CN103664191A - 一种氮化硼纤维增韧的氮化硼-氮化硅基透波复合材料的制备方法 - Google Patents

一种氮化硼纤维增韧的氮化硼-氮化硅基透波复合材料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103664191A
CN103664191A CN201210336410.4A CN201210336410A CN103664191A CN 103664191 A CN103664191 A CN 103664191A CN 201210336410 A CN201210336410 A CN 201210336410A CN 103664191 A CN103664191 A CN 103664191A
Authority
CN
China
Prior art keywords
boron nitride
nitride
composite
preparation
silicon
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201210336410.4A
Other languages
English (en)
Inventor
陈照峰
刘勇
朱建勋
李斌斌
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nanjing University of Aeronautics and Astronautics
Original Assignee
Nanjing University of Aeronautics and Astronautics
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nanjing University of Aeronautics and Astronautics filed Critical Nanjing University of Aeronautics and Astronautics
Priority to CN201210336410.4A priority Critical patent/CN103664191A/zh
Publication of CN103664191A publication Critical patent/CN103664191A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Aiming, Guidance, Guns With A Light Source, Armor, Camouflage, And Targets (AREA)

Abstract

本发明提供一种氮化硼纤维增韧的氮化硼-氮化硅基透波复合材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将氮化硼纤维织成三维编制或者三维机织预制件形式；(2)将氮化硼纤维预制件与适量聚硼氮烷放置于密闭容器中，抽真空后通入氮气，并将温度升高至140～160℃，保温1～2小时，然后将样品置于1400～1600℃氮气气氛下裂解2～3小时，获得多孔氮化硼/氮化硼复合材料；(3)再将样品与适量液态全氢硅氮化物前躯体放置于1100～1300℃氮气气氛下裂解3～5小时，获得氮化硼/氮化硼-氮化硅复合材料；(4)依次重复步骤(2)和(3)各3～6次；(5)重复步骤(3)2～4次，获得致密复合材料。本发明的优点为制备的氮化硼/氮化硼-氮化硅4复合材料具有良好的抗热冲击性能和耐烧蚀性能，综合力学性能与介电性能优秀，能够满足应用要求。

