CN104916446A - 一种用于超级电容器的活性石墨烯电极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的在于提供一种用于超级电容器的活性石墨烯电极材料及其制备方法。这种活性石墨烯电极材料制备方法的特征为：在保护性气氛中将与活化剂混合的氧化石墨烯在一定温度范围内进行还原与活化，然后经洗涤、过滤、干燥得到活性石墨烯。本发明所涉及制备活性石墨烯的方法，具有生产效率高的特点，适合于活性石墨烯的工业化大规模生产。采用本发明所涉及方法制备的活性石墨烯在0.05A/g电流密度下的比电容达193F/g，在2A/g电流密度下的比电容达到150F/g，是一种理想的超级电容器电极材料。

Description

一种用于超级电容器的活性石墨烯电极材料及其制备方法
技术领域
本发明属于超级电容器材料技术领域，具体涉及一种用于超级电容器的活性石墨烯电极材料及其制备方法。
背景技术
超级电容器又称电化学电容器，是介于传统物理电容器和二次电池之间的一种新型储能器件。由于超级电容器相对于传统二次电池具有功率密度高、循环寿命长等优点，其作为电子设备和汽车的电源具有广泛的应用前景。
石墨烯（graphene）是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成的六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，它只有一个碳原子的厚度，为目前人工制得的最薄（厚度0.335nm）却也是最坚硬（能承受大约两吨重物品的压力，而不至于断裂）的纳米材料，被认为是富勒烯、碳纳米管和石墨的基本结构单元。
石墨烯具有较高的比表面积（理论比表面积高达2630m2/g）和高导电率（电阻率约为10-6Ω·cm），因此使得基于石墨烯的材料成为极有前途的能量储存活性材料，尤其是作为双电层超级电容器的电极材料。
CN102070140A（公开日2011年5月25日）公开了一种利用强碱和碳在高温下的反应，对热处理或者微波辐照得到的石墨烯粉末进行进一步化学处理，快速地、大批量地在石墨烯表面腐蚀出纳米量级的微孔，从而极大地提高其比表面积的方法。
CN102496475A（公开日2012年6月13日）公开了采用CN102070140A所保护的方法（即用强碱作为活化剂制备石墨烯的方法）制备出比表面积大于2600m2/g的活性石墨烯，但将采用该方法制备的活性石墨烯应用于超级电容器电极材料时，其最大质量比电容仅为150F/g。
因此，高比容量、高倍率性能活性石墨烯的低成本制备工艺亟待开发。
发明内容
本发明的目的在于克服目前石墨烯类材料制备工艺复杂、生产成本高和产率偏低的问题，提供了一种用于超级电容器的活性石墨烯电极材料的制备方法，即采用一步还原与活化法制备活性石墨烯，该方法，具有生产成本低，易于实现大规模工业生产的优点。采用本一步法制备的活性石墨烯，同时具有较高的电导率、较大的比表面积和堆积密度，以其作电极的超级电容器具有优异的倍率性能，即其在大电流密度下仍然能保持较高的能量密度。
本发明提供了一种用于超级电容器的活性石墨烯电极材料，其特征在于：在保护性气氛中，将氧化石墨烯同时进行还原与活化，经洗涤、过滤、干燥得到活性石墨烯电极材料。该石墨烯电极材料通过用磷酸、氢氧化钾、氢氧化钠、硫酸、氯化锌之一种或多种做活化剂，将氧化石墨烯在高温下同步进行还原与活化得到；所得材料具有较大的比容量和优异的倍率性能。
本发明还提供了所述的活性石墨烯电极材料的制备方法，该方法包括如下步骤：
（1）首先将鳞片石墨通过化学法制成氧化石墨烯，再将氧化石墨烯与一定量的活化剂进行混合，反应终止后进行干燥；
（2）将氧化石墨烯与活化剂的混合物在惰性气氛下进行高温还原与活化处理；
（3）将上述高温处理得到的产物用去离子水清洗至中性，然后进行离心分离和干燥，得到活性石墨烯粉末；
本发明提供的活性石墨烯电极材料的制备方法，步骤（1）所述的化学法包括Brodie法、Staudenmaier法、Hummers法中的一种或多种；所述的活化剂为磷酸、氢氧化钾、氢氧化钠、硫酸、氯化锌的一种或多种；氧化石墨烯与活化剂的质量比为100:1到1:100；干燥温度为60～180℃。步骤（2）所述的惰性气氛为氮气、氩气、氦气中的一种或多种，还原与活化处理的温度为300-1000℃，处理时间为0.5-10h。
本发明所提供的活性石墨烯超级电容器电极材料具有较高的比电容和优异的倍率性能。
本发明的优点：本发明提供的活性石墨烯电极材料具有较高的比电容和优异的倍率性能，其制备方法具有效率高和易于放大的特点，适合于活性石墨烯的大规模工业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的活性石墨烯电极的XRD图谱；
图2为本发明实施例1制备的活性石墨烯电极的循环伏安曲线；
图3为本发明实施例1制备的活性石墨烯电极的交流阻抗曲线；
图4为本发明实施例1制备的活性石墨烯电极的充放电曲线;
图5为本发明实施例1制备的活性石墨烯电极的倍率性能曲线；
图6为本发明实施例2制备的活性石墨烯的XRD图谱；
图7为本发明实施例2制备的活性石墨烯电极的循环伏安曲线；
图8为本发明实施例3制备的活性石墨烯的XRD图谱；
图9为本发明实施例3制备的活性石墨烯电极的循环伏安曲线。
具体实施方式
下面的实施例将对本发明予以进一步的说明，但并不因此而限制本发明。
实施例1
将3.5g采用Hummers法制备的氧化石墨烯加入到100ml浓硫酸中混合均匀，然后加入20ml30%的磷酸，待反应终止后，进行干燥。将干燥产物在氮气气氛下升温至400℃，保温6h，用去离子水清洗至中性，然后进行离心分离和干燥后得到活性石墨烯粉末。
活性石墨烯的XRD测试结果如图1所示。XRD测试结果表明氧化石墨烯已经被还原和活化。将活性石墨烯按活性物质:导电剂:粘结剂=85:10:5的比例进行混合，制成电极片，然后在6M KOH电解液中进行循环伏安测试，测试结果如图2所示。在100mV/s的扫速下，该电极的循环伏安曲线形状仍接近矩形，说明采用本实施例方法制备的活性石墨烯在此电位扫描速率下仍表现出良好的电容特性。图3所示的交流阻抗测试表明该电极具有较低的欧姆降。恒流充放电结果表明活性石墨烯具有较高的比容量（图4）。活性石墨烯在0.05A/g的电流密度下的比电容达193F/g，在2A/g的电流密度下的比电容达到150F/g。图5所示为采用恒流充放电法测试得到的活性石墨烯的倍率特性曲线。随着放电电流密度的增大，比电容下降缓慢。特别是当电流密度从500mA/g提高到2000mA/g时，活性石墨烯的比电容几乎没有降低，说明本实施例所制备的活性石墨烯具有优异的倍率性能。
实施例2
将3.5g采用Hummers法制备的氧化石墨烯加入到100ml浓硫酸中混合均匀，然后加入20ml30%的磷酸，待反应终止后，进行干燥。将干燥产物在氮气气氛下升温至500℃，保温6h，用去离子水清洗至中性，然后进行离心分离和干燥后得到活性石墨烯粉末。
活性石墨烯的XRD测试结果如图6所示。XRD测试结果表明氧化石墨烯已经被还原和活化。将活性石墨烯按活性物质:导电剂:粘结剂=85:10:5的比例进行混合，制成电极片，然后在6M KOH电解液中进行循环伏安测试，测试结果如图7所示。在100mV/s的扫速下电极的循环伏安曲线形状仍接近矩形，表明本实施例制备的活性石墨烯具有理想的电容特性和优异的倍率性能。
实施例3
将3.5g采用Hummers法制备的氧化石墨烯加入到100ml浓硫酸中混合均匀，然后加入20ml30%的磷酸，待反应终止后，进行干燥。将干燥产物在氮气气氛下升温至600℃，保温6h，用去离子水清洗至中性，然后进行离心分离和干燥得到活性石墨烯粉末。
