CN102180706A - 一种六方氮化硼界面涂层的制备方法 - Google Patents

一种六方氮化硼界面涂层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种六方氮化硼界面涂层的制备方法，该方法包括：制备纤维预制体或高纯石墨基底、化学气相沉积硼单质以及硼单质的氮化处理。该方法可设计性强、工艺简单、可重复性好。本发明制造的氮化硼界面涂层为类石墨层状结构、结晶度高、涂层致密均匀、含氧量极少，可满足陶瓷基复合材料抗氧化界面涂层的需要，也可推广至基体或表面涂层材料。

Description

一种六方氮化硼界面涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及一种六方氮化硼界面涂层的制备方法，特别是涉及单质硼经原位氮化反应形成BN界面涂层的制备方法。
背景技术
热解碳(PyC)经常被用作纤维增韧碳化硅陶瓷基复合材料(C/SiC及SiC/SiC复合材料)的界面涂层，表现出优异的力学性能；但其抗氧化性能很差，低温下(≈450℃)就会迅速氧化成CO2和CO，导致材料失效，极大地限制了C/SiC及SiC/SiC复合材料的应用范围和使用寿命。六方氮化硼界面涂层具有较好的层状结构，且在600℃以上含氧环境下，可以生成液态的B2O3自愈合相。因此，采用六方氮化硼界面涂层替代PyC作为C/SiC及SiC/SiC复合材料的界面涂层，不仅可以引导基体微裂纹沿纤维轴向发生偏转，将载荷从纤维传递到基体，保持复合材料优异的力学性能，还可以有效提高材料的抗氧化性能，满足长寿命要求。
目前发展的氮化硼界面涂层制备方法主要是CVD/CVI法，反应体系主要为BF3-NH3和BCl3-NH3。采用BF3-NH3体系可在较低温度下(600～700℃)沉积出乱层石墨结构的氮化硼界面涂层，但涂层的晶化程度较低，且强腐蚀性产物HF会对SiC纤维强度造成明显损伤。采用BCl3-NH3体系可大幅度降低气相物质对纤维的腐蚀和损伤，但在低温下(600～700℃)沉积得到的BN为非晶态结构，含有大量纳米孔隙，稳定性很差，易吸潮吸氧，大大降低了氮化硼界面涂层的综合性能。为了提高氮化硼界面涂层的晶化程度和纯度，文献(Moore，A.W.，et al.，Improved Interface Coatings for SicFibers in Ceramic Composites，Ceramic.Eng.Sci.Proc.，1995，16(4)：409-416.)指出制备氮化硼界面涂层的CVD/CVI温度应确定在1400～1800℃。但大量实验证明，在该温度范围内，采用CVD/CVI法制备氮化硼界面涂层，由于制备温度较高，体系反应速度较大，一方面导致氮化硼界面涂层沉积速率过快而造成涂层厚度不易控制，另一方面导致氮化硼界面涂层渗透能力下降，不利于预制体内部生成厚度均匀的界面涂层。
近年来，美国NASA研究中心报道了一种新型的界面涂层制备方法，其以Sylramic-iBN型SiC纤维作为SiC/SiC复合材料的增强体，在纤维表面首先原位合成一层BN薄膜，然后通过CVD/CVI法进一步沉积氮化硼界面涂层的界面。按此方法获得的复合材料，其纤维强度的保持率均优于其他类型的SiC纤维，复合材料的抗蠕变性能得到提高。而后，S.S.Campbell和S.T.Gonczy等报道了在含硼铝硅酸盐的Nextel312TM纤维上通过氮化处理原位生成氮化硼界面涂层的方法。其发现在1100℃以上对Nextel 312TM纤维进行氮化处理是可行的，并且经三点弯曲性能测试获得了在弯曲最大应力200MPa对应0.40％应变的复合材料。对于以上提及的纤维表面制备氮化硼界面涂层的方法，均存在一定不足：首先，在纤维束表面很难生成均一涂层；其次，使用的反应物气体或生成的副产物具有腐蚀性或毒性；再次，制备成本过高。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种六方氮化硼界面涂层的制备方法，
本发明的思想在于：先采用化学气相沉积(Chemical Vapor Deposition，简称CVD)方法在纤维(碳纤维或碳化硅纤维)表面沉积均匀厚度的硼单质涂层，然后在含氮气氛(氨气、氢气和氮气混合)中进行氮化处理，制备晶化程度高、杂质含量小、厚度可设计的六方BN界面涂层。
技术方案
一种六方氮化硼界面涂层的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将纤维按0°和90°方向编织成二维编织布，经叠层成尺寸为25mm×25mm×3mm的纤维预制体作为基底材料；或将石墨加工成规格为20mm×10mm×2mm的块状试样作为基底材料；
步骤2：将纤维预制体基底材料或石墨基底材料悬挂于沉积炉试样架上，试样架处于炉内等温区中心位置；
步骤3：以BCl3-H2为先驱体在基底上制备单质硼薄膜，反应温度：900～1100℃，保温时间：20～60小时，炉内压力：400～2000Pa；
步骤4：对步骤3含有硼涂层的预制体进行氮化处理，氮化温度：1300～1550℃，保温时间：5～50小时，炉内压力：400～2000Pa，气氛为NH3-N2-H2，得到六方氮化硼界面涂层。
步骤1中的纤维按三维四向编织方法编织成尺寸为25mm×25mm×3mm的纤维预制体作为。基底材料。
所述纤维为碳纤维或陶瓷纤维。
所述陶瓷纤维为SiC纤维。
有益效果
本发明提出的一种六方氮化硼界面涂层的制备方法，主要优点是：(1)BN界面涂层的可设计性强，能够根据需要对单质B厚度及结构、氮化处理速率及BN界面涂层厚度进行纳米尺度的设计和控制；(2)氮化处理时间较短，对纤维无损伤，可使复合材料获得优良的力学性能；(3)制备的六方BN界面涂层为类石墨层状结构，均匀性好，适用于陶瓷基复合材料的界面层；(4)制备的六方BN界面涂层结晶程度高、含氧量极少，可大幅度提高复合材料的高温使用性能，延长复合材料使用寿命；(5)工艺过程简单、可重复性好。本发明方法制备的BN界面涂层，也可推广应用于陶瓷基复合材料的基体和表面涂层材料。
附图说明
图1是发明实施例1所制备的氮化硼界面涂层表面X射线光电子能谱，谱图揭示了氮、硼结合状态及其对应物相的含量(利用图中氮、硼价态峰面积即可计算出)。
图2是发明实施例2所制备的氮化硼界面涂层断面微观结构透射电镜照片。其中a图为氮化产物明场像，由图可见CVD B形成了厚度均一的氮化硼层；b图为放大像，由图可见氮化硼界面层均匀致密，为“类石墨结构”。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
实施例1：
步骤1：选用牌号为T300的2维平纹机织碳布，将纤维按0°和90°方向编织成二维编织布，经叠层成尺寸为25mm×25mm×3mm的纤维预制体作为基底材料；
步骤2：将纤维预制体基底材料悬挂于沉积炉试样架上，试样架处于炉内等温区中心位置；
步骤3：以BCl3-H2为先驱体在基底上制备单质硼薄膜，反应温度：1000℃，保温时间：20小时，炉内压力：400Pa；
步骤4：对步骤3含有硼涂层的预制体进行氮化处理，氮化温度：1300℃，保温时间：10小时，炉内压力：1000Pa，气氛为NH3-N2-H2，得到六方氮化硼界面涂层。
步骤1中的纤维按三维四向编织方法编织成尺寸为25mm×25mm×3mm的纤维预制体作为基底材料。
所述纤维为碳纤维或陶瓷纤维。
所述陶瓷纤维为SiC纤维。
实施例2：
步骤1：将石墨加工成规格为20mm×10mm×2mm的块状试样作为基底材料，对基片的表面进行磨削和抛光，采用酒精对基片进行超声清洗，经烘干后使用；
步骤2：将石墨基底材料悬挂于沉积炉试样架上，试样架处于炉内等温区中心位置；
步骤3：以BCl3-H2为先驱体在基底上制备单质硼薄膜，反应温度：900℃，保温时间：60小时，炉内压力：1000Pa；
步骤4：对步骤3含有硼涂层的预制体进行氮化处理，氮化温度：1500℃，保温时间：10小时，炉内压力：400Pa，气氛为NH3-N2-H2，得到六方氮化硼界面涂层。

