JP6370595B2 - マグネシウム粉末冶金焼結体の製造方法、そのマグネシウム粉末冶金焼結体およびマグネシウム粉末冶金材料 - Google Patents
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Description
マグネシウム合金は成形性に乏しいため、製品等への加工に際しては、マグネシウムと他の金属元素とを溶解して合金化した上で、その溶融状態の合金あるいは固相化した合金に所定の形状を付与する方法が用いられている。その合金製造や形状付与の手段としては、鋳造法あるいはダイカスト法(金型鋳造法)が主流である。
つまり、鋳造性と機械的性質を両立させながら、マグネシウム合金を用いて鋳造品を製造することは容易でないため、鋳造法等での合金設計を困難にしているのが現状である。
例えば、ギアなどの歯車形状の焼結機械部品は、その形状を得るための切削等の後加工を大幅に削減できる点で、粉末冶金法による象徴的な製品であるといえる。
つまり、マグネシウムは、非常に活性な金属であるから、その粉末表面には強固な酸化皮膜が形成される。一方、粉末冶金法は、上述したように、原料粉末をその固相のまま、溶解させずに焼結する手法であるから、この粉末冶金法をマグネシウム粉末からの焼結体の製造に適用しようとする場合、マグネシウム粉末表面全体を覆う酸化皮膜の介在によって、マグネシウム粉末同士が直接的に接触する機会が減るため、その状態で、マグネシウム粉末を焼結しても、その酸化皮膜がマグネシウム粉末の焼結を阻害するという問題があったからである(例えば、非特許文献1の第178頁左欄の第5行〜第9行)。
このため、本発明者は、マグネシウムの焼結性を改善するため、酸化皮膜の破壊を促す方法として温間成形の適用を試みたところ、その温間成形では、マグネシウムの降伏強さの温度依存性を利用して、マグネシウム粉末の塑性変形を促し、粉末同士を接触させることで酸化皮膜の一部を破壊し、これによって金属結合が生じ、焼結の促進を確認することができた(非特許文献2)。
そこで、本発明者は、マグネシウム粉末にパルス電流を直接通電することで生じさせた放電現象によって、粗大気孔生成の原因となるマグネシウム粉末表面の吸着ガスを除去し、マグネシウム粉末同士の接点に生じさせたジュール発熱によって、部分溶解および塑性流動を起こすとともに酸化皮膜を破壊してマグネシウム粉末同士の接触を促したところ、マグネシウム粉末同士の結合面積の約70%までは、マグネシウム粉末冶金焼結体の強度増加に寄与させることができる点を確認することができた。
図1は、本発明の実施の形態1によるマグネシウム粉末冶金焼結体の製造方法の各工程を示す工程図であり、図2は、図1に示した実施の形態1の焼結工程におけるマグネシウム粉末冶金材料中の組織の一連の状態変化を示す模式図であって、(a)は脱ガス過程における状態を、(b)は酸化皮膜破壊過程および液相生成過程における状態を、(c)は組織緻密化過程における状態を示す模式図である。
以下、その製造方法を工程順に説明する。
また、マグネシウム(比重1.74)よりも重い添加元素であっても、少量の添加によって、高強度化などの所望の効果を見込めるマグネシウム粉末冶金焼結体を得られるものであれば、使用可能である。
さらに、その添加率の範囲の中でも、最終的に得られるマグネシウム粉末冶金焼結体の用途に対して要求される種々の特性(例えば、強度、延性、重量、制振性および放熱性等)の条件を考慮すると、1体積%〜3体積%の範囲であることが好ましいが、これに限定されるものではない。
なお、添加元素粉末の粒度をマグネシウム粉末よりも小さく設定した場合には、混合が不十分であれば、マグネシウム粉末冶金材料の下側に局在する可能性があるため、この混合工程S1では、マグネシウム粉末全体に添加元素粉末を十分に分散させることが望ましい。
この実施の形態1に用いられるマグネシウム粉末冶金材料は、上述したように、粉末状のマグネシウムと、このマグネシウムとの共晶反応が可能である添加元素の粉末、または、マグネシウムよりも低い融点を示す添加元素の粉末、もしくはこれら2つの条件を兼ね備えた添加元素の粉末を混合させてなるものであり、この実施の形態1によるマグネシウム粉末冶金焼結体の製造方法に直接使用することに適したものである。
圧縮率は、当初体積のマグネシウム粉末冶金材料に対する成形圧力(初期圧力)を小さくした場合には、制御可能である。つまり、小さな初期圧力を加えることによって、時間の経過に伴って、マグネシウム粉末冶金材料中のマグネシウム粉末粒子間の隙間が徐々に小さくなり、その圧縮率も徐々に高くなる。隙間がある程度小さくなり、圧縮率も相当程度高くなった場合には、ここで、成形圧力を高くすることによって、圧縮率をさらに高くすることができる。逆に、初期圧力を大きくした場合には、短時間に、圧縮率が高くなるため、その圧縮率を実質的に制御することはできない。
まず、マグネシウム粉末冶金材料が充填された黒鉛型を焼結装置チャンバー内に配置した時点でマグネシウム粉末冶金材料に対して加えられる初期圧力は、例えば10MPaである。この場合のマグネシウム粉末冶金材料に対する圧縮率を零とする(例えば後述の図3参照)。
次に、チャンバー内部を減圧し真空に至った時点でも、初期圧力は維持され、圧縮率は零のままである(例えば後述の図4参照)。
また、このパルス通電加熱方式では、黒鉛型の内部温度の昇温速度が比較的速い。このため、所定温度(例えば室温〜300℃)に達するまでの時間(焼結開始から、例えば1分以内)内に、圧縮率が所定値となるように、成形圧力(例えば初期圧力)を設定することが望ましい。この過程での圧縮率の所定値は、図1に示すように、例えば0〜30%の範囲内で適宜決められるが、これに限定されるものではない。この過程は、後述の脱ガス過程S31に対応している。
脱ガス過程S31では、図2(a)に示すように、例えばパルス通電加熱等による局部加熱や放電現象等によって、マグネシウム粉末冶金材料中のマグネシウム粉末表面に形成された酸化皮膜上に吸着した水分、酸素(O)または水素(H)等の物質がガス化して当該表面やマグネシウム粉末同士間の隙間等から遊離し、マグネシウム粉末冶金材料の外部へ排出されることで、除去される(後述の図4参照)。これにより、マグネシウム粉末表面の酸化皮膜を露出するので、後述の酸化皮膜破壊過程S32における酸化皮膜の破壊を効率的に行なうことができる。なお、除去されたガスは、減圧手段によって焼結装置の外部に排出される。
例えば、添加元素がスズである場合、マグネシウムの融点(650℃)よりも低いMg−Sn共晶温度(561℃)で、Mg−Sn共晶融液が生成され、後述の冷却工程S4で凝固点に達したときに、Mg2Snが晶出される。
ここで、マグネシウムと添加元素との共晶としては、例えば、Mg−Sn、Mg−Zn、Mg−Al、Sn−Al、Mg−Sn−Alの共晶を挙げることができるが、これに限定されるものではない。例えば、Mg−Bi、Mg−Sbの共晶なども挙げることができる。
また、焼結工程S3における焼結方法としてパルス通電加熱による焼結方式を用いて説明したが、これは単に例示であって、水分、酸素または水素等をガス化してマグネシウム粉末同士間の隙間等から遊離できるのであれば、電気炉などの加熱装置など、他の周知の焼結方法を用いてもよい。さらに、成形型として黒鉛型を用いて説明したが、これは単に例示であって、他の周知の材質からなる成形型を用いてもよい。これらの点については、後述の実施の形態2においても同様である。
焼結工程における初期圧力の大きさと、マグネシウム粉末冶金材料の圧縮率の制御可能性との関係を調べる実験を行った。図3は、初期圧力を10MPaとした場合(実施例1、スズ添加率:1体積%)における黒鉛型の内部温度の上昇に伴って行う圧縮率の変化を、初期圧力から50MPaとした場合(比較例1、スズ添加率:1体積%)と比較して示すグラフである。
つまり、初期圧力を小さくした実施例1では、比較例1とは異なり、黒鉛型の内部温度の上昇に伴って圧縮率が高くなるように制御できることが確認できた。
次に、上記実験例1の結果を受けて、初期圧力を10MPaとして、圧縮率を制御した場合(実施例1、スズ添加率:1体積%)と、初期圧力から50MPaとし、圧縮率の制御が実質的に行われていない場合(比較例1、スズ添加率:1体積%)について、焼結装置チャンバー内の圧力変化の違いを比較することで、圧縮率制御の有為性を評価する実験を行った。図4は、実施例1における圧縮率と焼結装置チャンバー内の圧力変化との関係を比較例1と比較して示すグラフである。
つまり、両者間の焼結装置チャンバー内の圧力変化の違いは、顕著であり、その違いが生じる要因は、初期圧力の差による圧縮率制御の有無にあると考えられ、圧縮率制御の有為性を確認できた。
実験例1で得られたMg−Sn系マグネシウム粉末冶金焼結体(実施例1、スズ添加率:1体積%、Mg−4.1Sn)と、従来のMg−Al−Zn系マグネシウム合金鋳造材(比較例2:AZ91、鋳放し)について、抗折力を比較することによって、両者の焼結性を評価する実験を行った。
試験片寸法は10×35×6mm3とし、支点間距離は30mmとした。クロスヘッド速度は1mm/分とし、試験片が破壊されるまで試験を行った。
抗折力の結果を図5に示す。図5は、実施例1の抗折力を比較例2と比較して示すグラフである。
上記実験例3で抗折力が約330MPaを示すことを確認した実施例1の試験片の破断面を走査型電子顕微鏡(SEM)によって観察し、その観察像から画像処理をしてマグネシウム粉末同士の結合面積率を求めたところ、約60%であり、強度増加への寄与率が約70%を超えることを示すことを確認できた。なお、結合面積率は、試験片の任意の3箇所の視野における面積率の平均として求めた。
上記実施例1(スズ添加率:1体積%)のほか、スズ添加率以外は、実施例1と同様に作製した実施例2(スズ添加率:0.1体積%)および実施例3(スズ添加率:0.2体積%)についての抗折力の比強度を、従来のマグネシウム合金鋳造材(比較例2:AZ91、鋳放し)およびマグネシウム合金圧延材(比較例3:LZ91)と比較した。その結果を図6に示す。
なお、図6において「得られた強度」として示された「●」は、実施例1〜3の比強度の結果である。また、「予測強度」として示された4つの「○」は、実施例1〜3の比強度がスズ添加率の増加に伴って上昇している結果から推定される予測値である。この場合において、比強度は、「○」に沿う破線で示すように、スズ添加率が約2.5体積%でピークとなり、それ以降、徐々に減少していくものと予測される。
上記実施例1(スズ添加率:1体積%)において添加物とその添加量を変えた以外は、実施例1と同様に作製した試料について、抗折力の比強度(比抗折力)と曲げ歪を、従来のマグネシウム合金鋳造材(比較例2:AZ91、鋳放し)、マグネシウム合金圧延材(比較例3:LZ91)及び純マグネシウム(比較例4:Mg as−cast)と比較した。添加物はビスマス(Bi)又はアンチモン(Sb)であり、それぞれに対して添加量を1体積%と2体積%とした計4種類の試料である。その結果を、添加物をアルミニウム(添加率は0.65体積%と1体積%)、亜鉛(添加率は0.12体積%と2体積%)及びスズ(添加率は1体積%)とした場合も合わせて、図7に示す。ここで、曲げ歪とは曲げ破壊の指標で、万能試験機(AG−10TD,株式会社島津製作所)を用いて測定した。試験片寸法は上述の抗折力の測定に合わせて10×35×6mm3とし、支点間距離は30mmとした。クロスヘッド速度は1mm/分とし、試験片が破壊されるまで試験を行った。
直方体の曲げ歪BS(Bending Strain)は%で表示して、
BS=(6tδ/L2)×100
で求められる。ここで、tは試料の厚み、Lは支点間距離、そしてδは変位である。
曲げ歪は値が大きいほど曲げに対する破壊耐性が高くて好ましい。また、比抗折力も値が大きいほど破壊耐性が高くて好ましいため、図7のグラフでは右上にあるほど破壊耐性上好ましいことを表す。
特に、スズを1体積%添加して作成した試料は、比抗折力が0.187MPa・kg―1・m3であり、この値は比較例3のマグネシウム合金圧延材であるLZ91の0.163MPa・kg―1・m3よりも高く、また、曲げ歪も5.90%であり、比較例2のAZ91の曲げ歪の2倍以上という非常に高いものであった。
また、添加元素としてビスマスやアンチモンを用いた場合には、熱的安定性や熱耐性が上がるという特長を合わせ持つ。純マグネシウムの融点は650℃であるが、例えば、Mg3Bi2の場合には融点が821℃、Mg2Sbの場合には融点が1245℃となるように、ビスマスやアンチモンの添加により熱による状態変化が起きにくくなる。
(1)粉末状のマグネシウムと、該マグネシウムとの共晶反応が可能である添加元素の粉末、または、前記マグネシウムよりも低い融点を示す添加元素の粉末、もしくはこれらの2つの条件を兼ね備えた添加元素の粉末を混合させてなるマグネシウム粉末冶金材料を圧縮しながら、前記マグネシウムの融点未満の範囲の温度で焼結して、前記マグネシウム間に、前記添加元素の液相、または該液相および前記マグネシウムと前記添加元素との共晶融液が混在する液相、もしくは前記マグネシウムと前記添加元素との共晶融液のみの液相のいずれかを介在させた後、冷却して、前記液相を固相化することを特徴とするマグネシウム粉末冶金焼結体の製造方法。
(2)前記圧縮は、マグネシウム粉末冶金材料の圧縮率を高めながら、行うことを特徴とする実施態様項(1)に記載のマグネシウム粉末冶金焼結体の製造方法。
(3)前記冷却は、焼結時の最終圧縮率を維持しながら、行うことを特徴とする実施態様項(2)に記載のマグネシウム粉末冶金焼結体の製造方法。
(4)前記圧縮率は、0%〜45%の範囲で決められることを特徴とする実施態様項(1)乃至(3)のいずれか1項に記載のマグネシウム粉末冶金焼結体の製造方法。
(5)前記焼結は、圧縮率を0%から30%まで高めながら、前記マグネシウム粉末冶金材料中の粉末表面に吸着した物質に由来するガスを除去する脱ガス過程を含むことを特徴とする実施態様項(2)乃至(4)のいずれか1項に記載のマグネシウム粉末冶金焼結体の製造方法。
(6)前記焼結は、圧縮率を30%から40%まで高めながら、前記マグネシウム粉末冶金材料中のマグネシウム粉末表面に形成された酸化皮膜を破壊する酸化皮膜破壊過程を含むことを特徴とする実施態様項(5)に記載のマグネシウム粉末冶金焼結体の製造方法。
(7)前記焼結は、圧縮率を30%から40%まで高めながら、前記液相または該液相および前記共晶融液をマグネシウム粉末表面に濡れ拡がらせる液相生成過程を含むことを特徴とする実施態様項(5)または(6)に記載のマグネシウム粉末冶金焼結体の製造方法。
(8)前記焼結は、圧縮率を30%から40%まで高めながら、前記マグネシウム粉末冶金材料中のマグネシウム粉末粒子間に前記添加元素の液相、または該液相および前記マグネシウムと前記添加元素との共晶融液が混在する液相、もしくは前記マグネシウムと前記添加元素との共晶融液のみの液相の少なくともいずれかを介在させた状態で、前記マグネシウム粉末粒子間の距離を縮める組織緻密化過程を含むことを特徴とする実施態様項(7)に記載のマグネシウム粉末冶金焼結体の製造方法。
(9)前記焼結は、前記マグネシウムと前記添加元素との共晶温度で行うことを特徴とする実施態様項(1)乃至(8)のいずれか1項に記載のマグネシウム粉末冶金焼結体の製造方法。
本発明の適用可能な分野としては、例えば、振動吸収能の向上により、電子装置内のハードディスク(HDD)のドライブピック等への利用、精密成形性により高精度部品であるギア等の駆動系部品等への採用、高比強度を活かしてたとえば自動車等の輸送機器のボディや各種部品への採用、高放熱性を活かして例えばLEDランプ等のボディ部品等への利用などを挙げることができるが、これらに限定されるものではない。
S2 粉末充填工程
S3 焼結工程
S31 脱ガス過程
S32 酸化皮膜破壊過程
S33 液相生成過程
S34 組織緻密化過程
S4 冷却工程
S5 取り出し工程
Claims (5)
- 粉末状のマグネシウムと、該マグネシウムの融点未満の範囲の温度で前記マグネシウムとの共晶反応が可能である、または、前記マグネシウムよりも低い融点を示す添加元素の粉末を混合させてなるマグネシウム粉末冶金材料を、初期圧力で圧縮しながら、減圧下において加熱する工程と、前記初期圧力より高い成形圧力で圧縮しながら、前記マグネシウムの融点未満の範囲の温度で焼結する工程と、を有し、前記マグネシウム間に、前記添加元素の液相、または該液相および前記マグネシウムと前記添加元素との共晶融液が混在する液相、もしくは前記マグネシウムと前記添加元素との共晶融液のみの液相のいずれかを介在させた後、冷却して、前記液相を固相化することを特徴とするマグネシウム粉末冶金焼結体の製造方法。
- 前記添加元素として、スズ、鉛、タリウム、ビスマスのいずれかが使用されることを特徴とする請求項1に記載のマグネシウム粉末冶金焼結体の製造方法。
- 前記添加元素として、アンチモンが使用されることを特徴とする請求項1に記載のマグネシウム粉末冶金焼結体の製造方法。
- 粉末状のマグネシウムと、該マグネシウムとの共晶反応が可能であり、前記マグネシウムよりも低い融点を示す添加元素のみを含み、当該添加元素が、スズ、鉛、タリウム、ビスマスのいずれかの単体あるいは組み合わせであって、
前記マグネシウム間に、少なくとも、前記添加元素および前記マグネシウムと前記添加元素との共晶のいずれかが介在してなることを特徴とするマグネシウム粉末冶金焼結体。 - 粉末状のマグネシウムと、
該マグネシウムとの共晶反応が可能であり、前記マグネシウムよりも低い融点を示すスズ、鉛、タリウム、ビスマスのいずれかの単体あるいは組み合わせの粉末のみと、
を混合させてなることを特徴とするマグネシウム粉末冶金材料。
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