CN101090798A - 低熔点金属微粒的制造方法及其装置 - Google Patents

Abstract

焊膏由助焊剂和低熔点金属混合构成，用现有的低熔点金属微粒制造方法和制造装置制备的低熔点粒径大小不均的金属微粒相互混合。因此，使用该焊膏时，会出现焊膏不能完全填充到用于在钎焊部上进行印刷涂布的掩膜的微孔中，或者脱模性变差等问题。本发明制成耐热性连续相液体和熔融状态的金属粉末的混合物，通过使该混合物透过膜状多孔质体，将低熔点金属粉末成形为规定的粒径。另外，本发明的装置是在加热分散机构和冷却机构之间设置膜状多孔体，在加热分散机构上连接压力容器向加热分散机构施加高压。

Description

低熔点金属微粒的制造方法及其装置

技术领域

本发明涉及适用于制造低熔点金属微粒的、特别是适用于制造印刷基板的钎焊用焊膏的焊料微粒的方法及其装置。

背景技术

近年来，作为电子元件的钎焊方法，多采用回流法。该回流法是指用焊膏进行钎焊的方法，经过焊膏的印刷涂布、回流加热工序进行钎焊。即，回流法中的印刷涂布工序，是将在与钎焊部一致的位置上穿孔的掩膜放置在被钎焊物上，在该掩膜上放置焊膏后用刮刀刮匀后将焊膏填充到掩膜孔中。接着将掩膜分离提升到上方，于是填充在掩膜孔中的焊膏被转移涂布到钎焊部上。将此工序称为脱模。在后面的回流加热工序中，在涂布有焊膏的部位上装配电子元件后用回焊炉等加热装置进行加热，使焊膏熔融。该回流法是优良的钎焊方法，不仅具有优良的操作性，还具有优良的可靠性。可以通过一次作业对整个钎焊部分进行钎焊，而且不会使焊料附着在无用位置上。

该回流法采用的焊膏，是由焊料微粒和膏状的助焊剂混练而成的，具有适度的粘稠性。

在此，简单地对最近的电子元件的状况进行说明。随着便携式设备的多功能化和小型轻量化发展趋势，片式元件也从1005(10mm×5mm)进入到0603(6mm×3mm)的时代，而且正迈向0402(4mm×2mm)的微型化。半导体加工也出现了从主流的引线接合法向以小型化和信号的高速处理为目的的倒装芯片安装技术转化的趋势。另外在尖端领域，对品质、可靠性及元件价格的要求日益严格。针对形成稳定的焊料凸块的方法，正在进行很多的研究开发工作。即使在倒装芯片安装技术中，也重视到成本问题，用焊料凸块替代金凸块，焊料凸块也由具有成本优势的焊膏替代镀敷焊球。

通常，通过微小面安装印刷法形成晶片凸块面临的课题是稳定的焊膏印刷和准确的脱模。在形成晶片凸块时，通常将每个电极上的焊料微粒横向排列时，至少需要6～10个左右。将0402芯片的电极尺寸设为0.18mm时，需要对粒径为#10(5～15mm)和粒径#21(15～25mm)的焊料微粒进行适当的混合。另外，在直径为100μm的晶片凸块中，焊料微粒的粒径极限为10μm，为了保持稳定的脱模性，要求其粒径为5～10μm左右。

作为焊膏用焊料微粒的制造方法，可以采用将熔融焊料从细喷嘴滴到圆筒内，同时将高压气体吹向液滴使其变为细小微粒的雾化法(专利文献1)；或将熔融焊料滴到高速旋转的圆盘上，利用圆盘的离心力使熔融焊料飞散成细小微粒的旋转圆盘法(专利文献2)；以及将焊料投入到高温的油中，使其熔融并用搅拌分散装置对油和熔融焊料进行搅拌而制成细小微粒的搅拌分散法(专利文献3)等。通过这些制造方法制成的焊料微粒大小各异混为一体，小的粒径有几个μm，大的粒径在100μm以上。

