CN102470490B - 使用金属纳米粒子的接合材料及接合方法 - Google Patents

使用金属纳米粒子的接合材料及接合方法 Download PDF

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Abstract

使用纳米粒子的接合材料及接合方法中，提出了与微米粒子混合使用的技术方案，但存在纳米粒子和微米粒子难以均匀混合的课题。本发明使用由平均粒径100nm以下且表面被覆有碳数6～8的有机物的金属纳米粒子和相对于所述金属纳米粒子的粉末为5～20质量％的极性溶剂形成的接合材料，在对夹隔着接合材料的接合对象物双方加压的状态下，以200℃～350℃的温度烧成。藉此，金属纳米粒子熔融而回复成块状材料，能够以熔点以下的低温形成块状材料的接合层。

Description

使用金属纳米粒子的接合材料及接合方法
技术领域
本发明涉及使用金属纳米粒子的物品的接合材料和使用该接合材料的接合方法。
背景技术
已知固体物质的大小达到纳米(10-9)级时，与具有能够目视程度的大小的物体(以下称为“块状材料”。)相比，特性变化大(以下，将纳米级的金属粒子称为“金属纳米粒子”)。特别是金属粒子粉末的情况下，已知熔点较块状材料非常显著地降低。
因此，即使是在块状材料的状态下只在高温下熔融的材料，也有望能够通过较低温度(～350℃左右)的加热，金属纳米粒子发生熔融而结合，在物质与物质间形成金属接合。
该技术中值得大书特书的一点是，金属纳米粒子一旦熔融，则形成块状材料，在接合处理时所赋予的温度下不会再次熔融而发生剥离。即，如果将原本作为块状材料熔点高的金属以纳米级的粒子的形式利用于熔融接合，则能够在接合处理时以低温接合，并且处理后的接合部的熔点达到接近块状材料的熔点，因此即使使用环境暴露于高温，也能够得到具有高接合稳定性的接合体。还有，如果是金属种为离子化趋势低的物质，则由于不易产生氧化引起的经年劣化的问题，因此在需要高可靠性的用途上也有更高的需求。
作为在该领域所公开的技术有如下的文献：使氧化银微米粒子分散于肉豆蔻醇(ミスチリルアルコ一ル)中，能够通过在大气中的加热进行物质间接合(参见非专利文献1)。这是利用醇促进氧化银只通过大气中的加热来进行自还原、形成金属的性质。另外，在专利文献1中，记载了该接合方法的具体例。
还有，在专利文献2中揭示了通过在将粒径不同的粒子混合后边加压边加热来进行接合的方法而得到具有实用性的接合强度的技术。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利特开2008-166086号公报
专利文献2：日本专利特开2008-161907号公报
非专利文献
非专利文献1：守田等“使用氧化银微米粒子的接合技术”电子安装学会杂志(エレクトロニクス実装学会誌)第110页，第12卷，No.2(2009)。
发明的揭示
发明要解决的技术问题
根据专利文献2记载的技术，揭示了将在粒径大的银粒子的外围用碳数2～8的有机化合物被覆而得的银粒子和粒径不同的银粒子并用，从而并用纳米级和微米级的粒子来进行接合，即使单独使用金属纳米粒子也无法得到充分的接合。
这认为是因为与仅用小粒子相比，使小粒径的粒子进入到大粒径的粒子的间隙的结构能够提高接合所用的粒子的填充密度，从而能够高效地进行接合。即，可以说，现有技术中为了得到高接合强度，推荐并用微米级粒子和纳米级粒子。
但是，微米级的粒子(以后称为“微米粒子”)和纳米粒子在制造方法上有差异，不易用同一反应炉以所希望的比例同时制造各自的粒子。另外，以所需的比例混合微米粒子和纳米粒子时，以微米粒子为核产生纳米粒子的凝集等，存在难以稳定地混合的情况。因此，本发明的目的在于，即使是仅用纳米粒子也可得到能够确保高接合强度的接合材料。
用于解决技术问题的方法
鉴于上述技术问题，本发明提供使用了在表面被覆有碳数6～8的有机物的银纳米粒子的接合材料和使用该接合材料的方法。
具体来说是，本发明提供由平均粒径100nm以下且表面被覆有碳数6～8的有机物的金属纳米粒子和相对于所述金属纳米粒子为5～20质量％的极性溶剂形成的接合材料。
还有，该接合材料中还可以添加分散剂。
还有，金属纳米粒子可以是用不同的有机物被覆的2种以上的金属纳米粒子混合而成的粒子。即，可以将用某种有机物被覆的金属纳米粒子和用其他有机物被覆的金属纳米粒子以规定比例混合使用。
还有，有机物之一优选不饱和脂肪酸。理由尚不明确，但可以推测是：在制造时双键部分因纳米粒子的催化功能而断裂，双键相互接合，籍此能够完好地保持纳米粒子。
还有，本发明提供一种接合方法，该方法包括将接合材料涂布于接合面的工序，在将接合对象物压接于所述接合面的同时以所述金属纳米粒子的烧结温度以下的温度进行加热的第1加热工序，将加热温度保持在200℃以上350℃以下进行加热的第2加热工序；所述接合材料是将平均粒径100nm以下且表面被覆有碳数6～8的有机物的金属纳米粒子分散于极性溶剂中而得的。此时，接合材料可以涂布在被接合物、接合物中的任一方或双方。
