CN108517449B - 一种Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷及其制备工艺 - Google Patents

一种Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷及其制备工艺 Download PDF

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Abstract

一种Ti(C,N)‑304不锈钢金属陶瓷及其制备工艺，将Ti(C,N)、Fe、Ni、Cr、Mn、Si以及C粉混合均匀，然后在氩气保护下湿磨，干燥，过筛，得到粉体；将粉体装入金属模具中，在100～400MPa压力下模压成型；烧结：将成型坯体高温烧结，得到Ti(C,N)‑304不锈钢金属陶瓷。本发明过程工艺简单，成本低廉；制备的金属陶瓷不含W、Co战略稀缺资源，使用Ni含量少。硬度可达86HRA，能用于磨损、氧化腐蚀、磨损与氧化腐蚀交互作用，酸性腐蚀以及磨损与酸性腐蚀交互作用的严酷工况，适合工业推广。

Description

一种Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷及其制备工艺
技术领域
本发明开发了一种金属陶瓷及其制备方法，具体涉及一种Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷及其制备工艺。
技术背景
Ti(C,N)基金属陶瓷由于具有高硬度，与金属配副摩擦系数低，与金属基体完全润湿以及耐磨性能优异的特点，是制备工模具以及耐磨件的理想材料，被广泛用作切削刀具。
Ti(C,N)基金属陶瓷通常用Co、Ni及其组合作为粘结相，但是由于Co和Ni均属于战略稀缺元素，价格昂贵且供应不稳定，导致通常的Ti(C,N)金属陶瓷价格高，增加了企业生产成本；并且Co易溶于酸，在酸性工况下该类金属陶瓷耐腐蚀性能差。因此，在保证优异的力学性能条件下，降低Ti(C,N)基金属陶瓷成本，改善耐酸腐蚀性能具有重要的意义。
公开号CN 101343709A，名称为“一种金属陶瓷刀具材料及制备方法”的中国专利，公开了一种以Ti(C,N)粉末、铬铁粉、羰基铁粉、羰基镍粉、Mo2C粉末为原料，制备的金属陶瓷。虽然该金属陶瓷具有高硬度、耐磨性好，成本低的有点，但是球磨时间长，这增加了能源消耗和生产成本，并且长时间的高能球磨易氧等杂质。
近年来，加拿大戴尔豪斯大学的研究人员利用熔渗法制备了TiC-304不锈钢金属陶瓷和TiC-316L304不锈钢金属陶瓷，制备的金属陶瓷致密度高。但是由于熔渗时温度高导致硬质相晶粒粗大，不利于金属陶瓷高硬度的实现。因此，降低304不锈钢为粘结相的金属陶瓷制备温度，对降低能耗有重要意义。现有技术中仍存在成本高、硬质相晶粒粗大以及硬度偏低的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷及其制备工艺，本发明成分简单，不含稀缺战略资源W、Co，使用Ni含量少，硬度高，耐磨性好，并且制备成本低。
为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：
一种Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷制备工艺，包括以下步骤：
(1)混料：按重量百分比为：Ti(C,N)：60％～80％，Fe：14％～30％，Ni：1.8％～4％，Cr：3％～8％，Mn：0.15％～0.35％，Si：0.04％～0.09％，C粉：0.01％～0.03％，将Ti(C,N)、Fe、Ni、Cr、Mn、Si以及C粉混合均匀，然后在氩气保护下湿磨，干燥，过筛，得到粉体；
(2)将粉体装入金属模具中，在100～400MPa压力下模压成型；
(3)烧结：将成型坯体高温烧结，得到Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷。
本发明进一步的改进在于，湿磨具体过程为：在混合均匀的粉末放入球磨罐中，加入占混合均匀的粉末质量1％～2％的无水乙醇作为介质，将球磨罐中抽真空后填充氩气，球料质量比为(5～20)：1，球磨转速为150r/min～300r/min，球磨时间为4h～20h。
本发明进一步的改进在于，干燥具体过程为：采用旋转蒸发仪烘干，烘干温度为55℃～75℃，真空度为0.09MPa。
本发明进一步的改进在于，模压成型具体为：在100～400MPa压力下保压30s～120s。
本发明进一步的改进在于，高温烧结时真空度为10-2Pa。
