CN108265218A - 一种稀土掺杂Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷的制备工艺 - Google Patents
一种稀土掺杂Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷的制备工艺 Download PDFInfo
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Abstract
一种稀土掺杂Ti(C,N)‑304不锈钢金属陶瓷的制备工艺,按重量百分比,将Ti(C,N)、Fe、Ni、Cr、Mn、Si、C以及稀土混合均匀,然后在氩气保护下湿磨,干燥,过筛,得到粉体;将粉体装入金属模具中模压成型;将成型坯体高温烧结,得到稀土掺杂Ti(C,N)‑304不锈钢金属陶瓷。本发明过程工艺简单,成本低廉,适合工业应用;制备的金属陶瓷成分简单、不含W、Co战略稀缺资源,使用Ni含量少。硬度可达88HRA,能用于磨损、氧化腐蚀、磨损与氧化腐蚀交互作用,酸性腐蚀以及磨损与酸性腐蚀交互作用的严酷工况。
Description
技术领域
本发明涉及稀土掺杂金属陶瓷及制备方法,具体涉及一种稀土掺杂Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷的制备工艺。
背景技术
Ti(C,N)基金属陶瓷由于具有高硬度,与金属配副摩擦系数低,与金属基体能润湿以及耐磨性能优异的特点,是制备工模具以及耐磨件的理想材料,被广泛用作切削刀具,但是其韧性较低,硬质相与粘结相结合界面强度较低,添加稀土Y可以改善净化晶界、改善金属陶瓷结合界面。
Ti(C,N)基金属陶瓷通常用Co、Ni及其组合作为粘结相,但是由于Co和Ni均属于战略稀缺元素,价格昂贵且供应不稳定,导致通常的Ti(C,N)金属陶瓷价格高,增加了企业生产成本;并且Co易溶于酸,在酸性工况下该类金属陶瓷耐腐蚀性能差。因此,在保证优异的力学性能条件下,降低Ti(C,N)基金属陶瓷成本,改善耐酸腐蚀性能具有重要的意义。
公开号CN 101343709A,名称为“一种金属陶瓷刀具材料及制备方法”的中国专利,公开了一种以Ti(C,N)粉末、铬铁粉、羰基铁粉、羰基镍粉、Mo2C粉末为原料,制备的金属陶瓷。虽然该金属陶瓷具有高硬度、耐磨性好,成本低的有点,但是球磨时间长,这增加了能源消耗和生产成本,并且长时间的高能球磨易氧等杂质。
向金属陶瓷中添加稀土元素是提高金属陶瓷综合力学性能的有效手段。通常,稀土元素与金属陶瓷材料中的氧、硫、硅等元素形成高熔点化合物,能促进非自发形核并阻止晶粒长大从而细化晶粒。并且,稀土元素通常原子尺寸较大,溶解在材料基体中起到固溶强化和弥散强化的效果。对于提高材料的综合力学性能具有独特的作用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种稀土掺杂Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷的制备工艺,本发明成分简单,不含稀缺战略资源W、Co,使用Ni含量少,硬度高,耐磨性好。
为实现上述目的,本发明采用如下的技术方案:
一种稀土掺杂Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷的制备工艺,包括以下步骤:
(1)混料步骤:按重量百分比为Ti(C,N):60%~80%,Fe:14%~30%,Ni:1.8%~4%,Cr:3%~8%,Mn:0.15%~0.35%,Si:0.04%~0.09%,C:0.01%~0.03%以及稀土元素:0.01~1%;将Ti(C,N)、Fe、Ni、Cr、Mn、Si、C以及稀土混合均匀,然后在氩气保护下湿磨,干燥,过筛,得到粉体;
(2)将粉体装入金属模具中模压成型;
(3)烧结:将成型坯体高温烧结,得到稀土掺杂Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷。
本发明进一步的改进在于,湿磨具体过程为:在混合均匀的粉末放入球磨罐中,加入占混合均匀的粉末质量1%~2%的无水乙醇作为介质,将球磨罐中抽真空后填充氩气,球料质量比为(5~20):1,球磨转速为150r/min~300r/min,球磨时间为4h~20h。
本发明进一步的改进在于,干燥具体过程为:采用旋转蒸发仪烘干,烘干温度为55℃~75℃,真空度为0.09MPa。
本发明进一步的改进在于,模压成型具体为:在100~400MPa压力下保压30s~120s。
本发明进一步的改进在于,高温烧结时真空度为10-2Pa。
本发明进一步的改进在于,高温烧结具体为自室温升温至1000℃~1500℃,并保温0.5h~1.5h。
本发明进一步的改进在于,1000℃以下升温速率为8℃/min,1000℃以上升温速率为4℃/min。
