CN116770630A - 一种颗粒增强陶瓷纤维纸及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种颗粒增强陶瓷纤维纸及其制备方法，所述陶瓷纸包括如下重量份的组分：陶瓷纤维1‑100份、分散剂0.5‑5份、增强颗粒1‑10份。所述陶瓷纸的制备方法包括将陶瓷纤维与增强颗粒及分散剂在水中均匀分散，并在模具中升温干燥以得到颗粒增强的陶瓷纤维纸。本发明优选采用聚乙二醇作为分散剂及粘合剂，并采用水作为分散相，无需大型设备即可实现陶瓷纸地成型，且制备过程流程简单、绿色环保。本发明的陶瓷纸制品表面平整，质量稳定，易于推广，且增强颗粒可设计性强，在阻燃、隔热、耐磨及功能薄膜领域均有较好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷纤维纸制备技术领域，具体涉及一种颗粒增强陶瓷纤维纸及其制备方法。
背景技术
陶瓷纤维是一种纤维状轻质耐火材料，具有重量轻、耐高温、热稳定性好、导热率低、比热小及耐机械震动等优点。常见的陶瓷纤维包括玄武岩纤维、SiC纤维等，在航空航天、汽车、运输和军事等领域具有广阔的应用前景及发展潜力。
在纸的制备过程中添加陶瓷纤维是提升纸材料强度、耐磨性、阻燃性的有效手段。一般纸的制备采用有机纤维制备成浆料，通过抄纸、烘干等操作得到纸张。陶瓷纤维纸则是在普通造纸工艺中将部分天然纤维替换成陶瓷纤维，以形成由复合纤维制成的纸张。然而，由于陶瓷纤维存在密度较大、纤维间结合力较差的问题，因此陶瓷纤维在纸浆之中的比例不能太高，这也制约了陶瓷纸性能的进一步提升。
近年来，国内外对于陶瓷纸的研究逐渐兴起。日本兴人公司研制了一种可在1000℃的温度下连续使用的耐热陶瓷纸。但是该耐热陶瓷纸一般要求氧化铝和二氧化硅含量不得少于96％，且碱含量低，而木浆比例不会高于10％；并以丁苯胶乳、氯乙烯胶乳、酚醛乳液、阳离子淀粉、硅酸钠和多聚磷酸钠等作为粘结剂；陈洪兵等采用天然聚合物及无机黏土共混，冷冻干燥除水后采用40MPa高压压制的方式制备了纳米纸(CN103850152A)；曹丽云等人将纳米钛、多壁碳纳米管、酚醛树脂及天然纤维混合，震荡、疏解并抄纸，得到了纳米钛增强纸基摩擦材料(CN1033210878)；杨帆顺等采用泥浆纸浆共混定型后烧结的方式制备了纸陶瓷(CN1041933048)。上述方法均能够实现纳米粒子增强的陶瓷纸的制备，但是大多需要采用天然纸浆作为材料，并需要专门的陶瓷纸加工设备，且流程较为繁琐，因而限制了其应用发展。
发明内容
为了改善上述技术问题，本发明提供一种陶瓷纸，所述陶瓷纸包括如下重量份的组分：陶瓷纤维1-100份、分散剂0.5-5份、增强颗粒1-10份。
根据本发明的实施方案，所述陶瓷纤维与增强颗粒的质量份数比为(0.6～100)：1，示例性为0.6:1、1:1、2:1、5:1、10:1、30:1、100:1。
根据本发明的实施方案，所述陶瓷纤维优选为陶瓷短纤。优选地，所述陶瓷纤维的直径为1～20μm，长度为0.1～100mm。
根据本发明的实施方案，所述陶瓷纤维可以是玄武岩纤维、SiC纤维、Al2O3纤维等中的一种或者是两种纤维的混合物。
优选地，当所述陶瓷纤维为两种纤维的混合物时，两种纤维的混合比可以为1～10：1，示例性为1:1、2:1、5:1、8:1、10:1。
根据本发明的实施方案，所述增强颗粒的粒径小于50μm，优选为粒径小于30μm的不溶颗粒，示例性为500目。
根据本发明的实施方案，所述增强颗粒包括但不限于为MAX相粉末、碳酸钙(CaCO3)粉末、氧化石墨烯等无机颗粒。
根据本发明的实施方案，所述分散剂可以为高分子型或离子型分散剂，例如可以选自聚乙二醇、聚丙烯酰胺、十二烷基硫酸钠等中的至少一种。
优选地，所述聚乙二醇的聚合度为1000～100000，示例性为1000、5000、10000、100000。
根据本发明的实施方案，所述陶瓷纸的厚度为0.1mm～2mm，示例性为0.1mm、0.2mm、0.5mm、0.8mm、1mm、1.2mm、1.5mm、1.7mm、2mm。