本发明进一步的改进在于，高温烧结具体为自室温升温至1000℃～1500℃，并保温0.5h～1.5h。
本发明进一步的改进在于，1000℃以下升温速率为8℃/min，1000℃以上升温速率为4℃/min。
本发明进一步的改进在于，高温烧结后随炉冷却。
本发明进一步的改进在于，Ti(C,N)、Fe、Ni、Cr、Mn、Si以及C粉的纯度不低于99％。
一种Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷，该金属陶瓷由Ti(C,N)硬质相和304不锈钢粘结相组成，该金属陶瓷硬度值范围为75HRA～90HRA，抗弯强度为800MPa～1600MPa。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果：本发明提供的一种Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷，包含硬质相和粘结相，原料经混料、湿磨、干燥、模压成型、真空烧结制备形成，制备过程简单，不含W、Co等战略稀缺资源，使用Ni含量少，以Ti(C,N)为硬质相，以304不锈钢为粘结相，成本低廉；304不锈钢与Ti(C,N)能润湿，形成的金属陶瓷致密度高、主要力学指标优良(硬度75HRA～90HRA，抗弯强度800MPa～1600MPa)，磨损、氧化腐蚀、磨损与氧化腐蚀交互作用，酸性腐蚀以及磨损与酸性腐蚀交互作用的严酷工况，适合工业推广。
附图说明
图1为本发明实施例1所制得的Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷微观组织SEM照片。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进一步说明：
实施例1
一种Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷的制备工艺，包括混料、湿磨、干燥、模压成型、真空烧结步骤，具体过程如下：
(1)混料：按质量百分比为Ti(C,N)：65％，Fe：25.381％，Ni：3.07％，Cr：6.16％，Mn：0.29％，Si：0.075％，C：0.024％；将纯度不低于99％的Ti(C,N)(碳氮化钛)、Fe、Ni、Cr、Mn、Si以及C粉末混合均匀；
(2)球磨：在混合均匀的原料放入球磨罐中，加入YG8硬质合金球，加入占原料质量百分比为2％的无水乙醇作为介质，将球磨罐中抽真空后填充氩气，球料质量比为10：1，球磨转速为300r/min，球磨时间为20h；
(3)干燥：将球磨后浆料置于旋转蒸发仪中，先抽真空，气压降至0.09MPa，开始升温烘干，烘干温度为55℃，烘干后粉末用200目筛网过筛；
(4)模压成型：将干燥后的粉体装入金属模具中，在200MPa压力下模压成型，保压时间为60s；
(5)烧结：将成型坯体放入真空烧结炉中高温烧结，具体为：自室温以8℃/min的升温速率升温至1000℃，然后以4℃/min的升温速率升温至烧结温度1450℃，真空度为10-2Pa，烧结时间为1h，随炉冷却，得到Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷。
经烧结生成得到的金属陶瓷由Ti(C,N)硬质相和304不锈钢硬质组成，硬度为75HRA，抗弯强度为850MPa。
从图1可以看出，本发明制备的金属陶瓷致密度高、硬质相晶粒细小，平均粒径为1.5μm。
实施例2
一种Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷制备工艺，包括混料、湿磨、干燥、模压成型、真空烧结步骤，具体过程如下：
(1)混料：按照质量百分比为Ti(C,N)：65％,Fe：25.381％,Ni：3.07％,Cr：6.16％,Mn：0.29％,Si：0.075％以及C粉：0.024％，将纯度不低于99％的Ti(C,N)、Fe、Ni、Cr、Mn、Si、C粉末混合均匀；
(2)球磨：在混合均匀后的原料放入球磨罐中，加入YG8硬质合金球，加入占原料质量百分比为2％的无水乙醇作为介质，将球磨罐中抽真空后填充氩气，球料质量比为20：1，球磨转速为300r/min，球磨时间为10h；
(3)干燥：将球磨后浆料置于旋转蒸发仪中，先抽真空，气压降至0.09MPa，开始升温烘干，烘干温度为75℃，烘干后粉末用200目筛网过筛；
(4)模压成型：将干燥后的粉体装入金属模具中，在400MPa压力下模压成型，保压时间为120s；
(5)烧结：将成型坯体放入真空烧结炉中高温烧结，自室温以8℃/min的升温速率升温至1000℃，然后以4℃/min的升温速率升温至烧结温度1440℃，真空度为10-2Pa，烧结时间为1h，随炉冷却，得到Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷。
