CN102167610B - 氮化硼纤维织物增强氮化硅陶瓷材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于无机非金属材料制备领域，涉及一种氮化硼纤维织物增强氮化硅陶瓷材料的制备方法。先对氮化硼纤维织物预处理，去除氮化硼纤维表面涂层，再进行界面处理，并真空浸渍氮化硅浆料，干燥后用先驱体全氢聚硅氮烷进行反复浸渍、固化，最后裂解。本发明利用界面处理改善氮化硼纤维与氮化硅基体的界面结合状态，采用液相渗积原位固化结合先驱体浸渍裂解工艺实现复合材料的均匀致密化成型，制备出的复合材料为高性能透波材料，具有优异的力学性能、介电性能及耐烧蚀性能。
Description
技术领域
本发明属于无机非金属材料制备领域，涉及一种氮化硼纤维织物增强氮化硅陶瓷材料的制备方法。
背景技术
制备高马赫数导弹天线罩、天线窗材料需要集透波、防热、承载一体化，即结构功能一体化的陶瓷材料，因此需要选择耐烧蚀、承载、透波兼备的材料。目前国内应用较多的是石英纤维增强陶瓷复合材料，而石英纤维在1200℃以上容易脆化和晶化，因此限制了其应用。
近几年来，美国、俄罗斯的高温防热透波材料由石英纤维增强陶瓷基复合材料过渡到氮化硼(BN)纤维陶瓷基复合材料。BN纤维与石英纤维相比具有更加优异的综合性能及与基体材料良好的相容性。BN纤维的分解温度为3000℃，BN材料的介电常数和介电损耗分别为3和2×10-4，在2000℃以内晶粒不会长大，强度也不会下降，因此采用连续BN纤维作为增强体，可以制造耐烧蚀、介电性能和抗冲击性能优良的高性能透波材料，确保导弹飞行过程的可靠性和安全性。
研究内容
本发明提供了一种氮化硼纤维织物增强氮化硅陶瓷材料的制备方法，制备出的复合材料为高性能透波材料，具有优异的力学性能、介电性能及耐烧蚀性能。
本发明氮化硼纤维织物增强氮化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于先对氮化硼纤维织物预处理，去除氮化硼纤维表面涂层，再进行界面处理，并真空浸渍氮化硅浆料，干燥后用先驱体全氢聚硅氮烷进行反复浸渍、固化，最后裂解。
所述的氮化硅料浆的溶剂为酸性硅溶胶，氮化硅与酸性硅溶胶的配料质量比为：1∶2～1∶1。
所述的用先驱体全氢聚硅氮烷进行反复浸渍、固化，次数为3～6次，固化温度为200～300℃，浸渍固化后增重小于1％时，不再浸渍。裂解温度为800～1200℃，裂解气氛为氮气，先驱体全氢聚硅氮烷由中科院化学所制备。
所述的对氮化硼纤维织物预处理是将氮化硼纤维织物完全浸入二甲苯中浸泡后取出烘干，浸泡时间为22～26小时，烘干温度为75～85℃，烘干时间为3～5小时。
所述的界面处理是将氮化硼纤维织物浸入纳米氮化硼乙醇溶液中经依次抽真空、离心和干燥处理。所述的纳米氮化硼乙醇溶液，质量浓度为5～10％，并经过超声分散处理30min，超声波频率为25KHz，采用的乙醇为无水乙醇。
氮化硼纤维织物增强氮化硅陶瓷材料制备结束后，针对具体产品或测试试样按规定尺寸进行冷加工处理。
工艺流程如下：
编织体预处理→界面处理→料浆浸渍→先躯体浸渍固化裂解→冷加工。
本发明具有以下有益效果：
本发明利用界面处理改善氮化硼纤维与氮化硅基体的界面结合状态，采用液相渗积原位固化结合先驱体浸渍裂解工艺实现复合材料的均匀致密化成型，制备出的复合材料为高性能透波材料，具有优异的力学性能、介电性能及耐烧蚀性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
将氮化硼纤维织物完全浸入二甲苯中，24小时后取出，放入干燥箱80℃烘干4小时。再浸入超声分散的5％纳米BN溶液中，抽真空0.5小时，离心2分钟后干燥。将氮化硅和酸性硅溶胶按4∶5的比例配制料浆，球磨16小时。
将离心干燥后的氮化硼纤维织物浸入氮化硅料浆中，抽真空0.5小时。按照震动10分钟停10分钟的原则，震动8小时后取出。60℃烘干8小时。然后反复浸渍固化全氢聚硅氮烷4次，固化温度为200℃，800℃氮气气氛裂解，冷加工。
将复合材料进行弯曲强度测试，强度为91MPa，介电常数3.07，损耗角正切3.4×10-3，烧蚀速率2.9×10-4mm/s(氧乙炔焰)。
实施例2
将氮化硼纤维织物完全浸入二甲苯中，22小时后取出，放入干燥箱85℃烘干3.5小时。再浸入超声分散的8％纳米BN溶液中，抽真空0.5小时，离心2分钟后干燥。将氮化硅和酸性硅溶胶按1∶2的比例配制料浆，球磨16小时。
将离心干燥后的氮化硼纤维织物浸入氮化硅料浆中，抽真空0.5小时。按照震动10分钟停10分钟的原则，震动8小时后取出。60℃烘干8小时。然后反复浸渍固化全氢聚硅氮烷3次，固化温度为230℃，1000℃氮气气氛裂解，冷加工。
将复合材料进行弯曲强度测试，强度为104MPa，介电常数3.05，损耗角正切3.3×10-3，烧蚀速率2.7×10-4mm/s(氧乙炔焰)。
实施例3
将氮化硼纤维织物完全浸入二甲苯中，23小时后取出，放入干燥箱85℃烘干3小时。再浸入超声分散的10％纳米BN溶液中，抽真空0.5小时，离心2分钟后干燥。将氮化硅和酸性硅溶胶按3∶5的比例配制料浆，球磨16小时。
将离心干燥后的氮化硼纤维织物浸入氮化硅料浆中，抽真空0.5小时。按照震动10分钟停10分钟的原则，震动8小时后取出。60℃烘干8小时。然后反复浸渍固化全氢聚硅氮烷6次，固化温度为250℃，1200℃氮气气氛裂解，冷加工。
将复合材料进行弯曲强度测试，强度为85MPa，介电常数3.01，损耗角正切3.2×10-3，烧蚀速率2.7×10-4mm/s(氧乙炔焰)。
实施例4
将氮化硼纤维织物完全浸入二甲苯中，25小时后取出，放入干燥箱80℃烘干4小时。再浸入超声分散的6％纳米BN溶液中，抽真空0.5小时，离心2分钟后干燥。将氮化硅和酸性硅溶胶按7∶10的比例配制料浆，球磨16小时。
将离心干燥后的氮化硼纤维织物浸入氮化硅料浆中，抽真空0.5小时。按照震动10分钟停10分钟的原则，震动8小时后取出。60℃烘干8小时。然后反复浸渍固化全氢聚硅氮烷5次，固化温度为270℃，1100℃氮气气氛裂解，冷加工。
将复合材料进行弯曲强度测试，强度为72MPa，介电常数3.05，损耗角正切3.5×10-3，烧蚀速率2.8×10-4mm/s(氧乙炔焰)。