Claims (4)

1.一种六方氮化硼界面涂层的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将纤维按0°和90°方向编织成二维编织布，经叠层成尺寸为25mm×25mm×3mm的纤维预制体作为基底材料；或将石墨加工成规格为20mm×10mm×2mm的块状试样作为基底材料；
步骤2：将纤维预制体基底材料或石墨基底材料悬挂于沉积炉试样架上，试样架处于炉内等温区中心位置；
步骤3：以BCl3-H2为先驱体在基底上制备单质硼薄膜，反应温度：900～1100℃，保温时间：20～60小时，炉内压力：400～2000Pa；
步骤4：对步骤3含有硼涂层的预制体进行氮化处理，氮化温度：1300～1550℃，保温时间：5～50小时，炉内压力：400～2000Pa，气氛为NH3-N2-H2，得到六方氮化硼界面涂层。
2.根据权利要求1所述的六方氮化硼界面涂层的制备方法，其特征在于：步骤1中的纤维按三维四向编织方法编织成尺寸为25mm×25mm×3mm的纤维预制体作为。基底材料。
3.根据权利要求1或2所述的六方氮化硼界面涂层的制备方法，其特征在于：所述纤维为碳纤维或陶瓷纤维。
4.根据权利要求3所述的六方氮化硼界面涂层的制备方法，其特征在于：所述陶瓷纤维为SiC纤维。
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