CN114455966B - 一种耐高温紧固件及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐高温紧固件及其制备方法，先用纤维预制体制备低密度碳碳复合材料，按照设计尺寸对低密度碳碳复合材料机加工紧固件坯体，并从紧固件坯体一端开槽；之后用石墨纸将槽封闭，采用CVD工艺在紧固件外表面沉积碳化硅涂层；再将槽内的石墨纸取出，在槽内加入硅粉、碳粉的混合粉或硅粉、碳粉和锆粉的混合粉进行从内向外的反应熔渗，制得耐高温紧固件。低密度碳碳复合材料机加工易于加工，采用从一端部开槽，从内向外部反应熔渗的方法制备紧固件可以有效的避免工艺对机加工的紧固件的形状、尺寸及精度的影响，避免二次加工的损伤，且缩短了生产时间，降低了生产成本。

Description

一种耐高温紧固件及其制备方法
技术领域
本发明涉及耐高温紧固件技术领域，特别涉及一种耐高温紧固件及其制备方法。
背景技术
用于航天飞行器热防护系统结构件连接的螺栓螺母，需具有耐高温、低密度及耐磨性好等特点才能适应航天技术对超高温构件的使用要求。碳/碳复合材料具有耐高温、低密度、高比强、抗磨损等一系列优点，但是高温抗氧化性差，在400℃以上开始氧化。碳/碳化硅复合材料（又称碳陶复合材料）具有比强度高、比模量和断裂韧性高，密度低，抗烧蚀性好等优点，用碳陶复合材料制备耐高温螺栓可更好的适用于航天技术对超高温构件的使用要求。
专利号CN101265935A陶瓷基复合材料螺栓制备方法，公开了在预制体上沉积热解碳界面层，然后在沉积有热解碳界面层上沉积碳化硅基体制成半成品陶瓷基复合材料板材，在半成品陶瓷基复合材料板材上切割形成螺栓毛坯并攻丝，最后利用浸渍裂解和利用化学气相渗透法得到成品碳/碳化硅复合材料螺栓。在沉积碳化硅基体制成半成品陶瓷基复合材料板材过程中需沉积220~260h，沉积时间较长，生产成本较高，且生成的半成品陶瓷基复合材料板材由于碳化硅高硬度加工螺纹比较困难，加工过程中易出现崩牙的现象。使用该方法制备陶瓷基复合材料螺栓生产成本高，生产难度高。
专利号CN102775176B三维针刺碳/碳化硅复合材料螺栓的制备方法，采用三维针刺纤维预制体制备复合材料螺栓，通过在预制体上沉积热解碳，利用化学气相渗透法沉积碳化硅基体，得到螺栓干毛坯和螺栓帽毛坯，通过机加工得到螺栓杆和螺栓帽，并通过化学气相渗透沉积碳化硅防氧化涂层，得到剪切强度较高的三维针刺碳/碳化硅复合材料螺栓成品。缩短了沉积时间，降低了生产成本，但机加工螺栓困难的问题仍存在。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐高温紧固件及其制备方法，用于解决目前耐高温连接构件生产成本高、螺纹难以加工的技术问题。
本发明的耐高温紧固件的制备方法采用如下技术方案：
包括如下步骤：
（1）根据紧固件的设计尺寸制备纤维预制体；
（2）将步骤（1）所得纤维预制体通过PIP工艺或CVI工艺增密，形成密度为1.2~1.4g/cm3的低密度碳碳复合材料坯体；
（3）将步骤（2）所得低密度碳碳复合材料按照紧固件设计尺寸机加工杆部或和头部或和外螺纹或和销孔，形成紧固件坯体；
（4）将步骤（3）所得紧固件坯体从一端部开槽；
（5）将步骤（4）所得紧固件的槽用石墨纸片塞住将槽封闭，采用CVD工艺在紧固件外表面沉积一层碳化硅涂层；
（6）将步骤（5）所得紧固件的槽内的石墨纸取出，在槽内加入耐高温陶瓷先驱体粉末，置于真空高温炉内进行反应熔渗，制得耐高温紧固件。
进一步，所述步骤（3）中开槽所述的槽的底部离紧固件坯体的另一端部3~10mm，所述槽半径为r，紧固件的杆部的半径为R，1≤（R2-r2）/r2≤3，槽的尺寸过大会影响最终所得紧固件的力学性能，槽的尺寸过小会影响反应熔渗后制得的耐高温紧固件的耐高温性能。