根据本发明的实施方案，所述陶瓷纸的纸张面密度为200-800g/m2，示例性为200g/m2、300g/m2、400g/m2、500g/m2、600g/m2、700g/m2、800g/m2。
根据本发明的实施方案，所述陶瓷纸的抗拉强度为5～10MPa，示例性为5MPa、7MPa、7.6MPa、8MPa、8.6MPa、10MPa。
本发明还提供上述陶瓷纸的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：将包括上述各组分的纸浆注入陶瓷纤维纸成型模具内，加热成型，得到所述陶瓷纸。
根据本发明的实施方案，所述纸浆中分散剂的浓度为0.1wt％～5wt％，示例性为0.1wt％、0.5wt％、1wt％、2wt％、5wt％。
根据本发明的实施方案，所述纸浆中陶瓷纤维与增强颗粒的质量比为(0.6～100)：1，示例性为0.6:1、1:1、2:1、5:1、10:1、30:1、100:1。
根据本发明的实施方案，所述浆料中还包含分散相。例如，所述分散相为水。
根据本发明的实施方案，所述纸浆中陶瓷纤维的浓度为1～4wt％，示例性为1wt％、1.5wt％、2wt％、3wt％、4wt％。
根据本发明的实施方案，所述加热成型的温度为50～90℃，示例性为50℃、60℃、70℃、80℃、90℃；所述加热成型的时间为5～10h，示例性为5h、8h、10h。
根据本发明的实施方案，所述纸浆的制备方法，包括将分散相(例如水)与分散剂混合得到分散剂溶液，再将增强颗粒与陶瓷纤维分散于分散剂溶液中，制成纸浆。
优选地，所述纸浆的制备方法还包括对纸浆进行加热搅拌。
例如，所述加热的温度为60～80℃，示例性为60℃、70℃、80℃。
例如，所述搅拌的时间可以为5min以上。
根据本发明的实施方案，所述陶瓷纸的制备方法，还包括在陶瓷纤维纸成型模具内铺设基材，以便于成型后将陶瓷纸从模具中分离。例如，所述基材可以为聚酰亚胺薄膜(PI膜)或滤纸。进一步地，所述陶瓷纤维纸成型模具例如可以为培养皿。
根据本发明的实施方案，所述陶瓷纸的制备方法，还包括对陶瓷纤维纸成型模具进行预热处理。例如，所述预热温度可以为60～80℃，示例性为60℃、70℃、80℃。
根据本发明的实施方案，所述陶瓷纸的制备方法，还包括待陶瓷纸加热成型后，分离陶瓷纸和基材，得到所述陶瓷纸。
根据本发明的实施方案，所述陶瓷纸的制备方法，包括以下步骤：将分散相(例如水)与分散剂混合，再将增强颗粒与陶瓷纤维分散于上述溶液中制成纸浆；将纸浆转移至陶瓷纤维纸成型模具加热成型，以制得所述陶瓷纸。
本发明还提供上述陶瓷纸在航空航天、汽车、运输和军事等领域中的应用。
本发明的有益效果:
(1)本发明采用陶瓷短纤维完全替代天然纤维制备成纸，提升了市售陶瓷纤维纸的陶瓷纤维比例，有效地发挥了陶瓷纤维(如玄武岩纤维)优异的综合性能；本发明提供的制备方法解决了陶瓷纤维在纸浆中难以均匀分散、易沉降的问题，且能够在实验室条件下简便地制备陶瓷纤维纸；本发明创新性地在陶瓷纤维纸的制备过程中添加了无机颗粒，能够在陶瓷纤维负载的情况下，进一步赋予陶瓷纤维纸功能性，以提升陶瓷纤维纸的性能。本发明陶瓷纸的制备方法对纤维增韧陶瓷基复合材料的制备提供了指导。
(2)本发明提供了一种较为简单的、完全采用陶瓷纤维及无机增强粒子为原料的造纸方式，制备得到了一种柔韧、耐磨、隔热、阻燃的薄片纸型材料。同时本发明为了进一步提升陶瓷纤维纸的性能或提升其功能性，可以在纸浆中增混其他颗粒，以形成以陶瓷纤维和功能粒子复合的陶瓷纤维纸。
(3)本发明所制备得到的陶瓷纸可通过增减陶瓷纤维的用量来调整陶瓷纸的厚度，经大量实验意外发现：陶瓷纸的厚度在0.1mm～2mm范围内可调且效果好；本发明制得的陶瓷纸具有纤维分布均匀、强度好、隔热效果好等优异的性能：纸张面密度为200～500g/m3，抗拉强度达到5～10MPa，200℃下2h内纸张不碳化，在火焰上灼烧仅发生局部碳化。
附图说明
图1为本发明纸浆的制备流程示意图。
图2为纸浆转移、烘干示意图。
具体实施方式
