JPH04293276A - 球状粉末熱電材料の製造方法、熱電材料の製造方法及びその熱電材料 - Google Patents
球状粉末熱電材料の製造方法、熱電材料の製造方法及びその熱電材料Info
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- JPH04293276A JPH04293276A JP3081588A JP8158891A JPH04293276A JP H04293276 A JPH04293276 A JP H04293276A JP 3081588 A JP3081588 A JP 3081588A JP 8158891 A JP8158891 A JP 8158891A JP H04293276 A JPH04293276 A JP H04293276A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、熱電素子を製造用の粉
末熱電材料及び熱電材料を、粉砕工程及び分級工程を省
略することによりコンタミネーションの混入を防止し、
かつ、粒径の揃った球形粉末熱電材料及び熱電材料を製
造することができる球状粉末熱電材料の製造方法及び熱
電材料の製造方法に関する。
末熱電材料及び熱電材料を、粉砕工程及び分級工程を省
略することによりコンタミネーションの混入を防止し、
かつ、粒径の揃った球形粉末熱電材料及び熱電材料を製
造することができる球状粉末熱電材料の製造方法及び熱
電材料の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、この種の粉末熱電材料は、図７に
示すとおり、所定の元素と添加剤とを化学量論的に秤量
し、これらを石英管等に封入し（１１）、溶融し（２２
）、冷却し（３３）、これにより得られたインゴットを
粉砕し（４４）、これにより得られた粉末を粒径毎に分
級する（５５）工程で製造される。
示すとおり、所定の元素と添加剤とを化学量論的に秤量
し、これらを石英管等に封入し（１１）、溶融し（２２
）、冷却し（３３）、これにより得られたインゴットを
粉砕し（４４）、これにより得られた粉末を粒径毎に分
級する（５５）工程で製造される。
【０００３】他方熱電材料は、図８に示すとおり、上記
粉末熱電材料をさらに加圧、焼結、又は加圧焼結等によ
り成形して（６６）製造される（例えば特開平１ー１０
６４７８号又はテレビジョン学会誌、ｖｏｌ．４４
Ｎｏ．８ ｐ９９５（１９９０）参照）。
粉末熱電材料をさらに加圧、焼結、又は加圧焼結等によ
り成形して（６６）製造される（例えば特開平１ー１０
６４７８号又はテレビジョン学会誌、ｖｏｌ．４４
Ｎｏ．８ ｐ９９５（１９９０）参照）。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかるに、上記粉末熱
電材料の製造方法及び熱電材料の製造方法は、粉砕工程
（４４）と分級工程（５５）とに要す時間が長く、しか
もこれら工程（４４）（５５）でコンタミネーションが
混入する危険性がある。また分級工程（５５）において
、ふるいの目詰まりが生じ、歩留低下の原因となる。こ
のためふるいの代わりに分力分級機等を使用しても、粉
砕が伴い、分級精度が低下する不都合もある。また例え
ばＢｉ２Ｔｅ３系等のように、劈開性がある材料は、粉
砕後、粉末形状が鱗片状となるため（破砕面がささくれ
立つため）、該粉末の流れが悪くなる。このようになる
と、熱電材料への成形時、充填率が低下する不都合があ
る。またこのような鱗片状粉末では質量の割りに表面積
が大きく、水分の吸着や酸化がされ易くなるという不都
合がある。
電材料の製造方法及び熱電材料の製造方法は、粉砕工程
（４４）と分級工程（５５）とに要す時間が長く、しか
もこれら工程（４４）（５５）でコンタミネーションが
混入する危険性がある。また分級工程（５５）において
、ふるいの目詰まりが生じ、歩留低下の原因となる。こ
のためふるいの代わりに分力分級機等を使用しても、粉
砕が伴い、分級精度が低下する不都合もある。また例え
ばＢｉ２Ｔｅ３系等のように、劈開性がある材料は、粉
砕後、粉末形状が鱗片状となるため（破砕面がささくれ
立つため）、該粉末の流れが悪くなる。このようになる
と、熱電材料への成形時、充填率が低下する不都合があ
る。またこのような鱗片状粉末では質量の割りに表面積
が大きく、水分の吸着や酸化がされ易くなるという不都
合がある。
【０００５】本発明は、上記従来の技術の問題点に着目
し、コンタミネーション混入を防止でき、かつ、粒径の
揃った（即ち、充填率が良く、かつ、耐酸化性のある）
球状粉末熱電材料及び熱電材料を製造し得る球状粉末熱
電材料の製造方法及び熱電材料の製造方法を提供するこ
とを目的とする。
し、コンタミネーション混入を防止でき、かつ、粒径の
揃った（即ち、充填率が良く、かつ、耐酸化性のある）
球状粉末熱電材料及び熱電材料を製造し得る球状粉末熱
電材料の製造方法及び熱電材料の製造方法を提供するこ
とを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
、本発明に係わる球状粉末熱電材料の製造方法は、図１
に示すとおり、原材料を溶融し（１） 、次にこの溶湯
を滴下、飛散又は噴霧等により微小球状化し（２） 、
次に冷却して（３） 球状粉末熱電材料を製造する構成
とした（請求項１）。
、本発明に係わる球状粉末熱電材料の製造方法は、図１
に示すとおり、原材料を溶融し（１） 、次にこの溶湯
を滴下、飛散又は噴霧等により微小球状化し（２） 、
次に冷却して（３） 球状粉末熱電材料を製造する構成
とした（請求項１）。
【０００７】尚、図３に示すとおり、少なくとも微小球
状化工程（２） と冷却工程（３） とは不活性ガス雰
囲気内（２３）で行ってよく（請求項３）、又は図５に
示すとおり、不活性ガス雰囲気は窒素ガス雰囲気であっ
てもよい（請求項５）。尚、「少なくとも」とは、溶融
工程（１） をも不活性ガス雰囲気内（２３）又は窒素
ガス雰囲気で行う場合等を指し、この場合、より上質の
球状粉末熱電材料を得ることができるようになる。
状化工程（２） と冷却工程（３） とは不活性ガス雰
囲気内（２３）で行ってよく（請求項３）、又は図５に
示すとおり、不活性ガス雰囲気は窒素ガス雰囲気であっ
てもよい（請求項５）。尚、「少なくとも」とは、溶融
工程（１） をも不活性ガス雰囲気内（２３）又は窒素
ガス雰囲気で行う場合等を指し、この場合、より上質の
球状粉末熱電材料を得ることができるようになる。
【０００８】次に本発明に係わる熱電材料の製造方法は
、図２に示すとおり、原材料を溶融し（１） 、次にこ
の溶湯を滴下、飛散又は噴霧等により微小球状化し（２
） 、次に冷却し（３） 、次に加圧、焼結又は加圧焼
結等により成形して（４） 熱電材料を製造する構成と
した（請求項２）。
、図２に示すとおり、原材料を溶融し（１） 、次にこ
の溶湯を滴下、飛散又は噴霧等により微小球状化し（２
） 、次に冷却し（３） 、次に加圧、焼結又は加圧焼
結等により成形して（４） 熱電材料を製造する構成と
した（請求項２）。
【０００９】尚、図４に示すとおり、少なくとも微小球
状化工程（２） と冷却工程（３） とは不活性ガス雰
囲気内（２３）で行ってよく（請求項４）、又は図６に
示すとおり、不活性ガス雰囲気は窒素ガス雰囲気であっ
てもよい（請求項６）。尚、「少なくとも」とは、溶融
工程（１） をも不活性ガス雰囲気内（２３）又は窒素
ガス雰囲気で行う場合等を指し、この場合、より上質の
熱電材料を得ることができるようになる。
状化工程（２） と冷却工程（３） とは不活性ガス雰
囲気内（２３）で行ってよく（請求項４）、又は図６に
示すとおり、不活性ガス雰囲気は窒素ガス雰囲気であっ
てもよい（請求項６）。尚、「少なくとも」とは、溶融
工程（１） をも不活性ガス雰囲気内（２３）又は窒素
ガス雰囲気で行う場合等を指し、この場合、より上質の
熱電材料を得ることができるようになる。
【００１０】
【作用】上記球状粉末熱電材料の製造方法は、従来技術
における粉砕工程（４４）と分級工程（５５）とを省略
