C/C 복합재로 제조했다고 해도 저부의 중심에는 구멍이 남고, 이 부분을 별도의 C/C 복합재로 마개를 할 필요가 있었다.

또한, C/C 복합재는 흑연 보다 다공질이므로 실리콘과 반응하는 SiC화가 발생하기 쉽다는 문제점도 있었다.

본 발명은 종래의 기술의 이와 같은 문제점을 해결하기 위해 이루어진 것이고 그 제1 목적은 실린더형상의 몸체부뿐만 아니라 보울 형상의 저부도 필라멘트 와인딩법으로 강화된 C/C 복합재제의 단결정 인상용 도가니를 제공하는 데에 있다.

또한 제2 목적은 필라멘트 와인딩법이 충족시키지 못하는 부분을 탄소섬유시트로 보완하면서 전체로서 강화된 C/C복합재제의 단결정 인상용 도가니를 제공하는 데에 있다.

또한, 제3 목적은 보울 형상의 저부에 구멍이 없고 저부의 전체가 강화된 C/C복합재제의 단결정 인상용 도가니를 제공하는 데에 있다.

또한, 제4 목적은 C/C복합재의 표면성질 상태를 개선하고 SiC화가 일어나기 어려운 C/C 복합재제의 단결정 인상용 도가니를 제공하는 데에 있다.

또한, 제5 목적은 실린더형상의 몸체부뿐만 아니라 보울형상의 저부도 필라멘트 와인딩법으로 강화된 구멍이 없는 C/C 복합재제의 단결정 인상용 도가니를 간단하고 확실하게 제조할 수 있는 방법을 제공하는 데에 있다.

또한, 제6 목적은 실린더 형상의 몸체부뿐만 아니라 보울형상의 저부도 필라멘트 와인딩법으로 강화된 구멍이 있는 C/C 복합재제의 단결정 인상용 도가니를 효율적으로 제조할 수 있는 방법을 제공하는 데에 있다.

본 발명은 실리콘, 칼륨 또는 이 화합물의 단결정 인상장치에 사용되는 도가니 및 그 제조방법에 관한 것이다. 특히, 탄소섬유강화탄소 복합재제의 도가니, 및 필라멘트와인딩법에 의해 탄소섬유강화 탄소복합재제의 단결정 인상용 도가니를 제조하는 방법에 관한 것이다.

제1도는 하나의 도가니의 성형체를 얻기 위한 맨드렐의 측면도.

제2도는 하나의 도가니의 성형체를 얻기까지의 성형공정을 도시한 도면.

제3도는 C/C복합재제 도가니의 최종제품을 얻기까지의 공정을 도시한 흐름도.

제4도는 C/C 복합재제 도가니의 최종제품의 단면도.

제5도는 C/C 복합재제 도가니가 응력에 견디는 모습을 도시한 단면도.

제6도는 두 개의 도가니의 성형체를 얻기 위한 맨드렐의 측면도.

제7도는 두 개의 도가니의 성형체를 얻기 위한 성형공정을 도시한 도면.

제8도는 C/C 복합재제 도가니의 최종제품의 단면도,및

제9(a)도 및 제9(b)도는 두 개의 도가니의 성형체를 얻기 위한 맨드렐 등의 배치를 도시한 도면이다.

필라멘트 와인딩을 둘레방향 강화층 뿐만 아니라 축방향 강화층을 조합하고 이 조합을 2조 이상으로 한다. 둘레 방향 강화층이 도가니의 몸체부를 눌러서 넓히고자 하는 힘에 대항하여 축방향 강화층이 도가니의 저부를 눌러 넓히고자 하는 힘에 대항한다. 저부로부터 몸체부에 이르는 축방향 강화층은 중심축에 대한 감는 각이 0°~10°의 레벨 감기 또는 포랄(poral) 감기 중 적어도 하나로 형성할 수 있고, 몸체부 및 저부 중 몸체부에 인접하는 부분의 둘레 방향 강화층은 중심축에 대한 감아서 부착하는 각이 70°∼90°인 평행 감기 또는 나선 감기 중 적어도 하나로 형성할 수 있다.

축방향 강화층이 저부의 중심을 덮음으로써 구멍이 없는 일체로 C/C 복합재제 도가니가 된다. 이와 같은 C/C복합재의 표면에 열분해 탄소를 함침시킴과 동시에 피복시키면 내 SiC화가 향상된다. 또한, 필요에 따라서 도가니의 최내층을 탄소섬유 크로스 부착으로 함으로써 석영 도가니와의 접촉성이 향상된다.

