JP6948764B2 - 銀微粒子分散液 - Google Patents
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Description
5Lの反応槽に反応媒体としての純水3422.0gを入れて40℃に調温した後、有機保護剤としてのオクチルアミン(和光純薬株式会社製の特級、分子量129.24、炭素数8)63.9g(Agに対する有機保護剤のモル比(オクチルアミンのモル数/銀のモル数)=2.5)と、還元剤としてのヒドラジン水和物(大塚化学株式会社の80%溶液)12.4g(Agに対する還元剤のモル比(ヒドラジン水和物のモル数/銀のモル数)=1)を添加し、大気中において、羽根を備えた攪拌棒を外部モータにより345rpmで回転させて攪拌した。次いで、銀化合物として硝酸銀結晶(東洋化学株式会社製)33.6gと25質量%のアンモニア水(高杉製薬株式会社製の工業用)61.8gを純水180.0gに溶かした水溶液を一挙に添加した後、2分間攪拌して、有機保護剤としてオクチルアミンで被覆された銀微粒子を含む水スラリーを得た。
沸点が150〜300℃の極性溶媒としてのジエチレングリコールモノブチルエーテルの添加量を1.8g、アクリル系分散剤溶液の添加量を1.7gとした以外は、実施例1と同様の方法により、92.9質量%の銀微粒子と5.4質量%の沸点が150〜300℃の極性溶媒と1.7質量%のアクリル系分散剤溶液(M1400の固形分であるメタクリル酸ブチルエステルからなるアクリル系分散剤が銀微粒子に対して1.75質量%)を含む銀微粒子分散液を得た。
沸点が150〜300℃の極性溶媒としてのジエチレングリコールモノブチルエーテルの添加量を2.1g、アクリル系分散剤溶液の添加量を1.5gとした以外は、実施例1と同様の方法により、92.8質量%の銀微粒子と5.8質量%の沸点が150〜300℃の極性溶媒と1.4質量%のアクリル系分散剤溶液(M1400の固形分であるメタクリル酸ブチルエステルからなるアクリル系分散剤が銀微粒子に対して1.5質量%)を含む銀微粒子分散液を得た。
沸点が150〜300℃の極性溶媒としてのジエチレングリコールモノブチルエーテルの添加量を2.6g、アクリル系分散剤溶液の添加量を1.0gとした以外は、実施例1と同様の方法により、92.8質量%の銀微粒子と6.2質量%の沸点が150〜300℃の極性溶媒と1.0質量%のアクリル系分散剤溶液(M1400の固形分であるメタクリル酸ブチルエステルからなるアクリル系分散剤が銀微粒子に対して1.0質量%)を含む銀微粒子分散液を得た。
沸点が150〜300℃の極性溶媒としてのジエチレングリコールモノブチルエーテルの添加量を3.1g、アクリル系分散剤溶液の添加量を0.5gとした以外は、実施例1と同様の方法により、92.8質量%の銀微粒子と6.7質量%の沸点が150〜300℃の極性溶媒と0.5質量%のアクリル系分散剤溶液(M1400の固形分であるメタクリル酸ブチルエステルからなるアクリル系分散剤が銀微粒子に対して0.5質量%)を含む銀微粒子分散液を得た。
沸点が150〜300℃の極性溶媒としてのジエチレングリコールモノブチルエーテルの添加量を3.3g、アクリル系分散剤溶液の添加量を0.2gとした以外は、実施例1と同様の方法により、92.9質量%の銀微粒子と6.9質量%の沸点が150〜300℃の極性溶媒と0.2質量%のアクリル系分散剤溶液(M1400の固形分であるメタクリル酸ブチルエステルからなるアクリル系分散剤が銀微粒子に対して0.25質量%)を含む銀微粒子分散液を得た。
オクチルアミンを添加した後に硝酸(濃度60%)2.0gを添加してpHの調整を実施した以外は、実施例1と同様の方法により、銀微粒子の水スラリーを得た。この水スラリー中の銀微粒子の平均一次粒子径(DSEM)を実施例1と同様の方法により算出したところ、188nmであった。