经烧结生成得到的金属陶瓷由Ti(C,N)硬质相和304不锈钢硬质组成，硬度为77HRA，抗弯强度为900MPa。
实施例3
一种Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷制备工艺，制备包括混料、湿磨、干燥、模压成型、真空烧结步骤，具体过程如下：
(1)混料：按重量百分比为Ti(C,N)：75％，Fe：17.215％,Ni：2.5％,Cr：5％,Mn：0.2125％,Si：0.055％以及C：0.0175％；将纯度不低于99％的Ti(C,N)、Fe、Ni、Cr、Mn、Si、C粉末混合均匀；
(2)球磨：在混合均匀后的原料放入球磨罐中，加入YG8硬质合金球，加入占原料质量百分比为2％的无水乙醇作为介质，将球磨罐中抽真空后填充氩气，球料质量比为10：1，球磨转速为300r/min，球磨时间为10h；
(3)干燥：将球磨后浆料置于旋转蒸发仪中，先抽真空，气压降至0.09MPa开始升温烘干，烘干温度为70℃，烘干后粉末用200目筛网过筛；
(4)模压成型：将干燥后的粉体装入金属模具中，在200MPa压力下模压成型，保压时间为60s；
(5)烧结：将成型坯体放入真空烧结炉中高温烧结，自室温以8℃/min的升温速率升温至1000℃，然后以4℃/min的升温速率升温至烧结温度1450℃，真空度为10-2Pa，烧结时间为1h，随炉冷却，得到Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷。
经烧结生成得到的金属陶瓷由Ti(C,N)硬质相和304不锈钢粘结组成，硬度为86HRA，抗弯强度为1350MPa。
实施例4
一种Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷制备工艺，制备包括混料、湿磨、干燥、模压成型、真空烧结，具体过程如下：
(1)混料：按照重量百分比为Ti(C,N)：60％，Fe：28.744％,Ni：3.6％,Cr：7.2％,Mn：0.34％,Si：0.088％,C：0.028％；将纯度不低于99％的Ti(C,N)、Fe、Ni、Cr、Mn、Si、C粉末混合均匀；
(2)球磨：在混合均匀后的原料放入球磨罐中，加入YG8硬质合金球，加入占原料质量百分比为2％的无水乙醇作为介质，将球磨罐中抽真空后填充氩气，球料质量比为20：1，球磨转速为300r/min，球磨时间为10h；
(3)干燥：将球磨后浆料置于旋转蒸发仪中，先抽真空，气压降至0.09MPa开始升温烘干，烘干温度为70℃，烘干后粉末用200目筛网过筛；
(4)模压成型：将干燥后的粉体装入金属模具中，在200MPa压力下模压成型，保压时间为60s；
(5)烧结：将成型坯体放入真空烧结炉中高温烧结，自室温以8℃/min的升温速率升温至1000℃，然后以4℃/min的升温速率升温至烧结温度1450℃，真空度为10-2Pa，烧结时间为1h，随炉冷却得到Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷。
经烧结生成得到的金属陶瓷由Ti(C,N)硬质相和304不锈钢粘结组成，硬度为76HRA，抗弯强度为830MPa。
实施例5
一种Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷制备工艺，制备包括混料、湿磨、干燥、模压成型、真空烧结，具体过程如下：
(1)混料：按照重量百分比为Ti(C,N)：80％，Fe：14％,Ni：2％,Cr：3.772％,Mn：0.17％,Si：0.044％以及C：0.014％，将纯度不低于99％的Ti(C,N)、Fe、Ni、Cr、Mn、Si以及C粉末混合均匀；
(2)球磨：在混合均匀后的原料放入球磨罐中，加入YG8硬质合金球，加入占原料质量百分比为2％的无水乙醇作为介质，将球磨罐中抽真空后填充氩气，球料质量比为20：1，球磨转速为300r/min，球磨时间为20h；
(3)干燥：将球磨后浆料置于旋转蒸发仪中，先抽真空，气压降至0.09MPa开始升温烘干，烘干温度为70℃，烘干后粉末用200目筛网过筛；
(4)模压成型：将干燥后的粉体装入金属模具中，在200MPa压力下模压成型，保压时间为60s；
(5)烧结：将成型坯体放入真空烧结炉中高温烧结，自室温以8℃/min的升温速率升温至1000℃，然后以4℃/min的升温速率升温至烧结温度1300℃，真空度为10-2Pa，烧结时间为1h，随炉冷却，得到Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷。
经烧结生成得到的金属陶瓷由Ti(C,N)硬质相和304不锈钢粘结组成，硬度为90HRA，抗弯强度为1580MPa。
实施例6
一种Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷制备工艺，制备顺序包括混料、湿磨、干燥、模压成型、真空烧结，具体过程如下：
(1)混料：按照重量百分比为Ti(C,N)：60％，Fe：28.7％,Ni：3.604％,Cr：7.24％,Mn：0.34％,Si：0.088％以及C：0.028％，将纯度不低于99％的Ti(C,N)、Fe、Ni、Cr、Mn、Si以及C粉末混合均匀；
(2)球磨：在混合均匀后的原料放入球磨罐中，加入YG8硬质合金球，加入占原料质量百分比为2％的无水乙醇作为介质，将球磨罐中抽真空后填充氩气，球料质量比为10：1，球磨转速为300r/min，球磨时间为20h；
(3)干燥：将球磨后浆料置于旋转蒸发仪中，先抽真空，气压降至0.09MPa开始升温烘干，烘干温度为70℃，烘干后粉末用200目筛网过筛；
(4)模压成型：将干燥后的粉体装入金属模具中，在400MPa压力下模压成型，保压时间为60s；
(5)烧结：将成型坯体放入真空烧结炉中高温烧结，自室温以8℃/min的升温速率升温至1000℃，然后以4℃/min的升温速率升温至烧结温度1450℃，真空度为10-2Pa，烧结时间为1h，随炉冷却得到Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷。
经烧结生成得到的金属陶瓷由Ti(C,N)硬质相和304不锈钢粘结组成，硬度为77HRA，抗弯强度为850MPa。
实施例7
一种Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷制备工艺，制备顺序包括混料、湿磨、干燥、模压成型、真空烧结，具体过程如下：
(1)混料：按照质量百分比为Ti(C,N)：72％，Fe：20％,Ni：2.5％,Cr：5.2％,Mn：0.2％,Si：0.08％以及C：0.02％，将纯度不低于99％的Ti(C,N)、Fe、Ni、Cr、Mn、Si以及C粉末混合均匀；
(2)球磨：在混合均匀后的原料放入球磨罐中，加入YG8硬质合金球，加入占原料质量百分比为1％的无水乙醇作为介质，将球磨罐中抽真空后填充氩气，球料质量比为15：1，球磨转速为150r/min，球磨时间为20h；
(3)干燥：将球磨后浆料置于旋转蒸发仪中，先抽真空，气压降至0.09MPa开始升温烘干，烘干温度为60℃，烘干后粉末用200目筛网过筛；
(4)模压成型：将干燥后的粉体装入金属模具中，在300MPa压力下模压成型，保压时间为30s；
(5)烧结：将成型坯体放入真空烧结炉中高温烧结，自室温以8℃/min的升温速率升温至烧结温度1000℃，真空度为10-2Pa，烧结时间为1.5h，随炉冷却得到Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷。
经烧结生成得到的金属陶瓷由Ti(C,N)硬质相和304不锈钢粘结组成，硬度为82HRA，抗弯强度为1250MPa。
实施例8
一种Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷制备工艺，制备顺序包括混料、湿磨、干燥、模压成型、真空烧结，具体过程如下：
(1)混料：按照质量百分比为Ti(C,N)：60％，Fe：30％,Ni：3.5％,Cr：6.12％,Mn：0.3％,Si：0.05％以及C：0.03％，将纯度不低于99％的Ti(C,N)、Fe、Ni、Cr、Mn、Si以及C粉末混合均匀；
(2)球磨：在混合均匀后的原料放入球磨罐中，加入YG8硬质合金球，加入占原料质量百分比为1％的无水乙醇作为介质，将球磨罐中抽真空后填充氩气，球料质量比为15：1，球磨转速为200r/min，球磨时间为15h；
(3)干燥：将球磨后浆料置于旋转蒸发仪中，先抽真空，气压降至0.09MPa开始升温烘干，烘干温度为65℃，烘干后粉末用200目筛网过筛；
(4)模压成型：将干燥后的粉体装入金属模具中，在250MPa压力下模压成型，保压时间为100s；
(5)烧结：将成型坯体放入真空烧结炉中高温烧结，自室温以8℃/min的升温速率升温至1000℃，然后以4℃/min的升温速率升温至烧结温度1500℃，真空度为10-2Pa，烧结时间为0.5h，随炉冷却得到Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷。
