CN1887712A - 一种稳定性α－氧化铝悬浮液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种稳定性α－氧化铝悬浮液的制备方法，其特征在于按占溶液总重量比为0.04％～5.0％加入分散剂，搅拌均匀后，用NaCI控制悬浮浆料的离子强度，将α－氧化铝干粉与去离子水按比例混合，同时用分析纯HCI和NH4·H2O调节pH值达到8.5，悬浮液在带搅拌装置的40℃恒温水浴中搅拌吸附10分钟，再放置于超声波中分散30分钟，制成稳定性α－氧化铝悬浮液。通过本发明的方法制备的α－氧化铝悬浮液是一种高固含量、粒度范围宽的分散体系，其单分散性好，具有高度稳定性，可广泛应用于功能陶瓷材料和新型功能复合材料、涂料、氧化铝厂等领域。本发明叙述的方法简单，重复性好，易于实现工业化。
Description
技术领域
本发明涉及一种稳定性α-氧化铝悬浮液的制备方法，旨在提高α-氧化铝悬浮液的稳定性，从而有助于陶瓷、涂料、纤维、橡胶等领域的技术改进，有利于陶瓷涂层工艺及配方的技改及优化设计，以及产品质量的提高。
背景技术
目前的市场上关于α-氧化铝悬浮液的研究，大都关注于它的化学成分以及工艺合成方面，而对其悬浮液本身所具有的稳定性、分散性和表面性质改进很少。近年来，以超细氧化铝粉体研制功能陶瓷材料和新型功能复合材料受到了人们的广泛关注。但超细氧化铝粉体比表面能大，表面活性高，单个超细颗粒往往处于不稳定状态。颗粒之间因为相互吸引而团聚，易于失去超细粉体特有的性能。因此超细氧化铝粉体在介质中的分散稳定性控制，是超细氧化铝粉体走向实用化的关键。
美国专利USP 5,972,820报道了一种制备稳定的平均粒径在1-50nm氧化铝的方法。中国专利CN 1513924提及了纳米氧化铝浆组合物及其制备方法，报道了一种分散纳米氧化铝的方法，并且只是说明了分散剂对浆体配置的影响，其工艺上没有提高。这些专利中都未提及制备条件和分散剂共同提高超细颗粒氧化铝分散稳定性的方法。
发明内容
本发明的目的在于针对市场需要，提供一种其单分散性好，具有高度稳定性，可广泛应用于陶瓷、涂料、纤维、橡胶等领域的方法简单，重复性好，易于实现工业化，高固含量、粒度范围宽的α-氧化铝悬浮液的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种稳定性α-氧化铝悬浮液的制备方法，其特征在于按占溶液总重量比为0.04％～5.0％加入分散剂，搅拌均匀后，用NaCl控制悬浮浆料的离子强度，将α-氧化铝干粉与去离子水按比例混合，同时用分析纯HCI和NH4·H2O调节PH值达到8.5，悬浮液在带搅拌装置的40℃恒温水浴中搅拌吸附10分钟，再放置于超声波中分散30分钟，制成稳定性α-氧化铝悬浮液。
本发明的一种α-氧化铝悬浮液的制备方法，其特征在于：α-氧化铝原料粒度为0～70μm，配比均按重量比α-氧化铝悬浮液中α-氧化铝总体含量的1～70％。
本发明的一种α-氧化铝悬浮液的制备方法，其特征在于加入的分散剂，是水溶性分散剂，为聚丙烯酸钠或六偏磷酸钠；加入量为溶液总重量的0.04％～5.0％。
本发明的一种α-氧化铝悬浮液的制备方法，其特征在于悬浮液在水浴锅中搅拌加热时，温度控制为25℃～70℃，同时要保证均化时间在5分钟以上。
本发明的一种α-氧化铝悬浮液的制备方法，其特征在于利用氨水和盐酸调节PH值，PH值为8.0～9.0。