Description

一种氮化硼纤维增韧的氮化硼-氮化硅基透波复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种透波复合材料的制备方法，特别是涉及一种氮化硼纤维增韧的氮化硼-氮化硅基透波复合材料的制备方法。
背景技术
微波透波材料是指对波长在1～1000mm，频率在0.3～300GHz范围的电磁波的透过率大于70％的材料。这种材料可用于制作雷达天线罩，也可用于作高能陀螺仪的窗口材料以及一些诊疗仪器的透波窗材料及用于微波通讯设施中。航天透波材料是保证航天飞行器在恶劣环境下通讯、遥测、制导、引爆等工作能正常进行的一种多功能介质材料，在运载火箭、飞船、导弹和返回式卫星等航天飞行器无线电系统中有广泛的应用。航天透波材料按其结构件的形式主要分为天线窗和天线罩两大类，其中天线窗位于飞行器的侧面，通常为平板或带弧面的板状，主要用来保护天线窗后面的无线电设备。
国外透波材料的研究始于20世纪50年代，经历了从纤维增强塑料到陶瓷基复合材料的发展过程。美国先后对二氧化硅体系，氮化硼体系，氮化硅体系进行研究。美国航空材料实验室经过五年开发了一种熔融石英纤维增强氧化硅的透波材料；在美国海军资助下，美国佐治亚理工学院成功研制出石英陶瓷，该陶瓷介电和高温性能都十分优良，但是孔隙率高，抗雨蚀能力差。氮化硼体系主要为氮化硼陶瓷与氮化硼/二氧化硅复相陶瓷，美国于20世纪80年代研制出热压氮化硼陶瓷天线罩。俄罗斯透波材料最具代表性的就是硅树脂基复合材料及磷酸盐基复合材料。国内透波材料的研究从20世纪70年代末开始，开发的透波材料多为树脂基有机材料，如玻璃纤维和石英纤维等增强树脂复合材料，特点是工艺简单、成本低、质量轻，但是其突出的缺点是使用温度较低。国内无机透波材料研究也有一定的进展，研制的石英陶瓷和石英纤维增强二氧化硅复合材料具有高服役温度等优点，但是其脆性高，抗热冲击性能差。
BN纤维或基体具有化学稳定性好、抗热震、耐烧蚀、高温力学性能和介电性能优异，与石英纤维相比，具有高温强度高，耐烧蚀性能好等优点。氮化硅是一种较好的天线罩候选材料，不仅具有优异的机械性能和很高的热稳定性，而且具有较低的介电常数。它的抗烧蚀性能比熔融石英好，能经受高速飞行条件下的热震。氮化物陶瓷材料凭借其优异的综合性能逐渐引起了人们的关注。现有陶瓷透波材料的抗热冲击性能以及耐烧蚀性能无法满足高马赫数飞行器的特殊要求。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有陶瓷透波材料抗热冲击性能和耐烧蚀性能不足，无法满足高马赫数飞行器的特殊要求的问题：提出一种氮化硼纤维增韧的氮化硼-氮化硅基透波复合材料的制备方法。
操作过程：
(1)将氮化硼纤维织成三维编制或者三维机织预制件形式，纤维体积分数控制在30～40％之间；
(2)将氮化硼纤维预制件与适量聚硼氮烷放置于密闭容器中，抽真空后通入氮气，并将温度升高至140～160℃，保温1～2小时，然后将样品置于1400～1600℃氮气气氛下裂解2～3小时，获得多孔氮化硼/氮化硼复合材料；
(3)再将样品与适量液态全氢硅氮化物前躯体放置于1100～1300℃氮气气氛下裂解3～5小时，获得氮化硼/氮化硼-氮化硅复合材料。
(4)依次重复步骤(2)和(3)各3～6次；
(5)重复步骤(3)2～4次，获得致密复合材料。
本发明中主要优点是：(1)制备的氮化硼/氮化硼-氮化硅复合材料具有良好的抗热冲击性能和耐烧蚀性能，综合力学性能与介电性能优秀，能够满足应用要求；(2)制备方法科学合理，简单易行，便于实施。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定。
实施例1
(1)将氮化硼纤维织成三维编制预制件形式，纤维体积分数控制在30％；
(2)将氮化硼纤维预制件与适量聚硼氮烷放置于密闭容器中，抽真空后通入氮气，并将温度升高至150℃，保温1～2小时，然后将样品置于1500℃氮气气氛下裂解2小时，获得多孔氮化硼/氮化硼复合材料；
(3)再将样品与适量液态全氢硅氮化物前躯体放置于1100℃氮气气氛下裂解3小时，获得氮化硼/氮化硼-氮化硅复合材料。
(4)依次重复步骤(2)和(3)各5次；
(5)重复步骤(3)4次，获得致密复合材料。
实施例2
(1)将氮化硼纤维织成三维机织预制件形式，纤维体积分数控制在40％；
(2)将氮化硼纤维预制件与适量聚硼氮烷放置于密闭容器中，抽真空后通入氮气，并将温度升高至160℃，保温2小时，然后将样品置于1600℃氮气气氛下裂解3小时，获得多孔氮化硼/氮化硼复合材料；
(3)再将样品与适量液态全氢硅氮化物前躯体放置于1300℃氮气气氛下裂解4小时，获得氮化硼/氮化硼-氮化硅复合材料。
(4)依次重复步骤(2)和(3)各3次；
(5)重复步骤(3)2次，获得致密复合材料。
上述仅为本发明的单个具体实施方式，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护的范围的行为。但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何形式的简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (1)

1.一种氮化硼纤维增韧的氮化硼-氮化硅基透波复合材料的制备方法，其特征在于包括下述顺序的步骤：
(1)将氮化硼纤维织成三维编制或者三维机织预制件形式，纤维体积分数控制在30-40％之间；
(2)将氮化硼纤维预制件与适量聚硼氮烷放置于密闭容器中，抽真空后通入氮气，并将温度升高至140～160℃，保温1～2小时，然后将样品置于1400～1600℃氮气气氛下裂解2～3小时，获得多孔氮化硼/氮化硼复合材料；
(3)再将样品与适量液态全氢硅氮化物前躯体放置于1100～1300℃氮气气氛下裂解3～5小时，获得氮化硼/氮化硼-氮化硅复合材料。
(4)依次重复步骤(2)和(3)各3～6次；
(5)重复步骤(3)2～4次，获得致密复合材料。
CN201210336410.4A 2012-09-13 2012-09-13 一种氮化硼纤维增韧的氮化硼-氮化硅基透波复合材料的制备方法 Pending CN103664191A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210336410.4A CN103664191A (zh) 2012-09-13 2012-09-13 一种氮化硼纤维增韧的氮化硼-氮化硅基透波复合材料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210336410.4A CN103664191A (zh) 2012-09-13 2012-09-13 一种氮化硼纤维增韧的氮化硼-氮化硅基透波复合材料的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN103664191A true CN103664191A (zh) 2014-03-26

Family

ID=50303092

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201210336410.4A Pending CN103664191A (zh) 2012-09-13 2012-09-13 一种氮化硼纤维增韧的氮化硼-氮化硅基透波复合材料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103664191A (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106116617A (zh) * 2016-06-20 2016-11-16 华南理工大学 一种超细氮化硼多孔纤维增韧wc复合材料及其制备方法
CN108752012A (zh) * 2018-05-02 2018-11-06 中国航发北京航空材料研究院 一种纤维表面氮化硼/氮化硅复合界面层的制备方法
CN110820061A (zh) * 2019-11-27 2020-02-21 中国人民解放军国防科技大学 一种组成/结构径向梯度分布的SiBN纤维及其制备方法
CN114479324A (zh) * 2022-03-08 2022-05-13 山东森荣新材料股份有限公司 一种高频覆铜板用ptfe保护膜及其制备工艺

