CN106591747A - 一种β‑Si3N4晶须和Ni3Al粘结相协同增韧的WC复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种β‑Si3N4晶须和Ni3Al粘结相协同增韧的WC复合材料及其制备方法。该复合材料按质量百分比，由如下组分组成：WC 86~92%，Ni3Al金属间化合物6%，β‑Si3N4晶须2~8%。该制备方法包括如下步骤：（1）WC粉体、Ni3Al粘结相对应的金属间化合物以及有机溶剂通过湿式球磨，得到WC‑Ni3Al复合材料粉末浆料；（2）β‑Si3N4晶须、WC‑Ni3Al复合材料粉末浆料以及有机溶剂通过低能湿式球磨，干燥，过筛，烧结固化，得到β‑Si3N4晶须和Ni3Al粘结相协同增韧的WC复合材料。本发明复合材料具有很高的硬度、耐磨性、抗氧化性能以及较好的韧性，适合作为刀具材料或者模具材料。

Description

一种β-Si3N4晶须和Ni3Al粘结相协同增韧的WC复合材料及其 制备方法
技术领域
本发明属于合金材料制备技术领域，具体涉及一种β-Si3N4晶须和Ni3Al粘结相协同增韧的WC复合材料及其制备方法。
背景技术
几十年来，WC-Co硬质合金始终占据着硬质合金产品的主导地位，主要是由于WC具有很高的硬度，洛氏硬度可达94HRA，而Co具有优良的韧塑性，并且对WC的润湿性非常好，因此WC-Co硬质合金在受力条件下，由于WC晶粒形成的骨架可以承受很大的压力，显示出很高的硬度；另一方面，作为粘结相的Co则通过变形吸收能量，抑制裂纹的扩展，呈现较高的韧性，所以WC-Co硬质合金同时具有优良的横向断裂强度和硬度，广泛应用于各种相关场合。但是以Co作为粘结剂的硬质合金也存在着固有的缺陷和不足，首先钴是稀缺而昂贵的战略资源，其次钴基金属粘结剂会在高温条件下由于软化而失效，且在高频载荷下也会失效；在耐腐蚀性方面，WC-Co硬质合金在某些恶劣的腐蚀工作环境下，由于金属粘结剂被腐蚀，缩短了硬质合金的使用寿命。因此，为了克服这种缺陷，研究人员正在努力寻找一种新的金属粘结相以取代Co。其中较为理想的一种替代物就是Ni3Al。
Ni3Al是一种具有L12型长程有序结构的典型的伯托利金属间化合物。独特的材料属性使其具有较高的硬度（Ni3Al室温下的硬度是2.0GPa，而Co仅为1.04GPa）、强度以及优良的抗氧化（Ni3Al良好的抗氧化性能是因为其表面能形成钝化的氧化膜）和耐腐蚀性能。同时Ni3Al还具有优异的高温强度和高温蠕变抗力，特别是在较高的温度范围内（800~1000℃），其屈服强度反常地随温度的上升而提高。这些特点令WC-Ni3Al硬质合金非常适合取代WC-Co硬质合金。陈健等利用机械合金化的方法制备得到了Ni3Al金属间化合物并利用SPS技术制备出具有细小均匀组织的WC-10 wt.%Ni3Al复合材料，其拥有在高温下优于WC-8wt.%Co的抗氧化性能和耐腐蚀性能。但是制备得到的复合材料断裂韧性却低于WC-8 wt.%Co硬质合金材料[陈健. WC-Ni3Al力学性能研究及其抗氧化和耐腐蚀性能研究. 华南理工大学, 2013]。因此，提高WC-Ni3Al复合材料的断裂韧性就显得非常重要。
目前在对WC基硬质合金的增韧研究中，β-Si3N4晶须因具有良好的导热性、综合力学性能以及化学稳定性而常用于某些低韧性的陶瓷材料。采用β-Si3N4晶须对WC复合材料进行增韧，其增韧效果明显，而且特别适用于高温环境，其主要通过裂纹桥接、裂纹偏转以及晶须拔出机制增韧。目前采用β-Si3N4晶须增韧WC-Ni3Al复合材料的研究尚未有相关报道。
发明内容