저부에 걸리고 몸체부에 이르는 감기에 의한 강화층은 저부의 중심에서 빽빽해지지만, 몸체부에 이르면 성글게 된다. 몸체부의 둘레방향으로 감은 강화층은 몸체부의 성김을 빽빽하게 바꾸지만, 상기 저부 중 상기 몸체부에 인접하는 부분은 성근 상태가 된다. 그래서, 이 인접부분에 둘레 방향 감기를 연장시키는 것을 대신하거나 또는 더 부가하여 복수의 탄소섬유 시트를 환형상으로 부착하면, 원주방향이 강화됨과 동시에 전체의 두께가 일정해진다. 이 탄소섬유 시트에는 저부에 걸어져 몸체부에 이르는 감기에 의한 강화층이 덮여진다.

도가니 형상 맨드렐의 반팽착측에 축을 돌출시켜 설치한 맨드렐을 사용하면 저부에 구멍이 없는 일체형의 C/C복합재제 도가니의 성형체를 얻을 수 있다.

한쌍의 도가니 형상 맨드렐의 반팽창측을 맞데는 형상으로 일체로 하고 팽창측에 축을 돌출하여 설치한 맨드렐을 사용하면 저부에 구멍이 있는 일체형의 C/C복합재제 도가니의 겅형체의 한 개를 포함하여 동시에 2개의 C/C복합재제 도가니의 성형체를 얻을 수 있다.

제1도에서 맨드렐(11)은 원통부(12)와, 원통부(12)의 한단에서 팽창하는 팽창부(13)와, 원통부(12)의 타단의 중심으로부터 돌출되어 설치된 측부(14)로 이루어진 금속제이다. 원통부(12)는 도가니 몸체부의 내부 직경에 상당하는 외부 직경을 갖고 도가니 몸체부보다 약간 길어지고 있다. 팽창부(13)는 도가니 몸체부의 내측의 만곡형상으로 따라서 만곡한 외부 둘레면을 갖고 있다. 상기 맨드렐(11)을 제어된 회전이 가능한 축부(14)에 의해 지지하고 매트릭스 전구체가 함침된 탄소섬유를 공급하는 송출아이부(15)를 도시한 바와 같이 맨드렐(11)의 외부 둘레를 따라서 이동시키면, 포랄 감기, 평행 감기, 레벨 감기 등의 필라멘트 와인딩을 자유롭게 실시할 수 있다. 이 때, 원통부(12)의 타단측의 측면에 감아 부착되는 탄소섬유는 내림감기 된다. 타단측 원주부에서 탄소섬유가 미끄러지는 일이 있으므로, 핀을 설치하여 어긋나지 않게 알 수 있다.

제2도에서 제1도의 맨드렐을 사용하여 성형체를 얻기까지의 공정을 설명한다.

맨드렐(11)의 표면에 수지 등의 매트릭스 전구체가 함침된 2D 크로스(21)의 한층을 올과 올 사이가 중심축(16)에 교차하도록 부착한다. (①공정). 이 2D크로스(21)를 최내층으로 함으로써 내표면이 평평해진다.

다음에 필라멘트 와인딩법에 의해, 수지 등의 매트릭스 전구체를 함침시킨 탄소섬유를 맨드렐(11)의 외부 둘레에 감는다.

우선, 팽창부(13)의 꼭대기점(17)을 지나는 포랄감기(22)를 실시한다(②공정). 이 포랄감기(22)는 중심축(16)에 대한 감아 부착하는 각도가 0°가 되도록 감아 부착되는 것으로서, 꼭대기점(17)의 부분에 빽빽하게 모인다.

이 포랄감기(22)에 의해 최내층의 2D크로스(21)가 조여져 부착된다.

다음에, 원통부(12)의 둘레방향을 따라서 감아 부착하는 평행 감기(23)를 실시한다(③공정). 이 평행 감기(23)는 중심축(1)에 대한 감는 각도가 90°가깝게 되도록 부착되는 것이고 도가니 몸체부의 둘레 방향 강화층을 형성한다.

