CN102070140B - 一种利用强碱化学处理得到高比表面积石墨烯材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种利用强碱处理得到高比表面积石墨烯材料的方法，属于石墨烯材料制备技术领域。本发明利用强碱和碳在高温下的反应，对热处理或者微波辐照得到的石墨烯粉末进行进一步化学处理，从而快速的、大批量的在石墨烯表面腐蚀出纳米量级的微孔，极大地提高其比表面积。于此同时，高温处理可进一步还原石墨烯，从而保证所得到材料的高导电性。

Description

一种利用强碱化学处理得到高比表面积石墨烯材料的方法
技术领域
本发明涉及一种化学处理法生产石墨烯材料的方法，属于石墨烯材料制备技术领域。
背景技术
石墨烯，英文名Graphene，是碳原子按照六角排列而成的二维晶格结构。 作为单层碳原子平面材料，石墨烯可以通过剥离石墨材料而得到。这种石墨晶体薄膜自2004年被曼彻斯特大学的科学家发现之后，石墨烯就成为科学界和工业界关注的焦点。石墨烯的厚度只有0.335纳米，不仅是已知材料中最薄的一种，还非常牢固坚硬；作为单质，它在室温下传递电子的速度比已知所有的导体和半导体都快(石墨烯中电子的迁移速度达到了光速的1/300)。由于石墨烯的特殊原子结构，其中载流子（电子和空穴）的行为必须用相对论量子力学(relativistic quantum mechanics)才能描绘。同时，作为单层碳原子结构，石墨烯的理论比表面积高达2630 m2/g。如此高的比表面积使得以基于石墨烯的材料成为极有前途的能量储存活性材料， 使得石墨烯材料有可能在储氢、新型锂离子电池、超级电容器或者燃料电池得到应用。
目前制备石墨烯材料的方法有轻微摩擦法或撕胶带发（粘贴HOPG）、加热 SiC法、 金属衬底化学气相沉积法和化学分散法等，其中以化学分散法最为适应于大规模生产石墨烯材料，尤其是粉末状石墨烯材料，具体地：
氧化石墨是石墨在H2SO4、HNO3、HClO4等强酸和强氧化剂的作用下，或电化学过氧化作用下，经水解后形成的。氧化石墨同样是一层状共价化合物，层间距离大约为0.8nm（石墨为0.335nm）依制备方法而异。一般认为，氧化石墨中含有-C-OH、-C-O-C，甚至-COOH等基团。和石墨不同，由于极性基团的存在，氧化石墨片层之间存在静电排斥作用。因此，氧化石墨在外力，如超声波的作用下在水中或其它极性溶剂中可以发生剥离，形成单层氧化石墨烯（graphene oxide）。制得氧化石墨烯后，再通过还原使所制氧化石墨烯脱氧重新石墨化，保持其几何形貌时可恢复部分其导电性。
具体地，还原方法包括化学还原法，比如利用水合肼等强还原剂、高温加热处理、微波辐照处理、电化学还原等，可得到导电的具有较高比表面积的石墨烯材料。但是，目前此几种方法得到的石墨烯粉末的比表面积均在1000 m2/g以下，一般小于700 m2/g,远低于石墨烯的理论比表面积。此技术瓶颈约束了石墨烯材料的进一步应用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是g服现有化学分散法所得石墨烯材料的比表面积小的缺陷，提供了一种制备方法，所得石墨烯比表面积大，同时保持材料的高电导。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
一种利用强碱处理得到高比表面积石墨烯材料的方法，包括以下制备步骤：
(1).取氧化石墨置于水中，超声2～3小时，浓度为0.01～10 mg/ml； 同时，配置强碱水溶液，浓度为0.2～20 mol/L；
(2).将步骤（1）的强碱水溶液加入步骤（1）的氧化石墨悬浮液，搅拌至出现云状凝聚；其中，强碱与氧化石墨的质量比为1~50:1；
(3).过滤步骤（2）凝聚后的氧化石墨悬浮液，将滤饼干燥；
(4).将步骤（3）干燥后 所得固体颗粒或者粉末在高温下700～1200℃，进行烧结；
(5).将步骤（4）烧结后的固体进行水洗，过滤和干燥。
