CN116332665A - 一种含低模界面的氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料的制备方法 - Google Patents
一种含低模界面的氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116332665A CN116332665A CN202310216303.6A CN202310216303A CN116332665A CN 116332665 A CN116332665 A CN 116332665A CN 202310216303 A CN202310216303 A CN 202310216303A CN 116332665 A CN116332665 A CN 116332665A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- preform
- vacuum
- impregnation
- pressure
- alumina
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000000835 fiber Substances 0.000 title claims abstract description 100
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 95
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 26
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 19
- 239000011153 ceramic matrix composite Substances 0.000 title claims abstract description 17
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 claims abstract description 67
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 claims abstract description 65
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims abstract description 51
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims abstract description 46
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 37
- LQFNMFDUAPEJRY-UHFFFAOYSA-K lanthanum(3+);phosphate Chemical compound [La+3].[O-]P([O-])([O-])=O LQFNMFDUAPEJRY-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims abstract description 32
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 28
- 239000000080 wetting agent Substances 0.000 claims abstract description 3
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 14
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 14
- -1 lanthanum ions Chemical class 0.000 claims description 12
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 11
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 claims description 10
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 claims description 9
- 239000012466 permeate Substances 0.000 claims description 8
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical group O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- VXAUWWUXCIMFIM-UHFFFAOYSA-M aluminum;oxygen(2-);hydroxide Chemical compound [OH-].[O-2].[Al+3] VXAUWWUXCIMFIM-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 7
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 7
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 claims description 7
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 claims description 6
- 238000007605 air drying Methods 0.000 claims description 6
- 150000004985 diamines Chemical class 0.000 claims description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 6
- 239000003607 modifier Substances 0.000 claims description 6
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 claims description 6
- 238000006424 Flood reaction Methods 0.000 claims description 5
- WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N hydroxyacetaldehyde Natural products OCC=O WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910052746 lanthanum Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 238000004321 preservation Methods 0.000 claims description 5
- 239000002518 antifoaming agent Substances 0.000 claims description 4
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 claims description 3
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 3
- 239000007853 buffer solution Substances 0.000 claims description 3
- 238000007598 dipping method Methods 0.000 claims description 3
