CN113979770B - 一种增强型钇稳定纳米复合氧化锆陶瓷粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种增强型钇稳定纳米复合氧化锆陶瓷粉体的制备方法，其特征在于：（1）将可溶性锆源和可溶性钇源溶于水，配成0.5‑3mol/L的溶液；（2）加矿化剂，控制锆离子：矿化剂的摩尔比为1：2‑3；（3）加总质量0.3‑3%的分散剂，拌匀；（4）混合浆料置于水热反应釜中，搅拌1‑30min，250‑370℃下反应4‑8h；（5）水洗、乙醇洗后冷冻干燥；（6）干燥后的粉体与预处理钇稳定氧化锆纤维按质量比1：0.05‑0.1混合，加水，配成固含量40‑50%的浆料，球磨0.5~2h；（7）在水热反应釜中先加氢氟酸，再加球磨后的浆料，控制两者体积比0.05‑0.5：1，反应30‑120min，取出烘干；（8）随后500‑700℃煅烧0.5‑2h。本发明优点：粉体在室温条件下保持立方相稳定性晶型，分散性好，结合牢靠。
Description
技术领域
本发明属于纳米复合陶瓷材料制备领域，涉及一种增强型钇稳定纳米复合氧化锆陶瓷粉体的制备方法。
背景技术
专利公开号为CN106587148A中公开了一种尺寸均匀的球形钇稳定氧化锆纳米粉体的制备方法，其采用了可溶性锆源与沉淀剂尿素为原料，在反应釜中充分反应，得到尺寸均匀，形貌为球形的四方相纳米钇稳定氧化锆；虽然该纳米钇稳定氧化锆粉体具有优异的物理和化学特性，但其仍存在材料脆性大，使用过程中发生碰撞、摔落使得陶瓷材料发生开裂等问题。
专利公开号为CN103880458A中公开了使用超高温氧化锆陶瓷短纤维与99氧化铝蜡饼熔融后的蜡浆混合，热压铸成型，制成陶瓷坩埚的方法，通过在氧化铝陶瓷中加入氧化锆陶瓷纤维，提高了陶瓷基体的抗弯强度和断裂韧性；但其仍存在直接混合强度较低，氧化锆陶瓷纤维与氧化铝粘结较差等问题。专利公开号为CN104987124A中使用氧化锆短纤维与氧化锆粉、硫酸钙、CMC和聚乙二醇等物质球磨混合，得到增强的氧化锆泡沫陶瓷，其存在使用原料多，纤维材料与氧化锆粉体间物理混合到一起，结合力差的问题。
发明内容
本发明的目的是为了弥补现有钇稳定氧化锆材料脆性大的缺陷，提供一种增强型钇稳定纳米复合氧化锆陶瓷粉体的制备方法。本发明通过引入相似相容的氧化锆纤维，制备得到增强型复合陶瓷材料；加入氧化锆纤维对于氧化锆粉体材料韧性的提高主要表现在纤维在裂纹扩展过程中所发挥的脱粘、拔出和桥接作用。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种增强型钇稳定纳米复合氧化锆陶瓷粉体的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）称取可溶性锆源和可溶性钇源溶于水，配成离子浓度为0.5-3mol/L的可溶性溶液A，其中溶液A中锆离子的浓度为0.5-2.5mol/L，钇离子的浓度为0.08-0.5mol/L；
（2）向配好的可溶性溶液A中加入矿化剂，控制锆离子：矿化剂的摩尔比为1：2-3，得混合物B；
（3）向混合物B中加入混合物总质量0.3-3%的分散剂，搅拌均匀，得到混合浆料；
（4）将上述混合浆料置于水热反应釜中，室温（20-25℃）下搅拌1-30min，随后在250-370℃下水热反应4-8h；