本发明进一步的改进在于,高温烧结后随炉冷却。
本发明进一步的改进在于,稀土元素为Y、Ce或La。
本发明进一步的改进在于,该金属陶瓷的硬度值范围为75HRA~93HRA,抗弯强度为800MPa~1700MPa。
与现有技术相比,本发明具有的有益效果:本发明制备稀土掺杂Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷,制备过程简单,不含W、Co等战略稀缺资源,以Ti(C,N)为硬质相,以304不锈钢为粘结相,使用Ni含量少,成本低廉;304不锈钢与Ti(C,N)能润湿,稀土能够与S、P、O等杂质反应,从而净化硬质相与粘结相界面,提高硬度和强抗弯强度;形成的金属陶瓷致密度高、主要力学指标优良(硬度75~93HRA,抗弯强度800~1700MPa),可用于磨损、氧化腐蚀、磨损与氧化腐蚀交互作用,酸性腐蚀以及磨损与酸性腐蚀交互作用的严酷工况。
附图说明
图1为本发明实施例2所制得的稀土Y掺杂Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷微观组织SEM照片。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进一步说明:
本发明制备的稀土掺杂Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷包含硬质相和粘结相,原料为粉末,其组分重量百分比为:Ti(C,N):60%~80%,Fe:14%~30%,Ni:1.8%~4%,Cr:3%~8%,Mn:0.15%~0.35%,Si:0.04%~0.09%,C:0.01%~0.03%,稀土元素:0.01~1%。将原料称重后在氩气氛中湿磨4-20小时,然后粉末经干燥、模压成型制成坯体,最后将坯体放在石墨盒中在真空烧结炉中进行高温烧结,烧结温度为1000℃-1500℃,烧结完毕后随炉冷却。本发明过程工艺简单,成本低廉,适合工业应用;制备的金属陶瓷成分简单、不含W、Co战略稀缺资源,使用Ni含量少。硬度可达88HRA,能用于磨损、氧化腐蚀、磨损与氧化腐蚀交互作用,酸性腐蚀以及磨损与酸性腐蚀交互作用的严酷工况。
实施例1
一种稀土Y掺杂Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷制备工艺,包括混料、湿磨、干燥、模压成型、真空烧结步骤,具体如下:
(1)混料:将纯度不低于99%的Ti(C,N)、Fe、Ni、Cr、Mn、Si、C以及Y粉末混合均匀各组分按照质量百分比为Ti(C,N):60%,Fe:28.734%,Ni:3.6%,Cr:7.2%,Mn:0.34%,Si:0.088%,C:0.028%以及Y:0.01%;
(2)球磨:在混合均匀后的原料放入球磨罐中,加入占其质量百分比为2%的无水乙醇作为介质,将球磨罐中抽真空后填充氩气,球料质量比为10:1,球磨转速为300r/min,球磨时间为20h;
(3)干燥:将球磨后浆料置于旋转蒸发仪中,先抽真空,气压降至0.09MPa开始升温烘干,烘干温度为55℃,烘干后粉末用200目筛网过筛;
(4)模压成型:将干燥后的粉体装入金属模具中,在200MPa压力下模压成型,保压时间为60s;
(5)烧结:将成型坯体放入真空烧结炉中高温烧结,具体为:自室温以8℃/min的升温速率升温至1000℃,然后以4℃/min的升温速率升温至烧结温度1450℃,真空度为10-2Pa,烧结时间为1h,随炉冷却,得到稀土Y掺杂Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷。
经烧结生成得到的金属陶瓷由Ti(C,N)硬质相和304不锈钢硬质组成,硬度为75HRA,抗弯强度为900MPa。
实施例2
一种稀土Y掺杂Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷制备工艺,包括混料、湿磨、干燥、模压成型、真空烧结步骤,具体如下:
(1)混料:选用纯度不低于99%的Ti(C,N)、Fe、Ni、Cr、Mn、Si、C粉末以及稀土Y混合,各组分按照质量百分比为Ti(C,N):60%,Fe:28.694%,Ni:3.6%,Cr:7.2%,Mn:0.34%,Si:0.088%,C:0.028%以及Y:0.05%;
(2)球磨:在混合后的原料放入球磨罐中,加入占其质量百分比为2%的无水乙醇作为介质,将球磨罐中抽真空后填充氩气,球料质量比为10:1,球磨转速为300r/min,球磨时间为20h;
(3)干燥:将球磨后浆料置于旋转蒸发仪中,先抽真空,气压降至0.09MPa开始升温烘干,烘干温度为55℃,烘干后粉末用200目筛网过筛;
(4)模压成型:将干燥后的粉体装入金属模具中,在200MPa压力下模压成型,保压时间为60s;