本发明的首要目的在于针对现有技术的缺点和不足之处，提供一种β-Si3N4晶须和Ni3Al粘结相协同增韧的WC复合材料。
本发明的另一目的在于提供上述一种β-Si3N4晶须和Ni3Al粘结相协同增韧的WC复合材料的制备方法。
本发明目的通过以下技术方案实现。
一种β-Si3N4晶须和Ni3Al粘结相协同增韧的WC复合材料，按质量百分比，由如下组分组成：
WC 86~92%，
Ni3Al粘结相 6%，
β-Si3N4晶须 2~8%。
进一步地，所述WC的粉末粒径为0.8~0.9μm。
进一步地，所述Ni3Al粘结相对应的金属间化合物按质量百分比，由如下组分，在氩气气氛条件下，通过高能球磨得到：Ni 69.38%，Al 10.50%，Fe 10.90%，Cr 8.12%，Zr0.89%，B 0.21%。
更进一步地，所述高能球磨的球料比为8~10:1，球磨转速为220~300 r/min，球磨每隔15~20 min换向一次，球磨时间为45~50 h。
更进一步地，球磨后过300目筛。
进一步地，所述β-Si3N4晶须通过包括如下步骤制得：
将α-Si3N4粉体和Y2O3粉体置于球磨机中进行湿式球磨后，干燥，在气氛炉中烧结，冷却至室温，酸洗，过筛，干燥得到所述β-Si3N4晶须。
更进一步地，按占α-Si3N4粉体和Y2O3粉体两者总质量百分比计，α-Si3N4粉体占93~96%，Y2O3粉体占4~7%。
更进一步地，所述湿式球磨的溶剂为环己烷。
更进一步地，所述湿式球磨的转速140~180 r/min，时间为12~15h，球料比为8~10:1。
更进一步地，所述烧结是在0.01~0.02MPa的氮气气氛条件下烧结。
更进一步地，所述烧结的温度为1750℃~1800℃，升温速率为10~15℃/min，烧结的时间为1.5~2h。
更进一步地，所述酸洗包括如下步骤：
（1）用40vol%HF和98vol%浓HNO3按体积比3:1配置成的混合溶液，60℃水浴2-4h，每隔5~8min摇动一次，除去玻璃相；
（2）再用98vol%浓H2SO4，60℃水浴1h，除去钇的化合物；
（3）再用40vol%HF，60℃水浴2h，除去SiO2；
（4）最后用去离子水清洗至洗涤液呈中性。
更进一步地，所述过筛是过500目筛。
上述任一项所述的一种β-Si3N4晶须和Ni3Al粘结相协同增韧的WC复合材料制备方法，包括如下步骤：
（1）按所述质量百分比，将WC粉体、Ni3Al粘结相对应的金属间化合物以及有机溶剂置于球磨机中，湿式球磨得到WC-Ni3Al复合材料粉末浆料；
（2）将β-Si3N4晶须、WC-Ni3Al复合材料粉末浆料以及有机溶剂置于球磨机中，进行低能湿式球磨后，干燥除去有机溶剂，过筛，在模具中烧结固化成型，得到所述β-Si3N4晶须和Ni3Al粘结相协同增韧的WC复合材料。
进一步地，所述有机溶剂为环己烷。
进一步地，步骤（1）中，所述湿式球磨的转速为220~300 r/min，时间为45~50h，球料比为8~10:1。
进一步地，步骤（2）中，所述低能湿式球磨的转速为140 ~180r/min，时间为12~15h，球料比为8~10:1。
进一步地，步骤（2）中，过筛得到的粉末颗粒尺寸≤300μm。
进一步地，步骤（2）中，所述烧结采用放电等离子烧结，烧结条件为：烧结电流为直流脉冲电流，烧结压力为30～50 MPa，烧结气氛为≤ 6 Pa的低真空，升温速率为100～200℃/min，烧结温度为1350～1400℃，烧结时间为5～10 min。
与现有技术相比，本发明具有如下优点及有益效果：
