CN104613776B - 氧化锆陶瓷复合材料及其制造方法、金属网烧结氧化锆陶瓷复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化锆陶瓷复合材料及其制造方法、金属网烧结氧化锆陶瓷复合材料的方法，属于电子元器件制造领域。a.包括如下以mol百分数计的原料组分：二氧化锆ZrO2 89％～95％，氧化钇Y2O3 2.0％～8.0％，氧化铝Al2O3 0.5％～3.0％；b.其制造方法包括如下步骤：①球磨混料，②煅烧稳定，③制备浆料；还公开了一种金属网烧结氧化锆陶瓷复合材料的方法，包括如下步骤：①金属网表面的处理，②挂浆，③烧成。本发明的氧化锆陶瓷复合材料晶相稳定性好，膨胀系数线性，本发明的产品兼具有陶瓷的性能和金属的柔韧性能，因此在使用时不容易破损，延长了使用寿命。
Description
技术领域
本发明属于一种金属复合材料及其制作方法和应用，具体地说，尤其涉及一种氧化锆陶瓷复合材料及其制造方法、金属网烧结氧化锆陶瓷材料的方法。
背景技术
金属镍合金的特点是熔点高(1450℃)、耐蚀、机械性能好。热膨胀系数(10～16)×10-6/K。目前市场上有这类的合金网产品。在烧结电子元器件时使用网状窑具烧结产品，相当于产品悬浮于烧结气氛中，这样烧结的产品的电性能、一致性更好。然而在高温下金属直接与电子元器件接触会发生反应和污染，因此需要在它们之间用氧化锆隔离一下。
氧化锆陶瓷是一种重要的结构和功能性材料，它具有高的熔点和良好的化学稳定性，热膨胀系数9.6×10-6/K。但是，试验证明，在不同温度下，氧化锆以单斜相、四方相以及立方相三种晶型存在。纯的ZrO2在烧结冷却过程中，发生四方相到单斜相的相变，会伴有3％～5％的体积变化；单斜相与立方相之间的相互转化过程是可逆的。在相变过程中，伴有7％的体积变化。导致氧化锆陶瓷制品在烧成过程中开裂。为了避免不同温度下的相变，在原料氧化锆中，添加具有与锆离子半径相近似的氧化物，如氧化钙、氧化镁、氧化钇、氧化铝以及氧化铈等稳定剂，使其与氧化锆形成稳定的固熔体。
现有技术中的氧化锆电子陶瓷材料还存在如下不足，难以满足新型片式电子元器件诸多技术指标的要求和节能降耗的要求。1、单纯用氧化锆陶瓷材料做片式元器件的承烧板，无法做成网状，烧结时容易变形开裂，使用寿命低。并且氧化锆密度大，重量重，不能叠层放置，烧结时消耗的热量多，浪费能源；2、金属合金网机械性能好，但在高温下金属网直接与电子元器件接触会发生反应和污染；3、现有稳定氧化锆的陶瓷材料在20～1300℃的热膨胀系数9.6×10-6/K，与金属合金的热膨胀系数相似，但在温度300～700℃内体积变化很剧烈，与金属网容易脱落；4、怎样在金属丝表面均匀牢固地烧结一层氧化锆陶瓷材料，还没有现成的工艺方法。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术中的不足之处，而提供一种氧化锆晶相稳定性好，热膨胀系数在20～1300℃呈线性变化并且比金属合金的热膨胀系数略低的陶瓷材料及其制造方法。
本发明的目的还在于提供一种以在金属丝表面均匀牢固地烧结一层氧化锆陶瓷材料的方法。
本发明是采用以下技术方案实现的：
一种氧化锆陶瓷复合材料，
a.包括如下以mol百分数计的原料组分：
二氧化锆 ZrO289％～95％，
氧化钇 Y2O32.0％～8.0％，
氧化铝 Al2O30.5％～3.0％。
b.其制造方法包括如下步骤：
①球磨混料
按照化学计量的mol百分比，准确称取ZrO289％～95％mol，Y2O32％～8％mol，Al2O30.5～3％mol，投入球磨机中，球磨粉料粒径≤1.0μm，烘干，得氧化锆与复合稳定剂混合物；
②煅烧稳定