다음에, 팽창부(13) 중 원통부(12)에 인접하는 부분에, 수지 등의 매트릭스 전구체가 함침된 ID 프리플레그 또는 2D 크로스의 시트(25)의 복수를 환형으로 두르는(④ 공정). 이 인접부분은 도가니 저부의 곡률반경이 작은 만곡부분에 상당하고 두께 조정을 위해 붙여진다. 시트(25)의 탄소섬유의 나열 방향을 둘레방향으로 하는 것이 바람직하다.

다음에, 팽창부(13)에 걸리고 원통부(12)에 이르는 레벨 감기(26)를 실시한다(⑤공정). 이 레벨 감기(26)는 중심축(16)에 대한 감는 각도가 0°∼10°가 되도록 감는 것이고, 도가니가 저부로부터 도가니 몸체부에 이르는 축방향 강화층을 형성한다. 이 때, 팽창부(13)에서의 레벨 감기(26)가 꼭대기점(17)에 집중하지 않도록 꼭대기점(17)으로부터의 거리를 변화시킨 감기를 실시하고, 팽창부(13)의 큰 만곡반경의 만곡부분의 전체에 탄소섬유가 지나도록 분산한다.

상술한 평행감기(③공정)와 시트 부착(④공정)과 레벨감기(⑤공정)의 조합에 의해 맨드렐(11)의 외부 둘레에 거의 균일한 두께의 조합층이 형성된다. 맨드렐(11)의 외부 둘레의 성형체가 소정의 두께가 될 때까지, ③∼⑤ 공정에 의한 조합층을 복수층 겹친다.

제3도에서 이상의 성형공정(S1)에 계속되는 공정을 설명한다. 성형체가 감긴 맨드렐의 상태로 건조시킨다. 맨드렐 외부 둘레의 성형체에 외압을 부여하면서 가열하고 매트릭스 전구체의 수지를 열경화시킨다(S2). 그리고, 제2도의 A선으로 성형체를 자름으로써 도가니 형상의 일차 성형체를 얻는다.

도가니 형상 일차 성형체를 불활성 가스중에서 가열하고 일차 탄소화를 실시한다(S3). 또한 피치함침(S4)과 이차탄소화(S5)를 필요한 수 만큼 반복하고, 함침에 에 의한 고밀도화를 실시한다. 소정의 밀도가 얻어지면 흑연화를 실시한다(S6). 도가니의 길이 및 도가니 저부의 외부 둘레에 필요한 기계가공을 실시하고(S7) 소정 형상이 된 이차 성형체를 얻는다.

또한, 불순물을 제거하는 고순도화 처리를 실시하고 또한 필요에 따라서 CVI(Chemical Vapor Impregnation)에 의해 열분해 탄소(Pyrolytic Carbon)를 이차 성형체 표면의 가는 구멍에 함침시킴과 동시에, 이차 성형체 표면에 피복시키고(S8), 최종 제품을 얻는다(S9).

이와 같이 하여 얻어진 단결정 인상용 도가니의 단면이 제4도에 도시된다. 도가니(1)는 실린더형상의 몸체(2)와 보울형상의 저부(3)의 일체 구조이다. 저부(3)는 몸체부(2)에 인접하는 작은 곡률반경(R1)의 만곡부분(4)과, 저부(3)의 중심축(7)의 둘레를 형성하는 큰 곡률반경(R2)의 만곡부분(5)으로 이루어져 있다. 또한, 저부(3)에는 구멍이 없고 기계가공에 의한 부착자리(6)가 형성되어 있다. 이와 같은 도가니에 있어서는 저부(3)로부터 몸체부(2)에 U자 형상에 이르는 축방향 강화층(8)과 몸체부(2)의 외부 둘레의 둘레 방향 강화층(9)을 갖고 있다.

이와 같은 단결정 인상용 도가니(1)에 작용하는 응력의 상태가 제5도에 도시된다. 도가니(1)의 내부에 석영 도가니(31)가 끼워지고 석영 도가니(31) 중에 소량의 실리콘 잔사(32)가 남은 상태에서 냉각되는 경우와, 큰 응력이 도가니(1)에 작용한다. 우선, 실리콘 잔사(32)의 표면이 굳어지고 다음에 저부에 접하는 부분이 굳어지며 이윽고 내부가 굳어져 간다. 도가니(1)는 석영 도가니(31)보다 열팽창 계수가 크고 또한 실리콘은 고체가 될 때 팽창하므로 둘레 방향으로 팽창하는 힘(a1)이 발생하고 다음에 아래방향으로 장력(a2)이 발생한다. 즉, 몸체부(2)에는 둘레방향의 인장 응력(1)이외에 저부(3)를 몸체부(2)로부터 떼려고 하는 축방향의 응력(b2)이 발생한다. 둘레방향의 인장 응력(b1)은 제4도의 둘레방향 강화층(9)이 받고, 축방향이 응력(b2)은 제4도의 축방향 강화층(8)이 받는다.

