JP2004268065A - ナノコンポジット構造を有する錫−亜鉛系無鉛ハンダ合金およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】人体に有害なPbを含有せず、低融点であり、かつ優れた接合強度を実現でき、しかも大気中でもリフローできるため、設備費用を削減できるナノコンポジット構造を有する錫−亜鉛系無鉛ハンダ合金の提供。
【解決手段】錫および亜鉛を主体として含有し、鉛を含有しない組成の溶融金属が、その急速冷却固化過程で自己組織化したナノコンポジット構造の金属粒子からなるナノコンポジット構造を有する錫−亜鉛系無鉛ハンダ合金。
【選択図】 図1
【解決手段】錫および亜鉛を主体として含有し、鉛を含有しない組成の溶融金属が、その急速冷却固化過程で自己組織化したナノコンポジット構造の金属粒子からなるナノコンポジット構造を有する錫−亜鉛系無鉛ハンダ合金。
【選択図】 図1
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、人体に有害な鉛を含有しない錫(Sn)−亜鉛(Zn)系無鉛合金に関し、特に、電子部品関係の接続への適用において有用なSn−Zn系無鉛ハンダ合金に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
従来より、電子部品等の接続用のハンダには、錫(Sn)と鉛(Pb)の共晶組成付近の合金が一般に使用されてきている。この合金は、融点が183℃と低温であること、また、接続部分を比較的柔軟に形成できるため、接続部の信頼性を確保できること、等の利点を有するためである。しかし、このSn−Pb合金に含まれるPbは、人体に有害であり、この合金を含有する電子機器が地中に廃棄された場合、環境条件によっては人体に有害なPbが溶出して地下水を汚染することになりかねない。このため、人体に有害なPbを含有せず、しかも従来のSn−Pb合金と同等の性能を有するハンダ合金が要望されている。
【0003】
このような観点から特開2000−246483号公報(特許文献1)には、金属間化合物を形成し得る2種以上の原料金属粉を小径の金属ボールと共に不活性ガスで密閉した容器にいれ、この密閉容器に物理的な力を与え、金属ボールにより原料金属粉を微細化することにより得られる原料金属粉と金属ボールを攪拌することにより、原料金属粉を微細化すると、融点の低い無鉛ハンダ粉末が得られることが記載されている。
【0004】
また、ハンダ粉末の製造方法として、特開平03−146610号公報(特許文献2)には、円盤状の高速回転体の表面に溶湯を導き、溶湯に回転体の運動エネルギーを付与し、遠心力により飛散させることにより粉砕してハンダ粉末を得る方法が記載されている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、特開2000−246483号公報に記載の無鉛ハンダ粉末は、機械的に微細化されるものであり、粒子が不均一、不均質になりがちで、また、酸化が激しく経時変化を抑制することが困難である。このため、十分な接合強度を得ることが難しく、また、低融点でハンダ付処理することが困難である。さらに、ハンダ粉末の取り扱いにおいて、窒素リフローが必要になり、また、新規の高精度の炉が必要になるなど、多額の費用を要することになる。さらに、例えばクリームハンダに適用した場合には、印刷性が悪い、ボイドが多数発生するというように作業性に問題を生じるようになる。
【0006】
特開平03−146610号公報に記載のハンダ粉末の製造方法は、溶湯を飛散させる手段として単に遠心力を作用させたものであり、基本的には特許文献1に記載された方法による粉末と同様に、接合強度、低融点処理の困難化および作業性等に問題を有する。
【0007】
したがって、本発明の目的は、人体に有害なPbを含有せず、低融点であり、かつ優れた接合強度を実現でき、しかも大気中でもリフローできるため、設備費用を削減できる錫−亜鉛系無鉛ハンダ合金を提供することにある。