（1）本发明采用Ni3Al金属间化合物取代传统Co作为WC硬质合金粘结剂，Ni3Al金属间化合物具有较高的室温下硬度、强度以及优良的抗氧化和耐腐蚀性能，同时Ni3Al还具有优异的高温强度、高温蠕变抗力和反常屈服强度，而且Ni3Al对WC具有良好的润湿性，相比传统的硬质合金粘结相有了重要改进。
（2）本发明采用β-Si3N4晶须对WC-Ni3Al进行增韧，β-Si3N4晶须自身又具有良好的导热性、综合力学性能以及化学稳定性。
（3）本发明β-Si3N4晶须和Ni3Al粘结相协同增韧的WC复合材料，细小的WC晶粒、Ni3Al粘结剂和β-Si3N4晶须的复合增韧机制在有助于提高基体材料韧性的同时，保持基体材料本身的高硬度，使复合材料具有很高的硬度、耐磨性、抗氧化性能以及较好的韧性，硬度达到HV10 17.18~18.08GPa，断裂韧性达到8.87Mpa·m1/2~9.26Mpa·m1/2，适合作为刀具材料或者模具材料。
附图说明
图1为实施例1制备的β-Si3N4晶须和Ni3Al粘结相协同增韧的WC复合材料的XRD谱图；
图2为实施例1中制备的β-Si3N4晶须和Ni3Al粘结相协同增韧的WC复合材料的维式硬度（10kg荷载）压痕扩展裂纹细节扫描电子显微镜图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1 一种β-Si3N4晶须和Ni3Al粘结相协同增韧的WC复合材料，通过如下方法制备：
将Ni，Al，Fe，Cr，Zr和B的初始粉末按照重量百分比(wt.%)：Ni 69.38%，Al 10.50%，Fe10.90%，Cr 8.12%，Zr 0.89%，B 0.21%，置于球磨机上进行高能球磨，球料重量比为10:1，转速为226 r/min，球磨每隔20 min换向一次，球磨50 h后停机；在球磨过程中，球磨罐内充入高纯氩气保护粉末，使其不被氧化；制得Ni3Al金属间化合物；
（1）将96wt.% α-Si3N4粉体和4wt.% Y2O3粉体置于球磨机中进行湿式球磨，转速180 r/min，球磨时间为10h，球料比为10:1，制得球磨浆料；
（2）将步骤（2）制得的球磨浆料置于真空干燥箱中干燥，并将干燥后的混合粉末置于气氛炉中进行气氛烧结，气氛烧结参数为：0.01MPa的N2气压，升温速率为10℃/min，烧结温度为1750℃，保温时间1.5h，制得β-Si3N4晶须粉末；
（4）对制得的β-Si3N4晶须粉末进行漂洗：①酸洗除去玻璃相：40vol%HF与98vol%浓HNO3按体积比1:3配置而成的混合溶液，60℃时水浴3h，8min摇动一次；②酸洗除去钇的化合物：98vol%浓H2SO4，60℃时水浴1h；③酸洗除去SiO2：40vol%HF，60℃时水浴2h；三步酸洗之后用去离子水漂洗，至洗涤液PH值显示为中性，漂洗后的粉末过500目筛，并对过筛后的粉末进行充分的干燥；
（5）将88g WC粉（0.8μm）和6g Ni3Al粉（过300目筛）倒入250ml硬质合金罐中，再加入环己烷作为溶剂，得到混合浆料；将装有混合浆料的球磨罐置于行星式球磨机上进行湿式球磨（转速300 r/min，球磨时间为48h，球料比为10:1），得到球磨浆料；
（6）称取6g的β-Si3N4晶须粉末加入到（5）中磨好的球磨浆料中进行第二次球磨（转速150 r/min，球料比为10:1，球磨时间为15h），得到球磨浆料；