专利文献1：特开平7-258707号公报

专利文献2：特开平9-10990号公报

专利文献3：特开平2-118003号公报

发明内容

这种大小各异的焊料微粒混合而成的焊膏，即使用掩膜将其印刷涂布在所述的微小芯片元件的钎焊部或晶片凸块形成位置上，焊膏也不能完全填充到掩膜的微孔中，而且即使焊膏能够填充到微孔中，也会出现脱模性变差的问题，不能进行精致的印刷。因此，现状是通过加入微粒分级工序对粒径进行调整，但也会发生操作中微粒被氧化的问题。本发明的目的在于，提供一种能够在微小的钎焊部上进行精致印刷的、且具有优良钎焊性的焊膏用低熔点金属微粒的制造方法及其制造装置。

本发明的发明人员发现当使液体金属粉末与耐热性连续相液体一并透过膜状多孔质体时，液体金属微粒被细化到与膜状多孔质体的细孔径相同或其以下的尺寸，从而完成本发明。

附图说明

图1是表示对本发明中的金属微粒生成的原理进行说明的模式图。

图2是表示本发明的制造装置的基本构造的概念图。

图3是表示以基本构造为基础，进一步使金属微粒均匀化的变更例的概念图。

图4是表示以基本构造为基础，进一步使金属微粒均匀化的另外的变更例的概念图。

图5(1)～(4)是表示本发明的制造装置的要部概念图。

图6是表示对图5(1)进行具体化后的制造装置的说明图。

符号说明

A加压室侧

B成形室侧

T膜状多孔质体

H孔

L耐热性连续相液体

P液体金属粉末

G液体金属微粒

具体实施方式

在本发明中，以粉状的低熔点金属为原料制成期望粒径的低熔点金属微粒，但为了区分膜状多孔质体透过前和透过后，将透过膜状多孔质体前的低熔点金属称为“粉末”，而将透过膜状多孔质体后的低熔点金属称为“微粒”。另外，将熔融状态的金属称为液体金属，将固体状态的金属称为固体金属。再者，在本说明书中，将熔点位于100～250℃范围的金属标记为“低熔点金属”，将熔点在100℃以下的金属标记为“超低熔点金属”加以区别。另一方面，低熔点金属焊料的情况下，将主要成分之一为铅的焊料称为铅焊料，将主要成分中不含铅的焊料称为无铅焊料加以区别。

而且，对本说明书中的用语作如下定义。

“分散稳定剂”是指起到抑制液体金属之间的熔合的作用的物质的总称。

在本说明书中，将积算体积分布的50％直径设为平均粒径，将各个微粒的大小称为微粒的粒径。

在相对累积细孔分布曲线中，膜状多孔质体的细孔径是指贯通细孔容积占到全体的50％时的细孔径。

本发明的低熔点金属微粒的制造方法，其特征在于，向由熔融状态的低熔点金属粉末和温度在该低熔点金属的熔点以上的耐热性连续相液体构成的混合物施加一定以上的压力，通过使该混合物透过具有两个以上的连通孔的膜状多孔质体，将液体金属粉末成形为规定直径的液体金属微粒，其后，通过将该液体金属微粒和耐热性连续相液体冷却到低熔点金属的熔点以下，从而制成固体金属微粒。

另一个发明是低熔点金属微粒的制造装置，其特征在于，至少由分散机构和冷却机构构成，该分散机构用于使液体金属粉末和耐热性连续相液体加热、分散；该冷却机构用于对具有两个以上的连通孔的膜状多孔质体及透过膜状多孔质体的液体金属微粒进行冷却。

在本发明中，用图1对生成金属微粒的原理进行说明。将具有多个孔H…的膜状多孔质体T的一侧设为加压室侧A，将另一侧设为成形室侧B。将直径大于膜多孔质体T的孔H的直径的液体金属粉末P…与耐热性连续相液体L一起从加压室侧A加入。接着从加压室侧A加压(下面的大箭头)时，大直径的液体金属粉末P…与耐热性连续相液体L一起透过膜状多孔质体T的孔H，移动到成形室侧B。此时，大直径的液体金属粉末P…成形为液体金属微粒G…，另外，透过膜状多孔质体T的孔H后的液体金属微粒的尺寸，由膜状多孔质体的细孔径及液体金属粉末对于膜的透过速度决定。即，获得的液体金属微粒的粒径，由使用的膜状多孔质体的细孔径决定，并且根据对于膜状多孔质体的透过速度的不同，可以成形为与孔径相同或孔径以下，而且通过设定适宜的条件，可以将透过膜状多孔质体的孔之后的液体金属微粒的粒径控制在一定范围内。