进一步地，所述强碱为氢氧化钾，氢氧化钠或者氢氧化钙。
本发明提高石墨烯比表面积，具体地，从目前的最高700 m2/g 提高数倍至1500～3000 m2/g，并且同时保持材料的高电导。本发明利用强碱和碳在高温下的反应，对热处理或者微波辐照得到的石墨烯粉末进行进一步化学处理，从而快速的、大批量的在石墨烯表面腐蚀出纳米量级的微孔，极大地提高其比表面积。于此同时，高温处理可进一步还原石墨烯，从而保证所得到材料的高导电性。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明方法的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：
利用氢氧化钾改性石墨烯材料的方法，包括以下制备步骤：
1、称取11.2g纯氢氧化钾颗粒置于氧化铝烧杯，加入20ml的去离子水，得到20mol/L的氢氧化钾水溶液；
2、称取0.224g氧化石墨颗粒置于玻璃烧杯，加入2.24L的去离子水，用针状超声设备超声3小时，得到0.1g/L的氧化石墨悬浮液；
3、 将步骤1得到的氢氧化钾溶液倒入步骤2得到的氧化石墨悬浮液，置于磁搅拌平板上以1000转/分钟的速度进行搅拌30分钟；
4、将步骤3得到的凝聚物倒入真空过滤装置，开启真空阀门进行抽滤；直至无水滴滴下； 
5、将步骤4得到的物质放入真空烘箱，将真空抽到极限，温度设至60℃，干燥24小时；
    6、将步骤5得到固体颗粒置入管式电炉，以每分钟5℃的速度将温度升至800℃，然后保持1小时，同时通入150cm3/min的氩气气流进行保护，压强设为1个大气压；
    7、待电炉冷却至室温后，取出固体颗粒，置入玻璃容器，加入200ml的去离子水，在800转/分钟的速度下磁搅拌1小时，然后倒入真空抽滤溶液滤掉水；
8、将步骤7得到的固体重新置入玻璃容器，加入200ml的去离子水，在800转/分钟的速度下磁搅拌1小时，然后再次倒入真空抽滤容器滤掉水；
9、重复步骤8直至得到搅拌后的悬浮液pH值为7；
10、将步骤9得到的固体置入真空烘箱在70℃下干燥2小时；
11、将步骤10得到的固体在管式炉中800℃下真空中处理2小时；
12、待炉子冷却到室温，即可得到氢氧化钾处理改性后的石墨烯粉末。
实施例2：
利用氢氧化钾改性石墨烯材料的方法，包括以下制备步骤：
1、称取0.112g纯氢氧化钾颗粒置于氧化铝烧杯，加入20ml的去离子水，得到0.2mol/L的氢氧化钾水溶液；
2、称取0.1g氧化石墨颗粒置于玻璃烧杯，加入0.01L的去离子水，用针状超声设备超声1小时，得到10g/L的氧化石墨悬浮液；
3、 将步骤1得到的氢氧化钾溶液倒入步骤2得到的氧化石墨悬浮液，置于磁搅拌平板上以200转/分钟的速度进行搅拌30分钟；
4、将步骤3得到的凝聚物倒入真空过滤装置，开启真空阀门进行抽滤；直至无水滴滴下； 
5、将步骤4得到的物质放入真空烘箱，将真空抽到极限，温度设至60℃，干燥24小时；
    6、将步骤5得到固体颗粒置入管式电炉，以每分钟5℃的速度将温度升至800℃，然后保持1小时，同时通入150cm3/min的氩气气流进行保护，压强设为1个大气压；
    7、待电炉冷却至室温后，取出固体颗粒，置入玻璃容器，加入50ml的去离子水，在800转/分钟的速度下磁搅拌1小时，然后倒入真空抽滤溶液滤掉水；
    8、将步骤7得到的固体重新置入玻璃容器，加入50ml的去离子水，在800转/分钟的速度下磁搅拌1小时，然后再次倒入真空抽滤容器滤掉水；
9、重复步骤8直至得到搅拌后的悬浮液pH值为7；
10、将步骤9得到的固体置入真空烘箱在70℃下干燥2小时；
11、将步骤10得到的固体在管式炉中800℃下真空中处理2小时；
12、待炉子冷却到室温，即可得到氢氧化钾处理改性后的石墨烯粉末。
实施例3：
利用氢氧化钠改性石墨烯材料的方法，包括以下制备步骤：