（7）将（6）中制得的球磨浆料进行干燥，取20g干燥后复合粉末装进内径Ø20 mm和外径Ø50 mm的圆筒形石墨模具中，粉料、凹模与冲头两两之间均以石墨纸隔开以便脱模，凹模外还包覆一层10 mm厚的石墨毡以减少热辐射损耗；将装有复合粉末的石墨模具置于放电等离子烧结炉中进行烧结，烧结参数为：烧结电流为直流脉冲电流，烧结气氛为低真空（≤ 6Pa），烧结压力为30 MPa，升温速率为100℃/min，测温方式为红外测温（≥ 570℃），烧结温度为1380℃，保温时间5 min；得到β-Si3N4晶须增韧并采用Ni3Al作为粘结相的WC复合材料。
所得到的β-Si3N4晶须和Ni3Al粘结相协同增韧的WC复合材料经阿基米德法测试后，计算得到密度为99.99%；采用维氏硬度计并设定载荷10kg力测试硬度，硬度为HV1018.08GPa；根据维氏硬度压痕，采用压痕法计算得到断裂韧性9.26Mpa·m1/2。
所得β-Si3N4晶须和Ni3Al粘结相协同增韧的WC复合材料的XRD谱图如图1 所示，图中出现了WC相和β-Si3N4相的衍射峰。
如图2为制得的复合材料的维式硬度（10kg荷载）压痕扩展裂纹细节扫描电子显微镜图，图中显示有由Ni3Al作为粘结相对WC颗粒的粘结作用而导致的WC颗粒的穿晶断裂以及由β-Si3N4晶须存在而导致的裂纹偏转等现象，可见β-Si3N4晶须与Ni3Al具有协同增韧作用。
实施例2 一种β-Si3N4晶须和Ni3Al粘结相协同增韧的WC复合材料，通过如下方法制备：
步骤（1）~（6）与实施例1相同；
（7）取20g干燥后复合粉末装进内径Ø20 mm和外径Ø50 mm的圆筒形石墨模具中，粉料、凹模与冲头两两之间均以石墨纸隔开以便脱模，凹模外还包覆一层10 mm厚的石墨毡以减少热辐射损耗；将装有复合粉末的石墨模具置于放电等离子烧结炉中进行烧结，烧结参数为：烧结电流类型为直流脉冲电流，烧结气氛为低真空（≤ 6 Pa），烧结压力为40MPa，升温速率为150℃/min，测温方式为红外测温（≥ 570℃），烧结温度为1400℃，保温时间5 min；得到β-Si3N4晶须增韧并采用Ni3Al作为粘结相的WC复合材料。
所得到的β-Si3N4晶须和Ni3Al粘结相协同增韧的WC复合材料经测量计算，相对密度为99.5%（阿基米德法），硬度为HV10 17.93GPa，断裂韧性9.10Mpa·m1/2。
实施例3 一种β-Si3N4晶须和Ni3Al粘结相协同增韧的WC复合材料，通过如下方法制备：
步骤（1）~（6）与实施例1相同；
（7）取20g干燥后复合粉末装进内径Ø20 mm和外径Ø50 mm的圆筒形石墨模具中，粉料、凹模与冲头两两之间均以石墨纸隔开以便脱模，凹模外还包覆一层10 mm厚的石墨毡以减少热辐射损耗；将装有复合粉末的石墨模具置于放电等离子烧结炉中进行烧结，烧结参数为：烧结电流为直流脉冲电流，烧结气氛为低真空（≤ 6 Pa），烧结压力为50MPa，升温速率为100℃/min，测温方式为红外测温（≥ 570℃），烧结温度为1350℃，保温时间8 min；得到β-Si3N4晶须增韧并采用Ni3Al作为粘结相的WC复合材料。
所得到的β-Si3N4晶须和Ni3Al粘结相协同增韧的WC复合材料经测量计算，相对密度为99.9%（阿基米德法），硬度为HV10 17.86GPa，断裂韧性9.14Mpa·m1/2。
实施例4 一种β-Si3N4晶须和Ni3Al粘结相协同增韧的WC复合材料，通过如下方法制备：
步骤（1）~（6）与实施例1相同；
（7）取20g干燥后复合粉末装进内径Ø20 mm和外径Ø50 mm的圆筒形石墨模具中，粉料、凹模与冲头两两之间均以石墨纸隔开以便脱模，凹模外还包覆一层10 mm厚的石墨毡以减少热辐射损耗；将装有复合粉末的石墨模具置于放电等离子烧结炉中进行烧结，烧结参数为：烧结电流类型为直流脉冲电流，烧结气氛为低真空（≤ 6 Pa），烧结压力为30MPa，升温速率为200℃/min，测温方式为红外测温（≥ 570℃），烧结温度为1350℃，保温时间10 min；得到β-Si3N4晶须增韧并采用Ni3Al作为粘结相的WC复合材料。
所得到的β-Si3N4晶须和Ni3Al粘结相协同增韧的WC复合材料经测量计算，相对密度为99.9%（阿基米德法），硬度为HV10 17.65GPa，断裂韧性8.97Mpa·m1/2。
实施例5 一种β-Si3N4晶须和Ni3Al粘结相协同增韧的WC复合材料，通过如下方法制备：
步骤（1）~（4）、（7）与实施例1相同；
（5）将86g WC粉（0.8μm）和6g Ni3Al粉（过300目筛）倒入250ml硬质合金罐中，再加入环己烷作为溶剂，得到混合浆料；将装有混合浆料的球磨罐置于行星式球磨机上进行湿式球磨（转速300 r/min，球料比为10:1，球磨时间为48h），得到球磨浆料；
（6）称取8g的β-Si3N4晶须粉末加入到（5）中磨好的球磨浆料中进行第二次球磨（转速150 r/min，球料比为10:1，球磨时间为15h），得到球磨浆料；
所得到的β-Si3N4晶须和Ni3Al粘结相协同增韧的WC复合材料经测量计算，相对密度为99.7%（阿基米德法），硬度为HV10 17.90GPa，断裂韧性9.07Mpa·m1/2。
实施例6 本实施例的一种β-Si3N4晶须和Ni3Al粘结相协同增韧的WC复合材料，通过如下方法制备：
步骤（1）~（4）、（7）与实施例1相同；
（5）将90g WC粉（0.8μm）和6g Ni3Al粉（过300目筛）倒入250ml硬质合金罐中，再加入环己烷作为溶剂，得到混合浆料；将装有混合浆料的球磨罐置于行星式球磨机上进行湿式球磨（转速300 r/min，球料比为10:1，球磨时间为48h），得到球磨浆料；
（6）称取4g的β-Si3N4晶须粉末加入到（5）中磨好的球磨浆料中进行第二次球磨（转速150 r/min，球料比为10:1，球磨时间为15h），得到球磨浆料；
所得到的β-Si3N4晶须和Ni3Al粘结相协同增韧的WC复合材料经测量计算，相对密度为99.7%（阿基米德法），硬度为HV10 17.68GPa，断裂韧性8.87Mpa·m1/2。
实施例7 一种β-Si3N4晶须和Ni3Al粘结相协同增韧的WC复合材料，通过如下方法制备：
步骤（1）~（4）、（7）与实施例1相同；
（5）将92g WC粉（0.8μm）和6g Ni3Al粉（过300目筛）倒入250ml硬质合金罐中，再加入环己烷作为溶剂，得到混合浆料；将装有混合浆料的球磨罐置于行星式球磨机上进行湿式球磨（转速300 r/min，球料比为10:1，球磨时间为48h），得到球磨浆料；
（6）称取2g的β-Si3N4晶须粉末加入到（5）中磨好的球磨浆料中进行第二次球磨（转速150 r/min，球料比为10:1，球磨时间为15h），得到球磨浆料；
所得到的β-Si3N4晶须和Ni3Al粘结相协同增韧的WC复合材料经测量计算，相对密度为99.7%（阿基米德法），硬度为HV10 17.18GPa，断裂韧性9.11Mpa·m1/2。

Claims (10)

1.一种β-Si3N4晶须和Ni3Al粘结相协同增韧的WC复合材料，其特征在于，按质量百分比，由如下组分组成：
WC 86~92%，
Ni3Al粘结相 6%，
β-Si3N4晶须 2~8%。
2.根据权利要求1所述的一种β-Si3N4晶须和Ni3Al粘结相协同增韧的WC复合材料，其特征在于，所述WC的粉末粒径为0.8~0.9μm；所述Ni3Al粘结相对应的金属间化合物按质量百分比，由如下组分，在氩气气氛条件下，通过高能球磨得到：Ni 69.38%，Al 10.50%，Fe10.90%，Cr 8.12%，Zr 0.89%，B 0.21%。