（5）将反应生成产物经过水洗和乙醇洗涤，冷冻干燥后得到稳定的立方相钇稳定纳米复合氧化锆粉体，结晶尺寸在10-20nm；
（6）将步骤（5）得到的立方相钇稳定纳米复合氧化锆粉体与预处理（经去离子水清洗的，剪成1-2mm）钇稳定氧化锆纤维按照质量比1 ：0.05-0.1进行混合，随后加去离子水，配成固含量为40-50%的浆料，再将浆料置于行星球磨机中球磨0.5~2h，使两者充分混合，得混合的浆料；
（7）在水热反应釜中先加入浓度为38-42%的氢氟酸，再将步骤（6）得到的混合浆料通过加料口注入到水热反应釜中，控制氢氟酸：混合浆料的体积比为0.05-0.5：1，反应30-120min后，取出烘干（95-105℃烘干5-7h），得到增强型纳米复合氧化锆陶瓷粉体；
（8）将步骤（7）得到的增强型纳米复合氧化锆陶瓷粉体在500-700℃下煅烧0.5-2h，即得到稳定化处理后的增强型钇稳定纳米复合氧化锆陶瓷粉体。
进一步，所述可溶性锆源为硫酸锆、硝酸锆；可溶性钇源为硫酸钇、硝酸钇，其主要作为可溶性锆源的稳定剂。
进一步，所述步骤（2）中矿化剂为氢氧化钠或氢氧化锂。
进一步，所述步骤（3）中分散剂为聚丙烯酸（PAA）或聚甲基丙烯酸氨。
进一步，所述步骤（4）中水热反应釜为专利公开号为CN210457505U中所述的装置。
本发明采用可溶性锆源钇源与矿化剂发生超临界水热反应，在高温高压条件下，较短的时间内迅速将无定型的氢氧化锆物质转化为二氧化锆晶体，水热法得到的稳定的立方相钇稳定纳米复合氧化锆粉体；再将立方相钇稳定纳米复合氧化锆粉体与预处理的钇稳定氧化锆纤维混合、球磨,在球磨过程中纤维充分分散在氧化锆颗粒间，纤维间形成了一种网络架构，有利于在制备陶瓷过程中纤维限制裂纹的扩展，其起到牵扯的作用；再将浆料采用氢氟酸氟化处理，使得氧化锆材料表面发生酸蚀，表面粗化，这样钇稳定氧化锆纤维与钇稳定纳米复合氧化锆粉体间接触面积增加，相互作用更强，经过煅烧过程纤维与氧化锆粉体间的氟离子转化为氟气挥发，纤维和氧化锆粉体间是以化学键相互结合，从而纤维起到增强钇稳定纳米复合氧化锆粉体的作用。
本发明具有以下优点：
（1）水热条件下，矿化剂与锆源、钇源在反应釜中充分搅拌，混合均匀，使得纳米复合氧化锆陶瓷粉体在室温条件下保持立方相稳定性晶型；
（2）在水热反应釜中，高速搅拌下物料在分散剂作用下，分散性好，颗粒能够保持独立性，不发生团聚现象；
（3）加入相似相容的氧化锆纤维，能够使得其在纳米复合氧化锆陶瓷粉中提高陶瓷的强度；
（4）纳米复合氧化锆粉体经过氢氟酸氟化处理，使得在煅烧过程中，氧化锆纤维和氧化锆粉体间相互作用增强，在制备陶瓷中，结合牢靠，增强纤维在裂纹扩展过程中所发挥的脱粘、拔出和桥接作用。
附图说明
图1为氧化锆粉体与纤维相互作用示意图；
图2为复合氧化锆粉与纤维的相互作用；
图3为一种增强型钇稳定纳米复合氧化锆陶瓷粉体的制备流程简图；
图4为水热反应立方相纳米氧化锆；
图5 为增强型钇稳定纳米复合氧化锆。
具体实施方式
结合图3，对本发明作进一步地说明，一种增强型钇稳定纳米复合氧化锆陶瓷粉体的制备方法，具体实施步骤如下：
实施例1
（1）分别称取1000g的硫酸锆和114.0g硫酸钇溶于2800ml去离子水，配成离子浓度为1mol/L的可溶性溶液A；
（2）向可溶性溶液A中加入2500g氢氧化钠，混合均匀，得混合物B（氢氧化锆沉淀）；
（3）向混合物B中加入7.1g的分散剂聚丙烯酸（PAA），搅拌均匀，得到混合浆料；
（4）将上述混合浆料置于水热反应釜（CN210457505U中所述的装置）中，控制混合浆料为反应釜容积的70%，25℃下搅拌20min，随后在250℃下水热反应4h；
（5）将反应生成产物依次经过水洗和乙醇洗涤，冷冻干燥后得到稳定的立方相钇稳定纳米复合氧化锆粉体（如图示4）；
（6）将步骤（5）得到的立方相钇稳定纳米复合氧化锆粉体374.22g与经过水洗处理的钇稳定氧化锆纤维3.742g进行混合，随后向两者的混合物中加入780L去离子水，配成固含量为45%的浆料，再将浆料置于行星球磨机中球磨1h，使两者充分混合，得混合的浆料；
（7）在水热反应釜中先加入浓度为40%的氢氟酸11.28L，再将步骤（6得到的混合浆料通过加料口注入到水热反应釜中，反应60min后取出，在100℃烘干6h，得到增强型纳米复合氧化锆陶瓷粉体；
（8）将步骤（7）得到的增强型纳米复合氧化锆陶瓷粉体在500℃下煅烧1h，即得到稳定化处理后的增强型钇稳定纳米复合氧化锆陶瓷粉体（晶型为立方相，比表面积为13.52m2/g，如图示5）。
实施例2
（1）分别称取1000g的硝酸锆和155.2g硝酸钇溶于2700ml去离子水，配成离子浓度为1mol/L的可溶性溶液A；
（2）向可溶性溶液A中加入2500g氢氧化锂，混合均匀，得混合物B（氢氧化锆沉淀）；
（3）向混合物B中加入11.7g的分散剂聚甲基丙烯酸氨，搅拌均匀，得到混合浆料；
（4）将上述混合浆料置于水热反应釜（CN210457505U中所述的装置）中，控制混合浆料为反应釜容积的70%，20℃下搅拌25min，随后在250℃下水热反应8h；
（5）将反应生成产物依次经过水洗和乙醇洗涤，冷冻干燥后得到稳定的立方相钇稳定纳米复合氧化锆粉体（如图示4）；
（6）将步骤（5）得到的立方相钇稳定纳米复合氧化锆粉体332.94g与经过水洗处理的钇稳定氧化锆纤维6.659g进行混合，随后向两者的混合物中加入424.40 L去离子水，配成固含量为45%的浆料，再将浆料置于行星球磨机中球磨40min，使两者充分混合，得混合的浆料；
（7）在水热反应釜中先加入浓度为40%的氢氟酸15.20L，再将步骤（6得到的混合浆料通过加料口注入到水热反应釜中，反应90min后取出，在98℃烘干6.2h，得到增强型纳米复合氧化锆陶瓷粉体；
（8）将步骤（7）得到的增强型纳米复合氧化锆陶瓷粉体在550℃下煅烧50min，即得到稳定化处理后的增强型钇稳定纳米复合氧化锆陶瓷粉体（晶型为立方相，比表面积为20.14m2/g，如图示5）。
实施例3
（1）分别称取1000g的硫酸锆和187.4g硝酸钇溶于2500ml去离子水，配成离子浓度为1mol/L的可溶性溶液A；
（2）向可溶性溶液A中加入2500g氢氧化锂，混合均匀，得混合物B（氢氧化锆沉淀）；
（3）向混合物B中加入14.5g的分散剂聚甲基丙烯酸氨，搅拌均匀，得到混合浆料；
（4）将上述混合浆料置于水热反应釜（CN210457505U中所述的装置）中，控制混合浆料为反应釜容积的70%，22℃下搅拌18min，随后在320℃下水热反应4.2h；
（5）将反应生成产物依次经过水洗和乙醇洗涤，冷冻干燥后得到稳定的立方相钇稳定纳米复合氧化锆粉体（如图示4）；
（6）将步骤（5）得到的立方相钇稳定纳米复合氧化锆粉体401.94g与经过水洗处理的钇稳定氧化锆纤维12.06g进行混合，随后向两者的混合物中加入571.71 L去离子水，配成固含量为42%的浆料，再将浆料置于行星球磨机中球磨1.2h，使两者充分混合，得混合的浆料；