1、称取5.6g纯氢氧化钠颗粒置于氧化铝烧杯，加入20ml的去离子水，得到10mol/L的氢氧化钾水溶液；
2、称取1g氧化石墨颗粒置于玻璃烧杯，加入0.2L的去离子水，用针状超声设备超声3小时，得到5g/L的氧化石墨悬浮液；
3、 将步骤1得到的氢氧化钠溶液倒入步骤2得到的氧化石墨悬浮液，置于磁搅拌平板上以1000转/分钟的速度进行搅拌30分钟；
4、将步骤3得到的凝聚物倒入真空过滤装置，开启真空阀门进行抽滤；直至无水滴滴下； 
5、将步骤4得到的物质放入真空烘箱，将真空抽到极限，温度设至60℃，干燥24小时；
    6、将步骤5得到固体颗粒置入管式电炉，以每分钟5℃的速度将温度升至800℃，然后保持1小时，同时通入150cm3/min的氩气气流进行保护，压强设为1个大气压；
    7、待电炉冷却至室温后，取出固体颗粒，置入玻璃容器，加入200ml的去离子水，在800转/分钟的速度下磁搅拌1小时，然后用倒入真空抽滤溶液滤掉水；
    8、将步骤7得到的固体重新置入玻璃容器，加入200ml的去离子水，在800转/分钟的速度下磁搅拌1小时，然后再次倒入真空抽滤容器滤掉水；
9、重复步骤8直至得到搅拌后的悬浮液pH值为7；
10、将步骤9得到的固体置入真空烘箱在70℃下干燥2小时；
11、将步骤10得到的固体在管式炉中800℃下真空中处理2小时；
12、待炉子冷却到室温，即可得到氢氧化钾处理改性后的石墨烯粉末。
实施例4：利用氢氧化钠改性石墨烯材料的方法，包括以下制备步骤：
1、称取0.112g纯氢氧化钠颗粒置于氧化铝烧杯，加入20ml的去离子水，得到0.2mol/L的氢氧化钾水溶液；
2、称取0.1g氧化石墨颗粒置于玻璃烧杯，加入1L的去离子水，用针状超声设备超声1小时，得到0.1g/L的氧化石墨悬浮液；
3、 将步骤1得到的氢氧化钠溶液倒入步骤2得到的氧化石墨悬浮液，置于磁搅拌平板上以200转/分钟的速度进行搅拌30分钟；
4、将步骤3得到的凝聚物倒入真空过滤装置，开启真空阀门进行抽滤；直至无水滴滴下； 
5、将步骤4得到的物质放入真空烘箱，将真空抽到极限，温度设至60℃，干燥24小时；
    6、将步骤5得到固体颗粒置入管式电炉，以每分钟5℃的速度将温度升至800℃，然后保持1小时，同时通入150cm3/min的氩气气流进行保护，压强设为1个大气压；
    7、待电炉冷却至室温后，取出固体颗粒，置入玻璃容器，加入50ml的去离子水，在800转/分钟的速度下磁搅拌1小时，然后用倒入真空抽滤溶液滤掉水；
    8、将步骤7得到的固体重新置入玻璃容器，加入50ml的去离子水，在800转/分钟的速度下磁搅拌1小时，然后再次倒入真空抽滤容器滤掉水；
9、重复步骤8直至得到搅拌后的悬浮液pH值为7；
10、将步骤9得到的固体置入真空烘箱在70℃下干燥2小时；
11、将步骤10得到的固体在管式炉中800℃下真空中处理2小时；
12、待炉子冷却到室温，即可得到氢氧化钾处理改性后的石墨烯粉末。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种利用强碱化学处理得到高比表面积石墨烯材料的方法，其特征在于，包括以下制备步骤：(1).取氧化石墨置于水中，超声2～3小时，浓度为0.01～10 mg/ml； 同时，配置强碱水溶液，浓度为0.2～20 mol/L；(2).将步骤（1）的强碱水溶液加入到步骤（1）的氧化石墨悬浮液，搅拌至出现云状凝聚；其中，强碱与氧化石墨的质量比为1~50:1；(3).过滤步骤（2）凝聚后的氧化石墨悬浮液，将滤饼干燥；(4).将步骤（3）干燥后所得固体颗粒或者粉末在高温下700～1200℃，进行烧结；(5).将步骤（4）烧结后的固体进行水洗，过滤和干燥。
2.根据权利要求1所述的利用强碱化学处理得到高比表面积石墨烯材料的方法，其特征在于：所述强碱为氢氧化钾，氢氧化钠或氢氧化钙。
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