本发明使用的低熔点金属，只要其熔点在250℃以下，并不作特殊限定。例如可以使用Sn/Pb类、Sn/Bi/Pb类、Sn/Ag/Pb类、Sn/Sb/Pb类、Sn/Ag/Bi/Pb类、Sn/Sb/Ag/Pb类等铅焊料；Sn、Sn/Ag类、Sn/Cu类、Sn/Bi类、Sn/In类、Sn/Zn类、Sn/Sb类、Sn/Ag/Cu类、Sn/Zn/Bi类、Sn/Cu/Sb类、Sn/Bi/Ag类、Sn/Bi/In类、Sn/Cu/Ni类、Sn/Zn/In类、Sn/Ag/Bi/Cu类、Sn/Ag/Cu/In类、Sn/Ag/Cu/Sb类、Sn/Ag/Cu/Bi/In类等无铅焊料；Bi/Pb/Sn类、Bi/Sn/Cd类、Bi/Pb/Sn/Cd类、Bi/Pb/Sn/Cd/In类等超低熔点金属及它们的混合物。一般情况下，这些合金的主要组成比例(质量％)和熔点分别是：63Sn/37Pb的共晶合金为183℃；(40～60)Sn/(3～8)Bi/(37～46)Pb为172～190℃；(62～62.8)Sn/(0.4～2)Ag/(36～36.8)Pb约为179℃；(10～27)Sn/(3～8)Sb/(70～82)Pb为188～261℃；(42～56)Sn/(1～3)Ag/(2～14)Bi/(39～42)Pb为137～178℃；65Sn/0.5Sb/0.4Ag/34.1Pb为180～186℃；Sn为232℃；96.5Sn/3.5Ag的共晶合金为221℃；97Sn/3Ag约为222℃；9.25Sn/0.75Cu的共晶合金为227℃；42Sn/58Bi的共晶合金为139℃；48Sn/52In的共晶合金为118℃；91Sn/9Zn的共晶合金为199℃；99Sn/1Sb的共晶合金为232℃；95Sn/5Sb为232～240℃；(95.5～99)Sn/(0.3～3.5)Ag/(0.5～0.75)Cu为215～227℃；(89～89.5)Sn/(7.5～8)Zn/3Bi为190～199℃；(98.8～99)Sn/(0.7～0.9)Cu/0.3Sb为227～229℃；(42～90.5)Sn/(7.5～57)Bi/(1～2)Ag为138～229℃；70Sn/20Bi/10In为147～169℃；99.2Sn/0.7Cu/0.1Ni为227～229℃；86Sn/9Zn/5In为188℃；(77.5～96)Sn/(2～3.2)Ag/(1～20)Bi/(0.5～0.75)Cu为138～221℃；95.3Sn/3Ag/0.7Cu/1Ni为214～217℃；(95.6～96.2)Sn/(2.5～3.4)Ag/(0.5～0.8)Cu/(0.2～0.5)Sb为216～221℃；92.8Sn/3Ag/0.7Cu/1Bi/2.5In为204～215℃；49Bi/18Pb/12Sn约为58℃；50Bi/22Sn/2.8Cd为68℃；(42.5～50)Bi/(26.7～37.7)Pb/(11.3～13.3)Sn/(8.5～10)Cd为70～100℃；44.7Bi/22.6Pb/8.3Sn/5.3Cd/In的共晶合金为46.8℃，但只要这些合金的熔点基本上在250℃以下，可以是对其组成进行了变更的、或者向其中添加了其他金属的、或者是添加了微量成分的合金。

