JP2003166007A - 金属微粒子の製造方法、金属微粒子含有物及びソルダーペースト組成物 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【課題】加熱した粒子分散用媒体に、はんだを溶融し、
分散化する油中アトマイズ法において、粒子分散用媒体
を少なく用いてもはんだ微粉末が効率よく得られるよう
にする。 【解決手段】加熱下に粒子分散用媒体ａに、はんだを溶
融して攪拌機８等により分散させ、冷却してその分散さ
せた溶融はんだ粒子を凝固させる工程を有するはんだ微
粉末の製造方法であって、上記分散を粒子合一防止剤の
存在下に行う金属微粒子の製造方法、金属微粒子含有物
及びソルダーペースト組成物。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、例えばはんだ等の金属
微粒子の製造方法、その金属微粒子を含有する金属微粒
子含有物及びその金属微粒子含有物を含有するソルダー
ペースト組成物に関する。

【０００２】

【従来の技術】近年、電子機器の配線基板の多機能化、
軽薄短小化に伴い表面実装技術が急速に発展し、電子部
品の表面実装等の高密度実装を行うには、ファインパタ
ーンのメタルマスク印刷を行うことができるのみなら
ず、はんだ付け性の良好なソルダーペーストや、その他
のはんだ材料あるいははんだ接合方法が求められてい
る。ソルダーペーストについては、ファインパターンの
メタルマスク印刷ができるように、はんだ粒子の形状は
非球形より球形が好ましく、また、はんだには、配線基
板上に直接ＬＳＩチップをはんだ付することができるよ
うな微細化された配線部にも適合する最近の要求に応え
られるように、微粒子化する等のことが求められように
なっている。

【０００３】はんだ粉末を球状の粒子として得るには、
はんだ溶湯の溶融はんだを雰囲気中に噴霧することによ
り雰囲気中で粒子化するアトマイズ法が一般的な製造方
法であり、その噴霧の方法の違いから、回転ディスクの
遠心力を利用するタイプの遠心アトマイズ法、ガスをは
んだ溶湯に噴射し、溶融はんだを飛散させて霧化するタ
イプのガスアトマイズ法があり、また、超音波振動を溶
融はんだに与えることを利用して微粒子化を図るタイプ
の超音波アトマイズ法も知られている。

【０００４】遠心アトマイズ法は、溶融はんだを回転デ
ィスク上に注ぎながら遠心力により薄い膜とし、この膜
をディスクの周縁部より放出することにより液滴とし、
これを雰囲気中で冷却して固化することにより微粒子化
する方法である。この方法では、ディスクの回転数を高
くすることにより、得られるはんだ粉末の平均粒径を小
さくすることができるが、回転ディスクを駆動するモー
タの回転数にも限界があり、工業的にははんだ粉末の平
均粒径を１０μｍ以下にして、かつ粒子形状を球形に保
つことは困難である。また、ガスアトマイズ法は、ガス
の噴射により溶融はんだを飛散させて霧化させるので、
得られたはんだ粉末の粒度分布が幅広くなったり、サテ
ライト粒子と呼ばれる大きな粒子に小さな粒子が固着し
たものも多くなり、微粒子化する効率もよいとはいえな
いだけではなく、球状の粒子も得難くなる。また、この
方法では、ガスの噴出圧力を高くすることにより得られ
るはんだ粉末の平均粒径を小さくすることができるが、
その場合には、サテライト粒子の発生の問題がよりクロ
ーズアップされてきて深刻な問題となり、球状の微粒子
を得ることは益々困難になる。また、超音波アトマイズ
法では、超音波振動子の周波数が高いほど、得られるは
んだ粉末の平均粒径は小さくなるが、その周波数を高く
するには超音波振動子の大きさを小さくしなければなら
ず、それだけ微粒子化の効率は悪くなるので、結局のと
ころ、平均粒径が１０μｍ以下のはんだ粉末を工業的に
生産するのは極めて困難である。