本发明的一种α-氧化铝悬浮液的制备方法，在溶液中加入适宜适量的分散剂，搅拌均匀后，用NaCl控制悬浮浆料的离子强度，将α-氧化铝干粉与去离子水按比例混合，同时用分析纯HCI和NH4·H2O调节PH值达到最佳分散效果，悬浮液在带搅拌装置的恒温水浴中搅拌吸附规定时间，再放置于超声波中分散一定时间，制成稳定性α-氧化铝悬浮液。
采用本发明的方法，制备的α-氧化铝悬浮液，具有良好的分散性和高固体含量。α-氧化铝含量达到70％的悬浮液，是一种高浓度高分散体系，提高了α-氧化铝的生产效率。稳定性好，α-氧化铝悬浮液粒度范围宽，易于使用，并且具有高度稳定性，Zeta电位绝对值均在50mv以上，完全可以满足稳定性Zeta电位绝对值大于30mv的要求。
具体实施方案
一种稳定性α-氧化铝悬浮液的制备方法，其特征在于按占溶液总重量比为0.04％～5.0％加入分散剂，搅拌均匀后，用NaCl控制悬浮浆料的离子强度，将α-氧化铝干粉与去离子水按比例混合，同时用分析纯HCl和NH4·H2O调节PH值达到8.5，悬浮液在带搅拌装置的40℃恒温水浴中搅拌吸附10分钟，再放置于超声波中分散30分钟，制成稳定性α-氧化铝悬浮液。α-氧化铝原料粒度为0～70μm，配比均按重量比α-氧化铝悬浮液中α-氧化铝总体含量的1％～70％。加入的分散剂，是水溶性分散剂，为聚丙烯酸钠或六偏磷酸钠；加入是为溶液总重量的0.04％～5.0％。悬浮液在水浴锅中搅拌加热时，温度控制为25℃～70℃，同时要保证足够的均化时间在5分钟以上。利用氨水和盐酸调节PH值，PH值在8.0～9.0之间。
下面结合实例对本发明做进一步说明。
本发明中除特别指明外，涉及的比例均为重量比。实施例和比较例中的α-氧化铝悬浮液的性能测试方法如下：
α-氧化铝的粒度分析利用德国Symantec激光粒度仪进行测试。α-氧化铝悬浮液的Zeta电位利用ZS-90Zeta电位仪(英国马尔文仪器公司)进行测试。
实施例1
在300ml烧杯中称取聚丙烯酸钠0.06g、0.1g NaCl，搅拌均匀后，加入40gα-氧化铝干粉A，补充去离子水至100ml，同时用分析纯HCI和NH4·H2O调节PH值至8.5，悬浮液在带搅拌装置的40℃恒温水浴中搅拌吸附10分钟，再放置于超声波中分散30分钟，制成稳定性α-氧化铝悬浮液。
实施例2
在300ml烧杯中称取六偏磷酸钠0.08g、0.1g NaCl，搅拌均匀后，加入40gα-氧化铝干粉A，补充去离子水至100ml，同时用分析纯HCI和NH4·H2O调节PH值至8.0，悬浮液在带搅拌装置的35℃恒温水浴中搅拌吸附10分钟，再放置于超声波中分散25分钟，制成稳定性α-氧化铝悬浮液。
实施例3
在300ml烧杯中称取聚丙烯酸钠0.08g、0.1g NaCl，搅拌均匀后，加入40gα-氧化铝干粉B，补充去离子水至100ml，同时用分析纯HCI和NH4·H2O调节PH值至8.3，悬浮液在带搅拌装置的40℃恒温水浴中搅拌吸附10分钟，再放置于超声波中分散25分钟，制成稳定性α-氧化铝悬浮液。
实施例4
在300ml烧杯中称取六偏磷酸钠0.05g、0.1g NaCl，搅拌均匀后，加入70gα-氧化铝干粉B，补充去离子水至100ml，同时用分析纯HCI和NH4·H2O调节PH值至8.5，悬浮液在带搅拌装置的45℃恒温水浴中搅拌吸附10分钟，再放置于超声波中分散25分钟，制成稳定性α-氧化铝悬浮液。
实施例5
在300ml烧杯中称取六偏磷酸钠0.06g、0.1g NaCl，搅拌均匀后，加入70gα-氧化铝干粉C，补充去离子水至100ml，同时用分析纯HCI和NH4·H2O调节PH值至8.6，悬浮液在带搅拌装置的40℃恒温水浴中搅拌吸附10分钟，再放置于超声波中分散25分钟，制成稳定性α-氧化铝悬浮液。
