JPH09286689A - 単結晶引き上げ用黒鉛ルツボ及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 従来、連続炭素繊維を用いて単結晶引き上げ
用ルツボを製造する際、連続炭素繊維をほぼ垂直方向に
マンドレルに巻き付ける方法を採用していたが、炭化工
程においてルツボが半径方向に収縮し、また繊維層間で
剥離が発生し易かった。この現象を防止するため、水平
方向に対する巻き付け角度が９０°より小さいか、又は
ほぼ０°なるように連続炭素繊維を巻き付ける方法を併
用する場合もあるが、繊維層間で剥離が発生し、強度が
低下するという課題があった。 【解決手段】 少なくとも直胴部１１の内周部１１ａに
水平方向に対して−４５〜＋４５°の角度を有する連続
炭素繊維１３が配され、その他の部分に水平方向に対し
て−４５°以下、又は＋４５°以上の角度を有する連続
炭素繊維１３が配されている炭素繊維強化炭素材よりな
る単結晶引き上げ用黒鉛ルツボ１０を使用する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は単結晶引き上げ用黒
鉛ルツボ及びその製造方法に関し、より詳細にはチョク
ラルスキー法（以下、ＣＺ法と記す）により単結晶を引
き上げる際、石英ルツボを支持するために用いられる単
結晶引き上げ用黒鉛ルツボ及びその製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】結晶成長法には種々の方法があるが、そ
の一つに、例えばＣＺ法に代表される回転引き上げ法が
ある。

【０００３】図５は、ＣＺ法に用いられる従来の単結晶
引き上げ装置を模式的に示した断面図であり、図中、４
１はチャンバ５８内に配置された単結晶引き上げ用ルツ
ボを示している。

【０００４】単結晶引き上げ用ルツボ４１は、ルツボ受
け台４３ａ上に設置された有底円筒形状の黒鉛ルツボ４
３とこの黒鉛ルツボ４３の内側に嵌合された石英ルツボ
４２とにより構成されており、ルツボ受け台４３ａは所
定の速度で回転する支持軸４４に支持されている。単結
晶引き上げ用ルツボ４１の外側には抵抗加熱式のヒータ
４５が、さらにその外側には黒鉛製の保温筒４６が同心
円状に配設されており、石英ルツボ４２の内部には所定
量の結晶用原料をヒータ４５により溶融させた溶融液４
７が充填されるようになっている。黒鉛ルツボ４３の中
心軸上には、図中矢印方向に所定速度で回転する引き上
げ棒又はワイヤーからなる引き上げ軸４８が吊設されて
おり、この引き上げ軸４８の先端にシードチャック４９
を介して種結晶５０が取り付けられるようになってい
る。

【０００５】単結晶５１を引き上げる際には、引き上げ
軸４８の先に取り付けられた種結晶５０を溶融液４７の
表面に接触させ、支持軸４４と同一軸心で逆方向あるい
は同方向に所定の速度で回転させながら引き上げ軸４８
を引き上げることにより、溶融液４７を凝固させて単結
晶５１を成長させてゆく。

【０００６】上記単結晶引き上げ装置において、黒鉛ル
ツボ４３内に嵌合された石英ルツボ４２は、単結晶５１
の引き上げ途中において高温に加熱されるため軟化し、
黒鉛ルツボ４３と密着する。黒鉛の熱膨張係数は石英の
熱膨張係数に対して約１０倍大きいため、冷却時におけ
る半径方向への収縮は石英ルツボ４２よりも黒鉛ルツボ
４３の方が大きい。この両者の収縮量の差に起因し、冷
却時に黒鉛ルツボ４３は収縮量の少ない石英ルツボ４２
より内圧を受け、黒鉛ルツボ４３に引っ張り応力が作用
する。

【０００７】近年、高収率で単結晶５１を得るために単
結晶５１の直径は大きくなり、それに伴い石英ルツボ４
２や黒鉛ルツボ４３の大型化が進んでいる。この黒鉛ル
ツボ４３等の大型化により、単結晶５１引き上げ後の冷
却時における石英ルツボ４２と黒鉛ルツボ４３との半径
方向の収縮量の差が大きくなり、黒鉛ルツボ４３に作用
する引っ張り応力が増大し、変形、割れ又は欠損等（以
下、破損とも記す）が発生し易くなり、同一の黒鉛ルツ
ボ４３を繰り返して使用し得る回数が減少してきてい
る。