下文将结合具体实施例对本发明的技术方案做更进一步的详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
除非另有说明，以下实施例中使用的原料和试剂均为市售商品，或者可以通过已知方法制备。
实施例1
一种陶瓷纸的制备方法，包括如下步骤：
向烧杯中加入200mL去离子水，称量1g聚合度为1000的聚乙二醇加入烧杯中，搅拌均匀；称量2g直径10μm、长度1mm的玄武岩纤维加入烧杯中，并将烧杯在油浴锅中升温至70℃，磁力搅拌5min以上，直至玄武岩纤维在水中均匀分散形成悬浊液。保持悬浊液的加热及搅拌，取粒径15μm的Ti3AlC2粉末2g，分3次加入玄武岩纤维的悬浊液中，直至混合液呈均匀黑色，得到纸浆。取一直径10cm的培养皿，在底部铺放一张聚酰亚胺膜，置于红外烘箱中预热至60℃；将纸浆从油浴锅中取出，迅速将纸浆转移至烘箱内的培养皿中(尽可能减少扰动，防止纤维分散)。烘箱保持60℃加热8h，至烘干水分后，取出培养皿。将聚酰亚胺膜从陶瓷纸表面取下即可得到纳米粒子增强的陶瓷纸。
对所制得的陶瓷纸采用螺旋测微器测量厚度，电子天平称质量、游标卡尺测量直径并计算面密度，使用力学试验机按照ASTM D882-91测其抗拉强度，按照标准ASTM D5229测定其吸水率，使用高温烘箱于200℃下测试其抗燃性能。
本实施例中，采用螺旋测微器测得所制得的陶瓷纸的厚度为0.2mm，纤维分布均匀，纸张的面密度为400g/m2，抗拉强度达到6.5MPa，吸水率在40％左右，200℃下2h内纸张不碳化，在火焰上灼烧仅发生局部碳化。
实施例2
一种陶瓷纸的制备方法，包括如下步骤：
向烧杯中加入100mL去离子水，称量2g十二烷基硫酸钠加入烧杯中，搅拌均匀；称量2g直径10μm，长度5mm的玄武岩纤维加入烧杯中，并将烧杯在油浴锅中升温至70℃，磁力搅拌10min以上，直至玄武岩纤维在水中均匀分散形成悬浊液。保持悬浊液的加热及搅拌，磁搅的同时分3次加入共1g粒径为20μm的碳酸钙粉末，搅拌至混合液呈均匀乳白色，得到纸浆。迅速将混合液转移至烘箱内的培养皿中(培养皿先置于烘箱是为了尽可能减少扰动，防止纤维分散)以60℃烘干水分，大约7-8h，培养皿底部应先垫好PI膜或滤纸以方便完整取下陶瓷纸。加热完成后，将聚酰亚胺膜从陶瓷纸表面取下即可得到纳米粒子增强的陶瓷纸。
对所制得的陶瓷纸采用螺旋测微器测量厚度，电子天平称质量、游标卡尺测量直径并计算面密度，使用力学试验机按照ASTM D882-91测其抗拉强度，按照标准ASTM D5229测定其吸水率，使用高温烘箱于200℃下测试其抗燃性能。
本实施例所制得的陶瓷纸的厚度约为0.25mm，纤维分布均匀，纸张的面密度为573g/m2，抗拉强度达到7.7MPa，吸水率在40％左右，200℃下2h内纸张不碳化，在火焰上灼烧仅发生局部碳化。
实施例3
一种陶瓷纸的制备方法，包括如下步骤：
向烧杯中加入200mL去离子水，称量1g聚丙烯酰胺加入烧杯中，搅拌均匀；称量6g直径为12μm、长度为10mm的SiC纤维加入烧杯中，并将烧杯在油浴锅中升温至70℃，磁力搅拌5min以上，直至玄武岩纤维在水中均匀分散形成悬浊液。保持悬浊液的加热及搅拌，磁搅的同时分两次加入共0.5g片层尺寸为20μm的氧化石墨烯粉末，搅拌至混合液呈均匀黑色，得到纸浆。取一直径10cm的培养皿，在底部铺放一张滤纸，置于红外烘箱中预热至80℃；将纸浆从油浴锅中取出，迅速将纸浆转移至烘箱内的培养皿中(尽可能减少扰动，防止纤维分散)。迅速将混合液转移至烘箱内的培养皿中以80℃烘干水分，大约9h。加热完成后，将聚酰亚胺膜从陶瓷纸表面取下即可得到纳米粒子增强的陶瓷纸。
对所制得的陶瓷纸采用螺旋测微器测量厚度，电子天平称质量、游标卡尺测量直径并计算面密度，使用力学试验机按照ASTM D882-91测其抗拉强度，按照标准ASTM D5229测定其吸水率，使用高温烘箱于200℃下测试其抗燃性能。
本实施例所制得的陶瓷纸的厚度为0.5mm，纤维分布均匀，纸张的面密度为770g/m2，抗拉强度达到8.4MPa，吸水率在40％左右，200℃下2h内纸张不碳化，在火焰上灼烧仅发生局部碳化。