したことによってコンタミナーションの混入を防止し、
かつ、製造時間を短縮させる。逆に、従来技術における
溶融工程（２２）と冷却工程（３３）との間に、溶融し
た原材料を滴下、飛散又は噴霧等による微小球状化工程
（２） を介在させた。この微小球状化工程（２） は
、「液滴は表面張力によって球状化する」作用を利用し
ている。従って冷却工程（３） はこの液滴をそのまま
冷却する（請求項１）。請求項３の発明は、さらなるコ
ンタミネーションの混入防止や耐酸化性の向上等のため
、不活性ガス内で液滴を冷却させる。請求項５の発明は
不活性ガスを窒素ガスに変えたものであり、同様の作用
をなす。
における粉砕工程（４４）と分級工程（５５）とを省略
したことによってコンタミナーションの混入を防止し、
かつ、製造時間を短縮させる。逆に、従来技術における
溶融工程（２２）と冷却工程（３３）との間に、溶融し
た原材料を滴下、飛散又は噴霧等による微小球状化工程
（２） を介在させた。この微小球状化工程（２） は
、「液滴は表面張力によって球状化する」作用を利用し
ている。従って冷却工程（３） はこの液滴をそのまま
冷却する（請求項１）。請求項３の発明は、さらなるコ
ンタミネーションの混入防止や耐酸化性の向上等のため
、不活性ガス内で液滴を冷却させる。請求項５の発明は
不活性ガスを窒素ガスに変えたものであり、同様の作用
をなす。
【００１１】次に請求項２の熱電材料の製造方法は、上
記請求項１の製造方法の最終工程に成形工程を付加し、
球状粉末熱電材料から熱電材料を製造するようにした。 従って、請求項４は請求項３に対応し、また請求項６は
請求項５に対応する作用を備える。
記請求項１の製造方法の最終工程に成形工程を付加し、
球状粉末熱電材料から熱電材料を製造するようにした。 従って、請求項４は請求項３に対応し、また請求項６は
請求項５に対応する作用を備える。
【００１２】
【実施例】先ず球状粉末熱電材料の製造方法の実施例を
説明する。尚、説明を簡単にするため、先ず図９の本実
施例の方法を折り込んだ球状粉末熱電材料の製造装置を
説明する。同図の球状粉末熱電材料の製造装置は、図示
上方から順に、原材料を溶融してこれを滴下させるチャ
ンバ１と、滴下してきた液滴を微細球状化しつつ、これ
らを冷却して凝固させるチャンバ２と、前記凝固粉末を
集積するチャンバ３とから大略構成される。
説明する。尚、説明を簡単にするため、先ず図９の本実
施例の方法を折り込んだ球状粉末熱電材料の製造装置を
説明する。同図の球状粉末熱電材料の製造装置は、図示
上方から順に、原材料を溶融してこれを滴下させるチャ
ンバ１と、滴下してきた液滴を微細球状化しつつ、これ
らを冷却して凝固させるチャンバ２と、前記凝固粉末を
集積するチャンバ３とから大略構成される。
【００１３】詳しくは、チャンバ１はヒータ１１を外環
し、かつ、加圧ガスの導入孔１２を上方に備えた濾斗形
状であり、最下部にチャンバ２へ通ずる開口１４を備え
、さらに、この開口部１４にシャッター１３を備えてい
る。チャンバ２は冷却用ガスの導入孔２１と、同排出孔
２２と、真空ポンプ２３と、モータ機構２４によって回
転するディスク２５とを備えた濾斗形状であり、最下部
はチャンバ３へ開口する。尚、前記ディスク２５はその
回転中心がチャンバ１の開口部１４の約真下となるよう
な配置である。
し、かつ、加圧ガスの導入孔１２を上方に備えた濾斗形
状であり、最下部にチャンバ２へ通ずる開口１４を備え
、さらに、この開口部１４にシャッター１３を備えてい
る。チャンバ２は冷却用ガスの導入孔２１と、同排出孔
２２と、真空ポンプ２３と、モータ機構２４によって回
転するディスク２５とを備えた濾斗形状であり、最下部
はチャンバ３へ開口する。尚、前記ディスク２５はその
回転中心がチャンバ１の開口部１４の約真下となるよう
な配置である。
【００１４】上記装置において、請求項３の実施例は、
（Ｂｉ，Ｓｂ）２（Ｔｅ，Ｓｅ）３ 合金をチャンバ１
内で溶融し、アルゴンガスＡｒによって加圧し、Φ０．
４ｍｍの穴１４からチャンバ２のディスク２５上へ滴下
させる。このディスク２５は高純度のカーボンディスク
（２８Ф））であり、モータ機構２４によって１６、０
００ｒｐｍ で回転しており、滴下してきた液滴を該チ
ャンバ２の内周壁へ飛散させる。飛散した液滴は冷却用
アルゴンガスＡｒによって凝固されつつ、前記内周壁を
伝わってチャンバ３内に落下し、ここで集積する。この
凝固粉末が球状粉末熱電材料となる。
（Ｂｉ，Ｓｂ）２（Ｔｅ，Ｓｅ）３ 合金をチャンバ１
内で溶融し、アルゴンガスＡｒによって加圧し、Φ０．
４ｍｍの穴１４からチャンバ２のディスク２５上へ滴下
させる。このディスク２５は高純度のカーボンディスク
（２８Ф））であり、モータ機構２４によって１６、０
００ｒｐｍ で回転しており、滴下してきた液滴を該チ
ャンバ２の内周壁へ飛散させる。飛散した液滴は冷却用
アルゴンガスＡｒによって凝固されつつ、前記内周壁を
伝わってチャンバ３内に落下し、ここで集積する。この
凝固粉末が球状粉末熱電材料となる。
【００１５】請求項５の実施例は、前記アルゴンガスＡ
ｒを窒素ガスＮ２ に置換した構成である。
ｒを窒素ガスＮ２ に置換した構成である。
【００１６】請求項１の実施例は、上記アルゴンガスＡ
ｒや窒素ガスＮ２ を省いた構成である。
ｒや窒素ガスＮ２ を省いた構成である。
【００１７】他の実施例として、上記実施例では滴下と
飛散とを用いたが、単に滴下でも、単に飛散でもよく、
また噴霧等でもよく、要は該液滴が自らの表面張力によ
って微小球状化する工程であればよい。
飛散とを用いたが、単に滴下でも、単に飛散でもよく、
また噴霧等でもよく、要は該液滴が自らの表面張力によ
って微小球状化する工程であればよい。
【００１８】上記実施例によれば、従来技術のように、
粉砕工程や分級工程がないため、コンタミネーションの
混入の機会がなくなる。また、図１０に示すとおり、こ
の球状粉末熱電材料は分級する必要がない程シャープな
分散となる。さらにこの球状粉末熱電材料は、従来技術
による同じ粒径の鱗片状粉末よりも表面積が小さく、か
つ、質量があり、しかも流動性に富んでいる。同じ質量
であれば、表面積が小さい分だけ、酸素や水分が吸着す
る恐れがなくなり、酸化され難くなる。そして流動性が
良いため、ダイスへの粉末の充填が十分となり、成形時
、円滑に熱電材料を製造することができる。尚、上記実
施例での球状粉末熱電材料の生産部留りは、従来技術の
粉砕式と比較し、ほぼ２． ４倍となった。
粉砕工程や分級工程がないため、コンタミネーションの
混入の機会がなくなる。また、図１０に示すとおり、こ
の球状粉末熱電材料は分級する必要がない程シャープな
分散となる。さらにこの球状粉末熱電材料は、従来技術
による同じ粒径の鱗片状粉末よりも表面積が小さく、か
つ、質量があり、しかも流動性に富んでいる。同じ質量
であれば、表面積が小さい分だけ、酸素や水分が吸着す
る恐れがなくなり、酸化され難くなる。そして流動性が
良いため、ダイスへの粉末の充填が十分となり、成形時
、円滑に熱電材料を製造することができる。尚、上記実
施例での球状粉末熱電材料の生産部留りは、従来技術の
粉砕式と比較し、ほぼ２． ４倍となった。
【００１９】次に熱電材料の製造方法の実施例を説明す
る。請求項２、請求項４及び請求項６の実施例のそれぞ
れは、上記球状粉末熱電材料の製造方法の請求項１、請
求項３及び請求項５の各実施例で得られる球状粉末熱電
材料をそれぞれホットプレス焼結（４００度Ｃ、１５分
間、４００ｋｇ／ｃｍ２）したものである。
る。請求項２、請求項４及び請求項６の実施例のそれぞ
れは、上記球状粉末熱電材料の製造方法の請求項１、請
求項３及び請求項５の各実施例で得られる球状粉末熱電
材料をそれぞれホットプレス焼結（４００度Ｃ、１５分
間、４００ｋｇ／ｃｍ２）したものである。
【００２０】他の実施例として、例えば単なる加圧又は
焼結その他、ホットプレス焼結に変わる成形法でもよい
。
焼結その他、ホットプレス焼結に変わる成形法でもよい
。
【００２１】上記実施例の効果を述べれば、従来技術で
は焼結密度は９６〜９７％であるが上記実施例では９９