5Lの反応槽に反応媒体としての純水3422.0gを入れて40℃に調温した後、有機保護剤としてのオクチルアミン(和光純薬株式会社製の特級、分子量129.24、炭素数8)63.9g(Agに対する有機保護剤のモル比(オクチルアミンのモル数/銀のモル数)=2.5)と、還元剤としてのヒドラジン水和物(大塚化学株式会社の80%溶液)6.2g(Agに対する還元剤のモル比(ヒドラジン水和物のモル数/銀のモル数)=0.5)を添加し、不活性ガスとして窒素ガスを2L/分の流量で吹き込みながら、羽根を備えた攪拌棒を外部モータにより345rpmで回転させて攪拌した。次いで、銀化合物として硝酸銀結晶(東洋化学株式会社製)33.6gを純水180.0gに溶かした水溶液を一挙に添加した後、2分間攪拌して、有機保護剤としてオクチルアミンで被覆された銀微粒子を含む水スラリーを得た。
沸点が150〜300℃の極性溶媒としてのジエチレングリコールモノブチルエーテルの添加量を6.0g、アクリル系分散剤溶液の添加量を0.9gとした以外は、比較例1と同様の方法により、86.2質量%の銀微粒子と13.0質量%の沸点が150〜300℃の極性溶媒と0.8質量%のアクリル系分散剤溶液(M1400の固形分であるメタクリル酸ブチルエステルからなるアクリル系分散剤が銀微粒子に対して0.9質量%)を含む銀微粒子分散液を得た。
5Lの反応槽に反応媒体としての純水3691.7gを入れて60℃に調温した後、銀化合物として硝酸銀結晶(東洋化学株式会社製)34.3gと純水100.0gと硝酸銅三水和物0.0083gを添加し、窒素雰囲気中において、羽根を備えた攪拌棒を外部モータにより475rpmで回転させて攪拌した。次いで、25質量%のアンモニア水(高杉製薬株式会社製の工業用)49.1gを添加し、3分後にポリエチレンイミン(和光純薬株式会社製、重量平均分子量600)0.55gを添加した。さらに10分後に還元剤としてヒドラジン水和物(大塚化学株式会社の80%溶液)4.74g(Agに対する還元剤のモル比(ヒドラジン水和物のモル数/銀のモル数)=0.375)を一挙に添加した後、10分間撹拌した後、有機保護剤としてオクチルアミン(和光純薬株式会社製の特級、分子量129.24、炭素数8)6.5g(Agに対する有機保護剤のモル比(オクチルアミンのモル数/銀のモル数)=0.25)を添加して、オクチルアミンで被覆された銀微粒子を含む水スラリーを得た。この水スラリー中の銀微粒子の平均一次粒子径(DSEM)を実施例1と同様の方法により算出したところ、459nmであった。
Claims (6)
- 沸点が150〜300℃の極性溶媒に、有機保護剤として炭素数8〜12のアミンで被覆された平均一次粒子径が100nmより大きく300nm以下の銀微粒子が、この銀微粒子に対して5質量%以下のアクリル系分散剤とともに添加された銀微粒子分散液であって、この銀微粒子分散液中の銀の含有量が70〜95質量%であることを特徴とする、銀微粒子分散液。
- 前記アミンがオクチルアミンであることを特徴とする、請求項1に記載の銀微粒子分散液。
- 前記沸点が150〜300℃の極性溶媒がグリコールエーテル系溶剤またはテルピネオールであることを特徴とする、請求項1または2に記載の銀微粒子分散液。
- グリコールエーテル系溶剤がジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールジブチルエーテルまたはジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテートであることを特徴とする、請求項3に記載の銀微粒子分散液。
- 前記アクリル系分散剤がアクリル酸エステルおよびメタクリル酸エステルの少なくとも一方からなる分散剤であることを特徴とする、請求項1乃至4のいずれかに記載の銀微粒子分散液。
- 前記アクリル系分散剤がメタクリル酸ブチルエステルからなる分散剤であることを特徴とする、請求項1乃至4のいずれかに記載の銀微粒子分散液。
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