CN103664191A - 一种氮化硼纤维增韧的氮化硼-氮化硅基透波复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种氮化硼纤维增韧的氮化硼-氮化硅基透波复合材料的制备方法,包括以下步骤:(1)将氮化硼纤维织成三维编制或者三维机织预制件形式;(2)将氮化硼纤维预制件与适量聚硼氮烷放置于密闭容器中,抽真空后通入氮气,并将温度升高至140~160℃,保温1~2小时,然后将样品置于1400~1600℃氮气气氛下裂解2~3小时,获得多孔氮化硼/氮化硼复合材料;(3)再将样品与适量液态全氢硅氮化物前躯体放置于1100~1300℃氮气气氛下裂解3~5小时,获得氮化硼/氮化硼-氮化硅复合材料;(4)依次重复步骤(2)和(3)各3~6次;(5)重复步骤(3)2~4次,获得致密复合材料。本发明的优点为制备的氮化硼/氮化硼-氮化硅4复合材料具有良好的抗热冲击性能和耐烧蚀性能,综合力学性能与介电性能优秀,能够满足应用要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种透波复合材料的制备方法,特别是涉及一种氮化硼纤维增韧的氮化硼-氮化硅基透波复合材料的制备方法。
背景技术
微波透波材料是指对波长在1~1000mm,频率在0.3~300GHz范围的电磁波的透过率大于70%的材料。这种材料可用于制作雷达天线罩,也可用于作高能陀螺仪的窗口材料以及一些诊疗仪器的透波窗材料及用于微波通讯设施中。航天透波材料是保证航天飞行器在恶劣环境下通讯、遥测、制导、引爆等工作能正常进行的一种多功能介质材料,在运载火箭、飞船、导弹和返回式卫星等航天飞行器无线电系统中有广泛的应用。航天透波材料按其结构件的形式主要分为天线窗和天线罩两大类,其中天线窗位于飞行器的侧面,通常为平板或带弧面的板状,主要用来保护天线窗后面的无线电设备。
国外透波材料的研究始于20世纪50年代,经历了从纤维增强塑料到陶瓷基复合材料的发展过程。美国先后对二氧化硅体系,氮化硼体系,氮化硅体系进行研究。美国航空材料实验室经过五年开发了一种熔融石英纤维增强氧化硅的透波材料;在美国海军资助下,美国佐治亚理工学院成功研制出石英陶瓷,该陶瓷介电和高温性能都十分优良,但是孔隙率高,抗雨蚀能力差。氮化硼体系主要为氮化硼陶瓷与氮化硼/二氧化硅复相陶瓷,美国于20世纪80年代研制出热压氮化硼陶瓷天线罩。俄罗斯透波材料最具代表性的就是硅树脂基复合材料及磷酸盐基复合材料。国内透波材料的研究从20世纪70年代末开始,开发的透波材料多为树脂基有机材料,如玻璃纤维和石英纤维等增强树脂复合材料,特点是工艺简单、成本低、质量轻,但是其突出的缺点是使用温度较低。国内无机透波材料研究也有一定的进展,研制的石英陶瓷和石英纤维增强二氧化硅复合材料具有高服役温度等优点,但是其脆性高,抗热冲击性能差。
BN纤维或基体具有化学稳定性好、抗热震、耐烧蚀、高温力学性能和介电性能优异,与石英纤维相比,具有高温强度高,耐烧蚀性能好等优点。氮化硅是一种较好的天线罩候选材料,不仅具有优异的机械性能和很高的热稳定性,而且具有较低的介电常数。它的抗烧蚀性能比熔融石英好,能经受高速飞行条件下的热震。氮化物陶瓷材料凭借其优异的综合性能逐渐引起了人们的关注。现有陶瓷透波材料的抗热冲击性能以及耐烧蚀性能无法满足高马赫数飞行器的特殊要求。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有陶瓷透波材料抗热冲击性能和耐烧蚀性能不足,无法满足高马赫数飞行器的特殊要求的问题:提出一种氮化硼纤维增韧的氮化硼-氮化硅基透波复合材料的制备方法。
操作过程:
(1)将氮化硼纤维织成三维编制或者三维机织预制件形式,纤维体积分数控制在30~40%之间;
(2)将氮化硼纤维预制件与适量聚硼氮烷放置于密闭容器中,抽真空后通入氮气,并将温度升高至140~160℃,保温1~2小时,然后将样品置于1400~1600℃氮气气氛下裂解2~3小时,获得多孔氮化硼/氮化硼复合材料;
(3)再将样品与适量液态全氢硅氮化物前躯体放置于1100~1300℃氮气气氛下裂解3~5小时,获得氮化硼/氮化硼-氮化硅复合材料。
(4)依次重复步骤(2)和(3)各3~6次;
(5)重复步骤(3)2~4次,获得致密复合材料。
本发明中主要优点是:(1)制备的氮化硼/氮化硼-氮化硅复合材料具有良好的抗热冲击性能和耐烧蚀性能,综合力学性能与介电性能优秀,能够满足应用要求;(2)制备方法科学合理,简单易行,便于实施。
具体实施方式
下面结合具体实施例,进一步阐明本发明,应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围,在阅读了本发明之后,本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定。
实施例1
(1)将氮化硼纤维织成三维编制预制件形式,纤维体积分数控制在30%;
(2)将氮化硼纤维预制件与适量聚硼氮烷放置于密闭容器中,抽真空后通入氮气,并将温度升高至150℃,保温1~2小时,然后将样品置于1500℃氮气气氛下裂解2小时,获得多孔氮化硼/氮化硼复合材料;
(3)再将样品与适量液态全氢硅氮化物前躯体放置于1100℃氮气气氛下裂解3小时,获得氮化硼/氮化硼-氮化硅复合材料。
(4)依次重复步骤(2)和(3)各5次;
(5)重复步骤(3)4次,获得致密复合材料。
实施例2
(1)将氮化硼纤维织成三维机织预制件形式,纤维体积分数控制在40%;
(2)将氮化硼纤维预制件与适量聚硼氮烷放置于密闭容器中,抽真空后通入氮气,并将温度升高至160℃,保温2小时,然后将样品置于1600℃氮气气氛下裂解3小时,获得多孔氮化硼/氮化硼复合材料;
(3)再将样品与适量液态全氢硅氮化物前躯体放置于1300℃氮气气氛下裂解4小时,获得氮化硼/氮化硼-氮化硅复合材料。
(4)依次重复步骤(2)和(3)各3次;
(5)重复步骤(3)2次,获得致密复合材料。
上述仅为本发明的单个具体实施方式,但本发明的设计构思并不局限于此,凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动,均应属于侵犯本发明保护的范围的行为。但凡是未脱离本发明技术方案的内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何形式的简单修改、等同变化与改型,仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (1)
1.一种氮化硼纤维增韧的氮化硼-氮化硅基透波复合材料的制备方法,其特征在于包括下述顺序的步骤:
(1)将氮化硼纤维织成三维编制或者三维机织预制件形式,纤维体积分数控制在30-40%之间;
(2)将氮化硼纤维预制件与适量聚硼氮烷放置于密闭容器中,抽真空后通入氮气,并将温度升高至140~160℃,保温1~2小时,然后将样品置于1400~1600℃氮气气氛下裂解2~3小时,获得多孔氮化硼/氮化硼复合材料;
(3)再将样品与适量液态全氢硅氮化物前躯体放置于1100~1300℃氮气气氛下裂解3~5小时,获得氮化硼/氮化硼-氮化硅复合材料。
(4)依次重复步骤(2)和(3)各3~6次;
(5)重复步骤(3)2~4次,获得致密复合材料。
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