CN113172220A - 一种多功能金属-陶瓷复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种多功能金属‑陶瓷复合材料,所述复合材料由钛基陶瓷材料和金属构成,所述钛基陶瓷材料所占的质量分数为50%‑97%,所述金属所占的质量分数为3%‑50%。与现有技术相比,本发明的复合材料成分偏析小,均匀性高,同时该复合材料具有良好的流动性和高的振实密度,用作冷喷涂、热喷涂和3D打印制备金属陶瓷涂层时其组织均匀性和致密性更好,可有效降低涂层和基体间的应力,提高涂层和基体的结合强度,从而提高工件的力学性能;可实现金属‑陶瓷复合材料的多功能化,用作冷喷涂、热喷涂和3D打印制备金属陶瓷涂层时可以实现金属陶瓷涂层的多功能化,满足增材制造、冷喷涂、热喷涂等领域对材料的需求。
Description
技术领域
本发明属于多功能材料技术领域,具体涉及一种多功能金属-陶瓷复合材料及其制备方法。
背景技术
磨损是造成机械零部件失效的主要原因。统计结果表明,约80%的机械零部件失效主要是由各种形式的磨损造成的。因此,为了防止机械零部件由于磨损造成的过早失效,改善零部件的耐磨性对延长其使用寿命,提高生产安全性和效率,降低生产成本具有重要的工程意义。机械零部件的磨损一般发生在其表面,尽管采取热处理、变质处理、掺杂等手段可以有效提高机械零部件的表面耐磨性,但其提升效果有限,不能很好的解决机械零部件由于磨损而导致的过早失效问题。对于机械零部件来说,其表面材料的硬度越高,耐磨性越好;表面材料的强韧性越好,抗冲击性越好。因此,机械零部件优异的表面力学性能对提高工件在复杂工况下的使用寿命具有重要的作用。
冷喷涂、热喷涂和3D打印技术作为一种机械零部件的表面强化技术,特别适合于复杂形状零部件的表面强化,可以显著提高工件表面材料的抗磨损性能,从而有效解决工件由于磨损而导致的过早失效问题。金属陶瓷具有高熔点、高硬度、高强度、高化学稳定性等优点,是制备耐磨损涂层的理想材料,被广泛应用于机械加工、矿山开采、石油化工、汽车制造等领域,如轴承、切削刀具、挤压杆、钻头、密封圈等。但传统的金属陶瓷涂层材料主要是采用常规粒度和形状不规则的原料粉末,经过简单混合后直接喷涂制备而成。其优点是成本较低,但由于粉末粒度不均匀,形貌不规则,导致涂层与基体的结合性较差,以及由于粉末混合不均等导致的涂层成分均匀性和性能一致性差等问题。在工件使用过程中涂层易开裂,脱落等,影响工件的使用性能和寿命。此外,传统的粉末原料功能单一,无法兼具耐磨、耐蚀、抗氧化等多功能特性,难以满足3D打印、冷喷涂、热喷涂等领域对不同功能粉末的技术需求。
从本质上讲,3D打印、冷喷涂、热喷涂技术是一种快速成型技术。传统粉末冶金所使用的不规则原料粉末的流动性差,难以满足3D打印、冷喷涂、热喷涂技术对原料粉末的要求,很难制备出综合性能优异的金属陶瓷涂层材料。对于3D打印、冷喷涂、热喷涂技术来说,金属陶瓷粉末原料必须具有类球形或球形形状,以保证粉末颗粒具有良好的流动性,从而实现金属陶瓷涂层的高效、高性能制备。然而目前常用的金属陶瓷粉末仍主要为不规则形状,且成分和功能单一,尚未见有关多功能金属-陶瓷复合类球形或球形粉末及其制备方法的报道,限制了其进一步应用。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题,本发明提供一种多功能金属-陶瓷复合材料及其制备方法。
具体来说,本发明涉及如下方面:
1、一种多功能金属-陶瓷复合材料,其特征在于,所述复合材料由钛基陶瓷材料和金属构成,所述钛基陶瓷材料所占的质量分数为50%-97%,所述金属所占的质量分数为3%-50%。
2、根据项1所述的复合材料,其特征在于,所述钛基陶瓷材料所占的质量分数为65%-90%,所述金属所占的质量分数为10%-35%。
3、根据项1所述的复合材料,其特征在于,所述钛基陶瓷材料由Ti(CN)和TiB2构成。
4、根据项1所述的复合材料,其特征在于,所述金属选自Ni、Co、Cr、Ti和Fe中的三种或三种以上。
5、根据项1所述的复合材料,其特征在于,所述复合材料为球形或类球形。
6、一种多功能金属-陶瓷复合材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将Ti(CN)、TiB2和金属进行湿磨、烘干,得到混合料;
