JP2000219592A - 単結晶引き上げ装置用炭素繊維強化炭素複合材料 - Google Patents
単結晶引き上げ装置用炭素繊維強化炭素複合材料Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 熱効率の高いＣＺ法による単結晶引き上げ装
置用炭素繊維強化炭素複合材料を提供する。 【解決手段】 Ｃ／Ｃ材表面の全部又は一部に、表面放
射率が仮想黒体を１とした場合に、０．４５〜０．７５
と高いＩＳＯ組織の熱分解炭素を選択的に表面層に含浸
被覆する。
置用炭素繊維強化炭素複合材料を提供する。 【解決手段】 Ｃ／Ｃ材表面の全部又は一部に、表面放
射率が仮想黒体を１とした場合に、０．４５〜０．７５
と高いＩＳＯ組織の熱分解炭素を選択的に表面層に含浸
被覆する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、チョクラルスキー
法（以下ＣＺ法と呼ぶ）によるシリコン単結晶引き上げ
等の単結晶引き上げ用ルツボ等に使用される、特に炭素
繊維強化炭素複合材料（以下Ｃ／Ｃ材と呼ぶ）を含んで
形成されたものに関する。
法（以下ＣＺ法と呼ぶ）によるシリコン単結晶引き上げ
等の単結晶引き上げ用ルツボ等に使用される、特に炭素
繊維強化炭素複合材料（以下Ｃ／Ｃ材と呼ぶ）を含んで
形成されたものに関する。
【０００２】
【従来の技術】例えば、ＣＺ法に用いられるルツボは、
シリコン等の半導体材料を溶融するための石英ルツボを
外部から支持するものであり、従来から黒鉛製のルツボ
が用いられてきた。最近では、製造する単結晶が大口径
化しつつあることに伴い、前記のＣＺ法に用いられる引
き上げ装置も大型化されている。これによって、従来の
黒鉛製ルツボでは重量が増加することによるハンドリン
グ上の問題や、装置価格が高くなるという問題がでてき
た。
シリコン等の半導体材料を溶融するための石英ルツボを
外部から支持するものであり、従来から黒鉛製のルツボ
が用いられてきた。最近では、製造する単結晶が大口径
化しつつあることに伴い、前記のＣＺ法に用いられる引
き上げ装置も大型化されている。これによって、従来の
黒鉛製ルツボでは重量が増加することによるハンドリン
グ上の問題や、装置価格が高くなるという問題がでてき
た。
【０００３】Ｃ／Ｃ材は、黒鉛材に比較して、軽く、そ
して、各種機械的強度が高いため、前述したような問題
点が克服できる。また、載置する石英ルツボとの熱膨張
差が小さいため、黒鉛製ルツボのように分割して用いる
必要がなく、一体構造により用いることができる。これ
らのことから、現在、大口径のＣＺ法による単結晶引き
上げ装置に用いられる炉構成品はルツボを始めとして、
黒鉛製のものからＣ／Ｃ材製のものへと移りつつある。
して、各種機械的強度が高いため、前述したような問題
点が克服できる。また、載置する石英ルツボとの熱膨張
差が小さいため、黒鉛製ルツボのように分割して用いる
必要がなく、一体構造により用いることができる。これ
らのことから、現在、大口径のＣＺ法による単結晶引き
上げ装置に用いられる炉構成品はルツボを始めとして、
黒鉛製のものからＣ／Ｃ材製のものへと移りつつある。
【０００４】しかしながら、Ｃ／Ｃ材は黒鉛に比較して
気孔が多く、そのため、ＳｉＯガスとの反応も速い傾向
にある。これを抑制するために熱分解炭素を表面に存在
する開気孔を介して基材内部に含浸、被覆したＣ／Ｃ材
が使用されている。
気孔が多く、そのため、ＳｉＯガスとの反応も速い傾向
にある。これを抑制するために熱分解炭素を表面に存在
する開気孔を介して基材内部に含浸、被覆したＣ／Ｃ材
が使用されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】ところで、ＣＺ法に用
いられるルツボは、加熱媒体であるヒータとは直接接触
しておらず、ヒータからの放射熱によって加熱される。