％以上の焼結密度が得られる。
は焼結密度は９６〜９７％であるが上記実施例では９９
％以上の焼結密度が得られる。
【００２２】
【発明の効果】以上説明したように、本発明に係わる球
状粉末熱電材料の製造方法及び熱電材料の製造方法によ
れば、コンタミネーション混入を防止でき、かつ、短時
間で製造でき、しかも粒径の揃った（即ち、充填率が良
く、かつ、耐酸化性のある）粒径粉末熱電材料及び熱電
材料を製造することができる。
状粉末熱電材料の製造方法及び熱電材料の製造方法によ
れば、コンタミネーション混入を防止でき、かつ、短時
間で製造でき、しかも粒径の揃った（即ち、充填率が良
く、かつ、耐酸化性のある）粒径粉末熱電材料及び熱電
材料を製造することができる。
【図１】請求項１の球状粉末熱電材料の製造方法の工程
図である。
図である。
【図２】請求項２の熱電材料の製造方法の工程図である
。
。
【図３】請求項３の球状粉末熱電材料の製造方法の工程
図である。
図である。
【図４】請求項４の熱電材料の製造方法の工程図である
。
。
【図５】請求項５の球状粉末熱電材料の製造方法の工程
図である。
図である。
【図６】請求項６の熱電材料の製造方法の工程図である
。
。
【図７】従来の粉末熱電材料の製造方法の工程図である
。
。
【図８】従来の熱電材料の製造方法の工程図である。
【図９】本発明に係わる球状粉末熱電材料の製造方法を
折り込んだ球状粉末熱電材料の製造装置の模式構成図で
ある。
折り込んだ球状粉末熱電材料の製造装置の模式構成図で
ある。
【図１０】本発明に係わる球状粉末熱電材料の製造方法
によって製造された球状粉末熱電材料の粒径分散度の特
性グラフである。
によって製造された球状粉末熱電材料の粒径分散度の特
性グラフである。
１ 溶融工程
２ 微小球状化工程
３ 冷却工程
４ 成形工程
Claims (6)
- 【請求項１】 原材料を溶融し（１） 、次にこの溶
湯を滴下、飛散又は噴霧等により微小球状化し（２）
、次に冷却して（３） 球状粉末熱電材料を製造したこ
とを特徴とする粉末熱電材料の製造方法。 - 【請求項２】 原材料を溶融し（１） 、次にこの溶
湯を滴下、飛散又は噴霧等により微小球状化し（２）
、次に冷却し（３） 、次に加圧、焼結又は加圧焼結等
により成形して（４） 熱電材料を製造したことを特徴
とする熱電材料の製造方法。 - 【請求項３】 少なくとも工程（２）（３）は不活性
ガス雰囲気内（２３）で行うことを特徴とする請求項１
記載の球状粉末熱電材料の製造方法。 - 【請求項４】 少なくとも工程（２）（３）は不活性
ガス雰囲気内（２３）で行うことを特徴とする請求項２
記載の熱電材料の製造方法。 - 【請求項５】 不活性ガス雰囲気は窒素ガス雰囲気で
ある請求項３記載の球状粉末熱電材料の製造方法。 - 【請求項６】 不活性ガス雰囲気は窒素ガス雰囲気で
ある請求項４記載の熱電材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3081588A JPH04293276A (ja) | 1991-03-20 | 1991-03-20 | 球状粉末熱電材料の製造方法、熱電材料の製造方法及びその熱電材料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3081588A JPH04293276A (ja) | 1991-03-20 | 1991-03-20 | 球状粉末熱電材料の製造方法、熱電材料の製造方法及びその熱電材料 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04293276A true JPH04293276A (ja) | 1992-10-16 |
Family
ID=13750480
