CN102634868A - 一种具有氮化硼结构表层的碳化硅纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种具有氮化硼结构表层的碳化硅纤维的制备方法，其包括以下步骤：（1）熔融纺丝制备连续聚碳硅烷纤维；（2）不熔化处理；（3）氮化脱碳，然后高温烧成。本发明工艺简单，实施方便，成本低。本发明制得之具有氮化硼结构表层的碳化硅纤维，耐高温、抗氧化性能好，改善了纤维的界面，提高了纤维增强复合材料的性能。

Description

一种具有氮化硼结构表层的碳化硅纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及一种SiC纤维的制备方法，尤其是涉及一种具有氮化硼（BN）结构表层的碳化硅（SiC）纤维的制备方法。 
背景技术
SiC纤维是一种优秀的功能结构材料，在航空航天、原子能等诸多领域应用前景广阔。上个世纪80年代初,以Nicalon为代表的碳化硅（SiC）纤维进入高技术领域后，其独特的耐高温性能（1000℃）受到世界科技大国的关注。目前，日本已实现SiC纤维工业化生产，并对我国实施技术封锁。在国内，国防科技大学经过30余年的探索研究，自主开发出系列SiC纤维，包括KD-I SiC纤维、KD-II SiC纤维、KA-SA 高耐温型SiC纤维和KD-X 吸波SiC纤维，纤维性能指标已经达到或接近国外同类产品。 
采用先驱体转化法制备通用级SiC纤维，普遍存在的问题是，SiCxOy相在高温下分解产生CO和SiO等气体逸出体系，纤维显著失重，形成大量孔洞与微裂纹，晶粒迅速长大，而纤维的抗拉强度与晶粒半径的平方根成反比，所以力学性能急剧下降。纤维表面缺陷尤其是大尺寸的裂纹和孔洞对纤维性能有重要影响，更为重要的是，纤维缺陷的存在，在制备陶瓷基复合材料时很容易形成强的界面结合，使材料的力学性能变差。因此，表面处理对纤维性能具有重要意义，不仅能弥合和减少纤维的表面缺陷，提高纤维本身的性能，而且能够改善纤维所制备复合材料的界面，提高复合材料的性能。 
SiC纤维最常用的结构表层包括裂解碳（PyC）、BN、复合涂层、莫来石、氧化钇、稳定的氧化锆（YSZ）等。其中，BN涂层具有抗氧化、低介电等特性，目前已广泛用于制备SiC纤维增强陶瓷基复合材料。六方氮化硼（HBN）界面相具有类石墨的层状晶结构，而且HBN的电子为满壳层结构，无自由电子，是良好的绝缘体，具有较低的介电常数，对材料的介电性能影响非常小，是较理想的界面相材料；而且相对于通常的PyC来说，BN的抗氧化性更好。BN界面相的制备方法主要有CVD、PIP法。CVD法一般以BCl3或BF3为硼源，以NH3为氮源制备BN，但由于BCl3、BF3活性较高，易被氧化。PIP法常以硼的有机化合物为先驱体，将纤维浸渍后，在相应气氛中交联裂解即可在复合材料中制成BN界面相。另外，目前也提出了一种以硼酸和尿素为原料的较为简单的制备BN界面相的方法。但PIP工艺对纤维的损伤较大，并易形成强的界面结合，而CVD工艺对纤维的损伤较PIP工艺小，但需要特殊设备，并且在连续涂层和均匀性方面存在诸多不足。 
发明内容
    本发明要解决的技术问题是，克服现有技术的不足，提供一种工艺和设备简单，制造成本低的具有氮化硼结构表层的碳化硅纤维的制备方法。 
本发明解决所述技术问题所采用的技术方案是，一种具有氮化硼结构表层的碳化硅纤维的制备方法，包括以下步骤： 
（1）将聚碳硅烷置于熔融纺丝装置的熔筒中，在高纯氮气保护下加热至280-380℃，待其形成均匀熔体后，在250-320℃，0.1-0.8MPa压力下，以200-600m/min（优选400-500 m/min）速度进行牵伸，得连续聚碳硅烷纤维；
（2）将步骤（1）所得连续聚碳硅烷纤维置于不熔化处理装置中，抽真空，充高纯氮气并重复1-4次后，以高纯氮气为载气，以10-50ml/min/g的流量通入含硼的活性气氛，按10-30℃/min升温速度加热到200-350℃（优选250-300℃），并在该温度保温处理1-6小时（优选2-3小时），得硼化纤维；