(2)将所述混合料与成型剂混合均匀后进行球化,得到金属-陶瓷复合材料;
其中所述金属选自Ni、Co、Cr、Ti和Fe中的三种或三种以上。
7、根据项6所述的制备方法,其特征在于,所述混合料中,Ti(CN)和TiB2所占的质量分数为50%-97%,优选为65%-90%,所述金属的质量分数为3%-50%,优选为10%-35%。
8、根据项6所述的制备方法,其特征在于,所述成型剂为聚乙二醇、石蜡、丁纳橡胶和SD胶中的一种或两种以上。
9、根据项8述的制备方法,其特征在于,所述成型剂的质量为所述混合料质量的0.5%-10%。
10、根据项6所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)包括以下步骤:
将所述混合料与成型剂混合均匀后,压制成型、真空烧结、破碎,得到金属-陶瓷初始复合材料;
将所述初始复合材料置于射频等离子球化装置中进行球化,得到金属-陶瓷复合材料。
11、根据项10所述的制备方法,其特征在于,所述射频等离子球化装置的运行功率为30-100KW,氩气工作流量为15-80slpm,氩气保护流量为50-250slpm,系统负压为0.1-0.5atm,送粉氩气流量为0.5-10slpm,送粉速度为10-150g/min,球化温度为3000℃-3500℃。
12、根据项10所述的制备方法,其特征在于,所述真空烧结的条件为:抽真空至1×10-1Pa以下并持续通入氩气使真空烧结炉中气压保持在1000Pa左右,以5-15℃/min的升温速率升温至1000-1600℃,保温烧结1-6小时。
13、根据项6所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)包括以下步骤:
将所述混合料与成型剂混合均匀后,置于球形化滚筒装置进行球形化、过筛,得到金属-陶瓷初始复合材料;
将所述初始复合材料进行真空烧结,得到金属-陶瓷复合材料。
14、根据项13所述的制备方法,其特征在于,所述真空烧结的条件为:抽真空至1×10-1Pa以下并持续通入氩气使真空烧结炉中气压保持在1000Pa左右,以5-15℃/min的升温速率升温至1000-1600℃,保温烧结1-6小时。
15、根据项13所述的制备方法,其特征在于,所述球形化滚筒装置的滚筒壁为夹套结构,在球形化过程中向夹套中持续通入温度为50~100℃水流,滚筒转速为10-60r/min,球形化时间为10-60min。
16、一种多功能金属-陶瓷复合材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将Ti(CN)、TiB2和金属与成型剂进行湿磨、烘干,得到烘干混合料;
(2)将所述烘干混合料置于喷雾造粒干燥机进行喷雾造粒,得到金属-陶瓷初始复合材料;
(3)将所述初始复合材料进行真空烧结,得到金属-陶瓷复合材料;
其中所述金属选自Ni、Co、Cr、Ti和Fe中的三种或三种以上。
17、根据项16所述的制备方法,其特征在于,在所述烘干混合料中,Ti(CN)和TiB2占Ti(CN)、TiB2和金属的质量分数为50%-97%,优选为65%-90%,所述金属占Ti(CN)、TiB2和金属的质量分数为3%-50%,优选为10%-35%。
18、根据项16所述的制备方法,其特征在于,所述成型剂为聚乙二醇、石蜡、丁纳橡胶和SD胶中的一种或两种以上。
19、根据项18所述的制备方法,其特征在于,所述成型剂的质量为Ti(CN)、TiB2和金属总质量的0.5%-10%。
20、根据项16所述的制备方法,其特征在于,所述喷雾造粒干燥机的条件为:混合料流量为10-150g/min,雾化器转速为10-30kr/min,进口温度为100-400℃,排风出口温度为80-200℃。
21、根据项16所述的制备方法,其特征在于,所述真空烧结的条件为:抽真空至1×10-1Pa以下并持续通入氩气使真空烧结炉中气压保持在1000Pa左右,以5-15℃/min的升温速率升温至1000-1600℃,保温烧结1-6小时。
22、一种多功能金属-陶瓷复合材料,其特征在于,所述复合材料由项6-21中任一项所述的制备方法制得。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
1、本发明提供了一种粒度均匀、形貌规则、流动性好的多功能金属-陶瓷复合材料,该复合材料成分偏析小,均匀性高,同时该复合材料具有良好的流动性和高的振实密度,用作冷喷涂、热喷涂和3D打印制备金属陶瓷涂层时其组织均匀性和致密性更好,可有效降低涂层和基体间的应力,提高涂层和基体的结合强度,从而提高工件的力学性能。
2、本发明通过将多种金属陶瓷材料与金属单质材料搭配,通过合理选择成型剂,并结合球形化工艺和成分调控,可精确控制复合粉末的粒度和成分,并将金属陶瓷材料的耐磨、耐蚀、抗氧化等多功能特性和金属单质材料的塑韧性有机结合,实现金属-陶瓷复合材料的多功能化,用作冷喷涂、热喷涂和3D打印制备金属陶瓷涂层时可以实现金属陶瓷涂层的多功能化,同时还可通过调整复合材料的成分来调节金属陶瓷涂层的力学性能,满足增材制造、冷喷涂、热喷涂等领域对不同粉末的技术需求。
3、本发明的方法工艺简单,对设备要求低,成本低廉,适合工业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的多功能金属-陶瓷复合材料的SEM图;
图2为本发明对比例1制备的多功能金属-陶瓷复合材料的SEM图;
图3为本发明对比例2制备的多功能金属-陶瓷复合材料的SEM图;
图4为本发明对比例3制备的多功能金属-陶瓷复合材料的SEM图。
具体实施方式
下面结合实施例进一步说明本发明,应当理解,实施例仅用于进一步说明和阐释本发明,并非用于限制本发明。
除非另外定义,本说明书中有关技术的和科学的术语与本领域内的技术人员所通常理解的意思相同。虽然在实验或实际应用中可以应用与此间所述相似或相同的方法和材料,本文还是在下文中对材料和方法做了描述。在相冲突的情况下,以本说明书包括其中定义为准,另外,材料、方法和例子仅供说明,而不具限制性。以下结合具体实施例对本发明作进一步的说明,但不用来限制本发明的范围。
本发明提供一种多功能金属-陶瓷复合材料,所述复合材料由钛基陶瓷材料和金属构成,所述钛基陶瓷材料所占的质量分数为50%-97%,例如可以为50%、55%、60%、65%、70%、75%、80%、85%、90%、95%、97%,优选为65%-90%,所述金属所占的质量分数为3%-50%,例如可以为3%、5%、7%、10%、15%、20%、25%、30%、35%、40%、45%、50%,优选为10%-35%。
进一步地,所述钛基陶瓷材料由Ti(CN)和TiB2构成。
进一步地,述金属选自Ni、Co、Cr、Ti和Fe中的三种或三种以上。
在一个具体的实施方式中,所述复合材料为球形或类球形。球形或类球形可以保证复合材料具有良好的流动性。
本发明还提供一种多功能金属-陶瓷复合材料的制备方法。
在一个具体的实施方式中,所述制备方法包括以下步骤:
(1)配料-混料-干燥
以微米级Ti(CN)、TiB2、金属(Ni、Co、Cr、Ti、Fe中的三种或三种以上)为原料,并按一定比例称量,然后将原料粉末进行湿磨。其中湿磨介质为无水乙醇或丙酮,将湿磨所得混合浆料烘干得到烘干混合料。
(2)混合料球形化
在步骤(1)所得的烘干混合料中加入一定量的成型剂混合均匀后,送入球形化滚筒装置进行球形化,然后过筛除去粒径大于30目和小于200目的球形粉末,即得到粒度分布均匀的类球形或球形混合粉末。
(3)真空烧结处理
将步骤(2)所得的类球形或球形混合粉末放置在真空烧结炉中,抽真空至1×10- 1Pa以下并持续通入氩气使真空烧结炉中气压保持在1000Pa左右(其中,1000Pa左右是指1000Pa上下10Pa),以5~15℃/min的升温速率升温至1000~1600℃,保温烧结1~6小时,烧结结束后随炉冷却至室温,即可得到多功能金属-陶瓷复合材料。
进一步地,步骤(2)中的成型剂为聚乙二醇、石蜡、丁纳橡胶、SD胶中的一种或两种以上,成型剂的加入量为混合料总质量的0.5%~10%,即为Ti(CN)、TiB2和金属质量的0.5%~10%。
进一步地,步骤(2)中所述滚筒球形化设备的滚筒壁为夹套结构,在球形化过程中向夹套中持续通入温度为50~100℃水流,滚筒转速为10~60r/min,球形化时间为10~60min。
在一个具体的实施方式中,所述制备方法包括以下步骤:
(1)配料-混料-干燥
以微米级Ti(CN)、TiB2、金属(Ni、Co、Cr、Ti、Fe中的三种或三种以上)为原料,并按一定比例称量,然后将原料粉末进行湿磨,湿磨介质为无水乙醇或丙酮,将湿磨所得混合浆料烘干得到烘干混合料。
(2)压制成-真空烧结-破碎
在步骤(1)所得的混合料中加入一定量的成型剂均匀混合后,放在液压机上压制成型,然后将压坯放置在真空烧结炉中,抽真空至1×10-1Pa以下并持续通入氩气使真空烧结炉中气压保持在1000Pa左右(其中,1000Pa左右是指1000Pa上下10Pa),以5~15℃/min的升温速率升温至1000~1600℃保温烧结1~6小时,烧结结束后随炉冷却至室温,取出破碎成30~200微米的粉料,即得到金属-陶瓷初始复合粉末。
(3)放电等离子球化
将步骤(2)中得到的金属-陶瓷初始复合粉末置于射频等离子球化装置中进行球化,即得到不同粒度的类球形或球形多功能金属-陶瓷复合材料。
进一步地,步骤(2)中所述成型剂为聚乙二醇、石蜡、丁纳橡胶和SD胶中的一种或两种以上,成型剂的加入量为烘干混合料总质量的0.5%~10%,即为Ti(CN)、TiB2和金属质量的0.5%~10%。
进一步地,步骤(3)中所述放电等离子球化装置的运行功率为30~100KW,氩气工作流量为15~80slpm,氩气保护流量为50~250slpm,系统负压为0.1~0.5atm,送粉氩气流量为0.5~10slpm,送粉速度为10~150g/min,例如可以为10g/min、20g/min、30g/min、40g/min、50g/min、60g/min、70g/min、80g/min、90g/min、100g/min、110g/min、120g/min、130g/min、140g/min、150g/min,球化的温度约为3000℃-3500℃,例如可以为3000℃、3100℃、3200℃、3300℃、3400℃、3500℃。
在一个具体的实施方式中,所述制备方法包括以下步骤:
(1)配料-混料-干燥
以微米级Ti(CN)、TiB2、金属(Ni、Co、Cr、Ti、Fe中的三种或三种以上)为原料,并按一定比例称量,然后将原料粉末与一定量的成型剂进行湿磨,湿磨介质为无水乙醇或丙酮,将湿磨所得混合浆料真空烘干,得到烘干混合料。
(2)喷雾造粒
将步骤(1)所得的烘干混合料送入喷雾造粒干燥机进行喷雾造粒,得到类球形或球形金属-陶瓷初始复合粉料。
(3)真空烧结处理
将步骤(2)中所得的类球形或球形金属-陶瓷初始复合粉料放置在真空烧结炉中,以5~15℃/min的升温速率升温至1000~1600℃保温烧结1~6小时,烧结结束后随炉冷却至室温,即可得到类球形或球形多功能金属-陶瓷复合材料。
进一步地,步骤(1)中所述成型剂为聚乙二醇、石蜡、丁纳橡胶和SD胶中的一种,成型剂的加入量为Ti(CN)、TiB2和金属总质量的0.5%~10%。
进一步地,步骤(2)中喷雾造粒干燥机的控制条件为:混合料流量为10~150g/min,雾化器转速为10~30kr/min,进口温度为100~400℃,排风出口温度为80~200℃。
上述方法中,Ti(CN)、TiB2和金属可以任意比例混合。在一个优选的实施方式中,按照Ti(CN)、TiB2和金属的总质量计,Ti(CN)和TiB2所占的质量分数为50%-97%,优选为65%-90%,所述金属的质量分数为3%-50%,优选为10-35%。其中,Ti(CN)和TiB2之间的比例不作限定,可以根据应用需要进行调节。
本发明还提供一种多功能金属-陶瓷复合材料,其由上述的制备方法制得。
实施例
本发明实施例所用的装置如下:
真空烧结炉(郑州天纵电气设备有限公司;型号:TZ-12HF);
射频等离子球化装置(加拿大泰克纳等离子体系统公司;型号:TEK-15);
喷雾造粒干燥机(上海舜制仪器制造有限公司;型号:SZ-2000)。
实施例1
(1)配料-混料-干燥
以微米级Ti(CN)、TiB2、Ni、Co、Cr、Ti、Fe为原料,按以下质量百分数称量各原料粉末:Ti(CN)为35%,TiB2为30%,Ni为5%,Co为5%,Cr为5%,Ti为3%,Fe为17%。将称量好的原料粉末进行湿磨,湿磨介质为无水乙醇,将湿磨所得混合浆料真空烘干,得到烘干混合料。
(2)混合料球形化
