KR20170080536A - Au-Sn 합금 솔더 페이스트, Au-Sn 합금 솔더층의 제조 방법, 및 Au-Sn 합금 솔더층 - Google Patents

Au-Sn 합금 솔더 페이스트, Au-Sn 합금 솔더층의 제조 방법, 및 Au-Sn 합금 솔더층 Download PDF

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마사유키 이시카와
요시후미 야마모토
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미쓰비시 마테리알 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명의 Au-Sn 합금 솔더 페이스트는, Sn 을 61 질량％ 이상 70 질량％ 이하의 범위로 포함하고, 잔부가 Au 및 불가피 불순물로 이루어지는 Au-Sn 합금 분말과 플럭스를 포함하고, 상기 Au-Sn 합금 분말에 있어서의 산소 농도가, 50 질량ppm 이상 1800 질량ppm 이하의 범위내로 되어 있다.

Description

Au-Sn 합금 솔더 페이스트, Au-Sn 합금 솔더층의 제조 방법, 및 Au-Sn 합금 솔더층{Au-Sn ALLOY SOLDER PASTE, METHOD FOR MANUFACTURING Au-Sn ALLOY SOLDER LAYER, AND Au-Sn ALLOY SOLDER LAYER}
본 발명은, 예를 들어 기재와 피접합체를 접합할 때에 사용되는 Au-Sn 합금 솔더 페이스트, 이 Au-Sn 합금 솔더 페이스트를 사용한 Au-Sn 합금 솔더층의 제조 방법, 및 Au-Sn 합금 솔더층에 관한 것이다.
본원은, 2014년 11월 13일에 일본에 출원된 특허출원 2014-230609호에 기초하여 우선권을 주장하고, 그 내용을 여기에 원용한다.
일반적으로, LED 장치 등의 반도체 장치에 있어서는, 회로 기판 (기재) 과 반도체 소자 (피접합체) 를 접합할 때에 각종 솔더 페이스트가 이용되고 있다.
상기 서술한 반도체 장치 등에 사용되는 솔더 페이스트로서, 예를 들어 특허문헌 1 에는, Sn 을 90 질량％ 함유하는 Au-90 질량％ Sn 합금 솔더가 개시되어 있다. 또, 특허문헌 2 에는, Sn 을 20 질량％ 함유하는 Au-20 질량％ Sn 합금 솔더가 개시되어 있다.
특허문헌 1 에 기재된 Au-90 질량％ Sn 합금 솔더에 있어서는, 도 1 의 Au-Sn 2 원 상태도에 나타내는 바와 같이, 융점 (공정 온도) 이 217 ℃ 로 낮기 때문에, 사용시의 발열이나 사용 환경의 온도 상승 등에 의해, 형성된 솔더층이 용융되어 버릴 우려가 있었다. 즉, 충분한 내열성을 갖는 솔더층을 얻을 수 없었다.
또, 특허문헌 2 에 기재된 Au-20 질량％ Sn 합금 솔더에 있어서는, 도 1 의 Au-Sn 2 원 상태도에 나타내는 바와 같이, 융점 (공정 온도) 이 278 ℃ 로 되어 있기 때문에 Au-90 질량％ Sn 합금 솔더보다 내열성이 우수하다. 그러나, Au-20 질량％ Sn 합금 솔더는, Au-90 질량％ Sn 합금 솔더보다 고가의 Au 를 많이 함유하고 있기 때문에, 제조 비용이 대폭 상승해 버린다는 문제가 있었다.
그래서, 특허문헌 3 에 있어서는, Au-20 질량％ Sn 합금 솔더 분말과 Au-90 질량％ Sn 솔더 합금 분말을 혼합하여, Au 와 Sn 의 합계 100 질량부에 대하여, Sn 을 55 ∼ 70 질량부 포함하는 Au-Sn 합금 솔더 페이스트가 개시되어 있다.
이 Au-Sn 합금 솔더 페이스트는, 솔더 접합시에 있어서, 우선 공정 (共晶) 온도가 낮은 Au-90 질량％ Sn 솔더 합금 분말이 용융되어 피접합체인 반도체 소자나 회로 기판을 적시고, 그 후, 용융된 Au-90 질량％ Sn 솔더 합금과 Au-20 질량％ Sn 솔더 합금이 확산됨으로써, 이들이 혼합된 조성의 Au-Sn 솔더 합금층이 형성된다.
일본 공개특허공보 2008-137017호 일본 공개특허공보 2006-007288호 일본 공개특허공보 2011-167761호
그런데, 특허문헌 3 에 기재된 Au-Sn 합금 솔더 페이스트에 있어서는, Au-20 질량％ Sn 합금 솔더 분말과 Au-90 질량％ Sn 솔더 합금 분말을 혼합하여, 용융된 Au-90 질량％ Sn 솔더 합금과 Au-20 질량％ Sn 솔더 합금을 확산시키고 있다. 그 때문에, 용융 후에 형성되는 Au-Sn 합금 솔더층의 조성에 편차가 생길 가능성이 높은 것을 알 수 있었다.
또, 2 종의 합금 조성의 분말을 제조하는 공정, 요컨대 아토마이즈 공정 및 분급 공정이 필요하고, 그 후 분말끼리를 혼합하는 공정도 필요하기 때문에, 스루풋도 나쁘다고 하는 과제도 갖고 있었다.
여기서, 특허문헌 3 에 기재된 조성의 Au-Sn 합금 분말을 사용하여, Au-Sn 합금 솔더 페이스트를 제조하는 것을 생각할 수 있다.