（3）将步骤（2）所得硼化纤维置于高温炉中，在氨气气氛，或氨气与氮气的混合气氛，或氨气与氩气的混合气氛下，按60-120℃/小时（优选80-100℃/小时）的速度升温至600-1000℃（优选800-900℃）；继续升温至1200-1400℃并保温处理1-2小时，制得具有氮化硼（BN）结构表层的碳化硅（SiC）纤维；
所述高纯氮气的纯度≥99.999%。
步骤（2）中，所述含硼的活性气氛，是含B-H键的硼烷、硼氮烷、氨硼烷，或含B-Cl键的氯化硼、氯代硼烷。 
步骤（3）中，所述氨气与氮气或氨气与氩气的混合气氛中，氨气的体积浓度≥10%。 
步骤（2）中，抽真空充高纯氮气并重复1-4次后，最好先升温至110-130℃，再以高纯氮气为载气，通入含硼的活性气氛。 
本发明利用含硼气氛与PCS纤维反应形成硼化纤维，然后在氨气气氛或氨气与氮气或氩气的混合气氛中，原位氮化脱碳形成氮化硼表层，进一步高温烧成，制备具有氮化硼（BN）结构表层的碳化硅（SiC）纤维，有如下积极意义：（1）将聚碳硅烷纤维置于含硼气氛中进行硼化处理，B-H或B-Cl键与PCS中Si-H键发生交联反应，在引入硼元素的同时实现PCS纤维的不熔化；（2）将硼化纤维置于高温气氛炉中在氨气气氛，或氨气与氮气的混合气氛，或氨气与氩气的混合气氛下进行高温氮化脱碳，在形成氮化硼的同时脱除表层的碳元素，通过控制氮化脱碳的工艺参数，可以方便地调控纤维表层结构；（3）直接在不熔化和烧成工艺中添加含硼和含氮的气氛制备氮化硼表层，与CVD BN涂层技术相比，工艺简单，实施方便，制造成本低；（4）利用SiC纤维的生产设备便可实施，易于工业化；（5）制得的具有氮化硼（BN）结构表层的碳化硅（SiC）纤维，相对于一般碳化硅纤维，显著提高了纤维的耐高温、抗氧化性能，改善了纤维的界面，提高了纤维增强复合材料的性能。 
附图说明
图1为实施例1所制得具有氮化硼结构表层的SiC纤维的典型的外观图； 
图2为实施例1所制得具有氮化硼结构表层的SiC纤维的SEM微观形貌图；
图3为实施例1所制得SiC纤维氮化硼结构表层的EDX图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。 
实施例1 
本实施例包括以下步骤：
（1）将聚碳硅烷置于熔融纺丝装置的熔筒中，在纯度为99.999%高纯氮气保护下加热至310℃并完全熔融后，在0.6MPa压力下，以450m/min速度进行牵伸，制得连续聚碳硅烷纤维，纤维平均直径为12 
Figure 201210136139X100002DEST_PATH_IMAGE001
m；
（2）将步骤（1）所得连续聚碳硅烷纤维置于不熔化处理装置中，抽真空后通入99.999%高纯氮气并重复3次后，采用硼烷为活性气氛，以纯度为99.999%高纯氮气作为载气以20ml/min/g的流速将硼烷鼓入体系中，并以20℃/小时的升温速度继续升温至300℃，保温处理1小时，得硼化纤维；
（3）将步骤（2）所得硼化纤维置于高温炉中，在99.999%高纯氨气气氛下，按60℃/小时的速度升温至1000℃，继续按120℃/小时的速度继续升温至1350℃并保温2h，得到具有氮化硼结构表层的SiC纤维。
本实施例制得的具有氮化硼结构表层的SiC纤维形貌如图1所示。 
将所得连续SiC纤维表层进行EDX分析（参见图2），结果表明，纤维表面为氮化硼结构，纤维直径为11.5
Figure 540295DEST_PATH_IMAGE002
m，抗张强度为2.3GPa,杨氏模量为290GPa,纤维氧含量为0.65wt%, 氮含量为2.25wt%，电阻率为1.8×105Ω·cm，1400℃空气中处理1h抗张强度为1.8GPa，强度保留率为78%。 
实施例2 
本实施例包括以下步骤：
步骤（1）操作同实施例1；