3.根据权利要求2所述的一种β-Si3N4晶须和Ni3Al粘结相协同增韧的WC复合材料，其特征在于，所述高能球磨的球料比为8~10:1，球磨转速为220~300r/min，球磨每隔15~20 min换向一次，球磨时间为45~50 h；球磨后过300目筛。
4.根据权利要求1所述的一种β-Si3N4晶须和Ni3Al粘结相协同增韧的WC复合材料，其特征在于，所述β-Si3N4晶须通过包括如下步骤制得：
将α-Si3N4粉体和Y2O3粉体置于球磨机中进行湿式球磨后，干燥，在气氛炉中烧结，冷却至室温，酸洗，过筛，干燥得到所述β-Si3N4晶须。
5.根据权利要求4所述的一种β-Si3N4晶须和Ni3Al粘结相协同增韧的WC复合材料，其特征在于，按占α-Si3N4粉体和Y2O3粉体两者总质量百分比计，α-Si3N4粉体占93~96%，Y2O3粉体占4~7%；所述湿式球磨的溶剂为环己烷；所述湿式球磨的转速140~180 r/min，时间为12~15h，球料比为8~10:1；所述烧结是在0.01~0.02MPa的氮气气氛条件下进行；所述烧结的温度为1750℃~1800℃，升温速率为10~15℃/min，烧结的时间为1.5~2h；所述过筛是过500目筛。
6.根据权利要求3所述的一种β-Si3N4晶须和Ni3Al粘结相协同增韧的WC复合材料，其特征在于，所述酸洗包括如下步骤：
（1）用40vol%HF与98vol%浓HNO3按体积比1:3配置成的混合溶液，60℃水浴2-4h，每隔5~8min摇动一次，除去玻璃相；
（2）再用98vol%浓H2SO4，60℃水浴1h，除去钇的化合物；
（3）再用40vol%HF，60℃水浴2h，除去SiO2；
（4）最后用去离子水清洗至洗涤液呈中性。
7.制备权利要求1~6任一项所述的一种β-Si3N4晶须和Ni3Al粘结相协同增韧的WC复合材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）按所述质量百分比，将WC粉体、Ni3Al粘结相对应的金属间化合物以及有机溶剂置于球磨机中，湿式球磨得到WC-Ni3Al复合材料粉末浆料；
（2）将β-Si3N4晶须、WC-Ni3Al复合材料粉末浆料以及有机溶剂置于球磨机中，进行低能湿式球磨后，干燥除去有机溶剂，过筛，在模具中烧结固化成型，得到所述β-Si3N4晶须和Ni3Al粘结相协同增韧的WC复合材料。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述湿式球磨的转速为220~300 r/min，时间为45~50h，球料比为8~10:1；所述有机溶剂为环己烷。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述低能湿式球磨的转速为140 ~180r/min，时间为12~15h，球料比为8~10:1；过筛得到的粉末颗粒尺寸≤300μm；所述有机溶剂为环己烷。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述烧结采用放电等离子烧结，烧结条件为：直流脉冲电流，烧结压力为30～50 MPa，烧结气氛为≤ 6 Pa的低真空，升温速率为100～200 ℃/min，烧结温度为1350～1400℃，烧结时间为5～10 min。
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