进一步，所述紧固件为螺钉、螺柱、螺栓、销轴中一种。
进一步，所述紧固件为销轴时，所述步骤（4）中所述端部为靠近头部的第一端部，所述另一端部为靠近销孔的第二端部，从销轴的第一端部开槽，所述槽的底部离销轴的第二端部3~10mm，所述槽半径为r，销轴的杆部的半径为R，1≤（R2-r2）/r2≤3，且所述槽与所述销轴的销孔不相交，避免后续步骤（6）中反应熔渗过程对销孔的影响。
进一步，所述步骤（1）中制备圆柱状的纤维预制体是将单层碳纤维0°无纬布、单层碳纤维网胎布、单层碳纤维90°无纬布依次铺好，卷绕成圆柱体后用碳纤维绳穿刺或缠绕固定成纤维预制体。
进一步，所述步骤（2）中PIP工艺具体为：
（a）真空吸料：将纤维预制体放入吸料罐中，抽真空，注入树脂作为前驱体浆料，保持0.5~5h后泄压；所述树脂包括呋喃树脂或酚醛树脂；
（b）压力浸渍：将真空吸料后的纤维预制体放入浸渍罐内，升温至温度为60~80℃，通入氩气或氮气作为保护气体至压力浸渍罐内压力为2~4MPa，保温1~5h，将真空吸入的前驱体压力浸渍至预制体内，自然降温至室温，取出；
（c）固化：将压力浸渍后的制品放入烘箱中进行固化，以5~10℃/min的升温速率升温至120~250℃，保温2~5h，自然降温至室温，取出；
（d）裂解：将固化后的制品放入真空烧结炉中，炉内真空状态的真空度为200Pa以下，以5~10℃/min的升温速率升温至裂解温度900~1200℃，保温2~5h，然后在保护气氛围下自然降温至室温，取出。
进一步，所述步骤（2）中CVI工艺具体为：以5~15L/min的流量通入碳源气体，所述碳源选自甲烷、丙烷、丙烯中一种，沉积温度为800~1300℃，沉积时间为1~50h，沉积压力为1~20kPa。
进一步，所述步骤（5）中CVD工艺具体为：以甲基三氯硅烷为先驱体，以氢气为载气，以氩气为稀释气体，以氢气为还原气体，载气与还原气体分别通入，载气携带先驱体进入沉积炉内，还原气体氢气与甲基三氯硅烷的摩尔比为（5~20）:1，还原气体氢气流量为0.5~20SLM，沉积温度为1100~1250℃，沉积压力为1~20KPa，沉积时间为2~20h。
进一步，所述步骤（6）中在紧固件的槽内加入耐高温陶瓷先驱体粉末为硅粉、碳粉的混合粉体或硅粉、碳粉和锆粉的混合粉体；
耐高温陶瓷先驱体粉末为硅粉、碳粉的混合粉体时将所述硅粉与碳粉按照摩尔比（2~3）：1混合装入槽内，置于真空高温炉内进行反应熔渗，反应温度为1350~1500℃下真空保温1~5h，反应熔渗制得碳/碳化硅复合材料耐高温紧固件；
或耐高温陶瓷先驱体粉末为硅粉、碳粉和锆粉的混合粉体时，锆粉和硅粉和碳粉按照摩尔比为100：（6~10）：（16~50）混合，将硅粉、碳粉、锆粉混合装入槽内，置于真空高温炉内进行反应熔渗，反应温度为1850~1950℃下真空保温1~5h，反应熔渗制得耐超高温紧固件。
进一步，所述步骤（6）中在紧固件的槽内加入耐高温陶瓷先驱体粉末时使用工装，所述工装包括支架和加料管；所述支架支撑紧固件使所述紧固件的槽朝向上；所述支架通过紧固件与加料管连接；所述加料管包括中空管和与中空管端部固定连接的连接盖；连接盖盖于紧固件的开槽处；所述中空管与紧固件的槽连通，通过中空管向紧固件的槽内加入耐高温陶瓷先驱体粉末；所述中空管远离连接盖的端部设有可拆卸的塞子。
进一步，对所述步骤（6）制得的耐高温紧固件为螺栓、螺柱、螺钉时，对所述步骤（6）制得的耐高温紧固件进行杆部的外螺纹打磨。
一种根据上述制备方法制备的耐高温紧固件，所述紧固件是由与紧固件尺寸一致的端部开槽的碳/碳复合材料经熔渗耐高温陶瓷先驱体粉末形成的碳/碳化硅复合材料紧固件或碳/碳化硅/碳化锆复合材料紧固件，所述紧固件外表面沉积有碳化硅涂层。