（2）将步骤（1）所得连续聚碳硅烷纤维置于不熔化处理装置中，抽真空后通入纯度为99.999%高纯氮气并重复3次后升温至120℃，采用三氯化硼为活性气氛，以纯度为99.999%高纯氮气作为载气以10ml/min/g的流速将三氯化硼通入体系中，并以20℃/min的升温速度继续升温至320℃，保温处理2小时，得硼化纤维；
（3）将步骤（2）所得硼化纤维置于高温气氛炉中，在40%体积氨气与60％体积高纯氮气（高纯氮气纯度为99.999%）的混合气氛下，按60℃/小时的速度升温至800℃，按180℃/小时的速度继续升温至1250℃并保温1h，得到具有氮化硼结构表层的连续SiC纤维。
将所得连续SiC纤维表层进行EDX分析，结果表明纤维表面为氮化硼结构，纤维直径为11.5
Figure 457435DEST_PATH_IMAGE002
m，抗张强度为2.0GPa,杨氏模量为246GPa,纤维氧含量为0.72wt%, 氮含量为3.65wt%，电阻率为6.9×106Ω·cm，1400℃空气中处理1h抗张强度为1.7GPa，强度保留率为85%。  

Claims (5)

1.一种具有氮化硼结构表层的碳化硅纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将聚碳硅烷置于熔融纺丝装置的熔筒中，在高纯氮气保护下加热至280-380℃，待其形成均匀熔体后，在250-320℃，0.1-0.8MPa压力下，以200-600m/min速度进行牵伸，得连续聚碳硅烷纤维；
（2）将步骤（1）所得连续聚碳硅烷纤维置于不熔化处理装置中，抽真空，充高纯氮气并重复1-4次后，以高纯氮气为载气，以10-50ml/min/g的流量通入含硼的活性气氛，按10-30℃/min升温速度加热到200-350℃，并在该温度保温处理1-6小时，得硼化纤维；
所述含硼的活性气氛，是含B-H键的硼烷、硼氮烷、氨硼烷，或含B-Cl键的氯化硼、氯代硼烷；
（3）将步骤（2）所得硼化纤维置于高温炉中，在氨气气氛，或氨气与氮气的混合气氛，或氨气与氩气的混合气氛下，按60-120℃/小时的速度升温至600-1000℃；继续升温至1200-1400℃并保温处理1-2小时，制得具有氮化硼结构表层的碳化硅纤维；
所述氨气与氮气，或氨气与氩气的混合气氛中，氨气的体积浓度≥10%；
所述高纯氮气的纯度≥99.999%。
2.根据权利要求1所述的具有氮化硼结构表层的碳化硅纤维的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，以400-500 m/min速度进行牵伸。
3.根据权利要求1或2所述的具有氮化硼结构表层的碳化硅纤维的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，将步骤（1）所得连续聚碳硅烷纤维置于不熔化处理装置中，抽真空充高纯氮气并重复1-4次后，以氮气为载气，以10-50ml/min/g的流量通入含硼的活性气氛，按10-30℃/min升温速度加热到250-300℃，并在该温度保温处理2-3小时。
4.根据权利要求1或2所述的具有氮化硼结构表层的碳化硅纤维的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，将步骤（2）所得硼化纤维置于高温气氛炉中，在氨气气氛，或氨气与氮气，或氨气与氩气的混合气氛下按80-100℃/小时的速度升温至800-900℃；继续升温至1200-1400℃并保温处理1-2小时，制得具有氮化硼结构表层的碳化硅纤维。
5.根据权利要求1或2所述的具有氮化硼结构表层的碳化硅纤维的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，抽真空充高纯氮气并重复1-4次后，先升温至110-130℃，再以高纯氮气为载气，通入含硼的活性气氛。
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