（7）在水热反应釜中先加入浓度为40%的氢氟酸16.70 L，再将步骤（6得到的混合浆料通过加料口注入到水热反应釜中，反应30min后取出，在103℃烘干5.8h ，得到增强型纳米复合氧化锆陶瓷粉体；
（8）将步骤（7）得到的增强型纳米复合氧化锆陶瓷粉体在600℃下煅烧60min，即得到稳定化处理后的增强型钇稳定纳米复合氧化锆陶瓷粉体（晶型为立方相，比表面积为12.37m2/g，如图示5）。
Claims (5)
1.一种增强型钇稳定纳米复合氧化锆陶瓷粉体的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）称取可溶性锆源和可溶性钇源溶于水，配成离子浓度为0.5-3mol/L的可溶性溶液A，其中溶液A中锆离子的浓度为0.5-2.5mol/L，钇离子的浓度为0.08-0.5mol/L；
（2）向配好的可溶性溶液A中加入矿化剂，控制锆离子：矿化剂的摩尔比为1：2-3，得混合物B；
（3）向混合物B中加入混合物总质量0.3-3%的分散剂，搅拌均匀，得到混合浆料；
（4）将上述混合浆料置于水热反应釜中，室温下搅拌1-30min，随后在250-370℃下水热反应4-8h；
（5）将反应生成产物经过水洗和乙醇洗涤，冷冻干燥后得到稳定的立方相钇稳定纳米复合氧化锆粉体，结晶尺寸在10-20nm；
（6）将步骤（5）得到的立方相钇稳定纳米复合氧化锆粉体与预处理钇稳定氧化锆纤维按照质量比1 ：0.05-0.1进行混合，随后加去离子水，配成固含量为40-50%的浆料，再将浆料置于行星球磨机中球磨0.5~2h，使两者充分混合，得混合的浆料，所述预处理钇稳定氧化锆纤维是指经去离子水清洗后，剪成1-2mm的钇稳定氧化锆纤维；
（7）在水热反应釜中先加入浓度为38-42%的氢氟酸，再将步骤（6）得到的混合浆料通过加料口注入到水热反应釜中，控制氢氟酸：混合浆料的体积比为0.05-0.5：1，反应30-120min后，取出烘干，得到增强型纳米复合氧化锆陶瓷粉体；
（8）将步骤（7）得到的增强型纳米复合氧化锆陶瓷粉体在500-700℃下煅烧0.5-2 h，即得到稳定化处理后的增强型钇稳定纳米复合氧化锆陶瓷粉体。
2.根据权利要求1所述一种增强型钇稳定纳米复合氧化锆陶瓷粉体的制备方法，其特征在于：所述可溶性锆源为硫酸锆、硝酸锆；可溶性钇源为硫酸钇、硝酸钇，其作为可溶性锆源的稳定剂。
3.根据权利要求1所述一种增强型钇稳定纳米复合氧化锆陶瓷粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中矿化剂为氢氧化钠或氢氧化锂。
4.根据权利要求1所述一种增强型钇稳定纳米复合氧化锆陶瓷粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中分散剂为聚丙烯酸（PAA）或聚甲基丙烯酸氨。
5.根据权利要求1-4任一项所述一种增强型钇稳定纳米复合氧化锆陶瓷粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤（7）烘干的条件为95-105℃烘干5-7h。
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