그러나, Au-Sn 합금 분말에 있어서는, Sn 함유량이 많아지면, 분말끼리가 응집되기 쉬워져, 분급 후의 Au-Sn 합금 분말의 수율이 저하되어 버린다는 문제가 생기는 것이 명확해졌다. 또, 응집된 Au-Sn 합금 분말이 존재하는 상태로 페이스트화된 경우에는, 응집된 Au-Sn 합금 분말이 플럭스와 충분히 접촉할 수 없어, 용융 불량이나 인쇄 불량이 발생할 우려가 있었다. 이는 Sn 함유량이 많은 Au-Sn 합금 분말에 있어서는, 금속 표면이 산화되어 있지 않으면, 표면의 활성이 매우 높아 불안정한 상태가 되어, 분말끼리가 응집함으로써 안정된 상태가 되려고 하기 때문인 것으로 추측된다.
이 발명은 전술한 사정을 감안하여 이루어진 것으로서, 용융성이 우수하고, 또한 비교적 저온 조건에서의 접합이라도 충분한 내열성을 갖는 솔더층을 형성 가능한 Au-Sn 합금 솔더 페이스트, 이 Au-Sn 합금 솔더 페이스트를 사용한 Au-Sn 합금 솔더층의 제조 방법, 및 Au-Sn 합금 솔더층을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 과제를 해결하기 위해서, 본 발명의 일 양태인 Au-Sn 합금 솔더 페이스트는, Sn 을 61 질량％ 이상 70 질량％ 이하의 범위로 포함하고, 잔부가 Au 및 불가피 불순물로 이루어지는 Au-Sn 합금 분말과 플럭스를 포함하고, 상기 Au-Sn 합금 분말에 있어서의 산소 농도가, 50 질량ppm 이상 1800 질량ppm 이하의 범위내로 되어 있는 것을 특징으로 하고 있다.
상기 Au-Sn 합금 솔더 페이스트에 의하면, Sn 을 61 질량％ 이상 70 질량％ 이하의 범위로 포함하고, 잔부가 Au 및 불가피 불순물로 이루어지는 조성의 Au-Sn 합금 분말을 갖고 있으므로, 도 1 에 나타내는 Au-Sn 2 원 상태도에 의하면, 이 Au-Sn 합금 분말의 고상선 온도가 252 ℃ 가 된다. 이 때문에, 비교적 저온 조건에서도 접합을 실시하는 것이 가능해진다. 또, 액상선 온도가 300 ℃ 정도가 되기 때문에, 형성된 솔더 합금층의 내열성을 확보할 수 있다.
또한, 상기 Au-Sn 합금 분말에 있어서의 산소 농도가 50 질량ppm 이상으로 되어 있으므로, 상기 Au-Sn 합금 분말의 표면에 산화막이 형성되어, 상기 Au-Sn 합금 분말의 응집을 억제하는 것이 가능해진다. 이로써, 분급 후의 Au-Sn 합금 분말의 수율을 향상시킬 수 있다. 또, Au-Sn 합금 솔더 페이스트의 용융 불량이나 인쇄 불량의 발생을 억제하는 것이 가능해진다.
또한, 상기 Au-Sn 합금 분말에 있어서의 산소 농도를 1800 질량ppm 이하로 제한하고 있기 때문에, 플럭스와 혼합했을 경우에 용융성에 악영향을 주지 않는다.
여기서, 본 발명의 일 양태인 Au-Sn 합금 솔더 페이스트에 있어서는, 상기 Au-Sn 합금 분말의 평균 입경이 1 ㎛ 이상 25 ㎛ 이하의 범위내로 되어 있는 것이 바람직하다.
이 경우, Au-Sn 합금 분말의 평균 입경이 1 ㎛ 이상 25 ㎛ 이하의 범위내로 되어 있으므로, Au-Sn 합금 솔더 페이스트를, 인쇄기를 사용하여 미소한 영역에 인쇄 불량을 일으키지 않고 인쇄할 수 있으며, 또 용융 처리할 때에는, Au-Sn 합금 분말을 확실하게 용융시킬 수 있기 때문에, 용융 불량의 발생을 억제할 수 있다.
또, 본 발명의 일 양태인 Au-Sn 합금 솔더 페이스트에 있어서는, 상기 플럭스의 함유량이, 페이스트 전체의 5 질량％ 이상 40 질량％ 이하의 범위내인 것이 바람직하다.
이 경우, 상기 플럭스의 함유량이, 페이스트 전체의 5 질량％ 이상 40 질량％ 이하의 범위내로 되어 있으므로, Au-Sn 합금 솔더 페이스트의 인쇄성이 양호해짐과 함께, 용융 처리시에 있어서의 Au-Sn 합금 분말의 응집 부족을 억제하는 것이 가능해진다.
본 발명의 일 양태인 Au-Sn 합금 솔더층의 제조 방법은, 기재의 표면에, 상기 서술한 Au-Sn 합금 솔더 페이스트를 배치 형성하고, 이 Au-Sn 합금 솔더 페이스트를 가열하여 용융시키는 것을 특징으로 하고 있다.
이 구성의 Au-Sn 합금 솔더층의 제조 방법에 의하면, 상기 서술한 Au-Sn 합금 솔더 페이스트를 가열하여 용융시키고 있기 때문에, 액상선 온도가 300 ℃ 정도가 되어, 내열성이 우수한 Au-Sn 합금 솔더층을 얻을 수 있다.
여기서, 본 발명의 일 양태인 Au-Sn 합금 솔더층의 제조 방법에 있어서는, 표면에 Au 막이 형성된 상기 기재를 준비하고, 이 Au 막 상에, 상기 Au-Sn 합금 솔더 페이스트를 배치 형성하고, 상기 Au-Sn 합금 솔더 페이스트를 구성하는 Au-Sn 합금의 고상선 온도 ＋ 30 ℃ 이상 액상선 온도 이하의 온도로 가열하여 용융시키는 것이 바람직하다.