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 claims description 3
- 229920000058 polyacrylate Polymers 0.000 claims description 3
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 3
- GCLGEJMYGQKIIW-UHFFFAOYSA-H sodium hexametaphosphate Chemical compound [Na]OP1(=O)OP(=O)(O[Na])OP(=O)(O[Na])OP(=O)(O[Na])OP(=O)(O[Na])OP(=O)(O[Na])O1 GCLGEJMYGQKIIW-UHFFFAOYSA-H 0.000 claims description 3
- 235000019982 sodium hexametaphosphate Nutrition 0.000 claims description 3
- 239000001577 tetrasodium phosphonato phosphate Substances 0.000 claims description 3
- STCOOQWBFONSKY-UHFFFAOYSA-N tributyl phosphate Chemical compound CCCCOP(=O)(OCCCC)OCCCC STCOOQWBFONSKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 230000004584 weight gain Effects 0.000 claims description 3
- 235000019786 weight gain Nutrition 0.000 claims description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 2
- UPHWVVKYDQHTCF-UHFFFAOYSA-N octadecylazanium;acetate Chemical compound CC(O)=O.CCCCCCCCCCCCCCCCCCN UPHWVVKYDQHTCF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000002131 composite material Substances 0.000 abstract description 42
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 abstract description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 abstract description 2
- 239000011226 reinforced ceramic Substances 0.000 description 16
- 230000008569 process Effects 0.000 description 12
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 7
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 5
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 5
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 4
- 239000003292 glue Substances 0.000 description 4
- CZMAIROVPAYCMU-UHFFFAOYSA-N lanthanum(3+) Chemical compound [La+3] CZMAIROVPAYCMU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 4
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 4
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 3
- 230000035882 stress Effects 0.000 description 3
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-L Phosphate ion(2-) Chemical compound OP([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 2
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 2
- 239000013530 defoamer Substances 0.000 description 2
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-M dihydrogenphosphate Chemical compound OP(O)([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 238000001652 electrophoretic deposition Methods 0.000 description 2
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 2
- 150000002603 lanthanum Chemical class 0.000 description 2
- FZLIPJUXYLNCLC-UHFFFAOYSA-N lanthanum atom Chemical compound [La] FZLIPJUXYLNCLC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FYDKNKUEBJQCCN-UHFFFAOYSA-N lanthanum(3+);trinitrate Chemical compound [La+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O FYDKNKUEBJQCCN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ICAKDTKJOYSXGC-UHFFFAOYSA-K lanthanum(iii) chloride Chemical compound Cl[La](Cl)Cl ICAKDTKJOYSXGC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 2
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 description 2
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 2
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 2
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 2
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 2
- 238000002791 soaking Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 238000003878 thermal aging Methods 0.000 description 2
- 238000009941 weaving Methods 0.000 description 2