【0008】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明は、錫および亜鉛を主体として含有し、鉛を含有しない組成の溶融金属が、その急速冷却固化過程で自己組織化したナノコンポジット構造の金属粒子からなる錫−亜鉛系無鉛ハンダ合金を提供する。ここで自己組織化とは、均一、均質相である溶融金属が、制御された環境状況下における急速冷却固化過程で、500nm(ナノメータ)以下の均一、均質相の微小粒子の集まりであるナノコンポジット構造金属粒子を自動的に形成することをいい、更に具体的には、例えば、微小粒子の集合体であって、個々の微小粒子が結晶粒径500nm以下の単一金属または合金の結晶の単結晶体、多結晶体または点在物からなるナノコンポジット構造を形成することをいう。
【0009】
また本発明は、アルゴン、酸素、窒素、水素、ヘリウムおよび金属蒸気のうちの少なくとも1種類よりなるガス雰囲気中で、錫および亜鉛を主体として含有し、鉛を含有しない組成の溶融金属を高速回転する皿型ディスク上に供給し、遠心場内に遠心力を作用させて小滴として飛散させ、強制的にガス雰囲気中で急冷して自己組織化させたナノコンポジット構造の金属粒子を得ることを特徴とする錫−亜鉛系無鉛ハンダ合金の製造方法を提供する。
【0010】
このように、本発明の無鉛Sn−Zn系ハンダ合金は、強制的に作られた遠心場内に遠心力等により小滴として飛散させた溶融金属が急速冷却固化過程で自己組織化したナノコンポジット構造の金属粒子からなるものであり、機械的に微細化した金属粒子とは異なり、ミクロ球状の均一、均質の微粒子(好ましくは500nm以下)集合体であり、理論値に近いハンダ融点を実現でき、低融点化をはかることができる。また、この金属粒子を用いた接合部は、微細な再結晶構造となるため、引張り強度の大なる接合部となる。なお、本発明においては、金属粒子の平均粒径は、200μm(マイクロメータ)以下であることが好ましく、これによって、確実に低融点化が可能になり、大気リフローの実現と相俟ってより効果的にリフロー設備費用の削減が可能になる。
【0011】
【発明の実施の形態】
本発明において、原料となる溶融金属としては、錫(Sn)を80〜95重量%、亜鉛(Zn)を3〜10重量%、その他の成分を2〜10重量%含有するものを使用することが好ましく、その他の成分としては、ビスマス(Bi)0.01〜5重量%、ガリウム(Ga)0.001〜1.0重量%、アルミニウム(Al)0.001〜0.2重量%、銅(Cu)0.001〜0.5重量%からなる群から選ばれる1種または2種以上を含有させることが好ましく、これによって、さらに低融点化されたハンダ合金を得ることが可能になる。
【0012】
本発明の錫−亜鉛系無鉛ハンダ合金を製造するのに好適な製造装置の一実施の形態を図1を参照して説明する。粒状化室1は上部が円筒状、下部がコーン状になっており、上部に蓋2を有する。蓋2の中心部には垂直にノズル3が挿入され、ノズル3の直下には皿形回転ディスク4が設けられている。符号5は皿形回転ディスク4を上下に移動可能に支持する機構である。また粒状化室1のコーン部分の下端には生成した粒子の排出管6が接続されている。ノズル3の上部は粒状化する金属を溶融する電気炉(高周波炉)7に接続されている。混合ガスタンク8で所定の成分に調整された雰囲気ガスは配管9および配管10により粒状化室1内部および電気炉7上部にそれぞれ供給される。粒状化室1内の圧力は弁11および排気装置12、電気炉7内の圧力は弁13および真空ポンプ14によりそれぞれ制御される。電気炉7の内圧を大気圧より若干高めに、粒状化室1の内圧を大気圧より若干低めに維持すれば、電気炉7で溶融した金属は差圧によりノズル3から皿形回転ディスク4上に供給される。供給された金属は皿形回転ディスク4による遠心力と、回転軸沿いからの吹き上げ気流17が作り出す遠心場内での作用で微細な液滴状になって飛散し、ガス雰囲気中で強制的に冷却されて自己組織化した金属粒子になる。生成した固体粒子は排出管6から自動フィルター15に供給され分別される。符号16は微粒子回収装置である。