상기 서술한 Au-Sn 합금 솔더 페이스트를, 상기 Au-Sn 합금 솔더 페이스트를 구성하는 Au-Sn 합금의 고상선 온도 ＋ 30 ℃ 이상 액상선 온도 이하의 온도로 가열하면, Au-Sn 합금 솔더 페이스트의 일부가 용융되어 셔벗상이 되어 액상의 Au-Sn 이 젖으며 퍼져 박막상이 형성된다. 또, 박막상이 형성됨과 함께, 이 박막상의 중앙부에는, 액상으로서 젖으며 퍼진 박막상의 나머지의 조성역이 후막상으로서 형성되어 있는 것이 판명되었다. 이 젖으며 퍼진 박막상은 Sn 을 주성분으로 한 Sn-Au 상인 것을 알 수 있었다. 또, 중앙부의 후막상은, 액상의 Sn-Au 상보다 상대적으로 Au 의 함유량이 많아진 고 Au 함유상이 형성되어 있는 것이 판명되었다. 요컨대, 형성된 Au-Sn 합금 솔더층의 중앙부는, 추가적으로 고온화되고 있는 (고상선 온도 및 액상선 온도가 상승하고 있는) 것을 알 수 있다.
또, 젖으며 퍼진 Sn-Au 상 (박막상) 은 기재의 표면에 형성된 Au 막과 반응함으로써 고상선 온도 및 액상선 온도가 상승하여, 가열 온도로 유지된 상태에서 응고된다. 따라서, 응고 후에 형성되는 Au-Sn 합금 솔더층은, 고상선 온도 및 액상선 온도가 상승하고 있어, 내열성이 특히 우수하다.
여기서, 접합시의 실사용 온도에서는, 통상 솔더의 용융 종료 온도 (액상선 온도, 공정 합금에 있어서는 공정 온도) 에 대하여 30 도 내지 50 도 높은 온도에서 리플로된다. 그 때문에, 특허문헌 2 에 기재된 Au-20 질량％ Sn 합금 솔더에 있어서는, 융점 (공정 온도) 이 278 ℃ 로 되어 있기 때문에, 실온도로서 308 ℃ 내지 328 ℃ 에서 리플로되어, 피탑재물, 예를 들어 LED 소자의 종류에 따라서는 내열 한계 온도에 가까운 온도에서 리플로되어, 피탑재물에 열적으로 손상을 주는 리스크가 있었다.
이에 반하여, 본 발명의 일 양태인 Au-Sn 합금 솔더층의 제조 방법에 있어서는, Au-Sn 합금 분말의 고상선 온도가 252 ℃ 로 되고, 액상선 온도는 300 ℃ 정도가 된다. 특허문헌 1, 2, 3 에서는 모두 공정 합금 분말 페이스트를 사용하고 있지만, 본 발명에서는 공정 합금이 아니라, 고상선 온도와 액상선 온도가 50 ℃ 정도 차이가 있는 합금을 사용하고 있다. 상기 합금을 사용한 다양한 평가의 결과에 있어서, 통상적인 실장 리플로 온도의 MAX 온도로서 설정하는 용융 종료 온도 (액상선 온도) ＋ 30 ∼ 50 ℃ 를 이용하지 않고도 용융 개시 온도인 고상선 온도 ＋ 30 ∼ 50 ℃, 요컨대 고상선 온도 252 ℃ ＋ 30 ℃ 인 282 ℃ 내지 고상선 온도 252 ℃ ＋ 50 ℃ 인 302 ℃ 에서 충분히 용융되어, 접합할 수 있는 것이 명확해졌다. 요컨대, 특허문헌 2 의 Au-20 질량％ Sn 솔더 합금을 사용하는 경우와 비교하여, 피탑재물의 열적 데미지를 저감시킬 수 있다.
본 발명의 일 양태인 Au-Sn 합금 솔더층은, 상기 서술한 Au-Sn 합금 솔더층의 제조 방법에 의해 얻어진 것을 특징으로 하고 있다.
리플로 후, 일단 형성된 이 구성의 Au-Sn 합금 솔더층은, 고상선 온도 및 액상선 온도가 비교적 높아, 내열성이 우수하다. 따라서, 고온이 되는 사용 상황하에 있어서도 양호하게 사용하는 것이 가능해진다.
본 발명에 의하면, 용융성이 우수하고, 또한 비교적 저온 조건에서의 접합이라도 충분한 내열성을 갖는 솔더층을 형성 가능한 Au-Sn 합금 솔더 페이스트, 이 Au-Sn 합금 솔더 페이스트를 사용한 Au-Sn 합금 솔더층의 제조 방법, 및 Au-Sn 합금 솔더층을 제공하는 것이 가능해진다.
도 1 은 Au-Sn 2 원 상태도이다.
도 2 는 본 실시형태인 Au-Sn 합금 솔더층의 제조 방법의 설명도이다.
도 3 은 본 발명의 Au-Sn 합금 솔더층의 관찰 사진이다.
이하에, 본 발명의 일 실시형태인 Au-Sn 합금 솔더 페이스트 (20), 및 Au-Sn 합금 솔더층 (30) 의 제조 방법, Au-Sn 합금 솔더층 (30) 에 대하여 설명한다.
본 실시형태인 Au-Sn 합금 솔더 페이스트 (20) 는, 예를 들어 LED 소자 (피접합재) 와 회로 기판 (기재) 과 접합할 때에 사용된다.
본 실시형태인 Au-Sn 합금 솔더 페이스트 (20) 는, Sn 을 61 질량％ 이상 70 질량％ 이하의 범위로 포함하고, 잔부가 Au 및 불가피 불순물로 이루어지는 Au-Sn 합금 분말과 플럭스를 포함하고, Au-Sn 합금 분말에 있어서의 산소 농도가, 50 질량ppm 이상 1800 질량ppm 이하의 범위내로 되어 있다.
또, 본 실시형태에서는, Au-Sn 합금 분말의 평균 입경이 1 ㎛ 이상 25 ㎛ 이하의 범위내로 되어 있다.
또한, 본 실시형태에 있어서는, 플럭스의 함유량이, 페이스트 전체의 5 질량％ 이상 40 질량％ 이하의 범위내로 되어 있다.
이하에, Au-Sn 합금 분말의 조성, Au-Sn 합금 분말에 있어서의 산소 농도, Au-Sn 합금 분말의 평균 입경, 플럭스의 함유량을, 상기 서술한 바와 같이 규정한 이유에 대하여 설명한다.
(Au-Sn 합금 분말의 조성)
Au-Sn 합금 분말에 있어서의 Sn 함유량이 61 질량％ 미만인 경우에는, 도 1 의 Au-Sn 2 원 상태도에 의하면 고상선 온도가 309 ℃ 인 δ 상이 생기게 되어, 저온에서의 용융이 곤란해져, 피탑재물의 열적 손상이 우려된다. 한편, Au-Sn 합금 분말에 있어서의 Sn 함유량이 70 질량％ 를 초과하면, 고상선 온도가 217 ℃ 까지 저하되어 버려, 형성된 Au-Sn 합금 솔더층 (30) 의 내열성을 확보할 수 없게 될 우려가 있다.
이상으로부터, 본 실시형태에서는 Au-Sn 합금 분말에 있어서의 Sn 함유량을, 61 질량％ 이상 70 질량％ 이하의 범위내로 설정하고 있다. 상기 Au-Sn 합금 분말에 있어서의 Sn 함유량은, 65 질량％ 이상 70 질량％ 이하로 하는 것이 바람직하지만, 이에 한정되지는 않는다.
(Au-Sn 합금 분말의 산소 농도)
Au-Sn 합금 분말에 있어서는, Sn 함유량이 많아지면, 분말끼리가 응집되기 쉬워진다. 이는 금속 표면이 산화되어 있지 않은 상태에서는, 표면의 활성이 매우 높아 불안정한 상태가 되기 때문에, 분말끼리가 응집함으로써 안정된 상태가 되려고 하는 것에서 기인하는 것으로 추측된다.
여기서, Au-Sn 합금 분말에 있어서의 산소 농도가 50 질량ppm 미만인 경우에는, Au-Sn 합금 분말의 표면에 산화막을 형성할 수 없어, 분말의 응집을 억제할 수 없을 우려가 있다. 한편, Au-Sn 합금 분말에 있어서의 산소 농도가 1800 질량ppm 을 초과한 경우에는, 용융성이 저해될 우려가 있다.
이상으로부터, 본 실시형태에서는 Au-Sn 합금 분말에 있어서의 산소 농도를 50 질량ppm 이상 1800 질량ppm 이하의 범위내로 설정하고 있다. 상기 Au-Sn 합금 분말에 있어서의 산소 농도는, 50 질량ppm 이상 400 질량ppm 이하로 하는 것이 바람직하지만, 이에 한정되지는 않는다.
(Au-Sn 합금 분말의 평균 입경)
Au-Sn 합금 분말의 평균 입경이 1 ㎛ 미만인 경우에는, Au-Sn 합금 솔더 페이스트 (20) 를 가열했을 때에 용융 불량이 발생할 우려가 있다. 한편, Au-Sn 합금 분말의 평균 입경이 25 ㎛ 를 초과하는 경우에는, Au-Sn 합금 솔더 페이스트 (20) 의 인쇄성이 저하됨과 함께, 플럭스와 Au-Sn 합금 분말이 분리되어 용융 불량이 발생할 우려가 있다.
이상으로부터, 본 실시형태에서는 Au-Sn 합금 분말의 평균 입경을, 1 ㎛ 이상 25 ㎛ 이하의 범위내로 설정하고 있다. 상기 Au-Sn 합금 분말의 평균 입경은, 3 ㎛ 이상 15 ㎛ 이하로 하는 것이 바람직하지만, 이에 한정되지는 않는다.
(플럭스의 함유량)
Au-Sn 합금 솔더 페이스트 (20) 에 있어서, 플럭스의 함유량이 페이스트 전체의 5 질량％ 미만인 경우에는, Au-Sn 합금 솔더 페이스트 (20) 의 점도가 지나치게 높아져, 인쇄성이 크게 저하될 우려가 있다. 한편, 플럭스의 함유량이 페이스트 전체의 40 질량％ 를 초과하는 경우에는, Au-Sn 합금 솔더 페이스트 (20) 를 인쇄할 때에 인쇄 처짐이 발생하기 쉬워짐과 함께, 용융시에 Au-Sn 합금 분말의 응집 부족이 발생할 우려가 있다.
이상으로부터, 본 실시형태에서는 플럭스의 함유량을, 페이스트 전체의 5 질량％ 이상 40 질량％ 이하의 범위내로 설정하고 있다. 상기 플럭스의 함유량을, 페이스트 전체의 6 질량％ 이상 25 질량％ 이하로 하는 것이 바람직하지만, 이에 한정되지는 않는다.
여기서, 플럭스로는, 예를 들어 일반적인 플럭스 (예를 들어, 로진, 활성제, 용제, 증점제 등을 포함하는 플럭스) 를 사용할 수 있다. 또, Au-Sn 합금 솔더 페이스트 (20) 의 젖음성 관점에서, 예를 들어 약활성 (RMA) 타입의 플럭스나 활성 (RA) 타입의 플럭스 등을 사용하는 것이 바람직하다.
다음으로, 본 실시형태인 Au-Sn 합금 솔더 페이스트 (20) 의 제조 방법에 대하여 간단하게 설명한다.
우선, Sn 을 61 질량％ 이상 70 질량％ 이하의 범위로 포함하고, 잔부가 Au 및 불가피 불순물로 이루어지는 Au-Sn 합금 분말을 준비한다.
