CN103058178B - 一种高比表面石墨烯及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备高比表面石墨烯的方法，所述方法为将强碱固体加入氧化石墨烯水溶液中混合均匀得悬浮液，将悬浮液中的水分蒸发去除，得固体，最后将固体粉碎，煅烧、水洗、干燥得到高比表面石墨烯。本发明以氧化石墨烯为原料，省去了现有技术以石墨烯为原料的方法中将氧化石墨烯还原为石墨烯的步骤，大大的简化了制备步骤，增加了操作的安全性，避免了对操作者、设备及环境存在的危害；制备得到的高比表面石墨烯的比表面积可控。
Description
技术领域
本发明涉及一种石墨烯及其制备方法和用途，具体涉及一种高比表面石墨烯及其制备方法和用途，属于石墨烯材料制备领域。
背景技术
石墨烯（Graphene）是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成的六角型呈蜂巢晶格的二维纳米材料。石墨烯的电子迁移率（超过15000cm2/V·s）高，电阻率（只约10-6Ω·cm）低，电子迁移的速度极快（达到了光速的1/300），导热系数（高达5300W/m·K）高，比表面积高（理论比表面积高达2630m2/g），这些特性使其有望在储能器件领域发挥出不可的潜能。
目前，制备石墨烯的方法有四种：机械剥离法、氧化石墨还原法、外延生长法以及化学气相沉积法。其中，氧化石墨还原法最为适合大量生产石墨烯。具体地，还原方法包括热还原和微波还原等。但目前这几种方法得到的石墨烯粉末比表面积均在1000m2/g以下，远远小于石墨烯的理论比表面积。
CN102070140A公开了一种利用强碱和碳在高温下的反应，该方法对热处理或者微波辐照得到的石墨烯粉末加入强碱溶液进行活化，从而在石墨烯表面腐蚀出大量的微孔，抽滤后得到滤饼，将滤饼干燥、烧结得到高比表面石墨烯。
在该方法中，热还原及微波还原，需要将氧化石墨烯溶液进行一系列复杂的酸洗、水洗，然后再干燥（干燥温度一般不超过80℃）成固体，然后以极速升温到1000℃左右的方式或微波辐照的方式，使氧化石墨烯释放出大量的气体，使氧化石墨烯失去含氧官能团并且达到剥离的效果而形成石墨烯。此两种方法的反应过程较为剧烈，产物以类似粉尘的形式存在，损失不可控，收集困难，释放出的气体具有酸性，对操作者、设备及环境的存在危害，存在安全性隐患。
在CN102070140A中，由于强碱实际保留在滤饼中的量无法控制，造成所得到的高比表面石墨烯的比表面积不可控制，且加入的强碱大部分随着抽滤的过程被当做滤液损失，造成了很大的浪费。
因此，如何开发一种成本较低的环保的高比表面石墨烯的制备方法，是本领域一个亟待解决的问题。所述方法得到的高比表面石墨烯的比表面积可控。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种高比表面石墨烯的制备方法。所述方法得到的高比表面石墨烯的比表面积可控，并且成本低，对环境友好。
本发明所述的高比表面石墨烯，为比表面积≥500m2/g的石墨烯。
本发明提供的方法直接以氧化石墨烯为原料，将强碱加入氧化石墨烯溶液中，混合均匀得悬浮液，将悬浮液中的水分蒸发去除，得固体，最后将固体粉碎，煅烧得到高比表面石墨烯初品；
可选地，在煅烧后，将所得固体进行水洗，干燥得高比表面石墨烯。
由于煅烧后得到的高比表面石墨烯初品中含有部分强碱，对后续石墨烯的使用寿命，使用效果均有不利影响，因此在煅烧过后，可选将所得到的高比表面石墨烯初品进行水洗，干燥，除去其中的强碱。所述的水洗，干燥为本领域公知的步骤，此处不再赘述。
本发明所述悬浮液的水份以蒸发的形式离去，随着悬浮液中水分的蒸发，强碱与氧化石墨烯混合均匀，且其中的绝对量不会发生变化，由此可以看出，本发明只需要控制强碱的用量，就可以控制与氧化石墨烯混合的强碱的量。
本发明所述“将悬浮液中的水分蒸发去除”的方法优选为干燥，更优选为油浴干燥、鼓风干燥或真空干燥中的1种或至少2种的组合，所述组合例如油浴干燥和鼓风干燥的组合、油浴干燥和真空干燥的组合等，进一步优选油浴干燥和/或鼓风干燥。