제6도는 2개의 맨드렐(11)을 도시한다. 맨드렐(111)은 우측 원통부(112R)과 우측 원통부(112R)의 한단에서 팽창하는 우측 팽창부(113R)와. 좌측 원통부(112L)와 좌측 원통부(112L)의 한단에서 팽창하는 좌측 팽창부(113L)와, 우측 팽창부(113R)의 중심으로부터 돌출되어 설치된 우측 축부(114R)와, 좌측 팽창부(113L)의 중심으로부터 돌출되어 설치된 좌측 축부(114L)로 이루어진 금속제이다.

좌우측 원통부(112R,112L)는 도가니 몸체부의 내부 직경에 상당하는 외부 직경을 갖고 도가니 몸체부의 2배보다 약간 길어지고 있다. 좌우 팽창부(113R,113L)는 도가니 저부의 내측의 만곡형상에 따른 만곡한 외부 둘레면을 갖고 있다. 이 맨드렐(111)을 제어된 회전이 가능한 좌우축부(114R,114L)에 의해 지지하고 매트릭스 전구체가 함침된 탄소유지를 공급하는 송출아이부(115)를 도시한 바와 같이 맨드렐(111)의 외부 둘레를 따라서 이동시킨다.

제7도는 2개의 맨드렐(111)에서 성형체를 얻는 공정을 도시한다.

맨드렐(111)의 표면에 수지 등의 매트릭스 전구체가 함침된 2D 크로스(121)의 한층을 올과 올 사이가 중심축(116)에 교차하도록 부착한다(①공정).

다음에, 좌우 팽창부(113R,113L)에 걸리고 좌우 원통부(112R,112L)에 이르는 레벨 감기(122)를 실시한다(②공정). 이 레벨감기(122)는 중심축(116)에 대한 감는 각도가 0°∼10°되도록 감는 것이고 도가니 저부로부터 도가니 몸체부에 이르는 축방향 강화층을 형성한다. 이 때, 좌우 팽창부(113R,113L)에서의 레벨 감기(122)가 좌우측 축부(114R,114L) 둘레에 흩어지는 감기를 실시하고 좌우 팽창부(113R,L)의 전체에 탄소섬유가 지나도록 한다.

다음에, 좌우 원통부(112R,112L)의 둘레 방향을 따라서 감는 평행 감기(123)를 실시한다(③공정). 이 평행 감기(123)는 중심축(116)에 대한 감는 각도가 90°가까이 되도록 감는 것이고 도가니 몸체부의 둘레방향 강화층을 형성한다.

다음에, 좌우 팽창부(113R,113L) 중 좌우 원통부(112R,112L)에 인접하는 부분에, 수지 등의 매트릭스 전구체가 함침된 ID 프리플레그 또는 2D 크로스의 시트(125)의 복수를 환형으로 두른다(④공정). 이 인접부분은 도가니 저부의 곡률반경이 작은 만곡부분에 상당하고 두께 조정을 위해 붙여진다. 시트(125)의 탄소섬유의 나열방향을 둘레 방향으로 하는 것이 바람직하다.

상술한 레벨 감기(②공정)과 평행 감기(③공정)와 시트 부착(④공정)의 조합에 의해 맨드렐(111)의 외부 둘레에 거의 균일한 두께의 조합층이 형성된다. 맨드렐(111)의 외부 둘레의 성형체가 소정 두께가 될 때까지 ②∼④공정에 의한 조합층을 복수층 겹친다.