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M Acetate Chemical compound CC([O-])=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 1
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000001680 brushing effect Effects 0.000 description 1
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 238000000280 densification Methods 0.000 description 1
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 1
- KZHJGOXRZJKJNY-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical group O=[Si]=O.O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O.O=[Al]O[Al]=O.O=[Al]O[Al]=O KZHJGOXRZJKJNY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000007731 hot pressing Methods 0.000 description 1
- 239000012705 liquid precursor Substances 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 229910052863 mullite Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052575 non-oxide ceramic Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011225 non-oxide ceramic Substances 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 239000011224 oxide ceramic Substances 0.000 description 1
- 229910052574 oxide ceramic Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 230000000149 penetrating effect Effects 0.000 description 1
- 230000035515 penetration Effects 0.000 description 1
- 229920002120 photoresistant polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 230000002787 reinforcement Effects 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 description 1
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 238000004513 sizing Methods 0.000 description 1
- 238000003892 spreading Methods 0.000 description 1
- 230000007480 spreading Effects 0.000 description 1
- 239000012720 thermal barrier coating Substances 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- 238000004804 winding Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/71—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents
- C04B35/78—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents containing non-metallic materials
- C04B35/80—Fibres, filaments, whiskers, platelets, or the like
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/10—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminium oxide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
- C04B35/628—Coating the powders or the macroscopic reinforcing agents
- C04B35/62844—Coating fibres
- C04B35/62881—Coating fibres with metal salts, e.g. phosphates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
- C04B35/628—Coating the powders or the macroscopic reinforcing agents
- C04B35/62886—Coating the powders or the macroscopic reinforcing agents by wet chemical techniques
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
- C04B2235/52—Constituents or additives characterised by their shapes
- C04B2235/5208—Fibers
- C04B2235/5216—Inorganic
- C04B2235/522—Oxidic
- C04B2235/5224—Alumina or aluminates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
- C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
- C04B2235/6562—Heating rate
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
- C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
- C04B2235/6567—Treatment time
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/74—Physical characteristics
- C04B2235/77—Density
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/94—Products characterised by their shape
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