还有，本发明提供另一接合方法，该方法包括将接合材料涂布于接合面及被接合面的工序，将所述接合面和被接合面以所述金属纳米粒子的烧结温度以下的温度进行干燥的工序，使所述接合面与被接合面对接后边加压边在200℃以上350℃以下进行加热的加热工序；所述接合材料是将平均粒径100nm以下且表面被覆有碳数6～8的有机物的金属纳米粒子分散于极性溶剂中而得的。
还有，本发明的接合方法是第1加热工序的保持时间为30秒以上30分钟以下，所述第2加热工序的保持时间为30秒以上60分钟以下的接合方法。
还有，以上所述的接合方法中的金属纳米粒子为银粒子。
发明的效果
本发明的接合材料仅使用平均粒径为100nm以下的金属纳米粒子，能够以远低于块状材料的熔点的温度熔融，形成金属结合，因此能够形成接合体。另外，由于被覆表面的有机物使用碳数较少的有机物，能够在低温下分解、蒸发，因此烧成后能够得到与用块状材料制成的接合层相同强度的接合层。
附图的简单说明
图1为表示本发明的接合的过程的模式图。
图2为表示分散剂和接合强度的关系的图。
图3为实施例1所用的金属纳米粒子的TG-DTA图。
图4为实施例4所用的金属纳米粒子的TG-DTA图。
具体实施方式
本发明所用的金属纳米粒子从透射型电子显微镜照片算出的平均一次粒径为100nm以下，优选60nm以下，更好为10nm～30nm。在该范围时，可以并用平均粒径不同的多种粒子。
金属纳米粒子的活性非常高，如果表面裸露，则存在相邻的粒子之间接合或者在空气中氧化的情况。因此，一直在尝试通过将金属纳米粒子的表面用有机化合物被覆来提高粒子的保存稳定性。但是，在该情况下，如果被覆表面的有机化合物使用分子量大的有机物，则即使在低温下加热也难以分解或者蒸散。这种情况下，由于接合层中的碳无法充分除去，因此结果造成接合强度降低。
反之，如果被覆表面的有机物的分子量过小，则粒子难以稳定地存在，从而难以操作。因此，必须使用具有能够兼顾金属纳米粒子的粒子稳定性和低温烧结性的分子量的有机物来被覆粒子表面。在这样的要求下，根据本发明人的研究，明确了为了实现这样的特性的兼顾，适宜使用碳数6～8左右的羧酸。另外，如果是这样的有机物，则没有特殊结构的制约，可以具有芳环(苯环)或不饱和键。特别是根据本发明人的研究结果可知，使用由具有不饱和键的直链脂肪酸被覆表面的金属纳米粒子，能够进一步提高接合强度。
本发明中，脂肪酸中特别是碳数6～8的羧酸、兼芳香族化合物，由于只要一部分具有羧酸即可，因此可以是例如苯甲酸的氢中的一个被置换成羟基的化合物。如果要具体例示，则已知特别优选己酸、庚酸、辛酸、山梨酸、苯甲酸、水杨酸、间羟基苯甲酸、对羟基苯甲酸这样的具有空间位阻效果的有机物。还有，如果是被覆这样的有机物的粒子，例如被覆己酸或山梨酸的粒子，则由于根据反应以粉末状给予，因此能够得到保存稳定性良好且适合于向其他纳米粒子添加的粒子。另外，在本说明书中有时将金属纳米粒子的集合体称为粉末或粒子粉末。
本发明中，不仅仅是由1种有机物被覆的金属纳米粒子，也可以将被各个不同的有机物被覆的金属纳米粒子彼此混合来利用。例如，可以将由饱和型脂肪酸被覆表面的金属纳米粒子与由不饱和型脂肪酸被覆表面的金属纳米粒子混合使用。
还有，作为本发明的接合材料，优选使表面由有机物被覆的金属纳米粒子分散于极性溶剂而得的接合材料。特别优选使用极性溶剂的理由是，在施加同样的温度时，与非极性溶剂相比，蒸气压变低适宜于操作处理。
由于金属纳米粒子容易凝集，因此为了形成稳定的分散状态，另外添加分散剂也是优选的构成。这里所说的分散剂没有特殊的限定，添加常用的分散剂即可。
本发明的接合材料优选以糊膏状提供，具有适当的粘度易于涂布到接合部位。此外，如果具有降低金属纳米粒子的烧结温度的效果的材料也具有粘度调整的效果，则更好。最终，本发明的接合材料以常温下10～250Pa·s(25℃、5rpm、C(cone)：65/2的值)的粘度提供。
接着，对使用本发明的接合材料的接合方法进行概述。通过例如金属掩模法、点涂法或丝网印刷法等各种印刷法以厚度10～200μm左右在接合部涂布接合材料。与通常的接合剂和软钎料不同，本发明的接合材料是烧结后具有与块状相同的熔点的金属，因此并不太需要将接合界面减薄。因为接合层具有与块状的金属同等的硬度。
但是，本发明的接合材料中在金属纳米粒子的表面上被覆着有机物，因此这些有机物脱离或分解时产生气体。图1为使用本发明的接合材料时的接合过程的模式图。图1(a)中，显示了在接合对象物1及2之间涂布了接合材料3的状态。还可以在接合对象物的表面形成用于提高润湿性的薄膜层。薄膜层可以例如通过电镀或蒸镀、或溅射等形成，对所被覆的金属种没有特别的限制。例如，也可以使用在铜板的表面被覆银的物体。
如果对其加热，则在接合材料中因有机物的分解或脱离而产生的气体形成气泡4(参见图1(b))。如果呈残留有该气泡的状态，则基于上述理由，接合层的强度降低。因此，通过在加热的同时对接合对象物5加压，将这些气体排出(参见图1(c))，在接合对象物间形成块状态的接合层6(参见图1(d))。该呈块状态的接合层6发挥高密合性和接合强度。此外，在加压时可以不加热。
