CN112342418B - 一种微波烧结制备面心立方型含硼高熵合金及其制备方法 - Google Patents
一种微波烧结制备面心立方型含硼高熵合金及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种微波烧结制备面心立方型含硼高熵合金及其制备方法，将Fe、Co、Ni、Cu、B金属粉末均匀混合；利用球磨不断细化析出的含硼硬质相；再利用微波烧结制备而成。本发明基于硼元素强化面心立方型高熵合金的机制，调控高能球磨转速过程以及球磨时间，使得析出的硼化物能够在球磨过程中不断细化颗粒，这使得含硼硬质相具有粒径小；在微波烧结技术中，调控烧结升温速率以及烧结时间，进一步保留含硼硬质相的细小晶粒以及分散性良好；相比于熔铸法制备的含硼高熵合金，析出的含硼硬质相会显著破坏基体导致塑性急剧恶化，本发明有效调控了含硼硬质相在基体中的分布、形状以及晶粒大小，具有清洁环保、可控性高等优点。
Description
技术领域
本发明属于材料冶金制备技术领域，具体涉及到一种微波烧结制备面心立方型含硼高熵合金的方法。
背景技术
高熵合金是近十几年所提出的一种合金设计理念，其满足合金中含有5个以上的主要元素且每个主要元素的含量在5-35at％之间。高熵合金所形成的无序固溶体，通常具有较高的混合熵，因此倾向于形成面心立方型或体心立方型结构的简单固溶体相，其独特的晶体结构使得高熵合金具有高强度、高硬度以及高温稳定性。叶均蔚等人在高熵合金中添加一定量的硼元素，在铸态合金中由FCC固溶体相和硼化物析出相组成，随着硼化物的析出相增加导致其强度显著增加，这为解决FCC结构高熵合金的强度低提供了思路。
进一步研究发现这种硼化物的析出虽然极大提高其强度、硬度等性能，但传统的熔铸法会导致其片状、长条状等形貌导致其材料的韧性也随着之恶化。这很大限制了硼元素在面心立方相高熵合金的应用前景。
针对现有的硼元素强化高熵合金导致的塑性严重破坏，提出了一种微波烧结制备面心立方型含硼高熵合金的方法。采用机械合金化与微波烧结技术相结合的方法处理金属间化合物是一种新途径，对于改善硼化物的析出形貌使其能够有效的发挥出硼化物的高硬高强度性能。利用高能球磨过程中不断的挤压粉末颗粒，使其晶粒尺寸降低且产生位错、空位、堆叠等缺陷引起系统的自由能提高，这可以改善金属间化合物的室温延展性能。同时，微波烧结作为一种加热技术，其快速升温可以抑制晶粒组织长大方面有独特的优势。并且不同于放电等离子烧结过程，该方法更为清洁环保、可控性高以及操作也更加简单化。
发明内容
本发明针对现有硼元素强化高熵合金的问题，提出对于改善硼化物的析出形貌使其能够有效的发挥出硼化物的高硬高强度性能，以克服目前含硼硬质相在高熵合金的塑性恶化情况，属于硬质相增强高熵合金的领域内的关键问题。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：
一种微波烧结制备面心立方型含硼高熵合金的方法，其特征在于，主要包括如下步骤：
(1)将金属单质粉末Fe、Co、Ni、Cu、B按照等摩尔比均匀混合，放入球磨罐内，加入适量的研磨剂无水乙醇，并加入氧化锆球后将球磨罐抽真空；
(2)先以150r/min的转速球磨8h，再以300r/min的转速球磨60-65h；
(3)将步骤(2)球磨得到的粉末，放入真空干燥箱内烘干，装入模具并预压成型；
(4)将步骤(3)得到的胚锭，放入微波烧结炉中，微波烧结得到面心立方型含硼高熵合金。
优选地，步骤(1)所述的金属单质粉末Fe、Co、Ni、Cu、B，其粒径均为45μm，等摩尔比为1：1：1：1：1。
优选地，步骤(1)所述的加入适量研磨剂无水乙醇，其具体量为加入的金属粉末质量分数的30％-40％。
优选地，步骤(1)所述的加入氧化锆球，其球料比为5：1。
优选地，步骤(1)所述的抽真空，其具体量为0MPa≤P≤0.1MPa。
