CN104862628A - 一种提高铜拉伸强度的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种提高铜拉伸强度的方法，包括：将铜进行扭转塑性变形处理。本申请通过对铜进行扭转塑性变形处理，使其在内部形成高密度的呈梯度分布的纳米尺寸片层状位错界面结构，以此提高铜的拉伸强度。另外，本申请通过限定扭转处理的切应变速率、变形温度与变形量，进一步细化片层状位错界面间距，提高铜的拉伸强度。

Description

一种提高铜拉伸强度的方法

技术领域

本发明涉及有色金属塑性加工技术领域，尤其涉及一种提高铜拉伸强度的方法。

背景技术

纯铜是一种被广泛应用的工程材料。在传统情况下，纯铜经过反复轧制或拉拔等工艺，使晶粒尺寸细化以提高铜及其合金的拉伸强度。研究表明，经反复轧制或拉拔制备的纯铜的拉伸屈服强度极限在400～430Mp之间，这主要是因为铜经过反复轧制或者拉拔晶粒细化到一定尺寸达到饱和，晶粒尺寸不能进一步细化，导致拉伸强度达到饱和态。提高纯铜拉伸性能的方法还有其他手段，例如：采用磁控溅射(DCMP)或者脉冲电沉积(PE)技术，在高纯铜内引入高密度纳米孪晶片层，可以制备出拉伸屈服强度分别高达690MPa和900MPa的铜材料；采用剧烈塑性变形(SPD)处理，如等通道挤压(ECAP)和液氮温度动态塑性变形(LNT-DPD)，通过引入纳米晶和纳米孪晶片层，可以制备出拉伸屈服强度为400～600MPa的铜材料。然而不论是DCMP/PE方法，还是SPD方法，其制备的铜材料尺寸非常小，限制了其作为结构材料的广泛应用。

当前最新的有关提高铜拉伸强度的方法，均是引入高密度纳米孪晶片层(Lamellar nano twins，LNT)，阻碍位错运动，从而提高拉伸强度。和纳米孪晶片层一样，片层状位错亚结构(lamellar dislocationsubstructures,LDS)也可以作为障碍物，减少位错滑移间距，阻碍位错运动提高材料拉伸强度。对于纯铜或者铜合金而言，在晶体内部引入高密度孪晶片层，需要高应变速率(应变速率大于5×10³s^-1)，然而一方面传统设备很难达到如此高的应变速率，另一方面由于需要高应变速率，导致制备铜材料体积小。

发明内容

本发明解决的技术问题在于提供一种提高铜拉伸强度的方法。

有鉴于此，本申请提供了一种提高铜拉伸强度的方法，包括：

将铜进行扭转塑性变形处理。

优选的，所述扭转塑性变形处理之后还包括：

将扭转塑性变形处理后的铜进行退火处理。

优选的，所述退火处理的温度为200～400℃，所述退火处理的时间为0.5～6h。

优选的，所述扭转塑性变形处理的切应变速率为5.0×10³s^-1以下，所述扭转塑性变形处理的变形温度为室温至铜的再结晶温度以下，所述扭转塑性变形处理的变形量为扭转断裂的变形量以下。

优选的，所述扭转塑性变形处理的切应变速率为1.0×10^-3s^-1～4.5×10³s^-1。

优选的，所述扭转塑性变形处理的变形温度为25℃～350℃。

优选的，所述扭转塑性变形处理的变形量为2～16圈。

优选的，所述扭转塑性变形处理的速度为0.001～12°/s。

本申请提供了一种提高铜拉伸强度的方法，包括：将铜进行扭转塑性变形处理。本申请采用扭转塑性变形的方法对铜进行处理，使铜经过扭转塑性变形后，铜晶粒内部形成高密度片层状位错亚结构(LDS)，并且片层状位错亚结构呈梯度分布，使得片层状位错亚结构显著阻碍位错运动，铜的拉伸强度显著提高。

附图说明

图1是市面上购买的商业挤压态纯铜(99.5％)的初始微观组织；

图2是通过EBSD技术获得的经本发明在室温下，2rpm扭转速度下扭转11圈铜棒的微观组织结构图；

图3是通过EBSD技术获得的经本发明在室温下，2rpm扭转速度下扭转11圈铜棒的电子通道衬度成像图(ECCI)；

图4是扭转前铜棒材和扭转不同圈数铜应力应变曲线。

具体实施方式

为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。

本发明实施例公开了一种提高铜拉伸强度的方法，包括：

将铜进行扭转塑性变形处理。

本发明对铜进行扭转塑性变形，扭转是本领域技术人员熟知的检测手段，常用于检测金属棒材、线材韧性，本申请采用扭转的方式处理铜，使铜经过扭转塑性变形后内部组织形成高密度梯度纳米尺寸片层状位错界面，以此阻碍位错运动，提高铜的拉伸强度。

本申请通过扭转变形的塑性处理方式，对铜进行处理以提高铜的拉伸强度。本申请所述扭转处理优选为自由扭转，即试样两端采用非机械性夹持，试样两个端头能够在夹持模具中自由移动。所述扭转处理的切应变速率优选为5.0×10³s^-1以下，更优选为1.0×10^-3s^-1～3.0×10³s^-1，最优选为1.0×10^-3s^-1～1.0×10²s^-1；若应变速率大于5×10³s^-1，可能会引入孪晶，虽然孪晶的产生有利于纯铜拉伸强度的提高，但由于孪晶变形，晶体发生60°转动，原材料外形和尺寸可能会发生改变；在5×10³s^-1以下，应变速率越慢扭转性能越好，随着扭转应变速率降低，层片状位错亚结构界面间距变的细小，材料拉伸强度增高。

所述扭转处理的变形温度优选为室温至铜的再结晶温度以下，更优选为25℃～350℃；变形温度在再结晶温度以下，随着变形温度的提高，位错滑移系增多，应力集中发生的可能性降低，纯铜扭转性能增高，扭转圈数增加，有利于实现超高应变量，从而细化片层状位错亚结构界面间距，提高材料拉伸强度。所述扭转处理的变形量优选为扭转断裂的变形量以下，更优选为2～16圈。由于随着扭转变形量的增高，纯铜不可避免的发生扭转破断，因此本方法应控制最大变形量(低于扭转破断对应的应变量)。在扭转破断最大应变量之下，随着应变量的增高，片层状位错亚结构界面间距降低，材料拉伸强度提高。

本申请通过对扭转处理的切应变速率、变形温度与扭转变形量参数的进一步优选，可使铜内部组织中的片层状位错结构进一步增多，从而进一步提高铜的拉伸强度。所述扭转处理的速度优选为0.001～12°/s。本申请所述扭转处理采用的试样优选为铜棒材，但是材料的形状并不会对扭转的结果造成影响。

为了进一步提高扭转变形后铜的塑性，本申请优选在扭转后进行去应力退火处理，所述退火处理的温度优选为200～400℃，所述退火处理的时间优选为0.5h～6h。

本发明采用扭转的方式对铜进行预塑性变形处理，经过扭转塑性变形后，铜的晶粒内部形成高密度片层状位错亚结构，并且这种片层状位错亚结构沿着铜的半径方向呈梯度分布。扭转塑性变形引入高密度纳米尺寸的片层状位错亚结构(切应变为4.7时，LDS厚度在30～200nm)，显著阻碍了位错运动，使得铜的拉伸强度显著提高。本发明提供的提高铜的拉伸强度的方法可显著提高现有挤压或拉拔态纯铜的拉伸强度，具有效率高、设备简单、不改变初始材料形状和尺寸、加工车间占地规模小等优点。

为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的提高铜拉伸强度的方法进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。

实施例1

首先直径为10mm的商业挤压态纯铜棒材加工成狗骨头状(两端粗、中间平行段细，平行段直径为4mm)；然后将其置于扭转试验机上，进行扭转塑性变形，扭转变形在室温下，以扭转速度为2rpm，边部最大切应变速率为1.5×10^-2s^-1，扭转11圈。

图1为挤压态纯铜的初始微观组织，其中图1a为初始铜棒电子背散射衍射(EBSD)晶界(GBs)组分图，图1b为初始铜棒{111}极图，图1表明，扭转前的棒材晶粒为等轴状，并且有比较弱的{111}平行棒材轴向(RA)的纤维织构，扭转前棒材晶粒内有大量60°<111>孪晶(TBs)。

图2为通过EBSD技术获得的经本实施例扭转后的铜棒的微观组织结构图，图2a为扭转11圈铜棒心部区域的EBSD晶界组分图，图2b为扭转11圈铜棒边部区域的EBSD晶界组分图；图2a表明，铜棒心部晶粒仍然呈等轴状，晶内仍有60°<111>孪晶，图2b表明扭转变形11圈后，铜棒边部晶粒被拉长呈纤维状并转向剪切方向，60°<111>孪晶含量急剧降低。

图3是通过EBSD技术获得的经本实施例扭转后的铜棒的电子通道衬度成像图(ECCI)，图3a为初始铜棒的ECCI图，图3b为扭转11圈铜棒心部区域的ECCI图，图3c为扭转11圈铜棒边部区域的ECCI图；图3d为图3c白框区域放大的ECCI图；图3a表明，扭转前的棒材晶粒为等轴状晶粒内部无位错亚结构，图3b和3c表明，扭转变形11圈后，铜棒心部和边部微观组织显著不同，心部晶粒仍然呈等轴状，边部晶粒被拉长呈纤维状并转向剪切方向，图3c和3d表明，扭转11圈后边部晶粒内出现大量片层状位错结构(LDS)，界面间距在30～200nm。

图4为扭转前铜棒材与扭转不同圈数铜的应力应变曲线，其中曲线A初始铜棒材的应力应变曲线，曲线B为铜棒材扭转1圈后的应力应变曲线，曲线C为铜棒材扭转5圈后的应力应变曲线，曲线D为铜棒材扭转11圈后的应力应变曲线，曲线E为铜棒材扭转16圈后的应力应变曲线，图4表明，随着扭转变形量的增高铜棒材拉伸强度显著提高，包括屈服强度和抗拉强度。

以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (8)

1.一种提高铜拉伸强度的方法，其特征在于，包括：

将铜进行扭转塑性变形处理。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述扭转塑性变形处理之后还包括：

将扭转塑性变形处理后的铜进行退火处理。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述退火处理的温度为200～400℃，所述退火处理的时间为0.5～6h。

4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述扭转塑性变形处理的切应变速率为5.0×10³s^-1以下，所述扭转塑性变形处理的变形温度为室温至铜的再结晶温度以下，所述扭转塑性变形处理的变形量为扭转断裂的变形量以下。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述扭转塑性变形处理的切应变速率为1.0×10^-3s^-1～4.5×10³s^-1。

6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述扭转塑性变形处理的变形温度为25℃～350℃。

7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述扭转塑性变形处理的变形量为2～16圈。

8.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述扭转塑性变形处理的速度为0.001～12°/s。