CN114252466A - 合金晶内固溶度的定量分析方法及合金内合金化元素含量的比较方法 - Google Patents

合金晶内固溶度的定量分析方法及合金内合金化元素含量的比较方法 Download PDF

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Abstract

一种合金晶内固溶度的定量分析方法及合金内合金化元素含量的比较方法，属于材料分析技术领域。定量分析方法，包括：在样品内选取预设分析截面；在预设分析截面进行各种合金化元素的含量分析，获得各种合金化元素的样品内含量M；在预设分析截面内选取目标区域，依次进行金相制样处理和预设晶粒选取；在预设晶粒内进行各种合金化元素的含量分析，获得各种合金化元素的晶内含量Mi；按照公式1计算各种合金化元素的固溶度K，公式1为K＝Mi×M。本申请提供的该定量分析方法，分析固溶度的操作简单。

Description

合金晶内固溶度的定量分析方法及合金内合金化元素含量的 比较方法
技术领域
本申请涉及材料分析技术领域，具体而言，涉及一种合金晶内固溶度的定量分析方法及合金内合金化元素含量的比较方法。
背景技术
固溶度是决定合金性能的重要指标，在合金冶炼行业，通常需要分析铸锭的固溶度，用于指导冶金工艺的改进和进行产品性能的评估等。
目前的工艺中，对合金的固溶度进行分析时，通常需要将样品中的固溶成分进行析出，然后通过检测合金化元素的固溶析出量来计算合金化元素的固溶度。在析出过程中，需要进行溶解、搅拌、抽滤、洗涤等多个步骤，操作复杂。
发明内容
本申请的目的在于提供一种合金晶内固溶度的定量分析方法及合金内合金化元素含量的比较方法，分析固溶度的操作简单。
本申请的实施例是这样实现的：
第一方面，本申请提供一种合金晶内固溶度的定量分析方法，包括：
在样品内选取预设分析截面；在预设分析截面进行各种合金化元素的含量分析，获得各种合金化元素的样品内含量M；在预设分析截面内选取目标区域，依次进行金相制样处理和预设晶粒选取；在预设晶粒内进行各种合金化元素的含量分析，获得各种合金化元素的晶内含量Mi；按照公式1计算各种合金化元素的固溶度K，公式1为K＝Mi×M。
第二方面，本申请提供一种合金内合金化元素含量的比较方法，包括：采用如第一方面提供的定量分析方法对待比较样品进行分析，获得待比较样品的固溶度K；将不同的待比较样品的固溶度K进行比较，判定固溶度K较大的待比较样品中合金化元素较大。
本申请实施例提供给的合金晶内固溶度的定量分析方法及合金内合金化元素含量的比较方法，有益效果包括：
定量分析方法中，通过含量分析方法测定合金化元素的样品内含量和晶内含量，然后采用合金化元素的样品内含量和晶内含量计算固溶度，其操作简单。
比较方法中，通过待比较样品之间合金化元素的固溶度相对大小判断合金化元素含量相对高低，为样品之间合金化元素含量比较增加新的比较标准，有利于更准确地进行样品之间合金化元素含量的比较。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本申请一些实施例提供的合金晶内固溶度的定量分析方法的流程图；
图2为本申请一些实施例提供的含量分析区域在预设分析截面内的分布图；
图3为本申请一些实施例提供的晶粒内元素含量分析的框选要求示意图；
图4为试验例1中在晶粒内框选进行元素含量分析的示意图；
图5为试验例2中合金1～4中各合金化元素的固溶度对比图。
图标：100-含量分析区域；200-预设分析截面；300-晶界；400-检测框；a-样品高度方向。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
需要说明的是，本申请中的“和/或”，如“特征1和/或特征2”，均是指可以单独地为“特征1”、单独地为“特征2”、“特征1”加“特征2”，该三种情况。
另外，在本申请的描述中，除非另有说明，“多种”、“多个”等中的“多”指代的是数量在2以及2以上；“数值a～数值b”的范围包括两端值“a”和“b”，“数值a～数值b+计量单位”中的“计量单位”代表“数值a”和“数值b”二者的“计量单位”。
下面对本申请实施例的合金晶内固溶度的定量分析方法及合金内合金化元素含量的比较方法进行具体说明。
发明人研究发现，在合金材料中，合金化元素的在材料中的含量M以及在晶内的含量Mi均与其固溶度K有一定的关联性，并表现出M与Mi的乘积与K接近的关系。
第一方面，在一些实施例中，基于以上研究发现，请参阅图1，本申请提供一种合金晶内固溶度的定量分析方法，包括：
S1、在样品内选取预设分析截面。
S2、在预设分析截面进行各种合金化元素的含量分析，获得各种合金化元素的样品内含量M。
S3、在预设分析截面内选取目标区域，依次进行金相制样处理和预设晶粒选取。
S4、在预设晶粒内进行各种合金化元素的含量分析，获得各种合金化元素的晶内含量Mi。
S5、按照公式1计算各种合金化元素的固溶度K，公式1为K＝Mi×M。
在本申请提供的合金晶内固溶度的定量分析方法中，通过含量分析方法测定合金化元素的样品内含量和晶内含量，然后采用合金化元素的样品内含量和晶内含量计算固溶度，其操作简单。
本申请提供的定量分析方法，能较好地用于进行铝合金中合金化元素的固溶度定量分析。作为示例，样品为铝合金铸锭样品。可选地，铝合金为7000系铝合金。
合金化元素是指合金中主金属以外的元素。以铝合金作为示例，在铝合金中，合金化元素即是指铝以外的金属，其可选地包括Zn元素、Mg元素、Cu元素、Fe元素、Si元素和Mn元素中的一种或多种。
关于S1步骤：
预设分析截面是指将样品剖切后暴露出来的截面，通过对样品剖切得到。作为示例，将样品进行切片，得到厚度约为10～15mm的切片，然后对样品进行车铣。在进行了车铣的工艺中，预设分析截面是指剖切截面在车铣后对应的表面。
在一些示例性的实施例中，可选地，以样品在铸锭时与出锭方向一致的方向为样品长度方向，预设分析截面为垂直于样品长度方向的截面。
合金铸锭通常为沿样品长度方向延伸的圆柱状或者长方体等长条状，该预设分析截面即是指长条状的铸锭的横截面。
由于铸锭在垂直于样品长度方向的截面上能较好地反应材料整体的偏析情况，选取该截面进行定量分析，通过在截面中间和边缘各处选取检测点进行元素含量分析然后取均值，获得的合金化元素的样品内含量M能够较为接近样品内的实际成分，有利于更为准确地计算得到固溶度K的结果。
考虑到铸锭在样品长度方向上的两端缺陷较为明显，为了更为准确地获取合金化元素的样品内含量M和晶内含量Mi，在样品长度方向上可选地在靠近样品中部的区域选取预设分析截面。
基于上述考虑，在一些示例性的实施例中，可选地，在样品长度方向上，样品的尺寸为L，预设分析截面到样品端部的距离为L1，L1≥L×30％。
关于S2步骤：
在预设分析截面进行元素含量分析的方式不限，作为示例，采用直读光谱分析的方式进行。
考虑到铸锭中存在偏析问题，合金化元素在预设分析截面内各处的含量并不相同，通过在预设分析截面选取多个检测点进行元素含量分析然后取均值，获得的合金化元素的样品内含量M能够较为接近样品内的实际成分，有利于更为准确地计算得到固溶度K的结果。
基于上述考虑，在一些示例性的实施例中，可选地，在预设分析截面进行各种合金化元素的含量分析的步骤包括：在预设分析截面选取多个含量分析区域，对每个含量分析区域均进行各种合金化元素的含量分析，取检测结果均值作为样品内含量M。
作为示例，以样品在铸锭时的高度方向为样品高度方向，该样品高度方向与铸锭时的出锭方向垂直，即该样品高度方向与样品长度方向垂直；多个含量分析区域分为多行，分别分布于预设分析截面在样品高度方向上的顶部、中部和底部。
请参阅图2，其中，多个含量分析区域100可选地分为三行，其中一行分布于预设分析截面200在样品高度方向a上的顶部，其中一行分布于预设分析截面200在样品高度方向a上的中部，其中一行分布于预设分析截面200在样品高度方向a上的底部。
进一步地，在每行含量分析区域，相邻两个含量分析区域的距离为5～10mm，例如为5mm。
上述技术方案中，多个含量分析区域有合适的分布区域和分布密度，能够较好地覆盖预设分析截面内不同的偏析情况，使得取均值获得的合金化元素的样品内含量M能够更为接近样品内的实际成分。
关于S3步骤：
研究发现，在预设分析截面内，合金化元素含量越接近样品内含量M的区域中，偏析度越小，其中的晶粒能更为准确地反映晶内固溶情况。因此，选择成分靠近样品内含量M的区域作为目标区域，有利于获得更为准确的合金化元素的晶内含量Mi，从而有利于更为准确地计算得到固溶度K的结果。
基于上述发现，在一些示例性的实施例中，可选地，在预设分析截面内选取目标区域的步骤包括：选取含量分析结果最接近样品内含量M的含量分析区域作为目标区域。
需要说明的是，在含量分析区域内选择目标区域，操作更为方便。在其他实施例中，也可以根据成分含量情况，选择与含量分析区域部分重叠或者不重叠的区域作为目标区域。
考虑到合金中的合金化元素通常不止一种，对于含量越高的元素，其对样品中成分的影响越大，也越能反映材料内部的偏析情况。
基于上述考虑，在一些示例性的实施例中，可选地，合金化元素包括多种元素时，优先以含量最高的合金化元素进行比较。
可以理解的是，优先以含量最高的合金化元素进行比较的方式是指：先以含量最高的元素为对象，将各个含量分析区域内的检测结果和样品内含量M进行比较，以检测结果最接近样品内含量M的含量分析区域作为目标区域。当有不止一个含量分析区域中含量最高的元素的检测结果相同或基本相同时，此时以含量第二高的元素为对象进行比较，以此类推。
在本申请中，目标区域的大小不做要求，作为示例，选取方形区域，其长宽均为10mm。其中，目标区域可以预设分析截面切取下来，在金相制样处理后得到金相试样，在后续选取预设晶粒的操作中，在金相试样与预设分析截面对应的表面进行预设晶粒的选取。
考虑到对试样进行腐蚀处理会导致试样表面附有腐蚀液成分，会对进一步的检测结果造成影响，因此，在金相制样处理中可选地采用不影响试样表面成分的方式。
基于上述考虑，在一些示例性的实施例中，可选地，金相制样处理包括磨光操作和/或抛光操作，例如依次进行磨光操作和抛光操作。
在本申请中，为了方便较好地进行预设晶粒的选取，可选地，在扫描电镜-背散模式(SEM-BSE)下观察晶粒，然后在最佳视场下选取预设晶粒。
在一些示例性的实施例中，可选地，预设晶粒的数量10～15个，取检测结果均值作为晶内含量Mi。若预设晶粒的数量太小，则容易导致晶内含量Mi的检测结果误差较大；若预设晶粒的数量太大，对则工作量过大且对检测结果的准确性提升不大。
其中，对于选择的多个预设晶粒，晶粒之间可以相邻分布，也可以相间分布。
关于S4步骤：
在预设晶粒内进行元素含量分析的方式不限，作为示例，采用扫描电镜-能谱仪的框选模式进行。
请参阅图3，考虑到晶界300上存在第二相，若检测框400的顶点与晶界300重合会导致检测框400与第二相重合，在进行晶内元素含量分析时会将晶界300上的化学成分计算在内，从而导致结果偏大。
基于上述考虑，请继续参阅图3，可选地，为了保证获得更为准确的晶内含量Mi，可选地，在框选模式下，检测框400在晶粒内且不与晶界300重合。
第二方面，在一些实施例中，本申请提供一种合金内合金化元素含量的比较方法，包括：采用如第一方面任意实施例提供的定量分析方法对待比较样品进行分析，获得待比较样品的固溶度K；将不同的待比较样品的固溶度K进行比较，判定固溶度K较大的待比较样品中合金化元素含量较高。
可以理解的是，在进行合金化元素含量的比较时，每个元素是单独比较的。例如，待比较样品1和待比较样品2相比，元素1的固溶度较大而元素2的固溶度较小，此时判定：待比较样品1中元素1的含量较高，待比较样品2中元素2的含量较高。
在本申请提供的合金内合金化元素含量的比较方法中，通过待比较样品之间合金化元素的固溶度相对大小判断合金化元素含量相对高低，为样品之间合金化元素含量比较增加新的比较标准，有利于更准确地进行样品之间合金化元素含量的比较。
在铝合金中，Zn元素、Mg元素和Cu元素为含量较高的合金化元素，而且研究发现，本申请提供的合金内合金化元素含量的比较方法，应用于铝合金的材料分析时，能够较为准确地进行材料间Zn元素、Mg元素和Cu元素的含量对比。
在一些示例性的实施例中，可选地，合金为铝合金，合金化元素包括Zn元素、Mg元素和Cu元素中的一种或多种。
以下结合实施例对本申请的特征和性能作进一步的详细描述。
提供4个含量不同的7000系铝合金作为样品，依次编号为合金1、合金2、合金3和合金4。其中，样品的长、宽、高依次为200mm、40mm、120mm。
在样品长度方向上的中部，沿垂直于样品长度方向上切取厚度为15mm的切片，车铣后以与剖切截面对应的表面为预设分析截面。
在预设分析截面选取9个含量分析区域，分为3行，每行3个，分别分布在预设分析截面在样品高度方向上的顶部、中部和底部，按照从左往右从上到下的顺序依次编号为含量分析区域1～9，底部为含量分析区域1～3，中部为含量分析区域4～6，顶部为含量分析区域7～9。
采用直读光谱分析的方式获得各含量分析区域中各合金化元素的含量，取检测结果均值作为样品内含量M。
以含量最高的元素为对象，将各个含量分析区域的检测结果和样品内含量M进行比较，以检测结果最接近样品内含量M的含量分析区域作为目标区域。
于目标区域切取10mm×10mm依次进行磨光操作和抛光操作，得到金相试样。
用扫描电镜观察金相试样的晶粒，放大倍数1000x，在背散模式下框选15个晶粒作为预设晶粒。
采用扫描电镜-能谱仪的模式进行预设晶粒内元素含量分析，取均值获得各种合金化元素的晶内含量Mi。
以K＝Mi×M的公式计算各种合金化元素的固溶度K。
试验例1
合金晶内固溶度的定量分析方法以合金2作为示例。
各合金化元素在各含量分析区域中的检测结果以及样品内含量M如表1所示。
表1.各合金化元素在各含量分析区域中的检测结果以及样品内含量M(％)
含量分析区域 Si Fe Cu Mn Mg Zn
1 0.0210 0.0863 2.0893 0.0006 3.4377 12.0019
2 0.0211 0.0890 2.0778 0.0008 3.4245 12.1319
3 0.0229 0.0930 2.2047 0.0008 3.4467 12.3754
4 0.0238 0.0913 2.2363 0.0006 3.0953 11.7928
5 0.0214 0.0793 2.0446 0.0006 3.2018 11.9386