ステファン・ボルツマンの放射法則によると、高温度域
では、放射熱の寄与が大きく、黒体に近いほど、放射熱
を有効に受けるとされている。したがって、ルツボ表面
が黒体に近いほど効率よく、ヒーターからの放射熱を受
けルツボは加熱される。しかしながら、Ｃ／Ｃ材は、従
来の黒鉛材に比較すると、ヒータの使用電力が大きくな
る。この原因の一つとして考えられるのが、熱分解炭素
の表面放射率と、黒鉛材料の表面の表面放射率との違い
である。したがって、この相違をできるだけ小さくする
ことが効率のよい加熱を達成することになる。
いられるルツボは、加熱媒体であるヒータとは直接接触
しておらず、ヒータからの放射熱によって加熱される。
ステファン・ボルツマンの放射法則によると、高温度域
では、放射熱の寄与が大きく、黒体に近いほど、放射熱
を有効に受けるとされている。したがって、ルツボ表面
が黒体に近いほど効率よく、ヒーターからの放射熱を受
けルツボは加熱される。しかしながら、Ｃ／Ｃ材は、従
来の黒鉛材に比較すると、ヒータの使用電力が大きくな
る。この原因の一つとして考えられるのが、熱分解炭素
の表面放射率と、黒鉛材料の表面の表面放射率との違い
である。したがって、この相違をできるだけ小さくする
ことが効率のよい加熱を達成することになる。
【０００６】そこで、本発明は、前記の知見に基づいて
種々の試験の結果、Ｃ／Ｃ材表面の全部又は一部に表面
放射率の高いＩｓｏｔｒｏｐｉｃな組織（以下、ＩＳＯ
組織と呼ぶ）の熱分解炭素を選択的に表層部に形成する
ことによってそれを達成したものであり、熱効率の高い
ＣＺ法による単結晶引き上げ装置用炭素繊維強化炭素複
合材料を提供することを目的とする。
種々の試験の結果、Ｃ／Ｃ材表面の全部又は一部に表面
放射率の高いＩｓｏｔｒｏｐｉｃな組織（以下、ＩＳＯ
組織と呼ぶ）の熱分解炭素を選択的に表層部に形成する
ことによってそれを達成したものであり、熱効率の高い
ＣＺ法による単結晶引き上げ装置用炭素繊維強化炭素複
合材料を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】前記課題を解決するため
の本発明の単結晶引き上げ装置に用いられる炭素繊維強
化複合炭素材料は、熱分解炭素が含浸され、緻密化さ
れ、表面にＩＳＯ組織である熱分解炭素が被覆され、そ
の表面の熱放射率が、仮想黒体を１とした場合に、０．
４５〜０．７５であることを特徴とする。これにより、
外部からの熱を効率良く、吸収することができる。
の本発明の単結晶引き上げ装置に用いられる炭素繊維強
化複合炭素材料は、熱分解炭素が含浸され、緻密化さ
れ、表面にＩＳＯ組織である熱分解炭素が被覆され、そ
の表面の熱放射率が、仮想黒体を１とした場合に、０．
４５〜０．７５であることを特徴とする。これにより、
外部からの熱を効率良く、吸収することができる。
【０００８】ここで、炭素繊維強化炭素複合材（以下、
Ｃ／Ｃ材と呼ぶ）とは、炭素繊維にピッチ又は樹脂を含
浸させてマトリックスにして成形し、炭素化処理、黒鉛
化処理を施して得られたものであり、黒鉛の特性を有し
つつ機械的強度を向上させたものである。ここで用いら
れる、炭素繊維は、平織クロス、細密織クロスのいずれ
かであり、ピッチは、熱可塑性のピッチが望ましく、ま
た、樹脂はフェノール、フラン、ポリカルボジイミド等
の熱硬化性樹脂が望ましい。
Ｃ／Ｃ材と呼ぶ）とは、炭素繊維にピッチ又は樹脂を含
浸させてマトリックスにして成形し、炭素化処理、黒鉛
化処理を施して得られたものであり、黒鉛の特性を有し
つつ機械的強度を向上させたものである。ここで用いら
れる、炭素繊維は、平織クロス、細密織クロスのいずれ
かであり、ピッチは、熱可塑性のピッチが望ましく、ま
た、樹脂はフェノール、フラン、ポリカルボジイミド等
の熱硬化性樹脂が望ましい。
【０００９】具体的には、ピッチ系又はＰＡＮ系の炭素
繊維を出発物質とするＵＤ又は２−Ｄの炭素繊維織布に