在步骤(1)所得的烘干混合料中加入质量分数为混合料总质量5.0%的聚乙二醇混合均匀后,将混合粉末送入球形化滚筒装置进行球形化,然后过筛除去粒径大于30目和小于200目的球形粉末,即得到粒度分布均匀的类球形或球形混合粉末;所述滚筒壁为夹套结构,在球形化过程中夹套中通入温度为50℃水流,滚筒转速为10r/min,球形化时间为10min。
(3)真空烧结处理
将步骤(2)所得的类球形或球形混合粉末放置在真空烧结炉中,抽真空至1×10- 1Pa以下并持续通入氩气使真空烧结炉中气压保持在1000Pa左右,以15℃/min的升温速率升温至1000℃保温烧结1小时,烧结结束后随炉冷却至室温,即可得到类球形或球形多功能金属-陶瓷复合材料。
实施例2
(1)配料-混料-干燥
以微米级Ti(CN)、TiB2、Ni、Co、Cr、Ti、Fe为原料,按以下质量百分数称量各原料粉末:Ti(CN)为30%,TiB2为40%,Ni为9%,Co为5%,Ti为5%,Cr为1%,Fe为10%。将称量好的原料粉末进行湿磨,湿磨介质为无水乙醇,无水乙醇的用量以湿磨后得到混合浆料为限,将湿磨所得混合浆料真空烘干,得到烘干混合料。
(2)混合料球形化
在步骤(1)所得的烘干混合料中加入质量分数为混合料总量4.0%的石蜡混合均匀后,将混合粉末送入球形化滚筒装置进行球形化,然后过筛除去粒径大于30目和小于200目的球形粉末,即得到粒度分布均匀的类球形或球形混合粉末。所述滚筒壁为夹套结构,在球形化过程中夹套中通入温度为80℃水流,滚筒转速为40r/min,球形化时间为30min。
(3)真空烧结处理
将步骤(2)所得的类球形或球形混合粉末放置在真空烧结炉中,抽真空至1×10- 1Pa以下并持续通入氩气使真空烧结炉中气压保持在1000Pa左右,以10℃/min的升温速率升温至1300℃保温烧结3小时,烧结结束后随炉冷却至室温,即可得到类球形或球形多功能金属-陶瓷复合材料。
实施例3
(1)配料-混料-干燥
以微米级Ti(CN)、TiB2、Ni、Co、Cr、Fe为原料,按以下质量百分数称量各原料粉末:Ti(CN)为67%,TiB2为30%,Ni为1%,Co为1%,Cr为0%,Fe为1%。将称量好的原料粉末进行湿磨,湿磨介质为丙酮,将湿磨所得混合浆料真空烘干,得到烘干混合料。
(2)混合料球形化
在步骤(1)所得的烘干混合料中加入质量分数为混合料总量10.0%的SD胶混合均匀后,送入球形化滚筒装置进行球形化,然后过筛除去粒径大于30目和小于200目的球形粉末,即得到粒度分布均匀的类球形或球形混合粉末;所述滚筒壁为夹套结构,在球形化过程中夹套中通入温度为100℃水流,滚筒转速为60r/min,球形化时间为60min;
(3)真空烧结处理
将步骤(2)所得的类球形或球形混合粉末放置在真空烧结炉中,抽真空至1×10- 1Pa以下并持续通入氩气使真空烧结炉中气压保持在1000Pa左右,以5℃/min的升温速率升温至1600℃保温烧结6小时,烧结结束后随炉冷却至室温,即可得到类球形或球形多功能金属-陶瓷复合材料。
实施例4
(1)配料-混料-干燥
以微米级Ti(CN)、TiB2、Ni、Co、Cr、Fe为原料,按以下质量百分数称量各原料粉末:Ti(CN)为5%,TiB2为70%,Ni为5%,Co为8%,Cr为5%,Fe为7%。将称量好的原料粉末进行湿磨,湿磨介质为无水乙醇,将湿磨所得混合浆料真空烘干,得到烘干混合料。
(2)压制成-真空烧结-破碎
在步骤(1)所得的混合料中加入质量分数为混合料总质量0.5%的聚乙二醇均匀混合后,放在液压机上压制成型,然后将压坯放置在真空烧结炉中,抽真空至1×10-1Pa以下并持续通入氩气使真空烧结炉中气压保持在1000Pa左右,以8℃/min的升温速率升温至1200℃保温烧结4小时,烧结结束后随炉冷却至室温,取出破碎成30~200微米的粉料,即得到金属-陶瓷复合材料。
(3)放电等离子球化
将步骤(2)中得到的金属-陶瓷复合粉末置于射频等离子球化装置中进行球化,即得到类球形或球形多功能金属-陶瓷复合材料。
所述等离子球化工艺条件为:运行功率为30KW,氩气工作流量为15slpm,氩气保护流量为50slpm,系统负压为0.1atm,送粉氩气流量为0.5slpm,送粉速度为10g/min,放电等离子体球化的温度为3000℃。