优选地，所述干燥的温度为80~180℃，例如82℃、85℃、89℃、93℃、96℃、100℃、104℃、109℃、115℃、118℃、125℃、135℃、148℃、159℃、167℃、178℃、179℃等，优选100~180℃。
优选地，所述干燥的时间为17~46h，例如18h、23h、28h、35h、38h、40h、42h、45h等，优选18~24h。
作为优选技术方案，本发明所述“将悬浮液中的水分蒸发去除”的方法为：将悬浮液置于油浴中进行油浴干燥至悬浮液失去流动性，然后将所得产物鼓风干燥；
优选地，所述油浴干燥的温度为110~180℃，例如112℃、115℃、119℃、123℃、126℃、130℃、134℃、139℃、145℃、148℃、155℃、155℃、158℃、163℃、167℃、172℃、178℃等，优选120~180℃；
优选地，所述油浴干燥的时间为2~8h，例如2.3h、2.6h、2.8h、3.5h、3.8h、4h、4.2h、4.5h、4.8h、5.2h、5.6h、7h、7.3h、7.4h、7.7h、7.9h等，优选3~6h；
优选地，所述鼓风干燥的温度为80~140℃，例如82℃、85℃、89℃、93℃、96℃、100℃、104℃、109℃、115℃、118℃、125℃、125℃、128℃、133℃、137℃等，优选80~120℃；
优选地，所述鼓风干燥的时间为15~36h，例如15.3h、15.6h、15.8h、16.5h、16.8h、17h、17.2h、17.5h、18.8h、19.2h、20.6h、22h、23.3h、26.4h、28h、32h、34h、35h等，优选18~24h。
本发明所述的制备高比表面石墨烯的方法是依靠强碱对完整的氧化石墨烯或石墨烯的表面的腐蚀来制备的，因此碱的加入量非常关键。
本发明所述氧化石墨烯与强碱的质量比为1:1~1:5，例如1:1.1、1:1.2、1:1.8、1.2.2、1:2.5、1:2.8、1:3.4、1:4、1:4.5、1.4.8、1:5等，优选1:1~1:4，进一步优选1:1.5~1:3.5。当氧化石墨烯与强碱的质量比为1:1.5~1:3.5时，制备得到的石墨烯的比表面积为1000~2500m2/g。
本发明中，氧化石墨烯与强碱混合比例应当在1:1~1:5之间，如果强碱的量太少，活化的程度小，产品的比表面积达不到要求；如果强碱的量太多，虽然活化程度提高了，但是石墨烯中碳的损失太大，造成石墨烯结构的缺陷，影响石墨烯的电导率。
在氧化石墨烯与强碱的质量比为1:1~1:5的范围内，氧化石墨烯与强碱的质量比越小，所得到的石墨烯的比表面积越大；也就是说，在强碱与氧化石墨烯的比例在1~5之间时，强碱的加入量越大，石墨烯的比表面积越大。而当氧化石墨烯与强碱的比例超出1:1~1:5的范围时，石墨烯的比表面积与强碱的加入量并不存在所述的关系。
即使是在氧化石墨烯与强碱的质量比为1:1~1:5的范围内，随着强碱的加入，石墨烯的比表面积虽然一直增大，但是增大的速率却越来越小；因此，在本发明中，氧化石墨烯与强碱的质量比为优选1:1~1:4，进一步优选1:1.5~1:3.5。
优选地，本发明所述强碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂或氢氧化钙中的任意1种或至少2种的组合，所述组合例如氢氧化钠/氢氧化钾的组合、氢氧化锂/氢氧化钾的组合、氢氧化钠/氢氧化钙/氢氧化钾的组合等。所述组合的各物质的比例，本发明不做限定。
本发明所述氧化石墨烯的制备方法为：将石墨氧化得氧化石墨，经剥离得氧化石墨烯。
本领域对氧化石墨的制备方法有一定的研究，主要有Brodie法、Hummers法、Staudenmaier法或改性Hummers法。
Brodie法是首先用发烟HNO3处理天然微粉石墨，石墨被氧化时，硝酸离子侵人石墨片层间，然后再投入KClO4进一步氧化，随后将反应物投人大量水中，进行过滤，水洗至滤液接近中性后，干燥，得到氧化石墨。