进一步，所述紧固件为螺钉、螺柱、螺栓、销轴中一种。
进一步，所述碳/碳复合材料所用的碳纤维预制体是将单层碳纤维0°无纬布、单层碳纤维网胎布、单层碳纤维90°无纬布依次铺好卷绕而成，卷绕成圆柱状，用碳纤维绳穿刺或缠绕固定成纤维预制体。
有益效果：（1）先制备低密度的碳碳复合材料，对其机加工外螺纹、杆部、螺栓头部、销孔时，由于密度低且碳/碳复合材料相对碳/碳化硅复合材料易于加工，加工外螺纹、杆部、螺栓头部、销孔的难度降低，加工产品的成品率提高，加工产品的精度提高。
（2）采用从内部开槽向外部反应熔渗的方法制备紧固件可以有效的避免液相渗硅工艺对机加工的杆部、外螺纹的螺牙、销孔形状、尺寸及精度的影响，无需再进行二次加工，避免二次加工对螺牙、销孔的损伤。
（3）采用从内部开槽向外部反应熔渗的方法相对使用化学气相沉积的方法制备耐高温紧固件，缩短了生产时间，降低了生产成本。
（4）采用铺层纤维卷绕成的圆柱体纤维预制体相对铺层后裁剪形成的圆柱体纤维预制体，能够有效的提高紧固件的力学性能。
（5）使用本发明所述的工装进行反应熔渗，可满足批量生产本发明所述的耐高温紧固件的要求。
（6）使用本发明所述方法制备的耐高温紧固件，具有很好的抗高温氧化性能，优于现有技术制备的碳陶紧固件的耐高温性能，在1000℃下氧化失重率低，且本发明制得的耐高温紧固件具有良好的力学性能。
（7）用硅粉和碳粉的混合粉体进行反应熔渗生成碳/碳化硅复合材料，能够满足高温紧固件使用要求，用硅粉、碳粉、锆粉加入开槽中进行反应熔渗生成碳/碳化硅/碳化锆，可制得耐超高温紧固件，满足耐超高温的航空航天紧固件的要求。
附图说明
图1是本发明中具体实施例1中的螺栓的剖面图；
图2是本发明中具体实施例1中的反应熔渗用工装的剖面图；
图3是本发明中具体实施例2中的反应熔渗用工装的剖面图；
图4是本发明中具体实施例3中的反应熔渗用工装的剖面图；
图5是本发明中具体实施例3中的反应熔渗用工装的结构示意图；
图6是本发明中具体实施例5中的反应熔渗用工装的剖面图；
图中：1、头部；2、螺纹段；3、槽；4、通孔；4-1、通孔上部分；4-2、通孔下部分；5、连接盖；6、中空管；7、塞子；8、支架；9、固定板；9-1、进料口。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明，即所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
本发明耐高温螺栓具体实施例1：
如图1所示，一种耐高温紧固件的制备方法，所述紧固件为螺栓，如图1所示，制备方法包括如下步骤：
（1）根据螺栓的尺寸制备圆柱状的纤维预制体，将单层碳纤维0°无纬布、单层碳纤维网胎布、单层碳纤维90°无纬布依次铺好，卷绕成圆柱体后用碳纤维绳穿刺固定成纤维预制体将单层碳纤维0°无纬布卷绕在内，单层碳纤维90°无纬布卷绕在外。
（2）将步骤（1）所得纤维预制体通过PIP工艺增密，形成密度为1.2g/cm3的低密度碳碳复合材料坯体，PIP工艺具体为：
（a）真空吸料：将纤维预制体放入吸料罐中，抽真空，注入呋喃树脂作为前驱体浆料，保持1h后泄压；
（b）压力浸渍：将真空吸料后的纤维预制体放入浸渍罐内，升温至温度为60℃，通入氩气作为保护气体至压力浸渍罐内压力为2MPa，保温1h，自然降温至室温，取出；
（c）固化：将压力浸渍后的制品放入烘箱中进行固化，以5℃/min的升温速率升温至120℃，保温2h，自然降温至室温，取出；
（d）裂解：将固化后的制品放入真空烧结炉中，炉内真空状态的真空度为200Pa以下，以5~10℃/min的升温速率升温至裂解温度900℃，保温5h，然后在保护气体氛围下自然降温至室温，取出。