상기 서술한 조성이 되도록 용융 원료를 칭량하여 용해시킴으로써, Au-Sn 합금 용탕을 얻는다. 이 Au-Sn 합금 용탕을 소정 온도 (예를 들어, 700 ∼ 800 ℃) 로 유지하여 기계 교반한다.
기계 교반으로는, 예를 들어 프로펠러 교반이 바람직하다. 또, 기계 교반과 전자 교반과 같은 전기적 교반을 병용해도 된다. 기계 교반으로서 프로펠러 교반을 사용하는 경우, 프로펠러의 회전 속도는, 예를 들어 60 ∼ 100 rpm 으 할 수 있다. 이 경우의 교반 시간은, 예를 들어 3 ∼ 10 분의 범위내로 할 수 있다.
다음으로, Au-Sn 합금 용탕을 사용하여 가스 아토마이즈법에 의해, 상기 서술한 Au-Sn 합금 분말을 제조한다. 구체적으로는, 상기 서술한 Au-Sn 합금 용탕을 가압 (예를 들어, 300 ∼ 800 ㎪) 하면서, 소경 노즐 (구경 1 ∼ 2 mm) 로부터 도출시키고, 이 Au-Sn 합금 용탕에 아토마이즈 가스를 분무함으로써 형성된다.
분무의 조건으로는, 예를 들어 분무 압력을 5000 ∼ 8000 ㎪, 노즐 갭을 0.3 mm 이하로 할 수 있다.
또, 본 실시형태에 있어서는, 상기 서술한 아토마이즈 가스로서 불활성 가스와 산소를 함유한 혼합 가스를 사용함으로써, 제조되는 Au-Sn 합금 분말 중의 산소 농도를 제어하고 있다. 즉, 본 실시형태에서는, 제조되는 Au-Sn 합금 분말의 산소 농도가 50 질량ppm 이상 1800 질량ppm 이하의 범위내가 되도록, 아토마이즈 가스 중의 산소 농도를 조정하고 있는 것이다.
또한, 동일한 산소 농도의 가스를 사용한 경우, 입경이 큰 분말을 제작하면, 분말의 비표면적이 작기 때문에, 필연적으로 분말 중의 산소 농도는 낮아진다. 한편, 입경이 작은 분말을 제작한 경우에는, 비표면적이 커지기 때문에, 산소 농도는 높아진다. 이 때문에, 목표로 하는 분말의 입경과 산소 농도에 따라, 가스 중의 산소 농도를 조정할 필요가 있다.
그리고, 상기 서술한 가스 아토마이즈법에 의해 얻어진 Au-Sn 합금 분말을 분급함으로써, 평균 입경이 1 ㎛ 이상 25 ㎛ 이하인 범위내로 된 Au-Sn 합금 분말이 제조된다.
다음으로, 이 Au-Sn 합금 분말과 플럭스를 소정의 혼합비로 혼합함으로써, 본 실시형태인 Au-Sn 합금 솔더 페이스트 (20) 가 제조된다. 또한, 이 때의 혼합 방법으로는, 유성 교반법이나 기계 교반법을 적용할 수 있다.
다음으로, 본 실시형태에 관련된 Au-Sn 합금 솔더층 (30) 의 제조 방법, 및 Au-Sn 합금 솔더층 (30) 에 대하여 설명한다.
본 실시형태인 Au-Sn 합금 솔더층 (30) 은, 도 2 에 나타내는 바와 같이, Au 막 (12) 을 형성한 기재 (11) 상에, 본 실시형태인 Au-Sn 합금 솔더 페이스트 (20) 를 인쇄하고, 이 Au-Sn 합금 솔더 페이스트 (20) 를 구성하는 Au-Sn 합금의 고상선 온도 ＋ 30 ℃ 이상 액상선 온도 이하의 온도로 가열하여 용융시킴으로써 제조된다.
또한, Au 막 (12) 으로는, 막두께를 0.01 ㎛ 이상 0.1 ㎛ 이하의 범위내로 하는 것이 바람직하다. 또, Au 막 (12) 은, 도금 등에 의해 성막할 수 있다.
여기서, Au 막 (12) 상에 인쇄된 Au-Sn 합금 솔더 페이스트 (20) 에 있어서는, Sn 을 61 질량％ 이상 70 질량％ 이하의 범위로 포함하고, 잔부가 Au 및 불가피 불순물로 이루어지는 Au-Sn 합금 분말을 함유하고 있다. 그 때문에, 도 1 에 나타내는 Au-Sn 2 원 상태도에 의하면, 고상선 온도가 252 ℃ 가 되고, 액상선 온도가 300 ℃ 정도가 된다. 본 실시형태에서는, 접합시의 리플로에 있어서의 MAX 온도가, 이 고상선 온도 이상 액상선 온도 이하, 바람직하게는 고상선 온도 ＋ 30 ℃ 이상 액상선 온도 이하의 범위내로 된다.
상기 서술한 온도로 가열되면, 인쇄된 Au-Sn 합금 솔더 페이스트 (20) 의 일부가 용융되어, 셔벗상이 되어 액상의 Au-Sn 이 젖으며 퍼진다. 이로써, 도 2 에 나타내는 바와 같이, Sn 을 주성분으로 하는 박막상 (31) 과 액상의 Au-Sn 성분이 빠짐으로써 Au 의 함유량이 많아진 후막상 (32) 이 형성된다.
그리고, 젖으며 퍼져 형성된 Sn 을 주성분으로 하는 박막상 (31) 에 있어서는, 기재 (11) 의 표면에 형성된 Au 막 (12) 과 반응함으로써 고상선 온도 및 액상선 온도가 상승하여, 가열 온도로 유지된 상태에서 응고된다. 또, 액상의 Au-Sn 성분이 빠짐으로써 상대적으로 Au 의 함유량이 많아진 후막상 (32) 도 고상선 온도 및 액상선 온도가 상승한다.
또한, Au 막 (12) 은, 인쇄된 Au-Sn 합금 솔더 페이스트 (20) 의 면적보다 크게 되어 있고, 액상의 Au-Sn 이 젖으며 퍼져 형성된 박막상 (31) 이 Au 막 (12) 과 충분히 반응하도록 구성되어 있다.
상기 서술한 바와 같이 하여, 중심부에 Au 의 함유량이 많아진 후막상 (32) 이 형성되고, 그 주위에 Sn 을 주성분으로 하는 박막상 (31) 이 형성된 구조의 Au-Sn 합금 솔더층 (30) 이 형성된다.
여기서, 도 2 에 나타내는 Au-Sn 합금 솔더층 (30) 에 있어서는, 후막상 (32) 및 박막상 (31) 의 고상선 온도 및 액상선 온도가 상승하고 있기 때문에, 내열성이 크게 향상된다.
이상과 같은 구성으로 된 본 실시형태인 Au-Sn 합금 솔더 페이스트에 의하면, Sn 을 61 질량％ 이상 70 질량％ 이하의 범위로 포함하고, 잔부가 Au 및 불가피 불순물로 이루어지는 조성의 Au-Sn 합금 분말을 갖고 있으므로, 도 1 의 Au-Sn 2 원 상태도에 의하면, 고상선 온도가 252 ℃ 가 되어, 비교적 저온도 조건에서도 접합을 실시하는 것이 가능해진다. 또, 도 1 의 Au-Sn 2 원 상태도에 의하면, 액상선 온도가 약 300 ℃ 정도가 되기 때문에, 형성된 솔더 합금층의 내열성을 확보할 수 있다.
또, 본 실시형태에 있어서는, Au-Sn 합금 분말에 있어서의 산소 농도가 50 질량ppm 이상으로 되어 있으므로, Au-Sn 합금 분말의 표면에 산화막이 형성되어, Au-Sn 합금 분말의 응집을 억제하는 것이 가능해진다. 이로써, 분급 후의 Au-Sn 합금 분말의 수율을 향상시킬 수 있다. 또, Au-Sn 합금 솔더 페이스트의 용융 불량이나 인쇄 불량의 발생을 억제할 수 있다.
또한, 본 실시형태에 있어서는, Au-Sn 합금 분말에 있어서의 산소 농도를 1800 질량ppm 이하로 제한하고 있기 때문에, 플럭스와 혼합했을 경우에 용융성에 악영향을 주지 않는다.
또, 본 실시형태에서는, Au-Sn 합금 분말의 평균 입경이 1 ㎛ 이상 25 ㎛ 이하의 범위내로 되어 있으므로, Au-Sn 합금 솔더 페이스트를 인쇄 후에 용융 처리할 때에, Au-Sn 합금 분말을 확실하게 용융시킬 수 있음과 함께, Au-Sn 합금 솔더 페이스트의 인쇄 불량이나 용융 불량의 발생을 억제할 수 있다.
또한, 본 실시형태에서는, 플럭스의 함유량이, 페이스트 전체의 5 질량％ 이상 40 질량％ 이하의 범위내로 되어 있으므로, Au-Sn 합금 솔더 페이스트의 인쇄성이 양호해짐과 함께, 용융 처리시에 있어서의 Au-Sn 합금 분말의 응집 부족을 억제하는 것이 가능해진다.
또한, 본 실시형태인 Au-Sn 합금 솔더층의 제조 방법에 있어서는, Au 막 (12) 을 형성한 기재 (11) 상에, 본 실시형태인 Au-Sn 합금 솔더 페이스트 (20) 를 인쇄하고, 이 Au-Sn 합금 솔더 페이스트 (20) 를 구성하는 Au-Sn 합금의 고상선 온도 이상 액상선 온도 이하의 온도에서 가열하고 있으므로, 젖으며 퍼진 박막상 (31) 이 Au 막 (12) 과 반응하여 고상선 온도 및 액상선 온도가 상승함과 함께, 후막상 (32) 에 있어서도 고상선 온도 및 액상선 온도가 상승하기 때문에, 내열성이 우수한 Au-Sn 합금 솔더층 (30) 을 형성하는 것이 가능해진다.
또, 본 실시형태에서는, Au-Sn 합금 분말을 제조할 때에 사용되는 아토마이즈 가스로서 불활성 가스와 산소를 함유한 혼합 가스를 사용하고 있으며, 이 아토마이즈 가스 중의 산소 함유량을 조정하고 있으므로, 제조되는 Au-Sn 합금 분말 중의 산소 농도를 50 질량ppm 이상 1800 질량ppm 이하의 범위내가 되도록 제어하는 것이 가능해진다.
이상, 본 발명의 실시형태에 대하여 설명하였으나, 본 발명은 이에 한정되지는 않고, 그 발명의 기술적 사상을 일탈하지 않는 범위에서 적절히 변경 가능하다.
예를 들어, 본 실시형태에서는, LED 소자 등의 반도체 소자와 회로 기판을 접합할 때에 사용하는 것으로서 설명하였으나, 이에 한정되지는 않고, 다른 부재를 접합할 때에 사용해도 된다.
또, 본 실시형태에서는, Au 막이 형성된 기재 상에 인쇄된 Au-Sn 합금 솔더 페이스트를, Au-Sn 합금 솔더 페이스트를 구성하는 Au-Sn 합금의 고상선 온도 이상 액상선 온도 이하의 온도에서 가열하는 것으로서 설명하였으나, 이에 한정되지는 않고, 기재 상에 상기 서술한 Au-Sn 합금 솔더 페이스트를 인쇄하고, 통상적인 액상선 온도를 초과하는 리플로시의 MAX 온도 (예를 들어, 액상선 온도 ＋ 30 ∼ 50 ℃) 로 가열하여 Au-Sn 합금 솔더층을 형성해도 된다. 여러 가지 있는 피탑재물 중에서도 내열성 관점에서 열적 손상이 우려되는 것에 대해서는, 고상선 온도 이상 액상선 온도 이하의 리플로 MAX 온도를 적용할 수 있고, 내열성이 높은 피탑재물의 접합시에는, 통상적인 리플로 MAX 온도인 액상선 온도 ＋ 30 ∼ 50 ℃ 를 적용할 수 있다.