【０００８】上記問題に対処するため、最近では縦割り
に２分割あるいはそれ以上に分割された黒鉛ルツボで種
々の形状を有するものが使用されている。

【０００９】また、上記問題に対処するための別の構成
のルツボとして、一部に炭素繊維強化炭素複合材が使用
された単結晶引き上げ用黒鉛ルツボが開示されている
（実公平３−４３２５０号公報、登録実用新案公報第３
０１２２９９号）。図６は前記実公平３−４３２５０号
公報に開示された単結晶引き上げ用黒鉛ルツボを模式的
に示した断面図である。

【００１０】この単結晶引き上げ用黒鉛ルツボ５２は、
直胴部５３と直胴部５３から連続するＲ部５４とが一体
となった炭素繊維強化炭素複合材（以下、Ｃ／Ｃ材とも
記す）により形成されており、等方性黒鉛材からなる底
部５５がＲ部５４に嵌合されている。

【００１１】しかし、図６に示した単結晶引き上げ用黒
鉛ルツボ５２においては、繰り返し使用するうちにＲ部
５４付近の石英ルツボ（図示せず）との嵌合面５４ａで
表面層に剥離が発生するという問題があった。この剥離
の発生は嵌合面５４ａでＣ／Ｃ材と石英とが反応してＳ
ｉＯを発生し、このＳｉＯにより内表面のＣ／Ｃ材がＳ
ｉＣ化することに起因する。すなわち、ＳｉＣの熱膨張
係数はＣ／Ｃ材の熱膨張係数の約１０倍あるため、Ｒ部
５４付近の嵌合面５４ａでＳｉＣ化が進行すると、単結
晶引き上げ後の冷却時にＳｉＣ転化層と該ＳｉＣ転化層
の外側に位置するＣ／Ｃ材層との間に熱歪が発生する。
Ｃ／Ｃ材は繊維方向への強度は大きいが、繊維層間方向
すなわち単結晶引き上げ用黒鉛ルツボ５２の半径方向の
強度は小さく、熱歪が生じると繊維層間で剥離が発生し
てしまうのである。

【００１２】また、この単結晶引き上げ用黒鉛ルツボ５
２は嵌合部分を有するため、炭素材と石英ルツボとの反
応により発生したＳｉＯが嵌合面５５ａに入り込んで底
部５５の黒鉛と反応し、嵌合面５５ａ付近において底部
５５が局部的に減耗するという問題があった。

【００１３】また、単結晶引上げ後に石英ルツボの底部
に残留した溶融液４７は、冷却時に固化して膨張し、そ
れに伴い石英ルツボも膨張するため、単結晶引き上げ用
黒鉛ルツボ５２の底部５５に大きな圧力が作用する。こ
のため、底部５５が強度の小さい黒鉛で構成されている
と破損が発生し易くなる。

【００１４】以上のように、単結晶引き上げ用黒鉛ルツ
ボ５２をＣ／Ｃ材と黒鉛とを組み合わせた構成とする
と、上記した種々の問題が生じる。これらの問題を解決
する方法として、単結晶引き上げ用黒鉛ルツボの全体を
Ｃ／Ｃ材で構成することが考えられる。しかし、その場
合にも以下のような問題が生ずる。

【００１５】

【発明が解決しようとする課題】ルツボ全体をＣ／Ｃ材
で構成した単結晶引き上げ用黒鉛ルツボの製造方法とし
て、二つの方法が挙げられる。第１の方法は以下の通り
である。まず、連続炭素繊維を束ねたストランド（以
下、単に連続炭素繊維と記す）を熱硬化性樹脂に代表さ
れる樹脂を溶剤で溶かした低粘度の結合材に浸漬した
後、ルツボ形状のマンドレルに巻き付け、その後熱硬化
させる。次に、この硬化体に切削加工等を行ってルツボ
形状の成形体を作製する（フィラメントワインディング
法）。次に、この成形体を一度不活性ガス中、１０００
℃程度で加熱して炭化し、さらに必要によりコールター
ルピッチ等を含浸させた後さらに２５００℃程度の高温
で加熱して全体を炭化（黒鉛化）させる。次に、炭化し
たルツボに高純度化処理等を行うことにより単結晶引き
上げ用ルツボの製造を完了する。上記高温による炭化
（黒鉛化）処理は必要により複数回行う。