这时的加压方法即使是简单地从上下加重已足够，但如果根据情况边旋转或振动边从上下施加压力，则有时气泡容易逸散，密合性提高，因此可以适当变化。作为这时的结构，从除去气泡的角度考虑，优选预先在加压面的任意端部形成空气的逸散通道。
这时的压力虽然通常越高越好，但是在本发明的情况下，无需过度加压。这是因为通过形成如上所述的粒子的结构，被覆表面的有机物容易分解，容易转变成金属。如果接合对象物都是金属，则5MPa左右足够了。
接着，进行预烧成工序。其目的是使糊膏状的接合材料的溶剂蒸发。但是，由于有可能金属纳米粒子表面的有机物也被分解而烧结，因此优选在分解温度以下。由于分解温度本身能够通过TG测定容易地确认，因此优选预先测定烧成温度。金属纳米粒子的烧结预烧成工序中，在对各接合材料施加压力的状态下，以不会开始发生金属的烧结的温度，即金属的烧结温度之下的温度加热。保持时间也取决于接合部分的面积，可以是10分钟左右，还可以是30秒钟左右的短时间。此外，烧成温度指金属纳米粒子熔融变成块状状态的温度。
在预烧成工序至正式烧成工序之间可以具有升温工序。此时的升温速度优选1～5℃/s的范围。
接着，进行正式烧成工序。正式烧成工序在200℃以上350℃以下的温度、施加压力的状态下保持10分钟左右。通过这样分成预烧成工序和正式烧成工序，能够缩短正式烧成的时间。正式烧成的时间包含熔融前后的保持时间在内在60分钟以下，有的接合对象物即使是10分钟以下、甚至是30秒钟的短时间也能够得到足够的接合强度。
以下，对本发明的接合材料更详细地说明制造方法及接合方法。
<粒子的合成方法>
本发明所用的含微小银粒子的组合物由与碳数6～8的羧酸或其衍生物结合的银纳米粒子构成。利用这样的构成，在干燥时或分散到极性溶剂中时该组合物中的微小银粒子不会凝集，能够稳定地存在。
这里，碳数6～8的羧酸作为保护剂发挥功能。该保护剂通过附着于银粒子的表面，阻碍粒子彼此间的结合，具有获得稳定的微小银粒子的效果。如上所述，优选使用己酸、庚酸、戊酸、山梨酸、苯甲酸或者羟基苯甲酸等具有一定程度的空间位阻效果的羧酸。
还有，本发明所用的含微小银粒子的组合物中可以含有极性溶剂，使微小银粒子分散于该极性溶剂。该极性溶剂可以使用水或具有极性基的有机溶剂。具体可例示水、醇、多元醇、1-甲基吡咯烷酮、吡啶、萜品醇、二甘醇一丁基醚、二甘醇一丁基醚乙酸酯γ-丁内酯、乙二醇一甲基醚乙酸酯、乙二醇一乙基乙酸酯、甲氧基丁基乙酸酯、甲氧基丙基乙酸酯、二甘醇一乙基醚乙酸酯、乳酸乙酯、1-辛醇等。
接着，对本发明所用的微小银粒子的制造方法进行说明。微小银粒子的制造方法中，代表性的是进行调整原料液及还原液的调液工序；使温度上升的升温工序；将原料液添加到还原液使反应进行的反应工序；使液中的金属粒子(特别是银粒子)生长的熟化工序；反复过滤、水洗、分散以除去多余的有机物质的清洗工序；及通过干燥除去液中的水分的干燥工序。
本发明中，还原液的调液工序、银反应工序、清洗工序如下进行。具体是，所述还原液调液工序中所用的还原液中含有水和氨水和己酸(或山梨酸等)和肼水合水溶液。所述银反应工序中，在该还原液中添加硝酸银水溶液使反应进行。所述清洗工序中，用水清洗反应工序所得的生成物。
利用这样的工序，银粒子在含水的极性溶剂中也稳定地存在，得到100nm以下的银纳米粒子。还有，还原液所含的氨水作为用于使酸溶于水中的稳定化剂添加。
所述银反应工序中，优选将反应槽中的反应液升温至40℃～80℃的范围使其反应。因为小于40℃时，金属的过饱和度上升，促进核的产生，由此易形成粒度分布不均匀的粒子，因此不理想。另外，超过80℃时，虽然核的产生得到抑制，但是难以控制粒子生长，因此大粒子及小粒子无序地存在，仍然不理想。
还有，在上述银反应工序中，从实现溶液内的均一反应的观点出发，优选将应添加的硝酸银水溶液一次性添加。如果不是一次性添加则溶液内形成不均一系统，核的产生和粒子凝集同时并行发生，从而存在得到粒度分布大的不均一的银粒子的情况。因此，这里所说的“一次性添加”只要是还原剂及保护剂的浓度或者pH、温度等反应主要因素不因硝酸银水溶液的添加时点而发生实质性的变化的方式，则没有特别的限定。
这里，肼水合物只要是能够作为还原剂将金属还原即可。也可以并用肼水合物以外的还原剂，具体例如肼、硼氢化碱金属盐(NaBH4等)、氢化锂铝(LiAlH4)、抗坏血酸、伯胺、仲胺、叔胺等。
还有，为了控制最终的粒子的形状，较好是在液中添加少量的Cu。该添加量如果过少则没有效果，而过多时也不会对形状有大的影响，只是使杂质大量存在于系统内，因此不适宜。这时的Cu添加量优选为0.5ppm以上小于1000ppm，更好是0.5ppm以上小于500ppm。
本发明的含微小银粒子的组合物的制造方法中，在进行上述的还原液的调液工序、银反应工序、清洗工序后，进行使该微小粒子分散于极性溶剂中的工序。这里，分散是指微小粒子稳定地存在于极性溶剂中的状态，可以在静置后有一部分微粒沉淀。此外，可以在分散液中添加分散剂，使得纳米粒子易分散。
通过进行这样的工序，得到100nm以下的微小银粒子粉与分散剂一起分散于极性溶剂中的组合物。