作为本发明使用的耐热性连续相液体，只要其沸点高于低熔点金属的熔点，添加的分散稳定剂能够进行充分溶解或均匀分散即可，例如有油脂类、石油类油剂、有机溶剂、合成类油剂等多种油剂，这些油剂可以单独使用，也可以将两种以上混合后使用。优选使用矿物油、植物油、乙二醇类等，此外，对于熔点在100℃以下的超低熔点金属粉末，也可以使用水或甲苯等高沸点的有机溶剂等。

上述耐热性连续相液体可以单独或混合后使用，还可以添加分散稳定剂后使用。在本发明中，有无添加分散稳定剂对液体金属微粒自身的生成过程不产生本质性影响。因此，不添加分散稳定剂也可以生成液体金属微粒。但分散稳定剂可以阻止透过膜状多孔质体前的液体金属粉末和透过后的液体金属微粒的熔合。因此，添加分散添加剂可以提高低熔点金属微粒的制造成品率，再者，因为可以提高相对于耐热性连续相液体的液体金属粉末的比例，所以具有提高单位时间生产性的效果。对耐热性连续相液体中的分散稳定剂的种类并不作特殊限定，只要能够均匀地分散在耐热性连续相液体中，即使在金属的熔点附近的温度下也具有抑制液体金属微粒的聚结的作用的分散稳定剂即可。

作为耐热性连续相液体使用油剂时，例如可以采用硬脂酸钙、油酸钙、蓖麻醇酸钙、月桂酸钙、山嵛酸钙、辛酸钙、硬脂酸锌、月桂酸锌、棕榈酸锌、肉豆蔻酸锌、十一烯酸锌、油酸锌、蓖麻醇酸锌、山嵛酸锌、水杨酸锌、环烷酸锌、硬脂酸镁、肉豆蔻酸镁、油酸镁、硬脂酸铝、山嵛酸铝、辛酸铝、硬脂酸铅、油酸铅、辛酸铅、环烷酸铅；另外钴皂、镍皂、铁皂、铜皂、锰皂、锡皂、锂皂等金属皂也是有效的。此外，酪酸、己酸、辛酸、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、花生酸、山嵛酸等饱和脂肪酸以及油酸、亚麻二烯酸、亚麻酸、芥酸等不饱和脂肪酸，在油剂和金属液体的界面上配向，表现出与上述金属皂同样的分散作用。再者，辛酸、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、山嵛酸、亚麻二烯酸、油酸、芥酸、缩合蓖麻醇酸、异棕榈酸、异硬脂酸、混合脂肪酸和聚甘油形成的酯即聚甘油脂肪酸酯或蔗糖硬脂酸酯、蔗糖棕榈酸酯、蔗糖肉豆蔻酸酯、蔗糖油酸酯、蔗糖山嵛酸酯、蔗糖芥酸酯等蔗糖脂肪酸酯也表现出良好的分散作用。聚甘油脂肪酸酯及蔗糖脂肪酸酯是被广泛用于食品添加剂的非离子类界面活性剂，对于聚甘油脂肪酸酯，因聚甘油的重合度及酯化度造成亲水性、亲油性的程度不同；对于蔗糖脂肪酸酯，因酯化度的不同造成亲水性、亲油性的程度不同，但可以依据耐热性连续相液体的种类等进行适当选择。此外，作为耐热性连续相液体，采用水或者水类溶剂即聚乙二醇等的乙二醇类时，一般除了阴离子类界面活性剂、非离子类界面活性剂、阳离子类界面活性剂，还可以举出高分子界面活性剂、氟类界面活性剂、有机金属界面活性剂等。另外，与这些不同，也存在像蔗糖那样具有聚结抑制作用的糖类。它们既可以单独使用，也可以将两种以上混合后使用。

作为本发明使用的分散稳定剂，特别优选为四甘醇浓缩蓖麻油酸酯(Tetraglycerin con-densed ricinoleic acid ester)、蔗糖脂肪酸酯等。

作为本发明的装置使用的膜状多孔质体，只要具有均匀的贯通孔，且在低熔点金属的熔融温度下不会变质、不会损坏即可。膜状多孔质体的细孔可以是圆柱状、也可以是方柱状、或者是其他形状。另外，相对于膜面细孔呈垂直或斜向贯通，或者在缠绕的构造下也能够生成微粒。重要的是细孔的水力学直径及有效长度均匀，如果是具有这样的细孔构造，且具有高于液体金属熔点的耐热性的膜状多孔质体，既可以用于本发明。一般情况下，膜状多孔质体因管状或平膜型等形状的不同而有多种，从构造上也可以分为对称膜和非对称膜，或者均质膜和不均质膜等，但这些形状和构造并不对本发明的效果产生任何影响，因此并不作特殊限定。膜状多孔质体的材质可以例举出玻璃、陶瓷、硅、耐热性高分子或金属等，只要接触角超过90°，不被液体金属润湿的材料即可，并不作特殊限定。

另外，在本发明中，使液体金属粉末透过膜状多孔质体所需的压力非常重要，但采用由具有目标细孔径的皮层及较皮层具有更大细孔径的支持层组成的非对称构造的非对称膜的情况下，相对于具有相同膜厚的、且喜孔径与该非对称膜的皮层相同的对称膜，可以减少所需的压力。

作为本发明的优选膜状多孔质体，可以举出多孔质玻璃、多孔质无机陶瓷、金属多孔质体。

在本发明中，存在用于将液体金属粉末压入膜状多孔质体的最低临界压力。在该临界压力下，混合物中的液体金属粉末被膜状多孔质体阻止，处于只有耐热性连续相液体透过膜状多孔质体的过滤状态，最终因堆积在膜状多孔质体上的液体金属粉末，使膜状多孔质体的孔堵塞。另外，即使在临界压力以上，当液体金属粉末的高浓度部分存在于一部分上时，在该处压入液体金属粉末所需的压力增大，也会出现与在临界压力以下的情况下相同的堵塞现象。所以，优选为尽可能地在将液体金属粉末均匀地分散于混合物中的状态，迅速地使其通过膜状多孔质体。

因为上述的理由，优选为液体金属粉末在混合物中的浓度均匀，如此可以在一定的压力下使液体金属粉末顺利通过膜状多孔质体。因此，在装有混合物的容器内设置搅拌装置，用该搅拌装置对混合物进行搅拌，尽可能地使混合物的浓度均匀。可以随意采用各种搅拌装置，但本发明的优选搅拌装置为振荡器或螺旋桨。另外，只要能够将液体金属粉末均匀分散在混合物中，并不局限于上述搅拌装置，也可以使用市场上销售的各种分散、混合装置。

以下，根据附图对本发明的低熔点金属微粒的制造装置进行说明。图2是表示本发明的低熔点金属微粒的制造装置(以下简称为“制造装置”)的基本构造的概念图，图3、图4是表示在该基本构造中，进一步使液体金属微粒的粒度均匀化的概念图，图5(1)～(4)是表示对制造装置的要部进行排列后的概图，图6是表示将图5(1)具体化后的制造装置的说明图。

首先，对图2的基本构造概图进行说明。制造装置由分散机构30、液相泵31、膜状多孔质体32、冷却机构33构成。低熔点金属粉末P和耐热性连续相液体L被投入到分散机构30中，在其中形成混合物。在分散机构30中，既可以事先装入温度达到低熔点金属粉末的熔点以上的耐热性连续相液体，再向该耐热性连续相液体中投入低熔点合金粉末使其熔融，也可以将低温度的耐热性连续相液体和低熔点合金粉末一起投入到分散机构中，用设置在分散机构上的电加热器对耐热性连续相液体和低熔点合金粉末进行加热，使低熔点合金粉末熔融。重要的是在分散机构中形成熔融状态的低熔点合金粉末均匀分散在耐热性连续相液体中的混合物。

在分散机构30中变为熔融状态的低熔点合金粉末和耐热性连续相液体的混合物被送液泵31压送，透过膜状多孔质体32后变为尺寸整齐的熔融状态的低熔点合金微粒。之后，低熔点合金微粒被冷却装置33冷却，变为固体低熔点合金微粒，通过适当的回收机构进行回收。

图3、图4是表示从图2的基本构造使低熔点合金微粒的粒度进一步均匀化的制造装置的概念图。对与图2相同的部分标记相同的符号，省略其说明。在图3中，使耐热性连续相液体和低熔点金属微粒的混合物透过多个膜状多孔质体32，当混合物透过多个膜状多孔质体时，其粒度进一步均匀化。另外，图4表示使混合物反复透过一个膜状多孔质体31，也使粒度变得均匀。

图5是表示制造装置的实施例的概念图，1表示形成分散机构的混合室；2表示形成冷却机构的一部分的成形室；3表示膜状多孔质体。在图5(1)中，下部是混合室1，在其上方经膜状多孔质体3设置成形室2。此时，液体金属粉末和耐热性连续相液体的混合物被从下方压送到上方，透过膜状多孔质体时变为液态金属粉末。在图5(2)中，上部为混合室1，在其下方经膜状多孔质体3配置成形室2，混合物被从上方压送到下方。图5(3)是表示将混合室1、膜状多孔质体3、成形室2横向依次并列设置而成的制造装置，混合物被从图中的右方压送到左方。在图5(4)中，将其上部设有膜状多孔质体3的混合室1收纳在成形室2内。此时，混合物被从成形室2内的混合室1压送向上方，压送到成形室时变为液体金属微粒。

其次，在图5(1)的概念图的基础上，根据图6对具体的制造装置进行说明。实施例的制造装置由混合室1、成形室2、膜状多孔质体3、加压容器4、冷却容器5构成。混合室1呈有底筒状，其上端外侧螺旋设置有阳螺纹，在其上端内侧形成有圆形的凹陷7。另外，在混合室的下部侧壁上连接有连接管9，在该连接管9的中间位置设有球阀8，该连接管的另一端上连接有加压容器4。在混合室1的外部卷绕有电加热器10，再在该电加热器的外侧上覆盖有隔热材11。在混合室1的内侧下部设置有搅拌装置即搅拌件12。搅拌件12在配置在混合室1的外侧下部、未图示磁转子作用下产生旋转。

成形室2呈高天花板的盖状，其内侧螺旋设置有与所述混合室1的阳螺纹6螺合的阴螺纹13。在成形室2的中间位置上形成有较所述混合室的凹陷7直径更大的内侧凸缘14。另外，在成形室2的侧壁上设有孔15，该孔15被与排放管16连接。

膜状多孔质体3呈圆盘状，可以嵌合到所述成形室1的凹陷7中。在加压容器4的外侧上卷绕有电加热器10，该电加热器10的外侧又被隔热材11所覆盖。在加压容器4的上部上，螺合有连接了气体流入管18的盖子构件19，该气体流入管被连接在未图示的气体压缩源上。另外，在加压容器4的内侧下部也设置搅拌装置即搅拌件12。搅拌件12在被配置在加压室4的外侧下部的、未图示磁转子作用下产生旋转。

冷却容器5为有底容器，其容积大于混合室1和成形室2以及加压容器4的容积之和。冷却容器5的外侧被水冷套20覆盖。冷水从未图示的流入口流入，从未图示的流出口排出，从而用水对冷却容器5的外侧进行冷却。

另外，本发明使用的膜状多孔质体，受混合室和成形室的形状和位置关系的影响，并不局限于圆盘状，例如也可以是圆筒形等其他的形状。另外，加热方法和分散方法、加压方法、冷却方法等并不对本发明的内容产生实质性的影响，可以根据所需的制造能力等，选择最合适的方法。

其次，对采用具有上述构造的装置制造低熔点金属微粒的方法进行说明。

将连接管9的球阀8设为关闭状态，将混合了上述的耐热性液体和分散稳定剂的耐热性连续相液体R装入混合室1和加压室4，用各自的搅拌件12搅拌并用加热器11进行加热。接着，当耐热性连续相液体R的温度达到低熔点金属粉末的熔点附近时，向混合室1的耐热性连续相液体中投入固体金属粉末，再将固体金属粉末加热到熔点温度以上。用搅拌件12对在耐热性连续相液体中变为液态的液体金属粉末P进行搅拌，形成液体金属粉末P均匀分散在耐热性连续相液体中的混合物K。确认该混合物K达到一定温度后，以氮气泵为加压源流，从加压室4的气体流入管18向加压室4的耐热性连续相液体施加所需的气压，打开连接管9的球阀8。于是，加压室4的耐热性连续相液体从连接管9流入混合室1，使混合物K一下子透过膜状多孔质体流入成形室2。流入成形室2的耐热性连续相液体和液体金属微粒，通过与成形室2的孔15连接的排放管16进入到冷却容器5内。由于冷却容器5的周围被水冷套20冷却，进入到冷却容器5的耐热性连续相液体和低熔点金属微粒被冷却，液体金属微粒产生固化。