本发明涉及一种含低模界面的氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料的制备方法。该方法包括：对氧化铝纤维预制体进行预处理，去除浸润剂；制备磷酸镧界面浆料；将氧化铝纤维预制体在磷酸镧界面浆料中依次进行真空浸渍、压力浸渍，然后进行干燥、烧结；制备基体溶胶；将烧结后的氧化铝纤维预制体在基体溶胶中依次进行真空浸渍、压力浸渍，然后进行干燥、烧结，得到含界面的氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料。本发明的磷酸镧涂层能够有效涂覆在纤维表面，真空浸渍和压力浸渍过程分开进行，保证界面浆料和基体溶胶能够更充分渗透入预制体间隙，增加基体致密度，制备的氧化铝纤维增强氧化铝基复合材料性能优异，能够实现复杂形状构件的制备。
Description
技术领域
本发明涉及纤维增强陶瓷基复合材料技术领域，尤其涉及一种氧化铝纤维增强陶瓷基复合材料及其制备方法。
背景技术
连续纤维增强陶瓷基复合材料具有优异的耐高温、耐腐蚀、抗热震、耐磨、抗蠕变、低热导、高强度和高韧性等性能，在航空、航天和核能等领域具有广泛的应用价值。当前，较为先进的连续纤维增强陶瓷基复合材料是非氧化物碳化硅基复合材料。然而，非氧化物连续纤维增强陶瓷基复合材料在高温氧化环境下易被氧化，导致材料氧化脆性发生灾难性断裂，因而其高温应用时对环境含氧量的要求极为严格。为了突破非氧化物陶瓷复合材料在应用温度上的限制，氧化物/氧化物陶瓷复合材料近年来被许多科学家所重视，是最有潜力实现材料具有高温强度、断裂韧性、抗热震、抗氧化且轻质的一种复合材料。
目前，国内高性能连续氧化物/氧化物复合材料增强体主要成分是氧化铝纤维，基体成分主要是莫来石、氧化硅、氧化铝或者它们的混合物，其中基体为氧化铝的复合材料性能好一些。纤维增强的陶瓷基复合材料之所以可以有较高的断裂韧性、抗冲击韧性以及损伤容限，是因为材料受到应力发生裂纹扩展时，裂纹扩展发生偏移并伴有纤维拔出。根据复合材料理论，当裂纹扩展遇到纤维时，通过纤维与基体界面的脱离来吸收能量，缓和应力集中；部分纤维在张应力作用下发生断裂而从基体中拔出时，也将吸收较大的能量，从而有效的改善陶瓷材料的脆性。弱界面的存在可以有效实现裂纹偏转和纤维拔出，弱界面材料需要强度和模量相对较低并且要具有化学稳定性。
在材料制备方法上，大致主要分为两类：一类是以陶瓷微粉为原料，制备出所需基体浆料，再通过浸渍渗透或者刷涂去填充纤维预制体，并最终通过基体致密化形成复合材料，包括浆料-浸渍(SI)、电泳沉积(EPD)、缠绕工艺(W)、热压工艺(HP)都属于此类方法；另一种是以液态先驱体为原料，再经过高温裂解转化，形成氧化物基体，最终制得复合材料，包括先驱体浸渍裂解(PIP)、溶胶凝胶(Sol-Gel)都属于此类方法。生产的产品主要有两大类：一类是有界面的，此类材料力学性能一般较高；另一类是没有界面的，因为不需要做界面，所以成本相对较小，周期相对较短，但材料容易发生脆性断裂，并且存在热老化问题。
目前，制备含界面相的纤维增强陶瓷基复合材料是目前这个领域的主要发展方向。例如，专利：含界面相的氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷及其制备方法，专利号：CN106966703 B，介绍了一种含有PyC界面相的氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料的方法。这种方法的缺点是PyC界面高温抗氧化能力比较差，在≥450℃就会发生氧化，从而使弱界面功能下降。要满足复合材料的高温使用性能，后期需做热障涂层，增加了材料的制作成本。专利：含氧化铝界面层的氧化铝纤维增强陶瓷基复合材料的制备方法，专利号：CN12250460 B，介绍了一种含有氧化铝界面的纤维增强陶瓷基复合材料。这种方法的缺点是界面材料化学成分跟基体相似，都是氧化铝，而且结构也跟基体差别不大，所以当材料裂纹发生扩展时，裂纹偏转实现比较困难。并且因为成分与基体相似的问题，材料在高温使用过程中，热老化问题会更加严重。
综上所述，目前氧化铝纤维增强陶瓷基复合材料的制备方法主要存在有以下几个问题：
1、针对无界面的陶瓷复合材料，其主要缺点是材料在受力发生裂纹扩展时，裂纹偏转实现困难，且这种问题在长期高温使用后更明显。
2、针对含氧化铝界面复合材料，其主要缺点是界面成分和基体成分相似，结构相差不大，界面强度跟基体强度相差不大，所以，由弱界面引起的裂纹扩展偏移现象并不明显，且存在热老化问题。
3、针对含PyC界面层的复合材料，其主要缺点是PyC界面高温状态下容易氧化，从而一定程度上限制了材料的高温应用。
发明内容
针对现有复合材料制备技术中存在的缺陷或不足，本发明的目的是提供一种含低模界面相的氧化铝纤维增强陶瓷基复合材料及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：
一种含低模界面的氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
对氧化铝纤维预制体进行预处理，去除浸润剂；
制备磷酸镧界面浆料；
将氧化铝纤维预制体在磷酸镧界面浆料中依次进行真空浸渍、压力浸渍，然后进行干燥、烧结；
制备基体溶胶；
将烧结后的氧化铝纤维预制体在基体溶胶中依次进行真空浸渍、压力浸渍，然后进行干燥、烧结，得到含界面的氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料。
进一步地，所述对氧化铝纤维预制体进行预处理，所用的预制体由纤维束编织而成，可以是单向铺排、2D、2.5D或者3D编织体，预制体在使用前要进行除胶。根据预制体的形态和厚度需求，除胶温度在400-600℃，除胶时间在30min-2h之间。
进一步地，所述制备磷酸镧界面浆料，采用的界面原料是含镧离子水溶液和含磷酸根水溶液，所述含镧离子水溶液采用硝酸镧、氯化镧或其他易溶于水的镧盐制备而成，所述含磷酸根水溶液采用磷酸、易溶于水的磷酸氢盐、易溶于水的磷酸二氢盐或易溶于水的磷酸盐制备而成。含镧离子水溶液和含磷酸根水溶液按照含有的镧(La)和磷(P)的摩尔比为1:1进行混合，制得磷酸镧前驱体溶液(LaPO4前驱体溶液)，磷酸镧固含量在25-80g/L，pH在1-5之间；缓冲液为氨水和盐酸；分散剂为聚丙烯酸铵、十八碳烯胺醋酸盐或烷基季铵盐中的一种或多种的混合物，分散剂含量在0.1-2wt％之间；消泡剂为乙二醇、有机硅，磷酸三丁酯中的一种或多种的混合物，消泡剂质量分数在0.1-5wt％；改性剂为六偏磷酸钠、聚乙二胺中的一种或者两种的混合物，改性剂添加量在0.5-6wt％。
进一步地，所述将氧化铝纤维预制体在磷酸镧界面浆料中依次进行真空浸渍、压力浸渍，然后进行干燥、烧结，其中真空浸渍包括：将预制体置于真空罐中，然后将真空罐密封，开始抽真空，抽真空时间大概10-50min，真空度在-0.08～-0.1MPa之间。然后注入界面浆料，直至界面浆料淹没预制体并高出3-4cm为止。继续抽真空10-50min，然后停止抽真空，此时真空度在-0.08～-0.1MPa。真空浸渍30min-1h，确保界面浆料充分渗透纤维束间及束内，以及气泡充分排出。
进一步地，所述将氧化铝纤维预制体在磷酸镧界面浆料中依次进行真空浸渍、压力浸渍，然后进行干燥、烧结，其中压力浸渍包括：用空压机向真空罐中注入高压空气，加压时间在20min-60min，确保罐中压力在0.2-0.6MPa之间，保压时间为30min-2h，确保浆料能够充分渗透纤维束间及束内。
进一步地，所述将氧化铝纤维预制体在磷酸镧界面浆料中依次进行真空浸渍、压力浸渍，然后进行干燥、烧结，其中干燥包括：将真空、压力浸渍后的预制体拿出，放在鼓风干燥箱中干燥，根据预制体尺寸厚度，时间为2-10h，温度在60-200℃之间。
进一步地，所述将氧化铝纤维预制体在磷酸镧界面浆料中依次进行真空浸渍、压力浸渍，然后进行干燥、烧结，其中烧结包括：将干燥后的预制体放在马弗炉中烧结，根据尺寸厚度，升温速度在5-10℃/min之间，烧结温度为600-900℃之间，保温时间在20min-2h。
进一步地，所述将氧化铝纤维预制体在磷酸镧界面浆料中依次进行真空浸渍、压力浸渍，然后进行干燥、烧结，重复真空浸渍、压力浸渍、干燥、烧结的步骤3-6次，得到含合适界面厚度在100-900nm的预制体。
进一步地，所述制备基体溶胶，采用的基体为氧化铝溶胶，成分为拟薄水铝石，固含量在20-40wt％，粒径在20-60nm，pH为2-5，稳定剂为硝酸。
