CN110330349A - 一种氮化硅纳米纤维增强氮化硼陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种氮化硅纳米纤维增强氮化硼透波陶瓷及其制备方法,所述透波氮化硅纳米纤维增强氮化硼陶瓷包括氮化硅纳米纤维和氮化硼陶瓷,氮化硅纳米纤维均匀分散于氮化硼陶瓷中,氮化硅纳米纤维的质量百分比1~6wt.%,陶瓷的密度为1.80~2.02g/cm3,致密度为95.3~97.2%,弯曲强度为75.2~107.8MPa,弯曲模量为28.1~36.3GPa。制备方法包括以下步骤:(1)氮化硅纳米纤维在液态硼吖嗪中搅拌分散,形成混合溶液;(2)混合溶液加热至150~250℃固化,得到固化产物;(3)固化产物进行粉碎,得到混合粉体;(4)混合粉体在1200~1700℃下热压烧结。本发明工艺可控,操作简单,陶瓷性能易于调节等特点,制备产品具有良好的力学、热学、介电综合性能,在高温坩埚、航天透波构件及热防护材料等领域具有广泛的用途。
Description
技术领域
本发明属于特种功能陶瓷技术领域,具体涉及增强型的氮化硼透波陶瓷及其制备方法。
背景技术
六方氮化硼陶瓷具有优异的耐高温、抗热震、耐烧蚀、抗熔融金属侵蚀性、中子吸收性能、介电透波性能和机械可加工性,并且可通过晶粒的定向排布实现力热电性能的各向异性调节,在航空航天、特种冶炼、高温透波天线罩/窗等领域具有重要的应用前景。
作为单相陶瓷,氮化硼是典型的共价键化合物,烧结性能差,通常需要主动添加烧结助剂,并在高温下进行烧结使其致密化。烧结助剂的作用是在较低的温度生成液相,促进氮化硼颗粒的重排和物质的扩散迁徙,促进陶瓷烧结。但是,烧结助剂的引入也牺牲了陶瓷的纯度和高温性能,当使用温度高于助剂的软化点温度时,烧结助剂的渗透会改变陶瓷的表面成分,从而改变陶瓷的热学、介电性能。另外,单相氮化硼陶瓷的抗弯强度和断裂韧性均较低,限制了氮化硼陶瓷在许多领域的应用。为了提高氮化硼陶瓷的力学性能,目前主要的方法是添加其它陶瓷相制备氮化硼复相陶瓷或者采用陶瓷纤维及晶须等对氮化硼陶瓷进行增韧。
CN200910307688.7公开了一种氮化硼基复合陶瓷透波材料及其制备方法,氮化硼基复合陶瓷透波材料按质量百分比由5~15%非晶态SiO2粉末、0~10% AlN粉末和75~95%六方氮化硼粉末制成,所得氮化硼基复合陶瓷透波材料的力学、热学和介电性能均较为优异,但需要在1700~1750℃的高温,并施加15~20MPa的压力进行热压烧结才能致密化。
CN201310178854.4公开了一种采用化学气相渗透法制备透波纤维增韧氮化硼陶瓷基透波复合材料的方法,采用透波纤维织物作为预制体,采用 BCl3-NH3-Ar-H2先驱气体体系,通过化学气相渗透工艺制备BN基体,该方法可以减小对纤维的损伤,但所制备的氮化硼陶瓷基体的沉积系统较为复杂,并需要对杂质进行严格的控制,以免对透波性能造成不利影响。
因此,有必要进一步探索一种制备温度较低、制备方法简单、力学和透波性能优异的氮化硼透波陶瓷的新型制备方法。
发明内容
本发明的目的是解决目前氮化硼透波陶瓷制备温度较高、制备方法复杂、力学和透波性能不佳的技术问题,为解决上述技术问题,给出如下技术方案:
本发明提供一种氮化硅纳米纤维增强氮化硼透波陶瓷,包括氮化硅纳米纤维和氮化硼陶瓷,其中氮化硅纳米纤维均匀分散于氮化硼陶瓷中,氮化硅纳米纤维的质量百分比1~6wt.%,制备所得陶瓷材料的密度为1.80~2.02g/cm3,致密度为95.3~97.2%,弯曲强度为75.2~107.8MPa,弯曲模量为28.1~36.3GPa。
本发明还提供了一种氮化硅纳米纤维增强氮化硼透波陶瓷的制备方法,包括以下步骤:
步骤1、氮化硅纳米纤维在液态硼吖嗪中的分散,在氧含量和水含量<1ppm 的保护气氛下,将质量百分比为1~6wt.%的氮化硅纳米纤维添加到液态硼吖嗪中,并采用磁力搅拌的方式对纳米纤维进行分散,得到混合溶液;
步骤2、混合溶液的固化:将混合溶液转移至高压釜中,充入5~8MPa氮气作为保护气体,以5~10℃/min的升温速度将混合溶液加热至150~250℃并保温3~5h,使溶液发生固化,得到固化产物;
步骤3、固化产物粉碎:将固化产物进行粉碎,得到纳米纤维与硼吖嗪聚合物的混合粉体;
步骤4、混合粉体热压烧结:采用热压烧结的方法对混合粉体进行高温烧结得到透波陶瓷,所述混合粉体的热压烧结温度为1200~1700℃,热压压力为 10~20MPa,保温时间为1~2h,升温速度为5~10℃/min。所述混合粉体的热压烧结的热压压力为10~20MPa。
进一步地,在步骤1中,磁力搅拌速度为300~400rpm,即每分钟300~400 转。
进一步地,在步骤2中,固化过程保持磁力搅拌速度为300~400rpm,即每分钟300~400转。
本发明的有效收益如下:
1、本发明所制备的氮化硼陶瓷无需添加烧结助剂,充分利用硼吖嗪的自交联活性即可实现陶瓷的高致密度烧结,而常规烧结工艺需要添加氧化硼等烧结助剂,不利于陶瓷的高温力学及高温介电性能。
2、本发明所制备的氮化硼陶瓷在1200~1700℃即可热压烧结得到高致密度陶瓷,低于常规氮化硼烧结温度(一般需高于1700℃),硼吖嗪在交联固化和高温裂解过程中体积不断收缩,使氮化硅纳米纤维与氮化硼基体紧密结合,最终得到高致密度陶瓷。
3、本发明所制备的氮化硼陶瓷力学性能优于传统烧结的氮化硼陶瓷,氮化硅纳米纤维通过搅拌分散及粉碎即可较为均为的添加到氮化硼陶瓷中,无需传统工艺的长时间球磨,不会对纳米纤维的性能造成损伤;且氮化硅纳米纤维与氮化硼陶瓷化学相容性好,不发生化学反应,氮化硅纳米纤维可以充分发挥增强增韧作用,使氮化硼陶瓷的性能得到明显提升。
4、本发明所制备的氮化硼陶瓷具有结晶性可调的特点,通过热压烧结温度调整可以控制氮化硼陶瓷的结晶程度,陶瓷的热膨胀系数、热导率及介电常数等性能随之变化,而常规氮化硼陶瓷都是由结晶良好的六方氮化硼粉体烧结而来,不具备结晶性调控能力。
附图说明
图1是本发明方法的工艺流程图;
图2是实施例1中氮化硅纳米纤维与硼吖嗪固化后混合粉体的SEM图;
图3是实施例1中氮化硅纳米纤维在氮化硼透波陶瓷中分散情况的SEM(背散射)图;
图4是实施例1所得的氮化硼透波陶瓷的断口形貌图;
图5是实施例1中氮化硅纳米纤维在氮化硼透波陶瓷中分散情况的SEM(背散射)图;
图6是实施例1所得的氮化硼透波陶瓷的断口形貌图;
图7是实施例2制备的氮化硼透波陶瓷的X射线衍射图谱;
图8是是实施例2陶瓷中氮化硅纳米纤维的分散情况;
图9是实施例2所得的氮化硼透波陶瓷的断口形貌图。
具体实施例
下面结合附图和实施例对本发明进行详细的解释和说明。
本发明提供一种氮化硅纳米纤维增强氮化硼透波陶瓷,包括氮化硅纳米纤维和氮化硼陶瓷,其中氮化硅纳米纤维均匀分散于氮化硼陶瓷中,氮化硅纳米纤维的质量百分比1~6wt.%,制备所得陶瓷材料的密度为1.80~2.02g/cm3,致密度为95.3~97.2%,弯曲强度为75.2~107.8MPa,弯曲模量为28.1~36.3GPa,且氮化硅纳米纤维的密度为1.80~2.02g/cm3。
由此可见,本发明提供了一种全新的氮化硼陶瓷材料体系,其中,氮化硼陶瓷由液态硼吖嗪裂解转化而来,与常规的固体粉体通过添加烧结助剂的方式进行烧结得到陶瓷有明显差异。而且氮化硅纳米纤维与硼吖嗪裂解转化的氮化硼陶瓷之间不发生化学反应,所制备陶瓷具有优异的力学性能,优于常规烧结的氮化硼陶瓷。
