CN115337923B - 一种石墨烯基复合催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电催化剂领域，具体是一种石墨烯基复合催化剂的制备方法，以氧化石墨颗粒为原材料，通过浸渍金属盐类，然后通过一步法高温热处理制备石墨烯基复合催化剂。本发明方法制备的催化剂比表面积高，导电性好，负载组份粒径小，粒度均匀，具有良好的催化活性、工艺简单，排放少、适合规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及电催化剂领域，具体是一种石墨烯基复合催化剂的制备方法。
背景技术
在电催化体系中，绝大多数电催化剂都是属于载体催化剂，载体一方面为纳米颗粒提供负载活性位点，同时为催化剂提供良好的电子导电性。载体的比表面积越大，越有利于负载活性组分的高分散。石墨烯作为一种具有良好导电性和极高比表面积的二维碳材料，是一种理想的电催化剂的载体。通常石墨烯基催化剂在溶液相中制备，然后再经过热处理完成，由于石墨烯在干燥过程中容易出现重新堆叠等问题，从而导致制备的复合材料比表面积较小，无法达到最理想的催化活性；同时液相法中涉及大量的溶液使用，废水排放量大，工艺流程长，不利于大批量生产。
发明内容
本发明的目的在于克服现有液相法制备的石墨烯基复合材料比表面积较小、工艺流程长、废水排放量大、催化活性有待进一步提高等问题，提供一种石墨烯基复合催化剂的制备方法。
本发明提供的一种石墨烯基复合催化剂的制备方法，包括如下步骤：
S1将氧化石墨颗粒浸泡在极性溶剂中一定时间，然后进行固液分离获得沉淀物；
S2将步骤S1获得的沉淀物分散于非极性溶剂中，然后在其中缓慢加入金属盐粉末，混合充分；
S3将步骤S2获得的混合物进行固液分离，并将得到的固体粉末在一定温度下烘干；
S4在保护气氛下，将步骤S3烘干后的固体粉末快速转移至300-1000℃温度下热处理，维持0.1-10小时，制得石墨烯基复合催化剂。
进一步地，步骤S1中的极性溶剂为去离子水、甲酰胺、乙醇、四氢呋喃、氮甲基吡咯烷中的一种或几种。
进一步地，步骤S2中的金属盐为Pt、Pd、Au、Ag、Ru、Rh、Ir、Mn、Co、Ni、Fe、Cu、Cr、Zr、Nb、Mo、La、Ce金属的硝酸盐、亚硝酸盐、醋酸盐、盐酸盐、草酸盐、硫酸盐、碳酸盐、过硫酸盐、磷酸盐、氢氧化物及其相应的水合物中的一种或几种。
进一步地，步骤S1中的浸泡时间为1-10h。
进一步地，所述浸泡时间为1-3h。
进一步地，步骤S2中的非极性溶剂为苯、甲苯、四氯化碳、环己烷、氯仿中的一种或几种。
进一步地，步骤S3中的烘干温度为20-100℃。
进一步地，所述烘干温度为20-60℃。
进一步地，步骤S4中的保护气氛为氮气、氩气、氦气、二氧化碳中的一种或几种。
进一步地，步骤S4中的热处理温度为500-800℃，热处理时间为10min-120min。
本发明提出的一种石墨烯基复合催化剂的制备方法，与现有技术相比，具有以下优点：
1.本发明的制备方法先用极性溶剂处理氧化石墨颗粒，由于氧化石墨层间具有大量官能团，具有良好的亲极性溶剂性能，极性溶剂能轻松进入到层间；然后将氧化石墨颗粒从极性溶剂中分离，并将固体颗粒分散于非极性溶剂中，再加入金属盐类搅拌，由于金属盐在极性溶剂中溶解性好，在非极性溶剂中溶解性差甚至不溶，在搅拌过程中，金属盐将选择性溶解在氧化石墨层间的极性溶剂中，这样可以提高金属盐的利用率，也有利于负载量的定量控制。
2.本发明的制备方法工艺流程短，浸渍金属盐后直接一步法热处理，完成石墨烯的还原、金属盐的分解、其他杂质元素的去除；生产过程中对极性溶剂消耗少，使用的非极性溶剂还可以重复利用，因此整个生产过程中废液排放少，环保高效，适合批量化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述，但是本发明的保护范围不限于此。
实施例1
将10g氧化石墨颗粒用去离子水浸泡2h，然后过滤，再将过滤后的沉淀物分散于正己烷中，在搅拌状态下加入1g氯铂酸，持续搅拌3小时，离心获得沉淀物，将沉淀物在50℃烘箱中干燥10小时，在氮气保护下，将干燥后的沉淀物置于800℃管式炉中，保持10分钟，制得铂/石墨烯复合催化剂，所获得的催化剂比表面积为423.2m2/g，Pt颗粒大小为3-5nm。
对比例1-1
将10g氧化石墨颗粒用去离子水浸泡2h，然后过滤，再将过滤后的沉淀物分散于正己烷中，在搅拌状态下加入1g氯铂酸，持续搅拌3小时，离心获得沉淀物，将沉淀物在50℃烘箱中干燥10小时，在氮气保护下，将干燥后的沉淀物置于500℃管式炉中，保持10分钟，制得铂/石墨烯复合催化剂，所获得的催化剂比表面积为420.1m2/g，Pt颗粒大小为3-5nm。
对比例1-2
将10g氧化石墨颗粒用去离子水浸泡2h，然后过滤，再将过滤后的沉淀物分散于正己烷中，在搅拌状态下加入1g氯铂酸，持续搅拌3小时，离心获得沉淀物，将沉淀物在50℃烘箱中干燥10小时，在氮气保护下，将干燥后的沉淀物置于300℃管式炉中，保持10分钟，制得铂/石墨烯复合催化剂，所获得的催化剂比表面积为403.4m2/g，Pt颗粒大小为3-5nm。
对比例1-3
将10g氧化石墨颗粒用去离子水浸泡2h，然后过滤，再将过滤后的沉淀物分散于正己烷中，在搅拌状态下加入1g氯铂酸，持续搅拌3小时，离心获得沉淀物，将沉淀物在50℃烘箱中干燥10小时，在氮气保护下，将干燥后的沉淀物置于1000℃管式炉中，保持10分钟，制得铂/石墨烯复合催化剂，所获得的催化剂比表面积为411.2m2/g，Pt颗粒大小为3-5nm。
对比例1-4
将10g氧化石墨颗粒用去离子水浸泡3h，然后过滤，再将过滤后的沉淀物分散于正己烷中，在搅拌状态下加入1g氯铂酸，持续搅拌3小时，离心获得沉淀物，将沉淀物在50℃烘箱中干燥10小时，在氮气保护下，将干燥后的沉淀物置于800℃管式炉中，保持10分钟，制得铂/石墨烯复合催化剂，所获得的催化剂比表面积为426.5m2/g，Pt颗粒大小为3-5nm。
需要说明的是，本发明制备的石墨烯基复合催化剂，石墨烯以单层和寡层石墨烯为主，导电性好，比表面积大，表面缺陷位丰富，石墨烯负载的金属或金属氧化物，粒径小，粒度均匀，以纳米粒子均匀分布于石墨烯表面，制备的催化剂具有更好的电催化活性。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种石墨烯基复合催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1将氧化石墨颗粒浸泡在极性溶剂中一定时间，然后进行固液分离获得沉淀物；
S2将步骤S1获得的沉淀物分散于非极性溶剂中，然后在其中缓慢加入金属盐粉末，混合充分；
S3将步骤S2获得的混合物进行固液分离，并将得到的固体粉末在一定温度下烘干；
S4在保护气氛下，将步骤S3烘干后的固体粉末快速转移至300-1000℃温度下热处理，维持0.1-10小时，制得石墨烯基复合催化剂。
2.根据权利要求1所述的石墨烯基复合催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中的极性溶剂为去离子水、甲酰胺、乙醇、四氢呋喃、氮甲基吡咯烷中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的石墨烯基复合催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中的金属盐为Pt、Pd、Au、Ag、Ru、Rh、Ir、Mn、Co、Ni、Fe、Cu、Cr、Zr、Nb、Mo、La、Ce金属的硝酸盐、亚硝酸盐、醋酸盐、盐酸盐、草酸盐、硫酸盐、碳酸盐、过硫酸盐、磷酸盐、氢氧化物及其相应的水合物中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的石墨烯基复合催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中的浸泡时间为1-10h。
5.根据权利要求4所述的石墨烯基复合催化剂的制备方法，其特征在于，所述浸泡时间为1-3h。
6.根据权利要求1所述的石墨烯基复合催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中的非极性溶剂为苯、甲苯、四氯化碳、环己烷、氯仿中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的石墨烯基复合催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S3中的烘干温度为20-100℃。
8.根据权利要求7所述的石墨烯基复合催化剂的制备方法，其特征在于，所述烘干温度为20-60℃。
9.根据权利要求1所述的石墨烯基复合催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S4中的保护气氛为氮气、氩气、氦气、二氧化碳中的一种或几种。
10.根据权利要求1所述的石墨烯基复合催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S4中的热处理温度为500-800℃，热处理时间为10min-120min。
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