实施例5
(1)配料-混料-干燥
以微米级Ti(CN)、TiB2、Ni、Ti、Cr、Fe为原料,按以下质量百分数称量各原料粉末:Ti(CN)为80%,TiB2为10%,Ni为2%,Ti为2%,Cr为3%,Fe为3%。将称量好的原料粉末进行湿磨,湿磨介质为丙酮,将湿磨所得混合浆料真空烘干,得到烘干混合料。
(2)压制成-真空烧结-破碎
在步骤(1)所得的混合料中加入质量分数为混合料总量4.0%的SD胶均匀混合后,将混合粉末在液压机上压制成型,然后将压坯放置在真空烧结炉中,抽真空至1×10-1Pa以下并持续通入氩气使真空烧结炉中气压保持在1000Pa左右,以12℃/min的升温速率升温至1500℃保温烧结6小时,烧结结束后随炉冷却至室温,取出破碎成30~200微米的粉料,即得到金属-陶瓷复合粉末。
(3)放电等离子球化
将步骤(2)中得到的金属-陶瓷复合粉末置于射频等离子球化装置中进行球化,即得到类球形或球形多功能金属-陶瓷复合材料。
所述等离子球化工艺条件为:运行功率为60KW,氩气工作流量为45slpm,氩气保护流量为125slpm,系统负压为0.3atm,送粉氩气流量为8slpm,送粉速度为50g/min,放电等离子体球化的温度约为2500℃。
实施例6
(1)配料-混料-干燥
以微米级Ti(CN)、TiB2、Ni、Co、Cr、Fe为原料,按以下质量百分数称量各原料粉末:Ti(CN)为49%,TiB2为1%,Ni为5%,Co为5%,Cr为20%,Fe为20%。将称量好的原料粉末进行湿磨,湿磨介质为丙酮,将湿磨所得混合浆料真空烘干,得到烘干混合料。
(2)压制成-真空烧结-破碎
在步骤(1)所得的混合料中加入质量分数为混合料总量10%的丁纳橡胶均匀混合后,将混合粉末在液压机上压制成型,然后将压坯放置在真空烧结炉中,抽真空至1×10-1Pa以下并持续通入氩气使真空烧结炉中气压保持在1000Pa左右,以15℃/min的升温速率升温至1600℃保温烧结6小时,烧结结束后随炉冷却至室温,取出破碎成30~200微米的粉料,即得到金属-陶瓷复合粉末;。
(3)放电等离子球化
将步骤(2)中得到的金属-陶瓷复合粉末置于射频等离子球化装置中进行球化,即得到类球形或球形多功能金属-陶瓷复合材料。
所述等离子球化工艺条件为:运行功率为100KW,氩气工作流量为80slpm,氩气保护流量为250slpm,系统负压为0.5atm,送粉氩气流量为10slpm,送粉速度为150g/min,放电等离子体球化的温度约为3500℃。
实施例7
(1)配料-混料-干燥
以微米级Ti(CN)、TiB2、Ni、Co、Cr、Fe为原料,按以下质量百分数称量各原料粉末:Ti(CN)为1%,TiB2为49%,Ni为5%,Co为10%,Cr为5%,Fe为30%。将称量好的原料粉末进行湿磨,湿磨介质为无水乙醇,将湿磨所得混合浆料真空烘干,得到烘干混合料。
(2)压制成-真空烧结-破碎
在步骤(1)所得的混合料中加入质量分数为混合粉末总量5%的石蜡均匀混合后,将混合粉末在液压机上压制成型,然后将压坯放置在真空烧结炉中,抽真空至1×10-1Pa以下并持续通入氩气使真空烧结炉中气压保持在1000Pa左右,以5℃/min的升温速率升温至1000℃保温烧结1小时,烧结结束后随炉冷却至室温,取出破碎成30~200微米的粉料,即得到金属-陶瓷复合粉末。
(3)放电等离子球化
将步骤(2)中得到的金属-陶瓷复合粉末置于射频等离子球化装置中进行球化,即得到类球形或球形多功能金属-陶瓷复合材料。
所述等离子球化工艺条件为:运行功率为70KW,氩气工作流量为30slpm,氩气保护流量为200slpm,系统负压为0.2atm,送粉氩气流量为6slpm,送粉速度为100g/min,放电等离子体球化的温度约为3200℃。
实施例8
(1)配料-混料-干燥
以微米级Ti(CN)、TiB2、Ni、Co、Cr、Fe为原料,按以下质量百分数称量各原料粉末:Ti(CN)为80%,TiB2为15%,Ni为2%,Co为1%,Cr为1%,Fe为1%。将称量好的原料粉末与占混合粉末总质量分数0.5%的石蜡进行湿磨,湿磨介质为无水乙醇,将湿磨所得混合浆料真空烘干,得到烘干混合料。
(2)喷雾造粒
将步骤(1)所得混合料送入喷雾造粒干燥机进行喷雾造粒,得到类球形或球形粉料。喷雾造粒过程中,浆料的流量由恒流泵控制,恒流泵的流速为10g/min,雾化器转速为10kr/min,进口温度为100℃,排风出口温度在80℃,排风出口温度要确保稳定,以保证粉料的含水量一致。
(3)真空烧结处理
将步骤(2)所得的类球形或球形粉料放置在真空烧结炉中,抽真空至1×10-1Pa以下并持续通入氩气使真空烧结炉中气压保持在1000Pa左右,以10℃/min的升温速率升温至1300℃保温烧结3小时,烧结结束后随炉冷却至室温,即可得到类球形或球形多功能金属-陶瓷复合材料。
实施例9
(1)配料-混料-干燥
以微米级Ti(CN)、TiB2、Ti、Co、Cr、Fe为原料,按以下质量百分数称量各原料粉末:Ti(CN)为22%,TiB2为75%,Ti为0.5%,Co为0.5%,Cr为1%,Fe为1%。将称量好的原料粉末与占混合粉末总质量分数10%的石蜡进行湿磨,湿磨介质为无水乙醇,将湿磨所得混合浆料真空烘干,得到烘干混合料。
(2)喷雾造粒
将步骤(1)所得烘干混合料送入喷雾造粒干燥机进行喷雾造粒,得到类球形或球形粉料。喷雾造粒过程中,浆料的流量由恒流泵控制,恒流泵的流速为100g/min,雾化器转速为20kr/min,进口温度为250℃,排风出口温度在150℃,排风出口温度要确保稳定,以保证粉料的含水量一致。
(3)真空烧结处理
将步骤(2)所得的类球形或球形粉料放置在真空烧结炉中,抽真空至1×10-1Pa以下并持续通入氩气使真空烧结炉中气压保持在1000Pa左右,以5℃/min的升温速率升温至1600℃保温烧结6小时,烧结结束后随炉冷却至室温,即可得到类球形或球形多功能金属-陶瓷复合材料。
实施例10
(1)配料-混料-干燥
以微米级Ti(CN)、TiB2、Ni、Co、C、Fe为原料,按以下质量百分数称量各原料粉末:Ti(CN)为50%,TiB2为20%,Ni为10%,Co为5%,Cr为5%,Fe为10%。将称量好的原料粉末与占混合粉末总质量分数5%的聚乙二醇进行湿磨,湿磨介质为丙酮,将湿磨所得混合浆料真空烘干,得到烘干混合料。
(2)喷雾造粒
将步骤(1)所得混合料送入喷雾造粒干燥机进行喷雾造粒,得到类球形或球形粉料。喷雾造粒过程中,浆料的流量由恒流泵控制,恒流泵的流速为150g/min,雾化器转速为30kr/min,进口温度为400℃,排风出口温度在200℃,排风出口温度要确保稳定,以保证粉料的含水量一致。
(3)真空烧结处理
将步骤(2)所得的类球形或球形粉料放置在真空烧结炉中,抽真空至1×10-1Pa以下并持续通入氩气使真空烧结炉中气压保持在1000Pa左右,以15℃/min的升温速率升温至1200℃保温烧结2小时,烧结结束后随炉冷却至室温,即可得到类球形或球形多功能金属-陶瓷复合材料。
对比例1
采用与实施例1相同的工艺进行复合材料的制备,对比例1与实施例1的不同之处仅在于步骤(1)不同,具体的:
(1)配料-混料-干燥
以微米级Ti(CN)、TiB2、Ni、Co、Cr、Ti、Fe为原料,按以下质量百分数称量各原料粉末:Ti(CN)为20%,TiB2为20%,Ni为5%,Co为5%,Cr为5%,Ti为3%,Fe为42%。将称量好的原料粉末进行湿磨,湿磨介质为无水乙醇,将湿磨所得混合浆料真空烘干,得到烘干混合料。
对比例2
采用与实施例1相同的工艺进行复合材料的制备,对比例1与实施例1的不同之处仅在于步骤(1)不同,具体的:
(1)配料-混料-干燥
以微米级Ti(CN)、Ni、Co、Cr、Ti、Fe为原料,按以下质量百分数称量各原料粉末:Ti(CN)为50%,Ni为5%,Co为5%,Cr为5%,Ti为3%,Fe为32%。将称量好的原料粉末进行湿磨,湿磨介质为无水乙醇,将湿磨所得混合浆料真空烘干,得到烘干混合料。
对比例3
采用与实施例1相同的工艺进行复合材料的制备,对比例1与实施例1的不同之处仅在于步骤(1)不同,具体的:
(1)配料-混料-干燥
以微米级TiB2、Ni、Co、Cr、Ti、Fe为原料,按以下质量百分数称量各原料粉末:TiB2为50%,Ni为5%,Co为5%,Cr为5%,Ti为3%,Fe为32%。将称量好的原料粉末进行湿磨,湿磨介质为无水乙醇,将湿磨所得混合浆料真空烘干,得到烘干混合料。