（3）将步骤（2）所得低密度碳碳复合材料按照螺栓设计尺寸机加工螺栓头部1和螺纹段2及螺纹段2的外螺纹，形成螺栓坯体。
（4）将步骤（3）所得螺栓坯体从螺栓头部开槽3至螺栓尾部，槽3的孔底部离螺栓底部3mm，槽3的半径为r，螺栓的螺纹段2的半径为R，1=（R2-r2）/r2。
（5）将步骤（4）所得螺栓的槽3的顶部用石墨纸片塞住将槽3封闭，采用CVD工艺在螺栓外表面沉积一层碳化硅涂层，CVD工艺具体为：以甲基三氯硅烷为先驱体，以氢气为载气，以氩气为稀释气体，以氢气为还原气体，载气与还原气体分别通入，载气携带先驱体进入沉积炉内，还原气体氢气与甲基三氯硅烷的摩尔比为5:1，还原气体氢气流量为0.5SLM，沉积温度为1100℃，沉积压力为20KPa，沉积时间为5h，需要说明的是载气氢气流量小，忽略不计。
（6）将步骤（5）所得螺栓顶部的石墨纸取出，在螺栓的开槽3内加入硅粉、碳粉，所述硅粉与碳粉按照摩尔比2：1混合装入开槽3内，置于真空高温炉内进行反应熔渗，反应温度为1350℃下真空保温2h，制得耐高温螺栓。
反应熔渗过程使用反应熔渗用工装，如图2所示，所述反应熔渗用工装包括支架8和加料管，所述支架8设置有若干个通孔4，所述通孔4直径大于螺栓的螺纹段2直径、小于螺栓头部1的直径；所述通孔4的顶部离支架8的底部的距离大于螺栓的螺纹段2长度；所述支架8通过螺栓与加料管连接；所述加料管包括中空管6和中空管6端部固定连接的连接盖5；所述连接盖5为中空结构，连接盖5的内径大于螺栓头部1的直径，所述连接盖5盖于螺栓头部1上，所述中空管6与螺栓的槽3能够连通；所述中空管6远离连接盖5的端部设有可拆卸的塞子7。
将步骤（5）所得的螺栓顶部的石墨纸取出后，将螺栓放置于通孔4内，使螺栓的螺纹段2穿过通孔4，螺栓头部1支撑于支架8的上部，支架8支撑螺栓。将连接盖5盖于螺栓头部1上，连接盖5连通的中空管6与螺栓的槽3连通，通过中空管6向槽3内加入混合硅粉、碳粉，槽3内加满后中空管6内余留一些混合的硅粉、碳粉，中空管6的顶部塞上塞子7封闭中空管6，将工装、螺栓一起放置于真空高温炉内，进行反应熔渗，待反应熔渗结束后，降温至室温，将工装和螺栓从真空高温炉内取出，将螺栓从工装中取出，得到耐高温螺栓。
实施例2：
一种耐高温紧固件的制备方法，所述紧固件为螺栓，所述螺栓的制备方法包括如下步骤：
（1）根据螺栓的尺寸制备圆柱状的纤维预制体，将单层碳纤维0°无纬布、单层碳纤维网胎布、单层碳纤维90°无纬布依次铺好，卷绕成圆柱体后用碳纤维绳穿刺固定成纤维预制体将单层碳纤维90°无纬布卷绕在内，单层碳纤维0°无纬布卷绕在外。
（2）将步骤（1）所得纤维预制体通过CVI工艺增密，形成密度为1.3g/cm3的低密度碳/碳复合材料坯体，CVI工艺具体为：通入碳源气体，所述碳源气体为甲烷，碳源的流量为15L/min，沉积温度为1000℃，沉积时间为5h，沉积压力为1kPa。
（3）将步骤（2）所得低密度碳碳复合材料按照螺栓设计尺寸机加工螺栓头部1和螺纹段2及外螺纹，形成螺栓坯体。
（4）将步骤（3）所得螺栓坯体从螺栓尾部开槽3至螺栓头部1，开槽3的孔底部离螺栓头部1有10mm，开槽3的半径为r，螺栓的螺纹段2的半径为R，（R2-r2）/r2=3。
（5）将步骤（4）所得螺栓的槽3用石墨纸片塞住将槽3封闭，采用CVD工艺在螺栓外表面沉积一层碳化硅涂层，CVD工艺具体为：以甲基三氯硅烷为先驱体，以氢气为载气，以氩气为稀释气体，以氢气为还原气体，载气与还原气体分别通入，载气携带先驱体进入沉积炉内，还原气体氢气与甲基三氯硅烷的摩尔比为10:1，还原气体氢气流量为10SLM，沉积温度为1200℃，沉积压力为10KPa，沉积时间为2h，需要说明的是载气氢气流量小，忽略不计。
（6）将步骤（5）所得螺栓的槽3的石墨纸取出，在螺栓的槽3内加入硅粉、碳粉，所述硅粉与碳粉按照摩尔比3：1混合装入槽3内，之后置于真空高温炉内进行反应熔渗，反应温度为1500℃下真空保温5h，制得耐高温螺栓。
反应熔渗过程使用反应熔渗用工装，与实施例1的不相同之处在于，如图3所示，所述支架8设置有支撑槽支撑螺栓，支撑槽的直径大于螺栓头部1的直径；支撑槽的高度等于螺栓头部1的高度，支撑槽支撑螺栓使螺栓的槽3向上，连接盖盖于螺栓的螺纹段2上。
（7）对所述步骤（6）制得的耐高温螺栓进行外螺纹打磨。
实施例3：
一种耐高温紧固件的制备方法，所述紧固件为螺钉，制备方法包括如下步骤：
（1）根据螺钉的尺寸制备圆柱状的纤维预制体，将单层碳纤维0°无纬布、单层碳纤维网胎布、单层碳纤维90°无纬布依次铺好，卷绕成圆柱体后用碳纤维绳穿刺固定成纤维预制体将单层碳纤维90°无纬布卷绕在内，单层碳纤维0°无纬布卷绕在外。
（2）将步骤（1）所得纤维预制体通过PIP工艺增密，形成密度为1.4g/cm3的低密度碳碳复合材料坯体；PIP工艺具体为：
（a）真空吸料：将纤维预制体放入吸料罐中，抽真空，注入树脂作为前驱体浆料，保持3h后泄压；所述树脂为酚醛树脂；
（b）压力浸渍：将真空吸料后的纤维预制体放入浸渍罐内，升温至温度为80℃，通入氮气作为保护气体至压力浸渍罐内压力为3MPa，保温5h，自然降温至室温，取出；
（c）固化：将压力浸渍后的制品放入烘箱中进行固化，以10℃/min的升温速率升温至250℃，保温5h，自然降温至室温，取出；
（d）裂解：将固化后的制品放入真空烧结炉中，炉内真空状态的真空度为200Pa以下，以10℃/min的升温速率升温至裂解温度1200℃，保温5h，然后在保护气体氛围下自然降温至室温，取出。
（3）将步骤（2）所得低密度碳碳复合材料按照螺钉设计尺寸机加工螺钉头部1和螺纹段2及螺纹段的外螺纹，形成螺钉坯体。
（4）将步骤（3）所得螺钉坯体从螺钉头部开槽3至螺钉尾部，槽3的孔底部离螺钉底部8mm，槽3的半径为r，螺钉的螺纹段2的半径为R，（R2-r2）/r2=1。
（5）将步骤（4）所得螺钉的槽3的顶部用石墨纸片塞住将槽3封闭，采用CVD工艺在螺栓外表面沉积一层碳化硅涂层；CVD工艺具体为：以甲基三氯硅烷为先驱体，以氢气为载气，以氩气为稀释气体，以氢气为还原气体，载气与还原气体分别通入，载气携带先驱体进入沉积炉内，还原气体氢气与甲基三氯硅烷的摩尔比为20:1，还原气体氢气流量为20SLM，沉积温度为1250℃，沉积压力为20KPa，沉积时间为20h，需要说明的是载气氢气流量小，忽略不计。
（6）将步骤（5）所得螺钉顶部的石墨纸取出，在螺钉的槽3内加入硅粉、碳粉和锆粉的混合粉体，所述锆粉、所述硅粉、所述碳粉的摩尔比按照100：6：50配置，将硅粉、碳粉、锆粉混合装入槽3内，置于真空高温炉内进行反应熔渗，反应温度为1950℃下真空保温4h，随炉冷却至室温，制得耐高温螺钉。
反应熔渗过程使用反应熔渗用工装，如图4所示和图5，与实施例1的不同之处在于，通孔4包括上下直径不同的两部分，通孔上部分4-1的直径大于螺钉头部1的直径，通孔上部分4-1的高度小于螺钉头部1的高度，通孔下部分4-2的直径大于螺钉的螺纹段2直径、小于螺钉头部1的直径；支架8还设置有加料管固定板9，用于固定加料管的中空管6，所述固定板9设有进料孔9-1，所述中空管6的上端部插入进料孔9-1内，通过进料孔9-1向中空管6内送混合料，进料孔9-1连接固定中空管6。
（7） 对所述步骤（6）制得的耐高温螺钉进行外螺纹打磨。
实施例4：
一种耐高温紧固件的制备方法，所述紧固件为螺柱，制备方法包括如下步骤：
（1）根据螺柱的尺寸制备圆柱状的纤维预制体，将单层碳纤维0°无纬布、单层碳纤维网胎布、单层碳纤维90°无纬布依次铺好，卷绕成圆柱体后用碳纤维绳穿刺固定成纤维预制体将单层碳纤维90°无纬布卷绕在内，单层碳纤维0°无纬布卷绕在外。