【００１６】また第２の方法は、樹脂等を含浸した炭素
繊維クロスをルツボ型に張り付けて成形体を作製し、そ
の後第１の方法と同様にしてルツボを製造する方法であ
る。

【００１７】しかし、上記第２の方法は、炭素繊維クロ
ス自体が高価であること、及び成形工程を自動化するこ
とが困難であること等の理由から、単結晶引き上げ用黒
鉛ルツボのコストが非常に高くなるという問題があっ
た。

【００１８】上記第１の方法は、連続炭素繊維クロスと
比較して安価な連続炭素繊維を用い、かつ自動巻き付け
により成形体を作製することができるため、効率よく安
価なＣ／Ｃ材製の単結晶引き上げ用黒鉛ルツボを製造す
ることができる。

【００１９】図７は、フィラメントワインディング法に
よりマンドレルに連続炭素繊維の巻き付けを行っている
状態を模式的に示した正面図であり、ルツボの水平方向
と連続炭素繊維フィラメントの巻き付け方向とのなす角
度（以下、単に巻き付け角度とも記す）をθとしてい
る。

【００２０】マンドレル６０は中央部６１が単結晶引き
上げルツボの直胴部の内壁と同様の形状となっており、
その右端部６２及び左端部６３は底部の内壁とほぼ同様
の形状となっている。また、左端部６３の中央にマンド
レル６０の回転を支持するための回転棒６４が取り付け
られている。連続繊維を巻き付ける際には、この回転棒
６４を回転チャックでつかみ、片持ちはりの形で回転さ
せて、結合材が付着した連続炭素繊維を巻き付ける。炭
素繊維クロスを巻き付ける場合には、マンドレルを回転
させる必要はない。

【００２１】単結晶引き上げ用ルツボは、通常短い直胴
部と鏡板状の平坦な底部とにより構成されているため、
連続炭素繊維をルツボ形状のマンドレルの全体に巻き付
けるためには、図７に示したように巻き付け角度（θ）
が約９０°になるように巻き付ける、いわゆるヘリカル
巻きを入れる必要がある。しかし、単純に前記ヘリカル
巻きのみにより成形体を作製したルツボでは、炭化工程
においてルツボが半径方向に収縮し、ルツボの直径が小
さくなってしまうという課題があった。これは炭化工程
において連続炭素繊維方向への収縮は殆ど発生しない
が、連続炭素繊維と垂直の方向（円周方向）には樹脂等
のマトリックスの収縮の影響を受けて収縮し、結果とし
てルツボが半径方向に大きく収縮するためである。上記
収縮により製造されたルツボの直径が設定した寸法より
小さくなると、石英ルツボを装入することができなくな
ってしまう。

【００２２】上記収縮現象を防止するため、前記ヘリカ
ル巻のみでなく、巻き付け角度（θ）が９０°より小さ
くなるような連続炭素繊維の巻き付けを採用した成形体
を使用する。また、巻き付け角度（θ）がほぼ０°なる
ように連続炭素繊維を巻き付ける、いわゆるパラレル巻
を併用した成形体を使用する場合もある。しかし、この
場合にも巻き付け角度（θ）により炭化工程における収
縮量が異なるため、繊維層間で剥離が発生し、強度が低
下するという課題があった。

【００２３】本発明は上記課題に鑑みなされたものであ
り、フィラメントワインディング法を用いて製造され
た、安価で、寸法精度が高く、繊維層間で剥離等が発生
しない耐久性に優れた単結晶引き上げ用黒鉛ルツボとそ
の製造方法を提供することを目的としている。

【００２４】

【課題を解決するための手段及びその効果】上記目的を
達成するために本発明に係る単結晶引き上げ用黒鉛ルツ
ボ（１）は、連続炭素繊維強化炭素材よりなる単結晶引
き上げ用黒鉛ルツボにおいて、少なくとも直胴部の内周
部に水平方向に対して−４５〜＋４５°の角度を有する
連続炭素繊維が配され、その他の部分に水平方向に対し
て−４５°以下、又は＋４５°以上の角度を有する連続
炭素繊維が配されていることを特徴としている。

【００２５】図１は、フィラメントワインディング法に
より単結晶引き上げ用黒鉛ルツボを製造する際の炭化工
程における連続炭素繊維の巻き付け角度（θ）と、半径
方向への収縮量との関係を示したグラフである。図１に
示したグラフより明らかなように、連続炭素繊維の巻き
付け角度（θ）が−４５〜＋４５°の範囲では殆ど収縮
しないが、連続炭素繊維の巻き付け角度（θ）が−４５
°より小さくなるか、又は＋４５°より大きくなると半
径方向への収縮量が急激に増加する。

【００２６】上記構成の単結晶引き上げ用黒鉛ルツボ
（１）によれば、少なくとも前記直胴部の内周部に巻き
付け角度（θ）が−４５〜＋４５°の範囲になるように
連続炭素繊維が配されているので、殆ど収縮による変形
がない。また、前記直胴部の内周部以外の部分（以下、
外周部と記す）には、巻き付け角度（θ）が−４５°以
下、又は＋４５°以上になるように連続炭素繊維が配さ
れているので、外周部の半径方向への収縮により繊維層
間が密着しており、剥離が存在しない。また、この単結
晶引き上げ用黒鉛ルツボは、一体に形成され、嵌合部分
が存在しないため、単結晶引き上げ時に、嵌合部分にお
いてＳｉＣ化等が発生することはなく、また繊維層間が
密着しているため、長期間使用しても表面層に剥離が生
ずることがない。

【００２７】本発明に係る単結晶引き上げ用黒鉛ルツボ
（２）は、連続炭素繊維強化炭素材よりなる単結晶引き
上げ用黒鉛ルツボにおいて、少なくとも直胴部の内周部
に連続炭素繊維クロスが配され、その他の部分に水平方
向に対して−４５°以下、又は＋４５°以上の角度を有
する連続炭素繊維が配されていることを特徴としてい
る。

【００２８】上記構成の単結晶引き上げ用黒鉛ルツボ
（２）によれば、少なくとも前記直胴部の内周部に連続
炭素繊維クロスが配されているので、収縮による変形が
ない。また外周部には、巻き付け角度（θ）が−４５°
以下、又は＋４５°以上になるように連続炭素繊維が配
されているので、繊維層間が密着しており、剥離が存在
しない。また、この単結晶引き上げ用黒鉛ルツボは、一
体に成形され、嵌合部分が存在しないため、単結晶の引
き上げ時に、嵌合部分においてＳｉＣ化等が発生するこ
とはなく、また繊維層間が密着しているため、長期間使
用しても表面層に剥離が生ずることがない。

【００２９】本発明に係る単結晶引き上げ用黒鉛ルツボ
の製造方法（１）は、連続炭素繊維を用いたフィラメン
トワインディング法により単結晶引き上げ用のルツボを
製造する単結晶引き上げ用黒鉛ルツボの製造方法におい
て、少なくともルツボ直胴部の内周部に相当する部分に
水平方向に対して−４５〜＋４５°の角度に連続炭素繊
維を巻き付けた後、その他の部分に水平方向に対して−
４５°以下、又は＋４５°以上の角度に連続炭素繊維を
巻き付けることを特徴としている。

【００３０】上記単結晶引き上げ用黒鉛ルツボの製造方
法（１）によれば、少なくとも前記直胴部の内周部に巻
き付け角度（θ）が−４５〜＋４５°の範囲になるよう
に連続炭素繊維を巻き付けるので、前記内周部は炭化工
程において半径方向への収縮量が極めて小さく、単結晶
引き上げ用黒鉛ルツボに殆ど変形が生じない。また、外
周部に、巻き付け角度（θ）が−４５°以下、又は＋４
５°以上になるように連続炭素繊維を巻き付けるので、
前記外周部は炭化工程において半径方向に収縮する。し
かし、この収縮により前記内周部を締めつけ、繊維層間
を密着させるので、剥離は生じない。また、前記方法に
より製造された単結晶引き上げ用黒鉛ルツボは、一体に
形成され、嵌合部分が存在しないため、単結晶の引き上
げ時に、嵌合部分においてＳｉＣ化等が発生することは
なく、また繊維層間が密着しているため、長期間使用し
ても表面層に剥離が生ずることはない。

【００３１】本発明に係る単結晶引き上げ用黒鉛ルツボ
の製造方法（２）は、連続炭素繊維を用い、型材上に連
続炭素繊維を巻き付けて単結晶引き上げ用のルツボを製
造する単結晶引き上げ用黒鉛ルツボの製造方法におい
て、少なくとも直胴部の内周部に相当する部分に連続炭
素繊維クロスを巻き付け、その他の部分に水平方向に対
して−４５°以下、又は＋４５°以上の角度に連続炭素
繊維を巻き付けることを特徴としている。

【００３２】上記単結晶引き上げ用黒鉛ルツボの製造方
法（２）によれば、少なくとも前記直胴部の内周部に連
続炭素繊維クロスを巻き付けるので、前記内周部は炭化
工程において半径方向に収縮せず、単結晶引き上げ用黒
鉛ルツボの変形が生じない。また外周部に、巻き付け角
度（θ）が−４５°以下、又は＋４５°以上になるよう
に連続炭素繊維を巻き付けるので、前記外周部は炭化工
程において半径方向に収縮する。しかし、この収縮によ
り前記内周部を締めつけ、炭素繊維の層間を密着させる
ので、剥離は生じない。また、前記方法により製造され
た単結晶引き上げ用黒鉛ルツボは、一体に成形され、嵌
合部分が存在しないため、単結晶の引き上げ時に、嵌合
部分においてＳｉＣ化等が発生することはなく、また繊
維層間が密着しているため、長期間使用しても表面層に
剥離が生ずることはない。

【００３３】

【発明の実施の形態】以下、本発明に係る単結晶引き上
げ用黒鉛ルツボ及びその製造方法の実施の形態を図面に
基づいて説明する。

【００３４】図２（ａ）は実施の形態に係る単結晶引き
上げ用黒鉛ルツボを模式的に示した平面図であり、
（ｂ）は一部切欠き正面図であり、左側の部分が断面と
なっている。

【００３５】この単結晶引き上げ用黒鉛ルツボ１０の直
胴部１１の内周部１１ａには巻き付け角度（θ）が−４
５≦θ≦＋４５°になるように連続炭素繊維１３が配さ
れている。また、直胴部１１の外周部１１ｂ及び底部１
２には巻き付け角度（θ）がθ≦−４５°、又はθ≧４
５°になるように連続炭素繊維１３が配されている。た
だし、直胴部１１の外周部１１ｂの一部に、巻き付け角
度（θ）が−４５≦θ≦＋４５°になるように連続炭素
繊維１３が配されていてもよい。また、連続炭素繊維１
３以外の部分は、樹脂やコールタールピッチを充填した
後、加熱処理を行うことにより製造された黒鉛により構
成されている。

【００３６】上記構成の単結晶引き上げ用黒鉛ルツボ１
０を製造する場合、まず、マンドレルに、結合材に浸漬
した連続炭素繊維１３を巻き付けるが、最初に直胴部１
１の内周部１１ａに相当する部分に、巻き付け角度
（θ）が−４５≦θ≦＋４５°になるように連続炭素繊
維１３を巻き付ける。この巻き付けが終了した後、外周
部１１ｂに相当する部分、及び底部１２に相当する部分
に巻き付け角度（θ）がθ≦−４５°、又はθ≧４５°
になるように連続炭素繊維１３を巻き付ける。巻き付け
角度（θ）が約−１０°≦θ≦約＋１０°の場合には、
連続炭素繊維１３が直胴部１１と底部１２との境界部分
ですべってしまうため、前記境界部分に多数のピンを立
て、連続炭素繊維１３のすべりを防止し、成形体を作製
した後、ピン及びピンに巻き付いた炭素繊維を除去す
る。その後は「従来の技術」の項に記載した方法と同様
の方法により、単結晶引き上げ用黒鉛ルツボ１０を製造
する。

【００３７】内周部１１ａにおける連続炭素繊維１３の
巻き付け角度（θ）は小さい程、炭化工程において変形
しにくく、外周部１１ｂの収縮による変形を防止する効
果が高い。従って、連続炭素繊維１３の巻き付け角度
（θ）は−４５〜＋４５°の範囲が好ましく、−１５〜
＋１５°の範囲がより好ましい。さらに、連続炭素繊維
１３の巻き付け角度（θ）が０°、すなわち水平方向に
パラレルに連続炭素繊維１３を巻き付けたものが、連続
炭素繊維１３を巻き付ける容易さから最も好ましい。し
かし、底部１２を巻き付け角度（θ）が０°又はそれに
近い角度で巻き付けようとしても、連続炭素繊維１３が
すべってしまうため困難である。そこで、底部１２に相
当する部分には、外周部１１ｂに相当する部分に巻き付
ける場合と同様に、巻き付け角度（θ）がθ≦−４５
°、又はθ≧４５°になるように連続炭素繊維１３を巻
き付ける。

【００３８】内周部１１ａの厚さは、直胴部１１の厚さ
の１／６〜１／２程度が好ましい。内周部１１ａの厚さ
が直胴部１１の厚さの１／６未満であると、単結晶引き
上げ用黒鉛ルツボ１０の変形を抑える効果が小さくな
り、他方内周部１１ａの厚さが直胴部１１の厚さの１／
２を超えると、炭化工程において外周部１１ｂの収縮に
より内周部１１ａを締めつけ、繊維層間を密着させる効
果が小さくなる。ただし、内周部１１ａに相当する部分
に水平方向に連続炭素繊維１３を巻き付けた場合には、
変形防止効果が大きいため、内周部１１ａは直胴部１１
の厚さの１／１０程度以上あればよい。なお、外周部１
１ｂについては、すべての連続炭素繊維１３を巻き付け
角度がθ≦−４５°、又はθ≧４５°になるように巻き
付ける必要はなく、内周部１１ａの場合と同様の、巻き
付け角度（θ）が−４５〜４５°の範囲の連続炭素繊維
層あるいは連続炭素繊維クロス層を複数層、間に配して
もよい。ただし、この場合には外周部１１ｂでの締め付
けを確保するため、間に配する炭素繊維層の厚さは、ル
ツボの厚さの１／１０以下の薄い層にすることが好まし
い。

【００３９】連続炭素繊維１３としては、ＰＡＮ系及び
ピッチ系等種々の連続炭素繊維１３が挙げられる。これ
ら連続炭素繊維１３は、通常、連続炭素繊維１３を数百
〜数千本束ねたストランドの形態で使用される。連続炭
素繊維１３の結合材、すなわち連続炭素繊維１３をマン
ドレルに巻き付ける前に浸漬する結合材や、連続炭素繊
維１３が巻き付けられ、硬化処理や、低温における炭化
処理が行われた成形体を浸漬する結合材としては、例え
ばフェノール樹脂、フラン樹脂に代表される熱硬化性樹
脂、コールタールピッチ等が挙げられる。熱硬化性樹脂
は、溶剤に溶解し、液状にして使用される。

【００４０】図３（ａ）は別の実施の形態に係る単結晶
引き上げ用黒鉛ルツボを模式的に示した平面図であり、
（ｂ）は一部切欠き正面図であり、左側の部分が断面と
なっている。

【００４１】本実施の形態においては、単結晶引き上げ
用黒鉛ルツボ２０の直胴部２１の内周部２１ａには巻き
付け角度（θ）が０°、すなわち水平になるように連続
炭素繊維１３が配されており、直胴部２１の外周部２１
ｂ及び底部２２には巻き付け角度（θ）がθ≦−４５
°、又はθ≧４５°になるように連続炭素繊維１３が配
されている。

【００４２】単結晶引き上げ用黒鉛ルツボ２０を製造す
る場合、直胴部２１の内周部２１ａに相当する部分に、
巻き付け角度（θ）が０°になるように連続炭素繊維１
３を巻き付ける他は、図２に示した単結晶引き上げ用黒
鉛ルツボ１０を製造する場合と同様である。上記単結晶
引き上げ用黒鉛ルツボ２０の製造方法においては、内周
部２１ａに水平に連続炭素繊維１３を巻き付けるので、
炭化工程において半径方向に収縮が生じない。また、図
２に示した単結晶引き上げ用黒鉛ルツボの場合と同様
に、繊維層間が密着する。

【００４３】図４（ａ）はさらに別の実施の形態に係る
単結晶引き上げ用黒鉛ルツボを模式的に示した平面図で
あり、（ｂ）は一部切欠き正面図であり、左側の部分が
断面となっている。

【００４４】本実施の形態においては、単結晶引き上げ
用黒鉛ルツボ３０の直胴部３１の内周部３１ａに連続炭
素繊維クロス１５が配されており、直胴部３１の外周部
３１ｂ及び底部３２には巻き付け角度（θ）がθ≦−４
５°、又はθ≧４５°になるように連続炭素繊維１３が
配されている。この場合、内周部３１ａは炭化工程にお
いて半径方向への収縮が殆どないため、内周部３１ａの
厚さは直胴部３１の厚さの１／１０程度以上あればよ
い。