将实施例1、对比例1、对比例2和对比例3制备得到的多功能金属-陶瓷复合材料进行扫描电镜测定,其扫描电镜图分别如图1、图2、图3和图4所示。由图1可以看出,实施例1制备得到的多功能金属-陶瓷复合材料为尺度比较均一的球形,而对比例1、对比例2和对比例3制备得到的金属-陶瓷复合材料的球形度较差,且尺度均匀性也较差。
针对实施例1和对比例1、2、3制备的复合材料,按照GB/T 1482-2010金属粉末流动性的测定标准漏斗法(霍尔流速计)测定复合材料的流动性,结果如表1所示。其中,实施例1制备的复合材料的流动性相比对比例1、对比例2和对比例3制备的复合材料提高了约63.6%、61.9%和57.9%。
表1
流动性(s/g) | |
实施例1 | 16/50 |
对比例1 | 44/50 |
对比例2 | 42/50 |
对比例3 | 38/50 |
采用维氏硬度计测定利用实施例1和对比例1、2、3制备的多功能金属-陶瓷复合材料打印的涂层的硬度,具体的利用实例例1和对比例1、2、3制备的金属-陶瓷复合材料为原料,利用铺粉装置把复合材料平推到基体材料上,在激光束中熔化,激光束按照当前铺粉层的轮廓线选区熔化基体上的粉末,制备出当前层,然后当前层下降一个层厚的距离,粉料缸体上升一定厚度的距离,铺粉装置再在已制备好的当前层上铺设多功能金属-陶瓷复合材料,激光束按照当前的铺粉轮廓选区熔化,如此层层加工,直到制备出一定厚度的涂层为止。硬度测试结果如表2所示。由表2可以看出,与对比例1、2、3相比本发明实施例1得到的涂层的硬度值提高了约27.8%、23%和17.9%。较高的硬度能够显著提高涂层的耐磨性。
表2
按照国标GB/T 30707-2014精细陶瓷涂层结合力试验方法划痕法测定利用实施例1和对比例1、2、3制备的多功能金属-陶瓷复合材料打印的涂层的结合力。结果如表3所示。由表3可以看出,本发明实施例1得到的涂层的结合力提高了约110.5%、66.7%和25%,能够显著提高涂层的使用寿命。
表3
结合力(N) | |
实施例1 | 80 |
对比例1 | 38 |
对比例2 | 48 |
对比例3 | 64 |
Claims (10)
1.一种多功能金属-陶瓷复合材料,其特征在于,所述复合材料由钛基陶瓷材料和金属构成,所述钛基陶瓷材料所占的质量分数为50%-97%,所述金属所占的质量分数为3%-50%。
2.根据权利要求1所述的复合材料,其特征在于,所述钛基陶瓷材料所占的质量分数为65%-90%,所述金属所占的质量分数为10%-35%。
3.根据权利要求1所述的复合材料,其特征在于,所述钛基陶瓷材料由Ti(CN)和TiB2构成。
4.根据权利要求1所述的复合材料,其特征在于,所述金属选自Ni、Co、Cr、Ti和Fe中的三种或三种以上。
5.根据权利要求1所述的复合材料,其特征在于,所述复合材料为球形或类球形。
6.一种多功能金属-陶瓷复合材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将Ti(CN)、TiB2和金属进行湿磨、烘干,得到混合料;
(2)将所述混合料与成型剂混合均匀后进行球化,得到金属-陶瓷复合材料;
其中所述金属选自Ni、Co、Cr、Ti和Fe中的三种或三种以上。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述混合料中,Ti(CN)和TiB2所占的质量分数为50%-97%,优选为65%-90%,所述金属的质量分数为3%-50%,优选为10%-35%。
8.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述成型剂为聚乙二醇、石蜡、丁纳橡胶和SD胶中的一种或两种以上。
9.根据权利要求8述的制备方法,其特征在于,所述成型剂的质量为所述混合料质量的0.5%-10%。
10.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)包括以下步骤:
将所述混合料与成型剂混合均匀后,压制成型、真空烧结、破碎,得到金属-陶瓷初始复合材料;
将所述初始复合材料置于射频等离子球化装置中进行球化,得到金属-陶瓷复合材料。
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