또한, 본 실시형태에서는, 기재 상에 Au-Sn 합금 솔더 페이스트를 인쇄법에 의해 배치 형성하는 것으로서 설명하였으나, 이에 한정되지는 않고, 디스펜스법이나 핀 전사법 등에 의해 Au-Sn 합금 솔더 페이스트를 배치 형성해도 된다.
또, 본 실시형태에서는, Au 막을 도금에 의해 형성하는 것으로서 설명하였으나, 이에 한정되지는 않고, 증착 등의 다른 수단에 의해 Au 막을 성막해도 된다.
실시예
이하에, 본 발명의 유효성을 확인하기 위해서 실시한 확인 실험의 결과에 대하여 설명한다.
표 1 에 나타내는 조성의 Au-Sn 합금 분말을, 상기 서술한 실시형태에서 기재한 방법에 의해 제조하였다.
구체적으로는, 표 1 에 나타내는 조성이 되도록 용해 원료를 칭량하여, 용해시킴으로써 Au-Sn 합금 용탕을 형성하고, 이 Au-Sn 합금을 700 ℃ 로 가열하여 프로펠러 교반에 의해 교반하였다. 이 Au-Sn 합금 용탕을 500 ㎪ 로 가압하면서, 분사 압력이 6000 ㎪ 인 조건에서, 구경 1.5 mm 의 소경 노즐로부터 도출시킴과 함께, 도출된 Au-Sn 합금 용탕에 대하여, 아토마이즈 가스 (Ar 과 O2) 를 분사함으로써 Au-Sn 합금 분말을 제작하였다.
이 때, 아토마이즈 가스 중의 산소 함유량을 조정함으로써, 표 1 에 나타내는 바와 같이, Au-Sn 합금 분말의 산소 농도를 제어하였다. 또한, Au-Sn 합금 분말의 산소 농도는, 불활성 가스 용융-적외선 흡수법에 의해 측정하였다.
또, 얻어진 Au-Sn 합금 분말을 풍력 분급함으로써, Au-Sn 합금 분말의 평균 입경을 표 1 에 나타내는 바와 같이 조정하였다. 또한, Au-Sn 합금 분말의 입경은, 레이저 회절법에 의해 측정하였다.
여기서, 얻어진 Au-Sn 합금 분말의 고상선 온도 및 액상선 온도를, 시차 주사 열량 측정 (DSC) 에 의해 측정한 결과를 표 1 에 나타낸다.
가열시의 최고 온도는, K 열전쌍을 사용하여 측정하였다.
얻어진 Au-Sn 합금 분말과, 플럭스 (RA 타입) 를 플럭스 비율 10 중량％ 로, 유성 교반법에 의해 혼합함으로써, Au-Sn 합금 솔더 페이스트를 제작하였다.
Cu 로 이루어지는 가로세로 2 mm 의 기재 상에, 도금법에 의해 Ni 막을 형성하고, 다시 그 위에 Au 막을 성막하였다. 이 때, Au 막의 두께를 0.05 ㎛ 로 하였다.
이 Au 막 상에, 상기 서술한 Au-Sn 합금 솔더 페이스트를 두께 20 ㎛, 600 ㎛ 직경으로 인쇄함과 함께 가로세로 1 mm 의 LED 소자를 적층하고, 표 1 에 나타내는 온도로 가열하여 용융시킴으로써, Au-Sn 합금 솔더층을 형성함과 함께 LED 소자를 접합하였다.
상기 서술한 Au-Sn 합금 솔더 페이스트, 및 Au-Sn 합금 솔더층에 대하여, Au-Sn 합금 분말의 응집 유무, 리플로 후의 용융성, LED 소자의 열손상성 우려 유무, LED 소자의 접합부의 내열성에 대하여 평가하였다.
Au-Sn 합금 분말의 응집에 대해서는, 페이스트화시의 덩어리 유무를 육안으로 확인하였다.
리플로 후의 용융성은, 실체 현미경 (20 배) 으로 관찰하여, 분말의 용해 잔사가 생긴 것은 「불량」, 생기지 않은 것은 「합격」이라고 하였다.
LED 소자의 열손상성에 대해서는, 실장 리플로 온도 (가열시의 최고 온도) 로서 330 ℃ 이상 필요한 것은 열손상이 생길 가능성이 높기 때문에 「C」라고 하고, 300 ℃ 를 초과 330 ℃ 미만인 것은, 「B」라고 하고, 300 ℃ 이하인 것은 「A」라고 하였다.
LED 소자의 접합부의 내열성에 대해서는, LED 소자를 접합 후, 재차 MAX 온도 300 ℃ 에서 리플로했을 때의 재용융 유무를 리플로 시뮬레이터 (말콤 제조 비디오 관찰 시스템) 로 관찰하였다. 재용융 유무는, LED 소자의 움직임, 합금부의 관찰에 의해 판단하였다.
평가 결과를 표 2 에 나타낸다.
Figure pct00001
Figure pct00002
비교예 1 에 있어서는, Au-Sn 합금 분말에 있어서의 Sn 함유량을 58 질량％ 로 본 발명의 범위보다 적게 하였다. DSC 를 사용한 고상선 온도의 측정에서 310 ℃ 로 높아지고 있어, 접합 온도를 340 ℃ 이상으로 할 필요가 있었다. LED 소자가 열적 손상을 받을 우려가 있다.
