CN103572186A

CN103572186A - 采用等径弯曲通道变形制备超细晶钛基复合材料的方法

Info

Publication number: CN103572186A
Application number: CN201310479359.7A
Authority: CN
Inventors: 王立强; 吕维洁; 林正捷; 王雪婷; 覃继宁; 张荻
Original assignee: Shanghai Jiaotong University
Current assignee: Shanghai Jiaotong University
Priority date: 2013-10-14
Filing date: 2013-10-14
Publication date: 2014-02-12
Anticipated expiration: 2033-10-14
Also published as: CN103572186B

Abstract

本发明公开了一种采用等径弯曲通道变形制备超细晶钛基复合材料的方法，通过设计转角为90°的挤压模具，对(TiB+TiC)/TC18钛基复合材料进行600℃的挤压变形，变形道次分别为1道次、2道次、3道次。钛基复合材料的成分及质量百分比为:A1:5%，Mo:5%，V:5%，Cr:1％，Fe:1%，B4C:0.2%，Ti：82.8%，产生的TiB、TiC增强体摩尔比为4:1。本发明制备的超细晶钛基复合材料在不改变材料尺寸的前提下使得材料具有高的强度，较好的塑性，可广泛应用于航空制造领域。

Description

采用等径弯曲通道变形制备超细晶钛基复合材料的方法

技术领域

本发明涉及用于航空制造领域的超细晶钛基复合材料的制备方法，具体涉及一种采用等径弯曲通道变形制备超细晶钛基复合材料的方法。

背景技术

TC18钛合金是一种高强高韧、有良好淬透性和焊接性的结构合金，并有令人满意的延伸率、断面收缩率和冲击韧性[1]。合金退火拉伸强度大于1080Mpa，与固溶时效状态后的TC4和TC6等合金的抗拉强度相当，优于其他钛合金。在强化热处理状态下强度可高达1280Mpa。TC18钛合金的突出优点是最大淬透截面厚度大，可达250mm，而强度水平与其相当的T i-1023合金淬透截面仅为100mm，T i-17合金为150mm[1]。退火状态下的组织中的α相和β相量大致相等，是退火状态下强度最高的钛合金之一。所以尤其适合作为飞机特殊承力部件的结构材料[2]。该合金可广泛应用于制造飞机零件，包括飞机起落架部件、飞机翼梁、横梁、桁梁、桁条、紧固件、弹簧，以及襟翼导轨和其他大型承力锻造构件。将此合金代替钢制造飞机的主起落架，可使飞机减重15％～20％。

作为一种能够有效获得超细晶的强塑性变形方法，等径弯曲通道变形(Equal-Channel Angular Pressing，ECAP)技术是获得大尺寸亚微米或纳米级块体材料的有效方法之一。20世纪80年代初Segal等首先提出采用ECAP方法对材料进行重复多次挤压变形，在不改变试样截面积的同时使得材料获得大的塑性变形[3]。90年代初，Valiev等的研究极大地推动了ECAP基础理论与相关技术的快速发展，通过多道次挤压实现对材料的强塑性变形，从而获得亚微米晶甚至纳米晶材料[4]。国际上关于ECAP的研究大多局限于已发生塑性变形的bcc或fcc结构的纯金属及其合金(如A1、Cu、Ni、Fe等)，这些材料由于具有良好的室温塑性加工性，可采用ECAP变形获得超细晶组织。在国内，南京理工大学的王经涛开展工作较早，研究了ECAP制备的亚微米A1-3％Mg合金的热稳定性，结果得出这种亚微米结构组织具有较好的组织热稳定性[5]。沈阳材料科学国家(联合)实验室的张哲峰等分析了ECAP变形过程中的变形温度对304L不锈钢的微结构和拉伸性能的影响，得出在800℃挤压可兼顾获得高的强度和大的延伸率[6]。

国内对于钛合金的ECAP变形的研究报道比较少。西安建筑科技大学赵西成等研究了室温ECAP对工业纯钛组织及性能的影响，发现ECAP变形后，工业纯钛晶粒明显细化，力学性能显著提高，并保持良好塑性[7]。华南理工大学的周龙等研究了ECAP工艺对NiTi形状记忆合金的显微组织和性能的影响，发现NiTi合金的弹性模量随挤压道次的增加整体趋于下降[8]。上海交通大学谢超英等研究了纯钛的超塑性变形，通过ECAP超塑性变形和后续的冷轧变形制备出了抗拉强度大于1000MPa的超细晶组织[9]。在国外，目前仅有俄罗斯、美国、韩国及澳大利亚等少数几个国家的研究人员对纯钛及Ti6A14V进行了ECAP变形研究，主要集中在微结构演变与组织性能方面的研究。

由于组织内含有大量的内界面和非平衡晶界结构，超细晶表现出许多不寻常的物理、化学和力学性能，如：弹性模量、扩散系数、断裂强度、延展性、超弹性、热稳定温度及超塑性等。径角挤压法是当前最有潜力的深度塑性变形方法，可以加工比较均匀的超细晶金属材料。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术及应用要求，提供一种采用等径弯曲通道变形制备超细晶钛基复合材料的方法。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

本发明涉及一种采用等径弯曲通道变形制备超细晶钛基复合材料的方法，在600℃～700℃(更优选600℃)采用等径弯角挤压模具对(TiB+TiC)／TC18钛基复合材料进行多道次等径弯曲通道变形，制得所述超细晶钛基复合材料。所述(TiB+TiC)／TC18钛基复合材料是通过原位合成法制备得到的以TC18为基体的含微量TiB+TiC的复合材料；所述(TiB+TiC)／TC18钛基复合材料是通过添加0.2wt％B4C与Ti原位反应生成微量TiB与TiC。

优选的，所述等径弯角挤压模具的弯角为90°直角。

优选的，所述(TiB+TiC)／TC18钛基复合材料的成分及质量百分比为：A1：5％，Mo：5％，V：5％，Cr：1％，Fe：1％，B4C：0．2％，Ti：82.8％。

优选的，所述(TiB+TiC)／TC18钛基复合材料中TiB、TiC增强体的摩尔比为4：1。

优选的，所述方法具体包括如下步骤：

步骤一、等径弯角挤压模具和挤压试样加热：将(TiB+TiC)／TC18钛基复合材料挤压试样和等径弯角挤压模具分别预热、涂润滑剂(在挤压模具内壁和试样表面均匀涂抹)后，将所述试样放入挤压模具中，在惰性气氛保护下加热到600℃～700℃保温；所述试样尺寸为10mm×10mm×100mm；

步骤二、等径弯曲通道变形挤压：将模具安装在液压机上，在600℃～700℃对所述试样进行多道次的等径弯曲通道挤压变形，挤压速度为50mm／min～80mm／min，制备得到所述超细晶钛基复合材料。所述液压机为YA32-315四柱万能液压机。

上述步骤一中，试样放入挤压模具后，可继续在100℃加热20分钟，使其整体温度一致。

优选的，步骤一中，所述预热为预热至100℃～200℃，保温10～20分钟。

优选的，步骤一中，所述润滑剂为二硫化钼和石墨的混合物。

优选的，步骤一中，所述保温时间为10～15分钟。

优选的，步骤二中，所述多道次的等径弯曲通道挤压时，将所述试件向同一方向转90°，磨制出倒角。

优选的，步骤二中，所述多道次的等径弯曲通道挤压时，挤压出一道次后，对所述挤压试样进行表面处理，打磨，酸洗掉表面氧化膜及缺陷。

与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：本发明将等径弯曲通道变形(ECAP)应用于原位自生(TiB+TiC)／TC18钛基复合材料，等径弯曲通道变形(ECAP)技术对于原位自生钛基复合材料具有好的超细化效果，可以通过弯曲通道实现晶粒的剪切变形，同时使得增强体弥散分布；实现了增强体的形状、尺寸、分布以及超细晶组织的有效控制，提高了材料的强韧性，可广泛应用于航空制造领域。

附图说明

通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：

图1为钛基复合材料拉伸试样尺寸示意图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干调整和改进。这些都属于本发明的保护范围。

实施例1

将TiB：TiC摩尔比为4：1的(TiB+TiC)／TC18钛基复合材料用电火花线切割机切成尺寸为10mm×10mm×100mm的试样，采用磨床将表面切痕磨掉。等径弯曲通道变形挤压试验在YA32-315四柱万能液压机上进行。首先调整压机，使其下降至合适的高度;将模具放入加热炉预热至100℃(可为100℃～200℃中任意值，本实施例中选用100℃)，保温20分钟(可为10～20分钟任意值，本实施例中选用20分钟)后取出，在通道内均匀涂抹二硫化钼+石墨润滑剂，试样也预热至100℃，保温20分钟后表面均匀涂抹润滑剂；组装模具，将试样放入模具中，继续在100℃加热20分钟，使其整体温度一致；在有气体保护的热处理炉中加热模具和挤压试样到600℃(可为600℃～700℃中任意值，本实施例中选用600℃)，并保温15分钟，取出后迅速拧紧螺栓并对其进行挤压，挤压速度为80mm/min(可选自50mm/min～80mm/min，本实施例中选用80mm/min)。挤压出一道次后，对弯曲的试样矫直。用电火花线切割成拉伸试样，切割后，应对拉伸试样表面进行粗磨和细磨，除去表面缺陷，之后进行单向拉伸实验。拉伸实验在BTC-T1-FR020TN.A50万能材料试验机上进行。由于经ECAP挤压后的试样尺寸较小，弹性模量是通过外加引伸仪测定的。由于拉伸试样较小，采用夹持而非打孔的方式固定试样。拉断后切下断口，用乙醇浸泡并用超声波清洗机清洗，防止断口处有脏物。试样尺寸如图1所示。测得室温拉伸性能数据为如表1所示:

表1(TiB+TiC)/TC18钛基复合材料600℃挤压一道次力学性能

实施例2

对产生弯曲的试样矫直后，向同一方向转90°，磨制出倒角，其他条件同实施例1，对试样进行第2道次的挤压变形，挤压温度600℃，挤压后测得室温拉伸性能数据为如表2所示:

表2(TiB+TiC)/TC18钛基复合材料600℃挤压二道次力学性能

实施例3

对产生弯曲的试样矫直后，向同一方向转90°，磨制出倒角，其他条件同实施例1，对试样进行第3道次的挤压变形，挤压温度600℃，挤压后测得室温拉伸性能数据为如表3所示:

表3(TiB+TiC)/TC18钛基复合材料600℃挤压三道次力学性能

以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并个局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims

1.一种采用等径弯曲通道变形制备超细晶钛基复合材料的方法，其特征在于，在600℃～700℃采用等径弯角挤压模具对(TiB+TiC)／TC18钛基复合材料进行多道次等径弯曲通道变形，制得所述超细晶钛基复合材料。

2.如权利要求1所述的采用等径弯曲通道变形制备超细晶钛基复合材料的方法，其特征在于，所述等径弯角挤压模具的弯角为90°直角。

3.如权利要求1所述的采用等径弯曲通道变形制备超细晶钛基复合材料的方法，其特征在于，所述(TiB+TiC)／TC18钛基复合材料的成分及质量百分比为：A1：5％，Mo：5％，V：5％，Cr：1％，Fe：1％，B4C：0.2％，Ti：82.8％。

4.如权利要求3所述的采用等径弯曲通道变形制备超细晶钛基复合材料的方法，其特征在于，所述(TiB+TiC)／TC18钛基复合材料中TiB、TiC增强体的摩尔比为4：1。

5.如权利要求1～4中任一项所述的采用等径弯曲通道变形制备超细晶钛基复合材料的方法，其特征在于，所述方法具体包括如下步骤：

步骤一、将(TiB+TiC)／TC18钛基复合材料挤压试样和等径弯角挤压模具分别预热、涂润滑剂后，将所述试样放入挤压模具中，在惰性气氛保护下加热到600℃～700℃保温；

步骤二、将所述挤压模具安装在液压机上，在600℃～700℃对所述试样进行多道次的等径弯曲通道挤压变形，挤压速度为50mm／min～80mm／min，制备得到所述超细晶钛基复合材料。

6.如权利要求5所述的采用等径弯曲通道变形制备超细晶钛基复合材料的方法，其特征在于，步骤一中，所述预热为预热至100℃～200℃，保温10～20分钟。

7.如权利要求5所述的采用等径弯曲通道变形制备超细晶钛基复合材料的方法，其特征在于，步骤一中，所述润滑剂为二硫化钼和石墨的混合物。

8.如权利要求5所述的采用等径弯曲通道变形制备超细晶钛基复合材料的方法，其特征在于，步骤一中，所述保温时间为10～15分钟。

9.如权利要求5所述的采用等径弯曲通道变形制备超细晶钛基复合材料的方法，其特征在于，步骤二中，所述多道次的等径弯曲通道挤压时，将所述试件向同一方向转90°，磨制出倒角。

10.如权利要求5所述的采用等径弯曲通道变形制备超细晶钛基复合材料的方法，其特征在于，步骤二中，所述多道次的等径弯曲通道挤压时，挤压出一道次后，对所述挤压试样进行表面处理，打磨，酸洗掉表面氧化膜及缺陷。