比较例1
在300ml烧杯中称取0.1g NaCl，搅拌均匀后，加入40gα-氧化铝干粉A，补充去离子水至100ml，悬浮液在带搅拌装置的20℃恒温水浴中搅拌吸附10分钟，再放置于超声波中分散30分钟，制成稳定性α-氧化铝悬浮液。
比较例2
在300ml烧杯中称取0.1g NaCl，搅拌均匀后，加入40gα-氧化铝干粉B，补充去离子水至100ml，悬浮液在带搅拌装置的25℃恒温水浴中搅拌吸附10分钟，再放置于超声波中分散25分钟，制成稳定性α-氧化铝悬浮液。
比较例3
在300ml烧杯中称取0.1g NaCl，搅拌均匀后，加入70gα-氧化铝干粉C，补充去离子水至100ml，悬浮液在带搅拌装置的25℃恒温水浴中搅拌吸附10分钟，再放置于超声波中分散25分钟，制成稳定性α-氧化铝悬浮液。
表1
| 氧化铝粒度D50(μm) | 氧化铝的重量比(％) | 分散剂名称 | 分散剂重量比(％) | 温度(℃) | PH | Zeta电位ζ(mv) | |
| 比较例1 | 1.86 | 40 | 0 | 20 | 7.2 | -17.20 | |
| 实施例1 | 1.86 | 40 | 聚丙烯酸钠 | 0.06 | 40 | 8.5 | -95.51 |
| 实施例2 | 1.86 | 70 | 六偏磷酸钠 | 0.08 | 35 | 8.0 | -93.73 |
| 比较例2 | 3.13 | 40 | 0 | 25 | 7.1 | -12.32 | |
| 实施例3 | 3.13 | 40 | 聚丙烯酸钠 | 0.08 | 40 | 8.3 | -82.57 |
| 实施例4 | 3.13 | 70 | 六偏磷酸钠 | 0.05 | 45 | 8.5 | -87.62 |
| 比较例3 | 61.74 | 70 | 0 | 25 | 7.3 | -3.17 | |
| 实施例5 | 61.74 | 70 | 六偏磷酸钠 | 0.06 | 40 | 8.6 | -68.56 |
Claims (5)
1.一种稳定性α-氧化铝悬浮液的制备方法，其特征在于按占溶液总重量比为0.04％～5.0％加入分散剂，搅拌均匀后，用NaCI控制悬浮浆料的离子强度，将α-氧化铝干粉与去离子水按比例混合，同时用分析纯HCI和NH4·H2O调节PH值达到8.5，悬浮液在带搅拌装置的40℃恒温水浴中搅拌吸附10分钟，再放置于超声波中分散30分钟，制成稳定性α-氧化铝悬浮液。
2.根据权利要1所述的一种α-氧化铝悬浮液的制备方法，其特征在于：α-氧化铝原料粒度为0～70μm，配比均按重量比α-氧化铝悬浮液中α-氧化铝总体含量的1％～70％。
3.根据权利要求1所述的一种α-氧化铝悬浮液的制备方法，其特征在于加入的分散剂，是水溶性分散剂，为聚丙烯酸钠或六偏磷酸钠；加入量为溶液总重量的0.04％～5.0％。
4.根据权利要求1所述的一种α-氧化铝悬浮液的制备方法，其特征在于悬浮液在水浴锅中搅拌加热时，温度控制为25℃～70℃，同时要保证足够的均化时间在5分钟以上。
5.根据权利要求1所述的一种α-氧化铝悬浮液的制备方法，其特征在于利用氨水和盐酸调节PH值，PH值为8.0～9.0。
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| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |