JP2555715B2 - はんだ合金微粉末の製造方法 - Google Patents
はんだ合金微粉末の製造方法Info
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- JP2555715B2 JP2555715B2 JP63270108A JP27010888A JP2555715B2 JP 2555715 B2 JP2555715 B2 JP 2555715B2 JP 63270108 A JP63270108 A JP 63270108A JP 27010888 A JP27010888 A JP 27010888A JP 2555715 B2 JP2555715 B2 JP 2555715B2
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- vegetable oil
- oil
- fine powder
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- B23K—SOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
- B23K35/00—Rods, electrodes, materials, or media, for use in soldering, welding, or cutting
- B23K35/02—Rods, electrodes, materials, or media, for use in soldering, welding, or cutting characterised by mechanical features, e.g. shape
- B23K35/0222—Rods, electrodes, materials, or media, for use in soldering, welding, or cutting characterised by mechanical features, e.g. shape for use in soldering, brazing
- B23K35/0244—Powders, particles or spheres; Preforms made therefrom
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- Engineering & Computer Science (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、平均粒径:1μｍ〜100μｍの表面酸化が
きわめて少なくかつ真球また真球に近いはんだ合金微粉
末の製造方法に関するものである。
きわめて少なくかつ真球また真球に近いはんだ合金微粉
末の製造方法に関するものである。
従来、比較的表面酸化の少ない金属粉末の代表的製造
方法としては、不活性ガスやCO2ガスもしくは水などの
液体ジェットによって金属融体を粉化するガスアトマイ
ズ法、水アトマイズ法や、ThO2をドープしたタングステ
ン製の固定電極と粉化する金属の消耗電極とを粉末室に
水平に対向させ、両極間に放電させながら消耗電極を高
速回転させ、放電面が融体して皿上にくぼんだ消耗電極
の皿の周辺から融体を放散し、粉化する回転電極法、さ
らに、機械的混合とともに超音波振動を与えて強制混合
状態を維持しながら冷却する特開昭62−263902号公報記
載の金属微粉末製造方法などが知られている。
方法としては、不活性ガスやCO2ガスもしくは水などの
液体ジェットによって金属融体を粉化するガスアトマイ
ズ法、水アトマイズ法や、ThO2をドープしたタングステ
ン製の固定電極と粉化する金属の消耗電極とを粉末室に
水平に対向させ、両極間に放電させながら消耗電極を高
速回転させ、放電面が融体して皿上にくぼんだ消耗電極
の皿の周辺から融体を放散し、粉化する回転電極法、さ
らに、機械的混合とともに超音波振動を与えて強制混合
状態を維持しながら冷却する特開昭62−263902号公報記
載の金属微粉末製造方法などが知られている。
はんだ合金微粉末も、上記公知の金属粉末の製造方法
を用いて製造されていた。
を用いて製造されていた。
しかし、上記のアトマイズ法では、平均粒径50μｍ以
下の微細なはんだ合金粉末を製造することが困難である
ばかりでなく、はんだ合金粉末が噴出ガス中の水分や不
純物ガス（特に酸素）と反応しやすいことから、はんだ
合金粉末中のガス量が多くなる（酸化する）という問題
点がある。
下の微細なはんだ合金粉末を製造することが困難である
ばかりでなく、はんだ合金粉末が噴出ガス中の水分や不
純物ガス（特に酸素）と反応しやすいことから、はんだ
合金粉末中のガス量が多くなる（酸化する）という問題
点がある。
また、回転電極法においても同様に50μｍ以下の平均