本发明还提供了一种氮化硅纳米纤维增强氮化硼透波陶瓷的制备方法,图1 是本发明方法的工艺流程图,包括以下步骤:
步骤1、氮化硅纳米纤维在液态硼吖嗪中的分散,升温至150~250℃,在氧含量和水含量<1ppm的保护气氛下,将质量百分比为1~6wt.%的氮化硅纳米纤维添加到液态硼吖嗪中,并采用磁力搅拌的方式对纳米纤维进行分散,得到混合溶液;磁力搅拌速度为300~400rpm,即每分钟300~400转。
步骤2、混合溶液的固化:将混合溶液转移至高压釜中,充入5~8MPa氮气作为保护气体,以5~10℃/min的升温速度将混合溶液加热至150~250℃并保温 3~5h,使溶液发生固化,得到固化产物;固化过程保持磁力搅拌速度为 300~400rpm,即每分钟300~400转。
步骤3、固化产物粉碎:将固化产物进行粉碎,得到纳米纤维与硼吖嗪聚合物的混合粉体;
步骤4、混合粉体热压烧结:采用热压烧结的方法对混合粉体进行高温烧结得到透波陶瓷,所述混合粉体的热压烧结温度为1200~1700℃,热压压力为10~20MPa,保温时间为1~2h,升温速度为5~10℃/min。所述混合粉体的热压烧结的热压压力为10~20MPa。
本发明的制备方法简单,仅包含了分散-固化-粉碎-热压烧结四步骤,充分利用液态先驱体的流动性促进烧结得到高致密度陶瓷,热压烧结温度低于常规方法,成品率高且成品性能稳定指标值优于同类型产品。下面给出利用本发明具体实施的两个例子。
实施例1
图2为本发明方法制备的块体陶瓷宏观形貌图。参照图1的流程图,在手套箱中,调节并保持气氛中的氧含量和水含量<1ppm,将质量百分比为1.2wt.%的氮化硅纳米纤维逐步添加到液态硼吖嗪中,并通过磁力搅拌对纳米线进行分散,磁力搅拌速度为300rpm,搅拌时间为4h,得到混合溶液;
(2)将混合溶液转移至高压釜中,充入5MPa氮气作为保护气体,在保持磁力搅拌速度为300rpm的同时,以5℃/min的升温速度将混合溶液加热至200℃并保温3h,使混合溶液发生固化;
(3)采用粉碎机将混合溶液的固化产物进行粉碎,得到纳米纤维与硼吖嗪固化产物的混合粉体,所得混合粉体的微观形貌如图3所示;
(4)将步骤(3)所得的混合粉体置于热压烧结炉中,在氮气保护条件下,施加10MPa的热压压力,以5℃/min的升温速率升温至1200℃并保温2h,混合粉体发生烧结和致密化,再以5℃/min的降温速率降温至室温,得到本发明的氮化硼透波陶瓷。
该陶瓷的密度为1.82g/cm3,陶瓷致密度为95.5%,陶瓷的弯曲强度和弹性模量分别为76.4MPa和28.3GPa。图4为本实施例制备的氮化硼透波陶瓷的X 射线衍射图谱,图谱中出现了六方氮化硼陶瓷及氮化硅陶瓷的衍射峰,分别归属于硼吖嗪裂解转化的陶瓷和氮化硅纳米纤维。通过扫描电镜观察陶瓷中氮化硅纳米纤维的分散情况,图5为采用背散射观察模式下的扫描电镜照片,可以看出纳米纤维的形状与轮廓可以清晰分辨,纳米纤维的分散较为均匀。该陶瓷的断口形貌如图6所示,其中纳米纤维呈现不规则拔出现象,说明纳米纤维起到了增强增韧效果。
实施例2
(1)在手套箱中,保持气氛中的氧含量和水含量<1ppm,将质量百分数为 5.5wt.%的氮化硅纳米纤维逐步添加到液态硼吖嗪中,并通过磁力搅拌对纳米线进行分散,磁力搅拌速度为300rpm,搅拌时间为4h,得到混合溶液;
(2)将混合溶液转移至高压釜中,充入8MPa氮气作为保护气体,在保持磁力搅拌速度为400rpm的同时,以10℃/min的升温速度将混合溶液加热至 250℃并保温5h,使溶液发生固化;