进一步地，所述将烧结后的氧化铝纤维预制体在基体溶胶中依次进行真空浸渍、压力浸渍，然后进行干燥、烧结，其中真空浸渍包括：将步骤(7)得到的预制体置于真空罐中，然后将真空罐密封，开始抽真空，抽真空时间大概10-50min，真空度在-0.08～-0.1MPa之间。然后注入基体溶胶，直至溶胶淹没预制体并高出1-3cm为止。继续抽真空5-30min，然后停止抽真空，此时真空度在-0.08～-0.1MPa。真空浸渍20min-50h，以确保溶胶基体充分渗透纤维束间及束内，以及气泡能够充分排出。
进一步地，所述将烧结后的氧化铝纤维预制体在基体溶胶中依次进行真空浸渍、压力浸渍，然后进行干燥、烧结，其中压力浸渍包括：用空压机向真空罐中注入高压空气，确保罐中压力在0.2-0.6MPa之间，保压时间为30min-2h，确保浆料能够渗透纤维束间甚至是束内。
进一步地，所述将烧结后的氧化铝纤维预制体在基体溶胶中依次进行真空浸渍、压力浸渍，然后进行干燥、烧结，其中干燥包括：将真空、压力浸渍后的预制体拿出，放在鼓风干燥箱中干燥，根据预制体尺寸高后，时间为2-10h，温度在60-200℃之间。
进一步地，所述将烧结后的氧化铝纤维预制体在基体溶胶中依次进行真空浸渍、压力浸渍，然后进行干燥、烧结，其中烧结包括：将干燥后的预制体放在马弗炉中烧结，根据尺寸厚度，升温速度在5-10℃/min，烧结温度为600-900℃之间，保温时间在20min-2h。
进一步地，所述将烧结后的氧化铝纤维预制体在基体溶胶中依次进行真空浸渍、压力浸渍，然后进行干燥、烧结，重复真空浸渍、压力浸渍、干燥、烧结的步骤8-15次，直至增重稳定在1-5wt％停止，最终得到连续氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料。
本发明还提供一种上述本发明方法制备的含低模界面的氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料。
本发明具有如下优点：
1、采用常温制备特定成分的磷酸镧浆料为界面浆料，用来保证磷酸镧的稳定性以及它与氧化铝纤维的浸润性，确保磷酸镧涂层能够有效涂覆在纤维表面，磷酸镧是一种层状结构，剪切强度低，因此最终能够得到含低模界面的氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料。
2、真空浸渍和压力浸渍过程分开进行，保证界面浆料和基体溶胶能够更充分渗透入预制体间隙，从而更有效减少气泡，增加基体致密度。
3、能够实现复杂形状构件的制备。真空浸渍和压力浸渍过程分开进行，使得在制备复杂异形构件时，可以借助真空压力浸渍过程实现材料的致密化。
4、通过本方法制备的含低模界面的氧化铝纤维增强氧化铝基复合材料，性能优异，在军用复合材料领域具有一定的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据附图获得其他的附图。
图1是本发明的含低模界面的氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料的制备流程图。
图2是实施例1制备的复合材料样品。
图3是实施例1制备的复合材料样品的界面SEM图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例提供的一种含有低模界面相的氧化铝纤维增强陶瓷基复合材料的制备方法，其制备流程如图1所示，包括以下步骤：
(1)氧化铝纤维三维织物的预处理。将氧化铝纤维经过二维编织或三维编织得到纤维预制体，所述三维织物的结构形式包括但不限于三向正交结构、缝合结构、针刺结构和2.5D结构。将预制体置于马弗炉中进行加热预处理，温度为400～600℃(可以为该范围内的任意数值，例如400℃、450℃、500℃、550℃、600℃)，处理时间为0.5-2h(可以为该范围内的任意数值，例如0.5h、1h、1.5h、2h)，得到除去浸润剂的纤维预制体(即图1中的除胶预制体)。
(2)制备磷酸镧界面浆料。界面原料是含镧离子水溶液和含磷酸根水溶液，所述含镧离子水溶液采用硝酸镧、氯化镧或其他易溶于水的镧盐制备而成，所述含磷酸根水溶液采用磷酸、易溶于水的磷酸氢盐、易溶于水的磷酸二氢盐或易溶于水的磷酸盐制备而成。含镧离子水溶液和含磷酸根水溶液按照含有的镧和磷的摩尔比为1:1进行混合，制得磷酸镧前驱体溶液，磷酸镧固含量在25-80g/L(可以为该范围内的任意数值，例如25g/L、30g/L、40g/L、50g/L、60g/L、70g/L、80g/L)，pH在1-5之间(可以为该范围内的任意数值，例如1、2、3、4、5)；缓冲液为氨水和盐酸；分散剂为聚丙烯酸铵、十八碳烯胺醋酸盐或烷基季铵盐中的一种或多种的混合物，分散剂含量在0.1-2wt％之间(可以为该范围内的任意数值，例如0.5wt％、1wt％、1.5wt％、2wt％)；消泡剂为乙二醇、有机硅，磷酸三丁酯中的一种或多种的混合物，消泡剂质量分数在0.1-5wt％(可以为该范围内的任意数值，例如0.5wt％、1wt％、1.5wt％、2wt％、2.5wt％、3wt％、3.5wt％、4wt％、4.5wt％、5wt％)；改性剂为六偏磷酸钠、聚乙二胺中的一种或者两种的混合物，改性剂添加量在0.5-6wt％(可以为该范围内的任意数值，例如0.5wt％、1wt％、1.5wt％、2wt％、2.5wt％、3wt％、3.5wt％、4wt％、4.5wt％、5wt％、5.5wt％、6wt％)。
(3)真空浸渍界面浆料。将预制体置于真空罐中，然后将真空罐密封，开始抽真空，抽真空时间大概10-50min(可以为该范围内的任意数值，例如10min、20min、30min、40min、50min)，真空度在-0.08～-0.1MPa之间(可以为该范围内的任意数值，例如-0.08MPa、-0.09MPa、-0.1MPa)。然后注入界面浆料，直至界面浆料淹没预制体并高出3-4cm为止(可以为该范围内的任意数值，例如3cm、3.5cm、4cm)。继续抽真空10-50min(可以为该范围内的任意数值，例如10min、20min、30min、40min、50min)，然后停止抽真空，此时真空度在-0.08～-0.1MPa(可以为该范围内的任意数值，例如-0.08MPa、-0.09MPa、-0.1MPa)。真空浸渍30min-1h(可以为该范围内的任意数值，例如30min、45min、1h)，确保界面浆料充分渗透纤维束间及束内，以及气泡充分排出。
(4)压力浸渍界面浆料。用空压机向真空罐中注入高压空气，加压时间在20min-60min(可以为该范围内的任意数值，例如20min、40min、60min)，确保罐中压力在0.2-0.6MPa之间(可以为该范围内的任意数值，例如0.2MPa、0.4MPa、0.6MPa)，保压时间为30min-2h(可以为该范围内的任意数值，例如30min、60min、90min、120min)，确保浆料能够充分渗透纤维束间及束内。
(5)干燥含界面预制体。将真空压力浸渍后的预制体拿出，放在鼓风干燥箱中干燥，根据预制体尺寸厚度，时间为2-10h(可以为该范围内的任意数值，例如2h、3h、4h、5h、6h、7h、8h、9h、10h)，温度在60-200℃之间(可以为该范围内的任意数值，例如60℃、80℃、100℃、120℃、140℃、160℃、180℃、200℃)。
(6)烧结含界面预制体。将干燥后的预制体放在马弗炉中烧结，根据尺寸厚度，升温速度在5-10℃/min(可以为该范围内的任意数值，例如5℃/min、7℃/min、8℃/min、9℃/min、10℃/min)之间，烧结温度为600-900℃之间(可以为该范围内的任意数值，例如600℃、700℃、800℃、900℃)，保温时间在20min-2h(可以为该范围内的任意数值，例如20min、40min、60min、80min、100min、120min)。
(7)重复步骤(3)到步骤(6)3-6次，得到含合适界面厚度在100-900nm的预制体。
(8)制备基体溶胶。基体为氧化铝溶胶，成分为拟薄水铝石，固含量在20-40wt％(可以为该范围内的任意数值，例如20wt％、25wt％、30wt％、35wt％、40wt％)，粒径在20-60nm(可以为该范围内的任意数值，例如20nm、40nm、60nm)，pH为2-5(可以为该范围内的任意数值，例如2、3、4、5)，稳定剂为硝酸。