Staudemaier法是用浓硫酸和发烟硝酸混合酸对石墨粉进行处理，同样也是以KClO4为氧化剂。
Hummers法是将石墨粉和无水硝酸钠（NaNO3）加入到置于冰浴内的浓硫酸中，强力搅拌下加入KMnO4，并用体积分数3%H2O2还原剩余的高锰酸钾和MnO2，使其变为无色可溶的MnSO4。在双氧水的处理下，悬浮液变成亮黄色。过滤、洗涤3次，然后真空脱水得到。所得到的氧化石墨片层具有褶铍型结构，且含氧量较大，官能团较为丰富，在纯水中可良好分散。
改性Hummers法是后来科研工作者对hummers法进行的改进，典型但非限制性的有：傅玲等的在“Hummers法制备氧化石墨时影响氧化程度的工艺因素研究”中介绍的Hummers法（Hummers法制备氧化石墨时影响氧化程度的工艺因素研究，傅玲等，炭素，2005年第4期：10~14）。
CN102275896A公开了一种插层法制备氧化石墨的方法，它包括如下步骤：先取石墨粉置于反应容器中，再加入浓硫酸并搅拌；在加入高锰酸钾并搅拌；将反应容器置于30～40℃的水浴中；水浴加热反应后的反应容器置于冰浴中，往反应容器中加入去离子水并搅拌；冰浴降温反应后，继续往反应容器中加入去离子水并搅拌；持续搅拌，将过氧化氢逐滴加入到步应容器中直到没有气泡产生；将悬浮液中的不溶物过滤出来用稀盐酸洗、去离子水各洗若干遍；抽滤不溶物，抽滤后将不溶物置于真空干燥箱中室温下干燥1～2天得到氧化石墨。本发明的方法具有反应时间较短、插氧程度较高、合成工艺相对安全并且适于大规模生产等优点。
优选地，本发明所述石墨氧化的方式选自Brodie法、Staudenmaie法、Hummers法或改性Hummers法中的任意1种，优选CN102275896A公开的氧化石墨的方法。
优选地，所述悬浮液中，氧化石墨烯的浓度为0.001~0.2g/mL，例如0.002g/mL、0.2g/mL、0.005g/mL、0.009g/mL、0.011g/mL、0.018g/mL、0.024g/mL、0.035g/mL、0.045g/mL、0.058g/mL、0.064g/mL、0.09g/mL、0.11g/mL、0.14g/mL、0.175g/mL、0.198g/mL等，优选0.01~0.18g/mL。
本发明所述悬浮液中，氧化石墨烯的浓度是以添加的氧化石墨的量来计算的，即所述的氧化石墨烯的浓度为氧化石墨的质量与水的体积比。
本发明所述混合的方式选自超声、磁力搅拌、机械搅拌中的任意1种或至少2种的组合，所述组合例如超声/机械搅拌的组合等。
优选地，所述煅烧在保护性气氛下进行，所述保护性气氛选自氮气、氩气、氦气、氖气中的任意1种或至少2种的组合，所述组合例如氮气/氩气的组合，氩气/氖气的组合，氮气/氩气/氦气的组合，氩气/氦气的组合等，优选氮气和/或氩气。
优选地，所述煅烧的温度为700℃~1000℃，例如702℃、715℃、749℃、776℃、796℃、814℃、845℃、877℃、894℃、905℃、925℃、950℃、968℃、983℃、997℃等。当活化温度小于700℃时，活化速度慢，活化效果不好；当活化温度大于1000℃以后，活化速度无明显变化，为了节省能源，本发明将活化温度定在1100℃以下。优选地，本发明所述煅烧的温度为750-950℃，优选800-900℃。
优选地，所述煅烧的时间为2~4h，例如2.2h、2.5h、2.8h、3.3h、3.7h、3.9h等，优选2.5~3.5h。
作为优选技术方案，本发明所述制备高比表面石墨烯的方法包括如下步骤：
（1）将氧化石墨加水超声得到氧化石墨烯水溶液；
（2）将强碱加入氧化石墨烯水溶液中，混合均匀得悬浮液；
（3）将悬浮液置于油浴中进行油浴干燥至悬浮液失去流动性，然后将所得产物鼓风干燥15~36h，得固体；；
（4）将固体粉碎，在700℃~1000℃下高温煅烧得到高比表面石墨烯初品；
可选地，将得到的高比表面石墨烯初品进行水洗，干燥得到高比表面石墨烯。
本发明的目的之二在于提供一种石墨烯，所述石墨烯由本发明目的之一所述的方法制备得到；所述石墨烯材料比表面积≥530m2/g，例如552m2/g、582m2/g、600m2/g、752m2/g、862m2/g、907m2/g、984m2/g、1052m2/g、1378m2/g、1550m2/g、1879m2/g、1952m2/g、2357m2/g、2582m2/g、2870m2/g、3056m2/g等，优选530~2300m2/g。
本发明的目的之三是提供一种本发明所述的高比表面石墨烯的用途，所述石墨烯用于超级电容器、锂离子电池或者燃料电池，以及纳电子器件、高频电路、光子传感器、基因电子测序和减少噪音。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
（1）本发明制备得到的高比表面石墨烯的比表面积可控：本发明能够准确控制氧化石墨烯与强碱的添加比例，并寻找到合适的比例范围，从而通过控制添加的强碱的量，控制生成的高比表面石墨烯的比表面积；
（2）本发明以氧化石墨烯为原料，省去了现有技术以石墨烯为原料的方法中，将氧化石墨烯还原为石墨烯的步骤，大大的简化了制备步骤，增加了操作的安全性，避免了对操作者、设备及环境的存在危害；
（3）本发明避免了抽滤步骤，大大减少了抽滤滤液的产生，减少了强碱的用量。
附图说明
图1是本发明一种实施方式所述高比表面石墨烯的制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
一种制备高比表面石墨烯的方法包括如下步骤：
（1）将氧化石墨加水超声得到氧化石墨烯水溶液；
（2）将强碱加入氧化石墨烯水溶液中，混合均匀得悬浮液；
（3）将悬浮液置于油浴中进行油浴干燥至悬浮液失去流动性，然后将所得产物鼓风干燥15~36h，得固体；；
（4）将固体粉碎，高温煅烧得到高比表面石墨烯初品；
（5）将得到的高比表面石墨烯初品进行水洗，过滤，干燥得到高比表面石墨烯。
图1为本实施方式的工艺流程图。
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1：
一种制备高比表面石墨烯的方法：
（1）以鳞片石墨为原料，采用CN102275896A公开的改性hummer法制备氧化石墨，取氧化石墨10g溶于150mL水中，超声剥离，即为氧化石墨烯水溶液；
（2）取固体氢氧化钠20g，加入到步骤（1）所得氧化石墨烯水溶液中，超声2小时混合均匀得悬浮液；
（3）将步骤（2）得到的悬浮液放入150℃油浴中，搅拌至失去流动性，放入110℃鼓风干燥一夜，得固体；
（4）次日取20g步骤（3）所得固体粉碎后，放入管式炉升温到750℃高温保持2小时，降温至室温，得到高比表面石墨烯初品；
（5）将高比表面石墨烯初品进行水洗、干燥：向高比表面石墨烯初品中加入200mL的去离子水，搅拌30min后抽滤；将所得滤渣重复进行水洗、抽滤3遍；然后将最后得到的滤渣放入鼓风干燥箱110℃干燥12小时，得高比表面石墨烯。
其中，所得到的高比表面石墨烯的比表面积测试结果：532m2/g。
实施例2：
一种制备高比表面石墨烯的方法：
（1）以鳞片石墨为原料，采用CN102275896A公开的改性hummer法制备氧化石墨，取氧化石墨10g溶于160mL水中，超声剥离后，即为氧化石墨烯水溶液；
（2）取固体氢氧化钾20g，加入步骤（1）所得氧化石墨烯水溶液中，搅拌一夜混合均匀得悬浮液；
（3）次日，将步骤（2）得到的悬浮液放入160℃油浴3h失去流动性，放入110℃鼓风干燥一夜，得固体；
（4）次日取20g步骤（3）所得固体粉碎后，放入管式炉升温到850℃高温煅烧2小时，降温至室温，得高比表面石墨烯初品；
（5）将高比表面石墨烯初品进行水洗、干燥：过程同实施例1，得高比表面石墨烯。
其中，所得到的高比表面石墨烯的比表面积测试结果：911m2/g。
实施例3：
（1）以鳞片石墨为原料，采用CN102275896A公开的改性hummer法制备氧化石墨，取氧化石墨10g溶于100mL水中，超声剥离后，即为氧化石墨烯水溶液；
（2）取氢氧化钾20g，氢氧化钠10g，依次加入步骤（1）所得氧化石墨烯溶液，超声30min后搅拌一夜，得混合均匀的悬浮液；
（3）次日，将步骤（2）得到的悬浮液放入180℃鼓风干燥至恒重，得固体；
（4）取20g步骤（3）所得固体粉碎后，放入管式炉800℃高温煅烧2小时，降温至室温，得高比表面石墨烯。
其中，所得到的高比表面石墨烯的比表面积测试结果：1399m2/g。
实施例4：
（1）以鳞片石墨为原料，采用CN102275896A公开的改性hummer法制备氧化石墨，取氧化石墨10g溶于100mL水中，超声剥离后，即为氧化石墨烯水溶液；
（2）取氢氧化钾30g，加入步骤（1）所得氧化石墨烯水溶液，超声分散2小时后，得混合均匀的悬浮液；
（3）放入150℃鼓风干燥至恒重，得固体；
（4）取20g步骤（3）所得固体粉碎后，放入管式炉900℃高温煅烧2小时，降温至室温，得高比表面石墨烯初品；
（5）将高比表面石墨烯初品进行水洗、干燥：过程同实施例1，，得高比表面石墨烯。
其中，所得到的高比表面石墨烯的比表面积测试结果：2236m2/g。
实施例5：
（1）以鳞片石墨为原料，采用Brodie法制备氧化石墨，取氧化石墨5g溶于500mL水中，超声剥离后，即为氧化石墨烯水溶液；
（2）取氢氧化钾5g，加入步骤（1）所得氧化石墨烯，超声分散2小时后，得混合均匀的悬浮液；
（3）放入180℃真空干燥17h，得固体；
（4）将步骤（3）所得固体粉碎后，放入管式炉700℃高温煅烧4小时，降温至室温，得高比表面石墨烯初品；
（5）将高比表面石墨烯初品进行水洗、干燥：过程同实施例1，得高比表面石墨烯。
其中，所得到的高比表面石墨烯的比表面积测试结果：1541m2/g。
实施例6：
（1）以鳞片石墨为原料，采用Staudenmaie法制备氧化石墨，取氧化石墨20g溶于100mL水中，超声剥离后，即为氧化石墨烯；
（2）取氢氧化钾30g，加入步骤（1）所得氧化石墨烯，磁力搅拌24小时后，得混合均匀的悬浮液；
（3）放入80℃真空干燥46h，得固体；
（4）取步骤（3）所得固体粉碎后，放入管式炉1000℃高温煅烧2小时，降温至室温，得高比表面石墨烯初品；
（5）将高比表面石墨烯初品进行水洗、干燥：过程同实施例1，得高比表面石墨烯。
其中，所得到的高比表面石墨烯的比表面积测试结果：1782m2/g。
实施例7：
（1）以鳞片石墨为原料，采用Hummers法制备氧化石墨，取氧化石墨10g溶于200mL水中，超声剥离后，即为氧化石墨烯水溶液；
（2）取氢氧化钾20g，加入步骤（1）所得氧化石墨烯，磁力搅拌24小时后，得混合均匀的悬浮液；
（3）将步骤（2）得到的悬浮液放入110℃油浴8h失去流动性，放入140℃鼓风干燥36h，得固体；
（4）取步骤（3）所得固体粉碎后，放入管式炉900℃高温煅烧2小时，降温至室温，，得高比表面石墨烯初品；
（5）将高比表面石墨烯初品进行水洗、干燥：过程同实施例1，得高比表面石墨烯。
其中，所得到的高比表面石墨烯的比表面积测试结果：2007m2/g。
实施例8：
（1）以鳞片石墨为原料，采用Hummers法制备氧化石墨，取氧化石墨1g溶于1000mL水中，超声剥离后，即为氧化石墨烯水溶液；
（2）取氢氧化钾5g，再加入步骤（1）所得氧化石墨烯水溶液，磁力搅拌24小时后，得混合均匀的悬浮液；
（3）将步骤（2）得到的悬浮液放入180℃油浴2h失去流动性，放入80℃鼓风干燥15h，得固体；
（4）取步骤（3）所得固体粉碎后，放入管式炉800℃高温煅烧2小时，降温至室温，得高比表面石墨烯，得高比表面石墨烯初品；
（5）将高比表面石墨烯初品进行水洗、干燥：过程同实施例1，得高比表面石墨烯。
其中，所得到的高比表面石墨烯的比表面积测试结果：2549m2/g。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (19)
1.一种制备高比表面石墨烯的方法，其特征在于，所述方法为将强碱固体加入氧化石墨烯溶液中，混合均匀得悬浮液，将悬浮液中的水分蒸发去除，得固体，最后将固体粉碎，煅烧得到高比表面石墨烯初品；