在步骤①制备的氧化锆与复合稳定剂混合物中，加入水溶性有机胶粘剂，压制成块状，放入煅烧炉中，升温至1450℃并保温煅烧4小时，降至室温，备用；
③制备浆料
步骤②煅烧稳定处理后的样块，装入球磨机，湿法球磨，得复合稳定的氧化锆陶瓷材料浆料，浆料的固含量62.5％。
本发明的目的还可以通过如下措施来达到：
上述复合材料包括如下以mol百分数计的原料组分：
二氧化锆ZrO2 92％，
氧化钇Y2O3 6.5％，
氧化铝Al2O3 1.5％。
所述步骤③的工艺条件如下：
球：料：水比 2：1：0.4
分散剂0.5％，消泡剂0.3％，粘合剂1％，均为占粉料的百分比；
球磨机转速转/分钟 46
研磨时间小时 48
粉料粒径μm≤ 1.0。
所述步骤②中的水溶性有机胶粘剂是5％的聚乙烯醇水溶液。
所述步骤③中消泡剂为正辛醇。
所述步骤③中粘合剂为5％的聚乙烯醇水溶液。
本发明还公开了一种金属网烧结氧化锆陶瓷复合材料的方法，其制造方法包括如下步骤：
①金属网表面的处理
采用水、乙醇、1％NaOH水溶液、0.1％CMC水溶液以及1％NaOH+CMC水溶液对金属网表面清洁、活化、烘干后涂挂浆料。
②挂浆
将处理好的金属网浸入到搅拌均匀的浆料中，取出后用压缩空气把网孔吹通，放140℃烘箱中，烘30分钟，再用喷枪正反面各喷一遍，再烘干。
③烧成
在氢气或氮气气氛中烧成，使氧化锆粉金属丝上烧结成陶瓷，得到均匀牢固粘附氧化锆陶瓷的复合材料的金属网。
步骤③中所述的烧成工艺条件是：在氢气或氮气气氛中1430℃～1450℃，保温2～3小时。
本发明所公开的技术方案，相比现有技术具有颠覆性创新的特点和显著的进步，并能产生如下的积极效果：
1.提供了一种氧化锆晶相稳定性好，热膨胀系数在20～1300℃呈线性变化并且比金属合金的热膨胀系数略低的陶瓷材料及其制造方法；由于金属与陶瓷的膨胀系数相似，在反复的烧结过程中也不会脱落。
2.提供一种在金属丝表面均匀牢固地烧结一层氧化锆陶瓷材料的制备方法。
3.本发明的产品兼具有陶瓷的性能和金属的柔韧性能，被认为是能弯曲的陶瓷，因此在使用时不容易破损，延长了使用寿命。
4.用本发明的产品，使用时放在氧化铝支架上，可以多层放置；重量又轻，吸热很少，因此可以节省大量的能源。由于被烧的产品几乎是悬浮于炉内的气氛中，产品的电性能和一致性将大大提高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
第一步：本发明氧化锆陶瓷复合材料的制造方法，包括如下步骤：
①球磨混料
按照化学计量的mol百分比，准确称取ZrO292％mol，Y2O36.5％mol，Al2O31.5％mol，投入球磨机中，球磨得氧化锆与稳定剂混合物；
②煅烧稳定
在步骤①制备的氧化锆与复合稳定剂混合物中，加入适量5％的聚乙烯醇水溶液，压制成块状，放入煅烧炉中，升温至1450℃并保温煅烧4小时，降至室温，备用；
③制备浆料
步骤②煅烧稳定处理后的样块，装入球磨机，湿法球磨，得复合稳定的氧化锆陶瓷材料浆料，浆料的固含量62.5％。工艺条件如下：
球：料：水比 2：1：0.4
分散剂0.5％，消泡剂0.3％，粘合剂1％，均为占粉料的百分比。
球磨机转速转/分钟 46
研磨时间小时 48
粉料粒径μm≤ 1.0。
第二步：上述第一步制备的氧化锆晶相稳定性好，热膨胀系数呈线性变化陶瓷材料，用于制造在基体金属丝表面均匀牢固地烧结一层氧化锆陶瓷材料的制备方法，其制造方法包括如下步骤：
①金属网表面的处理
采用水、乙醇、1％NaO水溶液、0.1％CMC水溶液以及1％NaOH+CMC水溶液对金属网表面清洁、活化、烘干后涂挂浆料。
②挂浆
将处理好的金属网浸入到搅拌均匀的浆料中，取出后用压缩空气把网孔吹通，放140℃烘箱中，烘30分钟，再用喷枪正反面各喷一遍，再烘干。这样金属丝表面均匀地粘附了一层0.3～0.5mm厚度的上述制备的氧化锆陶瓷材料。
