CN112608138A - 高抗氧化性非水泥结合Al2O3-SiC-C耐火浇注料及其制备方法 - Google Patents
高抗氧化性非水泥结合Al2O3-SiC-C耐火浇注料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了高抗氧化性非水泥结合Al2O3‑SiC‑C耐火浇注料及其制备方法，属于不定形耐火材料领域。本发明的制备方法以50.0～60.0wt％的棕刚玉骨料、15.0～20.0wt％的碳化硅、3.0～5.0wt％的球状沥青、5.0～10.0wt％的刚玉细粉、5.0～10.0wt％的活性α‑氧化铝微粉、3.0～5.0wt％的莫来石溶胶、2.0～4.0wt％的硅微粉、0.5～2.0wt％的含锂铝硅酸盐和1.0～2.0wt％的金属铝粉/单质硅粉复配抗氧化剂为原料；外加所述原料0.20～0.30wt％的减水剂，上述原料6～8wt％的水，搅拌浇注成型并经后续热处理得大型高炉出铁沟用高抗氧化性非水泥结合Al2O3‑SiC‑C耐火浇注料。制得的浇注料抗氧化性极为突出，常温/高温力学性能、抗热震性能和抗渣侵蚀性能优异，因而可极大提高大型高炉出铁沟安全系数和运行寿命，保障整个炼铁工艺流程稳定运行。
Description
技术领域
本发明涉及不定形耐火材料技术领域，更具体地说，涉及高抗氧化性非水泥结合Al2O3-SiC-C耐火浇注料及其制备方法。
背景技术
在全球资源紧缺和钢铁行业竞争激烈的国际大环境下，探索髙效化、耗能少、低成本的炼铁工艺已迫在眉睫。由于大型髙炉(＞4000m3)占地相对小、污染物排放少、生产成本低等生产优势，已成为炼铁技术发展进步的显著标志。高炉出铁沟是高炉出铁过程中引导高温铁水和熔渣流动的通道，也是炼铁工艺消耗耐火材料的主要区域。出铁沟耐火材料的寿命和性能直接影响到高炉炼铁的正常稳定顺产。目前，高炉出铁沟耐火材料普遍采用不定形 Al2O3-SiC-C质浇注料，主要原料为高纯度刚玉、碳化硅和球状沥青等，结合剂则一般采用铝酸钙水泥。实际生产中，高炉出铁沟内衬与高温铁水、熔渣直接接触，服役环境恶劣，除经受流动铁水和熔渣的冲刷、磨损、化学侵蚀外，还承受频繁交替出铁引起的急冷急热，导致铁沟耐火材料衬的冲刷磨损、侵蚀熔损、应力裂纹、渗透和结构破损。因此，高炉出铁沟用耐火材料的技术关键是保证其优良的力学性能、抗侵蚀性能和热震稳定性。相较于中小型高炉，大型髙炉的单次通铁量更大、服役温度更高，因此对其出铁沟用耐火浇注料的性能要求更为严苛。
虽然在出铁沟浇注料中引入碳源材料(如沥青、鳞片石墨等)，利用碳质材料良好的抗渣侵蚀、不易粘铁和高导热系数等特点；能够提高浇注料的热震稳定性，进而抵抗高温铁水和炉渣对出铁沟的热冲击；但是，碳质材料容易在高温下发生氧化，本身也含有一定的挥发物质，对浇注料的致密性有不利影响。所以在出铁沟浇注料的研制中，必须向浇注料中加入一定的抗氧化剂，一般为金属铝粉和金属硅粉。但随着现代高炉冶炼技术的不断进步，高炉向大型化、高效化、自动化和长寿命方向发展，单次出铁量与出铁流速增大、出铁时间延长，出铁温度上升，导致出铁沟服役工况条件进一步恶化，现有的抗氧化剂体系已不能满足日益提高的出铁沟浇注料技术要求。
