CN104726803A - 一种制备晶内含纳米尺寸析出相的纳米晶金属材料的方法 - Google Patents

一种制备晶内含纳米尺寸析出相的纳米晶金属材料的方法 Download PDF

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一种制备晶内含纳米尺寸析出相的纳米晶金属材料的方法，首先对含有在基体中固溶度随温度降低而减小的合金元素的粗晶金属材料进行高温固溶处理，获得合金元素过饱和溶解的单相固溶体；然后在室温或低于室温的温度下进行剧烈塑性变形高压扭转处理，获得由合金元素过饱和溶解的纳米晶粒组成的单相固溶体纳米晶材料；最后将上述纳米晶材料在3-25GPa的压力下时效，温度100-800℃，保温5-8小时，制备出纳米晶粒内含有纳米尺寸析出相的纳米晶金属材料。本发明适用的材料成分范围宽，可有效避免剧烈塑性变形在材料中产生微裂纹，制备出的纳米晶材料中纳米尺寸析出相分布均匀。

Description

一种制备晶内含纳米尺寸析出相的纳米晶金属材料的方法
技术领域
本发明涉及一种纳米晶材料的制备方法。
背景技术
纳米晶材料的特征是晶粒尺寸小于100nm，导致材料中高体积分数晶界的存在，由于晶界的强化效应，使得这类材料具有很高的强度，是一类很有发展前途的高性能结构材料。然而这类材料的低韧性，特别是低的拉伸韧性，是限制这类材料获得广泛应用的一个重要原因。这类材料低韧性的根源在于，塑性变形过程中晶粒内不能累积位错，使得这类材料缺乏加工硬化能力，容易发生应变的局部化，导致低应变量情况下颈缩和断裂的发生。在材料科学家设计的各种提高纳米晶材料韧性的途径中，最有意义的是在纳米晶粒内引入弥散的纳米尺寸析出相(precipitates)或第二相颗粒(second-phase particles)，这些析出相或颗粒不仅能钉扎位错，提高材料的加工硬化能力，从而提高韧性；而且它们对位错运动的阻碍作用(即弥散强化)进一步提高了纳米晶材料的强度，导致强度和韧性的同时提高。因此，这种纳米晶粒内含纳米尺寸析出相或纳米尺寸第二相颗粒的纳米晶材料不仅能提高纳米晶材料的韧性，而且能进一步提高纳米晶材料的强度，具有重要的应用价值。然而，在制备这种纳米晶粒内含纳米尺寸析出相或纳米尺寸第二相颗粒的纳米晶材料过程中，既要保证基体晶粒尺寸的纳米化，又要保证晶粒内析出相或第二相颗粒的纳米化，其工艺具有很高的难度，所以至今还没有一种可靠的方法用以这种材料的制备。
可能用来制备这种纳米晶粒内含纳米尺寸析出相或纳米尺寸第二相颗粒的纳米晶材料的途径包括：一)非晶合金晶化同时形成纳米晶粒和分布在纳米晶粒晶内和晶界的纳米尺寸析出相；二)室温或低于室温的温度下对含纳米尺寸析出相的粗晶合金(纳米尺寸析出相通过粗晶合金固溶处理加上后续时效获得)或含纳米尺寸第二相颗粒的粗晶金属/合金(通过熔融金属/合金中加入纳米尺寸第二相颗粒后凝固获得或粗晶金属/合金粉末中加入纳米尺寸第二相颗粒并固结成块体材料获得)进行剧烈塑性变形高压扭转，将基体粗晶分解成纳米晶粒并将已有的纳米尺寸析出相或纳米尺寸第二相颗粒包含在纳米晶粒中。在第一类途径中，非晶晶化形成的析出相(金属间化合物)分布相当不均匀，从而降低了所制备纳米晶材料的力学性能(强度和塑性)，而且非晶合金必须具有能够形成非晶的特定的化学成分，大大限制了所制备纳米晶材料的成分范围。在第二类途径中，弥散的析出相或第二相颗粒的存在使得高压扭转中极易发生沿析出相或第二相颗粒与基体界面之间的开裂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种成分适用范围广、没有裂纹产生、纳米尺寸析出相均匀分布的制备纳米晶粒内含有纳米尺寸析出相的纳米晶金属材料的方法。