(5)烧结:将成型坯体放入真空烧结炉中高温烧结,具体为:自室温以8℃/min的升温速率升温至1000℃,然后以4℃/min的升温速率升温至烧结温度1450℃,真空度为10-2Pa,烧结时间为1h,随炉冷却,得到稀土Y掺杂Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷。
经烧结生成得到的金属陶瓷由Ti(C,N)硬质相和304不锈钢硬质组成,硬度为75HRA,抗弯强度为850MPa。
参见图1,从图1可以看出,添加稀土Y后,该金属陶瓷组织结构均匀,晶粒细小有利于提高力学性能。
实施例3
一种稀土Y掺杂Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷制备工艺,包括混料、湿磨、干燥、模压成型、真空烧结步骤,具体如下:
(1)混料:选用纯度不低于99%的Ti(C,N)、Fe、Ni、Cr、Mn、Si、C粉末以及稀土Y混合,各组分按照质量百分比为Ti(C,N):60%,Fe:28.044%,Ni:3.5%,Cr:7%,Mn:0.34%,Si:0.088%,C:0.028%以及Y:1%;
(2)球磨:在混合后的原料放入球磨罐中,加入占其质量百分比为2%的无水乙醇作为介质,将球磨罐中抽真空后填充氩气,球料质量比为10:1,球磨转速为300r/min,球磨时间为10h;
(3)干燥:将球磨后浆料置于旋转蒸发仪中,先抽真空,气压降至0.09MPa开始升温烘干,烘干温度为75℃,烘干后粉末用200目筛网过筛;
(4)模压成型:将干燥后的粉体装入金属模具中,在200MPa压力下模压成型,保压时间为120s;
(5)烧结:将成型坯体放入真空烧结炉中高温烧结,具体为:自室温以8℃/min的升温速率升温至1000℃,然后以4℃/min的升温速率升温至烧结温度1440℃,真空度为10-2Pa,烧结时间为1h,随炉冷却,得到稀土Y掺杂Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷。
经烧结生成得到的金属陶瓷由Ti(C,N)硬质相和304不锈钢硬质组成,硬度为76HRA,抗弯强度为850MPa。
实施例4
一种稀土Y掺杂Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷制备工艺,顺序包括混料、湿磨、干燥、模压成型、真空烧结步骤,具体如下:
(1)混料:选用纯度不低于99%的Ti(C,N)、Fe、Ni、Cr、Mn、Si、C粉末以及稀土Y,各组分按照质量百分比为Ti(C,N):70%,Fe:23.11%,Ni:2.2%,Cr:4.39%,Mn:0.16%,Si:0.069%,C:0.021%以及Y:0.05%;
(2)球磨:在混合后的原料放入球磨罐中,加入占其质量百分比为2%的无水乙醇作为介质,将球磨罐中抽真空后填充氩气,球料质量比为10:1,球磨转速为300r/min,球磨时间为10h;
(3)干燥:将球磨后浆料置于旋转蒸发仪中,先抽真空,气压降至0.09MPa开始升温烘干,烘干温度为75℃,烘干后粉末用200目筛网过筛;
(4)模压成型:将干燥后的粉体装入金属模具中,在200MPa压力下模压成型,保压时间为120s;
(5)烧结:将成型坯体放入真空烧结炉中高温烧结,具体为:自室温以8℃/min的升温速率升温至1000℃,然后以4℃/min的升温速率升温至烧结温度1440℃,真空度为10-2Pa,烧结时间为1h,随炉冷却,得到稀土Y掺杂Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷。
经烧结生成得到的金属陶瓷由Ti(C,N)硬质相和304不锈钢硬质组成,硬度为78HRA,抗弯强度为1100MPa。
实施例5
一种稀土Y掺杂Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷制备工艺,包括混料、湿磨、干燥、模压成型、真空烧结步骤,具体如下:
(1)混料:选用纯度不低于99%的Ti(C,N)、Fe、Ni、Cr、Mn、Si、C粉末以及稀土Y,各组分按照质量百分比为Ti(C,N):70%,Fe:22.82%,Ni:2.15%,Cr:4.283%,Mn:0.16%,Si:0.066%,C:0.021%以及Y:0.5%;
(2)球磨:在混合后的原料放入球磨罐中,加入占其质量百分比为2%的无水乙醇作为介质,将球磨罐中抽真空后填充氩气,球料质量比为10:1,球磨转速为300r/min,球磨时间为10h;
(3)干燥:将球磨后浆料置于旋转蒸发仪中,先抽真空,气压降至0.09MPa开始升温烘干,烘干温度为75℃,烘干后粉末用200目筛网过筛;
(4)模压成型:将干燥后的粉体装入金属模具中,在200MPa压力下模压成型,保压时间为120s;
