CN116082049A - 碳/碳化硼复合材料及其制备方法与应用、单晶炉热场部件 - Google Patents

碳/碳化硼复合材料及其制备方法与应用、单晶炉热场部件 Download PDF

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Abstract

本申请涉及一种一种碳/碳化硼复合材料及其制备方法与应用、单晶炉热场部件，碳/碳化硼复合材料为包含碳纤维预制体、碳化硼和添加剂的烧结体，其中，添加剂选自TiB粉、铁粉、石墨粉、酚醛树脂和聚碳硅烷中的至少一种。以碳纤维预制体为骨架，碳化硼负载在碳纤维预制体骨架上，可有效降低碳/碳化硼复合材料的导热系数，提升保温性能，以及有效降低碳/碳化硼复合材料的热膨胀系数，有效降低碳/碳化硼复合材料在高温条件下的变形量，从而有效提升碳/碳化硼复合材料的高温稳定性，使得在反复高温热振条件下不易产生裂纹；且通过添加特定种类的添加剂，可提高碳/碳化硼复合材料的致密度，增强碳/碳化硼复合材料的力学性能和保温性能。

Description

碳/碳化硼复合材料及其制备方法与应用、单晶炉热场部件
技术领域
本申请涉及材料领域，特别涉及一种碳/碳化硼复合材料及其制备方法与应用、单晶炉热场部件。
背景技术
随着电子芯片的发展，对半导体硅片的性能要求越来越高。直拉单晶硅法(简称CZ法)是制备半导体硅的常用方法，单晶热场设备是用来生产单晶硅材料的设备，包括保温筒和坩埚等部件。石墨材料是常用于制备保温筒和坩埚等部件的材料，但石墨材料制备的单晶热场部件在反复高温热振条件下易产生裂纹，导致零件失效，且强度较低。
因此，提供一种在反复高温热振条件下不易产生裂纹，且强度较高的单晶热场部件材料具有重要意义。
发明内容
基于此，本申请提供了一种在反复高温热振条件下不易产生裂纹，且强度较高的碳/碳化硼复合材料及其制备方法与应用、单晶炉热场部件。
本申请解决上述技术问题的技术方案如下。
一种碳/碳化硼复合材料，所述碳/碳化硼复合材料为包含碳纤维预制体、碳化硼和添加剂的烧结体，所述添加剂选自TiB粉、铁粉、石墨粉、酚醛树脂和聚碳硅烷中的至少一种。
在其中一些实施例中，碳/碳化硼复合材料中，所述碳纤维预制体的质量占所述碳/碳化硼复合材料质量的60％～80％。
在其中一些实施例中，碳/碳化硼复合材料中，所述碳化硼与所述添加剂的质量比为(80～90):(3～15)。
在其中一些实施例中，碳/碳化硼复合材料中，所述添加剂选自如下(1)～(3)中的至少一种：
(1)TiB粉和铁粉的混合物；
(2)石墨粉；
(3)酚醛树脂和聚碳硅烷的混合物。
在其中一些实施例中，碳/碳化硼复合材料中，所述碳化硼的粒径为15μm～30μm。
在其中一些实施例中，碳/碳化硼复合材料中，所述烧结体的原料中，还包括粘接剂。
在其中一些实施例中，碳/碳化硼复合材料中，所述粘接剂选自机油、酒精和乙二醇中的至少一种。
本申请提供了一种碳/碳化硼复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将碳化硼、添加剂和溶剂混合，得到浆料；所述添加剂选自TiB粉、铁粉、石墨粉、酚醛树脂和聚碳硅烷中的至少一种；
将碳纤维预制体与所述浆料混合，于真空环境下静置后，依次进行干燥、压制和烧结。
在其中一些实施例中，碳/碳化硼复合材料的制备方法中，在氢气条件下进行所述烧结步骤，所述烧结的温度为1300℃～1600℃。
本申请提供了上述碳/碳化硼复合材料在制备单晶热场炉部件中的应用。
本申请提供了一种单晶炉热场部件，由上述述的碳/碳化硼复合材料制备而成。