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5133993A (en) * 1990-08-20 1992-07-28 General Atomics Fiber-reinforced refractory composites
CN102167610A (zh) * 2011-01-12 2011-08-31 中材高新材料股份有限公司 氮化硼纤维织物增强氮化硅陶瓷材料的制备方法
CN102173844A (zh) * 2011-01-11 2011-09-07 中国人民解放军国防科学技术大学 一种碳纤维增强氮化硼复合材料及其制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5133993A (en) * 1990-08-20 1992-07-28 General Atomics Fiber-reinforced refractory composites
CN102173844A (zh) * 2011-01-11 2011-09-07 中国人民解放军国防科学技术大学 一种碳纤维增强氮化硼复合材料及其制备方法
CN102167610A (zh) * 2011-01-12 2011-08-31 中材高新材料股份有限公司 氮化硼纤维织物增强氮化硅陶瓷材料的制备方法

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106116617A (zh) * 2016-06-20 2016-11-16 华南理工大学 一种超细氮化硼多孔纤维增韧wc复合材料及其制备方法
CN106116617B (zh) * 2016-06-20 2019-05-14 华南理工大学 一种超细氮化硼多孔纤维增韧wc复合材料及其制备方法
CN108752012A (zh) * 2018-05-02 2018-11-06 中国航发北京航空材料研究院 一种纤维表面氮化硼/氮化硅复合界面层的制备方法
CN108752012B (zh) * 2018-05-02 2020-11-13 中国航发北京航空材料研究院 一种纤维表面氮化硼/氮化硅复合界面层的制备方法
CN110820061A (zh) * 2019-11-27 2020-02-21 中国人民解放军国防科技大学 一种组成/结构径向梯度分布的SiBN纤维及其制备方法
CN110820061B (zh) * 2019-11-27 2021-01-01 中国人民解放军国防科技大学 一种组成/结构径向梯度分布的SiBN纤维及其制备方法
CN114479324A (zh) * 2022-03-08 2022-05-13 山东森荣新材料股份有限公司 一种高频覆铜板用ptfe保护膜及其制备工艺

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103664215B (zh) 一种石英纤维增韧的多相陶瓷透波复合材料的制备方法
Kenion et al. Dielectric and mechanical properties of hypersonic radome materials and metamaterial design: A review
CN101698591B (zh) 一种纤维复合炭气凝胶材料的制备方法
Reddy et al. Study of calcium–magnesium–aluminum–silicate (CMAS) glass and glass-ceramic sealant for solid oxide fuel cells
CN103664191A (zh) 一种氮化硼纤维增韧的氮化硼-氮化硅基透波复合材料的制备方法
CN106966742B (zh) 含界面相的氧化铝纤维增强莫来石陶瓷及其制备方法
CN103664213B (zh) 一种混编纤维增韧的高温透波复合材料的制备方法
CN104909791B (zh) 石英纤维增强石英陶瓷复合材料的致密化方法
CN102910926A (zh) 一种耐高温碳化硅气凝胶隔热复合材料的制备方法
CN106957179A (zh) 一种SiBN纤维增强SiO2‑BN‑Al2O3透波复合材料的制备方法
CN103922778A (zh) 三维氧化铝纤维织物增强氧化物陶瓷及其制备方法
CN109786961A (zh) 一种耐高温频率选择表面天线罩及制备方法
CN103922779B (zh) 含界面相的三维氧化铝纤维织物增强铝硅酸盐陶瓷及其制备方法
CN106966703B (zh) 含界面相的氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷及其制备方法
CN102167609B (zh) 一种石英/石英-氮化硼高温透波材料
CN103755352B (zh) 一种多孔BN/Si3N4复合陶瓷封孔层的制备方法
CN110240488A (zh) 一种耐高温透波陶瓷基复合材料及其制备方法
CN101239826A (zh) 一种氮化硅透波材料的制备方法
CN113526973B (zh) 一种具有双界面相的透波陶瓷基复合材料及其制备方法
CN103964860B (zh) 一种以纳米硅溶胶为烧结助剂热压制备的氮化硼基透波复合材料的制备方法
CN110386810A (zh) 一种预应力陶瓷基雷达天线罩/天线窗复合材料的制备方法及应用
CN108191416A (zh) BN改性SiO2复合材料及其制备方法
CN102617177A (zh) 氮化硼纤维织物增强硅-硼-氮陶瓷基复合材料的制法
Wan et al. A glass coating for SiC fiber reinforced aluminum phosphate matrix (SiCf/AlPO4) composites for high-temperature absorbing wave applications
Dong et al. Influence of Mg 2 SiO 4 addition on crystal structure and microwave properties of Mg 2 Al 4 Si 5 O 18 ceramic system

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20140326