이와 같이 하여 얻어진 도가니의 단면도가 제8도에 도시된다. 도가니(101)가 실린더형상의 몸체부(102)와 보을 형상의 저부(103)의 일체 구조인 점은 제4도와 동일하다. 저부(103)의 중심에는 맨드렐(111)의 좌우측 축부(114R,114L)를 지나기위한 구멍(107)이 존재하고 있다. 이 구멍(107)은 마개(110)가 삽입됨으로써 폐쇄된다. 이 때, 구멍(107)을 형성하는 면과, 이 면과 접촉하는 부분의 마개의 측면에 각각 암나사, 수나사를 가공하여 마개(110)를 부착해도 좋다. 또한, 구멍(107)을 형성하는 면과, 이 면과 접촉하는 부분의 마개의 측면을 서로 걸어 맞추는 테이퍼 형상으로 해도 좋고 단순히 스트레이트한 원통형상과 원주형상의 면으로 해도 좋다. 따라서, 축방향 강화층(108)은 구멍(107)을 우회하는 U자형으로 건너지르게되어 있다. 둘레방향 강화층(109)은 제4도와 동일하게 몸체부(102)의 외부 둘레를 따르도록 배치되어 있다. 저부(103) 특히 구멍(107)의 둘레의 응력은 제4도의 구멍이 없는 것에 비해 커지지만, 맨드렐(111)의 축부의 존재에 의해 2개나 효율적인 와인딩이 가능해진다.

또한, 구멍이 없는 도가니를 2개 동시에 제작하기 위해서는 제1도에 도시한 2개의 맨드렐(11)을 제9(a)도 및 제9(b)도에 도시한 바와 같이 구동장치(20)를 통하여 좌우대칭으로 연결하면 좋다.

제9(a)도 및 제9(b)도에서 구동장치(20)는 좌우 양쪽에 돌출한 회전축(14a,14b)을 갖는다. 이 회전축(14a,14b)에 의해 2개의 맨드렐(11)은 지지되어 있다.

제9(a)도에서는 매트릭스 전구체가 함침된 탄소섬유를 공급하기 위한 2개의 송출아이부(15)가, 구동장치(20)를 통해 점대칭으로 배치되어 있다. 그리고 각각의 딜리버리아이부(15)를 각각의 맨드렐(11)의 외부 둘레를 따라서 이동시키면, 포랄감기, 평행감기, 레벨 감기 등의 필라멘트 와인딩을 자유롭게 실시할 수 있다.

제9(b)도에서는 매트릭스 전구체로부터 함침된 탄소섬유를 공급하기 위한 2개의 송출아이부(15)가 구동장치(20)를 통하여 선대칭으로 배치되어 있다. 그리고, 각각의 송출아이부(15)를 각각의 매드렐(11)의 외부둘레를 따라서 이동시키면 포랄감기, 평행 감기, 레벨 감기 등의 필라멘트 와인딩을 자유롭게 실시할 수 있다.

또한, 구체적 실시예에 대해서 설명한다.

[실시예 1]

제1도의 맨드렐을 사용하여 맨드렐 표면에 트레커 T-3006K 평직 크로스(도레(주) 제조)에 페놀 수지를 함침한 것을 1층 부착하고, 그 위에 필라멘트 와인딩을 실시했다. 필라멘트 와인딩은 트레카 T-300 12K(도레(주) 제조) 필라멘트 6개에 페놀 수지를 함침시키면서 레벨 감기, 중심축에 대한 감는 각이 85°∼90°인 평행 감기를 번갈아 3층씩 감았다. 몸체는 평행 감기와 레벨 감기의 6층이 되지만, 저부는 레벨 감기만으로 이루어지므로, 평행 감기를 실시한 후, 저부 중 몸체부와의 인접부분에 1D 프리플레그를 부채꼴로 재단한 것을 한 장 한 장 붙여 환형으로 했다. 이것에 의해 층 두께 7mm의 성형체가 얻어졌다.

다음에 오븐 중에서 100℃에서 휘발분조정을 실시한 후, 진공팩을 덮어 진공부착을 하면서 오븐의 온도를 200℃까지 올려 성형체를 열경화시켰다. 열경화한 후, 맨드렐로부터 떼어 내어 도가니형 성형체를 얻었다.

다음에, 몸체부의 원(員)형도를 유지하기 위해 흑연으로 만든 변형방지용 지그를 부착하고 전기로에서 질소주입하면서 10℃/hr의 승온으로 1000℃까지 온도를 상승시키고 C/C 복합재를 얻었다.