(5)烧结:将成型坯体放入真空烧结炉中高温烧结,具体为:自室温以8℃/min的升温速率升温至1000℃,然后以4℃/min的升温速率升温至烧结温度1450℃,真空度为10-2Pa,烧结时间为1h,随炉冷却,得到稀土Y掺杂Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷。
经烧结生成得到的金属陶瓷由Ti(C,N)硬质相和304不锈钢硬质组成,硬度为78HRA,抗弯强度为1050MPa。
实施例6
一种稀土Y掺杂Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷制备工艺,包括混料、湿磨、干燥、模压成型、真空烧结步骤,具体如下:
(1)混料:选用纯度不低于99%的Ti(C,N)、Fe、Ni、Cr、Mn、Si、C粉末以及稀土Y混合,各组分按照质量百分比为Ti(C,N):80%,Fe:14.5%,Ni:1.8%,Cr:3%,Mn:0.15%,Si:0.04%,C:0.01%以及Y:0.5%;
(2)球磨:在混合后的原料放入球磨罐中,加入占其质量百分比为2%的无水乙醇作为介质,将球磨罐中抽真空后填充氩气,球料质量比为10:1,球磨转速为300r/min,球磨时间为10h;
(3)干燥:将球磨后浆料置于旋转蒸发仪中,先抽真空,气压降至0.09MPa开始升温烘干,烘干温度为75℃,烘干后粉末用200目筛网过筛;
(4)模压成型:将干燥后的粉体装入金属模具中,在200MPa压力下模压成型,保压时间为120s;
(5)烧结:将成型坯体放入真空烧结炉中高温烧结,具体为:自室温以8℃/min的升温速率升温至1000℃,然后以4℃/min的升温速率升温至烧结温度1450℃,真空度为10-2Pa,烧结时间为1h,随炉冷却,得到稀土Y掺杂Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷。
经烧结生成得到的金属陶瓷由Ti(C,N)硬质相和304不锈钢硬质组成,硬度为92HRA,抗弯强度为1700MPa。
实施例7
一种稀土Y掺杂Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷制备工艺,包括混料、湿磨、干燥、模压成型、真空烧结步骤,具体如下:
(1)混料:选用纯度不低于99%的Ti(C,N)、Fe、Ni、Cr、Mn、Si、C粉末以及稀土Ce混合,各组分按照质量百分比为Ti(C,N):73.5%,Fe:14%,Ni:4%,Cr:8%,Mn:0.15%,Si:0.04%,C:0.01%以及Ce:0.3%;
(2)球磨:在混合后的原料放入球磨罐中,加入占其质量百分比为2%的无水乙醇作为介质,将球磨罐中抽真空后填充氩气,球料质量比为10:1,球磨转速为300r/min,球磨时间为10h;
(3)干燥:将球磨后浆料置于旋转蒸发仪中,先抽真空,气压降至0.09MPa开始升温烘干,烘干温度为75℃,烘干后粉末用200目筛网过筛;
(4)模压成型:将干燥后的粉体装入金属模具中,在200MPa压力下模压成型,保压时间为120s;
(5)烧结:将成型坯体放入真空烧结炉中高温烧结,具体为:自室温以8℃/min的升温速率升温至1000℃,然后以4℃/min的升温速率升温至烧结温度1450℃,真空度为10-2Pa,烧结时间为1h,随炉冷却,得到稀土Y掺杂Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷。
经烧结生成得到的金属陶瓷由Ti(C,N)硬质相和304不锈钢硬质组成,硬度为84HRA,抗弯强度为1270MPa。
实施例8
一种稀土Y掺杂Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷制备工艺,包括混料、湿磨、干燥、模压成型、真空烧结步骤,具体如下:
(1)混料:选用纯度不低于99%的Ti(C,N)、Fe、Ni、Cr、Mn、Si、C粉末以及稀土La混合,各组分按照质量百分比为Ti(C,N):63.93%,Fe:30%,Ni:1.8%,Cr:3%,Mn:0.35%,Si:0.09%,C:0.03%以及La:0.8%;
(2)球磨:在混合后的原料放入球磨罐中,加入占其质量百分比为2%的无水乙醇作为介质,将球磨罐中抽真空后填充氩气,球料质量比为10:1,球磨转速为300r/min,球磨时间为10h;
(3)干燥:将球磨后浆料置于旋转蒸发仪中,先抽真空,气压降至0.09MPa开始升温烘干,烘干温度为75℃,烘干后粉末用200目筛网过筛;
(4)模压成型:将干燥后的粉体装入金属模具中,在200MPa压力下模压成型,保压时间为120s;
(5)烧结:将成型坯体放入真空烧结炉中高温烧结,具体为:自室温以8℃/min的升温速率升温至1000℃,然后以4℃/min的升温速率升温至烧结温度1450℃,真空度为10-2Pa,烧结时间为1h,随炉冷却,得到稀土La掺杂Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷。