【0013】
高速回転体が円盤状又は円錐状の場合あるいは遠心場がない場合は、溶融金属が回転体のどの位置に供給されるのかによって溶融金属にかかる遠心力が大きく異なるので、粒の揃った球状粉体を得にくい。回転シャフト下部から不活性ガスを吹き上げて皿型ディスク下部にあて、遠心力によって均一な吹き上げ気流を作って回転中心から2mの範囲内に遠心場を作り出し、高速回転する皿形ディスク上に溶融金属を供給した場合は、その皿形の周縁位置における均一な遠心力を受け粒の揃った小滴に分散して飛散する。飛散した小滴は遠心場雰囲気ガス中で急速に冷却し、固化した小粒となって落下し、回収される。
【0014】
本発明者らは、上記のような装置を用いて溶融金属を粉末化する研究を行った結果、溶融金属は急速冷却固化中に自己組織化され、個々の微小粒子が結晶粒径500nm以下の単一金属または合金の結晶の単結晶体、多結晶体または点在物からなるナノコンポジット構造を有する金属粒子になることを見いだした。
【0015】
皿形ディスクの回転数が高くなるほど、得られた金属粒子の径は小さくなる。内径35mm、深さ5mmの皿形ディスクを用いた場合、平均粒径200μm以下の粒子を得るためには毎分30,000回転以上とすることが望ましい。
【0016】
粒状化室に供給する雰囲気ガスの温度は室温でよいが、長時間連続操業する場合には、溶融金属小滴の急冷効果を維持するため、粒状化室内温度が100℃以下になるように通気量を制御することが望ましい。
【0017】
【実施例1】
図1に示した装置を使用し、アルゴンガス雰囲気中で、高速回転する内径35mm、深さ5mmの皿形ディスク上にSn88.85重量%、Zn8重量%、Bi3重量%、その他0.15重量%を含有する溶融物を供給し、強制的に作られた遠心場内に、遠心力を作用させて小滴として飛散させ、急冷することにより自己組織化させた球状金属粒子(粉末)を得た。
【0018】
実施例1により得た球状金属粒子のSEM(走査型電子顕微鏡)写真を図2に、図2に示した球状金属粒子のSEM写真の(a)箇所におけるEDAX(エネルギー分散型X線分析装置)測定結果を図3に、(b)箇所におけるEDAX測定結果を図4に、X線回折による測定結果を図10に、金属粒子内部の微細化結晶のSEM写真を図12に、それぞれ示した。図2のSEM写真によれば、球状金属粒子は真球状であり、且つ微小粒子(ナノ粒子)の集合体であることがわかる。図10、図12によれば、微小粒子は均一に結晶化されていることが、また、図3,図4のEDAXが相似形であることから、微小粒子は均質な成分からなっていることが分かる。
【0019】
【比較例1】
Sn90.3重量%、Zn8重量%、Bi1.5重量%、その他0.2重量%を含有する金属ボールを、特開2000−246483号公報(特許文献1)の図1に記載されたような容器に入れて攪拌することにより微粉砕して金属粉末を得た。
【0020】
比較例1により得た金属粉末のSEM写真を図5に、EDAXによる測定結果を図6にそれぞれ示した。図5のSEM写真によれば金属粉末は異形状であり、図6のEDAXによれば成分は不均質であった。このため、ペースト化することはできなかった。
【0021】
【比較例2】
Sn90.3重量%、Zn8重量%、Bi1.5重量%を含有する溶融物を特開平03−146610号公報(特許文献2)に記載された方法に従って処理することにより、金属粉末を得た。
【0022】
比較例2により得た金属粉末のSEM(走査型電子顕微鏡)写真を図7に、図7に示した球状金属粒子のSEM写真の(a)箇所におけるEDAX測定結果を図8に、(b)箇所におけるEDAX測定結果を図9に、X線回折による測定結果を図11に、それぞれ示した。
【0023】
図2に示した実施例1により得た金属粉末のSEM写真と図7示した比較例2により得た金属粉末のSEM写真とを比較すれば、比較例2の金属粉末は実施例1の金属粉末に比べて真球度が劣ることがわかる。またそれぞれの2箇所におけるEDAX測定結果の相互比較から、比較例2の金属粉末は実施例1の金属粉末に比べて不均質であることがわかる。