樹脂を含浸しプリプレグとして積層、硬化させるか、前
記炭素繊維をフィラメントワインディング（以下、ＦＷ
法と呼ぶ）で巻き付けて加熱、硬化させるか、前記炭素
繊維の３−Ｄ又はｎ−Ｄ織物に樹脂を含浸させて加熱、
硬化させる等の方法によって成形体を形成する。このよ
うにして得られた成形体を還元雰囲気下で熱処理を行
い、ピッチ又は樹脂を炭素化する。その後、ピッチ又は
樹脂を含浸、炭素化の処理を繰り返し、緻密化する。そ
の後、高温中でハロゲンガスと反応させて金属不純物を
除去する高純度化処理を行う。次に表面から内部にかけ
て存在する気孔を介してＣＶＤ法によって表面から深さ
方向に１００μｍ以上にわたり、熱分解炭素を形成させ
る。
繊維を出発物質とするＵＤ又は２−Ｄの炭素繊維織布に
樹脂を含浸しプリプレグとして積層、硬化させるか、前
記炭素繊維をフィラメントワインディング（以下、ＦＷ
法と呼ぶ）で巻き付けて加熱、硬化させるか、前記炭素
繊維の３−Ｄ又はｎ−Ｄ織物に樹脂を含浸させて加熱、
硬化させる等の方法によって成形体を形成する。このよ
うにして得られた成形体を還元雰囲気下で熱処理を行
い、ピッチ又は樹脂を炭素化する。その後、ピッチ又は
樹脂を含浸、炭素化の処理を繰り返し、緻密化する。そ
の後、高温中でハロゲンガスと反応させて金属不純物を
除去する高純度化処理を行う。次に表面から内部にかけ
て存在する気孔を介してＣＶＤ法によって表面から深さ
方向に１００μｍ以上にわたり、熱分解炭素を形成させ
る。
【００１０】また、熱分解炭素とは、炭化水素類、例え
ば、炭素数１〜８、特に炭素数３のプロパンやメタンガ
ス等の炭化水素ガスもしくは炭化水素化合物を熱分解さ
せて得られる高純度で高結晶化度の炭素である。
ば、炭素数１〜８、特に炭素数３のプロパンやメタンガ
ス等の炭化水素ガスもしくは炭化水素化合物を熱分解さ
せて得られる高純度で高結晶化度の炭素である。
【００１１】ここで言うＣＶＤ法とは、化学気相蒸着法
（Chemical Vapor Deposition)のことであり、前述した
熱分解炭素を基材の開気孔より内部にまで浸透析出させ
る所謂ＣＶＩ法を包含する広い意味でのＣＶＤ法を言う
ものとする。前記熱分解炭素をＣ／Ｃ基材に含浸、被覆
させるためには、前述した炭化水素類あるいは炭化水素
化合物を用い、炭化水素濃度３〜３０％好ましくは５〜
１５％とし、全圧を１００Ｔｏｒｒ好ましくは５０Ｔｏ
ｒｒ以下の操作をする。このような操作を行った場合、
炭化水素が基材表面付近で脱水素、熱分解、重合などに
よって巨大炭素化合物を形成し、これが基材上に沈積、
析出し、更に脱水素反応が進み緻密な熱分解炭素層が形
成され、あるいは浸透して含浸される。析出の温度範囲
は一般に８００〜２５００℃までの広い範囲であるが、
できるだけ多く含浸するためには１３００℃以下の比較
的低温領域で熱分解炭素を析出させることが望ましい。
また析出時間は５０時間以上望ましくは１００時間以上
の長時間にすることが内部にまで熱分解炭素を形成させ
る場合には適している。さらにこれによって、各繊維間
の隅々にまで熱分解炭素を形成することが可能となり、
Ｃ／Ｃ材の層間剪断強度の改善に寄与する。また含浸の
程度を高めるために、等温法、温度勾配法、圧力勾配法
等が使用でき、時間の短縮及び緻密化を可能にするパル
ス法を使用してもよい。
（Chemical Vapor Deposition)のことであり、前述した
熱分解炭素を基材の開気孔より内部にまで浸透析出させ
る所謂ＣＶＩ法を包含する広い意味でのＣＶＤ法を言う
ものとする。前記熱分解炭素をＣ／Ｃ基材に含浸、被覆
させるためには、前述した炭化水素類あるいは炭化水素
化合物を用い、炭化水素濃度３〜３０％好ましくは５〜
１５％とし、全圧を１００Ｔｏｒｒ好ましくは５０Ｔｏ
ｒｒ以下の操作をする。このような操作を行った場合、
炭化水素が基材表面付近で脱水素、熱分解、重合などに
よって巨大炭素化合物を形成し、これが基材上に沈積、
析出し、更に脱水素反応が進み緻密な熱分解炭素層が形
成され、あるいは浸透して含浸される。析出の温度範囲
は一般に８００〜２５００℃までの広い範囲であるが、
できるだけ多く含浸するためには１３００℃以下の比較
的低温領域で熱分解炭素を析出させることが望ましい。
また析出時間は５０時間以上望ましくは１００時間以上
の長時間にすることが内部にまで熱分解炭素を形成させ
る場合には適している。さらにこれによって、各繊維間
の隅々にまで熱分解炭素を形成することが可能となり、
Ｃ／Ｃ材の層間剪断強度の改善に寄与する。また含浸の
程度を高めるために、等温法、温度勾配法、圧力勾配法
等が使用でき、時間の短縮及び緻密化を可能にするパル
ス法を使用してもよい。
【００１２】一般に、ＣＶＤ法による熱分解炭素の含
浸、被覆では、生産効率上、緻密で結晶化度の高いＲｏ
ｕｇｈ Ｃｏｌｕｍｎａｒ組織（以下、ＲＣ組織と呼
ぶ）となるようＣＶＤ条件を選択して行われる。また、
熱分解炭素の組織には、前記のＲＣ組織、ＩＳＯ組織の
他、Ｓｍｏｏｔｈ Ｃｏｌｕｍｎａｒ組織（以下、ＳＣ
組織と呼ぶ）がある。ここで、ＲＣ組織とは粗い柱状の
炭素組織をいい、ＳＣ組織とは滑らかな柱状の炭素組織
をいい、ＩＳＯ組織とは光学的に等方的な組織をいう。
これらは、形成時の原料ガス中の炭化水素分圧に依存
し、炭化水素分圧が低いところでは、ＩＳＯ組織とな
り、分圧が高くなるにしたがいＲＣ組織、ＳＣ組織が基
材表面に沈積する。これら三者の中で、ＩＳＯ組織の放
射率が、最も黒鉛に近いことから、少なくともルツボ表
面を被覆する熱分解炭素の組織をＩＳＯ組織とすること
が好ましい。ＩＳＯ組織は、ＲＣ組織や、ＳＣ組織に比
べ、密度は低いが機械的強度や、ＳｉＯガスとの反応性
については他の組織と同様な効果が得られる。
浸、被覆では、生産効率上、緻密で結晶化度の高いＲｏ
ｕｇｈ Ｃｏｌｕｍｎａｒ組織（以下、ＲＣ組織と呼
ぶ）となるようＣＶＤ条件を選択して行われる。また、
熱分解炭素の組織には、前記のＲＣ組織、ＩＳＯ組織の
他、Ｓｍｏｏｔｈ Ｃｏｌｕｍｎａｒ組織（以下、ＳＣ
組織と呼ぶ）がある。ここで、ＲＣ組織とは粗い柱状の
炭素組織をいい、ＳＣ組織とは滑らかな柱状の炭素組織
をいい、ＩＳＯ組織とは光学的に等方的な組織をいう。
これらは、形成時の原料ガス中の炭化水素分圧に依存
し、炭化水素分圧が低いところでは、ＩＳＯ組織とな
り、分圧が高くなるにしたがいＲＣ組織、ＳＣ組織が基
材表面に沈積する。これら三者の中で、ＩＳＯ組織の放
射率が、最も黒鉛に近いことから、少なくともルツボ表
面を被覆する熱分解炭素の組織をＩＳＯ組織とすること
が好ましい。ＩＳＯ組織は、ＲＣ組織や、ＳＣ組織に比
べ、密度は低いが機械的強度や、ＳｉＯガスとの反応性
については他の組織と同様な効果が得られる。
【００１３】
【発明の実施の形態】以下に、本発明に係る単結晶引き
上げ用ルツボの実施形態について、図面を参照して説明
する。図１は、本発明にかかるルツボの一例について、
その縦断面図を示し、基材であるＣ／Ｃ材を全部または
一部に含んで形成されるルツボ本体２の開気孔に熱分解
炭素の被膜３を形成したものを示している。
上げ用ルツボの実施形態について、図面を参照して説明
する。図１は、本発明にかかるルツボの一例について、
その縦断面図を示し、基材であるＣ／Ｃ材を全部または
一部に含んで形成されるルツボ本体２の開気孔に熱分解
炭素の被膜３を形成したものを示している。
【００１４】基材であるＣ／Ｃ材は、前述したように、
ピッチ系又はＰＡＮ系の炭素繊維を出発物質とするＵＤ
又は２−Ｄの炭素繊維織布に樹脂を含浸しプリプレグと
して積層、硬化させるか、前記炭素繊維をフィラメント
ワインディング（ＦＷ法）で巻き付けて加熱、硬化させ
るか、前記炭素繊維の３−Ｄ又はｎ−Ｄ織物に樹脂を含
浸させて加熱、硬化させる等の方法によって成形体を形
成し、還元雰囲気下で熱処理を行い、ピッチ又は樹脂を
炭素化する。その後、ピッチ又は樹脂の含浸、炭素化の
処理を繰り返し、緻密化し、高温中でハロゲンガスと反
応させて金属不純物を除去する高純度化処理を行って形
成される。
ピッチ系又はＰＡＮ系の炭素繊維を出発物質とするＵＤ
又は２−Ｄの炭素繊維織布に樹脂を含浸しプリプレグと
して積層、硬化させるか、前記炭素繊維をフィラメント
ワインディング（ＦＷ法）で巻き付けて加熱、硬化させ
るか、前記炭素繊維の３−Ｄ又はｎ−Ｄ織物に樹脂を含
浸させて加熱、硬化させる等の方法によって成形体を形
成し、還元雰囲気下で熱処理を行い、ピッチ又は樹脂を
炭素化する。その後、ピッチ又は樹脂の含浸、炭素化の
処理を繰り返し、緻密化し、高温中でハロゲンガスと反
応させて金属不純物を除去する高純度化処理を行って形
成される。
【００１５】次に、ＣＶＤ処理条件を調整して、ルツボ
表面にＩＳＯ組織の熱分解炭素の被膜３を形成する。こ
の際、ルツボ表面の熱分解炭素の組織がＩＳＯ組織であ
れば、基材内部に含浸される熱分解炭素はＲＣ組織、Ｓ
Ｃ組織、ＩＳＯ組織のいずれで形成されてもよい。ＩＳ
Ｏ組織に比較して、密度が高いＲＣ組織、ＳＣ組織が含
浸されると、緻密化の速度が速まり生産効率が向上す
る。また、結晶化度の高い、即ち、熱伝導率が高いＲＣ
組織が内部に存在することにより、均等に外部からの熱
を伝えることができるので望ましい。
表面にＩＳＯ組織の熱分解炭素の被膜３を形成する。こ
の際、ルツボ表面の熱分解炭素の組織がＩＳＯ組織であ
れば、基材内部に含浸される熱分解炭素はＲＣ組織、Ｓ
Ｃ組織、ＩＳＯ組織のいずれで形成されてもよい。ＩＳ
Ｏ組織に比較して、密度が高いＲＣ組織、ＳＣ組織が含
浸されると、緻密化の速度が速まり生産効率が向上す
る。また、結晶化度の高い、即ち、熱伝導率が高いＲＣ
組織が内部に存在することにより、均等に外部からの熱
を伝えることができるので望ましい。
【００１６】図２に、本発明におけるルツボ２が用いら
れるシリコン単結晶引き上げ用ＣＺ装置の模式概略図を
示す。図２において、チャンバ１０内で、多結晶シリコ
ン１５が充填された石英ルツボ１１は、Ｃ／Ｃルツボ１
の内部に載置される。このルツボ１はペディスタル１６
に支えられ、チャンバ１０内の中央部に位置する。さら
に、ルツボ１の外周を取り巻くようにヒーター１３が設
けられ、石英ルツボ１１内の多結晶シリコン１５を加熱
溶解する。そして、図示していない引き上げシャフトに
取り付けられたシードチャック１２に取り付けた種子結
晶１８を融液１５に浸漬し、前記引き上げシャフトとル
ツボ１とを同方向または逆方向に回転させつつ引き上げ
シャフトを引き上げてシリコン単結晶を成長させる。
れるシリコン単結晶引き上げ用ＣＺ装置の模式概略図を
示す。図２において、チャンバ１０内で、多結晶シリコ
ン１５が充填された石英ルツボ１１は、Ｃ／Ｃルツボ１
の内部に載置される。このルツボ１はペディスタル１６
に支えられ、チャンバ１０内の中央部に位置する。さら
に、ルツボ１の外周を取り巻くようにヒーター１３が設
けられ、石英ルツボ１１内の多結晶シリコン１５を加熱
溶解する。そして、図示していない引き上げシャフトに
取り付けられたシードチャック１２に取り付けた種子結
晶１８を融液１５に浸漬し、前記引き上げシャフトとル
ツボ１とを同方向または逆方向に回転させつつ引き上げ
シャフトを引き上げてシリコン単結晶を成長させる。
【００１７】この単結晶引き上げ工程のなかで、ルツボ
１は、ヒーター１３とは直接接触しておらず、このヒー
ター１３からの放射熱によって加熱される。このため、
単結晶引き上げ工程において、工業生産上、ヒーターか
らの放射熱を有効に受けることが熱効率、電力消費上、
重要となる。したがって、ルツボ１の表面の熱分解炭素
を、従来の黒鉛ルツボの放射率に近いＩＳＯ組織とする
ことにより効果的にヒーター１３からの放射熱を受ける
ことができる。