经烧结生成得到的金属陶瓷由Ti(C,N)硬质相和304不锈钢硬质组成,硬度为75HRA,抗弯强度为800MPa。
实施例9
一种稀土Y掺杂Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷制备工艺,包括混料、湿磨、干燥、模压成型、真空烧结步骤,具体如下:
(1)混料:选用纯度不低于99%的Ti(C,N)、Fe、Ni、Cr、Mn、Si、C粉末以及稀土La混合,各组分按照质量百分比为Ti(C,N):78%,Fe:14.5%,Ni:2.5%,Cr:4.072%,Mn:0.17%,Si:0.044%,C:0.014%以及Ce:0.7%;
(2)球磨:在混合后的原料放入球磨罐中,加入占其质量百分比为2%的无水乙醇作为介质,将球磨罐中抽真空后填充氩气,球料质量比为10:1,球磨转速为300r/min,球磨时间为10h;
(3)干燥:将球磨后浆料置于旋转蒸发仪中,先抽真空,气压降至0.09MPa开始升温烘干,烘干温度为75℃,烘干后粉末用200目筛网过筛;
(4)模压成型:将干燥后的粉体装入金属模具中,在400MPa压力下模压成型,保压时间为120s;
(5)烧结:将成型坯体放入真空烧结炉中高温烧结,具体为:自室温以8℃/min的升温速率升温至1000℃,然后以4℃/min的升温速率升温至烧结温度1200℃,真空度为10-2Pa,烧结时间为1h,随炉冷却,得到稀土Y掺杂Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷。
经烧结生成得到的金属陶瓷由Ti(C,N)硬质相和304不锈钢硬质组成,硬度为91HRA,抗弯强度为1600MPa。
Claims (10)
1.一种稀土掺杂Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:
(1)混料步骤:按重量百分比为Ti(C,N):60%~80%,Fe:14%~30%,Ni:1.8%~4%,Cr:3%~8%,Mn:0.15%~0.35%,Si:0.04%~0.09%,C:0.01%~0.03%以及稀土元素:0.01~1%;将Ti(C,N)、Fe、Ni、Cr、Mn、Si、C以及稀土混合均匀,然后在氩气保护下湿磨,干燥,过筛,得到粉体;
(2)将粉体装入金属模具中模压成型;
(3)烧结:将成型坯体高温烧结,得到稀土掺杂Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷的制备工艺,其特征在于,湿磨具体过程为:在混合均匀的粉末放入球磨罐中,加入占混合均匀的粉末质量1%~2%的无水乙醇作为介质,将球磨罐中抽真空后填充氩气,球料质量比为(5~20):1,球磨转速为150r/min~300r/min,球磨时间为4h~20h。
3.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷的制备工艺,其特征在于,干燥具体过程为:采用旋转蒸发仪烘干,烘干温度为55℃~75℃,真空度为0.09MPa。
4.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷的制备工艺,其特征在于,模压成型具体为:在100~400MPa压力下保压30s~120s。
5.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷的制备工艺,其特征在于,高温烧结时真空度为10-2Pa。
6.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷的制备工艺,其特征在于,高温烧结具体为自室温升温至1000℃~1500℃,并保温0.5h~1.5h。
7.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷的制备工艺,其特征在于,1000℃以下升温速率为8℃/min,1000℃以上升温速率为4℃/min。
8.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷的制备工艺,其特征在于,高温烧结后随炉冷却。
9.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷的制备工艺,其特征在于,稀土元素为Y、Ce或La。
10.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷的制备工艺,其特征在于,该金属陶瓷的硬度值范围为75HRA~93HRA,抗弯强度为800MPa~1700MPa。
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