粒径を持ったはんだ合金微粉末を製造することは困難で
あり、かつ生産性が非常に低いものである。
粒径を持ったはんだ合金微粉末を製造することは困難で
あり、かつ生産性が非常に低いものである。
さらに、上記特開昭62−263902号公報記載の方法によ
ると、真球で表面および内部とも酸化のきわめて少ない
はんだ合金微粉末を作製することができるが、粒度のば
らつきが大きく、歩留まりが悪く、冷却中も超音波発振
と機械的撹拌が必要であり、かつ高温用の超音波発信機
は高価でエネルギー効率が悪いために、大量生産を行な
うにはコストが高すぎる。
ると、真球で表面および内部とも酸化のきわめて少ない
はんだ合金微粉末を作製することができるが、粒度のば
らつきが大きく、歩留まりが悪く、冷却中も超音波発振
と機械的撹拌が必要であり、かつ高温用の超音波発信機
は高価でエネルギー効率が悪いために、大量生産を行な
うにはコストが高すぎる。
そこで、本発明者等は、上述のような観点から、上記
〔従来の技術〕で述べた金属粉末の製造方法によって得
られたはんだ合金粉末に比べて、より一層微細で、かつ
表面酸化のきわめて少ない真球はんだ合金微粉末を安価
に製造すべく研究を行なった結果、 はんだ合金の融点以上の温度に加熱された酸化:0.8以
下の植物油および上記植物油の体積の0.001〜0.6倍の体
積を占める溶融はんだ合金を、 回転子と固定子からなるジェネレーターを有する撹拌
分散器によって撹拌して、上記植物油中に溶融はんだ合
金粒子が懸濁している懸濁液を作製し、 撹拌を停止した後に、この懸濁液を、上記はんだ合金
の融点未満の温度に冷却すると、上記植物油中に懸濁し
ていた溶融はんだ合金微粒子は凝固してはんだ合金微粉
末となり、このはんだ合金微粉末を分離することにより
真球のはんだ合金微粉末を製造することができるという
知見を得たのである。
〔従来の技術〕で述べた金属粉末の製造方法によって得
られたはんだ合金粉末に比べて、より一層微細で、かつ
表面酸化のきわめて少ない真球はんだ合金微粉末を安価
に製造すべく研究を行なった結果、 はんだ合金の融点以上の温度に加熱された酸化:0.8以
下の植物油および上記植物油の体積の0.001〜0.6倍の体
積を占める溶融はんだ合金を、 回転子と固定子からなるジェネレーターを有する撹拌
分散器によって撹拌して、上記植物油中に溶融はんだ合
金粒子が懸濁している懸濁液を作製し、 撹拌を停止した後に、この懸濁液を、上記はんだ合金
の融点未満の温度に冷却すると、上記植物油中に懸濁し
ていた溶融はんだ合金微粒子は凝固してはんだ合金微粉
末となり、このはんだ合金微粉末を分離することにより
真球のはんだ合金微粉末を製造することができるという
知見を得たのである。
この発明は、かかる知見にもとづいてなされたもので
あって、以下に植物油の酸価を0.8以下にした点および
溶融はんだ合金の体積を植物油の体積の0.001〜0.6倍に
限定した理由について詳述する。
あって、以下に植物油の酸価を0.8以下にした点および
溶融はんだ合金の体積を植物油の体積の0.001〜0.6倍に
限定した理由について詳述する。
上記植物油の酸価が0.8を越えると、溶融はんだ合金
粒の表面が著しく活性化され、溶融はんだ合金微粒子同
士が融着し、はんだ合金粒子がほとんど得られず、歩留
りが0.1％程度となり工業的に成り立ち得ない。しか
し、酸価が0.8以下であると溶融はんだ合金粒の表面の
活性化が押さえられ、はんだ合金の酸化物は還元され、
表面酸化のきわめて少ない真球のはんだ合金微粉末を得
ることができたのである。
粒の表面が著しく活性化され、溶融はんだ合金微粒子同
士が融着し、はんだ合金粒子がほとんど得られず、歩留
りが0.1％程度となり工業的に成り立ち得ない。しか
し、酸価が0.8以下であると溶融はんだ合金粒の表面の
活性化が押さえられ、はんだ合金の酸化物は還元され、
表面酸化のきわめて少ない真球のはんだ合金微粉末を得
ることができたのである。
ここでいう酸化は、“植物油脂の日本農林規格，第５
項：測定方法，第15項：酸価”の項目の測定を行なって
求めた値である。また上記酸価が0.8以下の植物油とい
うのは、具体的には、食用調合油、食用精製なたね油、
食用サフラワー油、食用大豆油、食用ひまわり油、食用
ニガー油、食用とうもろこし油、食用綿実油、食用ごま
油、食用なたね油、食用こめ油、食用カポック油、食用
落下生油、食用オリーブ油、食用パーム油、食用パーム
オレイン油、食用パームステアリン油、食用パーム核
油、食用やし油、などである。
項：測定方法，第15項：酸価”の項目の測定を行なって
求めた値である。また上記酸価が0.8以下の植物油とい
うのは、具体的には、食用調合油、食用精製なたね油、
食用サフラワー油、食用大豆油、食用ひまわり油、食用
ニガー油、食用とうもろこし油、食用綿実油、食用ごま
油、食用なたね油、食用こめ油、食用カポック油、食用
落下生油、食用オリーブ油、食用パーム油、食用パーム
