JP6210980B2 - 離散カーボンナノチューブを用いたリチウムイオン電池、その製造方法およびそれから得られる生成物 - Google Patents
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Description
a)アスペクト比が10から500であり酸化レベルが1から15重量パーセントであるカーボンナノチューブを選択するステップ、
b)カーボンナノチューブを、場合によって非イオン性界面活性剤と共に高沸点液体と混合するステップ、
c)場合によってカーボンナノチューブ液体混合物を音波処理するステップ、
d)所望のリチウム塩を合成するための正しいバランスで試薬を添加するステップ、
e)混合物を音波処理しながら、所望の温度で反応させてリチウム塩を生成するステップ
f)固体塩を液体から分離するステップ、ならびに
g)リチウム塩を結合させた固体離散カーボンナノチューブを、不活性雰囲気下において、オリビン結晶構造を得るのに十分な温度で乾燥およびアニーリングするステップ
を含む方法である。
a)アスペクト比が10から500であり酸化レベルが1から15重量パーセントであるカーボンナノチューブを選択するステップ、
b)カーボンナノチューブと所望のリチウム塩とを界面活性剤と共に液体中で混合するステップ、
c)カーボンナノチューブ/リチウム塩液体混合物を音波処理するステップ、
d)固体塩を液体から分離するステップ、
e)リチウム塩を結合させた固体離散カーボンナノチューブを、不活性雰囲気下において、オリビン結晶構造を得るのに十分な温度で乾燥およびアニーリングするステップ
を含む方法である。
離散カーボンナノチューブに結合させることができるイオン活物質は、ここではイオンがイオン活物質の中または外へ移動することによって電子を交換可能であることを意味するものと定義される。移動するイオンはリチウムイオンであることが好ましく、好ましくは利用できる移動可能イオンの50モルパーセント、より好ましくは75モルパーセント以上、最も好ましくは95モルパーセント以上であり、全移動可能イオンの100モルパーセントとすることもできる。その他の移動可能イオンとしては、マグネシウム、アルミニウム、鉄、亜鉛、マンガン、ナトリウム、カリウム、鉛、水銀、銀、金、ニッケル、カドミウム等が挙げられる。
(実験例)
約8重量パーセントまで酸化され、アスペクト比が約60の多壁カーボンナノチューブ(CNano、グレードC9000)102mgを、硫酸銅100mg、EDTAナトリウム640mg、ポリエチレングリコール15mg、硫酸ナトリウム568mgおよび脱イオン水60mLに添加する。混合物を10分間音波処理してから40℃に加熱する。ホルムアルデヒド(37%溶液)3mLおよび水酸化ナトリウム500mgを添加してpHを12.2とする。混合物を30分間85℃で撹拌してから5ミクロンPVDFフィルターを用いてろ過し、脱イオン水200mLで洗浄する。得られたコーティングされた多壁チューブは、銅のような色調を呈する。電子顕微鏡写真は、高分散カーボンナノチューブによって相互接続された直径約50から150nmの酸化銅粒子を示している。
約8重量パーセントまで酸化され、アスペクト比が約60の多壁カーボンナノチューブ(CNano、グレードC9000)0.2グラムをジエチレングリコール23.5グラムに添加し、15分間音波処理する。溶液は灰色である。脱イオン水4mlに溶解させた酢酸鉄1.16グラムを添加し、窒素下で撹拌および音波処理しながら混合物を加熱する。140℃で1時間後、酢酸リチウム0.65グラムとリン酸アンモニウム0.74グラムを脱イオン水4.2mlに溶解させた溶液を添加する。30分かけて温度を約185℃まで上昇させ、185℃に4時間保つ。混合物を110℃まで冷却し、5分間音波処理した後、撹拌しながら周囲温度まで更に冷却する。固体を混合物から遠心分離によって分離した後、エタノール洗浄を行う。得られた粉末を真空中で一定重量になるまで乾燥する。
酢酸マンガン(II)37.439gを水5.0mlに溶解させ、反応槽内のジエチレングリコール(DEG)589mLに添加する。次いで混合物をターゲット温度140℃まで撹拌および緩やかな窒素流下で加熱して水を留去する。酸化度が4%、平均アスペクト比が60の酸化カーボンナノチューブ(CNanoより入手、グレードC9000、平均直径13nm)ナノチューブ1.119gをジエチレングリコール(0.5%w/v)222.2mLに撹拌しながら音波処理を用いて30分間分散させる。更に、酢酸リチウム14.4434gとリン酸二水素アンモニウム16.4497gを水90mLに溶解させる。酸化カーボンナノチューブの分散体、酢酸リチウムおよびリン酸二水素アンモニウムを反応媒体に撹拌下で音波処理しながら添加する。一定の窒素流を維持したまま加熱を強化してターゲット温度摂氏180度に3時間維持する。反応終了後、加熱と音波処理は停止するが、系が室温に冷えるまで撹拌と窒素は維持する。