在以上说明的本发明的微小银粒子的制造方法及含有该微小银粒子的组合物的制造方法中，作为反应槽优选使用能够得到搅拌均匀性的形状及结构的反应槽。这是因为：微小银粒子通过还原反应得到，但由于所要得到的粒子的尺寸非常小，因而局部的浓度及pH的分布对粒度分布影响大。
接着，对本发明的微小银粒子的制造方法的一种实施方式，按照反应的流程说明各制造工序。
<调液工序>
在本工序中，准备两种溶液。一种是使具有还原性的物质溶解而得的溶液I(以下称为还原液)，另一种是将作为原料的金属盐(特别是银盐)溶解而得的溶液II(以下称为原料液)。还原液通过使上述还原剂溶于纯水的同时分别添加保护剂及作为稳定化剂的氨水后混合至均匀而得。另外，原料液通过使金属盐的晶体溶于纯水而得。还有，根据保护剂的溶解性等，使添加顺序前后调整也没有特别的问题。
<升温工序>
将溶液各自准备好后，使用水浴或加热器将溶液升温，使其上升至反应温度。此时，如果还原液和原料液同样地加热，则能够防止因温度差引起的对流造成无法一次性混合的问题。此外，也具有防止因温度差异而产生的反应的不均一的效果，能够保证粒子的均一性，因此是优选的。这时升温的目标温度(其后的反应温度)为40～80℃的范围。
<反应工序>
如果溶液都上升到目标温度，则向还原液添加原料液。从反应的均一性方面出发，添加较好是在注意暴沸的基础上一次性地进行。
<熟化工序>
将反应液混合后，持续搅拌10～30分钟左右，使粒子生长完成。此时的反应通过对采样的反应液滴加肼，确认是否发生未还原银的反应来判断终点。
<清洗工序>
所得的浆料用离心分离机强制地使粒子沉降，进行固液分离。离心分离以转速3000rpm进行30分钟的处理来完成。固液分离后弃去上清液，加入纯水，用超声波分散机分散10分钟。将离心分离、弃去上清液、添加纯水、超声波分散的工序进行3次，籍此除去附着在粒子上的多余的有机物质。
<干燥工序>
将所得的金属块(银块)以60℃在大气中干燥12小时，籍此得到干燥的金属粒子块。
<糊膏化>
将使用上述的方法得到的金属粒子块添加到分散介质中，制成分散液，该分散介质是极性溶剂，如水、醇、多元醇、二醇醚、1-甲基吡咯烷酮、吡啶、萜品醇、丁基卡必醇、丁基卡必醇乙酸酯、酯醇(Texanol)、苯氧基丙醇、二甘醇一丁基醚、二甘醇一丁基醚乙酸酯等。
有时也较好是根据情况对上述分散液添加促进烧结温度的下降和密合的物质。这些添加剂可以具有粘度调整功能。此时添加的添加物可以是水溶化树脂或水性分散树脂，具体可以添加丙烯酸树脂、马来酸树脂、富马酸树脂、苯乙烯·马来酸共聚物树脂的高酸值树脂、聚酯树脂、聚烯烃树脂、苯氧树脂、聚酰亚胺树脂、聚酰胺树脂或乙酸乙烯系乳化液、丙烯酸乳化液、合成橡胶胶乳、环氧树脂、酚醛树脂、DAP树脂、聚氨酯树脂、含氟树脂、有机硅树脂、乙基纤维素及聚乙烯醇等，作为无机粘合剂可以例示硅溶胶、氧化铝溶胶、氧化锆溶胶、氧化钛溶胶等。但是，这些树脂不能过度添加，因为会造成金属纯度的降低。最好是设定为添加物程度。
如果要例举具体的名称，已知如下的物质，但是在具有上述性质时，并不排除使用这里记载的物质以外的物质。作为丙烯酸树脂可例示BR-102、BR-105、BR-117、BR-118、BR-1122、MB-3058(三菱人造丝株式会社(三菱レイヨン株式会社)制)，ARUFON(アルフロン)UC-3000、ARUFONUG-4010、ARUFONUG-4070、ARUFONUH-2041、ARUFONUP-1020、ARUFONUP-1021、ARUFONUP-1061(东亚合成株式会社(東亞合成株式会社)制)；作为聚酯树脂可例示VYLON(バイロン)220、VYLON500、VYLONUR1350(东洋纺织株式会社(東洋紡績株式会社)制)，マルキ一ドNo1(荒川化学工业株式会社(荒川化学工業株式会社)制)；作为环氧树脂可例示ADEKA RESIN(アデカレジン)EP-4088S、ADEKA RESINEP-49-23(艾迪科株式会社(株式会社アデカ)制)，871(日本环氧树脂株式会社(ジヤパンエポキシレジン株式会社)制)；作为酚醛树脂可例示レヂトップPL-4348、レヂトップPL-6317(群荣化学工业株式会社(群栄化学工業株式会社)制)；作为苯氧树脂可例示1256、4275(日本环氧树脂株式会社(ジヤパンエポキシレジン株式会社)制)，タマノル340(荒川化学工业株式会社制)；作为DAP树脂可例示ダップA、ダップK(大创株式会社(ダイソ一株式会社)制)；作为聚氨酯树脂可例示MILLIONATE(ミリオネ一ト)MS-50(日本聚氨酯工业株式会社(日本ポリウレタン工業株式会社)制)；作为乙基纤维素可例示ETHOCEL(エトセル)STANDARD4、ETHOCELSTANDARD7、ETHOCELSTANDARD20、ETHOCELSTANDARD100(日进化成株式会社(日進化成株式会社)制)；作为聚乙烯醇可例示RS-1713、RS-1717、RS-2117(可乐丽株式会社(株式会社クラレ)制)。