与现有技术相比较，本申请的碳/碳化硼复合材料具有如下有益效果：
上述碳/碳化硼复合材料，包括碳纤维预制体、碳化硼和添加剂的烧结体，其中，以碳纤维预制体为骨架，碳化硼负载在碳纤维预制体骨架上，可有效降低碳/碳化硼复合材料的导热系数，提升保温性能，以及有效降低碳/碳化硼复合材料的热膨胀系数，有效降低碳/碳化硼复合材料在高温条件下的变形量，从而有效提升碳/碳化硼复合材料的高温稳定性，使得在反复高温热振条件下不易产生裂纹；通过添加特定种类的添加剂，可提高碳/碳化硼复合材料的致密度，增强碳/碳化硼复合材料的力学性能和保温性能。上述碳/碳化硼复合材料用于制备单晶炉热场部件后，在单晶硅生产的过程中，碳化硼形成硼化硅薄膜，可增强碳/碳化硼复合材料的耐腐蚀性能，进一步增强碳/碳化硼复合材料的使用寿命。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本申请的技术方案作进一步详细的说明。本申请可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。应当理解，提供这些实施方式的目的是使对本申请公开内容理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本申请的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本申请的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本申请。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
在本申请的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本申请的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
本申请实施例说明书中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间重量的比例关系，因此，只要是按照本申请实施例说明书相关组分的含量按比例放大或缩小均在本申请实施例说明书公开的范围之内。具体地，本申请实施例说明书中所述的重量可以是μg、mg、g、kg等化工领域公知的质量单位。
本申请一实施方式提供了一种碳/碳化硼复合材料，为包含碳纤维预制体、碳化硼和添加剂的烧结体，其中，添加剂选自TiB粉、铁粉、石墨粉、酚醛树脂和聚碳硅烷中的至少一种。
以碳纤维预制体为骨架，碳化硼负载在碳纤维预制体骨架上，可有效降低碳/碳化硼复合材料的导热系数，提升保温性能，以及有效降低碳/碳化硼复合材料的热膨胀系数，有效降低碳/碳化硼复合材料在高温条件下的变形量，从而有效提升碳/碳化硼复合材料的高温稳定性，使得在反复高温热振条件下不易产生裂纹；通过添加特定种类的添加剂，其中，TiB粉与铁粉以晶粒的形式存在；石墨粉中的部分碳与碳纤维预制体上的碳结合，另一部分碳与碳化硼结合；酚醛树脂和聚碳硅烷中的碳与碳纤维预制体上的碳以及碳化硼结合，其余元素掺杂在碳/碳化硼复合材料中，实现提高碳/碳化硼复合材料的致密度，增强碳/碳化硼复合材料的力学性能和保温性能。上述碳/碳化硼复合材料用于制备单晶炉热场部件后，在单晶硅生产的过程中，碳化硼形成硼化硅薄膜，可增强碳/碳化硼复合材料的耐腐蚀性能，进一步增强碳/碳化硼复合材料的使用寿命。
上述碳/碳化硼复合材料，密度较低、强度较大、导热系数和热膨胀系数较低。
可以理解，碳化硼中，硼元素与碳元素的摩尔比为4:1。