近年来，相关学者和技术工作者也对如何提高出铁沟浇注料的抗氧化性开展可展了一些研究。姜晟等(姜晟,聂建华,邱文冬等.钛铝酸钙加入量对出铁沟浇注料抗氧化性的影响[J].耐火材料,2018,52(05):338-341.)为了探究钛铝酸钙部分或全部替代棕刚玉对出铁沟用 Al2O3-SiC-C浇注料抗氧化性的影响，以不同量的钛铝酸钙替代Al2O3-SiC-C浇注料中的棕刚玉(浇注料中钛铝酸钙的质量分数分别为0、13.4％、26.8％、40.2％、53.6％和67％，换算成钛铝酸钙对棕刚玉的替代率则分别为0、20％、40％、60％、80％和100％)，经配料、混练、浇注成型、养护、干燥后，在空气气氛的高温炉中于1450℃保温3h氧化处理，然后测量试样的氧化率，并对氧化后试样进行XRD、SEM和EDS分析。结果表明：当钛铝酸钙替代率≤60％时，由于试样中莫来石的形成及低熔点物促进烧结等作用，试样的抗氧化性变化不大；当钛铝酸钙替代率>60％时，试样中低熔点物增加及体积膨胀造成的裂纹增加，使试样的抗氧化性能显著降低。
韩兵强等(韩兵强,戴刚,李楠.熔融石英对Al2O3-SiC-C浇注料性能的影响[J].工业炉,2006(05):33-35.)考察了引入硼酸盐玻璃和熔融石英对Al2O3-SiC-C质浇注料性能的影响。结果表明，添加硼酸盐玻璃可以在较低温度下形成液相，堵塞气孔，从而改善浇注料的抗渗透性能，同时对抗氧化性的提高也有一定作用，但效果不明显；尽管熔融石英的加入改善了 Al2O3-SiC-C质浇注料的性能，但过量引入熔融石英会导致热态力学性能急剧恶化，因此其加入量应控制在9％以内。
陈俊红等(陈俊红,孙加林,邓小玲等.氮化硅铁在Al2O3-SiC-C质铁沟浇注料中的防氧化行为[J].耐火材料,2005(01):50-53.)将质量分数8％的氮化硅铁引入到Al2O3-SiC-C系铁沟浇注料中，并在在空气中进行1500℃×3h热处理。结果表明高温氧化气氛下，表面氮化硅铁中的 Si3N4首先氧化生成SiO2，构成氧化层的主体；随着铁相材料的氧化，形成的氧化铁不但降低了氧化层的熔点，而且降低了熔体的粘度，增进了熔体在材料表面上的润湿性及流动性，形成了覆盖于材料表面的氧化层而阻止碳素氧化，试样的防氧化性能尽管有所提升，但材料的抗侵蚀性能可能下降较为严重。
经检索，中国专利申请号：2020104883837，发明创造名称为：一种改性碳源优化高炉出铁沟用Al2O3-SiC-C耐火浇注料及其制备方法和应用，该申请案以55.0～65.0wt％的棕刚玉骨料、17.0～25.0wt％的碳化硅、8.0～15.0wt％的活性α-氧化铝微粉、4.0～6.0wt％的可水合氧化铝、1.5～2.0wt％金属铝粉/单质硅粉复配抗氧化剂和1.5～2.0wt％的改性碳源纳米二氧化硅复合添加剂为原料；按上述原料及其百分比重量配料，外加原料0.15～0.25wt％的减水剂制备得到改性碳源优化高炉出铁沟用Al2O3-SiC-C耐火浇注料。
又如中国专利申请号：2020104884153，发明创造名称为：一种高炉出铁沟用莫来石纤维增韧Al2O3-SiC-C耐火浇注料及其制备方法，该申请案先将55～65份质量的棕刚玉、20～30 份质量的碳化硅、0.3～0.9份质量的莫来石纤维和1～3份质量的球状沥青倒入搅拌机中，搅拌10～20分钟；然后将6～10份质量的α-氧化铝微粉、2～4份质量的纯铝酸钙水泥、0.5～ 1.5份质量的硅微粉和0.05～0.15份质量的减水剂，倒入搅拌，搅拌均匀即得到高炉出铁沟用莫来石纤维增韧Al2O3-SiC-C耐火浇注料。
由上述研究结果可知，随着冶炼技术的发展，出铁沟浇注料对碳素原料的抗氧化技术提出了更高的要求，但目前在抗氧化技术方面还没有取得较好的效果，部分非氧化物虽然在一定程度上取得了一些效果，但其成本较高，经济性较差，对试样的高温力学性能和抗侵蚀性能有一定负面影响，因而限制了技术的推广应用。
发明内容
1.发明要解决的技术问题
本发明的目的在于克服现有技术中高炉出铁沟用耐火浇注料仍存在使用性能不足的现状，拟提供高抗氧化性非水泥结合Al2O3-SiC-C耐火浇注料及其制备方法，利用本发明的制备方法，所制备的大型高炉出铁沟用Al2O3-SiC-C耐火浇注料抗氧化性极为突出，常温/高温力学性能、抗热震性能和抗渣侵蚀性能优异，因而可极大提高大型高炉出铁沟安全系数和运行寿命，保障整个炼铁工艺流程稳定运行。
