JP2000290093A - 単結晶引き上げ用炭素ルツボ - Google Patents
単結晶引き上げ用炭素ルツボInfo
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Abstract
とのできる単結晶引き上げ用炭素ルツボを提供する。 【解決手段】 炭素繊維強化炭素複合材(C/C材)か
らなるルツボであって、ルツボ底部にルツボ受け台に嵌
着する凸部形状の底部部材を配設し、ルツボ底部と底部
部材とが固定用部材により固定されてなることを特徴と
する単結晶引き上げ用炭素ルツボ。
Description
法(以下「CZ法」という)によるシリコンなどの単結
晶引上げ装置に使用される石英ルツボを支持するために
用いられる炭素ルツボに関する。
ンなどの単結晶は、通常CZ法により製造されている。
CZ法による単結晶引上げ装置は、図7に示すように高
純度の石英ルツボ1の中にシリコン多結晶を入れ、回転
軸6により石英ルツボ1を所定速度で回転させながらヒ
ータ3により加熱溶融し、シリコン多結晶の溶融液8の
表面に引上げ軸5の先端部に取り付けられた種結晶(シ
リコン単結晶)を接触させ、引上げ軸5を所定速度で回
転させながらゆっくりと引上げることにより溶融液8を
凝固させて、シリコン単結晶9に成長させるものであ
る。
て軟化し強度も充分でないので、通常、石英ルツボ1を
炭素ルツボ2内に嵌合して炭素ルツボ2で石英ルツボ1
を支持することにより補強して用いられている。石英ル
ツボ1を支持する炭素ルツボ2としては高温強度が高
く、耐熱性や熱伝導率が大きい黒鉛材が一般的に使用さ
れている。しかしながら、黒鉛材は表面から黒鉛の微粉
が離脱、飛散し易いので装置内を浮遊してシリコン溶融
液8中に混入し、シリコン単結晶の品質を低下させる問
題がある。
化して黒鉛製の炭素ルツボ2に密着し、一方冷却時に
は、黒鉛材と石英との熱膨張率が大きく異なるために炭
素ルツボ2の収縮量が石英ルツボ1の収縮量に比べて著
しく大きくなり、この収縮量の差に起因して炭素ルツボ
2は収縮量の少ない石英ルツボ1から内圧を受けて炭素
ルツボ2に引っ張り応力が作用することとなる。この引
っ張り応力の作用によりシリコン単結晶の引き上げ操作
を繰り返し行っている間に炭素ルツボの変形、割損など
が生じて、繰り返し使用する耐用回数が少ないという問
題点がある。特に近年、装置の大型化に伴い炭素ルツボ
2の耐用寿命の減少が著しいという問題が生じている。
膨張率の差異が少ない炭素繊維強化炭素複合材(以下
「C/C材」という)を用いて炭素ルツボ2を構成する
ことにより上記の問題点を解消する提案も行われてお
り、例えば実開昭63−7174号公報には少なくとも
側壁部分が一体のC/C材により構成されてなる単結晶
引き上げ用ルツボが開示されている。
用ルツボであって、ルツボ内側を炭素繊維クロス積層体
または炭素繊維フェルト積層体を用いたC/C材とし、
ルツボ外側をフィラメントワインディング法により成形
したC/C材で構成した二層よりなるシリコン単結晶引
き上げ用炭素繊維強化炭素ルツボ(特開平9−263482号
公報)、C/C材よりなる単結晶引き上げ用黒鉛ルツボ
において、少なくとも直胴部の内周部に水平方向に対し
て−45〜+45°の角度を有する連続炭素繊維が配さ
れ、その他の部分に水平方向に対して−45°以下、ま
たは+45°以上の角度を有する連続炭素繊維が配され
ていることを特徴とする単結晶引き上げ用黒鉛ルツボ
(特開平9−286689号公報)、などが提案されている。
また、従来C/C複合材の接合方法として高融点の金属
材料の接合部材(ボルト、ナット、ワッシャー、当て板
など)を用いられていた方法に代えて、炭素繊維で補強
された実質的に炭素材からなる複合材料同士を接合する
に際し、その接合部分にグラファイト接着剤を介して炭
素繊維を巻回せしめたのち、熱処理を施すことを特徴と
する炭素繊維/炭素質系複合材の接合方法(特開平1−
257172号公報)が提案されている。
上げる際には石英ルツボ1及び炭素ルツボ2を回転させ
ながら単結晶に成長させるが、回転時にシリコンの溶融
液に不必要な動きを与えないように石英ルツボ1を嵌合
した炭素ルツボ2の底部は回転軸6の中心にあるルツボ
受け台7に嵌着させて、重心が回転軸6の中心にくるよ
うに載置する必要がある。そこで、図7に示したように
炭素ルツボ2の底部にはルツボ受け台7に嵌着する凸部
形状の底部部材10が形成されている。
/C材の炭素ルツボ2を作製する際にルツボ本体と一体
的に形成すると、ルツボ底部と底部部材とが剥離する欠
点がある。すなわち、C/C材は炭素繊維に熱硬化性樹
脂液を含浸したプリプレグシートを積層して成形し、加
熱硬化した後非酸化性雰囲気中で焼成炭化することによ
り作製されるが、このようにして炭素ルツボ2の底部に
凸部形状の底部部材を一体的に形成するとシリコン単結
晶の引き上げ操作を繰り返し行う間に、熱及び荷重によ
り歪みが生じ、ルツボの重心が回転中心からずれて使用
寿命が短縮化し、更に、図8に示すようにルツボ底部と
底部部材との間で剥離が起こる問題点がある。
糸のストランドをルツボ形状のマンドレルに巻き付けて
硬化するフィラメントワインディング法により成形体を
得たのち、切削加工によりルツボ底部に凸部形状の底部
部材を一体的に形成した場合には、底部部材の切削加工
部や内部あるいは外周部に層間亀裂が生じ、そこが起点
となって層間剥離が起こる問題点がある。更に、前記し
た特開平1−257172号公報の方法では、C/Cル
ツボのように複雑な形状のものに炭素繊維を巻回するこ
とが難しい問題点がある。
的は単結晶の引き上げ操作を繰り返し行っても炭素ルツ
ボ底部と、底部に形成した凸部形状の底部部材とが剥離
し難く、多数回の引き上げ操作を安定に繰り返し行うこ
とが可能な単結晶引き上げ用の炭素ルツボを提供するこ
とにある。
めの本発明による単結晶引き上げ用炭素ルツボは、炭素
繊維強化炭素複合材(C/C材)からなるルツボであっ
て、ルツボ底部にルツボ受け台に嵌着する凸部形状の底
部部材を配設し、ルツボ底部と底部部材とが固定用部材
により固定されてなることを構成上の特徴とする。
げ用炭素ルツボはC/C材で構成され、炭素ルツボ2
は、その底部に凸部形状の底部部材10が形成されてい
る。そして炭素ルツボ2の底部と底部部材10とはボル
トなどの固定用部材により固定されている。
材10を螺子止めする固定用部材としてのボルトなどに
は、C/C材と同様の化学的安定性や高温強度が要求さ
れ、ボルト材質としてはルツボ本体と同質のC/C材、
あるいは黒鉛材が好ましく用いられる。
止めの形態の例示としては、例えば図1に示すように凸
部形状が円盤状の底部部材の外周に沿って外周内側をボ
ルト止めする形態、または図2に示すように外周に沿っ
て外周内側をボルト止めするのに加えて中心部もボルト
止めする形態、あるいは図3に示すように底部部材をリ
ング状の凸部形状に形成して固定化する形態、更に図4
に示すようにルツボ底部に底部部材を一体的に形成して
ボルトを填め込む形態、など多様なボルト止めする形態
を例示することができる。なお、底部部材の外周部は図
9に示すようにテーパ形状とすることによりルツボ受け
台との嵌着が容易となる。
に、ルツボ受け台に嵌着する凸部形状の底部部材を固定
部材により固定した炭素ルツボは、例えば次の方法によ
り製造することができる。炭素繊維織布を熱硬化性樹脂
液に浸漬または炭素繊維織布に熱硬化性樹脂液を塗布し
て熱硬化性樹脂液を含浸したプリプレグシートを所定枚
数積層してオートクレーブにより成形した成形体、また
は炭素繊維ストランドに熱硬化性樹脂液を含浸しフィラ
メントワインディング法により成形した成形体、を加熱
硬化したのち初期焼成してC/C材からなるルツボ及び
底部部材を作製する。次いでルツボ底部及び底部部材に
所定のボルト孔を切削加工してルツボ底部に底部部材を
接着剤を用いて接合し、ボルトにて螺子止めしたのち、
熱硬化性樹脂液を含浸して加熱硬化、焼成炭化して作製
することができる。または、ルツボ底部に底部部材を接
合して熱硬化性樹脂液を含浸し、加熱硬化、焼成炭化し
たのち、ボルトにて螺子止めすることにより作製するこ
ともできる。なお、塩素ガスなどのハロゲン系の精製ガ
スを流しながら1500℃以上の温度に加熱処理して高
純度化処理することが望ましい。
具体的に説明する。
を用い、フェノール樹脂を含浸してオートクレーブまた
はフィラメントワインディングにより成形して内径80
0mm、高さ450mm、直胴部の厚さ7mmの炭素ルツボ、
外径250mm、厚さ15〜24mmの底部部材、及びボル
トを作製した。この炭素ルツボの底部及び底部部材に所
定のボルト孔を切削したのちフェノール樹脂系の耐熱接
着剤により接着し、ボルトを装着して図1〜図4に示し
た形態でボルト止めして固定化し、更に温度2000℃
で塩素ガスにより高純度化処理した。
底部部材を形成した炭素ルツボ2を図7に示したCZ法
の単結晶引き上げ装置のルツボ受け台7に嵌着した。こ
の炭素ルツボ2内に石英ルツボ1を嵌合し、石英ルツボ
1内にシリコン多結晶原料を入れて温度1420℃に加
熱して溶融した。この際、シリコン溶融液が炭素ルツボ
2の深さの1/2となるように調節した。この状態で1
時間保持したのち冷却してシリコン溶融液を凝固させ
た。この加熱溶融、冷却凝固の操作を繰り返し行って、
炭素ルツボ2の耐久性を試験し、得られた結果を表1に
示した。
底部部材を形成した炭素ルツボを用いて実施例と同一の
条件でその耐久性を試験し、その結果を表1に併載し
た。
融、冷却凝固の試験でルツボ底部に接着面剥がれが生じ
ており、また比較例3、4では20回程度の繰り返し試
験で底部外周より層間剥離が発生して炭素ルツボの歪み
が大きくなり以後の使用に耐え得ない状態であった。こ
れに対して、ルツボ底部に底部部材をボルト止めして固
定化した実施例1〜7の炭素ルツボはいずれも50回の
繰り返し試験でも剥離現象は認められず、更に継続使用
が可能な状態であった。
用炭素ルツボは、ルツボ底部にルツボ受け台に嵌着する
凸部形状の底部部材を備え、ルツボ底部と底部部材とが
ボルト止めにより固定化された構造からなるのでルツボ
底部と底部部材とは強固に接合し、加熱、冷却の熱冷サ
イクルを繰り返し受けても剥離などが生じ難く、安定に
シリコンなどの単結晶の引き上げ操作を行うことができ
る。したがって、耐久性に優れた長寿命の炭素ルツボを
提供することが可能となる。
定化した形態を例示した平面図及び断面図である。
定化した他の形態を例示した平面図及び断面図である。
定化した他の形態を例示した平面図及び断面図である。
ルトを填め込んで固定化した形態を例示した断面図であ
る。
なく、接着して固定化した形態を例示した断面図であ
る。
ルトを填め込まずに固定化した形態を例示した断面図で
ある。
示した断面図である。
材とが歪みにより剥離した状態を模式的に示した断面図
である。
示した平面図及び断面図である。
9)
を用い、フェノール樹脂を含浸してオートクレーブまた
はフィラメントワインディングにより成形して内径80
0mm、高さ450mm、直胴部の厚さ7mmの炭素ルツボ、
外径250mm、厚さ15〜24mmの底部部材、及びボル
トを作製した。この炭素ルツボの底部及び底部部材に所
定のボルト孔を切削したのちフェノール樹脂系の耐熱接
着剤により接着し、ボルトを装着して図1〜図4に示し
た形態でボルト止めして固定化し、更に温度2000℃
で塩素ガスにより高純度化処理した。
Claims (3)
- 【請求項1】 炭素繊維強化炭素複合材(C/C材)か
らなるルツボであって、ルツボ底部にルツボ受け台に嵌
着する凸部形状の底部部材を配設し、ルツボ底部と底部
部材とが固定用部材により固定されてなることを特徴と
する単結晶引き上げ用炭素ルツボ。 - 【請求項2】 固定用部材による固定が、ボルト止めに
より固定されたものである請求項1記載の単結晶引き上
げ用炭素ルツボ。 - 【請求項3】 固定用部材が、炭素繊維強化炭素複合材
(C/C材)または黒鉛材からなるボルトである、請求
項1記載の単結晶引き上げ用炭素ルツボ。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP11102678A JP2000290093A (ja) | 1999-04-09 | 1999-04-09 | 単結晶引き上げ用炭素ルツボ |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP11102678A JP2000290093A (ja) | 1999-04-09 | 1999-04-09 | 単結晶引き上げ用炭素ルツボ |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2000290093A true JP2000290093A (ja) | 2000-10-17 |
Family
ID=14333903
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP11102678A Pending JP2000290093A (ja) | 1999-04-09 | 1999-04-09 | 単結晶引き上げ用炭素ルツボ |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2000290093A (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR20030050334A (ko) * | 2001-12-18 | 2003-06-25 | 주식회사 실트론 | 실리콘 잉곳 성장장치 |
CN106830966A (zh) * | 2016-12-20 | 2017-06-13 | 湖南金博碳素股份有限公司 | 基于碳纤维粉的碳/碳复合材料坯体及成型方法和应用 |
KR20190024372A (ko) * | 2017-08-31 | 2019-03-08 | 한국세라믹기술원 | 용액성장법에서 단결정 성장속도를 증가시키기 위한 도가니 내장형 구조부재 |
CN114919202A (zh) * | 2022-03-15 | 2022-08-19 | 云路复合材料(上海)有限公司 | 碳纤复材坩埚预成型体编织及与底座一体成型方法 |
-
1999
- 1999-04-09 JP JP11102678A patent/JP2000290093A/ja active Pending
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR20030050334A (ko) * | 2001-12-18 | 2003-06-25 | 주식회사 실트론 | 실리콘 잉곳 성장장치 |
CN106830966A (zh) * | 2016-12-20 | 2017-06-13 | 湖南金博碳素股份有限公司 | 基于碳纤维粉的碳/碳复合材料坯体及成型方法和应用 |
KR20190024372A (ko) * | 2017-08-31 | 2019-03-08 | 한국세라믹기술원 | 용액성장법에서 단결정 성장속도를 증가시키기 위한 도가니 내장형 구조부재 |
KR101966696B1 (ko) | 2017-08-31 | 2019-08-13 | 한국세라믹기술원 | 용액성장법에서 단결정 성장속도를 증가시키기 위한 도가니 내장형 구조부재 |
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Legal Events
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A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20060421 |
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A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20060425 |
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A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20060622 |
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A02 | Decision of refusal |
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A711 | Notification of change in applicant |
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A072 | Dismissal of procedure |
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