优选地，步骤(2)所述的调控球磨机的转速以及球磨时间，其具体为球磨开始初为150r/min，持续8h，再调整为300r/min，持续60-65h。
优选地，步骤(3)所述的真空干燥箱内烘干，其具体为0MPa≤P≤0.01MPa，持续4-5天；
优选地，步骤(3)所述的装入模具并预压成型，其具体为在室温环境下300MPa≤P≤350MPa，持续100s≤T≤150s；
优选地，步骤(4)中微波烧结的工艺参数为：烧结温度以50℃/min的升温速率从25℃升温至750℃，再以25℃/min的升温速率从750℃升温至1050℃，并在1050℃持续50min。
本发明的主要优势：
(1)相较于传统的熔炼法，本方法有效改善了硼化物在高熵合金中的析出形貌，使得在高熵合金基体中具有高分散性、晶粒细小等特征。
(2)微波优势在于烧结快速、烧结温度低、烧结机理特殊，整个工艺过程简单，可控性高，解决了传统含硼高熵合金在熔铸过程中，其硼元素的挥发以及偏析等问题，所制备的面心立方型含硼高熵合金组织均匀，结构稳定，具有更强的性能，解决了含硼高熵合金塑性恶化情况。本制备方法具有可操作性高，工艺过程更为简化，基于高能球磨以及微波烧结所制备的含硼面心立方型高熵合金，同时细化以及高分散性的含硼硬质相能够进一步提高面心立方型高熵合金的强度。
附图说明
图1为实施例2所制备的产物的XRD图。
图2为实施例2所制备的产物的SEM图。
图3为实施例2所制备的产物的压缩性能曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1
实验所用铁粉、钴粉、镍粉、铜粉和硼粉纯度均为99.8％，平均粒径为45μm；按照等摩尔比1：1：1：1：1均匀混合，放入球磨罐内并加入占比混合金属粉末质量分数30％的研磨剂无水乙醇，再按照球料比(质量比)为5：1的比例加入氧化锆球，将球磨罐抽真空到0.05MPa；调控行星球磨机的转速，先以150r/min的球磨速率持续8h后，再调整球磨速率为300r/min持续60h；得到的泥状球磨粉，放入真空干燥箱内烘干，保持真空干燥箱为0.01MPa，持续4天；将得到的干燥粉末装入模具内，并在室温环境放入液压机内，加压到300Mpa，持续100s；将得到的块状样品，放入微波烧结炉中，调控初始烧结升温速率为50℃/min，快速升温到750℃，再调控升温速率为25℃/min，升温到1050℃，保持该温度下50min。
实施例2
实验所用铁粉、钴粉、镍粉、铜粉和硼粉纯度均为99.8％，平均粒径为45μm；按照等摩尔比1：1：1：1：1均匀混合，放入球磨罐内并加入占比混合金属粉末质量分数35％的研磨剂无水乙醇，再按照球料比(质量比)为5：1的比例加入氧化锆球，将球磨罐抽真空到0.05MPa；调控行星球磨机的转速，先以150r/min的球磨速率持续8h后，再调整球磨速率为300r/min持续63h；得到的泥状球磨粉，放入真空干燥箱内烘干，保持真空干燥箱为0.01MPa，持续4天；将得到的干燥粉末装入模具内，并在室温环境放入液压机内，加压到325Mpa，持续125s；将得到的块状样品，放入微波烧结炉中，调控初始烧结升温速率为50℃/min，快速升温到750℃，再调控升温速率为25℃/min，升温到1050℃，保持该温度下53min。
从图1所示的XRD图可以看出，制备的FeCoNiCuB高熵合金基体为面心立方型(FCC)，由于加入B元素，形成了M3B(Fe，Co，Ni)硬质颗粒相，表明成功制备了面心立方型含硼高熵合金。
从图2所示的SEM图，可以看到箭头所指示的灰色颗粒相，即为M3B(Fe，Co，Ni)硬质颗粒相，可以明显看出，该颗粒相为2-4微米，且分布较为分散，其形状没有呈针状、连片状等出现，这表明该微波烧结制备面心立方型含硼高熵合金达到了预期效果。
从图3所示的压缩性能可以看出，利用微波烧结制备面心立方型含硼高熵合金的方法，使得压缩强度可以达到1605MPa，其塑性达到28.7％。
实施例3
实验所用铁粉、钴粉、镍粉、铜粉和硼粉纯度均为99.8％，平均粒径为45μm；按照等摩尔比1：1：1：1：1均匀混合，放入球磨罐内并加入占比混合金属粉末质量分数40％的研磨剂无水乙醇，再按照球料比(质量比)为5：1的比例加入氧化锆球，将球磨罐抽真空到0.05MPa；调控行星球磨机的转速，先以150r/min的球磨速率持续8h后，再调整球磨速率为300r/min持续65h；得到的泥状球磨粉，放入真空干燥箱内烘干，保持真空干燥箱为0.01MPa，持续5天；将得到的干燥粉末装入模具内，并在室温环境放入液压机内，加压到350Mpa，持续150s；将得到的块状样品，放入微波烧结炉中，调控初始烧结升温速率为50℃/min，快速升温到750℃，再调控升温速率为25℃/min，升温到1050℃，保持该温度下55min。
所述实施例为本发明的优选的实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员能够做出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种微波烧结制备面心立方型含硼高熵合金的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将金属单质粉末Fe、Co、Ni、Cu、B按照等摩尔比均匀混合，放入球磨罐内，加入适量的研磨剂无水乙醇，并加入氧化锆球后将球磨罐抽真空；
(2)先以150r/min的转速球磨8h，再以300r/min的转速球磨60-65h；
(3)将步骤(2)球磨得到的粉末，放入真空干燥箱内烘干，装入模具并预压成型；
(4)将步骤(3)得到的胚锭，放入微波烧结炉中，微波烧结得到面心立方型含硼高熵合金；其中，微波烧结的工艺参数为：烧结温度以50℃/min的升温速率从25℃升温至750℃，再以25℃/min的升温速率从750℃升温至1050℃，并在1050℃持续50min。
2.根据权利要求1所述的微波烧结制备面心立方型含硼高熵合金的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的金属单质粉末Fe、Co、Ni、Cu、B的平均粒径均为45-60μm。
3.根据权利要求1所述的微波烧结制备面心立方型含硼高熵合金的制备方法，其特征在于，步骤(1)中加入的研磨剂无水乙醇的量为加入的金属粉末质量的30％-40％。
4.根据权利要求1所述的微波烧结制备面心立方型含硼高熵合金的制备方法，其特征在于，步骤(1)所加入氧化锆球的球料比为5：1。
5.根据权利要求1所述的微波烧结制备面心立方型含硼高熵合金的制备方法，其特征在于，步骤(1)中抽真空的真空度为0MPa＜P≤0.1Mpa。
6.根据权利要求1所述的微波烧结制备面心立方型含硼高熵合金的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的真空干燥箱内烘干，其具体为0MPa＜P≤0.01MPa，持续4-5天。
7.根据权利要求1所述的微波烧结制备面心立方型含硼高熵合金的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的装入模具并预压成型，其具体为在室温环境下300MPa≤P≤350MPa，持续100s≤T≤150s。
8.根据权利要求1-7任一项所述制备方法制备的微波烧结制备面心立方型含硼高熵合金。
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| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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