【0024】
実施例1により得た金属粉末をソルダーペースト化し、溶融温度で溶解した後再凝固させたときの結晶化状態の写真を図14に、比較例2により得た金属粉末をソルダーペースト化し、溶融温度で溶解した後再凝固させたときの結晶化状態の写真を図15に示す。図14および図15を比較すれば、実施例1により得た金属粉末を用いた場合は、比較例2により得た金属粉末を用いた場合に比べて、組織が緻密であることがわかる。
【0025】
実施例1により得た金属粉末のリフロー温度205℃における溶融状態の写真を図16に、比較例2により得た金属粉末のリフロー温度205℃における溶融状態の写真を図17に示す。図16と図17を比較すれば、実施例1により得た金属粉末を用いた場合は、比較例2により得た金属粉末を用いた場合に比べて、205℃における溶融状態が良好であることがわかる。
【0026】
また、溶融温度で溶解した後再凝固させたときの接合強度を表1に示した。実施例1により得た金属粉末を用いたソルダーペーストを溶融温度で溶解した後再凝固させたときの接合強度は、比較例2により得た金属粉末を用いたソルダーペーストに比べて、最低引張加重および最高引張加重ともに高く、また剥がれ数は著しく少なかった。
【0027】
【表1】
【0028】
【発明の効果】
以上説明してきたように、本発明によれば、鉛フリー化に伴い低品質、高コスト化が避けられない状況を、合金粉末内部の結晶粒子を均一かつ均質のナノコンポジット構造とした金属粒子からなる錫−亜鉛系無鉛ハンダ合金を実現でき、高品質かつ低コストの電子部品を提供することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係るナノコンポジット構造を有する錫−亜鉛系無鉛ハンダ合金を製造するのに使用される製造装置の実施の形態の一つの説明図である。
【図2】実施例1により得た球状金属粒子のSEM写真である。
【図3】図2に示した球状金属粒子のSEM写真の(a)箇所におけるEDAX測定結果である。
【図4】図2に示した球状金属粒子のSEM写真の(b)箇所におけるEDAX測定結果である。
【図5】比較例1により得た粒子のSEM写真である。
【図6】比較例1により得た粒子のEDAX測定結果である。
【図7】比較例2により得た球状金属粒子のSEM写真である。
【図8】図7に示した球状金属粒子のSEM写真の(a)箇所におけるEDAX測定結果。
【図9】図7に示した球状金属粒子のSEM写真の(b)箇所におけるEDAX測定結果である。
【図10】実施例1により得た金属粉末のX線回折図である。
【図11】比較例2により得た金属粉末のX線回折図である。
【図12】実施例1により得た金属粉末内部の微細化結晶のSEM写真である。
【図13】比較例2により得た金属粉末内部の微細化結晶のSEM写真である。
【図14】実施例1により得た金属粉末をソルダーペースト化し、溶融温度で溶解した後再凝固させたときの結晶化状態の写真。
【図15】比較例2により得た金属粉末をソルダーペースト化し、溶融温度で溶解した後再凝固させたときの結晶化状態の写真。
【図16】実施例1により得た金属粉末のリフロー温度205℃における溶融状態の写真である。
【図17】比較例2により得た金属粉末のリフロー温度205℃における溶融状態の写真である。
【符号の説明】
1粒状化室
2 蓋
3 ノズル
4 回転ディスク
5 回転ディスク支持機構
6 粒子排出管
7 電気炉
8 混合ガスタンク
9 配管
10 配管
11 弁
12 排気装置
13 弁
14 真空ポンプ
15 自動フィルター
16 微粒子回収装置
【発明の属する技術分野】
本発明は、人体に有害な鉛を含有しない錫(Sn)−亜鉛(Zn)系無鉛合金に関し、特に、電子部品関係の接続への適用において有用なSn−Zn系無鉛ハンダ合金に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