还有，本发明的金属纳米粒子是微小的，因此粒子之间易凝集。为此，为了使粒子分散也优选添加分散剂。只要是其性质为与粒子表面具有亲和性且对分散介质也具有亲和性的分散剂，即使是市售通用的分散剂也足够了。此外，不仅可以一种单独使用，也可以多种并用。
作为具有这样的性质的分散剂，具代表性的是脂肪酸盐(肥皂)、α-磺基脂肪酸酯盐(MES)、烷基苯磺酸盐(ABS)、直链烷基苯磺酸盐(LAS)、烷基硫酸盐(AS)、烷基醚硫酸酯盐(AES)、烷基硫酸三乙醇这类低分子阴离子性化合物，脂肪酸乙醇酰胺、聚氧乙烯烷基醚(AE)、聚氧乙烯烷基苯基醚(APE)、山梨糖醇、山梨糖醇酐这类低分子非离子系化合物，烷基三甲基铵盐、氯化二烷基二甲基铵、氯化烷基吡啶这类低分子阳离子化合物，烷基羧基甜菜碱、磺基甜菜碱、卵磷脂这类低分子两性类化合物，以萘磺酸盐的甲醛缩合物、聚苯乙烯磺酸盐、聚丙烯酸盐、乙烯基化合物与羧酸系单体的共聚物盐、羧甲基纤维素、聚乙烯醇等为代表的高分子水系分散剂，聚丙烯酸部分烷基酯、聚亚烷基多胺这类高分子非水系分散剂，聚乙烯亚胺、氨基烷基甲基丙烯酸酯共聚物这类高分子阳离子系分散剂，但是只要是能够较好地适用于本发明的粒子的分散剂，也不排除具有这里所例示的形态的分散剂以外的结构的分散剂。
作为分散剂如果要例举具体的名称则已知如下的分散剂。可例示FLOWLEN(フロ-レン)DOPA-15B、FLOWLENDOPA-17(共荣社化学株式会社(共栄社化学株式会社)制)，SOLPLUS(ソルプラス)AX5、SOLPLUSTX5、SOLSPERSE(ソルスパ一ス)9000、SOLSPERSE12000、SOLSPERSE17000、SOLSPERSE20000、SOLSPERSE21000、SOLSPERSE24000、SOLSPERSE26000、SOLSPERSE27000、SOLSPERSE28000、SOLSPERSE32000、SOLSPERSE35100、SOLSPERSE54000、ソルシックス250(日本路博润株式会社(日本ル一ブリゾ一ル株式会社)制)，EFKA4008、EFKA4009、EFKA4010、EFKA4015、EFKA4046、EFKA4047、EFKA4060、EFKA4080、EFKA7462、EFKA4020、EFKA4050、EFKA4055、EFKA4400、EFKA4401、EFKA4402、EFKA4403、EFKA4300、EFKA4330、EFKA4340、EFKA6220、EFKA6225、EFKA6700、EFKA6780、EFKA6782、EFKA8503(艾福卡公司(エフカアデイデイブズ社)制)，AJISPER(アジスパ一)PA111、AJISPERPB711、AJISPERPB821、AJISPERPB822、AJISPERPN411、FAMEX(フエイメツクス)L-12(味之素精细化学株式会社(味の素フアインテクノ株式会社)制)，TEXAPHOR-UV21、TEXAPHOR-UV61(日本科宁株式会社(コグニスジヤパン株式会社)制)，Disper BYK101、Disper BYK102、Disper BYK106、Disper BYK108、Disper BYK111、Disper BYK116、Disper BYK130、Disper BYK140、Disper BYK142、Disper BYK145、Disper BYK161、Disper BYK162、Disper BYK163、DisperBYK164、Disper BYK166、Disper BYK167、Disper BYK168、Disper BYK170、DisperBYK171、Disper BYK174、Disper BYK180、Disper BYK182、Disper BYK192、DisperBYK193、Disper BYK2000、Disper BYK2001、Disper BYK2020、Disper BYK2025、Disper BYK2050、Disper BYK2070、Disper BYK2155、Disper BYK2164、BYK220S、BYK300、BYK306、BYK320、BYK322、BYK325、BYK330、BYK340、BYK350、BYK377、BYK378、BYK380N、BYK410、BYK425、BYK430(毕克化学日本株式会社(ビツクケミ一·ジヤパン株式会社)制)，DISPARLON(デイスパロン)1751N、DISPARLON1831、DISPARLON1850、DISPARLON1860、DISPARLON1934、DISPARLONDA-400N、DISPARLONDA-703-50、DISPARLONDA-725、DISPARLONDA-705、DISPARLONDA-7301、DISPARLONDN-900、DISPARLONNS-5210、DISPARLONNVI-8514L、ヒツプラ一ドED-152、ヒツプラ一ドED-216、ヒツプラ一ドED-251、ヒツプラ一ドED-360(楠本化成株式会社制)，FTX-207