③烧成
在氢气或氮气气氛中1430℃～1450℃，保温2～3小时。使氧化锆粉金属丝上烧结成陶瓷，得到均匀牢固烧结氧化锆陶瓷的复合材料的金属网。
本发明的片式电子元器件烧结用金属陶瓷复合材料应用，氧化锆陶瓷的复合材料的金属网制品达到如下表1的技术指标：
表1：
| 序号 | 项目 | 测试条件 | 单位及符号 | 性能指标 |
| 1 | 陶瓷真密度 | g/cm3 | 5.80 | |
| 2 | 线膨胀系数 | ×10-6/℃ | 9.6 | |
| 3 | 最高耐温度 | ℃ | 1430 |
实施例2－8按照实施例1的方法和步骤，按照表2的配方制备本发明的片式电子元器件烧结用金属陶瓷复合材料及其应用。
表2：
注：表中“热震试验结果”是未破坏试样数/试验的试样总数；
试验条件：室温10次循环。
Claims (8)
1.一种氧化锆陶瓷复合材料的制造方法，其特征在于：
a.包括如下以mol百分数计的原料组分：
二氧化锆ZrO2 89％～95％，
氧化钇Y2O3 2.0％～8.0％，
氧化铝Al2O3 0.5％～3.0％；
b.其制造方法包括如下步骤：
①球磨混料
按照化学计量的mol百分比，准确称取ZrO289％～95％mol，Y2O32％～8％mol，Al2O30.5～3％mol，投入球磨机中，球磨粉料粒径≤1.0μm，烘干，得氧化锆与复合稳定剂混合物；
②煅烧稳定
在步骤①制备的氧化锆与复合稳定剂混合物中，加入水溶性有机胶粘剂，压制成块状，放入煅烧炉中，升温至1450℃并保温煅烧4小时，降至室温，备用；
③制备浆料
将步骤②煅烧稳定处理后的样块，装入球磨机，湿法球磨，得复合稳定的氧化锆陶瓷材料浆料，浆料的固含量62.5％。
2.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷复合材料的制造方法，其特征在于：包括如下以mol百分数计的原料组分：
二氧化锆ZrO2 92％，
氧化钇Y2O3 6.5％，
氧化铝Al2O3 1.5％。
3.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷复合材料的制造方法，其特征在于：所述步骤③的工艺条件如下：
球：料：水比 2：1：0.4
分散剂0.5％，消泡剂0.3％，粘合剂1％，均为占粉料的百分比；
球磨机转速 46转/分钟
研磨时间 48小时
粉料粒径 ≤1.0μm。
4.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷复合材料的制造方法，其特征在于：所述步骤②中的水溶性有机胶粘剂是5％的聚乙烯醇水溶液。
5.根据权利要求3所述的氧化锆陶瓷复合材料的制造方法，其特征在于：所述粘合剂为5％的聚乙烯醇水溶液。
6.根据权利要求3所述的氧化锆陶瓷复合材料的制造方法，其特征在于：所述消泡剂为正辛醇。
7.一种金属网烧结氧化锆陶瓷复合材料的方法，其特征在于：其制造方法包括如下步骤：
①金属网表面的处理
采用水、乙醇、1％NaOH水溶液、0.1％CMC水溶液以及1％NaOH+CMC水溶液对金属网表面清洁、活化、烘干后涂挂浆料；
②挂浆
将处理好的金属网浸入到搅拌均匀的浆料中，取出后用压缩空气把网孔吹通，放140℃烘箱中，烘30分钟，再用喷枪正反面各喷一遍，再烘干；
③烧成
在氢气或氮气气氛中烧成，使氧化锆粉金属丝上烧结成陶瓷，得到均匀牢固粘附氧化锆陶瓷的复合材料的金属网。
8.根据权利要求7所述的金属网烧结氧化锆陶瓷复合材料的方法，其特征在于：步骤③中所述的烧成工艺条件是：在氢气或氮气气氛中1430℃～1450℃，保温2～3小时。
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