従来より、電子部品等の接続用のハンダには、錫(Sn)と鉛(Pb)の共晶組成付近の合金が一般に使用されてきている。この合金は、融点が183℃と低温であること、また、接続部分を比較的柔軟に形成できるため、接続部の信頼性を確保できること、等の利点を有するためである。しかし、このSn−Pb合金に含まれるPbは、人体に有害であり、この合金を含有する電子機器が地中に廃棄された場合、環境条件によっては人体に有害なPbが溶出して地下水を汚染することになりかねない。このため、人体に有害なPbを含有せず、しかも従来のSn−Pb合金と同等の性能を有するハンダ合金が要望されている。
【0003】
このような観点から特開2000−246483号公報(特許文献1)には、金属間化合物を形成し得る2種以上の原料金属粉を小径の金属ボールと共に不活性ガスで密閉した容器にいれ、この密閉容器に物理的な力を与え、金属ボールにより原料金属粉を微細化することにより得られる原料金属粉と金属ボールを攪拌することにより、原料金属粉を微細化すると、融点の低い無鉛ハンダ粉末が得られることが記載されている。
【0004】
また、ハンダ粉末の製造方法として、特開平03−146610号公報(特許文献2)には、円盤状の高速回転体の表面に溶湯を導き、溶湯に回転体の運動エネルギーを付与し、遠心力により飛散させることにより粉砕してハンダ粉末を得る方法が記載されている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、特開2000−246483号公報に記載の無鉛ハンダ粉末は、機械的に微細化されるものであり、粒子が不均一、不均質になりがちで、また、酸化が激しく経時変化を抑制することが困難である。このため、十分な接合強度を得ることが難しく、また、低融点でハンダ付処理することが困難である。さらに、ハンダ粉末の取り扱いにおいて、窒素リフローが必要になり、また、新規の高精度の炉が必要になるなど、多額の費用を要することになる。さらに、例えばクリームハンダに適用した場合には、印刷性が悪い、ボイドが多数発生するというように作業性に問題を生じるようになる。
【0006】
特開平03−146610号公報に記載のハンダ粉末の製造方法は、溶湯を飛散させる手段として単に遠心力を作用させたものであり、基本的には特許文献1に記載された方法による粉末と同様に、接合強度、低融点処理の困難化および作業性等に問題を有する。
【0007】
したがって、本発明の目的は、人体に有害なPbを含有せず、低融点であり、かつ優れた接合強度を実現でき、しかも大気中でもリフローできるため、設備費用を削減できる錫−亜鉛系無鉛ハンダ合金を提供することにある。
【0008】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明は、錫および亜鉛を主体として含有し、鉛を含有しない組成の溶融金属が、その急速冷却固化過程で自己組織化したナノコンポジット構造の金属粒子からなる錫−亜鉛系無鉛ハンダ合金を提供する。ここで自己組織化とは、均一、均質相である溶融金属が、制御された環境状況下における急速冷却固化過程で、500nm(ナノメータ)以下の均一、均質相の微小粒子の集まりであるナノコンポジット構造金属粒子を自動的に形成することをいい、更に具体的には、例えば、微小粒子の集合体であって、個々の微小粒子が結晶粒径500nm以下の単一金属または合金の結晶の単結晶体、多結晶体または点在物からなるナノコンポジット構造を形成することをいう。
【0009】
また本発明は、アルゴン、酸素、窒素、水素、ヘリウムおよび金属蒸気のうちの少なくとも1種類よりなるガス雰囲気中で、錫および亜鉛を主体として含有し、鉛を含有しない組成の溶融金属を高速回転する皿型ディスク上に供給し、遠心場内に遠心力を作用させて小滴として飛散させ、強制的にガス雰囲気中で急冷して自己組織化させたナノコンポジット構造の金属粒子を得ることを特徴とする錫−亜鉛系無鉛ハンダ合金の製造方法を提供する。
【0010】