（2）将步骤（1）所得纤维预制体通过PIP工艺增密，形成密度为1.2g/cm3的低密度碳碳复合材料坯体；PIP工艺具体为：
（a）真空吸料：将纤维预制体放入吸料罐中，抽真空，注入树脂作为前驱体浆料，保持0.5h后泄压；所述树脂为呋喃树脂；
（b）压力浸渍：将真空吸料后的纤维预制体放入浸渍罐内，升温至温度为80℃，通入氮气作为保护气体至压力浸渍罐内压力为2MPa，保温3h，自然降温至室温，取出；
（c）固化：将压力浸渍后的制品放入烘箱中进行固化，以10℃/min的升温速率升温至180℃，保温3h，自然降温至室温，取出；
（d）裂解：将固化后的制品放入真空烧结炉中，炉内真空状态的真空度为200Pa以下，以10℃/min的升温速率升温至裂解温度1100℃，保温4h，然后在保护气体氛围下自然降温至室温，取出。
（3）将步骤（2）所得低密度碳碳复合材料按照螺柱设计尺寸机加工外螺纹，形成螺柱坯体。
（4）将步骤（3）所得螺柱坯体从螺柱的任一端开槽3至螺柱另一端，槽3的孔底部离螺柱另一端6mm，槽3的半径为r，螺柱的半径为R，（R2-r2）/r2=2。
（5）将步骤（4）所得螺柱的槽的顶部用石墨纸片塞住将槽封闭，采用CVD工艺在螺柱外表面沉积一层碳化硅涂层；CVD工艺具体为：以甲基三氯硅烷为先驱体，以氢气为载气，以氩气为稀释气体，以氢气为还原气体，载气与还原气体分别通入，载气携带先驱体进入沉积炉内，还原气体氢气与甲基三氯硅烷的摩尔比为10:1，还原气体氢气流量为0.5SLM，沉积温度为1150℃，沉积压力为10KPa，沉积时间为10h，需要说明的是载气氢气流量小，忽略不计。
（6）将步骤（5）所得螺柱的槽内的石墨纸取出，在螺柱的槽3内加入硅粉、碳粉和锆粉，所述锆粉、所述硅粉、所述碳粉的摩尔比按照100：10：16，将硅粉、碳粉、锆粉混合装入槽3内，置于真空高温炉内进行反应熔渗，反应温度为1850℃下真空保温3h，随炉冷却至室温，制得耐高温螺柱。
反应熔渗过程使用反应熔渗用工装，与实施例2的不同之处在于：所述支架8的支撑槽的直径大于螺柱的直径，支撑槽的高度小于螺柱的高度，支撑槽支撑螺柱使螺柱的槽3向上，连接盖盖于螺柱的顶部。
（7）对所述步骤（6）制得的耐高温螺栓进行外螺纹打磨。
实施例5：
一种耐高温紧固件的制备方法，所述紧固件为轴销，所述轴销的制备方法包括如下步骤：
（1）根据轴销的尺寸制备圆柱状的纤维预制体，将单层碳纤维0°无纬布、单层碳纤维网胎布、单层碳纤维90°无纬布依次铺好，卷绕成圆柱体后用碳纤维绳穿刺固定成纤维预制体将单层碳纤维90°无纬布卷绕在内，单层碳纤维0°无纬布卷绕在外。
（2）将步骤（1）所得纤维预制体通过CVI工艺增密，形成密度为1.3g/cm3的低密度碳/碳复合材料坯体，CVI工艺具体为：通过碳源，所述碳源为丙烯气体，碳源的流量为5L/min，沉积温度为1300℃，沉积时间为35h，沉积压力为15kPa。
（3）将步骤（2）所得低密度碳/碳复合材料按照轴销设计尺寸机加工轴销头部和轴销杆部及销孔，得到轴销坯体。
（4）将步骤（3）所得轴销坯体从轴销头部开槽至轴销尾部，槽的底部离轴销底部10mm，轴销靠近头部的端部为第一端部，轴销靠近销孔的端部为第二端部，即从销轴的第一端部开槽，所述槽的底部离销轴的第二端部10mm，轴销的销孔离第二端部5mm，槽与所述销轴的销孔不相交，槽的半径为r，轴销杆部的半径为R，（R2-r2）/r2=3。
（5）将步骤（4）所得轴销的槽用石墨纸片塞住将槽封闭，采用CVD工艺在轴销外表面沉积一层碳化硅涂层，CVD工艺具体为：以甲基三氯硅烷为先驱体，以氢气为载气，以氩气为稀释气体，以氢气为还原气体，载气与还原气体分别通入，载气携带先驱体进入沉积炉内，还原气体氢气与甲基三氯硅烷的摩尔比为10:1，还原气体氢气流量为10SLM，沉积温度为1200℃，沉积压力为10KPa，沉积时间为2h，需要说明的是载气氢气流量小，忽略不计。