实施例4
一种陶瓷纸的制备方法，包括如下步骤：
向烧杯中加入300mL去离子水，称量2.5g聚合度为100000的聚乙二醇加入烧杯中，搅拌均匀；称量2.5g直径10μm，长度5mm玄武岩纤维、2.5g直径为12μm、长度为5mm的SiC纤维加入烧杯中，并将烧杯在油浴锅中升温至70℃，磁力搅拌5min以上，直至玄武岩纤维和SiC纤维在水中均匀分散形成悬浊液。保持悬浊液的加热及搅拌，磁力搅拌的同时分3次加入共1g粒径为5μm的Ti3AlC2粉末，搅拌至混合液呈均匀黑色，得到纸浆。取一直径10cm的培养皿，在底部铺放一张聚酰亚胺膜，置于红外烘箱中预热至80℃；将纸浆从油浴锅中取出，迅速将纸浆转移至烘箱内的培养皿中(尽可能减少扰动，防止纤维分散)。迅速将混合液转移至烘箱内的培养皿中以80℃烘干水分，大约10h。加热完成后，将聚酰亚胺膜从陶瓷纸表面取下即可得到纳米粒子增强的陶瓷纸。
对所制得的陶瓷纸采用螺旋测微器测量厚度，电子天平称质量、游标卡尺测量直径并计算面密度，使用力学试验机按照ASTM D882-91测其抗拉强度，按照标准ASTM D5229测定其吸水率，使用高温烘箱于200℃下测试其抗燃性能。
本实施例所制得的陶瓷纸的厚度为0.4mm，纤维分布均匀，纸张的面密度为700g/m2，抗拉强度达到9MPa，吸水率在40％左右，200℃下2h内纸张不碳化，在火焰上灼烧仅发生局部碳化。
以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种陶瓷纸，其特征在于，所述陶瓷纸包括如下重量份的组分：陶瓷纤维1-100份、分散剂0.5-5份、增强颗粒1-10份。
2.根据权利要求1所述的陶瓷纸，其特征在于，所述陶瓷纤维与增强颗粒的质量份数比为(0.6～100)：1。
优选地，所述陶瓷纤维可以是玄武岩纤维、SiC纤维、Al2O3纤维等中的一种或者是两种纤维的混合物。
3.根据权利要求2所述的陶瓷纸，其特征在于，当所述陶瓷纤维为两种纤维的混合物时，两种纤维的混合比可以为1～10：1。
4.权利要求1-3任一项所述的陶瓷纸，其特征在于，所述增强颗粒包括但不限于为MAX相粉末、碳酸钙(CaCO3)粉末、Ti3AlC2、氧化石墨烯等无机颗粒。
优选地，所述分散剂可以为高分子型或离子型分散剂，例如可以选自聚乙二醇、聚丙烯酰胺、十二烷基硫酸钠等中的至少一种。
5.权利要求1-4任一项所述的陶瓷纸，其特征在于，所述陶瓷纸的厚度为0.1mm～2mm。
优选地，所述陶瓷纸的纸张面密度为200-800g/m2。
优选地，所述陶瓷纸的抗拉强度为5～10MPa。
6.权利要求1-5任一项所述的陶瓷纸的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：将包括陶瓷纤维、分散剂、增强颗粒组分的纸浆注入陶瓷纤维纸成型模具内，加热成型，得到所述陶瓷纸。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述纸浆中分散剂的浓度为0.1wt％～5wt％。
优选地，所述纸浆中陶瓷纤维与增强颗粒的质量比为(0.6～100)：1。
优选地，所述纸浆中陶瓷纤维的浓度为1～4wt％。
8.根据权利要求6或7所述的制备方法，其特征在于，所述加热成型的温度为50～90℃；所述加热成型的时间为5～10h。
9.根据权利要求6-8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述陶瓷纸的制备方法，包括以下步骤：将分散相与分散剂混合，再将增强颗粒与陶瓷纤维分散于上述溶液中制成纸浆；将纸浆转移至陶瓷纤维纸成型模具加热成型，以制得所述陶瓷纸。
10.权利要求1-5任一项所述的陶瓷纸和/或，权利要求6-9任一项所述的制备方法制得的陶瓷纸在航空航天、汽车、运输和军事等领域中的应用。
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