このように、本発明の無鉛Sn−Zn系ハンダ合金は、強制的に作られた遠心場内に遠心力等により小滴として飛散させた溶融金属が急速冷却固化過程で自己組織化したナノコンポジット構造の金属粒子からなるものであり、機械的に微細化した金属粒子とは異なり、ミクロ球状の均一、均質の微粒子(好ましくは500nm以下)集合体であり、理論値に近いハンダ融点を実現でき、低融点化をはかることができる。また、この金属粒子を用いた接合部は、微細な再結晶構造となるため、引張り強度の大なる接合部となる。なお、本発明においては、金属粒子の平均粒径は、200μm(マイクロメータ)以下であることが好ましく、これによって、確実に低融点化が可能になり、大気リフローの実現と相俟ってより効果的にリフロー設備費用の削減が可能になる。
【0011】
【発明の実施の形態】
本発明において、原料となる溶融金属としては、錫(Sn)を80〜95重量%、亜鉛(Zn)を3〜10重量%、その他の成分を2〜10重量%含有するものを使用することが好ましく、その他の成分としては、ビスマス(Bi)0.01〜5重量%、ガリウム(Ga)0.001〜1.0重量%、アルミニウム(Al)0.001〜0.2重量%、銅(Cu)0.001〜0.5重量%からなる群から選ばれる1種または2種以上を含有させることが好ましく、これによって、さらに低融点化されたハンダ合金を得ることが可能になる。
【0012】
本発明の錫−亜鉛系無鉛ハンダ合金を製造するのに好適な製造装置の一実施の形態を図1を参照して説明する。粒状化室1は上部が円筒状、下部がコーン状になっており、上部に蓋2を有する。蓋2の中心部には垂直にノズル3が挿入され、ノズル3の直下には皿形回転ディスク4が設けられている。符号5は皿形回転ディスク4を上下に移動可能に支持する機構である。また粒状化室1のコーン部分の下端には生成した粒子の排出管6が接続されている。ノズル3の上部は粒状化する金属を溶融する電気炉(高周波炉)7に接続されている。混合ガスタンク8で所定の成分に調整された雰囲気ガスは配管9および配管10により粒状化室1内部および電気炉7上部にそれぞれ供給される。粒状化室1内の圧力は弁11および排気装置12、電気炉7内の圧力は弁13および真空ポンプ14によりそれぞれ制御される。電気炉7の内圧を大気圧より若干高めに、粒状化室1の内圧を大気圧より若干低めに維持すれば、電気炉7で溶融した金属は差圧によりノズル3から皿形回転ディスク4上に供給される。供給された金属は皿形回転ディスク4による遠心力と、回転軸沿いからの吹き上げ気流17が作り出す遠心場内での作用で微細な液滴状になって飛散し、ガス雰囲気中で強制的に冷却されて自己組織化した金属粒子になる。生成した固体粒子は排出管6から自動フィルター15に供給され分別される。符号16は微粒子回収装置である。
【0013】
高速回転体が円盤状又は円錐状の場合あるいは遠心場がない場合は、溶融金属が回転体のどの位置に供給されるのかによって溶融金属にかかる遠心力が大きく異なるので、粒の揃った球状粉体を得にくい。回転シャフト下部から不活性ガスを吹き上げて皿型ディスク下部にあて、遠心力によって均一な吹き上げ気流を作って回転中心から2mの範囲内に遠心場を作り出し、高速回転する皿形ディスク上に溶融金属を供給した場合は、その皿形の周縁位置における均一な遠心力を受け粒の揃った小滴に分散して飛散する。飛散した小滴は遠心場雰囲気ガス中で急速に冷却し、固化した小粒となって落下し、回収される。
【0014】
本発明者らは、上記のような装置を用いて溶融金属を粉末化する研究を行った結果、溶融金属は急速冷却固化中に自己組織化され、個々の微小粒子が結晶粒径500nm以下の単一金属または合金の結晶の単結晶体、多結晶体または点在物からなるナノコンポジット構造を有する金属粒子になることを見いだした。
【0015】
皿形ディスクの回転数が高くなるほど、得られた金属粒子の径は小さくなる。内径35mm、深さ5mmの皿形ディスクを用いた場合、平均粒径200μm以下の粒子を得るためには毎分30,000回転以上とすることが望ましい。
【0016】
粒状化室に供給する雰囲気ガスの温度は室温でよいが、長時間連続操業する場合には、溶融金属小滴の急冷効果を維持するため、粒状化室内温度が100℃以下になるように通気量を制御することが望ましい。