2.技术方案
为达到上述目的，本发明提供的技术方案为：
本发明的高抗氧化性非水泥结合Al2O3-SiC-C耐火浇注料，包括以下重量百分比的原料： 50.0～60.0wt％的棕刚玉骨料、15.0～20.0wt％的碳化硅、3.0～5.0wt％的球状沥青、5.0～10.0wt％的刚玉细粉、5.0～10.0wt％的活性α-氧化铝微粉、3.0～5.0wt％的莫来石溶胶、2.0～4.0wt％的硅微粉、0.5～2.0wt％的含锂铝硅酸盐和1.0～2.0wt％的金属铝粉/单质硅粉复配抗氧化剂。
更进一步地，棕刚玉骨料的颗粒级配为：5～3mm的占棕刚玉骨料的30～50wt％，3～1mm 的占棕刚玉骨料的15～35wt％，1～0.088mm的占棕刚玉骨料的25～45wt％。
更进一步地，碳化硅的粒度组成为：1～0.088mm的占碳化硅的40～60wt％，小于0.088mm 的占碳化硅的40～60wt％。
更进一步地，α-氧化铝微粉选取Al2O3含量≥98wt％，且粒度分布曲线为双峰结构的特种α-氧化铝微粉，双峰峰值分别为1.2μm和7.6μm。
更进一步地，锂铝硅酸盐包括但不限于锂辉石或锂云母或锂长石，且其粒度均小于 0.088mm，锂辉石中Li2O含量≥5wt％，锂云母中Li2O含量≥3wt％，锂长石中Li2O含量≥2wt％。
更进一步地，金属铝粉/单质硅粉复配抗氧化剂中金属铝粉与单质硅粉的质量比为 (0.2～0.4)：1。
本发明的高抗氧化性非水泥结合Al2O3-SiC-C耐火浇注料的制备方法，以重量百分比为 50.0～60.0wt％的棕刚玉骨料、15.0～20.0wt％的碳化硅、3.0～5.0wt％的球状沥青、5.0～10.0wt％的刚玉细粉、5.0～10.0wt％的活性α-氧化铝微粉、3.0～5.0wt％的莫来石溶胶、2.0～4.0wt％的硅微粉、0.5～2.0wt％的含锂铝硅酸盐和1.0～2.0wt％的金属铝粉/单质硅粉复配抗氧化剂为原料，外加占上述原料0.20～0.30wt％的减水剂，先干混，再外加占上述原料6～8wt％的水，均匀搅拌并浇注成型，室温养护后脱模，干燥后于1400～1500℃环境下热处理1～4小时制得。具体可先干混80-100s，加水后均匀搅拌2-5min浇注成型，然后室温养护20-26h后脱模，在 100-120℃环境下干燥20-28h，然后经热处理制得。
更进一步地，干燥后试样的体积密度为2.8～3.0g/cm3，常温抗折强度为21～24MPa，1450℃下高温抗折强度为6～8MPa；经热处理后试样的体积密度为2.9～3.1g/cm3，抗折强度为29～ 33MPa，五次热震实验后的抗折强度保持率为61～69％；经热处理后试样的质量损失率为 0.17～0.37％，使用图像法分析耐火浇注料断口氧化指数为8～14％。
更进一步地，所用的莫来石溶胶使用液相法制备，其具体步骤如下：
步骤1：将正硅酸乙酯和去离子水加入无水乙醇中，经40℃-60℃环境下磁力搅拌1-2h 后，制得SiO2浓度为1-3mol/L的硅溶胶；
步骤2：将纳米Al2O3和晶须催化剂加入无水乙醇中，湿磨1-2h后制得Al2O3浓度为0.5-0.8mol/L的浆料；晶须催化剂包括但不限于氟化铝、氟铝酸铵；
步骤3：按Al2O3:SiO2摩尔比(1.5-2):1比例将上述浆料加入步骤1所制的硅溶胶中，并混合均匀制得。
更进一步地，减水剂包括但不限于三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、德国巴斯夫进口聚羧酸类减水剂。