S、FTX-212P、FTX-220P、FTX-220S、FTX-228P、FTX-710LL、FTX-750LL、フタ一ジエント212P、フタ一ジエント220P、フタ一ジエント222F、フタ一ジエント228P、フタ一ジエント245F、フタ一ジエント245P、フタ一ジエント250、フタ一ジエント251、フタ一ジエント710FM、フタ一ジエント730FM、フタ一ジエント730LL、フタ一ジエント730LS、フタ一ジエント750DM、フタ一ジエント750FM(尼欧斯株式会社(株式会社ネオス)制)，AS-1100、AS-1800、AS-2000(东亚合成株式会社(東亞合成株式会社)制)，カオ一セラ2000、カオ一セラ2100、KDH-154、MX-2045L、ホモゲノ一ルL-18、ホモゲノ一ルL-95、レオド一ルSP-010V、レオド一ルSP-030V、レオド一ルSP-L10、レオド一ルSP-P10(花王株式会社制)，エバンU103、シアノ一ルDC902B、ノイゲンEA-167、ブライサ一フA219B、ブライサ一フAL(第一工业制药株式会社(第一工業制薬株式会社)制)，メガフアツクF-477、メガフアツク480S F、メガフアツクF-482(DIC株式会社制)，シルフエイスSAG503A、ダイノ一ル604(日信化学工业株式会社(日信化学工業株式会社)制)，SNスパ一ズ2180、SNスパ一ズ2190、SNレベラ一S-906(圣诺普科株式会社(サンノプコ株式会社)制)，S-386、S420(AGC清美化学株式会社(AGCセイミケミカル株式会社)制)。
这时，所添加的分散剂相对于总量为5.0质量％以下，优选1.0质量％以下，更好为0.5质量％以下。如果添加量小于0.1质量％则无添加效果，因为在溶液中纳米粒子彼此间凝集，因此不理想。还有，如果添加5.0质量％以上，则在接合时存在残留未烧成部的情况，因此不理想。
还有，分散液的制备时也可以使用适当的机械式分散处理。机械式分散处理在不会伴有粒子的显著改性的条件下可以采用公知的任意的方法。具体可例示超声波分散、分散机、三辊机、球磨机、珠磨机、双轴捏合机、公转自转搅拌机等，这些可单独使用也可多种并用。
接着，对接合方法进行详细说明。根据本发明的接合方法，不会特别受到接合对象物的材质的影响，但从该方法的特征出发，最好是能够承受局部加压的材质。例如，能够例示陶瓷、金属板等，另外，即使是在陶瓷或金属板的表面实施了各种镀覆的材质也适合使用。
另外，接合可以说是常规的操作，但预先清洗接合面对在金属纳米粒子恢复成块状材料时确保润湿性是重要的。
[压接(接合)工序]
将经上述工序所得的接合材料涂布于接合面，边从上下加压边加温，将金属接合面的接合材料金属化。只要接合的物质不被破坏，加压压力越高越好。
<预加热工序>
接着，在加压的状态下，将整体在低于150℃、优选低于100℃的温度下加热。该加热有使接合材料的溶剂蒸发的目的。因此，优选在高于接合材料所用的溶剂的沸点的温度下对整个接合对象物加热。加热时间也取决于加热温度，30秒～30分钟即可。
<烧成工序>
将经上述工序得到的接合材料涂布于接合面，将试验片固定后，以0.5N加压，再以100℃干燥10分钟后，边以10N从上下加压边在350℃加热5分钟，将金属接合面的接合材料金属化。
<接合强度的评价>
接合的强度按照JISZ-03918-5：2003《无铅软钎料试验方法第5部分焊接头的拉伸及剪切试验方法》记载的方法进行。即，是将经芯片接合的被接合体压向水平方向，算出接合面承受不住压力而断裂时的力的方法。试验片使用2mm□的铜芯片。在本实施例中，使用DAGE公司制接合试验机(bond tester)进行试验。剪切高度为200μm、试验速度为5mm/min、测定在室温下进行。
<平均一次粒径的评价>
将2质量份洗净后的纳米粒子添加到96质量份环己烷和2质量份油酸的混合溶液中，利用超声波使其分散。将分散溶液滴在带支承膜的Cu微细网眼上，使其干燥后作为TEM试样。对制备好的微细网眼，使用透射型电子显微镜(日本电子株式会社制：JEM-100CXMark-II型)，在100kV的加速电压下，以300000倍的倍率拍摄以明视野观察粒子的图像。
一次粒子的平均粒径的计算使用图像分析软件(旭化成工程株式会社(旭化成エンジニアリング株式会社)制A像くん(注册商标))。该图像分析软件是以色的浓淡来识别各个粒子，对300000倍的TEM图像，以“粒子的亮度”为“暗”、“消噪滤波器”为“有”、“圆形阈值”为“20”、“重合度”为“50”的条件进行圆形粒子分析，对200个以上的粒子测定一次粒子粒径，测得其数均粒径。还有，TEM图像中凝结粒子或异形粒子数量多时，无法测定。
以下，使用实施例的结果说明本发明的接合材料的性能。
实施例
(银纳米粒子的制造)
在本实施例中通用的银纳米粒子如下制得。反应槽使用5L反应槽。还有，在反应槽中心设置带有叶片的搅拌棒用于搅拌。在反应槽设置用于监测温度的温度计，还配置喷嘴用以能够从下部向溶液供氮。