本发明主要是对用高压扭转(一种剧烈塑性变形技术)制备的、由合金元素过饱和溶解的纳米晶粒组成的单相固溶体纳米晶材料，在超高压环境中、一定的温度下进行时效，超高压能够有效降低晶界迁移的速率从而抑制晶粒长大，结果时效完成后纳米晶粒仍然能够保留，同时时效过程中的温度使得纳米尺寸析出相在纳米晶粒的晶内和晶界上生成，从而制备出纳米晶粒内含纳米尺寸析出相的纳米晶金属材料。
本发明的制备方法包括以下步骤：
(1)材料成分的选择：本发明所涉及的金属材料的成分特点是含有在基体中的固溶度随温度降低而减小的一至多种合金元素；
所述的金属材料基体包括但不限于以下元素：铝、铁、铜、镁、镍、钛等。
(2)固溶处理：对具有步骤(1)所述成分的晶粒平均尺寸大于10微米的粗晶金属材料，在350-1200℃温度下，保温2-5小时，进行固溶处理，使合金元素全部溶解到基体中，然后冷却到室温，从而形成合金元素过饱和溶解的单相固溶体粗晶材料。
(3)高压扭转变形：在室温下，将步骤(2)处理的粗晶金属材料或放入上、下两个压砧中的凹槽形成的空间内，或放入下压砧中的凹槽内、上压砧的凸台插入下压砧的凹槽内的高压扭转系统中，在室温或低于室温、3-9GPa的压力下高压扭转10-20圈，形成由合金元素过饱和溶解的纳米晶粒组成的单相固溶体纳米晶材料。
(4)超高压环境中时效：将步骤(3)高压扭转变形的单相固溶体纳米晶材料置于多面顶压机中进行时效处理，3-25GPa的压力下，时效温度100-800℃，保温5-8小时，时效温度由金属材料基体和合金元素的类型决定，获得纳米晶粒内含纳米尺寸析出相的纳米晶金属材料。
所述多面顶压机指两面顶、六面顶、八面顶和具有八个以上顶锤的可产生超高压的压机。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1、能够适用的材料的成分范围很宽。
2、对合金元素过饱和溶解的单相固溶体进行剧烈塑性变形高压扭转处理，固溶体的良好塑性避免了微裂纹的产生。
3、纳米晶粒内纳米尺寸析出相间距波动范围较小，显示出纳米尺寸析出相分布的均匀性。
说明书附图
图1是本发明实施例1中由纳米晶粒组成的单相固溶体纳米晶7075Al合金的透射电镜图。
图2是本发明实施例1中由纳米晶粒组成的单相固溶体纳米晶7075Al合金的晶粒尺寸分布图。
图3是本发明实施例1中单相固溶体纳米晶7075Al合金时效后获得的纳米晶粒内含有纳米尺寸析出相的纳米晶7075Al合金的透射电镜图。
图4是本发明实施例1制备的晶粒内含有纳米尺寸析出相的纳米晶7075Al合金的晶粒尺寸分布图。
图5是本发明实施例1制备的纳米晶7075Al合金的纳米晶粒内析出相尺寸分布图。
具体实施方式
实施例1
将均匀化退火和预塑性变形挤压处理的熔铸7075Al合金(化学成分质量百分数wt％为：5.6Zn、2.5Mg、1.6Cu、0.5Fe、0.4Si、0.3Mn、0.23Cr、0.2Ti，其余Al。)加热到480℃并保温5小时进行固溶处理，然后水淬到室温。从光学显微组织上测得固溶处理的7075Al合金的平均晶粒尺寸约为380μm；对固溶处理的7075Al合金进行透射电镜分析，结果表明剩余第二相颗粒几乎观察不到，几乎所有合金元素全部溶解于Al基体，形成单相的固溶体粗晶7075Al合金，由于在室温下上述合金元素Zn、Mg、Cu、Fe、Si、Mn、Cr、Ti的浓度均高于其在室温的溶解度，所以合金元素在Al基体中过饱和溶解。
在室温下，将上述合金元素过饱和溶解的单相固溶体粗晶7075Al合金放到上、下压砧的凹槽形成的空间内，在3GPa的压力下高压扭转10圈，如图1所示，透射电镜观察可以看出，由纳米晶粒组成的单相固溶体纳米晶7075Al合金已经形成，平均晶粒尺寸约为71nm(如图2所示)。
将上述纳米晶粒组成的单相固溶体纳米晶7075Al合金放入国产CS-1B型六面顶压机六个顶锤所形成的高压空间内的叶腊石(传压介质)腔体中，在六个顶锤提供的5GPa的超高压环境中进行时效，时效温度200℃、保温5小时。如图3所示，用透射电镜分析时效后的纳米晶7075Al合金，结果表明平均晶粒尺寸约为80nm(如图4所示)；如图5所示，晶粒内能观察到分布均匀的纳米尺寸析出相，包括GP区、η相和η′相，纳米尺寸析出相的尺寸分布在2nm至16nm的范围内，平均尺寸约8nm；没有观察到高压扭转变形所引起的微裂纹。
实施例2
将均匀化退火和预塑性变形挤压处理的熔铸7075Al合金(化学成分质量百分数％为：5.6Zn、2.5Mg、1.6Cu、0.5Fe、0.4Si、0.3Mn、0.23Cr、0.2Ti，其余Al。)加热到480℃并保温5小时进行固溶处理，然后水淬到室温。
在液氮温度(-196℃)下，将上述高温固溶处理后的粗晶7075Al放到上、下压砧的凹槽形成的空间内，在6GPa的压力下高压扭转10圈，透射电镜观察可以看出，由纳米晶粒组成的单相固溶体纳米晶7075Al合金已经形成，平均晶粒尺寸为38nm。
将上述纳米晶粒组成的单相固溶体纳米晶7075Al合金放入RocklandResearch Corporation生产的两阶段大腔体多面顶压机的八面体高压空间内的叶腊石(传压介质)腔体中，在25GPa的超高压环境中进行时效，时效温度300℃、保温5小时。用透射电镜分析时效后的纳米晶7075Al合金，结果表明晶粒的平均尺寸约为42nm；晶粒内能观察到分布均匀的纳米尺寸析出相包括GP区、η′相和η相，纳米尺寸析出相的尺寸分布在2nm至10nm的范围内，平均尺寸约为5nm；没有观察到高压扭转变形所引起的微裂纹。
实施例3
将均匀化退火和预塑性变形挤压的熔铸2024Al合金(质量百分数％成分：4.5Cu，1.5Mg，0.5Mn，其余Al)加热到493℃并保温5小时进行固溶处理，然后水淬到室温。从光学显微组织上测得固溶处理的2024Al合金的平均晶粒尺寸约为390μm；对固溶处理的2024Al合金进行透射电镜分析，结果表明剩余第二相颗粒几乎观察不到，几乎所有合金元素全部溶解于Al基体，形成单相的固溶体粗晶2024Al合金，由于在室温下上述合金元素Cu、Mg、Mn的浓度均高于其在室温的溶解度，所以合金元素在Al基体中过饱和溶解
在室温下，将上述合金元素过饱和溶解的单相固溶体粗晶2024Al合金放到下压砧带有凹槽、上压砧带有凸台的高压扭转系统中(上压砧的凸台插入放完被变形的材料后依然有剩余空间的下压砧的凹槽中)，在6GPa的压力下高压扭转20圈，透射电镜观察指出，由纳米晶粒组成的单相固溶体纳米晶2024Al合金已经形成，平均晶粒尺寸为67nm。
将上述纳米晶粒组成的单相固溶体纳米晶2024Al合金放入国产CS-1B型六面顶压机六个顶锤所形成的高压空间内的叶腊石(传压介质)腔体中，在六个顶锤提供的5.5GPa的超高压环境中进行时效，时效温度230℃、保温6小时。用透射电镜分析时效后的纳米晶2024Al合金，结果表明晶粒的平均尺寸为75nm；晶粒内能观察到分布均匀的纳米尺寸析出相S′，纳米尺寸析出相的尺寸分布在5nm至13nm的范围内，平均尺寸约9nm；没有观察到高压扭转变形所引起的微裂纹。
实施例4
将熔铸的1Cr13马氏体不锈钢(化学成分质量百分数％：0.14C，13Cr，0.6Ni，Mn0.8，Si0.9，S≤0.03，P≤0.035，其余Fe)经均匀化退火处理和预塑性变形锻造后，加热到1050℃，保温2小时进行固溶处理(奥氏体化)，然后油淬到室温。淬火马氏体不锈钢的光学显微组织为粗晶马氏体板条；透射电镜几乎没有观察到碳化物，表明几乎所有C和Cr溶解到α-Fe基体中，由于C的浓度高于其室温下在α-Fe的溶解度，故马氏体为过饱和固溶体。
在-78℃温度下(由干冰提供)，将上述C过饱和溶解的粗晶马氏体放到上、下压砧的凹槽形成的空间内，在9GPa的压力下高压扭转10圈，透射电镜观察可以看出，由等轴纳米晶粒组成的纳米晶马氏体不锈钢已经形成，平均晶粒尺寸为80nm。
将上述单相纳米晶马氏体放入Rockland Research Corporation生产的两阶段大腔体多面顶压机的八面体高压空间内的叶腊石(传压介质)腔体中，在15GPa的超高压环境中进行时效，时效温度550℃、保温5小时。用透射电镜分析时效后的纳米晶合金，结果表明晶粒的平均尺寸为85nm；晶粒内能观察到分布均匀的纳米尺寸析出相Cr23C6，纳米尺寸析出相的尺寸分布在5nm至20nm的范围内，平均尺寸约13nm；没有观察到高压扭转变形所引起的微裂纹。
实施例5
熔铸的Cu-35Zn(原子百分数％)合金经均匀化退火处理后，加热到450℃，保温2小时进行固溶处理，然后水淬到室温。从光学显微组织上测量出Cu-Zn合金的平均晶粒尺寸为320μm；透射电镜分析结果表明固溶处理的Cu-35Zn合金为单相固溶体，几乎没有观察到析出相，表明几乎所有Zn溶解到Cu基体中，由于Zn的浓度高于其室温下在Cu中的溶解度，Cu-35Zn合金为过饱和固溶体。
液氮温度下(-196℃)，将上述Zn过饱和溶解的单相粗晶Cu-35Zn合金放到上、下压砧的凹槽形成的空间内，在6GPa的压力下高压扭转20圈，透射电镜观察可以看出，由等轴纳米晶粒组成的纳米晶Cu-35Zn合金已经形成，平均晶粒尺寸为55nm。
将上述单相纳米晶Cu-35Zn合金放入国产CS-1B型六面顶压机六个顶锤所形成的高压空间内的叶腊石(传压介质)腔体中，在六个顶锤提供的5GPa的超高压环境中进行时效，时效温度150℃、保温8小时。用透射电镜分析时效后的纳米晶合金，结果表明晶粒的平均尺寸为65nm；晶粒内能观察到分布均匀的纳米尺寸析出相β′，纳米尺寸析出相的尺寸分布在4nm至14nm的范围内，平均尺寸约9nm；没有观察到高压扭转变形所引起的微裂纹。
实施例6
将熔铸的Mg-6.4Al-5.0Zn-3.8Y(质量百分数％)合金经均匀化退火处理和预塑性变形挤压后，加热到350℃，保温2小时进行固溶处理，然后水淬到室温。从光学显微组织上测量出Mg合金的平均晶粒尺寸为23μm；透射电镜分析结果表明固溶处理的Mg合金为单相固溶体，几乎没有观察到析出相，表明几乎所有合金元素Al、Zn、Y溶解到Mg基体中，由于这些合金元素的浓度高于其室温下在Mg中的溶解度，Mg合金为过饱和固溶体。
在室温下，将上述合金元素过饱和溶解的单相粗晶Mg合金放到下压砧带有凹槽、上压砧带有凸台的高压扭转系统中(上压砧的凸台插入放完被变形的材料后依然有剩余空间的下压砧的凹槽中)，在9GPa的压力下高压扭转10圈，透射电镜观察可以看出，由等轴纳米晶粒组成的纳米晶Mg合金已经形成，平均晶粒尺寸为89nm。
将上述单相纳米晶Mg合金放入国产CS-1B型六面顶压机六个顶锤所形成的高压空间内的叶腊石(传压介质)腔体中，在六个顶锤提供的5GPa的超高压环境中进行时效，时效温度100℃、保温8小时。用透射电镜分析时效后的纳米晶合金，结果表明晶粒的平均尺寸为97nm；晶粒内能观察到分布均匀的纳米尺寸析出相Al12Mg17、MgZn、Mg24+xY5，纳米尺寸析出相的尺寸分布在7nm至15nm的范围内，平均尺寸约10nm；没有观察到高压扭转变形所引起的微裂纹。
实施例7
将熔铸的Ni-15Al(原子百分数％)合金经均匀化退火处理和预塑性变形锻造后，加热到1200℃，保温2小时进行固溶处理，然后油淬到室温。从光学显微组织上测量出Ni-15Al合金的平均晶粒尺寸为200μm；透射电镜分析结果表明固溶处理的Ni-15Al合金为单相固溶体，几乎没有观察到析出相，表明几乎所有Al溶解到Ni基体中，由于Al的浓度高于其室温下在Ni中的溶解度，Ni-15Al合金为过饱和固溶体。
在室温下，将上述Al过饱和溶解的单相粗晶Ni-15Al合金放到上、下压砧的凹槽形成的空间内，在6GPa的压力下高压扭转10圈，透射电镜观察指出，由等轴纳米晶粒组成的纳米晶Ni-15Al合金已经形成，平均晶粒尺寸为78nm。
将上述单相纳米晶Ni-15Al合金放入Rockland Research Corporation生产的两阶段大腔体多面顶压机的八面体高压空间内的叶腊石(传压介质)腔体中，在20GPa的超高压环境中进行时效，时效温度800℃、保温5小时。用透射电镜分析时效后的纳米晶合金，结果表明晶粒的平均尺寸为97nm；晶粒内能观察到分布均匀的纳米尺寸析出相Ni3Al，纳米尺寸析出相的尺寸分布在5nm至20nm的范围内，平均尺寸约12nm；没有观察到高压扭转变形所引起的微裂纹。
实施例8
将熔铸的Ti-12Al(原子百分数％)合金经均匀化退火处理和预塑性变形锻造后，加热到800℃，保温2小时进行固溶处理，然后水淬到室温。从光学显微组织上测量出Ti-12Al合金的平均晶粒尺寸为150μm；透射电镜分析结果表明固溶处理的Ti-12Al合金为单相固溶体，几乎没有观察到析出相，表明几乎所有Al溶解到α-Ti基体中，由于Al的浓度高于其室温下在α-Ti中的溶解度，Ti-12Al合金为过饱和固溶体。
在室温下，将上述Al过饱和溶解的单相粗晶Ti-12Al合金放到上、下压砧的凹槽形成的空间内，在6GPa的压力下高压扭转20圈，透射电镜观察指出，由等轴纳米晶粒组成的纳米晶Ti-12Al合金已经形成，平均晶粒尺寸为85nm。
将上述单相纳米晶Ti-12Al合金放入Rockland Research Corporation生产的两阶段大腔体多面顶压机的八面体高压空间内的叶腊石(传压介质)腔体中，在10GPa的超高压环境中进行时效，时效温度400℃、保温5小时。用透射电镜分析时效后的纳米晶合金，结果表明晶粒的平均尺寸为95nm；晶粒内能观察到分布均匀的纳米尺寸析出相Ti3Al，纳米尺寸析出相的尺寸分布在5nm至20nm的范围内，平均尺寸约13nm；没有观察到高压扭转变形所引起的微裂纹。

Claims (10)

1.一种制备晶内含纳米尺寸析出相的纳米晶金属材料的方法法，其特征在于：它包括以下步骤：
(1)材料成分的选择：所涉及的金属材料的成分特点是含有在基体中的固溶度随温度降低而减小的一至多种合金元素；
(2)固溶处理：对具有步骤(1)所述成分的晶粒平均尺寸大于10微米的粗晶金属材料，在高温下进行固溶处理，使合金元素全部溶解到基体中，然后冷却到室温，从而形成合金元素过饱和溶解的单相固溶体粗晶材料；
(3)高压扭转变形：对步骤(2)处理的粗晶金属材料进行剧烈塑性变形高压扭转处理，形成由合金元素过饱和溶解的纳米晶粒组成的单相固溶体纳米晶材料。
(4)超高压环境中时效：将步骤(3)中形成的由合金元素过饱和溶解的纳米晶粒组成的单相固溶体纳米晶材料，置于超高压环境中，在一定温度下时效，获得纳米晶粒内含纳米尺寸析出相的纳米晶金属材料。
2.根据权利要求1所述的制备晶内含纳米尺寸析出相的纳米晶金属材料的方法，其特征是：所述的金属材料基体包括但不限于以下元素：铝、铁、铜、镁、镍、钛等。
3.根据权利要求1所述的制备晶内含纳米尺寸析出相的纳米晶金属材料的方法，其特征是：所述在高温下进行固溶处理是在350-1200℃温度下，保温2-5小时。
4.根据权利要求1所述的制备晶内含纳米尺寸析出相的纳米晶金属材料的方法，其特征是：所述高压扭转变形，是将粗晶金属材料或放入上、下两个压砧中的凹槽形成的空间内，或放入下压砧中的凹槽内、上压砧的凸台插入下压砧的凹槽内。
5.根据权利要求1所述的制备晶内含纳米尺寸析出相的纳米晶金属材料的方法，其特征是：所述的高压扭转变形在室温或低于室温的温度下进行。
6.根据权利要求1所述的纳米晶内含有纳米尺寸析出相的纳米晶金属材料的制备方法，其特征是：所述的高压扭转变形在3-9GPa的压力下高压扭转10-20圈。
7.根据权利要求1所述的制备晶内含纳米尺寸析出相的纳米晶金属材料的方法，其特征是：所述的超高压环境指放入多面顶压机顶锤之间形成的空间中的传压介质内部。
8.根据权利要求7所述的制备晶内含纳米尺寸析出相的纳米晶金属材料的方法，其特征是，所述多面顶压机指两面顶、六面顶、八面顶和具有八个以上顶锤的可产生超高压的压机。
9.根据权利要求1所述的制备晶内含纳米尺寸析出相的纳米晶金属材料的方法，其特征是，所述的超高压是由多面顶压机产生的3-25GPa的压力。
10.根据权利要求1所述的制备晶内含纳米尺寸析出相的纳米晶金属材料的方法，其特征是，所述的时效在100-800℃的温度下进行，保温5-8小时，时效温度由金属材料基体和合金元素的类型决定。
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