비교예 2 에 있어서는, Au-Sn 합금 분말에 있어서의 Sn 함유량을 73 질량％ 로 본 발명의 범위보다 많게 하였다. DSC 를 사용한 고상선 온도의 측정에서 218 ℃ 로 낮아지고 있어, 리플로에 있어서의 MAX 온도는 고상선 온도 ＋ 30 ℃ 의 248 ℃ 에서 실시했지만, LED 소자의 접합부의 내열성 평가에 있어서, 300 ℃ 의 리플로에서 재용융되어 버려, 형성된 Au-Sn 합금 솔더층의 내열성이 부족한 것으로 판단하였다.
비교예 3, 비교예 4 에 있어서는, 가열시의 MAX 온도가 고상선 온도 ＋ 9 ℃, 고상선 온도 ＋ 24 ℃ 로, 고상선 온도 ＋ 30 ℃ 이상의 본 발명의 범위보다 낮게 되어 있었기 때문에, 리플로 후의 분말에 용해 잔사가 발생하여, 용융성 불량이 발생하였다.
비교예 5 에 있어서는, Au-Sn 합금 분말의 산소 농도를 30 질량ppm 으로 본 발명의 범위보다 적게 하였기 때문에, 페이스트화했을 때에 덩어리의 발생을 확인할 수 있어, 분말끼리의 응집을 억제할 수 없었다. 이 때문에, 리플로 후의 분말에 용해 잔사가 발생하여, 용융성 불량이 발생하였다.
비교예 6 에 있어서는, Au-Sn 합금 분말의 산소 농도를 2200 질량ppm 으로 본 발명의 범위보다 많게 하였기 때문에, 리플로 후의 분말에 용해 잔사가 발생하여, 용융성 불량이 발생하였다.
이에 반하여, 본 발명예의 Au-Sn 합금 솔더 페이스트 및 Au-Sn 합금 솔더층에 있어서는, 분말끼리의 응집이 억제되어, 리플로 후의 용융성이 우수하고, LED 소자의 열손상성 우려도 없고, LED 소자의 접합부의 내열성을 갖고 있어, LED 소자를 확실하게 접합할 수 있었다.
또, Au 막 상에 인쇄한 Au-Sn 합금 솔더 페이스트를, 고상선 온도 이상 액상선 온도 이하의 온도에서 가열한 본 발명예 1 ∼ 7 에 있어서는, 형성된 Au-Sn 합금 솔더층에 있어서 액상선 온도가 상승하고 있어, 300 ℃ 에 있어서도 용융이 관찰되지 않아, 높은 내열성을 갖고 있는 것이 확인되었다. 또, 본 발명예 2 와 동일한 재료, 동일한 순서로, 페이스트의 인쇄 직경만을 변경하여 형성한 Au-Sn 합금 솔더층의 관찰 사진을 도 3 에 나타낸다. 젖으며 퍼진 Sn 을 주성분으로 하는 박막상 (31) 과, 이 중앙부에 형성된 상대적으로 Au 의 함유량이 많은 후막상 (32) 을 갖는 Au-Sn 합금 솔더층 (30) 이 형성되어 있는 것이 확인되었다.
이상의 확인 실험의 결과로부터, 본 발명예에 의하면, 용융성이 우수하고, 또한 비교적 저온 조건에서의 접합이라도 충분한 내열성을 갖는 솔더층을 형성 가능한 Au-Sn 합금 솔더 페이스트, 및 Au-Sn 합금 솔더층을 제공 가능한 것이 확인되었다.
산업상 이용가능성
본 발명에 의하면, 용융성이 우수하고, 또한 비교적 저온 조건에서의 접합이라도 충분한 내열성을 갖는 솔더층을 형성 가능한 Au-Sn 합금 솔더 페이스트, 이 Au-Sn 합금 솔더 페이스트를 사용한 Au-Sn 합금 솔더층의 제조 방법, 및 Au-Sn 합금 솔더층을 제공할 수 있다. 상기 Au-Sn 합금 솔더 페이스트를 사용한 Au-Sn 합금 솔더층의 제조 방법에 의하면, 피탑재물의 열적 데미지를 저감시킬 수 있다.
20 : Au-Sn 합금 솔더 페이스트
30 : Au-Sn 합금 솔더층

Claims (6)

  1. Sn 을 61 질량％ 이상 70 질량％ 이하의 범위로 포함하고, 잔부가 Au 및 불가피 불순물로 이루어지는 Au-Sn 합금 분말과 플럭스를 포함하고,
    상기 Au-Sn 합금 분말에 있어서의 산소 농도가, 50 질량ppm 이상 1800 질량ppm 이하의 범위내로 되어 있는, Au-Sn 합금 솔더 페이스트.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 Au-Sn 합금 분말의 평균 입경이 1 ㎛ 이상 25 ㎛ 이하의 범위내로 되어 있는, Au-Sn 합금 솔더 페이스트.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 플럭스의 함유량이, 페이스트 전체의 5 질량％ 이상 40 질량％ 이하의 범위내인, Au-Sn 합금 솔더 페이스트.
  4. 기재의 표면에, 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 기재된 Au-Sn 합금 솔더 페이스트를 배치 형성하고, 이 Au-Sn 합금 솔더층을 가열하여 용융시키는, Au-Sn 합금 솔더층의 제조 방법.
  5. 제 4 항에 있어서,
    표면에 Au 막이 형성된 상기 기재를 준비하고, 이 Au 막 상에, 상기 Au-Sn 합금 솔더 페이스트를 배치 형성하고, 상기 Au-Sn 합금 솔더 페이스트를 구성하는 Au-Sn 합금의 고상선 온도 ＋ 30 ℃ 이상 액상선 온도 이하의 온도로 가열하여 용융시키는, Au-Sn 합금 솔더층의 제조 방법.
  6. 제 4 항 또는 제 5 항에 기재된 Au-Sn 합금 솔더층의 제조 방법에 의해 얻어진, Au-Sn 합금 솔더층.
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