約4重量%まで酸化され、アスペクト比が約60のカーボンナノチューブ(CNanoより入手、グレードC−9000)0.179gをNMP27.3mlとRO水2.7mlに添加し、1時間音波処理して完全に剥離した溶液を得る。チタンイソプロポキシド(Sigma−Aldrich)3.41mlをイソプロパノール(Ultra Pure Solutions,Inc.)18mlに添加して19%v/v溶液を調製し、音波処理下で剥離カーボンナノチューブ分散体に撹拌しながら滴加する。次いで反応槽を密封し、室温より少し上回る温度まで穏やかに1時間加熱する。全反応持続時間にわたって音波処理および中程度の撹拌速度を維持する。真空下でブフナーフィルターを用いたろ過によって反応生成物を得、エタノールで洗浄してNMPを除去し、真空中で一定重量になるまで乾燥する。図3の電子顕微鏡写真は、離散した高分散カーボンナノチューブに結合した50〜100nmスケールの二酸化チタンの結晶を示している。
Claims (12)
- リチウムイオン活物質の結晶または層を表面に結合させた離散カーボンナノチューブを製造する方法であって、
a)アスペクト比が10から500であり、酸化レベルが1重量%から15重量%であるカーボンナノチューブを選択するステップ;
b)前記カーボンナノチューブを高沸点液体と混合するステップ;
c)リチウム塩を合成するため試薬を添加するステップ;
d)前記カーボンナノチューブ、前記高沸点液体、および前記試薬を含む混合物を音波処理しながら、前記リチウム塩を生成する温度で前記混合物を反応させるステップ;
e)前記ステップd)によって得られた固体離散カーボンナノチューブ塩を前記液体から分離するステップ;ならびに
f)前記固体離散カーボンナノチューブ塩を、不活性雰囲気下において、オリビン結晶構造を得る温度で乾燥およびアニーリングするステップ
を含む方法。 - リチウムイオン活物質の結晶または層を表面に結合させた離散カーボンナノチューブを製造する方法であって、
a)アスペクト比が10から500であり、酸化レベルが1重量%から15重量%であるカーボンナノチューブを選択するステップ;
b)前記カーボンナノチューブとリチウム塩とを界面活性剤と共に液体中で混合するステップ;
c)前記液体カーボンナノチューブ/リチウム塩混合物を音波処理するステップ;
d)前記液体カーボンナノチューブ/リチウム塩混合物を前記液体から分離するステップ;ならびに
e)前記ステップd)によって得られたリチウム塩を結合させた固体離散カーボンナノチューブを、不活性雰囲気下において、オリビン結晶構造を得る温度で乾燥およびアニーリングするステップ
を含む方法。 - リチウムイオン活物質の結晶または層を表面に結合させた離散カーボンナノチューブを含む、リチウムイオン電池に有用な組成物であって、
前記離散カーボンナノチューブが、10から500のアスペクト比および前記カーボンナノチューブの1重量%から15重量%までの酸化レベルを有する、前記組成物。 - リチウムイオン活物質の前記結晶または層が、リチウム金属塩と、鉄、マンガン、コバルト、銅、ニッケル、バナジウム、チタンおよびこれらの混合物からなる群から選択される元素とを含む、請求項3に記載の組成物。
- 前記リチウム金属塩がオリビン結晶構造を有する、請求項4に記載の組成物。
- リチウムイオン活物質の前記結晶または層が、スズ、ケイ素、銅、アンチモン、アルミニウム、ゲルマニウム、チタンまたはそれらの混合物を含む、請求項3に記載の組成物。
- グラフェンまたは含酸素グラフェンを更に含む、請求項3から6のいずれかに記載の組成物。
- グラフェンとカーボンナノチューブとの重量比が0.1:99.9から99.9:0.1の範囲である、請求項7に記載の組成物。
- 前記カーボンナノチューブが、リチウム塩に対するカーボンナノチューブの重量比が0.1%から10%である、請求項3から8のいずれかに記載の組成物。
- リチウムイオン活物質の結晶または層を表面に結合させた酸化カーボンナノチューブを更に含み、前記酸化カーボンナノチューブが1μm未満の寸法スケールで塊になることなく均一に分散している、請求項3から9のいずれかに記載の組成物。
- リチウムイオン活物質の結晶または層を表面に結合させた、均一に分散可能な酸化カーボンナノチューブを更に含む、請求項3から10のいずれかに記載の組成物。
- リチウムイオン活物質の前記結晶または層が、前記分散可能な酸化カーボンナノチューブの表面に化学的に結合している、請求項11に記載の組成物。
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