所述将悬浮液中的水分蒸发去除的步骤为：将悬浮液置于油浴中进行油浴干燥至悬浮液失去流动性，然后将所得产物鼓风干燥；所述油浴干燥的温度为110～180℃，时间为2～8h；所述鼓风干燥的温度为80～140℃，时间为15～36h；
所述氧化石墨烯与强碱的质量比为1:1～1:5。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在煅烧后，将所得固体进行水洗，干燥得高比表面石墨烯。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述油浴干燥的温度为120～180℃，时间为3～6h。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述鼓风干燥的温度为80～120℃；时间为18～24h。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化石墨烯与强碱的质量比为1:1～1:4。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述氧化石墨烯与强碱的质量比为1:1.5～1:3.5。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述强碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂或氢氧化钙中的任意1种或至少2种的组合。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化石墨烯溶液通过如下方法而制备：将石墨氧化得氧化石墨，加水超声得氧化石墨烯溶液；
所述石墨氧化的方式选自Brodie法、Staudenmaie法、Hummers法或改性Hummers法中的任意1种。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述悬浮液中，氧化石墨烯的浓度为0.01～0.18g/mL。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述混合的方式选自超声、磁力搅拌、机械搅拌中的任意1种或至少2种的组合。
11.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述煅烧在保护性气氛下进行，所述保护性气氛选自氮气、氩气、氦气、氖气中的任意1种或至少2种的组合。
12.如权利要求11所述的方法，其特征在于，所述保护性气氛为氮气和/或氩气。
13.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述煅烧的温度为700℃～1000℃。
14.如权利要求13所述的方法，其特征在于，所述煅烧的温度为750-950℃。
15.如权利要求14所述的方法，其特征在于，所述煅烧的温度为800-900℃。
16.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述煅烧的时间为2～4h。
17.如权利要求16所述的方法，其特征在于，所述煅烧的时间为2.5～3.5h。
18.如权利要求1-17之一所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将氧化石墨加水超声得到氧化石墨烯水溶液；
(2)将强碱加入氧化石墨烯水溶液中，混合均匀得悬浮液；
(3)将悬浮液置于油浴中进行油浴干燥至悬浮液失去流动性，然后将所得产物鼓风干燥15～36h，得固体；
(4)将固体粉碎，在700℃～1000℃下高温煅烧得到高比表面石墨烯初品。
19.如权利要求18所述的方法，其特征在于，将得到的高比表面石墨烯初品进行水洗，干燥得到高比表面石墨烯。
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