(9)真空浸渍基体溶胶。将预制体置于真空罐中，然后将真空罐密封，开始抽真空，抽真空时间大概10-50min(可以为该范围内的任意数值，例如10min、20min、30min、40min、50min)，真空度在-0.08～-0.1MPa之间(可以为该范围内的任意数值，例如-0.08MPa、-0.09MPa、-0.1MPa)。然后注入基体溶胶，直至溶胶淹没预制体并高出1-3cm为止(可以为该范围内的任意数值，例如1cm、2cm、3cm)。继续抽真空5-30min(可以为该范围内的任意数值，例如5min、10min、15min、20min、25min、30min)，然后停止抽真空，此时真空度在-0.08～-0.1MPa(可以为该范围内的任意数值，例如-0.08MPa、-0.09MPa、-0.1MPa)。真空浸渍20min-5h(可以为该范围内的任意数值，例如20min、40min、1h、80min、100min、120min、140min、160min、180min、200min、220min、240min、260min、280min、300min)，以确保溶胶基体充分渗透纤维束间及束内，以及气泡能够充分排出。
(10)压力浸渍基体溶胶。用空压机向真空罐中注入高压空气，确保罐中压力在0.2-0.6MPa之间(可以为该范围内的任意数值，例如0.2MPa、0.4MPa、0.6MPa)，保压时间为30min-2h(可以为该范围内的任意数值，例如30min、60min、90min、120min)，确保浆料能够渗透纤维束间甚至是束内。
(11)干燥含基体的预制体。将真空压力浸渍后的预制体拿出，放在鼓风干燥箱中干燥，时间为2-10h(可以为该范围内的任意数值，例如2h、3h、4h、5h、6h、7h、8h、9h、10h)，温度在60-200℃之间(可以为该范围内的任意数值，例如60℃、80℃、100℃、120℃、140℃、160℃、180℃、200℃)。
(12)烧结含基体的预制体。将干燥后的预制体放在马弗炉中烧结，根据尺寸厚度，升温速度在5-10℃/min(可以为该范围内的任意数值，例如5℃/min、6℃/min、7℃/min、8℃/min、9℃/min、10℃/min)，烧结温度为600-900℃(可以为该范围内的任意数值，例如600℃、700℃、800℃、900℃)之间，保温时间在20min-2h(可以为该范围内的任意数值，例如20min、40min、60min、80min、100min、120min)。
(13)得到含界面的陶瓷基复合材料。重复步骤(9)到步骤(12)8-15次(可以为该范围内的任意数值，例如8次、9次、10次、11次、12次、13次、14次、15次)，直至增重稳定在1-5wt％(可以为该范围内的任意数值，例如1wt％、2wt％、3wt％、4wt％、5wt％)停止，最终得到连续氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料。
下面结合实施例对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
将单向铺排的预制体600℃除胶30min，然后用磨具夹持置入真空罐中，抽真空20min，然后注入磷酸镧界面浆料。浆料固含量为40g/L，pH为4，分散剂含量为0.4wt％，乙二醇含量为0.4wt％，聚乙二胺含量为2％。继续抽真空30min，真空度为-0.08MPa。保真空1h。然后用空压机加压50min到0.4MPa，保真空2h。放气后拿出预制体放于鼓风干燥机中干燥，干燥温度为100℃，时间为3h。而后进行烧结，烧结温度为700℃。然后重复浸渍-干燥-烧结过程4次，得到含界面预制体。然后将预制体放在真空罐中浸渍基体，先抽真空40min，然后注入氧化铝溶胶。氧化铝溶胶成分为拟薄水铝石，固含量在20wt％，粒径在20-60nm，pH为4，稳定剂为硝酸。然后继续抽真空30min后停止，此时真空度为-0.09MPa，保真空1h。然后用空压机加压到0.4MPa，保压1.5h。然后拿出预制体放于鼓风干燥机中干燥，干燥温度为120℃，时间为3h。然后烧结，烧结温度为900℃。重复浸渍-干燥-烧结过程9次，然后得到连续氧化铝纤维增强陶瓷基复合材料。复合材料纤维体积分数为55％，厚度为5mm，密度为2.68g/cm3，测得拉伸强度为192MPa。
本实施例制备的复合材料样品如图2所示，图3是本实施例制备的复合材料样品的界面SEM图。
实施例2：
将平纹编织布的预制体500℃除胶30min，然后平铺8层用磨具夹持置入真空罐中，抽真空30min，然后注入磷酸镧界面浆料。浆料固含量为60g/L，pH为3，分散剂含量为0.3wt％，乙二醇含量为0.7wt％，聚乙二胺含量为1％。继续抽真空40min，真空度为-0.08MPa。保真空1h。然后用空压机加压20min到0.3MPa，保真空2h。放气后拿出预制体置于鼓风干燥机中干燥，干燥温度为120℃，时间为4h。然后进行烧结，烧结温度为800℃。然后重复浸渍-干燥-烧结过程4次，得到含界面预制体。然后将预制体放在真空罐中浸渍基体，先抽真空40min，然后注入氧化铝溶胶。氧化铝溶胶成分为拟薄水铝石，固含量在35wt％，粒径在20-60nm，pH为3，稳定剂为硝酸。然后继续抽真空30min后停止，此时真空度为-0.09MPa，保真空2h。然后用空压机加压30min到0.4MPa，保压2h。放气后将预制体放于鼓风干燥机中干燥，干燥温度为110℃，时间为3h。然后进行烧结，烧结温度为900℃。重复浸渍-干燥-烧结过程12次，然后得到连续氧化铝纤维增强陶瓷基复合材料。复合材料纤维体积分数为46％，厚度为3.5mm，密度为2.75g/cm3，测得拉伸强度为178MPa。
实施例3：
将2.5D结构的氧化铝纤维三维预制体600℃除胶50min，然后置入真空罐中，抽真空30min，然后注入磷酸镧界面浆料。浆料固含量为30g/L，pH为5，分散剂含量为0.4wt％，乙二醇含量为0.3wt％，聚乙二胺含量为1.5％。继续抽真空40min，真空度为-0.08MPa，保真空1h。然后用空压机加压50min到0.4MPa，保真空2h。放气后拿出预制体放置于鼓风干燥机中干燥，干燥温度为160℃，时间为2h。然后进行烧结，烧结温度为700℃。重复浸渍-干燥-烧结过程4次，得到含界面预制体。然后将预制体放在真空罐中浸渍基体，先抽真空40min，然后注入氧化铝溶胶。氧化铝溶胶成分为拟薄水铝石，固含量在40wt％，粒径在20-60nm，pH为4，稳定剂为硝酸。然后继续抽真空30min后停止，此时真空度为-0.09MPa，保真空2h。然后用空压机加压30min到0.4MPa，保压2h。放气后将预制体放于鼓风干燥机中干燥，干燥温度为150℃，时间为2h。然后进行高温烧结，烧结温度为800℃。重复浸渍-干燥-烧结过程15次，然后得到连续氧化铝纤维增强陶瓷基复合材料。复合材料纤维体积分数为43％，密度为2.72g/cm3，测得拉伸强度为172MPa。
实施例4：
将3D编织结构的预制体500℃除胶60min，然后用磨具夹持置入真空罐中，抽真空50min，然后注入磷酸镧界面浆料。浆料固含量为60g/L，pH为5，分散剂含量为0.8wt％，乙二醇含量为1.0wt％，聚乙二胺含量为2.5％。继续抽真空50min，真空度为-0.1MPa。保真空1h。然后用空压机加压40min到0.6MPa，保真空1.5h。放气后拿出预制体放于鼓风干燥机中干燥，干燥温度为120℃，时间为4h。然后进行高温烧结，烧结温度为800℃。重复浸渍-干燥-烧结过程5次，得到含界面预制体。然后将预制体放在真空罐中浸渍基体，先抽真空40min，然后注入氧化铝溶胶。氧化铝溶胶成分为拟薄水铝石，固含量在30wt％，粒径在20-60nm，pH为4，稳定剂为硝酸。然后继续抽真空30min后停止，此时真空度为-0.1MPa，保真空1h。然后用空压机加压到0.6MPa，保压1h。然后拿出预制体放于鼓风干燥机中干燥，干燥温度为100℃，时间为4h。然后高温烧结，烧结温度为900℃。重复浸渍-干燥-烧结过程9次，然后得到连续氧化铝纤维增强陶瓷基复合材料。复合材料纤维体积分数为50％，厚度为6mm，密度为2.72g/cm3，测得拉伸强度为187MPa。
虽然本发明已以实施例公开如上，然其并非用以限定本发明，本领域的普通技术人员对本发明的技术方案进行的适当修改或者等同替换，均应涵盖于本发明的保护范围内，本发明的保护范围以权利要求所限定者为准。
Claims (10)
1.一种含低模界面的氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
对氧化铝纤维预制体进行预处理，去除浸润剂；
制备磷酸镧界面浆料；
将氧化铝纤维预制体在磷酸镧界面浆料中依次进行真空浸渍、压力浸渍，然后进行干燥、烧结；
制备基体溶胶；
将烧结后的氧化铝纤维预制体在基体溶胶中依次进行真空浸渍、压力浸渍，然后进行干燥、烧结，得到含界面的氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述制备磷酸镧界面浆料，采用的界面原料是含镧离子水溶液和含磷酸根水溶液，含镧离子水溶液和含磷酸根水溶液按照含有的镧和磷的摩尔比为1:1进行混合，磷酸镧固含量为25-80g/L，pH为1-5；缓冲液为氨水和盐酸；分散剂为聚丙烯酸铵、十八碳烯胺醋酸盐或烷基季铵盐中的一种或多种的混合物，分散剂含量为0.1-2wt％；消泡剂为乙二醇、有机硅，磷酸三丁酯中的一种或多种的混合物，消泡剂质量分数为0.1-5wt％；改性剂为六偏磷酸钠、聚乙二胺中的一种或者两种的混合物，改性剂添加量为0.5-6wt％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将氧化铝纤维预制体在磷酸镧界面浆料中依次进行真空浸渍、压力浸渍，然后进行干燥、烧结，其中：
所述真空浸渍包括：将预制体置于真空罐中，抽真空时间为10-50min，真空度为-0.08～-0.1MPa；然后注入界面浆料，直至界面浆料淹没预制体并高出3-4cm为止；继续抽真空10-50min，然后停止抽真空，此时真空度在-0.08～-0.1MPa；真空浸渍30min-1h，确保界面浆料充分渗透纤维束间及束内，以及气泡充分排出；
所述压力浸渍包括：向真空罐中注入高压空气，加压时间为20min-60min，罐中压力为0.2-0.6MPa，保压时间为30min-2h，确保浆料能够充分渗透纤维束间及束内。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将氧化铝纤维预制体在磷酸镧界面浆料中依次进行真空浸渍、压力浸渍，然后进行干燥、烧结，其中：
所述干燥包括：将真空浸渍、压力浸渍后的预制体拿出，放在鼓风干燥箱中干燥，根据预制体尺寸厚度，时间为2-10h，温度为60-200℃；
所述烧结包括：将干燥后的预制体放在马弗炉中烧结，根据尺寸厚度，升温速度为5-10℃/min，烧结温度为600-900℃，保温时间为20min-2h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将氧化铝纤维预制体在磷酸镧界面浆料中依次进行真空浸渍、压力浸渍，然后进行干燥、烧结，重复真空浸渍、压力浸渍、干燥、烧结的步骤3-6次，得到含合适界面厚度为100-900nm的预制体。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述制备基体溶胶，采用的基体为氧化铝溶胶，成分为拟薄水铝石，固含量为20-40wt％，粒径为20-60nm，pH为2-5，稳定剂为硝酸。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将烧结后的氧化铝纤维预制体在基体溶胶中依次进行真空浸渍、压力浸渍，然后进行干燥、烧结，其中：
所述真空浸渍包括：将预制体置于真空罐中，抽真空时间为10-50min，真空度为-0.08～-0.1MPa，然后注入基体溶胶，直至溶胶淹没预制体并高出1-3cm为止，继续抽真空5-30min，然后停止抽真空，此时真空度在-0.08～-0.1MPa；真空浸渍20min-50h，以确保溶胶基体充分渗透纤维束间及束内，以及气泡能够充分排出；
所述压力浸渍包括：向真空罐中注入高压空气，罐中压力为0.2-0.6MPa，保压时间为30min-2h，确保浆料能够渗透纤维束间及束内。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将烧结后的氧化铝纤维预制体在基体溶胶中依次进行真空浸渍、压力浸渍，然后进行干燥、烧结，其中：
所述干燥包括：将真空浸渍、压力浸渍后的预制体拿出，放在鼓风干燥箱中干燥，根据预制体尺寸高后，时间为2-10h，温度为60-200℃；
所述烧结包括：将干燥后的预制体放在马弗炉中烧结，根据尺寸厚度，升温速度为5-10℃/min，烧结温度为600-900℃，保温时间为20min-2h。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将烧结后的氧化铝纤维预制体在基体溶胶中依次进行真空浸渍、压力浸渍，然后进行干燥、烧结，重复真空浸渍、压力浸渍、干燥、烧结的步骤8-15次，直至增重稳定在1-5wt％停止，最终得到连续氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料。
10.根据权利要求1～9中任一项所述方法制备的含低模界面的氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310216303.6A CN116332665A (zh) | 2023-03-08 | 2023-03-08 | 一种含低模界面的氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310216303.6A CN116332665A (zh) | 2023-03-08 | 2023-03-08 | 一种含低模界面的氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116332665A true CN116332665A (zh) | 2023-06-27 |
Family
ID=86876804
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310216303.6A Pending CN116332665A (zh) | 2023-03-08 | 2023-03-08 | 一种含低模界面的氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116332665A (zh) |
Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102167567A (zh) * | 2010-12-21 | 2011-08-31 | 山东大学 | 一种柔性氧化铝陶瓷纤维及其制备方法 |
| CN106966703A (zh) * | 2016-06-03 | 2017-07-21 | 北京航空航天大学 | 含界面相的氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷及其制备方法 |
| CN107778016A (zh) * | 2017-11-06 | 2018-03-09 | 陕西盛迈石油有限公司 | 氧化铝溶胶浸渍法制备氧化铝纤维的方法 |
| CN110590388A (zh) * | 2019-10-25 | 2019-12-20 | 中国人民解放军国防科技大学 | 一种低成本、高效氧化铝纤维增强氧化铝复合材料制备方法 |
| CN111996473A (zh) * | 2020-08-07 | 2020-11-27 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种变结构超高温陶瓷基复合材料及其制备方法 |
| CN112250459A (zh) * | 2020-09-29 | 2021-01-22 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种氧化铝纤维增强陶瓷复合材料的制备方法 |
| CN114044697A (zh) * | 2021-11-18 | 2022-02-15 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种包覆磷酸镧涂层的氧化铝纤维及其制备方法与应用 |
| CN114045671A (zh) * | 2021-11-18 | 2022-02-15 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种具有磷酸镧层的连续氧化物纤维织物及其制备方法 |
| CN114409420A (zh) * | 2021-12-27 | 2022-04-29 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 氧化铝纤维增强莫来石陶瓷基复合材料及其制备方法 |
| CN114455962A (zh) * | 2021-12-14 | 2022-05-10 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种氧化铝纤维增强陶瓷基复合材料的制备方法 |
| CN115417683A (zh) * | 2022-07-11 | 2022-12-02 | 东华大学 | 一种氧化物连续长丝增强氧化物陶瓷基复合材料的制备方法 |
-
2023
- 2023-03-08 CN CN202310216303.6A patent/CN116332665A/zh active Pending
Patent Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102167567A (zh) * | 2010-12-21 | 2011-08-31 | 山东大学 | 一种柔性氧化铝陶瓷纤维及其制备方法 |
| CN106966703A (zh) * | 2016-06-03 | 2017-07-21 | 北京航空航天大学 | 含界面相的氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷及其制备方法 |
| CN107778016A (zh) * | 2017-11-06 | 2018-03-09 | 陕西盛迈石油有限公司 | 氧化铝溶胶浸渍法制备氧化铝纤维的方法 |
| CN110590388A (zh) * | 2019-10-25 | 2019-12-20 | 中国人民解放军国防科技大学 | 一种低成本、高效氧化铝纤维增强氧化铝复合材料制备方法 |
| CN111996473A (zh) * | 2020-08-07 | 2020-11-27 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种变结构超高温陶瓷基复合材料及其制备方法 |
| CN112250459A (zh) * | 2020-09-29 | 2021-01-22 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种氧化铝纤维增强陶瓷复合材料的制备方法 |
| CN114044697A (zh) * | 2021-11-18 | 2022-02-15 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种包覆磷酸镧涂层的氧化铝纤维及其制备方法与应用 |
| CN114045671A (zh) * | 2021-11-18 | 2022-02-15 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种具有磷酸镧层的连续氧化物纤维织物及其制备方法 |
| CN114455962A (zh) * | 2021-12-14 | 2022-05-10 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种氧化铝纤维增强陶瓷基复合材料的制备方法 |
| CN114409420A (zh) * | 2021-12-27 | 2022-04-29 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 氧化铝纤维增强莫来石陶瓷基复合材料及其制备方法 |
| CN115417683A (zh) * | 2022-07-11 | 2022-12-02 | 东华大学 | 一种氧化物连续长丝增强氧化物陶瓷基复合材料的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 吕昌昊: "LaPO4@Al2O3f/ Al2O3复合材料的损伤演化有限元仿真", 《科技技术创新》, pages 46 - 49 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106904952B (zh) | 一种耐高温高强氧化铝纤维增强复合材料及其制备方法 | |
| CN114409420B (zh) | 氧化铝纤维增强莫来石陶瓷基复合材料及其制备方法 | |
| CN104860695B (zh) | 三维纤维预制件增强莫来石复合材料及其制备方法 | |
| CN109206146B (zh) | 碳纤维/纳米纤维协同强韧陶瓷基复合材料及其制备方法 | |
| CN106699209A (zh) | 连续氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料的制备方法 | |
| CN102826866B (zh) | 低成本C/SiC陶瓷复合材料的制备方法 | |
| CN111996473A (zh) | 一种变结构超高温陶瓷基复合材料及其制备方法 | |
| CN112479691B (zh) | 一种耐高温增强增韧氧化铝纤维增强氧化铝基体复合材料的制备方法 | |
| CN109293367B (zh) | 一种磷酸铈改性碳化硅纤维增强碳化硅复合材料及其制备方法 | |
| CN104193384A (zh) | 一种氧化锆基多孔复合材料及其制备方法 | |
| CN113511879B (zh) | 一种石英纤维增强石英基复合材料及其制造方法 | |
| CN109608218B (zh) | 一种自愈合陶瓷基复合材料及其低温快速制备方法 | |
| CN108178648B (zh) | 三维碳纤维增强氧化铝-氧化锆复合材料及其制备方法 | |
| CN114455961A (zh) | 含莫来石界面层的氧化铝纤维增强陶瓷复合材料制备方法 | |
| CN115417683A (zh) | 一种氧化物连续长丝增强氧化物陶瓷基复合材料的制备方法 | |
| CN113800922A (zh) | 石英纤维编织体的硅溶胶浸渍复合成型方法 | |
| CN114105664B (zh) | 一种低温烧结制备陶瓷纤维增强石英陶瓷基复合材料的方法和应用 | |
| CN116332665A (zh) | 一种含低模界面的氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料的制备方法 | |
| CN115849928B (zh) | 一种含有磷酸镧界面层的注凝成型的氧化铝纤维增强复合材料及其制备方法 | |
| CN115448741B (zh) | 基于恒液面浓缩-原位凝胶工艺制备氧化铝纤维增强陶瓷基复合材料的方法及其应用 | |
| CN108033803B (zh) | 三维碳化硅纤维增强氧化铝-氧化锆复合材料及其制备方法 | |
| CN115124361B (zh) | 一种具有混杂结构的陶瓷基复合材料及其制备方法 | |
| CN114133260B (zh) | CC-SiO2陶瓷基复合材料制备方法 | |
| CN114907103A (zh) | 一种制备层间颗粒增强氧化物陶瓷基复合材料的混合工艺 | |
| CN115974536B (zh) | 一种含有磷酸镧界面层的氧化铝纤维增强陶瓷基复合材料及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |