CN104987124B - 一种立方相氧化锆纤维增强的氧化锆泡沫陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化锆泡沫陶瓷,其制备原料按质量百分比包括以下成份:立方相氧化锆短纤维10~30wt%,氧化锆粉体55~75wt%,发泡剂8~12wt%,成型剂0.5~1.0wt%,粘结剂0.3~0.5wt%,烧结助剂2.0~3.0wt%。本发明还公开了其制备方法。本发明与现有的泡沫陶瓷相比较,本发明的优点是抗弯强度较高,比目前氧化锆泡沫陶瓷的力学性能更好,可以满足较广泛应用,扩大了泡沫陶瓷的而使用范围。而且制作工艺简单,适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于无机耐火材料隔热技术领域,具体涉及一种立方相氧化锆纤维增强的氧化锆泡沫陶瓷及其制备方法。
背景技术
泡沫陶瓷一般可以分为两类,即开孔(网状)陶瓷及闭孔陶瓷,这取决于各个孔穴是否具有固体壁面。如果形成泡沫体的固体仅仅包含于孔棱中,则称之为开孔陶瓷,其孔隙是相互连通的。如果存在着固体壁面,则称为闭孔陶瓷,其中的孔穴由连续的陶瓷基体相互分隔。闭孔泡沫陶瓷由大量的、各自独立封闭的、内部呈负压的陶瓷气孔构成,该材料具有导热系数小、比热容低、抗热震性好、不透水等特点,具有保温、隔热、隔湿、隔音和可漂浮等多种功能。可广泛用作建筑材料、高温隔热材料和水上漂浮材料。因此,制备高强度、孔径均匀、性能稳定、高度有序的泡沫陶瓷体,拓宽和开发泡沫陶瓷在国内各行业中的应用,无疑是十分必要的。
闭孔泡沫陶瓷的配料中,含有一定数量的颗粒细小的发泡剂。这些发泡剂在高温下分解释放出气体,气体先成核再发泡长大成为宏观上的气泡。这些气泡整齐地排列,占据着泡沫瓷的大部分空间。闭孔泡沫陶瓷中闭口气孔能降低材料的放热效率,减少了热传递中的对流,从而使泡沫陶瓷具有热传导率低的优良特性,成为一种理想的隔热材料。
制备闭孔泡沫陶瓷的方法主要有两种:一是添加造孔剂,二是添加发泡剂。其中发泡法可以制备出形状复杂的泡沫陶瓷,以满足一些特殊场合的应用需要,主要原理是在陶瓷组分中加入有机或无机化学物质,通过化学反应等产生挥发气体,干燥后烧制成多孔陶瓷体。用作发泡的化学物质主要有:碳化钙、氢氧化钙、铝粉、硫酸铝、双氧水;由亲水性聚氨酯塑料和陶瓷浆料同时发泡制作泡沫陶瓷;用硫化物和硫酸盐混合发泡剂等发泡剂法制备的闭孔泡沫陶瓷气孔率较高,可制备出各种孔径大小和形状的泡沫陶瓷。但是在制备过程中各个工艺参数难以控制,产品一致性较差。拟定采用石膏做发泡剂制备氧化锆闭孔泡沫陶瓷。
纤维增强陶瓷基复合材料所用的纤维一般可以分成如下两种:连续纤维和短纤维,纤维增强陶瓷基复合材料的原理有许多。如高强度、高模量的纤维承受载荷,基体材料相当于一个传递和分散载荷的媒介;纤维与基件材料构成有机整体共同承担外加载荷的作用。其中,基体材料将复合材料所受外加载荷通过一定的方式传递给增强纤维并为复合材料提供韧性和塑性,而增强纤维则承担大部分外力,是复合材料中主要的承载单元;在纤维增强复合材料中,纤维承受绝大部分外加载荷,而基体材料只是将外力传递给纤维,并保持一定的韧性和塑性。
氧化锆泡沫陶瓷是一种采用高温焙烧自然熔融发泡制备而成的新型无机保温材料,主要具备如下特点:
1)热传导率低。泡沫陶瓷导热系数为0.06W/(m·k)优于水泥基复合保温砂浆,用作外墙外保温系统的隔热保温材料,可节能50%以上;
2)不燃、防火。泡沫陶瓷保温板是经1200℃左右的高温焙烧而成,制作过程中已经受了高温检验,燃烧性能达到A级。可用于有防火要求的外保温系统及防火隔离带;
3)与水泥砂浆、混凝土等相容性好。泡沫陶瓷与水泥砂浆、混凝土的线膨胀系数相近,并且膨胀系数具有可设计性。热胀冷缩下不开裂、不变形、不收缩,能与水泥砂浆、混凝土、饰面砖等可靠粘结,与水泥砂浆的粘结强度可达0.2MPa以上;
4)吸水率低。泡沫陶瓷是高气孔率的闭孔陶瓷材料,体内不吸水,不会发生冻融破坏,不会吸水膨胀变形;
5)耐久性好。泡沫陶瓷所用原料全部为无机材料,耐老化,能与建筑物同寿命,是常规有机保温材料所不可比拟的;
6)耐候性好。在阳光暴晒、冷热剧变、风雨交加等恶劣气候条件下不变形、不老化、不开裂,性能稳定。
但由于该类泡沫陶瓷的气孔存在,使得在使用时,其抗弯强度不高,相比于其他陶瓷材料,在使用性能上存在不足之处,使用时具有一定的局限性。因此,探索一种方法提高氧化锆泡沫陶瓷的抗弯强度是具有研究价值的。
发明内容
发明目的:为了克服现有技术中存在的不足,本发明提供一种立方相氧化锆纤维增强的氧化锆泡沫陶瓷及其制备方法。
技术方案:为解决上述技术问题,本发明的一种氧化锆纤维增强的氧化锆闭孔泡沫陶瓷的制备方法,其制备方法制备方法具体包括如下:
(1)制备立方相氧化锆短纤维
1.1)取适量碱式碳酸锆(ZrO2含量≥40%)溶于乙酸(100g锆粉用40ml乙酸溶解)和适量蒸馏水中,混合置于烧杯中进行反应,反应中产生大量CO2,常温下静置2h,再加入一定量的醋酸钇(锆粉与醋酸钇的摩尔比为1:0.174,换算成ZrO2和Y2O3的摩尔比为92:8)再采用电动搅拌器搅拌3~4h,使所有物质溶解得到澄清的溶液;
1.2)将上述制成的澄清溶液减压加热浓缩,得到乙酸锆溶胶,实验中采用的加热温度为65~75℃恒温水浴,制得的溶胶粘度为20~30Pa·s;
1.3)上述制成的乙酸锆溶胶,采用离心纺丝的方式得到前驱体凝胶纤维;
1.4)上述制成的凝胶纤维放入马弗炉中进行600℃中温煅烧,使纤维碳化完全,此时氧化锆连续纤维长度10~30cm;
1.5)将上述制成的氧化锆连续纤维切碎后形成3~5mm短纤维。
(2)制作坯体
2.1)按重量配比,立方相氧化锆短纤维含量10~30wt%,氧化锆粉末含量55~75wt%,硫酸钙含量8~12wt%,CMC含量0.5~1.0wt%,聚乙二醇含量0.3~0.5wt%,滑石粉含量2.0~3.0wt%;
2.2)上述配制好的试剂,混合后放在球磨机中进行湿磨3~5小时,将上述湿磨后的混合试剂倒入研钵中加入适量蒸馏水后再次细磨,得到混合均匀的浆料;
2.3)将上述得到的浆料在电热鼓风干燥箱内烘干,再滴入少量的聚乙二醇溶液做粘结剂、造粒,倒入模具中成型,放入烘箱中80℃继续干燥4小时,取出坯体;
(3)高温热处理
上述制成的坯体,先放入中温炉中轻烧处理,轻烧温度500~800℃,处理时间2~3小时;轻烧处理后,再于1500~1700℃高温热处理2~4小时,此时有机物挥发完全;
(4)机加工处理
上述制得的陶瓷坯体,经机加工处理,得到一定形状和尺寸,满足一定使用要求的氧化锆纤维增强的氧化锆泡沫陶瓷。
进一步地,所述步骤3)中制备立方相氧化锆纤维的轻烧处理步骤如下:将凝胶纤维放入马弗炉中,以2℃/min的升温速率从100℃升温至600℃,并保温0.5h。目的是促使纤维热解所产生的挥发性气体缓慢从纤维中逸出,使纤维表面保持光滑、不会产生气孔、微裂纹等缺陷,同时亦保证氧化锆纤维完全碳化,变黑。
进一步地,所述步骤3)中制备泡沫陶瓷的热处理步骤如下:将泡沫陶瓷干坯放入马弗炉中,以3℃/min的升温速率从100℃升温至800℃,并保温1h,再以5℃/min的升温速率从800℃升温至1600℃,并保温2h。目的是在低温阶段有机物所产生的挥发性气体缓慢从陶瓷基体中逸出,形成泡沫状结构。同时使陶瓷基体不会因内应力过大而产生微裂纹等缺陷,保证了泡沫陶瓷的强度。
进一步地,所述1.3)具体步骤为:将制备好的前驱体溶胶放置于纺丝罐中,调节电机转速,转速为7000~10000r/min,在离心力作用下,溶胶从纺丝罐壁周边的小孔中离心甩出,同时用50~70℃热风从上而下烘干,甩出的溶胶在热风的喷吹下干燥、固化转变为凝胶纤维,凝胶纤维直径15~20μm。
上述的立方相氧化锆纤维增强的氧化锆泡沫陶瓷制备方法制备得到的氧化锆泡沫陶瓷,其制备原料按质量百分比包括以下成份:
立方相氧化锆短纤维10~30wt%,氧化锆粉末55~75wt%,发泡剂8~12wt%,成型剂0.5~1.0wt%,粘结剂0.3~0.5wt%,烧结助剂2.0~3.0wt%;
进一步地,所述发泡剂为硫酸钙。
进一步地,所述成型剂为CMC。
进一步地,所述粘结剂为聚乙二醇。
进一步地,所述烧结助剂为滑石粉。
进一步地,所述制备立方相氧化锆短纤维制备过程如下:
1.1)取适量碱式碳酸锆、乙酸、乙酸钇(其中ZrO2和Y2O3按摩尔配比92:8)和适量蒸馏水,混合置于烧杯中进行反应,反应中产生大量CO2,常温下静置2h,再采用电动搅拌器搅拌3~4h,使所有物质溶解得到澄清的溶液;
1.2)将上述制成的澄清溶液减压加热浓缩,得到乙酸锆溶胶,实验中采用的加热温度为65~75℃恒温水浴,制得的溶胶粘度为20~30Pa·s;
1.3)上述制成的乙酸锆溶胶,采用离心纺丝的方式得到前驱体凝胶纤维;具体是将制备好的前驱体溶胶放置于纺丝罐中,调节电机转速(7000~10000r/min),在离心力作用下,溶胶从纺丝罐壁周边的小孔中离心甩出,同时用50~70℃热风从上而下烘干,甩出的溶胶在热风的喷吹下干燥、固化转变为凝胶纤维,凝胶纤维直径15~20μm;
1.4)上述制成的凝胶纤维放入马弗炉中进行600℃中温煅烧,使纤维碳化完全,此时氧化锆连续纤维长度10~30cm;
1.5)将上述制成的氧化锆连续纤维切碎后形成3~5mm短纤维。
上述制备的氧化锆泡沫陶瓷其物理性能为:
使用温度:≥1500℃
抗弯强度:60MPa~200MPa
加热永久线收缩,1400℃×24小时:<1%
1000℃下的导热系数:0.15~0.20W/m·k
气孔率:30~50%
其化学组成为:ZrO2含量>90wt%,CaO含量<5wt%,余量是可允许的杂质;
其泡沫陶瓷晶相:主晶相为单斜相氧化锆单斜相氧化锆,此晶相为基体氧化锆粉末的晶相;立方相氧化锆,此晶相为增强体立方相氧化锆短纤维的晶相。该泡沫陶瓷在1000℃下的导热系数为0.15~0.20W/m.k,加热永久线收缩<1%。
有益效果:本发明与现有的泡沫陶瓷相比较,本发明的优点是抗弯强度较高,比目前氧化锆泡沫陶瓷的力学性能更好,可以满足较广泛应用,扩大了泡沫陶瓷的而使用范围。而且制作工艺简单,适合工业化生产。
附图说明
图1是实施例制备的氧化锆泡沫陶瓷实物图。
图2是增强体立方相氧化锆短纤维的晶相图。
图3是氧化锆泡沫陶瓷尺寸图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作更进一步的说明。
实施例1
称取1Kg碱式碳酸锆溶于400ml乙酸和200ml水中,混合置于烧杯中进行反应,反应中产生大量CO2,常温下静置2h,再加入191.2g醋酸钇(Y(CH3COO)3·4H2O),采用电动搅拌器搅拌3~4h,使所有物质溶解得到澄清的溶液。将上述制成的澄清溶液减压加热浓缩,得到乙酸锆溶胶,实验中采用的加热温度为65~75℃恒温水浴,制得的溶胶粘度为20~30Pa·s并采用自制的离心纺丝机离心纺丝得到前驱体凝胶纤维。将制成的凝胶纤维放入马弗炉中进行600℃中温煅烧,使纤维碳化完全,由白色变成黑色。此时氧化锆连续纤维长度10~30cm,切碎后形成3~5mm的短纤维。
将制得的立方相氧化锆短纤维和氧化锆粉末按重量比例10:75的比例配制,并加入二水合硫酸钙(发泡剂)10wt%,CMC(成型剂)含量1.0%,聚乙二醇(粘结剂)含量1.0wt%,滑石粉(烧结助剂)含量3.0wt%。将配比好的原料混合后放在球磨机中进行湿磨3~5小时,将上述湿磨后的混合试剂倒入研钵中加入适量蒸馏水后再次细磨,得到混合均匀的浆料;
将得到的浆料倒入模具中成型,并在常温常压下干燥12小时,之后放入烘箱中烘干2小时,烘干温度90~100℃,将坯体取出。
将制成的坯体,先放入中温炉中轻烧处理,轻烧温度500~700℃,处理时间2~3小时;轻烧处理后,再于1200~1500℃下,处理4小时,最后通过打磨,得到直径为6cm,厚度为0.5cm的立方相氧化锆纤维增强的氧化锆泡沫陶瓷,如图1所示。
采用上述制法制成的立方相氧化锆纤维增强的氧化锆泡沫陶瓷,采用X射线衍射仪检测,主晶相为单斜相氧化锆单斜相氧化锆,此晶相为基体氧化锆粉末的晶相;立方相氧化锆,此晶相为增强体立方相氧化锆短纤维的晶相,如图2所示。该立方相氧化锆纤维增强的氧化锆泡沫陶瓷1000℃下的导热系数为0.16W/m·k,加热永久线收缩为1.0%,抗弯强度为64MPa。气孔率为48%。
实施例2
将自制的立方相氧化锆短纤维和氧化锆粉末按重量比例20:65的比例配制,并加入二水合硫酸钙(发泡剂)10wt%,CMC(成型剂)含量1.0wt%,聚乙二醇(粘结剂)含量1.0wt%,滑石粉(烧结助剂)含量3.0wt%。将配比好的原料混合后放在球磨机中进行湿磨3~5小时,将上述湿磨后的混合试剂倒入研钵中加入适量蒸馏水后再次细磨,得到混合均匀的浆料;
将得到的浆料倒入模具中成型,并在常温常压下干燥8小时,之后放入烘箱中烘干3小时,烘干温度90~100℃,将坯体取出。
将制成的坯体,先放入中温炉中轻烧处理,轻烧温度500~700℃,处理时间2~3小时;轻烧处理后,再于1200~1500℃下,处理3小时,最后通过打磨,得到直径为6cm,厚度为0.5cm的立方相氧化锆纤维增强的氧化锆泡沫陶瓷。
采用上述制法制成的立方相氧化锆纤维增强的氧化锆泡沫陶瓷,采用X射线衍射仪检测,主晶相为单斜相氧化锆单斜相氧化锆,此晶相为基体氧化锆粉末的晶相;立方相氧化锆,此晶相为增强体立方相氧化锆短纤维的晶相。该立方相氧化锆纤维增强的氧化锆泡沫陶瓷1000℃下的导热系数为0.18W/m·k,加热永久线收缩为0.8%,抗弯强度为112MPa。气孔率为51%。
实施例3
将自制的立方相氧化锆短纤维和氧化锆粉末按重量比例30:55的比例配制,并加入二水合硫酸钙(发泡剂)12wt%,CMC(成型剂)含量0.5wt%,聚乙二醇(粘结剂)含量0.5wt%,滑石粉(烧结助剂)含量2.0wt%。将配比好的原料混合后放在球磨机中进行湿磨3~5小时,将上述湿磨后的混合试剂倒入研钵中加入适量蒸馏水后再次细磨,得到混合均匀的浆料;
将得到的浆料倒入模具中成型,并在常温常压下干燥4小时,之后放入烘箱中烘干4小时,烘干温度90~100℃,将坯体取出。
将制成的坯体,先放入中温炉中轻烧处理,轻烧温度500~700℃,处理时间2~3小时;轻烧处理后,再于1200~1500℃下,处理2小时,最后通过打磨,得到直径为6cm,厚度为0.5cm的立方相氧化锆纤维增强的氧化锆泡沫陶瓷。
采用上述制法制成的立方相氧化锆纤维增强的氧化锆泡沫陶瓷,采用X射线衍射仪检测,主晶相为单斜相氧化锆单斜相氧化锆,此晶相为基体氧化锆粉末的晶相;立方相氧化锆,此晶相为增强体立方相氧化锆短纤维的晶相。该立方相氧化锆纤维增强的氧化锆泡沫陶瓷1000℃下的导热系数为0.16W/m·k,加热永久线收缩为0.7%,抗弯强度为64MPa。气孔率为54%。
实施例4
将自制的立方相氧化锆短纤维和氧化锆粉末按重量比例70:20的比例配制,并加入二水合硫酸钙(发泡剂)5wt%,CMC(成型剂)含量1.0wt%,聚乙二醇(粘结剂)含量1.0wt%,滑石粉(烧结助剂)含量3.0wt%。将配比好的原料混合后放在球磨机中进行湿磨3~5小时,将上述湿磨后的混合试剂倒入研钵中加入适量蒸馏水后再次细磨,然后再加入10~15ml的H2O2溶液(H2O2含量≥30%),得到混合均匀的浆料,75℃水浴加热0.5h。
将得到的浆料倒入模具中成型,放入烘箱中烘干4小时,烘干温度90~100℃,将坯体取出。将制成的坯体,先放入中温炉中轻烧处理,轻烧温度500~800℃,处理时间2~3小时;轻烧处理后,再于1600℃下,处理2小时,经加加工处理后,得到长度为6.5cm,宽度为6cm,高度为2.5cm的氧化锆泡沫陶瓷,如图3所示。
采用上述制法制成的氧化锆泡沫陶瓷,采用X射线衍射仪检测,主晶相为立方相氧化锆,此晶相为增强体立方相氧化锆短纤维的晶相;单斜相氧化锆单斜相氧化锆,此晶相为基体氧化锆粉末的晶相。该立氧化锆泡沫陶瓷1000℃下的导热系数为0.09W/m·k,加热永久线收缩为0.5%,抗弯强度为103MPa。气孔率为70%。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出:对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种氧化锆纤维增强的氧化锆闭孔泡沫陶瓷的制备方法,其特征在于:所述制备方法具体包括如下:
(1)制备立方相氧化锆短纤维
1.1)取碱式碳酸锆粉溶于乙酸和蒸馏水中,混合置于烧杯中进行反应,反应中产生大量CO2,常温下静置2h,再加入一定量的醋酸钇,采用电动搅拌器搅拌3~4h,使所有物质溶解得到澄清的溶液;
1.2)将上述制成的澄清溶液减压加热浓缩,得到乙酸锆溶胶,实验中采用的加热温度为65~75℃恒温水浴,制得的溶胶粘度为20~30Pa·s;
1.3)上述制成的乙酸锆溶胶,采用离心纺丝的方式得到前驱体凝胶纤维;
1.4)上述制成的凝胶纤维放入马弗炉中进行600℃中温煅烧,使纤维碳化完全,此时氧化锆连续纤维长度10~30cm;
1.5)将上述制成的氧化锆连续纤维切碎后形成3~5mm短纤维。
(2)制作坯体
2.1)按重量配比,立方相氧化锆短纤维含量10~30wt%,氧化锆粉末含量55~75wt%,硫酸钙含量8~12wt%,CMC含量0.5~1.0wt%,聚乙二醇含量0.3~0.5wt%,滑石粉含量2.0~3.0wt%;
2.2)上述配制好的试剂,混合后放在球磨机中进行湿磨3~5小时,将上述湿磨后的混合试剂倒入研钵中加入适量蒸馏水后再次细磨,得到混合均匀的浆料;
2.3)将上述得到的浆料在电热鼓风干燥箱内烘干,再滴入少量的聚乙二醇溶液做粘结剂、造粒,倒入模具中成型,放入烘箱中80℃继续干燥4小时,取出坯体;
(3)高温热处理
上述制成的坯体,先放入中温炉中轻烧处理,轻烧温度500~800℃,处理时间2~3小时;轻烧处理后,再于1500~1700℃高温热处理2~4小时,此时有机物挥发完全;所述轻烧处理步骤如下:将凝胶纤维放入马弗炉中,以2℃/min的升温速率从100℃升温至600℃,并保温0.5h;
(4)机加工处理
上述制得的陶瓷坯体,经机加工处理,得到一定形状和尺寸,满足一定使用要求的氧化锆纤维增强的氧化锆泡沫陶瓷。
2.一种根据权利要求1所述的立方相氧化锆纤维增强的氧化锆泡沫陶瓷的制备方法,其特征在于:所述步骤3)中制备泡沫陶瓷的热处理步骤如下:将泡沫陶瓷干坯放入马弗炉中,以3℃/min的升温速率从100℃升温至800℃,并保温1h,再以5℃/min的升温速率从800℃升温至1600℃,并保温2h。
3.一种根据权利要求1所述的立方相氧化锆纤维增强的氧化锆泡沫陶瓷的制备方法,其特征在于:所述1.3)具体步骤为:将制备好的前驱体溶胶放置于纺丝罐中,调节电机转速,转速为7000~10000r/min,在离心力作用下,溶胶从纺丝罐壁周边的小孔中离心甩出,同时用50~70℃热风从上而下烘干,甩出的溶胶在热风的喷吹下干燥、固化转变为凝胶纤维,凝胶纤维直径15~20μm。
4.根据权利要求1~3所述的立方相氧化锆纤维增强的氧化锆泡沫陶瓷的制备方法制备得到的氧化锆泡沫陶瓷,其特征在于:其制备原料按质量百分比包括以下成份:
立方相氧化锆短纤维10~30wt%,氧化锆粉末55~75wt%,发泡剂8~12wt%,成型剂0.5~1.0wt%,粘结剂0.3~0.5wt%,烧结助剂2.0~3.0wt%。
5.根据权利要求4所述的氧化锆泡沫陶瓷,其特征在于:所述发泡剂为硫酸钙。
6.按照权利要求4所述的氧化锆泡沫陶瓷,其特征在于:所述成型剂为CMC。
7.按照权利要求4所述氧化锆泡沫陶瓷,其特征在于:所述粘结剂为聚乙二醇。
8.按照权利要求4所述的氧化锆泡沫陶瓷,其特征在于:所述烧结助剂为滑石粉。
9.根据权利要求4所述的氧化锆泡沫陶瓷,其特征在于:所述制备立方相氧化锆短纤维制备过程如下:
1.1)取适量碱式碳酸锆、乙酸、乙酸钇和适量蒸馏水,其中,每100g碱式碳酸锆用40ml乙酸溶解,碱式碳酸锆与乙酸钇的摩尔比为1∶0.174,换算成ZrO2和Y2O3的摩尔配比为92∶8混合置于烧杯中进行反应,反应中产生大量CO2,常温下静置2h,再采用电动搅拌器搅拌3~4h,使所有物质溶解得到澄清的溶液;
1.2)将上述制成的澄清溶液减压加热浓缩,得到乙酸锆溶胶,实验中采用的加热温度为65~75℃恒温水浴,制得的溶胶粘度为20~30Pa·s;
1.3)上述制成的乙酸锆溶胶,采用离心纺丝的方式得到前驱体凝胶纤维;具体是将制备好的前驱体溶胶放置于纺丝罐中,调节电机转速7000~10000r/min,在离心力作用下,溶胶从纺丝罐壁周边的小孔中离心甩出,同时用50~70℃热风从上而下烘干,甩出的溶胶在热风的喷吹下干燥、固化转变为凝胶纤维,凝胶纤维直径15~20μm;
1.4)上述制成的凝胶纤维放入马弗炉中进行600℃中温煅烧,使纤维碳化完全,此时氧化锆连续纤维长度10~30cm;
1.5)将上述制成的氧化锆连续纤维切碎后形成3~5mm短纤维。
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CN105481355B (zh) * | 2015-12-25 | 2018-01-23 | 江苏和腾热工装备科技有限公司 | 一种氧化锆纤维增强的氧化铝闭孔泡沫陶瓷及其制备方法 |
CN106117560B (zh) * | 2016-07-19 | 2017-05-17 | 安徽同和晶体新材料股份有限公司 | 一种聚合羟基乙酸锆的水溶液的制备方法 |
CN106637510B (zh) * | 2017-01-10 | 2018-12-11 | 安徽同和晶体新材料股份有限公司 | 一种氧化锆纤维的制备方法 |
CN107353027A (zh) * | 2017-07-14 | 2017-11-17 | 南京理工大学 | 氧化锆纤维增强的氧化锆闭孔泡沫陶瓷及其制备方法 |
CN109081699A (zh) * | 2018-08-29 | 2018-12-25 | 佛山皖和新能源科技有限公司 | 一种太阳能吸热陶瓷材料的制备方法 |
CN111763095B (zh) * | 2020-07-08 | 2022-08-19 | 山东理工大学 | 一种氧化锆晶须强化氧化锆陶瓷超滤膜及其制备方法 |
CN112759389A (zh) * | 2021-01-25 | 2021-05-07 | 上海大学绍兴研究院 | 一种氧化锆纤维增强陶瓷基复合材料人工骨及其制备方法 |
CN112898037A (zh) * | 2021-01-25 | 2021-06-04 | 上海大学绍兴研究院 | 一种全氧化锆陶瓷种植牙及其制备方法 |
CN113563101B (zh) * | 2021-08-20 | 2023-01-24 | 山东鲁阳浩特高技术纤维有限公司 | 一种无机纤维泡沫陶瓷及其制备方法 |
CN113979770B (zh) * | 2021-12-01 | 2022-08-19 | 安徽凯盛应用材料有限公司 | 一种增强型钇稳定纳米复合氧化锆陶瓷粉体的制备方法 |
CN116770630A (zh) * | 2022-03-11 | 2023-09-19 | 北京航空航天大学合肥创新研究院(北京航空航天大学合肥研究生院) | 一种颗粒增强陶瓷纤维纸及其制备方法 |
CN114874026B (zh) * | 2022-05-23 | 2023-05-12 | 哈尔滨工业大学 | 一种高强度纤维复合氧化锆泡沫陶瓷的制备方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4866011A (en) * | 1988-05-02 | 1989-09-12 | Swiss Aluminium, Ltd. | Process for forming a ceramic foam |
CN102181962A (zh) * | 2010-09-30 | 2011-09-14 | 南京理工大学 | 细直径氧化锆纤维及其纤维板的制备方法 |
CN104193384A (zh) * | 2014-08-28 | 2014-12-10 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种氧化锆基多孔复合材料及其制备方法 |
-
2015
- 2015-07-22 CN CN201510436071.0A patent/CN104987124B/zh active Active
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4866011A (en) * | 1988-05-02 | 1989-09-12 | Swiss Aluminium, Ltd. | Process for forming a ceramic foam |
CN102181962A (zh) * | 2010-09-30 | 2011-09-14 | 南京理工大学 | 细直径氧化锆纤维及其纤维板的制备方法 |
CN104193384A (zh) * | 2014-08-28 | 2014-12-10 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种氧化锆基多孔复合材料及其制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
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