本发明中浇注料基质为Al2O3-SiC-C体系，对着热处理温度逐渐升高，锂铝硅酸盐中的含锂组分会熔融偏析进而附着在原位生成的莫来石晶须表面，促进莫来石晶须在高温下的异向生长和颗粒重排。其中在碳质原料周围形成的莫来石晶须互锁网络既可以提高耐火制品力学性能，同时也能包覆碳质原料极大提高试样的抗氧化性。其次，在降温过程中，含锂组分会与耐火制品基质尤其是莫来石溶胶中的高活性铝、硅组分共析晶，此时有少量Li2O-Al2O3-SiO2(LAS)微晶玻璃原位生成。LAS作为典型的低热膨胀系数材料，在降温过程中由于其与原基质的热膨胀系数失配产生少量微观裂纹，通过微裂纹增韧效应提高 Al2O3-SiC-C耐火浇注料的韧性，增强其耐冲刷磨损能力。此外，本发明中以莫来石溶胶作为结合剂，可以有效避免使用铝酸钙水泥作为结合剂时高温下Al2O3-SiO2-CaO体系形成的大量低熔点液相，显著提高耐火制品的高温强度。
需要说明的是，目前浇注料抗氧化技术的作用机制主要为，借助抗氧化添加剂在低氧势特性及特定温度下优先于碳源被氧化并在耐火材料内部形成保护层，其对抗氧化剂和碳源在材料中的相对分散效果有较高要求；且部分常用抗氧化剂如金属铝粉等不仅容易水化，并影响材料综合性能，而且如碳化硼等材料价格昂贵。而本发明的抗氧化机制中，则是通过选用适量和粒度分布可控的锂铝硅酸盐，其一定温度下产生适宜液相，在毛细管力作用下通过塑性流动迁移填充堵塞氧扩散微孔通道，同时起到抗氧化和增强作用。该抗氧化机制克服了传统抗氧化技术的不足之处，同时提高了材料的综合性能，且大幅度降低了生产成本。因此本发明中制备出的非水泥结合Al2O3-SiC-C耐火浇注料的抗氧化性极为突出，常温/高温力学性能、抗热震性能和抗渣侵蚀性能优异，可极大提高大型高炉出铁沟安全系数和运行寿命，保障整个炼铁工艺流程稳定运行。
3.有益效果
采用本发明提供的技术方案，与现有技术相比，具有如下有益效果：
(1)本发明的高抗氧化性非水泥结合Al2O3-SiC-C耐火浇注料，经热处理后试样的质量损失率为0.17～0.37％，使用图像法分析耐火浇注料断口氧化指数为8～14％，质量损失率和氧化指数均较低，抗氧化性较好。
(2)本发明的高抗氧化性非水泥结合Al2O3-SiC-C耐火浇注料的制备方法，锂铝硅酸盐中的含锂组分会熔融偏析进而附着在原位生成的莫来石晶须表面，促进莫来石晶须在高温下的异向生长和颗粒重排。其中在碳质原料周围形成的莫来石晶须互锁网络既可以提高耐火制品力学性能，同时也能包覆碳质原料极大提高试样的抗氧化性。
(3)本发明的高抗氧化性非水泥结合Al2O3-SiC-C耐火浇注料的制备方法，降温过程中，含锂组分会与耐火制品基质尤其是莫来石溶胶中的高活性铝、硅组分共析晶，此时有少量 Li2O-Al2O3-SiO2(LAS)微晶玻璃原位生成。LAS作为典型的低热膨胀系数材料，在降温过程中由于其与原基质的热膨胀系数失配产生少量微观裂纹，通过微裂纹增韧效应提高Al2O3-SiC-C耐火浇注料的韧性，增强其耐冲刷磨损能力。
(4)本发明的高抗氧化性非水泥结合Al2O3-SiC-C耐火浇注料的制备方法，以莫来石溶胶作为结合剂，可以有效避免使用铝酸钙水泥作为结合剂时高温下Al2O3-SiO2-CaO体系形成的大量低熔点液相，显著提高耐火制品的高温强度。
具体实施方式
为进一步了解本发明的内容，对本发明作详细描述。
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
本实施例的高抗氧化性非水泥结合Al2O3-SiC-C耐火浇注料，以重量百分比为50.0wt％的棕刚玉骨料、17wt％的碳化硅、5.0wt％的球状沥青、7wt％的刚玉细粉、8wt％的活性α-氧化铝微粉、5.0wt％的莫来石溶胶、4.0wt％的硅微粉、2.0wt％的锂长石和2.0wt％的金属铝粉/单质硅粉复配抗氧化剂为原料。
其中棕刚玉骨料的颗粒级配为：5～3mm的占棕刚玉骨料的40wt％，3～1mm的占棕刚玉骨料的35wt％，1～0.088mm的占棕刚玉骨料的25wt％。碳化硅的粒度组成为：1～0.088mm的占碳化硅的60wt％，小于0.088mm的占碳化硅的40wt％。α-氧化铝微粉选取Al2O3含量≥ 98wt％，且粒度分布曲线为典型双峰结构的特种α-氧化铝微粉，双峰峰值分别为1.2μm和 7.6μm。锂长石中Li2O含量≥2wt％。金属铝粉/单质硅粉复配抗氧化剂中金属铝粉与单质硅粉的质量比为0.2：1。
其中的莫来石溶胶使用液相法制备，其具体步骤如下：
步骤1：将正硅酸乙酯和去离子水加入无水乙醇中，经50℃环境下磁力搅拌1h后，制得 SiO2浓度为2mol/L的硅溶胶；
步骤2：将纳米Al2O3和晶须催化剂加入无水乙醇中，湿磨1h后制得Al2O3浓度为0.6mol/L 的浆料；晶须催化剂包括但不限于氟化铝、氟铝酸铵；
步骤3：按Al2O3:SiO2摩尔比1.5:1比例将上述浆料加入步骤1所制的硅溶胶中，并混合均匀制得。
上述高抗氧化性非水泥结合Al2O3-SiC-C耐火浇注料的制备方法，以上述重量百分比为 50.0wt％的棕刚玉骨料、17wt％的碳化硅、5.0wt％的球状沥青、7wt％的刚玉细粉、8wt％的活性α-氧化铝微粉、5.0wt％的莫来石溶胶、4.0wt％的硅微粉、2.0wt％的锂长石和2.0wt％的金属铝粉/单质硅粉复配抗氧化剂为原料，按上述原料及其百分比重量配料后，外加占上述原料 0.25wt％的减水剂，先干混90s，再外加占上述原料7wt％的水，均匀搅拌3min并浇注成型，室温养护24h后脱模，110℃干燥24h，于1500℃环境下热处理2小时制得。减水剂采用德国巴斯夫进口聚羧酸类减水剂。
经检测，干燥后试样的体积密度为2.80g/cm3，常温抗折强度为21MPa，1450℃高温抗折强度为7.5MPa；烧后体积密度为2.9g/cm3，抗折强度为29MPa，五次热震实验水冷后的抗折强度保持率高达64％。经热处理后试样的质量损失率仅为0.37％，使用图像法分析耐火浇注料断口可得氧化指数为11％。
实施例2
本实施例的高抗氧化性非水泥结合Al2O3-SiC-C耐火浇注料，以重量百分比为60.0wt％的棕刚玉骨料、15wt％的碳化硅、3.0wt％的球状沥青、10wt％的刚玉细粉、5wt％的活性α-氧化铝微粉、3.0wt％的莫来石溶胶、2.0wt％的硅微粉、1.0wt％的锂辉石和1.0wt％的金属铝粉/单质硅粉复配抗氧化剂为原料。
其中棕刚玉骨料的颗粒级配为：5～3mm的占棕刚玉骨料的50wt％，3～1mm的占棕刚玉骨料的15wt％，1～0.088mm的占棕刚玉骨料的35wt％。碳化硅的粒度组成为：1～0.088mm的占碳化硅的40wt％，小于0.088mm的占碳化硅的60wt％。α-氧化铝微粉选取Al2O3含量≥ 98wt％，且粒度分布曲线为典型双峰结构的特种α-氧化铝微粉，双峰峰值分别为1.2μm和 7.6μm。锂辉石中Li2O含量≥5wt％。金属铝粉/单质硅粉复配抗氧化剂中金属铝粉与单质硅粉的质量比为0.4：1。
其中的莫来石溶胶使用液相法制备，其具体步骤如下：
步骤1：将正硅酸乙酯和去离子水加入无水乙醇中，经40℃环境下磁力搅拌2h后，制得 SiO2浓度为1mol/L的硅溶胶；
步骤2：将纳米Al2O3和晶须催化剂加入无水乙醇中，湿磨2h后制得Al2O3浓度为0.5mol/L 的浆料；晶须催化剂采用氟铝酸铵；
步骤3：按Al2O3:SiO2摩尔比2:1比例将上述浆料加入步骤1所制的硅溶胶中，并混合均匀制得。
上述高抗氧化性非水泥结合Al2O3-SiC-C耐火浇注料的制备方法，按上述原料及其百分比重量配料后，外加占上述原料0.30wt％的减水剂，先干混80s，再外加占上述原料6wt％的水，均匀搅拌5min并浇注成型，室温养护20h后脱模，120℃干燥20h，于1400℃环境下热处理4小时制得。减水剂采用三聚磷酸钠。
经检测，干燥后试样的体积密度为3.0g/cm3，常温抗折强度为24MPa，1450℃高温抗折强度为8MPa；烧后体积密度为3.1g/cm3，抗折强度为33MPa，五次热震实验水冷后的抗折强度保持率高达69％。经热处理后试样的质量损失率仅为0.17％，使用图像法分析耐火浇注料断口可得氧化指数为8％。
实施例3
本实施例的高抗氧化性非水泥结合Al2O3-SiC-C耐火浇注料，以重量百分比为54.0wt％的棕刚玉骨料、20wt％的碳化硅、4.0wt％的球状沥青、5wt％的刚玉细粉、10wt％的活性α-氧化铝微粉、3.0wt％的莫来石溶胶、2.0wt％的硅微粉、0.5wt％的锂云母和1.5wt％的金属铝粉/单质硅粉复配抗氧化剂为原料。
其中棕刚玉骨料的颗粒级配为：5～3mm的占棕刚玉骨料的30wt％，3～1mm的占棕刚玉骨料的25wt％，1～0.088mm的占棕刚玉骨料的45wt％。碳化硅的粒度组成为：1～0.088mm的占碳化硅的50wt％，小于0.088mm的占碳化硅的50wt％。α-氧化铝微粉选取Al2O3含量≥ 98wt％，且粒度分布曲线为典型双峰结构的特种α-氧化铝微粉，双峰峰值分别为1.2μm和7.6μm。锂云母中Li2O含量≥3wt％。金属铝粉/单质硅粉复配抗氧化剂中金属铝粉与单质硅粉的质量比为0.3：1。
其中的莫来石溶胶使用液相法制备，其具体步骤如下：
步骤1：将正硅酸乙酯和去离子水加入无水乙醇中，经60℃环境下磁力搅拌1.5h后，制得SiO2浓度为3mol/L的硅溶胶；
步骤2：将纳米Al2O3和晶须催化剂加入无水乙醇中，湿磨2h后制得Al2O3浓度为0.8mol/L 的浆料；
步骤3：按Al2O3:SiO2摩尔比2:1比例将上述浆料加入步骤1所制的硅溶胶中，并混合均匀制得。
上述高抗氧化性非水泥结合Al2O3-SiC-C耐火浇注料的制备方法，按上述原料及其百分比重量配料后，外加占上述原料0.2wt％的减水剂，先干混100s，再外加占上述原料8wt％的水，均匀搅拌2min并浇注成型，室温养护26h后脱模，100℃干燥28h，于1450℃环境下热处理1小时制得。减水剂采用六偏磷酸钠。
经检测，干燥后试样的体积密度为2.90g/cm3，常温抗折强度为23MPa，1450℃高温抗折强度为6MPa；烧后体积密度为3.0g/cm3，抗折强度为31MPa，五次热震实验水冷后的抗折强度保持率高达61％。经热处理后试样的质量损失率仅为0.29％，使用图像法分析耐火浇注料断口可得氧化指数为14％。
以上示意性的对本发明及其实施方式进行了描述，该描述没有限制性，只是本发明的实施方式之一。所以，如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的方式及实施例，均应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.高抗氧化性非水泥结合Al2O3-SiC-C耐火浇注料，其特征在于：包括以下重量百分比的原料：50.0～60.0wt％的棕刚玉骨料、15.0～20.0wt％的碳化硅、3.0～5.0wt％的球状沥青、5.0～10.0wt％的刚玉细粉、5.0～10.0wt％的活性α-氧化铝微粉、3.0～5.0wt％的莫来石溶胶、2.0～4.0wt％的硅微粉、0.5～2.0wt％的含锂铝硅酸盐和1.0～2.0wt％的金属铝粉/单质硅粉复配抗氧化剂。
2.根据权利要求1所述的高抗氧化性非水泥结合Al2O3-SiC-C耐火浇注料，其特征在于：棕刚玉骨料的颗粒级配为：5～3mm的占棕刚玉骨料的30～50wt％，3～1mm的占棕刚玉骨料的15～35wt％，1～0.088mm的占棕刚玉骨料的25～45wt％。
3.根据权利要求1所述的高抗氧化性非水泥结合Al2O3-SiC-C耐火浇注料，其特征在于：碳化硅的粒度组成为：1～0.088mm的占碳化硅的40～60wt％，小于0.088mm的占碳化硅的40～60wt％。
4.根据权利要求1所述的高抗氧化性非水泥结合Al2O3-SiC-C耐火浇注料，其特征在于：α-氧化铝微粉选取Al2O3含量≥98wt％，且粒度分布曲线为双峰结构的特种α-氧化铝微粉，双峰峰值分别为1.2μm和7.6μm。
5.根据权利要求1所述的高抗氧化性非水泥结合Al2O3-SiC-C耐火浇注料，其特征在于：锂铝硅酸盐包括但不限于锂辉石或锂云母或锂长石，且其粒度均小于0.088mm，锂辉石中Li2O含量≥5wt％，锂云母中Li2O含量≥3wt％，锂长石中Li2O含量≥2wt％。
6.根据权利要求1所述的高抗氧化性非水泥结合Al2O3-SiC-C耐火浇注料，其特征在于：金属铝粉/单质硅粉复配抗氧化剂中金属铝粉与单质硅粉的质量比为(0.2～0.4)：1。
7.高抗氧化性非水泥结合Al2O3-SiC-C耐火浇注料的制备方法，其特征在于：以重量百分比为50.0～60.0wt％的棕刚玉骨料、15.0～20.0wt％的碳化硅、3.0～5.0wt％的球状沥青、5.0～10.0wt％的刚玉细粉、5.0～10.0wt％的活性α-氧化铝微粉、3.0～5.0wt％的莫来石溶胶、2.0～4.0wt％的硅微粉、0.5～2.0wt％的含锂铝硅酸盐和1.0～2.0wt％的金属铝粉/单质硅粉复配抗氧化剂为原料，外加占上述原料0.20～0.30wt％的减水剂，先干混，再外加占上述原料6～8wt％的水，均匀搅拌并浇注成型，室温养护后脱模，干燥后于1400～1500℃环境下热处理1～4小时制得。
8.根据权利要求7所述的高抗氧化性非水泥结合Al2O3-SiC-C耐火浇注料的制备方法，其特征在于：干燥后试样的体积密度为2.8～3.0g/cm3，常温抗折强度为21～24MPa，1450℃下高温抗折强度为6～8MPa；经热处理后试样的体积密度为2.9～3.1g/cm3，抗折强度为29～33MPa，五次热震实验后的抗折强度保持率为61～69％；经热处理后试样的质量损失率为0.17～0.37％，使用图像法分析耐火浇注料断口氧化指数为8～14％。
9.根据权利要求7所述的高抗氧化性非水泥结合Al2O3-SiC-C耐火浇注料的制备方法，其特征在于：所用的莫来石溶胶使用液相法制备，其具体步骤如下：
步骤1：将正硅酸乙酯和去离子水加入无水乙醇中，经磁力搅拌后，制得SiO2浓度为1-3mol/L的硅溶胶；
步骤2：将纳米Al2O3和晶须催化剂加入无水乙醇中，湿磨后制得Al2O3浓度为0.5-0.8mol/L的浆料；晶须催化剂包括但不限于氟化铝、氟铝酸铵；
步骤3：按Al2O3:SiO2摩尔比(1.5-2):1比例将上述浆料加入步骤1所制的硅溶胶中，并混合均匀制得。
10.根据权利要求7所述的高抗氧化性非水泥结合Al2O3-SiC-C耐火浇注料的制备方法，其特征在于：减水剂包括但不限于三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、德国巴斯夫进口聚羧酸类减水剂。
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