【0017】
【実施例1】
図1に示した装置を使用し、アルゴンガス雰囲気中で、高速回転する内径35mm、深さ5mmの皿形ディスク上にSn88.85重量%、Zn8重量%、Bi3重量%、その他0.15重量%を含有する溶融物を供給し、強制的に作られた遠心場内に、遠心力を作用させて小滴として飛散させ、急冷することにより自己組織化させた球状金属粒子(粉末)を得た。
【0018】
実施例1により得た球状金属粒子のSEM(走査型電子顕微鏡)写真を図2に、図2に示した球状金属粒子のSEM写真の(a)箇所におけるEDAX(エネルギー分散型X線分析装置)測定結果を図3に、(b)箇所におけるEDAX測定結果を図4に、X線回折による測定結果を図10に、金属粒子内部の微細化結晶のSEM写真を図12に、それぞれ示した。図2のSEM写真によれば、球状金属粒子は真球状であり、且つ微小粒子(ナノ粒子)の集合体であることがわかる。図10、図12によれば、微小粒子は均一に結晶化されていることが、また、図3,図4のEDAXが相似形であることから、微小粒子は均質な成分からなっていることが分かる。
【0019】
【比較例1】
Sn90.3重量%、Zn8重量%、Bi1.5重量%、その他0.2重量%を含有する金属ボールを、特開2000−246483号公報(特許文献1)の図1に記載されたような容器に入れて攪拌することにより微粉砕して金属粉末を得た。
【0020】
比較例1により得た金属粉末のSEM写真を図5に、EDAXによる測定結果を図6にそれぞれ示した。図5のSEM写真によれば金属粉末は異形状であり、図6のEDAXによれば成分は不均質であった。このため、ペースト化することはできなかった。
【0021】
【比較例2】
Sn90.3重量%、Zn8重量%、Bi1.5重量%を含有する溶融物を特開平03−146610号公報(特許文献2)に記載された方法に従って処理することにより、金属粉末を得た。
【0022】
比較例2により得た金属粉末のSEM(走査型電子顕微鏡)写真を図7に、図7に示した球状金属粒子のSEM写真の(a)箇所におけるEDAX測定結果を図8に、(b)箇所におけるEDAX測定結果を図9に、X線回折による測定結果を図11に、それぞれ示した。
【0023】
図2に示した実施例1により得た金属粉末のSEM写真と図7示した比較例2により得た金属粉末のSEM写真とを比較すれば、比較例2の金属粉末は実施例1の金属粉末に比べて真球度が劣ることがわかる。またそれぞれの2箇所におけるEDAX測定結果の相互比較から、比較例2の金属粉末は実施例1の金属粉末に比べて不均質であることがわかる。
【0024】
実施例1により得た金属粉末をソルダーペースト化し、溶融温度で溶解した後再凝固させたときの結晶化状態の写真を図14に、比較例2により得た金属粉末をソルダーペースト化し、溶融温度で溶解した後再凝固させたときの結晶化状態の写真を図15に示す。図14および図15を比較すれば、実施例1により得た金属粉末を用いた場合は、比較例2により得た金属粉末を用いた場合に比べて、組織が緻密であることがわかる。
【0025】
実施例1により得た金属粉末のリフロー温度205℃における溶融状態の写真を図16に、比較例2により得た金属粉末のリフロー温度205℃における溶融状態の写真を図17に示す。図16と図17を比較すれば、実施例1により得た金属粉末を用いた場合は、比較例2により得た金属粉末を用いた場合に比べて、205℃における溶融状態が良好であることがわかる。
【0026】
また、溶融温度で溶解した後再凝固させたときの接合強度を表1に示した。実施例1により得た金属粉末を用いたソルダーペーストを溶融温度で溶解した後再凝固させたときの接合強度は、比較例2により得た金属粉末を用いたソルダーペーストに比べて、最低引張加重および最高引張加重ともに高く、また剥がれ数は著しく少なかった。
【0027】
【表1】
【0028】
【発明の効果】