１は、ヒーター１３とは直接接触しておらず、このヒー
ター１３からの放射熱によって加熱される。このため、
単結晶引き上げ工程において、工業生産上、ヒーターか
らの放射熱を有効に受けることが熱効率、電力消費上、
重要となる。したがって、ルツボ１の表面の熱分解炭素
を、従来の黒鉛ルツボの放射率に近いＩＳＯ組織とする
ことにより効果的にヒーター１３からの放射熱を受ける
ことができる。
【００１８】
【実施例】以下に実施例を挙げ、本発明を具体的に説明
するが、本発明はこの実施例に限定されるものではな
い。 （実施例１）フィラメントワインディング装置に片持ち
マンドレルをセットし、その表面にフェノール樹脂を含
浸した１Ｋ平織りクロス（繊維密度：縦２２．５本／２
５ｍｍ、横２２．５本／２５ｍｍ）を貼り付けた。その
表面にＰＡＮ系繊維からなる１２Ｋフィラメントにフェ
ノール樹脂を含浸させながら、レベル巻き、パラレル巻
きを交互に３層づつ巻き付け、成形体とし還元雰囲気下
で１０００℃で炭化焼成した。次に緻密化を目的にピッ
チ含浸、焼成を２回繰り返し、２０００℃で、ハロゲン
ガス下で高純度化処理を行なった。その後、１０００℃
にて、メタンガスを５Ｎｌ／ｍｉｎ供給し、炉内圧力を
１０Ｔｏｒｒに保ち、、１００時間処理し、嵩密度１．
５５ｇ／ｃｍ3 のＩＳＯ組織の熱分解炭素が含浸、被覆
された試験用Ｃ／Ｃルツボを得た。
するが、本発明はこの実施例に限定されるものではな
い。 （実施例１）フィラメントワインディング装置に片持ち
マンドレルをセットし、その表面にフェノール樹脂を含
浸した１Ｋ平織りクロス（繊維密度：縦２２．５本／２
５ｍｍ、横２２．５本／２５ｍｍ）を貼り付けた。その
表面にＰＡＮ系繊維からなる１２Ｋフィラメントにフェ
ノール樹脂を含浸させながら、レベル巻き、パラレル巻
きを交互に３層づつ巻き付け、成形体とし還元雰囲気下
で１０００℃で炭化焼成した。次に緻密化を目的にピッ
チ含浸、焼成を２回繰り返し、２０００℃で、ハロゲン
ガス下で高純度化処理を行なった。その後、１０００℃
にて、メタンガスを５Ｎｌ／ｍｉｎ供給し、炉内圧力を
１０Ｔｏｒｒに保ち、、１００時間処理し、嵩密度１．
５５ｇ／ｃｍ3 のＩＳＯ組織の熱分解炭素が含浸、被覆
された試験用Ｃ／Ｃルツボを得た。
【００１９】（比較例１）ＣＶＤ処理温度を１１００℃
とする以外は、実施例１と同様の要領で、嵩密度１．５
５ｇ／ｃｍ3 のＲＣ組織の熱分解炭素が含浸、被覆され
た試験用Ｃ／Ｃルツボを得た。
とする以外は、実施例１と同様の要領で、嵩密度１．５
５ｇ／ｃｍ3 のＲＣ組織の熱分解炭素が含浸、被覆され
た試験用Ｃ／Ｃルツボを得た。
【００２０】（比較例２）ＣＶＤ処理温度を１２００℃
とする以外は、実施例１と同様の要領で、嵩密度１．５
５ｇ／ｃｍ3 のＳＣ組織の熱分解炭素が含浸、被覆され
た試験用Ｃ／Ｃルツボを得た。
とする以外は、実施例１と同様の要領で、嵩密度１．５
５ｇ／ｃｍ3 のＳＣ組織の熱分解炭素が含浸、被覆され
た試験用Ｃ／Ｃルツボを得た。
【００２１】（参考例１）等方性高密度黒鉛にて、実施
例１に記載のルツボ同形状のものを作製し、比較用ルツ
ボとした。
例１に記載のルツボ同形状のものを作製し、比較用ルツ
ボとした。
【００２２】（表面放射率）実施例１と、比較例１、２
及び参考例１の試験用ルツボをＣＺ装置にそれぞれ設置
し、２５０℃まで加熱し、フーリエ変換型赤外分光光度
計（波長域２〜２５μｍ）によって、ルツボ表面からの
放射エネルギーを測定して、仮想黒体との放射エネルギ
ー量の比較を行うことによって、ＩＳＯ組織、ＲＣ組
織、ＳＣ組織の各組織の表面放射率を算出した。
及び参考例１の試験用ルツボをＣＺ装置にそれぞれ設置
し、２５０℃まで加熱し、フーリエ変換型赤外分光光度
計（波長域２〜２５μｍ）によって、ルツボ表面からの
放射エネルギーを測定して、仮想黒体との放射エネルギ
ー量の比較を行うことによって、ＩＳＯ組織、ＲＣ組
