CN107619288A - 采用原位反应制备碳纤维增强二硼化钛复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于二硼化钛基复合材料的制备领域,公开了一种采用原位反应制备碳纤维增强二硼化钛复合材料的方法。将液态酚醛树脂分散于无水乙醇中;将TiO2粉和B4C粉加入所得溶液中,40~60℃搅拌均匀;将碳纤维粉加入所得溶液中,60~80℃继续搅拌,直至浆料粘稠不能搅拌为止;将浆料烘干,造粒过筛,将所得颗粒粉置于模具中,压制成型,得到坯体;将所得坯体在真空1800~1900℃下反应烧结2~3h,得到C/TiB2复合坯体;用硅粉、钛粉中的一种或两者的组合物包覆C/TiB2复合坯体,置于石墨坩埚中,在真空1550~1650℃下反应1~3 h,即得到C/TiB2复合材料。本发明具有工艺简单、操作方便等优点,C/TiB2同时具有碳纤维和二硼化钛的优点,并且克服了TiB2脆性较大等缺陷。
Description
技术领域
本发明属于二硼化钛基复合材料的制备领域,具体涉及一种采用原位反应制备碳纤维增强二硼化钛复合材料的方法。
背景技术
碳纤维具有低密度、高比强度、高比模量、耐高温等一系列的优异性能,它的重要应用之一就是作为复合材料的增强体承载负荷。二硼化钛(TiB2)陶瓷具有高熔点、高硬度、耐腐蚀、抗氧化、良好的导电性和导热性等优点,广泛应用于国防军工、航空航天、石油化工、冶金采矿和电工电子等领域而受到越来越广泛的关注。C/TiB2复合材料同时结合了碳纤维与TiB2优异的性能,在喷砂嘴、防弹装甲材料、铝电解槽阴极材料、燃料电池或锂电池阴极材料、高铁导电弓等方向具有潜在的应用价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用原位反应制备碳纤维增强二硼化钛复合材料的方法,采用原位反应制备,二硼化钛与碳纤维分散均匀,具有工艺简单、操作方便等优点,C/TiB2同时具有碳纤维和二硼化钛的优点,并且克服了TiB2脆性较大等缺陷。
为实现上述目的,本发明采取的技术方案如下:
采用原位反应制备碳纤维增强二硼化钛复合材料的方法,步骤如下:
(1)、将液态酚醛树脂分散于无水乙醇中,保证分散液中液态酚醛树脂的含量为2~5wt%;
(2)、将TiO2粉和B4C粉加入步骤(1)所得溶液中,40~60 ℃搅拌均匀;其中TiO2粉和B4C粉的总量与无水乙醇的质量比为(0.5~1.2)∶1,TiO2粉与B4C粉的质量比为(1.2~2.8)∶1;
(3)、按碳纤维粉与TiO2粉的质量比为(0.07~0.14)∶1计,将碳纤维粉加入步骤(2)所得溶液中,60~80 ℃继续搅拌,直至浆料粘稠不能搅拌为止;
(4)、将浆料烘干,造粒过筛,将所得颗粒粉置于模具中,压制成型,得到坯体;
(5)、将步骤(4)所得坯体在真空1800~1900 ℃下反应烧结2~3h,得到C/TiB2复合坯体;
(6)、用硅粉、钛粉中的一种或两者的组合物包覆C/TiB2复合坯体,置于石墨坩埚中,在真空1550~1650℃下反应1~3 h,即得到碳纤维增强二硼化钛复合材料。
较好地,所述液态酚醛树脂的固含量≥50 wt%。
较好地,所述碳纤维粉的长度为30~50μm。
较好地,所述烘干的温度为60~100℃。
较好地,过60~100目筛。
较好地,压制成型的压力控制在150~250 MPa。
较好地,硅粉、钛粉组合时,硅粉︰钛粉的质量比为(1.8~2.5)︰1。
本发明提供一种采用原位反应制备碳纤维增强二硼化钛复合材料的方法,工艺简单,操作方便等,采用二氧化钛与碳化硼原位反应得到二硼化钛,其与碳纤维结合状态良好且具有优异的性能。用碳纤维粉增强二硼化钛使其同时具有碳纤维和二硼化钛两者优异的性能,原位反应不但得到的复合材料具有高的强度和硬度,良好的抗热震稳定性及抗氧化特性,机械加工特性和耐磨损特性等,还因为原位中B4C过量,它的密度很低,故会降低整个复合材料的密度;同时碳纤维的加入更是弥补了TiB2脆性较大的缺陷,使其在喷砂嘴、防弹装甲、铝电解槽阴极材料、燃料电池或锂电池阴极材料、高铁导电弓等方向的应用得到越来越广泛的应用。由于原位反应制备得到的碳纤维增强二硼化钛复合材料具有强度高、硬度高、密度低等使有望在防弹装甲材料方面得到越来越广泛的应用。同时由于纤维增强降低了工业上对TiB2原料纯度的要求,从而大幅降低制备成本。因此C/TiB2复合材料的应用将受到越来越广泛的关注。
具体实施方式
以下结合具体实施例,对本发明做进一步说明。应理解,以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围。
实施例1
采用原位反应制备碳纤维增强二硼化钛复合材料的方法,步骤如下:
(1)、将液态酚醛树脂(固含量为50 wt%)分散于无水乙醇中,保证分散液中液态酚醛树脂的含量为5 wt%;
(2)、将TiO2粉和B4C粉加入步骤(1)所得溶液中,50 ℃搅拌均匀;其中TiO2粉和B4C粉的总量与无水乙醇的质量比为1∶1,TiO2粉与B4C粉的质量比为1.5∶1;
(3)、按碳纤维粉(长度为45μm)与TiO2粉的质量比为0.1∶1计,将碳纤维粉加入步骤(2)所得溶液中,70 ℃继续搅拌,直至浆料粘稠不能搅拌为止;