（6）将步骤（5）所得轴销顶部的石墨纸取出，在轴销的槽内加入硅粉、碳粉，所述硅粉与碳粉按照摩尔比3：1混合装入槽内，之后置于真空高温炉内进行反应熔渗，反应温度为1500℃下真空保温5h，制得耐高温轴销。
反应熔渗过程使用反应熔渗用工装，如图6所示，与实施例3不同之处在于：所述支架8设置有支撑槽支撑销轴，支撑槽的直径大于销轴的直径；支撑槽的高度小于销轴的高度，支撑槽支撑销轴使销轴的槽3向上，连接盖盖于销轴的顶部上。
对比例：
一种耐高温紧固件的制备方法，所述紧固件为螺栓，制备方法包括如下步骤：
（1）根据螺栓的尺寸将纤维制备成与最终螺柱产品形状一致、尺寸富有余量的纤维预制体，所述纤维预制体为碳纤维以2.5D针刺的成型方式制备而成，所述的纤维预制体针刺密度为20-40针/cm2。
（2）将步骤（1）所得纤维预制体通过CVI工艺增密，形成密度为1.3g/cm3的低密度碳/碳复合材料坯体，CVI工艺具体为：通过碳源，所述碳源为丙烯气体，碳源的流量为5L/min，沉积温度为1300℃，沉积时间为35h，沉积压力为15kPa。
（3）将步骤（2）所得低密度碳碳复合材料按照螺栓设计尺寸机加工螺栓头部1和螺纹段2及外螺纹，形成螺栓坯体。
（4）采用CVI工艺增密SiC基体，将步骤（3）所得螺栓坯体放入化学气相渗透炉中，采用CVI技术，以三氯甲硅烷为先驱体，氢气为载气和还原气体，氩气为稀释气体，沉积温度为1100℃，沉积时间为10h，沉积压力为15kPa，所述的还原气体与三氯甲硅烷的摩尔比为5:1，先驱体流量为5g/min，稀释气体流量为5L/min，还原气体的流量由还原气体与硅源的摩尔比来确定，载气流量为200mL/min。
（5）对所述步骤（4）制得的碳陶螺栓进行外螺纹打磨。
性能测试：取上述实施例1~5制备所得的耐高温螺栓，对其进行力学性能测试和在1000℃条件下氧化60h测试氧化失重率，测试结果如表1。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，本发明的专利保护范围以权利要求书为准，凡是运用本发明的说明书及附图内容所作的等同结构变化，同理均应包含在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种耐高温紧固件的制备方法，其特征在于：制备方法包括如下步骤：
（1）根据紧固件的设计尺寸制备纤维预制体；
（2）将步骤（1）所得纤维预制体通过PIP工艺或CVI工艺增密，形成密度为1.2~1.4g/cm3的低密度碳碳复合材料坯体；
（3）将步骤（2）所得低密度碳碳复合材料按照紧固件设计尺寸机加工杆部或和头部或和外螺纹或和销孔，形成紧固件坯体；
（4）将步骤（3）所得紧固件坯体从一端部开槽；
（5）将步骤（4）所得紧固件的槽用石墨纸片塞住将槽封闭，采用CVD工艺在紧固件外表面沉积一层碳化硅涂层；
（6）将步骤（5）所得紧固件的槽内的石墨纸取出，在槽内加入耐高温陶瓷先驱体粉末，置于真空高温炉内进行反应熔渗，制得耐高温紧固件。
2.根据权利要求1所述的耐高温紧固件的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中制备圆柱状的纤维预制体是将单层碳纤维0°无纬布、单层碳纤维网胎布、单层碳纤维90°无纬布依次铺好，卷绕成圆柱体后用碳纤维绳固定成纤维预制体。
3.根据权利要求1所述的耐高温紧固件的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中PIP工艺具体为：