(3)采用粉碎机将混合溶液的固化产物进行粉碎,得到纳米纤维与硼吖嗪固化产物的混合粉体;
(4)将步骤(3)所得的混合粉体置于热压烧结炉中,在氮气保护条件下,施加15MPa的热压压力,以10℃/min的升温速率升温至1600℃并保温2h,使混合粉体发生烧结和致密化,再以10℃/min的降温速率降温至室温,得到本发明的氮化硼透波陶瓷。
该陶瓷的密度为1.98g/cm3,陶瓷致密度为96.7%,陶瓷的弯曲强度和弹性模量分别为103.1MPa和35.5GPa。图7为本实施例制备的氮化硼透波陶瓷的X 射线衍射图谱,图谱中六方氮化硼陶瓷的衍射强度显著高于氮化硅纳米纤维的衍射峰,说明1600℃制备的氮化硼陶瓷结晶性良好,由于氮化硅纳米纤维的质量分数较小,其衍射峰已逐渐被氮化硼陶瓷的衍射峰所掩盖。陶瓷中氮化硅纳米纤维的分散情况如图8所示,纳米纤维的分散较为均匀。该陶瓷的断口形貌如图9所示,其中氮化硼晶粒的片状形貌较为明显,这是由于烧结温度升高到 1600℃后氮化硼晶粒的结晶程度显著提高,断口处纳米纤维拔出现象明显,裂纹扩展也出现大量偏转,纳米纤维的增强增韧效果明显。
综上所述,本发明之氮化硅纳米纤维增强氮化硼透波陶瓷材料的材料成分、制备过程及陶瓷性能可设计特点明显,所制备陶瓷的力学、热学及介电性能可通过陶瓷结晶程度的控制而进行调整,从而可根据不同的应用环境和性能需求对氮化硼陶瓷的成分及性能进行针对性设计,可广泛应用于高温坩埚、航天透波构件及热防护材料等领域。
Claims (4)
1.一种氮化硅纳米纤维增强氮化硼透波陶瓷,其特征在于,包括氮化硅纳米纤维和氮化硼陶瓷,其中氮化硅纳米纤维均匀分散于氮化硼陶瓷中,氮化硅纳米纤维的质量百分比1~6wt.%、制备所得陶瓷材料的密度为1.80~2.02g/cm3,致密度为95.3~97.2%,弯曲强度为75.2~107.8MPa,弯曲模量为28.1~36.3GPa。
2.如权利要求1所述的氮化硅纳米纤维增强氮化硼透波陶瓷的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、氮化硅纳米纤维在液态硼吖嗪中的分散,在氧含量和水含量<1ppm的保护气氛下,将质量百分比为1~6wt.%的氮化硅纳米纤维添加到液态硼吖嗪中,并采用磁力搅拌的方式对纳米纤维进行分散,得到混合溶液;
步骤2、混合溶液的固化:将混合溶液转移至高压釜中,充入5~8MPa氮气作为保护气体,以5~10℃/min的升温速度将混合溶液加热至150~250℃并保温3~5h,使溶液发生固化,得到固化产物;;
步骤3、固化产物粉碎:将固化产物进行粉碎,得到纳米纤维与硼吖嗪聚合物的混合粉体;
步骤4、混合粉体热压烧结:采用热压烧结的方法对混合粉体进行高温烧结得到透波陶瓷,所述混合粉体的热压烧结温度为1200~1700℃,热压压力为10~20MPa,保温时间为1~2h,升温速度为5~10℃/min;所述混合粉体的热压烧结的热压压力为10~20MPa。
3.根据权利要求2所述的纳米氮化硅纤维增强氮化透波硼陶瓷及其制备方法,其特征在于,步骤1中,磁力搅拌速度为300~400rpm,即每分钟300~400转。
4.根据权利要求2所述的纳米氮化硅纤维增强氮化透波硼陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤2中,固化过程保持磁力搅拌速度为300~400rpm,即每分钟300~400转。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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