实施例5
将氮化硼纤维织物完全浸入二甲苯中，26小时后取出，放入干燥箱75℃烘干5小时。再浸入超声分散的7％纳米BN溶液中，抽真空0.5小时，离心2分钟后干燥。将氮化硅和酸性硅溶胶按1∶1的比例配制料浆，球磨16小时。
将离心干燥后的氮化硼纤维织物浸入氮化硅料浆中，抽真空0.5小时。按照震动10分钟停10分钟的原则，震动8小时后取出。60℃烘干8小时。然后反复浸渍固化全氢聚硅氮烷4次，固化温度为300℃，900℃氮气气氛裂解，冷加工。
将复合材料进行弯曲强度测试，强度为80MPa，介电常数3.11，损耗角正切3.5×10-3，烧蚀速率2.9×10-4mm/s(氧乙炔焰)。
Claims (9)
1.一种氮化硼纤维织物增强氮化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于先对氮化硼纤维织物预处理，去除氮化硼纤维表面涂层，再进行界面处理，并真空浸渍氮化硅浆料，干燥后用先驱体全氢聚硅氮烷进行反复浸渍、固化，最后裂解；所述界面处理是将氮化硼纤维织物浸入纳米氮化硼乙醇溶液中经依次抽真空、离心和干燥处理。
2.根据权利要求1所述的氮化硼纤维织物增强氮化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于氮化硅浆料的溶剂为酸性硅溶胶。
3.根据权利要求2所述的氮化硼纤维织物增强氮化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于氮化硅与酸性硅溶胶的配料质量比为：1:2~1:1。
4.根据权利要求1、2或3所述的氮化硼纤维织物增强氮化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于固化温度为200~300℃，裂解温度为800~1200℃，裂解气氛为氮气。
5.根据权利要求4所述的氮化硼纤维织物增强氮化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于反复浸渍、固化的次数为3~6次。
6.根据权利要求5所述的氮化硼纤维织物增强氮化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于对氮化硼纤维织物预处理是将氮化硼纤维织物完全浸入二甲苯中浸泡后取出烘干。
7.根据权利要求6所述的氮化硼纤维织物增强氮化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于浸泡时间为22~26小时。
8.根据权利要求7所述的氮化硼纤维织物增强氮化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于烘干温度为75~85℃，烘干时间为3~5小时。
9.根据权利要求1所述的氮化硼纤维织物增强氮化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于纳米氮化硼乙醇溶液，质量浓度为5~10%，并经过超声分散处理。
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Legal Events
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Denomination of invention: Preparation method of boron nitride fiber fabric-reinforced silicon nitride ceramic material Effective date of registration: 20191030 Granted publication date: 20121121 Pledgee: CITIC Bank, Limited by Share Ltd, Zibo branch Pledgor: Zhongcai High New Material Co., Ltd. Registration number: Y2019370000077 |
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Date of cancellation: 20200710 Granted publication date: 20121121 Pledgee: CITIC Bank Limited by Share Ltd. Zibo branch Pledgor: SINOMA ADVANCED MATERIALS Co.,Ltd. Registration number: Y2019370000077 |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Preparation of boron nitride fiber fabric reinforced silicon nitride ceramics Effective date of registration: 20201218 Granted publication date: 20121121 Pledgee: CITIC Bank Limited by Share Ltd. Zibo branch Pledgor: SINOMA ADVANCED MATERIALS Co.,Ltd. Registration number: Y2020980009585 |
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Date of cancellation: 20211215 Granted publication date: 20121121 Pledgee: CITIC Bank Limited by Share Ltd. Zibo branch Pledgor: SINOMA ADVANCED MATERIALS Co.,Ltd. Registration number: Y2020980009585 |
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