（a）真空吸料：将纤维预制体放入吸料罐中，抽真空，注入树脂作为前驱体浆料，保持0.5~5h后泄压；所述树脂包括呋喃树脂或酚醛树脂；
（b）压力浸渍：将真空吸料后的纤维预制体放入浸渍罐内，升温至温度为60~80℃，通入氩气或氮气作为保护气体至压力浸渍罐内压力为2~4MPa，保温1~5h，自然降温至室温，取出；
（c）固化：将压力浸渍后的制品放入烘箱中进行固化，以5~10℃/min的升温速率升温至120~250℃，保温2~5h，自然降温至室温，取出；
（d）裂解：将固化后的制品放入真空烧结炉中，炉内真空状态的真空度为200Pa以下，以5~10℃/min的升温速率升温至裂解温度900~1200℃，保温2~5h，然后在保护气氛围下自然降温至室温，取出。
4.根据权利要求1所述的耐高温紧固件的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中CVI工艺具体为：以5~15L/min的流量通入碳源气体，所述碳源选自甲烷、丙烷、丙烯中一种，沉积温度为800~1300℃，沉积时间为1~50h，沉积压力为1~20kPa。
5.根据权利要求1所述的耐高温紧固件的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中CVD工艺具体为：以甲基三氯硅烷为先驱体，以氢气为载气，以氩气为稀释气体，以氢气为还原气体，还原气体氢气与甲基三氯硅烷的摩尔比为（5~20）:1，还原气体氢气流量为0.5~20SLM，沉积温度为1100~1250℃，沉积压力为1~20KPa，沉积时间为2~20h。
6.根据权利要求1所述的耐高温紧固件的制备方法，其特征在于：所述步骤（6）中在紧固件的槽内加入的耐高温陶瓷先驱体粉末为硅粉与碳粉的混合粉体或硅粉、碳粉和锆粉的混合粉体；
耐高温陶瓷先驱体粉末为硅粉与碳粉的混合粉体时将所述硅粉与碳粉按照摩尔比（2~3）：1混合装入槽内，置于真空高温炉内进行反应熔渗，反应温度为1350~1500℃下真空保温1~5h，制得耐高温紧固件；
或耐高温陶瓷先驱体粉末为硅粉、碳粉和锆粉的混合粉体时，锆粉和硅粉和碳粉按照摩尔比为100：（6~10）：（16~50）混合，将硅粉、碳粉、锆粉混合装入槽内，置于真空高温炉内进行反应熔渗，反应温度为1850~1950℃下真空保温1~5h，制得耐高温紧固件。
7.根据权利要求1所述的耐高温紧固件的制备方法，其特征在于：所述步骤（6）中在紧固件的槽内加入耐高温陶瓷先驱体粉末时使用工装，所述工装包括支架和加料管；所述支架支撑紧固件使所述紧固件的槽朝向上；所述支架通过紧固件与加料管连接；所述加料管包括中空管和与中空管端部固定连接的连接盖；连接盖盖于紧固件的开槽处；所述中空管与紧固件的槽连通，通过中空管向紧固件的槽内加入耐高温陶瓷先驱体粉末；所述中空管远离连接盖的端部设有可拆卸的塞子。
8.根据权利要求1所述的耐高温紧固件的制备方法，其特征在于：所述步骤（6）制得的耐高温紧固件为螺栓、螺柱、螺钉时，对所述步骤（6）制得的耐高温紧固件进行杆部的外螺纹打磨。
9.一种根据权利要求1~8任一项所述的耐高温紧固件的制备方法制备的耐高温紧固件，其特征在于：所述紧固件是由与紧固件尺寸一致的端部开槽的碳/碳复合材料经熔渗耐高温陶瓷先驱体粉末形成的碳/碳化硅复合材料紧固件或碳/碳化硅/碳化锆复合材料紧固件，所述紧固件外表面沉积有碳化硅涂层。
10.根据权利要求9所述的耐高温紧固件，其特征在于：所述紧固件为螺钉、螺柱、螺栓、销轴中一种，所述碳/碳复合材料所用的碳纤维预制体是将单层碳纤维0°无纬布、单层碳纤维网胎布、单层碳纤维90°无纬布依次铺好卷绕而成。
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