【００４５】単結晶引き上げ用黒鉛ルツボ３０を製造す
る場合、直胴部３１の内周部３１ａに相当する部分に、
結合材に浸漬させた連続炭素繊維１３クロスを所定の厚
さになるように巻き付ける他は、図２に示した単結晶引
き上げ用黒鉛ルツボ１０を製造する場合と同様である。
使用する連続炭素繊維１３クロスとしては、例えば種々
の織り方により作製された２−ＤクロスやＵＤクロスが
挙げられるが、これらの中では、連続炭素繊維１３を直
交交差織りにした平織り２−Ｄクロスが異方性が少ない
ため好ましい。

【００４６】

【実施例】以下、本発明に係る単結晶引き上げ用黒鉛ル
ツボ及びその製造方法の実施例を説明する。また、比較
例として、従来の単結晶引上げ用ルツボ及びその製造方
法を説明する。

【００４７】（１） 製造する単結晶引き上げ用黒鉛ル
ツボ、及びその寸法 製造する単結晶引き上げ用黒鉛ルツボ：下記の表１
に示す。 単結晶引上げ用ルツボの寸法 内径：３０９ｍｍ、高さ：２２０ｍｍ、 直胴部の厚さ：１０ｍｍ、底部の厚さ：８〜１５ｍｍ （２） 原料及び製造条件 連続炭素繊維１３の種類 ＰＡＮ系高強度連続炭素繊維のストランド（フィラメン
ト数６０００本） 結合材：高純度フェノール樹脂を溶剤で溶解したも
の 樹脂の硬化条件 硬化温度：２００℃ 炭化条件 炭化炉：コークス粉を詰めた焼成炉 雰囲気：窒素雰囲気 第１回目、及び第２回目の加熱温度：１０００℃ 第３回目の加熱温度：２５００℃ なお、第２回目と第３回目の加熱を行う前に、ルツボの
成形体をコールタールピッチ中で減圧した後、加圧含浸
した。 高純度化処理：高温のハロゲンガス （３） 耐久性試験 図５に示した単結晶引き上げ装置を用い、実施例１〜
６、及び比較例１〜３に係る単結晶引き上げ用黒鉛ルツ
ボを単結晶引き上げ装置内のルツボ受け台４３ａに設置
し、石英ルツボ４２を嵌合させた後、結晶用原料を充填
した。次に、結晶用原料を高温に加熱して溶融液４７と
した。なお、ルツボ受け台４３ａは、上面をルツボ底部
形状とした直径２６０ｍｍのものを用いた。

【００４８】結晶用原料の量は溶融液４７とした時、液
面が石英ルツボ４２の深さの１／３となる量とした。そ
して、単結晶５１の引き上げは行わず、単結晶引き上げ
に要する時間と同じ時間保持する試験を５回繰り返し
た。また、溶融液４７の温度は、単結晶引き上げのとき
よりも約５０℃高くし、単結晶引き上げ用黒鉛ルツボ表
面のＳｉＣ化を加速することとした。

【００４９】（４） 製造する単結晶引上げ用ルツボ、
炭素繊維等の巻き付け条件、炭化後における収縮や層間
剥離、及び耐久性試験の結果を下記の表１に示す。

【００５０】

【表１】

【００５１】上記表１に示した結果より明らかなように
実施例１〜６の場合には、単結晶引上げ用ルツボ上端の
内径の減少は１．５ｍｍ以下と非常に小さく、炭化工程
において繊維層間の剥離の発生もなく、初めに設定した
単結晶引き上げ用ルツボとほぼ同様の形状のルツボを製
造することができた。これに対して、比較例１の場合に
は、炭化工程において半径方向への内周部の収縮が大き
いために内径が大きく減少し、また内周部でルツボの変
形を抑えられなかった結果、ルツボ上端に繊維層間で剥
離が発生した。また比較例２の場合には、変形がより大
きくなり、炭化工程においてルツボ上端に微細な繊維層
間での剥離が発生した。

【００５２】また、耐久性試験において、実施例１〜６
の場合には、繊維層間での剥離の発生、減耗等の問題は
発生していない。これに対して、比較例３の場合には、
嵌合部を有するため、嵌合部で剥離が発生し。また、石
英ルツボと接する内面に減耗が認められた。