또한, 피치 함침과 소성을 4회 반복하여 치밀화를 실시했다. 또한, 최종열처리로서 흑연으로 만든 변형방지용 지그를 부착한 상태로 질소기류중에서 2000℃의 열처리를 실시했다. 그 중 도가니 저부의 기계가공을 실시하고 또한 고순도화 처리를 위해 진공로에 설치하여 2000℃까지 가열한 후, 염소가스를 공급하고 로내 압력 10torr에서 20시간 유지했다. 또한, 열분해 탄소의 함침 및 피복을 위해 진공로 내에 설치하고 메탄가스를 공급하며, 로내 압력 25torr에서 100시간 유지하고 CVI법의 열분해 탄소에 의한 C/C 복합재의 치밀화 처리를 실시하여 최종제품을 얻었다. 이 CVI 처리에 의해 C/C복합재의 체적밀도는 1.6에서 1.7로 상승하고 기공율이 20%에서 14.5%로 저하되었다.

이와 같이 하여 얻어진 C/C 복합재제의 도가니를 단결정 인상장치로 사용했다. 단결정 인상 조업마다 사용하고 버려지는 석영 도가니 저부에 균열이 발생하고 C/C 복합재제 도가니의 몸체부 및 저부 모두에 강도가 있는 것이 확인되었다.

또한, C/C복합재제 도가니의 내부면에 대해서도 열분해 탄소에 의해 SiO₂와의 반응이 억제되어 있고 30회의 조업횟수로 저부 중 몸체부에 인접하는 부분에 다소의 손모가 보일 뿐이다.

[실시예 2]

제7도와 같은 맨드렐을 사용하고 도가니 저부에 존재하는 것 이외에는 실시예 1과 동일하다.

가볍고 견고하다는 핸드링성에 우수하다는 점과, SiO₂와의 반응의 억제라는 점은 실시예 1과 동일하다. 단, 실시예 1과 동일한 30회의 조업횟수로 저부의 구멍의 주변에 균열의 징후가 보였다.

[비교예 1]

제7도에 도시한 맨드렐을 사용하고 나선 감기와 평행 감기만을 조합하여 도가니 형상의 성형을 실시했다. 나선 감기는 탄소섬유사가 어긋나는 실시예 2에 회전축 근방까지 감을 수 없었다. 그 결과 실시예 보다 바닥 구멍이 큰 도가니가 되었다. 평행 감기는 나선 감기과 번갈아 실시하고 실시예 1,2와 동일하게 실시했다.

또한, CVI 처리도 동일하게 실시하고 동일한 밀도 증가가 얻어졌다.

그러나, 실제의 조업에서는 바닥 구멍이 크므로 매회 연화된 석연 도가니가 바닥 구멍을 막고 있던 마개를 밀어 내는 형태로 변형되고 조업후에는 반드시라고 해도 좋을 정도로 도가니 자체가 기울고 있었다. 실시예 1,2와 동일한 30회의 조업횟수에서는 매회의 석영 도가니의 변형에 의한 응력이 컸기 때문인지 균열이 발생하고 있었다.

본 발명은 실리콘, 칼륨 또는 이 화합물의 단결정 인상장치에 사용되는 도가니에 적합하다.