再者，对制造本发明的低熔点合金微粒的实施例进行说明。

实施例1

首先，使用44.7Bi-22.6Pb-8.3Sn-5.3Cd-19.1In(熔点46.8℃、株式会社NILACO制造)作为低熔点金属，采用本发明申请人之一提出的膜乳化法(特愿2001-328672号)，使液体金属透过膜状多孔质体而使液体金属微粒分散在液体连续相中，制成平均粒径为37μm的低熔点金属粉末。本发明的低熔点金属微粒的制造装置使用的膜状多孔质体，采用的是孔径分别为20.2μm、10.9μm、5.5μm的三种平膜状亲水性多孔质玻璃膜(SPGTechnology Co.，Ltd.制造)。耐热性连续相液体为甲苯，分散稳定剂使用5质量％浓度的(阪本药品工业株式会社制造)四甘醇浓缩蓖麻油酸酯(Tetraglycerin con-densed ricinoleic acid ester(TGCR))。

在实施例1中，对于孔径为20.2μm、10.9μm、5.5μm的膜状多孔质体，分别以0.5MPa、1.35MPa、3.5MPa的压力压入。将透过膜状多孔质体后形成的低熔点金属微粒和耐热性连续相液体送到冷却容器进行冷却，使液态的低熔点金属微粒固化后，通过倾析(decantation)除去连续相，用甲苯对剩余的低熔点金属微粒进行清洗后通过真空干燥器进行干燥。本发明制成的低熔点金属微粒的平均粒径分别为11.5μm、7.9μm、4.8μm，与使用的膜状多孔质体的孔径相同或在其以下。即，在本发明中，通过选择使用的膜状多孔质体的孔径，可以制造出期望粒径的低熔点金属微粒。

实施例2

在本发明中，即使采用相同孔径的膜状多孔质体，当对于膜状多孔质体的透过流速发生变化时，获得的低熔点金属微粒的粒径分布也发生变化。膜状多孔质体的孔径相同的场合，如果在同一条件下透过膜状多孔质体，通过提高加压压力可以使透过流速升高。因此，如下所述使加压压力发生变化。作为低熔点金属，使用与实施例1相同的低熔点金属粉末；膜状多孔质体采用孔径为20.2μm的平膜状亲水性多孔质玻璃；作为耐热性连续相液体，使用甲苯中含有5质量％浓度的分散稳定剂四甘醇浓缩蓖麻油酸酯TGCR。用实施例1的顺序进行制造。但加压压力分别为0.4MPa、0.7MPa、1.35MPa。制成的微粒的平均粒径分别为13.5μm、10.0μm、6.7μm。从该结果可知，膜状多孔质体的孔径相同时，随着透过流速变大，在保持粒径分布的情况下向小粒径一侧变动。

实施例3

作为低熔点金属，使用63Sn-Pb的共晶焊料(熔点为183℃)，将通过气体雾化法调制的平均粒径37μm的焊料粉末用作低熔点金属粉末。膜状多孔质体采用孔径20.2μm的平膜状亲水性多孔质玻璃，耐热性液体使用市场上销售的润滑油，用和实施例1相同的顺序制造低熔点金属微粒。但是，将透过膜状多孔质体之前的温度设定为200℃，加压压力设为1.45MPa。获得的焊料微粒的平均粒径为9.3μm。用SEM照片进行观察，发现本发明制成的低熔点金属微粒的形状接近真球形。

实施例4

在本发明中，通过使低熔点金属微粒反复透过膜状多孔质体，可以获得粒径更加整齐的微粒。因此，使一次透过膜状多孔质体后制成的低熔点金属微粒再次透过膜状多孔质体，对因此给粒径造成的影响进行了研究。