織、ＳＣ組織の各組織の表面放射率を算出した。
【００２３】（投入電力量）実施例１と、比較例１及び
２の試験用Ｃ／Ｃルツボを同一のＣＺ装置にそれぞれ設
置し、実際の操業温度に近い１５００℃で、１０ｈ運転
したときの使用電力量を比較した。比較例１の使用電力
量を１とした時、それぞれ、実施例１は０．６、比較例
２は０．９、参考例１は０．６であった。
２の試験用Ｃ／Ｃルツボを同一のＣＺ装置にそれぞれ設
置し、実際の操業温度に近い１５００℃で、１０ｈ運転
したときの使用電力量を比較した。比較例１の使用電力
量を１とした時、それぞれ、実施例１は０．６、比較例
２は０．９、参考例１は０．６であった。
【００２４】表１に表面放射率及び使用電力量の割合を
まとめて示す。
まとめて示す。
【００２５】
【表１】
【００２６】表１から明らかなように、ＩＳＯ組織の熱
分解炭素を表面に有する実施例１のルツボの表面放射率
は０．４５〜０．７５であり、従来使用されていた黒鉛
製ルツボの表面放射率の０．７２〜０．８０に最も近
い。また、１５００℃で１０ｈ運転するのに要した使用
電力量は、従来の黒鉛製ルツボを同一装置で使用したと
きの使用電力量が電力量比率で０．６であったことか
ら、略同等であることが分かる。
分解炭素を表面に有する実施例１のルツボの表面放射率
は０．４５〜０．７５であり、従来使用されていた黒鉛
製ルツボの表面放射率の０．７２〜０．８０に最も近
い。また、１５００℃で１０ｈ運転するのに要した使用
電力量は、従来の黒鉛製ルツボを同一装置で使用したと
きの使用電力量が電力量比率で０．６であったことか
ら、略同等であることが分かる。
【００２７】
【発明の効果】ＣＺシリコン単結晶引き上げ装置に用い
られるＣ／Ｃルツボの表面に放射率が０．４５〜０．７
５のＩＳＯ組織の熱分解炭素層を形成することで、熱効
率を良くすることが可能となり、従来使用されていた黒
鉛ルツボと同等の電力量で、ＣＺシリコン単結晶引き上
げ装置の操業が可能となり、また、Ｃ／Ｃ材の有する軽
量で、高強度という特性を活かすことができ、シリコン
単結晶の大口径化に対応できる効果を奏する。
られるＣ／Ｃルツボの表面に放射率が０．４５〜０．７
５のＩＳＯ組織の熱分解炭素層を形成することで、熱効
率を良くすることが可能となり、従来使用されていた黒
鉛ルツボと同等の電力量で、ＣＺシリコン単結晶引き上
げ装置の操業が可能となり、また、Ｃ／Ｃ材の有する軽
量で、高強度という特性を活かすことができ、シリコン
単結晶の大口径化に対応できる効果を奏する。
【図１】本発明に係るルツボの縦断面図である。
【図２】本発明に係るルツボを含むＣＺ単結晶引き上げ
装置の主要部の断面概略図である。
装置の主要部の断面概略図である。
１ 熱分解炭素により被覆されたルツボ ２ Ｃ／Ｃ材からなるルツボ本体 ３ 熱分解炭素の被膜 １０ チャンバ １１ 石英ルツボ １２ シードチャック １３ ヒータ １４ 保温筒 １５ 溶融シリコン １６ ペディスタル
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 山地 雅俊 香川県三豊郡大野原町萩原850 東洋炭素 株式会社内 (72)発明者 太田 直人 香川県三豊郡大野原町萩原850 東洋炭素 株式会社内 Ｆターム(参考） 4G032 AA52 4G077 AA04 BA02 CF10 PD02 PD05
Claims (3)
- 【請求項１】 単結晶引き上げ装置に用いられる熱分解
炭素が表面部に形成された炭素繊維強化炭素複合材料で
あって、表面の熱放射率が、仮想黒体を１とした場合
に、０．４５〜０．７５であることを特徴とする単結晶
引き上げ装置用炭素繊維強化炭素複合材料。 - 【請求項２】 前記熱分解炭素がＩＳＯ組織である請求
項１記載の単結晶引き上げ装置用炭素繊維強化炭素複合
材料。 - 【請求項３】 前記単結晶引き上げ装置に用いられるル
ツボである請求項１又は２いずれか記載の単結晶引き上