【００５３】以上のように上記実施例に係る単結晶引上
げ用ルツボの製造方法においては、炭素繊維を巻き付け
るためのマンドレルを用い、ルツボ直胴部の内周部に相
当する部分に、水平方向に対して−４５〜＋４５°の角
度に連続炭素繊維を巻き付けるか、連続炭素繊維クロス
を巻き付けた後、外周部及び底部に相当する部分に水平
方向に対して−４５°以下、又は＋４５°以上の角度に
連続炭素繊維を巻き付け、その後炭化処理等を行うの
で、炭化工程において半径方向への収縮や繊維層間での
剥離の発生がない。また、耐久性試験を行っても繊維層
間での剥離の発生や減耗は認められず、耐久性に優れる
ことが実証された。

【図面の簡単な説明】

【図１】フィラメントワインディング法により単結晶引
き上げ用黒鉛ルツボを製造する際の炭化工程における、
連続炭素繊維の巻き付け角度（θ）と半径方向への収縮
量との関係を示したグラフである。

【図２】本発明の実施の形態に係る単結晶引き上げ用黒
鉛ルツボを模式的に示した平面図であり、（ｂ）は一部
切欠き正面図である。

【図３】別の実施の形態に係る単結晶引き上げ用黒鉛ル
ツボを模式的に示した平面図であり、（ｂ）は一部切欠
き正面図である。

【図４】さらに別の実施の形態に係る単結晶引き上げ用
黒鉛ルツボを模式的に示した平面図であり、（ｂ）は一
部切欠き正面図である。

【図５】ＣＺ法に用いられる従来の単結晶引上げ装置を
模式的に示した断面図である。

【図６】従来の単結晶引き上げ用黒鉛ルツボを模式的に
示した断面図である。

【図７】フィラメントワインディング法によりマンドレ
ルに連続炭素繊維の巻き付けを行っている状態を模式的
に示した正面図である。

【符号の説明】

１０、２０、３０ 単結晶引上げ用黒鉛ルツボ １１、２１、３１ 直胴部 １１ａ、２１ａ、３１ａ 内周部 １１ｂ、２１ｂ、３１ｂ 外周部 １２、２２、３２ 底部 １３ 連続炭素繊維 １５ 連続炭素繊維クロス

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 村上 秀俊 大阪府大阪市中央区北浜４丁目５番33号 住友金属工業株式会社内

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 炭素繊維強化炭素材よりなる単結晶引き
   上げ用黒鉛ルツボにおいて、少なくとも直胴部の内周部
   に水平方向に対して−４５〜＋４５°の角度を有する連
   続炭素繊維が配され、その他の部分に水平方向に対して
   −４５°以下、又は＋４５°以上の角度を有する連続炭
   素繊維が配されていることを特徴とする単結晶引き上げ
   用黒鉛ルツボ。
2. 【請求項２】 炭素繊維強化炭素材よりなる単結晶引き
   上げ用黒鉛ルツボにおいて、少なくとも直胴部の内周部
   に炭素繊維クロスが配され、その他の部分に水平方向に
   対して−４５°以下、又は＋４５°以上の角度を有する
   連続炭素繊維が配されていることを特徴とする単結晶引
   き上げ用黒鉛ルツボ。
3. 【請求項３】 炭素繊維を用いたフィラメントワインデ
   ィング法により単結晶引き上げ用のルツボを製造する単
   結晶引き上げ用黒鉛ルツボの製造方法において、少なく
   ともルツボ直胴部の内周部に相当する部分に水平方向に
   対して−４５〜＋４５°の角度に連続炭素繊維を巻き付
   けた後、その他の部分に水平方向に対して−４５°以
   下、又は＋４５°以上の角度に連続炭素繊維を巻き付け
   ることを特徴とする単結晶引き上げ用黒鉛ルツボの製造
   方法。
4. 【請求項４】 炭素繊維を用い、型材上に炭素繊維を巻
   き付けて単結晶引き上げ用のルツボを製造する単結晶引
   き上げ用黒鉛ルツボの製造方法において、少なくとも直
   胴部の内周部に相当する部分に炭素繊維クロスを巻き付
   け、その他の部分に水平方向に対して−４５°以下、又
   は＋４５°以上の角度に連続炭素繊維を巻き付けること
   を特徴とする単結晶引き上げ用黒鉛ルツボの製造方法。