首先，在反应槽中加入3400g水，为了除去残存氧而从反应槽下部以3000mL/分钟的流量通入氮气600秒钟。其后，从反应槽上部以3000mL/分钟的流量供给，使反应槽中成为氮气氛。接着，边搅拌边进行温度调整，使反应槽内的溶液温度达到60℃。接着，将7g含有28质量％氨的氨水投入反应槽后，搅拌1分钟使溶液均匀。
然后，添加45.5g作为保护剂的己酸(和光纯药工业株式会社(和光純薬工業株式会社)制)(相对于银以摩尔比计为1.98)，搅拌4分钟用于使保护剂溶解。其后，添加23.9g作为还原剂的50质量％的肼水合物(大塚化学株式会社(大塚化学株式会社)制)水溶液(相对于银为4.82当量)，将此作为还原剂溶液。
在另一容器中准备将33.8g硝酸银晶体(和光纯药工业株式会社制)溶于180g水而得的硝酸银水溶液，将此作为银盐水溶液。再在该银盐水溶液中添加0.00008g硝酸铜三水合物(和光纯药工业株式会社制)(以铜换算相对于银为1ppm)。另外，由于是用普通市售的称量天平所无法称取的量，因此该硝酸铜三水合物的添加按照如下方式添加：制备一定程度的高浓度的硝酸铜三水合物水溶液，以铜达到目标添加量的条件添加将其稀释的溶液。还有，将银盐水溶液的温度调整到与反应槽内的还原剂溶液相同的60℃。
其后，通过将银盐水溶液一次性添加到还原剂溶液中而混合，使还原反应开始。这时，浆料的颜色从还原反应开始10秒钟左右停止变化。搅拌连续进行，保持该状态熟化10分钟。其后，停止搅拌，经利用吸滤的固液分离、利用纯水的清洗及40℃下的12小时的干燥，得到微小银粒子粉末。这时的粉末中的银比例根据利用加热的残存量的确认试验计算出为97质量％。余部认为由己酸或其衍生物构成。
对于本实施例，不仅准备了保护剂使用己酸的实施例，还准备了保护剂使用山梨酸的实施例。具体是，在上述制造银纳米粒子时，除了将保护剂由己酸换成44.78g的山梨酸(和光纯药工业株式会社制)以外，与采用己酸时同样地操作，得到微小银粒子粉末。此时的粉末的银比例的计算结果为99质量％。余部认为由山梨酸或其衍生物构成。
(实施例1)
将80g所得的己酸被覆银粒子粉末(平均粒径：13.9nm、X射线微晶直径(株式会社理学(株式会社Rigaku)制X射线衍射装置：RINT-2100、通过采用Co管球的Co-Kα的特性X射线进行观察，由Ag(111)面的衍射线利用Scherrer公式算出：9.6nm)与15g萜品醇(结构异构体混合/和光纯药工业株式会社制)、5g作为润湿分散剂的Disper BYK(注册商标)-2020(毕克化学日本株式会社(ビツクケミ一·ジヤパン株式会社)制)混合，制成接合材料。将所得的接合材料用印刷法涂布在玻璃基板上。这时的条件采用金属掩模(掩模厚50μmt)，金属滑动(メタルスキ一ジ)以手动实施。
该粒子的TG图示于图3。测定装置使用精工电子纳米科技株式会社(エスアイアイ·ナノテクノロジ一株式会社)制热重差热综合测定装置EXSTAR TG/DTA6300。测定条件为在大气中升温速度10℃/min。横轴为温度、左纵轴为重量变化曲线(TG曲线)、右纵轴为差热曲线(DTA曲线)。烧结点为TG曲线的下拐点、DTA曲线的峰值，据此该粒子的烧结点设定为171℃。
其后，进行作为预加热工序的在大气气氛中100℃、10分钟的加热。以3.0℃/s的升温速度从100℃升温至正式烧成的温度(350℃)，从达到350℃的时刻起，进行5分钟的正式烧成。本实施例的情况下，能够得到接合层呈无烧结不均的金属光泽的成品。
用所得的接合材料进行无氧铜基板和铜芯片的接合试验。在金属片的下部涂布本发明的接合材料，配置在铜基板上。其后，经上述压接工序形成结合体。用芯片剪切试验(Die Shear Test)法评价所得的接合体。所得的接合强度示于表1。
(实施例2)
除了将己酸被覆银粒子粉末、萜品醇、分散剂量改为以质量比例计90∶8.6∶1.4以外，与实施例1同样地操作制成接合材料。其后，以与实施例1同样的条件测定接合强度。所得的结果一并示于表1。
(实施例3)
除了将己酸被覆银粒子粉末、萜品醇、分散剂量改为以质量比例计80∶18.6∶1.4以外，与实施例1同样地操作制成接合材料。其后，以与实施例1同样的条件测定接合强度。所得的结果一并示于表1。
(实施例4)
将己酸被覆银粒子粉末改为使用山梨酸被覆银粒子粉末(平均粒径：35.7nm、X射线微晶直径/Ag(111)：30.2nm)(该粒子的TG图示于图4。据此该粒子的烧结点设定为194℃)，并使山梨酸被覆银粒子粉末、萜品醇、分散剂量以质量比例计为90∶8.6∶1.4，除此以外，与实施例1同样地操作制成接合材料。其后，以与实施例1同样的条件测定接合强度。所得的结果一并示于表1。确认了该接合材料具有光泽，是延展性优良的接合材料。
(实施例5)
除了将山梨酸被覆银粒子粉末、萜品醇、分散剂量改为以质量比例计90∶9.3∶0.7以外，与实施例1同样地操作制成接合材料。其后，以与实施例1同样的条件测定接合强度。所得的结果一并示于表1。
(实施例6)
制成己酸被覆银粒子粉末、山梨酸被覆银粒子粉末、萜品醇、分散剂量为45∶45∶8.6∶1.4的银纳米粒子接合材料，与实施例1同样地操作制成接合材料。其后，以与实施例1同样的条件测定接合强度。所得的结果一并示于表1。