活性石墨烯的XRD测试结果如图8所示。XRD测试结果表明氧化石墨烯已经被还原和活化。将活性石墨烯按活性物质:导电剂:粘结剂=85:10:5的比例进行混合，制备成电极片，然后在6M KOH电解液中进行循环伏安测试，测试结果如图9所示。在100mV/s的扫速下电极的循环伏安曲线形状仍接近矩形结构，表明本实施例制备的活性石墨烯具有理想的电容特性和优异的倍率性能。
实施例4
将3.5g采用Hummers法制备的氧化石墨烯加入到100ml浓硫酸中混合均匀，然后加入20ml30%的磷酸，待反应终止后，进行干燥。将干燥产物在氮气气氛下升温至300℃，保温6h，用去离子水清洗至中性，然后进行离心分离和干燥后得到活性石墨烯粉末。将所得的活性石墨烯按活性物质:导电剂:粘结剂=85:10:5的比例进行混合，制备成电极片，然后在6M KOH电解液中进行测试，结果表明本实施例制备的活性石墨烯具有理想的电容特性和优异的倍率性能。实施例5
将3.5g采用Hummers法制备的氧化石墨烯加入到100ml浓硫酸中混合均匀，然后加入20ml30%的磷酸，待反应终止后，进行干燥。将干燥产物在氮气气氛下升温至1000℃，保温6h，用去离子水清洗至中性，然后进行离心分离和干燥后得到活性石墨烯粉末。将所得的活性石墨烯按活性物质:导电剂:粘结剂=85:10:5的比例进行混合，制备成电极片，然后在6M KOH电解液中进行测试，结果表明本实施例制备的活性石墨烯具有理想的电容特性和优异的倍率性能。实施例6
将5g采用Hummers法制备的氧化石墨烯加入到100ml浓硫酸中混合均匀，待反应终止后，进行干燥。将干燥产物在氮气气氛下升温至400℃，保温6h，用去离子水清洗至中性，然后进行离心分离和干燥后得到活性石墨烯粉末。
实施例7
将5g采用Hummers法制备的氧化石墨烯加入到50ml30%的磷酸中，待反应终止后，进行干燥。将干燥产物在氦气气氛下升温至800℃，保温6h，用去离子水清洗至中性，然后进行离心分离和干燥得到活性石墨烯粉末。
实施例8
将10g采用Hummers法制备的氧化石墨烯加入到100ml5mol/L的氢氧化钾中，待反应终止后，进行干燥。将干燥产物在氩气气氛下升温至700℃，保温6h，用去离子水清洗至中性，然后进行离心分离和干燥得到活性石墨烯粉末。
上述实施例说明，采用本发明所涉及的方法可以制备出具有较高比容量和优异倍率性能的活性石墨烯电极材料。

Claims (6)

1.一种用于超级电容器的活性石墨烯电极材料，其特征在于：在保护性气氛中，将氧化石墨烯同时进行还原与活化，经洗涤、过滤、干燥得到活性石墨烯电极材料。
2.按照权利要求1所述用于超级电容器的活性石墨烯电极材料，其特征在于：采用磷酸、氢氧化钾、氢氧化钠、硫酸、氯化锌之一种或多种做活化剂，将氧化石墨烯同时进行还原与活化。
3.如权利要求1所述用于超级电容器的活性石墨烯电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）采用化学法制备氧化石墨烯，然后加入活化剂，反应终止后进行干燥；
（2）将（1）得到的干燥产物置于管式炉中，在惰性气氛保护下进行还原和活化；
（3）将还原活化产物进行水洗、过滤和干燥，得到活性石墨烯。
4.按照权利要求3所述用于超级电容器的活性石墨烯电极材料的制备方法，其特征在于：在步骤（1）中，所述的化学法为Brodie法、Staudenmaier法、Hummers法中的一种或多种；氧化石墨烯与活化剂的质量比为100:1到1:100；干燥温度为60～180℃。
5.按照权利要求3所述用于超级电容器的活性石墨烯电极材料的制备方法，其特征在于：在步骤（2）中，氧化石墨烯与活化剂的混合物的还原与活化温度范围为300-1000℃。
6.按照权利要求3所述用于超级电容器的活性石墨烯电极材料的制备方法，其特征在于：在步骤（1）中，所述活化剂为磷酸，氢氧化钾，氢氧化钠、硫酸、氯化锌中的一种或多种。
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