Claims

실린더형상의 몸체부와 보울형상의 저부로 이루어지고 탄소섬유강화 탄소복합재에 의해 형성된 단결정 인상용 도가니에 있어서, 상기 탄소섬유를 끌어 당겨 상기 몸체부를 통과시켜 둘레방향을 따라서 감은 둘레방향 강화층과, 상기 탄소섬유를 끌어당겨, 상기 저부에 걸리고 상기 몸체부에 이르도록 축방향을 따라서 감은 축방향 강화층을 구비하여 이루어진 것을 특징으로하는 단결정 인상용 도가니.
제1항에 있어서, 상기 축방향 강화층은 상기 저부의 중심을 덮어 설치되고 상기 저부는 구멍이 없는 일체로 형성된 것을 특징으로 하는 단결정 인상용 도가니.
제1항에 있어서, 상기 둘레방향 강화층은 중심축에 대한 감는 각이 70°∼90°인 평행 감기 또는 나선 감기 중 적어도 하나로 형성되고, 상기 축방향 강화층은 중심축에 대한 감는 각이 0°∼10°의 레벨 감기 또는 포랄감기 중 적어도 하나로 형성되는 것을 특징으로 하는 단결정 인상용 도가니.
제3항에 있어서, 상기 둘레방향 강화층과 상기 축방향 강화층의 조합이 복수조 겹쳐진 것을 특징으로 하는 단결정 인상용 도가니.
제1항에 있어서, 상기 몸체부와 상기 저부의 최내층은 탄소섬유 크로스 부착에 의해 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 단결정 인상용 도가니.
제1항에 있어서, 상기 탄소섬유강화 탄소복합재의 열분해 탄소가 함침됨과 동시에 피복되어 있는 것을 특징으로 하는 단결정 인상용 도가니.
실린더형상의 몸체부와 보울형상의 저부로 이루어지고 탐소섬유강화 탄소복합재에 의해 형성된 단결정 인상용 도가니에 있어서, 상기 탄소섬유를 끌어 당겨 감은 둘레방향의 강화층과, 상기 탄소섬유를 끌어 당겨 상기 저부에 걸린 축방향의 강화층의 다층 구조를 구비하고 상기 저부는 구멍이 없는 일체인 것을 특징으로 하는 단결정 인상용 도가니.
실린더형의 몸체부와 보울형상의 저부로 이루어지고 탄소섬유강화 탄소복합재에 의해 형성된 단결정 인상용 도가니에 있어서, 상기 탄소섬유를 끌어 당겨 감아 부착한 둘레방향의 강화층과, 상기 탄소섬유를 끌어 당겨 상기 저부에 걸어진 축방향의 강화층의 다층구조를 구비하고, 상기 탄소섬유강화 탄소복합재의 표면에는 열분해 탄소가 함침됨과 동시에 피복되어 있는 것을 특징으로 하는 단결정 인상용 도가니 .
실린더 형상의 몸체부와 보을 형상의 저부로 이루어지고 탄소섬유강화 탄소 복합재에 의해 형성된 단결정 인상용 도가니에 있어서, 상기 탄소섬유를 끌어당겨 상기 저부에 걸려 상기 몸체부에 이르도록 감은 제1 강화층과, 상기 탄소섬유의 시트의 복수를 상기 저부 중 상기 몸체부에 인접하는 부분에 환형으로 부착한 제2 강화층과, 상기 탄소섬유를 끌어 당겨 상기 몸체부의 둘레방향을 따라서 감은 제3 강화층을 구비하여 이루어진 것을 특징으로 하는 단결정 인상용 도가니 .
제9항에 있어서, 상기 제1 강화층은 상기 저부의 중심을 덮어 설치되고 상기 저부는 구멍이 없는 일체로 형성된 것을 특징으로 하는 단결정 인상용 도가니.
제9항에 있어서, 상기 제1 강화층은 중심축에 대한 감아 부착하는 각이 0°∼10°의 레벨 감기 또는 포랄 감기 중 적어도 하나로 형성되고, 상기 제2 강화층은 1D 또는 2D 시트 중 적어도 하나를 부착하여 형성되고, 상기 제3 강화층은 중심축에 대한 감은 각이 70°∼90°인 평행 감기 또는 나선 감기 중 적어도 하나로 형성되는 것을 특징으로 하는 단결정 인상용 도가니.
제11항에 있어서, 상기 제1 강화층과 상기 제2 강화층과 상기 제3 강화층의 조합이 복수조 겹쳐진 것을 특징으로 하는 단결정 인상용 도가니.
제9항에 있어서, 상기 몸체부와 상기 저부의 최내층은 탄소섬유 크로스 부착에 의해 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 단결정용 인상용 도가니.
제9항에 있어서, 상기 탄소섬유강화 탄소복합재의 표면에는 열분해 탄소가 함침됨과 동시에 피복되어 있는 것을 특징으로 하는 단결정 인상용 도가니.