(4)、将浆料放置于干燥箱中,70℃烘干;造粒过80目筛后将粉粒置于模具中,在250MPa下压制成型,得到坯体;
(5)、将步骤(4)所得坯体在真空1850 ℃下反应烧结2h,得到C/TiB2复合坯体;
(6)、用硅粉和钛粉的混合粉(Si/Ti的质量比为2.4∶1)包覆C/TiB2复合坯体,置于石墨坩埚中,在真空1600 ℃下保温2 h增加致密化,自然降温冷却,即得碳纤维增强二硼化钛复合材料(C/TiB2复合材料)。
本实施例制得的C/TiB2复合材料的表面硬度为26Gpa,抗弯强度为580MPa,断裂韧性为8.5MPa·m1/2。
实施例2
采用原位反应制备碳纤维增强二硼化钛复合材料的方法,步骤如下:
(1)将液态酚醛树脂(固含量为50 wt%)分散于无水乙醇中,保证分散液中液态酚醛树脂的含量为4 wt%;
(2)、将TiO2粉和B4C粉加入步骤(1)所得溶液中,50 ℃搅拌均匀;其中TiO2粉和B4C粉的总量与无水乙醇的质量比为0.5∶1,TiO2粉与B4C粉的质量比为2∶1;
(3)按碳纤维粉(长度为30μm)与TiO2粉的质量比为0.12∶1计,将碳纤维粉加入步骤(2)所得溶液中,80 ℃继续搅拌,直至浆料粘稠不能搅拌为止;
(4)将浆料放置于干燥箱中,80 ℃烘干;造粒过60目筛后将粉粒置于模具中,在200MPa下压制成型,得到坯体;
(5)、将步骤(4)所得坯体在真空1800 ℃下反应烧结3h,得到C/TiB2复合坯体;
(6)用硅粉和钛粉的混合粉(Si/Ti的质量比为2∶1)包覆C/TiB2复合坯体,置于石墨坩埚中,在真空1550 ℃下保温3 h增加致密化,自然降温冷却,即得碳纤维增强二硼化钛复合材料(C/TiB2复合材料)。
本实施例制得的C/TiB2复合材料的表面硬度为24Gpa,抗弯强度为564MPa,断裂韧性为7.8MPa·m1/2。
实施例3
采用原位反应制备碳纤维增强二硼化钛复合材料的方法,步骤如下:
(1)将液态酚醛树脂(固含量为50 wt%)分散于无水乙醇中,保证分散液中液态酚醛树脂的含量为3 wt%;
(2)、将TiO2粉和B4C粉加入步骤(1)所得溶液中,40 ℃搅拌均匀;其中TiO2粉和B4C粉的总量与无水乙醇的质量比为1.2∶1,TiO2粉与B4C粉的质量比为2.5∶1;
(3)按碳纤维粉(长度为50μm)与TiO2粉的质量比为0.08∶1计,将碳纤维粉加入步骤(2)所得溶液中,60 ℃继续搅拌,直至浆料粘稠不能搅拌为止;
(4)将浆料放置于干燥箱中,60 ℃烘干;造粒过100目筛后将粉粒置于模具中,在150MPa下压制成型,得到坯体;
(5)、将步骤(4)所得坯体在真空1900 ℃下反应烧结1h,得到C/TiB2复合坯体;
(6)用硅粉和钛粉的混合粉(Si/Ti的质量比为1.8∶1)包覆C/TiB2复合坯体,置于石墨坩埚中,在真空1650 ℃下保温1 h增加致密化,自然降温冷却,即得碳纤维增强二硼化钛复合材料(C/TiB2复合材料)。
本实施例制得的C/TiB2复合材料的表面硬度为20Gpa,抗弯强度为536MPa,断裂韧性为7.2MPa·m1/2。
Claims (7)
1.采用原位反应制备碳纤维增强二硼化钛复合材料的方法,其特征在于:步骤如下:
(1)、将液态酚醛树脂分散于无水乙醇中,保证分散液中液态酚醛树脂的含量为2~5wt%;
(2)、将TiO2粉和B4C粉加入步骤(1)所得溶液中,40~60 ℃搅拌均匀;其中TiO2粉和B4C粉的总量与无水乙醇的质量比为(0.5~1.2)∶1,TiO2粉与B4C粉的质量比为(1.2~2.8)∶1;
(3)、按碳纤维粉与TiO2粉的质量比为(0.07~0.14)∶1计,将碳纤维粉加入步骤(2)所得溶液中,60~80 ℃继续搅拌,直至浆料粘稠不能搅拌为止;
(4)、将浆料烘干,造粒过筛,将所得颗粒粉置于模具中,压制成型,得到坯体;
(5)、将步骤(4)所得坯体在真空1800~1900 ℃下反应烧结2~3h,得到C/TiB2复合坯体;
(6)、用硅粉、钛粉中的一种或两者的组合物包覆C/TiB2复合坯体,置于石墨坩埚中,在真空1550~1650℃下反应1~3 h,即得到碳纤维增强二硼化钛复合材料。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述液态酚醛树脂的固含量≥50 wt%。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述碳纤维粉的长度为30~50μm。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述烘干的温度为60~100℃。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:过60~100目筛。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:压制成型的压力控制在150~250MPa。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:硅粉、钛粉组合时,硅粉∶钛粉的质量比为(1.8~2.5)∶1。
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