げ装置用炭素繊維強化炭素複合材料。
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|---|---|---|---|
| JP01924699A JP4823406B2 (ja) | 1999-01-28 | 1999-01-28 | 単結晶引き上げ装置用炭素繊維強化炭素複合材料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP01924699A JP4823406B2 (ja) | 1999-01-28 | 1999-01-28 | 単結晶引き上げ装置用炭素繊維強化炭素複合材料 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2008299777A Division JP2009084150A (ja) | 2008-11-25 | 2008-11-25 | 単結晶引き上げ装置用炭素繊維強化炭素複合材料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000219592A true JP2000219592A (ja) | 2000-08-08 |
| JP4823406B2 JP4823406B2 (ja) | 2011-11-24 |
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ID=11994066
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP01924699A Expired - Fee Related JP4823406B2 (ja) | 1999-01-28 | 1999-01-28 | 単結晶引き上げ装置用炭素繊維強化炭素複合材料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4823406B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2009024045A1 (fr) * | 2007-08-21 | 2009-02-26 | Hunan Kingbo Carbon-Carbon Composites Co. Ltd | Creuset composite c/c et son procédé de fabrication |
| CN115094514A (zh) * | 2022-08-15 | 2022-09-23 | 湖南泰坦未来科技有限公司 | 一种复合材料坩埚及其制备方法 |
-
1999
- 1999-01-28 JP JP01924699A patent/JP4823406B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2009024045A1 (fr) * | 2007-08-21 | 2009-02-26 | Hunan Kingbo Carbon-Carbon Composites Co. Ltd | Creuset composite c/c et son procédé de fabrication |
| CN115094514A (zh) * | 2022-08-15 | 2022-09-23 | 湖南泰坦未来科技有限公司 | 一种复合材料坩埚及其制备方法 |
| CN115094514B (zh) * | 2022-08-15 | 2023-09-19 | 湖南泰坦未来科技有限公司 | 一种复合材料坩埚及其制备方法 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP4823406B2 (ja) | 2011-11-24 |
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