실린더형상의 몸체부와 보울형상의 저부로 이루어지고 탄소섬유강화 탄소복합재에 의해 형성된 단결정 인상용 도가니 있어서, 상기 탄소섬유를 끌어당겨 상기 저부에 걸린 제1 강화층과, 상기 저부 중 상기 몸체부에 인접하는 부분에 탄소섬유 시트를 고리형상으로 부착한 제2 강화층과, 상기 탄소섬유를 끌어당겨 상기 몸체부의 둘레방향을 따라서 감은 제3 강화층의 다층구조를 구비하며, 상기 저부는 구멍이 없는 일체인 것을 특징으로 하는 단결정 인상용 도가니.
실린더형상의 몸체부와 보울형상의 저부로 이루어지고 탄소섬유강화 탄소복합재에 의해 형성된 단결정 인상용 도가니 있어서, 상기 탄소섬유를 끌어당겨 상기 저부에 걸린 제1 강화층과, 상기 저부 중 상기 몸체부에 인접하는 부분에 탄소섬유 시트를 고리형상으로 부착한 제2 강화층과, 상기 탄소섬유를 끌어당겨 상기 몸체부의 둘레방향을 따라서 감은 제3 강화층의 다층구조를 구비하며, 상기 탄소섬유강화 탄소복합재의 표면에는 열분해 탄소가 함침됨과 동시에 피복되어 있는 것을 특징으로 하는 단결정 인상용 도가니.
실린더 형상의 몸체부와 보울형상의 저부로 이루어지고 탄소섬유강화 탄소복합재에 의해 형성된 단결정 인상용 도가니의 제조방법에 있어서, 상기 몸체부의 내부 직경에 상당하는 외부 직경을 갖고, 상기 몸체부의 길이 이상으로 긴 원통부와, 상기 원통부의 한단에 설치되고 상기 저부가 끼워지는 팽창부와, 상기 원통부의 타단의 중심으로부터 돌출하는 축부를 갖는 맨드렐을 사용하며, 매트릭스 전구체가 함침된 탄소섬유를 상기 팽창부로부터 상기 원통부의 상기 타단으로 비스듬하게 감은 레벨 감기와, 매트릭스 전구체가 함침된 상기 탄소섬유를 상기 원통부의 둘레방향으로 감겨진 평행 감기를 포함한 와인딩에 의해 제1 성형체를 얻는 공정과, 상기 제1 성형체의 상기 원통부의 상기 타단측을 절단하여 1개의 도가니 형상의 제2 성형체를 얻는 공정을 구비하는 것을 특징으로 하는 단결정 인상용 도가니의 제조방법.
실린더 형상의 몸체부와 보울형상의 저부로 이루어지고 탄소섬유강화 탄소복합재에 의해 형성된 단결정 인상용 도가니에 있어서, 상기 탄소섬유강화 탄소복합재를 구성하는 탄소섬유는 상기 저부로부터 상기 몸체부로 비스듬하게 걸리고, 상기 저부의 꼭대기점에 탄소섬유가 집중하지 않고 상기 보울형상의 저부의 전체에 탄소섬유가 지나도록 꼭대기점으로부터의 거리를 변화시켜 감는 레벨 감기와, 상기 몸체부의 둘레방향으로 감기는 평행 감기의 조합에 의한 와인딩을 포함하여 설치되고, 상기 저부는 구멍 없이 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 단결정 인상용 도가니.
실린더 형상의 몸체부와 보울형상의 저부로 이루어지고 탄소섬유강화 탄소복합재료에 의해 형성된 단결정 인상용 도가니의 제조방법에 있어서, 상기 몸체부의 내부 직경에 상당하는 외부 직경을 갖고 상기 몸체부의 2개분 이상의 길이를 갖는 원통부와, 상기 원통부의 양단에 설치되고 상기 저부가 끼워지는 양단 팽창부와, 상기 양단 팽창부 중 적어도 한쪽의 중심으로부터 돌출하는 축부를 갖는 맨드렐을 사용하고, 매트릭스 전구체가 함침된 탄소섬유를 상기 맨드렐의 상기 양단 팽창부에 걸리도록 비스듬히 감아 부착하는 레벨 감기와, 매트릭스 전구체가 함침된 상기 탄소섬유를 상기 원통부의 둘레방향으로 감아 부착되는 평행 감기를 포함한 와인딩에 의해 제1 성형체를 얻는 공정과, 상기 제1 성형체를 상기 원통부의 중앙에서 절단하고 상기 저부에 상기 축부를 지나는 구멍이 열린 2개의 제2 성형체를 얻는 공정를 구비하는 것을 특징으로 하는 단결정 인강용 도가니의 제조방법.
실린더 형상의 몸체부와 보울형상의 저부로 이루어지고 탄소섬유강화 탄소복합재에 의해 형성된 단결정 인상용 도가니에 있어서, 상기 탄소섬유강화 탄소복합재를 구성하는 탄소섬유는 상기 저부로부터 상기 몸체부로 비스듬하게 걸리고, 상기 저부에 설치된 구멍을 회피하는 레벨 감기와, 상기 몸체부의 둘레 방향으로 감기는 평행 감기의 조합에 의해 와인딩을 포함하여 설치되고, 상기 저부는 구멍이 있게 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 단결정 인상용 도가니.