作为低熔点金属，使用无铅焊料(M705：Sn-3Ag-0.5Cu、熔点217～220℃、千住金属工业株式会社制造)，将通过气体雾化法调制的平均粒径为37μm的焊料粉末用作低熔点金属粉末。膜状多孔质体采用孔径6.0μm的管状亲水性多孔质玻璃，耐热性液体使用市场上销售的润滑油，分散稳定剂使用5质量％浓度的蔗糖脂肪酸酯(商品名称为ER290，三菱化学食品株式会社制造)，用与实施例1相同的顺序制造低熔点金属微粒。但将透过膜状多孔质体前的混合物的温度设定为240℃，加压压力设定为4MPa。将制成的平均粒径为7.3μm的低熔点金属微粒重新用作低熔点金属粉末，在与第一次完全相同的条件下，使其透过孔径为6.0μm的管状亲水性多孔质玻璃。第二次透过管状亲水性多孔质玻璃后的低熔点金属微粒的平均粒径变为4.9μm，与仅通过一次的低熔点金属微粒相比，可以确认到粒径分布变得鲜明，且向小粒径一侧变动。

实施例5

在本发明中，只要膜状多孔质体的孔径整齐，并不限于采用上述的多孔质玻璃。此处对使用多孔质玻璃以外的膜状多孔质体的实施例进行说明。

作为低熔点金属粉末，使用实施例4的平均粒径为37μm的低熔点金属粉末，膜状多孔质体采用皮层的公称细孔径为3μm的管状非对称陶瓷膜(组成为Al₂O₃，东芝陶瓷株式会社制造)，耐热性液体采用市场销售的润滑剂，分散稳定剂采用5质量％浓度的蔗糖脂肪酸酯(商品名称为ER290，三菱化学食品株式会社制造)，用与实施例1相同的顺序制造低熔点金属微粒。但将透过膜状多孔质体前的混合物温度设定为240℃，将加压压力设定为4MPa。制成的低熔点金属微粒的平均粒径为2.6μm，粒径分布也比较整齐。

工业上的应用可能性

在本发明的实施例中，对焊料微粒的粒径调整进行了说明，但本发明并不局限于焊料微粒，只要是在能够使用耐热性液体的温度下熔融的金属微粒，都可以对其粒径进行调整。

Claims (7)

1.一种低熔点金属微粒的制造方法，其特征在于，向由熔融状态的低熔点金属粉末和温度在该低熔点金属的熔点以上的耐热性连续相液体构成的混合物施加一定以上的压力，使该混合物透过具有两个以上的连通孔的膜状多孔质体，由此将液体金属粉末成形为规定直径的液体金属微粒，其后，通过将该液体金属微粒和耐热性连续相液体冷却到低熔点金属的熔点以下，从而制成固体金属微粒。

2.根据权利要求1所述的低熔点金属微粒的制造方法，其特征在于，通过控制液体金属粉末对于膜的透过速度，将获得的液体金属微粒的粒径在与膜状多孔质体的细孔径相等或该细孔径以下的一定范围内进行调整。

3.根据权利要求1所述的低熔点金属微粒的制造方法，其特征在于，通过使生成的液体金属微粒反复透过膜状多孔质体，从而制成粒径更一致的液体金属微粒。

4.根据权利要求1所述的低熔点金属微粒的制造方法，其特征在于，所述耐热性连续相液体为矿物油、植物油、乙二醇类中的任一种。

5.根据权利要求1所述的低熔点金属微粒的制造方法，其特征在于，在耐热性连续相液体中添加有分散稳定剂。

6.一种低熔点金属微粒的制造装置，其特征在于，至少由分散机构和冷却机构构成，该分散机构对液体金属粉末和耐热性连续相液体进行加热、分散；该冷却装置对具有两个以上的连通的孔的膜状多孔质体及透过膜状多孔质体的液体金属微粒进行冷却。

7.根据权利要求6所述的低熔点金属微粒的制造装置，其特征在于，所述膜状多孔质体为具有非对称构造的多孔质玻璃、多孔质无机陶瓷、金属多孔质体中的任一种。

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