(比较例1)
使用平均粒径0.60μm的球状银粉(银微米粒子)代替金属纳米粒子粉末，制成球状银粉、萜品醇、分散剂为90∶8.6∶1.4的比例的接合材料。其后，以与实施例1同样的条件测定接合强度。所得的结果一并示于表1。
(比较例2)
用市售的高温含铅软钎料膏(日本斯倍利亚株式会社(日本スペリア株式会社)制的SN515 RMA A MQM-293T)进行接合对象物的接合。接合方法与实施例相同。预加热在150℃进行2分钟，烧成工序中的温度为350℃、进行40秒钟。所得的结果一并示于表1。
(比较例3)
用市售的高温无铅软钎料膏(千住金属工业株式会社(千住金属工業株式会社)制的M705-K2-V)进行接合对象物的接合。接合方法与实施例相同。预加热在150℃进行2分钟，烧成工序中的温度为250℃、进行40秒钟。所得的结果一并示于表1。
[表1]
参照表1，在利用芯片剪切试验法的接合强度的试验中，比较例2和3的软钎料的接合强度被认为是1个基准。含铅软钎料及无铅软钎料的接合强度分别为36.7MPa和40.0MPa。还有，比较例1是由银微米粒子制成的接合材料，接合强度非常弱，低达2.8MPa。作为材料相同的银，微米粒子虽然在350℃的烧成温度形成块状材料，但是在接合界面的接合强度无法说足够强。
另一方面，实施例除了实施例1(32.7MPa)，均能够得到高于作为比较对象的软钎料的接合强度。特别是使用银纳米粒子表面被覆有作为不饱和脂肪酸的山梨酸的糊膏的实施例5能够得到高达49.7MPa的接合强度。还有，山梨酸被覆粒子粉末和己酸被覆粒子粉末各半混合的实施例6能够得到更高达50.4MPa的接合强度。
在图2中示出了将分散剂(Disper BYK-2020)的质量％与接合强度的关系作图而得的图。纵轴表示接合强度(MPa)、横轴表示分散剂添加量(质量％)。另外，实施例1～6用黑点表示，比较例1用白点表示。从37MPa附近至40MPa的斜线的区域表示软钎料的接合强度。由表示本申请的实施例的黑点确认到：随着分散剂的添加量的增加，接合强度下降。如果从趋势推测，则可以推测分散剂的添加量大约达到3质量％以上时就会低于软钎料的接合强度。因此，作为本发明的接合材料的实施例1由于分散剂的添加量多达5.0质量％，因此接合强度变得较小。
还有，本实施例中，在接合对象物的接合面涂布接合材料，边加压边加热，但是因有机物等的分解而产生的气泡可以在烧成的金属纳米粒子熔融时被排出，因此也可以采用如下方法：预先在接合对象物的接合面涂布接合材料，接合面彼此不对接，以烧成温度以下的温度干燥或预加热，接合面干燥后，将接合面彼此对接进行加热。
产业上的利用领域
本申请发明的接合可以应用于非绝缘型半导体装置、裸芯片安装组装技术，也可以应用于功率器件(整流二极管)、功率晶体管、功率MOSFET、绝缘栅双极晶体管、闸流晶体管、栅控截止闸流晶体管、三端双向可控硅开关元件的制造时的接合工序。还有，也可以用作向对表面进行了铬处理的玻璃上接合的接合材料，可以用作使用了LED的照明装置的电极及框架的接合材料。

Claims (6)

1.接合材料，其特征在于，由平均粒径100nm以下且表面被覆有碳数6～8的直链脂肪酸的金属纳米粒子和相对于所述金属纳米粒子的粉末为5～20质量％的极性溶剂形成，
所述金属纳米粒子由表面被覆饱和脂肪酸的金属纳米粒子和表面被覆不饱和脂肪酸的金属纳米粒子的2种金属纳米粒子混合而成。
2.如权利要求1所述的接合材料，其特征在于，还添加分散剂。
3.接合方法，其特征在于，包括将接合材料涂布于接合面或被接合面、或该两者的工序，在将接合对象物压接于所述接合面的同时以金属纳米粒子的烧结温度以下的温度进行加热的第1加热工序，将加热温度保持在200℃以上350℃以下进行加热的第2加热工序；
所述接合材料是将平均粒径100nm以下且表面被覆有碳数6～8的直链脂肪酸的金属纳米粒子分散于极性溶剂中而得的；
所述金属纳米粒子由表面被覆饱和脂肪酸的金属纳米粒子和表面被覆不饱和脂肪酸的金属纳米粒子的2种金属纳米粒子混合而成。
4.接合方法，其特征在于，包括将接合材料涂布于接合面及被接合面的工序，将所述接合面和被接合面以金属纳米粒子的烧结温度以下的温度进行干燥的第1加热工序，使所述接合面与被接合面对接后边加压边在200℃以上350℃以下进行加热的第2加热工序；
所述接合材料是将平均粒径100nm以下且表面被覆有碳数6～8的直链脂肪酸的金属纳米粒子分散于极性溶剂中而得的；
所述金属纳米粒子由表面被覆饱和脂肪酸的金属纳米粒子和表面被覆不饱和脂肪酸的金属纳米粒子的2种金属纳米粒子混合而成。
5.如权利要求3或4所述的接合方法，其特征在于，所述第1加热工序的保持时间为30秒以上30分钟以下，所述第2加热工序的保持时间为30秒以上60分钟以下。
6.如权利要求3或4所述的接合方法，其特征在于，所述金属纳米粒子为银纳米粒子。
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