在其中一些示例中，碳/碳化硼复合材料中，碳化硼以碳化硼粉末的形式添加。
在其中一些示例中，碳/碳化硼复合材料中，碳纤维预制体的质量占碳/碳化硼复合材料质量的60％～80％。
可以理解，碳纤维预制体的质量占碳/碳化硼复合材料质量包括但不限于60％、62％、63％、65％、66％、68％、70％、72％、74％、75％、78％、80％。
在其中一些示例中，碳/碳化硼复合材料中，碳化硼与添加剂的质量比为(80～90):(3～15)。
可以理解，经换算，碳化硼与添加剂的质量比约为(5.3～30):1；进一步可以理解，碳化硼与添加剂的质量比包括但不限于5.3:1、5.5:1、6:1、6.5:1、7:1、7.5:1、8:1、8.8:1、9:1、10:1、11:1、11.25:1、12:1、15:1、18:1、20:1、22:1、25:1、28:1、30:1。
在其中一些示例中，碳/碳化硼复合材料中，添加剂选自如下(1)～(3)中的至少一种：
(1)TiB粉和铁粉的混合物；
(2)石墨粉；
(3)酚醛树脂和聚碳硅烷的混合物。
TiB粉和铁粉可以进一步提高致密度，石墨粉可以进一步提高相对密度及材料弹性模量，酚醛树脂与聚碳硅烷可进一步提升复合材料的韧性，且可生成SiC，进一步提升复合材料的抗腐蚀性。
可以理解，添加剂可以为(1)～(3)中的任一选择，或者两种搭配，或者三者均有，根据单晶硅热场材料(如保温筒、坩埚)的使用需求进行选择。
在其中一些示例中，碳/碳化硼复合材料中，添加剂选自上述(1)～(3)中的至少两种。
可以理解，添加剂为如下(4)～(6)中的一种：
(4)TiB粉、铁粉及石墨粉的混合物；
(5)酚醛树脂、聚碳硅烷及石墨粉的混合物；
(6)TiB粉、铁粉、酚醛树脂及聚碳硅烷的混合物。
在其中一些示例中，碳/碳化硼复合材料中，当添加剂为TiB粉、铁粉及石墨粉的混合物时，TiB粉、铁粉及石墨粉的质量比为(1～3):(1～3):1。
在其中一些示例中，碳/碳化硼复合材料中，当添加剂为酚醛树脂、聚碳硅烷及石墨粉的混合物时，酚醛树脂、聚碳硅烷及石墨粉的质量比为(1～3):(1～3):1。
在其中一些示例中，碳/碳化硼复合材料中，当添加剂为TiB粉、铁粉、酚醛树脂及聚碳硅烷的混合物时，TiB粉、铁粉、酚醛树脂及聚碳硅烷的的质量比为(1～3):(1～3):(1～3):1。
在其中一些示例中，碳/碳化硼复合材料中，碳化硼的粒径为15μm～30μm。
可以理解，碳化硼的粒径包括但不限于15μm、16μm、18μm、20μm、22μm、24μm、26μm、28μm、30μm。
在其中一些示例中，碳/碳化硼复合材料中，烧结体的原料中，还包括粘接剂。
在其中一些示例中，碳/碳化硼复合材料中，粘接剂选自机油、酒精和乙二醇中的至少一种。
在其中一些示例中，碳/碳化硼复合材料中，粘接剂与碳化硼的质量比为(1～5):(80～90)。
可以理解，经换算，粘接剂与碳化硼的质量比为1:(16～90)；进一步可理解，粘接剂与碳化硼的质量比包括但不限于1:16、1:18、1:20、1:22、1:25、1:30、1:36、1:46、1:56、1:66、1:86、1:90。
本申请一实施方式提供了一种碳/碳化硼复合材料的制备方法，包括步骤S10～S20：
步骤S10：将碳化硼、添加剂和溶剂混合，得到浆料；添加剂选自TiB粉、铁粉、石墨粉、酚醛树脂和聚碳硅烷中的至少一种。
特定种类的添加剂还可促进生坯烧结、降低烧结温度、阻止晶粒长大、提高致密度、增强材料性能。
在其中一些示例中，步骤S10中，还包括添加粘接剂的步骤。
在其中一些示例中，步骤S10中，溶剂为水。