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3081588A Pending JPH04293276A (ja) | 1991-03-20 | 1991-03-20 | 球状粉末熱電材料の製造方法、熱電材料の製造方法及びその熱電材料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04293276A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1044422C (zh) * | 1995-12-10 | 1999-07-28 | 浙江大学 | 半导体热电材料的制造方法及设备 |
| US6313392B1 (en) * | 1998-10-12 | 2001-11-06 | Komatsu Ltd. | Thermoelectric semiconductor material, thermoelectric element, method of manufacturing these and method of manufacturing thermoelectric module and device for manufacturing thermoelectric semiconductor material |
| JP2001320097A (ja) * | 2000-05-09 | 2001-11-16 | Komatsu Ltd | 熱電素子とその製造方法及びこれを用いた熱電モジュール |
| JP2002151752A (ja) * | 2000-08-31 | 2002-05-24 | Komatsu Ltd | 粉末熱電材料製造装置及びそれを用いた粉末熱電材料製造方法 |
| US8850715B2 (en) * | 2006-09-07 | 2014-10-07 | Eisenmann Ag | Process and installation for drying articles |
| KR20200131635A (ko) * | 2019-05-14 | 2020-11-24 | 한국전력공사 | 열전소재 급속냉각 장치 |
-
1991
- 1991-03-20 JP JP3081588A patent/JPH04293276A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1044422C (zh) * | 1995-12-10 | 1999-07-28 | 浙江大学 | 半导体热电材料的制造方法及设备 |
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| JP2001320097A (ja) * | 2000-05-09 | 2001-11-16 | Komatsu Ltd | 熱電素子とその製造方法及びこれを用いた熱電モジュール |
| US6617504B2 (en) | 2000-05-09 | 2003-09-09 | Komatsu Ltd. | Thermoelectric element, method of fabricating the same, and thermoelectric module employing the same |
| JP2002151752A (ja) * | 2000-08-31 | 2002-05-24 | Komatsu Ltd | 粉末熱電材料製造装置及びそれを用いた粉末熱電材料製造方法 |
| JP4553521B2 (ja) * | 2000-08-31 | 2010-09-29 | 株式会社小松製作所 | 粉末熱電材料製造装置及びそれを用いた粉末熱電材料製造方法 |
| US8850715B2 (en) * | 2006-09-07 | 2014-10-07 | Eisenmann Ag | Process and installation for drying articles |
| KR20200131635A (ko) * | 2019-05-14 | 2020-11-24 | 한국전력공사 | 열전소재 급속냉각 장치 |
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