オレイン油、食用パームステアリン油、食用パーム核
油、食用やし油、などである。
さらに、この発明の方法に於いて、溶融はんだ合金の
体積を植物油の体積の0.001倍から0.6倍の範囲としたの
は、溶融はんだ合金が0.6倍を越えると球形になり得ず
不定形となってしまい、はんだ合金の植物油に対する体
積比が小さくなると粒径が小さくなり、ジェネレーター
の回転子の回転速度を上げると粒径が小さくなる傾向が
ある。しかし0.001倍未満であると植物油の体積比が小
さくなっても植物油中でジェネレーターの回転子の回転
速度をいくら上げても、粒径は小さくならず、また、粒
度が倍以上に広くなり、工程の経済性の面から望ましく
ないという理由によるものである。
体積を植物油の体積の0.001倍から0.6倍の範囲としたの
は、溶融はんだ合金が0.6倍を越えると球形になり得ず
不定形となってしまい、はんだ合金の植物油に対する体
積比が小さくなると粒径が小さくなり、ジェネレーター
の回転子の回転速度を上げると粒径が小さくなる傾向が
ある。しかし0.001倍未満であると植物油の体積比が小
さくなっても植物油中でジェネレーターの回転子の回転
速度をいくら上げても、粒径は小さくならず、また、粒
度が倍以上に広くなり、工程の経済性の面から望ましく
ないという理由によるものである。
高温植物油中で撹拌された溶融はんだ合金は、溶融微
粒子に切断分離され、植物油中に懸濁すると、表面張力
のために真球また真球に近い形状の微粒子となる。この
真球または真球に近い溶融はんだ合金微粒子を植物油中
でそのまま冷却すると、溶融はんだ合金微粒子の真球ま
たは真球に近い形成を保持しながら凝固し、真球または
真球に近い形状のはんだ合金微粉末となるのである。
粒子に切断分離され、植物油中に懸濁すると、表面張力
のために真球また真球に近い形状の微粒子となる。この
真球または真球に近い溶融はんだ合金微粒子を植物油中
でそのまま冷却すると、溶融はんだ合金微粒子の真球ま
たは真球に近い形成を保持しながら凝固し、真球または
真球に近い形状のはんだ合金微粉末となるのである。
つぎに、この発明を実施例にもとづいて具体的に説明
する。
する。
第１図は、この実施例で用いるバッチ式の混合装置の
概略図である。上記第１図の容器６の中に、第１表の実
施例１〜10および比較例１〜６に示される酸価の各種植
物油:1および各種はんだ合金:100mlを装入し、撹拌分
散装置10の付いた蓋11で密封し、窒素ガスまたはArガス
を少量流し込みながら容器６内の酸素を追い出し、容器
６の雰囲気を窒素ガスまたはArガス雰囲気とし、ヒータ
ー７により容器６内の植物油８およびはんだ合金を、上
気はんだ合金の融点以上の第１表の実施例１〜10および
比較例１〜６に示される温度にそれぞれ加熱し、撹拌分
散装置10（例えば、Kadyミル）により第１表の実施例１
〜10および比較例１〜６に示される条件で撹拌した。
概略図である。上記第１図の容器６の中に、第１表の実
施例１〜10および比較例１〜６に示される酸価の各種植
物油:1および各種はんだ合金:100mlを装入し、撹拌分
散装置10の付いた蓋11で密封し、窒素ガスまたはArガス
を少量流し込みながら容器６内の酸素を追い出し、容器
６の雰囲気を窒素ガスまたはArガス雰囲気とし、ヒータ
ー７により容器６内の植物油８およびはんだ合金を、上
気はんだ合金の融点以上の第１表の実施例１〜10および
比較例１〜６に示される温度にそれぞれ加熱し、撹拌分
散装置10（例えば、Kadyミル）により第１表の実施例１
〜10および比較例１〜６に示される条件で撹拌した。
上記撹拌分散装置は、Kadyミルとも呼ばれ、その概略
図が第２図および第３図に示されている。第３図は、第
２図Ａの方向からみたジェネレーター構造を示す平面図
であり、第３図において回転子２をＢ方向に高速回転せ
しめることにより植物油は入口３から吸込まれ、固定さ
れている固定子１との間で高剪断作用が働き、溶融はん
だ合金は瞬時に切断され、溶融はんだ合金微粒子とな
り、固定子１の出口４から排出され、溶融はんだ合金微
粒子９が植物油８の中に懸濁している懸濁液となる。
図が第２図および第３図に示されている。第３図は、第
２図Ａの方向からみたジェネレーター構造を示す平面図
であり、第３図において回転子２をＢ方向に高速回転せ
しめることにより植物油は入口３から吸込まれ、固定さ
れている固定子１との間で高剪断作用が働き、溶融はん
だ合金は瞬時に切断され、溶融はんだ合金微粒子とな
り、固定子１の出口４から排出され、溶融はんだ合金微
粒子９が植物油８の中に懸濁している懸濁液となる。
上記回転子２は、回転軸５に結合しており、上記回転
軸５はモーター12により回転するようになっている。そ
の回転数は、300r.p.m〜12000r.p.mの範囲で任意に調節
できるようになっている。
軸５はモーター12により回転するようになっている。そ
の回転数は、300r.p.m〜12000r.p.mの範囲で任意に調節
できるようになっている。
撹拌停止後上記溶融はんだ合金微粉子の懸濁液を、上
記はんだ合金の融点未満に冷却すると、上記溶融はんだ
合金微粒子は凝固してはんだ合金微粉末となり、このは
んだ合金微粉末の平均粒径、酸素含有量を測定し、さら
にその粉末形態をSEM（走査電子顕微鏡）により観察
し、それらの結果も第１表に示した。
記はんだ合金の融点未満に冷却すると、上記溶融はんだ
合金微粒子は凝固してはんだ合金微粉末となり、このは
んだ合金微粉末の平均粒径、酸素含有量を測定し、さら
にその粉末形態をSEM（走査電子顕微鏡）により観察
し、それらの結果も第１表に示した。
なお、第１表における※印は、本発明の条件外の値を
示し、さらに参考のために従来例としてCO2ガスアトマ
イズ法により製造したはんだ合金微粉末の特性も示し
た。
示し、さらに参考のために従来例としてCO2ガスアトマ
イズ法により製造したはんだ合金微粉末の特性も示し
た。
第１表の結果から、 （１） 本願発明の製造方法により得られたはんだ合金
微粉末は、真球で表面がなめらかであり、表面の酸化が
少ないが、比較例および従来例で得られた微粉末の形状
は球からほど遠く、さらに表面が粗くなっており、この
ことは表面積の差となり、表面酸化の差を著しくもたら
している、 （２） 植物油の酸価が0.8を越えると、比較例２およ
び３に示すように、粉末化が行なわれない。これは、撹
拌分散装置のジェネレーターの強剪断により溶融金属は
瞬間的に切断されるが、酸価が高いために植物油中に脂
肪酸が多く、溶融はんだ合金表面が非常に活性になり、
上記ジェネレーターを出た瞬間に微粒子同士が衝突して
合体し、冷却時には溶融はんだ合金はほとんど一体化し
ているためである。
微粉末は、真球で表面がなめらかであり、表面の酸化が
少ないが、比較例および従来例で得られた微粉末の形状
は球からほど遠く、さらに表面が粗くなっており、この
ことは表面積の差となり、表面酸化の差を著しくもたら
している、 （２） 植物油の酸価が0.8を越えると、比較例２およ
び３に示すように、粉末化が行なわれない。これは、撹
拌分散装置のジェネレーターの強剪断により溶融金属は
瞬間的に切断されるが、酸価が高いために植物油中に脂
肪酸が多く、溶融はんだ合金表面が非常に活性になり、
上記ジェネレーターを出た瞬間に微粒子同士が衝突して
合体し、冷却時には溶融はんだ合金はほとんど一体化し
ているためである。
また、植物油の酸価が0.8以下の場合でも、比較例５
および６に示したように、脂肪酸をまったく含まない植
物油以外の場合は、粉末の酸化が進み、シリコンオイル
等の鉱物油、合成油ではすぐれた効果が得られない、 （３） さらに、はんだ合金の植物油に対する添加体積
割合が0.6倍を越えると、比較例１に示されるように部
分的に粉末化されない溶融金属が残り、それが粉末にな
った部分を中に取り込み粉末の量が減ってしまい好まし
くなく、さらに0.001倍未満では比較例４に示されるよ
うに期待される粒度の低下が起こらず粒度が広くなり、
工程の効率が極端に悪いので好ましい効果が得られな
い、 ことがわかる。
および６に示したように、脂肪酸をまったく含まない植
物油以外の場合は、粉末の酸化が進み、シリコンオイル
等の鉱物油、合成油ではすぐれた効果が得られない、 （３） さらに、はんだ合金の植物油に対する添加体積
割合が0.6倍を越えると、比較例１に示されるように部
分的に粉末化されない溶融金属が残り、それが粉末にな
った部分を中に取り込み粉末の量が減ってしまい好まし
くなく、さらに0.001倍未満では比較例４に示されるよ
うに期待される粒度の低下が起こらず粒度が広くなり、
工程の効率が極端に悪いので好ましい効果が得られな
い、 ことがわかる。
この発明によると、上述のように従来法では作成する
ことのできない真球で表面酸化および内部酸化の著しく
少ない平均粒径範囲の狭い粒のそろったはんだ合金微粉
末を低コストで作成することができ、このはんだ合金微
粉末をフラックスと適当な割合で混ぜることにより、微
粉末が真球であることを利用してレオロジー特性を改善
し、さらに微粉末表面が清浄なためフラックス中の活性
剤を減らした高信頼性はんだペーストを作成すること
や、合成樹脂に添加して微小領域の接点として利用する
ことができるなどの優れた効果を奏するものである。
ことのできない真球で表面酸化および内部酸化の著しく
少ない平均粒径範囲の狭い粒のそろったはんだ合金微粉
末を低コストで作成することができ、このはんだ合金微
粉末をフラックスと適当な割合で混ぜることにより、微
粉末が真球であることを利用してレオロジー特性を改善
し、さらに微粉末表面が清浄なためフラックス中の活性
剤を減らした高信頼性はんだペーストを作成すること
や、合成樹脂に添加して微小領域の接点として利用する
ことができるなどの優れた効果を奏するものである。
第１図は、この発明の実施例で用いるバッチ式の混合装
置の概略図、 第２図は、上記混合装置に取付ける撹拌分散装置の概略
図、 第３図は、第２図のＡ方向からみたジェネレーターの構
造を示す平面図、 である。 １……固定子、２……回転子、 ３……入口、４……出口、 ５……回転軸、６……容器、 ７……ヒーター、８……植物油、 ９……溶融はんだ合金微粒子、 10……撹拌分散装置、11……蓋、 12……モーター。
置の概略図、 第２図は、上記混合装置に取付ける撹拌分散装置の概略
図、 第３図は、第２図のＡ方向からみたジェネレーターの構
造を示す平面図、 である。 １……固定子、２……回転子、 ３……入口、４……出口、 ５……回転軸、６……容器、 ７……ヒーター、８……植物油、 ９……溶融はんだ合金微粒子、 10……撹拌分散装置、11……蓋、 12……モーター。
Claims (1)
- 【請求項１】酸価:0.8以下の植物油に、上記植物油の体
積の0.001〜0.6倍の体積をしめるはんだ合金を添加した
のち、上記はんだ合金の融点以上の温度に加熱し、 上記はんだ合金を添加し加熱した植物油を、回転子と固
定子からなるジェネレーターを有する撹拌分散器によっ
て撹拌し、植物油中に溶融はんだ合金粒子が懸濁してい
る懸濁液を作製し、 撹拌を停止したのち、この懸濁液を、上記はんだ合金の
融点未満の温度に冷却することを特徴とするはんだ合金
微粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63270108A JP2555715B2 (ja) | 1988-10-26 | 1988-10-26 | はんだ合金微粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63270108A JP2555715B2 (ja) | 1988-10-26 | 1988-10-26 | はんだ合金微粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02118003A JPH02118003A (ja) | 1990-05-02 |
| JP2555715B2 true JP2555715B2 (ja) | 1996-11-20 |
Family
ID=17481648
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63270108A Expired - Lifetime JP2555715B2 (ja) | 1988-10-26 | 1988-10-26 | はんだ合金微粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2555715B2 (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19830057C1 (de) * | 1998-06-29 | 2000-03-16 | Juergen Schulze | Verfahren und Vorrichtung zum drucklosen Herstellen von Weichlotpulver |
| JP2003166007A (ja) * | 2001-03-28 | 2003-06-13 | Tamura Kaken Co Ltd | 金属微粒子の製造方法、金属微粒子含有物及びソルダーペースト組成物 |
| DE102004038280B4 (de) * | 2004-08-03 | 2006-07-27 | W.C. Heraeus Gmbh | Verfahren zum Herstellen von Feinstlotpulvern |
| KR100962455B1 (ko) | 2005-03-09 | 2010-06-14 | 센주긴조쿠고교 가부시키가이샤 | 저융점 금속 입자의 제조 방법 및 그 장치 |
| JP4375485B2 (ja) * | 2008-02-22 | 2009-12-02 | 日本ジョイント株式会社 | 鉛フリーはんだ合金の製造方法及び半導体装置の製造方法 |
| JP4375491B1 (ja) | 2008-06-23 | 2009-12-02 | 日本ジョイント株式会社 | 電子部品のはんだ付け装置およびはんだ付け方法 |
| JP5807421B2 (ja) | 2011-07-19 | 2015-11-10 | 三菱マテリアル株式会社 | はんだ粉末用洗浄剤及びはんだ粉末の製造方法 |
-
1988
- 1988-10-26 JP JP63270108A patent/JP2555715B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02118003A (ja) | 1990-05-02 |
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