以上説明してきたように、本発明によれば、鉛フリー化に伴い低品質、高コスト化が避けられない状況を、合金粉末内部の結晶粒子を均一かつ均質のナノコンポジット構造とした金属粒子からなる錫−亜鉛系無鉛ハンダ合金を実現でき、高品質かつ低コストの電子部品を提供することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係るナノコンポジット構造を有する錫−亜鉛系無鉛ハンダ合金を製造するのに使用される製造装置の実施の形態の一つの説明図である。
【図2】実施例1により得た球状金属粒子のSEM写真である。
【図3】図2に示した球状金属粒子のSEM写真の(a)箇所におけるEDAX測定結果である。
【図4】図2に示した球状金属粒子のSEM写真の(b)箇所におけるEDAX測定結果である。
【図5】比較例1により得た粒子のSEM写真である。
【図6】比較例1により得た粒子のEDAX測定結果である。
【図7】比較例2により得た球状金属粒子のSEM写真である。
【図8】図7に示した球状金属粒子のSEM写真の(a)箇所におけるEDAX測定結果。
【図9】図7に示した球状金属粒子のSEM写真の(b)箇所におけるEDAX測定結果である。
【図10】実施例1により得た金属粉末のX線回折図である。
【図11】比較例2により得た金属粉末のX線回折図である。
【図12】実施例1により得た金属粉末内部の微細化結晶のSEM写真である。
【図13】比較例2により得た金属粉末内部の微細化結晶のSEM写真である。
【図14】実施例1により得た金属粉末をソルダーペースト化し、溶融温度で溶解した後再凝固させたときの結晶化状態の写真。
【図15】比較例2により得た金属粉末をソルダーペースト化し、溶融温度で溶解した後再凝固させたときの結晶化状態の写真。
【図16】実施例1により得た金属粉末のリフロー温度205℃における溶融状態の写真である。
【図17】比較例2により得た金属粉末のリフロー温度205℃における溶融状態の写真である。
【符号の説明】
1粒状化室
2 蓋
3 ノズル
4 回転ディスク
5 回転ディスク支持機構
6 粒子排出管
7 電気炉
8 混合ガスタンク
9 配管
10 配管
11 弁
12 排気装置
13 弁
14 真空ポンプ
15 自動フィルター
16 微粒子回収装置
Claims (6)
- 錫および亜鉛を主体として含有し、鉛を含有しない組成の溶融金属が、その急速冷却固化過程で自己組織化したナノコンポジット構造の金属粒子からなることを特徴とするナノコンポジット構造を有する錫−亜鉛系無鉛ハンダ合金。
- 前記金属粒子は、微小粒子の集合体であって、個々の微小粒子が結晶粒径500nm(ナノメータ)以下の単一金属または合金の結晶の単結晶体、多結晶体または点在物からなるナノコンポジット構造である請求項1に記載のナノコンポジット構造を有する錫−亜鉛系無鉛ハンダ合金。
- 前記金属粒子の平均粒径は、200μm(マイクロメータ)以下である請求項1または請求項2記載のナノコンポジット構造を有する錫−亜鉛系無鉛ハンダ合金。
- 前記金属粒子は、錫(Sn)を80〜95重量%、亜鉛(Zn)を3〜10重量%、その他の成分を2〜10重量%含有する請求項1、請求項2または請求項3に記載のナノコンポジット構造を有する錫−亜鉛系無鉛ハンダ合金。
- アルゴン、酸素、窒素、水素、ヘリウムおよび金属蒸気のうちの少なくとも1種類よりなるガス雰囲気中で、錫および亜鉛を主体として含有し、鉛を含有しない組成の溶融金属を高速回転する皿型ディスク上に供給し、遠心場内に遠心力を作用させて小滴として飛散させ、強制的にガス雰囲気中で急冷して自己組織化させたナノコンポジット構造の金属粒子を得ることを特徴とするナノコンポジット構造を有する錫−亜鉛系無鉛ハンダ合金の製造方法。
- 前記遠心場は、減圧チャンバー内にて皿型ディスクの回転数を毎分3万回転以上とし、かつ下部吹き上げ気流により形成するものである請求項5に記載のナノコンポジット構造を有する錫−亜鉛系無鉛ハンダ合金の製造方法。
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