步骤S20：将碳纤维预制体与浆料混合，于真空环境下静置后，依次进行干燥、压制和烧结。
在其中一些示例中，步骤S20中，采用2D编织及针刺制备碳纤维预制体。
在其中一些示例中，步骤S20中，将碳纤维预制体浸渍于浆料中。
可以理解，浆料覆盖碳纤维预制体，在真空环境下放置后，预制体内孔隙基本被浆料填充。
在其中一些示例中，步骤S20中，在真空环境下放置后，将碳纤维预制体和浆料一起干燥，得到被浆料填充的碳纤维预制体和混合粉。
在其中一些示例中，步骤S20中，将被浆料填充的碳纤维预制体和混合粉一起进行压制，得到碳/碳化硼生坯。
在其中一些示例中，步骤S20中，烧结的温度为1300℃～1600℃。
可以理解，烧结的温度包括但不限于1300℃、1320℃、1350℃、1380℃、1400℃、1420℃、1450℃、1480℃、1500℃、1520℃、1550℃、1580℃、1600℃。
进一步地，在充满氢气的感应炉下进行烧结。
进一步地，在感应炉冷却段通入氩气，避免碳/碳化硼坯体氧化。
上述碳/碳化硼复合材料，工艺简单、易于加工、生产成本较低。
本申请一实施方式提供了碳/碳化硼复合材料在制备单晶炉热场部件中的应用。本申请另一实施方式提供了一种单晶炉热场部件，由上述碳/碳化硼复合材料制备而成。
上述碳/碳化硼复合材料用于制备单晶炉热场部件，在反复高温热振条件下不易产生裂纹，且可赋予单晶炉热场部件较高强度。
在其中一些实施例中，单晶炉热场部件包括但不限于单晶热场保温筒和坩埚。
在其中一些实施例中，单晶炉热场部件的材质可为上述的碳/碳化硼复合材料，即采用上述的碳/碳化硼复合材料直接制备单晶炉热场部件。在另一些实施例中，单晶炉热场部件的材质除了包含上述的碳/碳化硼复合材料，还可包括其他材料。
具体实施例
以下按照本申请的碳/碳化硼复合材料及其制备方法与应用单晶炉热场部件举例，可理解，本申请的碳/碳化硼复合材料及其制备方法与应用单晶炉热场部件并不局限于下述实施例。
实施例1
(1)通过2D编织及针刺，制备出较为蓬松的碳纤维预制体；
(2)将碳化硼粉末、添加剂、粘接剂按质量配比为90：8：2混合，得到浆料；其中，添加剂为TiB粉、铁粉及石墨粉的混合物，质量比为1：1：1；粘接剂为酒精；
(3)按照碳化硼粉末和添加剂的总质量与碳纤维预制体的质量比为1:1.5将浆料浸透碳纤维预制体，将浆料与预制体的混合物放入容器(该容器能使浆料完全覆盖碳纤维预制体)的真空环境下放置24h，使碳纤维预制体内孔隙基本被浆料填充；
(4)将浆料与碳纤维预制体连同容器一起取出，并缓慢干燥，直至水分脱除完毕；
(5)将干燥处理后的混合粉和碳纤维预制体一同放入特定的模具，在1T压力下压制成型，形成碳/碳化硼生坯；
(6)将碳/碳化硼生坯在1450℃充满氢气的感应炉下烧结8h，得到碳/碳化硼复合材料。
实施例2
与实施例1基本相同，不同点在于，碳化硼粉末、添加剂、粘接剂的质量配比为88：10：2，具体如下：
(1)通过2D编织及针刺，制备出较为蓬松的碳纤维预制体；
(2)将碳化硼粉末、添加剂、粘接剂按质量配比为88：10：2混合，得到浆料；其中，添加剂为TiB粉、铁粉及石墨粉的混合物，质量比为1：1：1；
(3)按照碳化硼粉末和添加剂的总质量与碳纤维预制体的质量比为1:1.5将浆料浸透碳纤维预制体，将浆料与预制体的混合物放入容器(该容器能使浆料完全覆盖碳纤维预制体)的真空环境下放置24h，使碳纤维预制体内孔隙基本被浆料填充；
(4)将浆料与碳纤维预制体连同容器一起取出，并缓慢干燥，直至水分脱除完毕；
(5)将干燥处理后的混合粉和碳纤维预制体一同放入特定的模具，在1T压力下压制成型，形成碳/碳化硼生坯；
(6)将碳/碳化硼生坯在充满氢气的感应炉下烧结8h，得到碳/碳化硼复合材料。
实施例3
与实施例1基本相同，不同点在于，碳化硼粉末、添加剂、粘接剂的质量配比为85：12：3，具体如下：
(1)通过2D编织及针刺，制备出较为蓬松的碳纤维预制体；
(2)将碳化硼粉末、添加剂、粘接剂按质量配比为85：12：3混合，得到浆料；其中，添加剂为TiB粉、铁粉及石墨粉的混合物，质量比为1：1：1；粘接剂为酒精；
(3)按照碳化硼粉末和添加剂的总质量与碳纤维预制体的质量比为1:1.5将浆料浸透碳纤维预制体，将浆料与预制体的混合物放入容器(该容器能使浆料完全覆盖碳纤维预制体)的真空环境下放置24h，使碳纤维预制体内孔隙基本被浆料填充；
(4)将浆料与碳纤维预制体连同容器一起取出，并缓慢干燥，直至水分脱除完毕；
(5)将干燥处理后的混合粉和碳纤维预制体一同放入特定的模具，在1T压力下压制成型，形成碳/碳化硼生坯；
(6)将碳/碳化硼生坯在充满氢气的感应炉下烧结8h，得到碳/碳化硼复合材料。
实施例4
与实施例1基本相同，不同点在于，碳化硼粉末、添加剂、粘接剂的质量配比为80：15：5，具体如下：
(1)通过2D编织及针刺，制备出较为蓬松的碳纤维预制体；
(2)将碳化硼粉末、添加剂、粘接剂按质量配比为80：15：5混合，得到浆料；其中，添加剂为TiB粉、铁粉及石墨粉的混合物，质量比为1：1：1；粘接剂为酒精；
(3)按照碳化硼粉末和添加剂的总质量与碳纤维预制体的质量比为1:1.5将浆料浸透碳纤维预制体，将浆料与预制体的混合物放入容器(该容器能使浆料完全覆盖碳纤维预制体)的真空环境下放置24h，使碳纤维预制体内孔隙基本被浆料填充；
(4)将浆料与碳纤维预制体连同容器一起取出，并缓慢干燥，直至水分脱除完毕；
(5)将干燥处理后的混合粉和碳纤维预制体一同放入特定的模具，在1T压力下压制成型，形成碳/碳化硼生坯；
(6)将碳/碳化硼生坯在充满氢气的感应炉下烧结8h，得到碳/碳化硼复合材料。
实施例5
与实施例1基本相同，不同点在于，碳化硼粉末、添加剂、粘接剂的质量配比为90：5：5，添加剂为TiB粉和铁粉，质量比为1：1；
实施例6
与实施例1基本相同，不同点在于，碳化硼粉末、添加剂、粘接剂的质量配比为90：3：7，添加剂为酚醛树脂、聚碳硅烷及石墨粉的混合物，质量比为1：1：1；
对比例1
碳碳复合材料，来源于湖南金博碳素股份有限公司，通过将碳纤维采用2D编织及针刺制备碳纤维预制体，采用化学气相沉积将碳纤维预制体进行碳沉积后，进行石墨化处理和机加工。
对比例2
与实施例1基本相同，不同点在于，不添加添加剂，具体如下：
(1)通过2D编织及针刺，制备出较为蓬松的碳纤维预制体；
(2)将碳化硼粉末、粘接剂按质量配比为98：2混合，得到浆料；其中，粘接剂为酒精；
(3)将浆料浸透碳纤维预制体，将浆料与预制体的混合物放入容器(该容器能使浆料完全覆盖碳纤维预制体)的真空环境下放置24h，使碳纤维预制体内孔隙基本被浆料填充；
(4)将浆料与碳纤维预制体连同容器一起取出，并缓慢干燥，直至水分脱除完毕；
(5)将干燥处理后的混合粉和碳纤维预制体一同放入特定的模具，在1T压力下压制成型，形成碳/碳化硼生坯；
(6)将碳/碳化硼生坯在充满氢气的感应炉下烧结8h，得到碳/碳化硼复合材料。
对比例3
与实施例1基本相同，不同点在于，省略实施例1步骤(1)，直接将浆料浸透碳纤维，具体如下：
(1)将碳化硼粉末、添加剂、粘接剂按质量配比为90：8：2混合，得到浆料；其中，添加剂为TiB粉、铁粉及石墨粉的混合物，质量比为1：1：1；粘接剂为酒精；