经烧结生成得到的金属陶瓷由Ti(C,N)硬质相和304不锈钢粘结组成，硬度为77HRA，抗弯强度为840MPa。
实施例9
一种Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷制备工艺，制备顺序包括混料、湿磨、干燥、模压成型、真空烧结，具体过程如下：
(1)混料：按照质量百分比为Ti(C,N)：70％，Fe：21.5％,Ni：3.15％,Cr：5％,Mn：0.25％,Si：0.07％以及C：0.03％，将纯度不低于99％的Ti(C,N)、Fe、Ni、Cr、Mn、Si以及C粉末混合均匀；
(2)球磨：在混合均匀后的原料放入球磨罐中，加入YG8硬质合金球，加入占原料质量百分比为1％的无水乙醇作为介质，将球磨罐中抽真空后填充氩气，球料质量比为15：1，球磨转速为250r/min，球磨时间为8h；
(3)干燥：将球磨后浆料置于旋转蒸发仪中，先抽真空，气压降至0.09MPa开始升温烘干，烘干温度为70℃，烘干后粉末用200目筛网过筛；
(4)模压成型：将干燥后的粉体装入金属模具中，在350MPa压力下模压成型，保压时间为50s；
(5)烧结：将成型坯体放入真空烧结炉中高温烧结，自室温以8℃/min的升温速率升温至1000℃，然后以4℃/min的升温速率升温至烧结温度1100℃，真空度为10-2Pa，烧结时间为1h，随炉冷却得到Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷。
经烧结生成得到的金属陶瓷由Ti(C,N)硬质相和304不锈钢粘结组成，硬度为77HRA，抗弯强度为900MPa。
实施例10
一种Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷制备工艺，制备顺序包括混料、湿磨、干燥、模压成型、真空烧结，具体过程如下：
(1)混料：按照质量百分比为Ti(C,N)：66％，Fe：25％,Ni：2.2％,Cr：6.5％,Mn：0.2％,Si：0.08％以及C：0.02％，将纯度不低于99％的Ti(C,N)、Fe、Ni、Cr、Mn、Si以及C粉末混合均匀；
(2)球磨：在混合均匀后的原料放入球磨罐中，加入YG8硬质合金球，加入占原料质量百分比为1％的无水乙醇作为介质，将球磨罐中抽真空后填充氩气，球料质量比为15：1，球磨转速为300r/min，球磨时间为4h；
(3)干燥：将球磨后浆料置于旋转蒸发仪中，先抽真空，气压降至0.09MPa开始升温烘干，烘干温度为55℃，烘干后粉末用200目筛网过筛；
(4)模压成型：将干燥后的粉体装入金属模具中，在100MPa压力下模压成型，保压时间为80s；
(5)烧结：将成型坯体放入真空烧结炉中高温烧结，自室温以8℃/min的升温速率升温至1000℃，然后以4℃/min的升温速率升温至烧结温度1200℃，真空度为10-2Pa，烧结时间为1.5h，随炉冷却得到Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷。
经烧结生成得到的金属陶瓷由Ti(C,N)硬质相和304不锈钢粘结组成，硬度为75HRA，抗弯强度为830MPa。

Claims (1)

1.一种Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)混料：按照重量百分比为Ti(C,N)：80％，Fe：14％,Ni：2％,Cr：3.772％,Mn：0.17％,Si：0.044％以及C：0.014％，将纯度不低于99％的Ti(C,N)、Fe、Ni、Cr、Mn、Si以及C粉末混合均匀；
(2)球磨：将混合均匀后的原料放入球磨罐中，加入YG8硬质合金球，加入占原料质量百分比为2％的无水乙醇作为介质，将球磨罐中抽真空后填充氩气，球料质量比为20：1，球磨转速为300r/min，球磨时间为20h；
(3)干燥：将球磨后浆料置于旋转蒸发仪中，先抽真空，气压降至0.09MPa开始升温烘干，烘干温度为70℃，烘干后粉末用200目筛网过筛；
(4)模压成型：将干燥后的粉体装入金属模具中，在200MPa压力下模压成型，保压时间为60s；
(5)烧结：将成型坯体放入真空烧结炉中高温烧结，自室温以8℃/min的升温速率升温至1000℃，然后以4℃/min的升温速率升温至烧结温度1300℃，真空度为10-2Pa，烧结时间为1h，随炉冷却，得到Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷；
该金属陶瓷由Ti(C,N)硬质相和304不锈钢粘结组成，硬度为90HRA，抗弯强度为1580MPa。
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