6 0.0222 0.0925 2.0822 0.0009 3.2997 12.1960
7 0.0224 0.0824 2.1976 0.0005 3.1122 11.9907
8 0.0209 0.0832 2.0229 0.0007 3.0839 11.7202
9 0.0216 0.0867 2.1041 0.0011 3.1499 12.0199
M 0.022 0.087 2.118 0.001 3.250 12.02
根据表1的结果，以Zn元素为对象，将各个含量分析区域的检测结果和样品内含量M进行比较，确定含量分析区域9为目标区域。
在目标区域得到的金相试样选取15个晶粒进行框选检测，其在15个晶粒中的框选情况如图4所示，各合金化元素在各晶粒内的检测结果以及晶内含量Mi如表2所示。
表2.各合金化元素在各晶粒内的检测结果以及晶内含量Mi(％)
Figure BDA0003413927530000101
Figure BDA0003413927530000111
结合表1和表2计算各合金化元素的固溶度K，结果如下：
Zn：7.986％×12.02％＝0.9599％
Cu：0.624％×2.118％＝0.0132％
Mg：1.627％×3.250％＝0.0529％
Si：2.382％×0.022％＝0.0005％
Fe：0.082％×0.087％＝0.0000713％
试验例2
将合金1～4的样品内含量M和晶内含量Mi统计如表3～7，以Zn元素、Mg元素和Cu元素作为目标合金化元素。
表3.合金1～4的样品内含量M(％)
合金 Zn Mg Cu
1 7.39 1.970 1.890
2 9.69 2.136 2.135
3 12.02 3.250 2.118
4 15.98 3.840 2.210
表4.合金1的晶内含量Mi(％)
晶粒 Mg Cu Zn
1 2.8167927 1.96404646 7.57982605
2 2.7724728 0.94303596 5.73214085
3 0.6926974 1.08877997 6.86320805
4 0.7131560 0.52229925 5.95168632
5 0.3591965 0.22555960 5.28477534
6 0 0.39108287 5.5809827
7 0 0 5.43143354
8 0 0.88507049 4.72886497
9 2.1697317 0.18462377 4.66358351
10 0 1.04065304 5.11329019
11 1.3460527 0.57058989 5.02947841
12 0.4904020 0.52473574 4.82968335
13 2.2417620 0.64781990 6.20629197
14 0 0.71402804 6.32043318
15 0.9963446 1.02228318 6.77553725
Mi 0.973 0.715 5.739
表5.合金1的晶内含量Mi(％)
Figure BDA0003413927530000121
Figure BDA0003413927530000131
表6.合金1的晶内含量Mi(％)
Figure BDA0003413927530000132
Figure BDA0003413927530000141
表7.合金1的晶内含量Mi(％)
晶粒 Mg Cu Zn
1 2.258477416 0.1680833 7.4477157
2 1.320920975 0.3177783 8.6427511
3 2.332634667 0.35793239 6.78475465
4 1.972838023 0.46244744 8.29417551
5 2.2584774 0.01996357 8.76262107
6 1.974097684 0.45979013 7.14783143
7 1.038375906 0.02435823 7.57945450
8 1.017681758 0.32428437 7.52274764
9 0.985485392 0.14720476 9.25256344
10 1.3209209 0 6.59469635
11 2.18676991 0.49702050 8.07300051
12 2.073380099 0.54381968 9.32701420
13 2.567456585 0.75627087 9.23090993
14 1.647268129 0.37804193 9.16209061
15 2.369645461 0.71563298 9.03316932
Mi 1.822 0.443 8.434
根据表3～表7计算各合金内合金化元素的固溶度K，结果如下：
合金1：
Zn：5.739％×7.39％＝0.4241％
Cu：0.715％×1.89％＝0.0135％
Mg：0.973％×1.97％＝0.0192％
合金2：
Zn：6.187％×9.69％＝0.599％
Cu：0.494％×2.136％＝0.0105％
Mg：1.194％×2.135％＝0.0255％
合金3：
Zn：7.986％×12.02％＝0.9599％
Cu：0.624％×2.118％＝0.0132％
Mg：1.627％×3.250％＝0.0529％
合金4：
Zn：8.434％×15.98％＝1.348％
Cu：0.443％×2.21％＝0.010％
Mg：1.822％×3.84％＝0.0699％
将合金1～4中各合金化元素的固溶度K进行比较，其对比图如图5所示。
理论上，某种合金化元素含量越多，其在快速凝固过程中，其固溶度就越大。结合表3和图5可见，在合金1～4中，Zn、Mg元素含量逐渐增大、Cu元素含量基本不变，而计算得到的固溶度也表现为Zn、Mg元素固溶度逐渐增大、Cu元素固溶度基本不变，与理论一致。
可见，本申请能够有效地分析得到合金化元素的固溶度，并能够较为准确地进行样品将合金化元素含量的比较。
以上所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围，而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。

Claims (10)

1.一种合金晶内固溶度的定量分析方法，其特征在于，包括：
在样品内选取预设分析截面；
在所述预设分析截面进行各种合金化元素的含量分析，获得各种所述合金化元素的样品内含量M；
在所述预设分析截面内选取目标区域，依次进行金相制样处理和预设晶粒选取；
在所述预设晶粒内进行各种所述合金化元素的含量分析，获得各种所述合金化元素的晶内含量Mi；
按照公式1计算各种所述合金化元素的所述固溶度K，公式1为K＝Mi×M。
2.根据权利要求1所述的定量分析方法，其特征在于，以所述样品在铸锭时与出锭方向一致的方向为样品长度方向，所述预设分析截面为垂直于所述样品长度方向的截面。
3.根据权利要求2所述的定量分析方法，其特征在于，在所述样品长度方向上，所述样品的尺寸为L，所述预设分析截面到所述样品端部的距离为L1，L1≥L×30％。
4.根据权利要求1所述的定量分析方法，其特征在于，所述金相制样处理包括磨光操作和/或抛光操作。
5.根据权利要求1所述的定量分析方法，其特征在于，所述预设晶粒的数量10～15个，取检测结果均值作为所述晶内含量Mi。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的定量分析方法，其特征在于，所述在所述预设分析截面进行各种所述合金化元素的含量分析的步骤包括：
在所述预设分析截面选取多个含量分析区域，对每个所述含量分析区域均进行各种所述合金化元素的含量分析，取检测结果均值作为所述样品内含量M。
7.根据权利要求6所述的定量分析方法，其特征在于，以所述样品在铸锭时的高度方向为样品高度方向，所述样品高度方向与铸锭时的出锭方向垂直；
多个所述含量分析区域分为多行，分别分布于所述预设分析截面在所述样品高度方向上的顶部、中部和底部；
可选地，在每行所述含量分析区域，相邻两个所述含量分析区域的距离为5～10mm。
8.根据权利要求6所述的定量分析方法，其特征在于，所述在所述预设分析截面内选取目标区域的步骤包括：
选取含量分析结果最接近所述样品内含量M的所述含量分析区域作为所述目标区域；
可选地，所述合金化元素包括多种元素时，优先以含量最高的所述合金化元素进行比较。
9.一种合金内合金化元素含量的比较方法，其特征在于，包括：
采用如权利要求1～8任一项所述的定量分析方法对待比较样品进行分析，获得所述待比较样品的所述固溶度K；
将不同的所述待比较样品的所述固溶度K进行比较，判定所述固溶度K较大的所述待比较样品中所述合金化元素含量较高。
10.根据权利要求9所述的比较方法，其特征在于，所述合金为铝合金，所述合金化元素包括Zn元素、Mg元素和Cu元素中的一种或多种。
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Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20100291692A1 (en) * 2007-06-29 2010-11-18 Jfe Steel Corporation Method for analyzing metal specimen
CN103374672A (zh) * 2012-04-20 2013-10-30 住友轻金属工业株式会社 阳极化后显示出优异的表面质量的铝合金板及其生产方法
CN104726803A (zh) * 2015-02-16 2015-06-24 燕山大学 一种制备晶内含纳米尺寸析出相的纳米晶金属材料的方法
CN105386034A (zh) * 2015-11-25 2016-03-09 南京工程学院 一种具有不锈钢性能的低成本长寿命表层梯度材料及其制备方法
CN105806867A (zh) * 2016-05-25 2016-07-27 江苏省沙钢钢铁研究院有限公司 一种定量评价高温合金中合金元素偏析的分析方法
JP2019049042A (ja) * 2017-09-12 2019-03-28 株式会社Uacj 材料組織予測方法および材料組織予測装置
CN112048653A (zh) * 2020-08-26 2020-12-08 上海航天精密机械研究所 一种超细晶的变形镁合金材料及其制备方法
CN112986298A (zh) * 2021-02-06 2021-06-18 钢研纳克检测技术股份有限公司 一种单晶高温合金枝晶组织原位统计分布表征方法
CN113621847A (zh) * 2021-08-19 2021-11-09 昆山晶微新材料研究院有限公司 变质剂及其制备方法、用于制备变质剂的原料组合物

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20100291692A1 (en) * 2007-06-29 2010-11-18 Jfe Steel Corporation Method for analyzing metal specimen
CN103374672A (zh) * 2012-04-20 2013-10-30 住友轻金属工业株式会社 阳极化后显示出优异的表面质量的铝合金板及其生产方法
CN104726803A (zh) * 2015-02-16 2015-06-24 燕山大学 一种制备晶内含纳米尺寸析出相的纳米晶金属材料的方法
CN105386034A (zh) * 2015-11-25 2016-03-09 南京工程学院 一种具有不锈钢性能的低成本长寿命表层梯度材料及其制备方法
CN105806867A (zh) * 2016-05-25 2016-07-27 江苏省沙钢钢铁研究院有限公司 一种定量评价高温合金中合金元素偏析的分析方法
JP2019049042A (ja) * 2017-09-12 2019-03-28 株式会社Uacj 材料組織予測方法および材料組織予測装置
CN112048653A (zh) * 2020-08-26 2020-12-08 上海航天精密机械研究所 一种超细晶的变形镁合金材料及其制备方法
CN112986298A (zh) * 2021-02-06 2021-06-18 钢研纳克检测技术股份有限公司 一种单晶高温合金枝晶组织原位统计分布表征方法
CN113621847A (zh) * 2021-08-19 2021-11-09 昆山晶微新材料研究院有限公司 变质剂及其制备方法、用于制备变质剂的原料组合物

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
SHENGZHOU LI等: "Study on the factors affecting solid solubility in binary alloys: An exploration by Machine Learning", 《JOURNAL OF ALLOYS AND COMPOUNDS》, vol. 782, pages 110 - 118, XP085601026, DOI: 10.1016/j.jallcom.2018.12.136 *
刘晓滕: "Al-Ti-B/C中间合金及Y、Gd对AZ31镁合金晶粒尺寸和力学性能的影响", 《中国博士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》, pages 1 - 99 *
李国爱;张坤;陆政;何维维;: "固溶温度对Al-11.7Zn-2.2Mg-2.0Cu-0.12Zr铝合金组织及性能的影响", 稀有金属材料与工程, no. 04, pages 1040 - 1044 *
王少华;杨守杰;房灿峰;王剑钊;戴圣龙;张兴国;: "电磁铸造对Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金微观组织及晶内固溶度的影响", 中国有色金属学报, no. 12, pages 2083 - 2089 *

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