(2)将浆料浸透碳纤维，将浆料与碳纤维的混合物放入容器(该容器能使浆料完全覆盖碳纤维)的真空环境下放置24h；
(3)将浆料与碳纤维连同容器一起取出，并缓慢干燥，直至水分脱除完毕；
(4)将干燥处理后的混合粉和碳纤维一同放入特定的模具，在1T压力下压制成型，形成碳/碳化硼生坯；
(5)将碳/碳化硼生坯在充满氢气的感应炉下烧结8h，得到碳/碳化硼复合材料。
对比例4
与实施例1基本相同，不同点在于，将添加剂替换成质量比为1：1的铜粉和镍粉。
对比例5
与实施例1基本相同，不同点在于，将碳化硼替换成等量的碳化铬。
对各实施例和对比例制得的复合材料进行性能测试，检测标准：密度《JB/T8133-2013》、弯曲强度《JB/T8133-2013》、高温导热系数《ASTM-D5470》、热膨胀系数《GB/T16535-2008》，结果如表1所示。
表1
由表1可知，相比对比例，实施例制得的复合材料具有较低的导热系数和热膨胀系数的基础上，弯曲强度较高；而对比例3，由于未加工成碳纤维预制体，材料各方向上的热膨胀系数不一致，导致热膨胀系数无法得出。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本申请的几种实施方式，便于具体和详细地理解本申请的技术方案，但并不能因此而理解为对发明专利保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。应当理解，本领域技术人员在本申请提供的技术方案的基础上，通过合乎逻辑的分析、推理或者有限的试验得到的技术方案，均在本申请所附权利要求的保护范围内。因此，本申请专利的保护范围应以所附权利要求的内容为准，说明书可以用于解释权利要求的内容。

Claims (10)

1.一种碳/碳化硼复合材料，其特征在于，所述碳/碳化硼复合材料为包含碳纤维预制体、碳化硼和添加剂的烧结体，所述添加剂选自TiB粉、铁粉、石墨粉、酚醛树脂和聚碳硅烷中的至少一种。
2.如权利要求1所述的碳/碳化硼复合材料，其特征在于，所述碳纤维预制体的质量占所述碳/碳化硼复合材料质量的60％～80％。
3.如权利要求1所述的碳/碳化硼复合材料，其特征在于，所述碳化硼与所述添加剂的质量比为(80～90):(3～15)。
4.如权利要求1所述的碳/碳化硼复合材料，其特征在于，所述添加剂选自如下(1)～(3)中的至少一种：
(1)TiB粉和铁粉的混合物；
(2)石墨粉；
(3)酚醛树脂和聚碳硅烷的混合物。
5.如权利要求1～4任一项所述的碳/碳化硼复合材料，其特征在于，所述碳化硼的粒径为15μm～30μm。
6.如权利要求1～4任一项所述的碳/碳化硼复合材料，其特征在于，所述烧结体的原料中，还包括粘接剂，所述粘接剂选自机油、酒精和乙二醇中的至少一种。
7.一种碳/碳化硼复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将碳化硼、添加剂和溶剂混合，得到浆料；所述添加剂选自TiB粉、铁粉、石墨粉、酚醛树脂和聚碳硅烷中的至少一种；
将碳纤维预制体与所述浆料混合，于真空环境下静置后，依次进行干燥、压制和烧结。
8.如权利要求7所述的碳/碳化硼复合材料的制备方法，其特征在于，在氢气条件下进行所述烧结步骤，所述烧结的温度为1300℃～1600℃。
9.如权利要求1～6任一项所述的碳/碳化硼复合材料在制备单晶热场部件中的应用。
10.一种单晶炉热场部件，其特征在于，由权利要求1～6任一项所述的碳/碳化硼复合材料制备而成。
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