【０００５】また、噴霧する方法ではないが、はんだの
塊を高沸点の分散媒の中ではんだの融点以上の温度で加
熱して溶融し、攪拌することにより溶融はんだを液滴化
し、その後に冷却して固化し、微粒子化するタイプの油
中アトマイズ法が提案されている。この油中アトマイズ
法は、加熱した油状液体の分散媒中ではんだを溶融し、
これを攪拌して液滴の微粒子を形成し、これを冷却固化
させるので、ほぼ球状のはんだ微粒子を得ることがで
き、上記のサテライト粒子や異形粒子の発生がほとんど
ないだけではなく、平均粒径１０μｍ以下のはんだ微粒
子も攪拌回転数を高くすることによって比較的容易に得
られるという利点もある。また、はんだの微粒子化を油
状液体の分散媒中で行なう、いわゆる湿式であるので、
上述した遠心アトマイズ法等の雰囲気中で処理を行な
う、いわゆる乾式法では、その装置への付着や、はんだ
の酸化やはんだ粉末の流動性の悪化、発塵等、粉体の粒
径が小さくなったときに特有の問題が発生するのに比べ
て、このような問題が少なく、製造操作上の取扱いの面
でも利点がある。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】このように、遠心アト
マイズ法、ガスアトマイズ法及び超音波アトマイズ法
は、平均粒径が１０μｍより大きいはんだ粉末の製造に
は対応することができるが、平均粒径が１０μｍ以下の
はんだ粉末を製造するには問題があり、球形のはんだ粉
末を製造するにも問題があるものもある。他方、油中ア
トマイズ法ではこれらの問題は解決できるという利点が
ある。しかしながら、この油中アトマイズ法には、分散
滴濃度（溶融はんだの液滴の分散媒に対する体積比）が
大きくなると、溶融はんだの液滴が攪拌機により分断さ
れ、小さな液滴に分割されても直ぐに元の液滴に戻る、
いわゆる合一が起きてしまい、溶融はんだの液滴の微粒
子化が進まなくなるという問題がある。また、微粒子化
が進んでも、沈降などによってその液滴粒子が接触する
と液滴の合一が起こって、微粒子が粗大化してしまうと
いう問題もある。特に、表面の酸化の少ないはんだ粒子
を得るために分散媒に酸価の高い植物油等を使用した場
合や、粘度の低い油状物を使用した場合には、このこと
が顕著に起こり易い。これらの問題を回避するために
は、従来、分散滴濃度を極力小さくし、攪拌により微粒
子化された溶融はんだの液滴が接触し難くすることが必
要とされてきたが、そのためには、大量の分散媒を必要
とし、最終的にはんだ粉末を得るにはその分散媒を取り
除く必要があり、その大量の分散媒を廃棄することとな
れば、結局のところ、分散媒の消費量が多くなって、製
造コストが高くなるという問題があった。

【０００７】本発明の第１の目的は、微粒子の金属粒子
を工業的に効率良く製造できる金属微粒子の製造方法、
その金属微粒子含有物及びそのはんだ微粒子を含有する
ソルダーペースト組成物を提供することにある。本発明
の第２の目的は、球状の微粒子の金属粒子を工業的に効
率良く製造できる金属微粒子の製造方法、その金属微粒
子含有物及びそのはんだ微粒子を含有するソルダーペー
スト組成物を提供することにある。本発明の第３の目的
は、製造過程で消費する成分を少なくできる金属微粒子
の製造方法、その金属微粒子含有物及びそのはんだ微粒
子を含有するソルダーペースト組成物を提供することに
ある。本発明の第４の目的は、製造コストを低減できる
金属微粒子の製造方法、その金属微粒子含有物及びその
はんだ微粒子を含有するソルダーペースト組成物を提供
することにある。本発明の第５の目的は、配線基板の微
細なはんだ付け部にも適用できる金属微粒子を製造でき
る金属微粒子の製造方法、その金属微粒子含有物及びそ
のはんだ微粒子を含有するソルダーペースト組成物を提
供することにある。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記の課
題を解決すべく、鋭意研究を行った結果、油中アトマイ
ズ法において、分散媒中にカルボキシル基を有するロジ
ンを添加することにより、そのロジンが溶融はんだの微
粒子表面に化学的反応により吸着し、膜を形成すること
によりその微粒子同士の合一を大幅に抑制でき、特に変
性ロジンを添加した場合にその効果が大きいことを見い
出し、本発明をするに至った。すなわち、本発明は、
（１）、粒子分散用媒体に低融点金属を混合すること
と、加熱と、該粒子分散用媒体に粒子を分散させる分散
エネルギーを付与することとを少なくとも行なって、上
記粒子分散用媒体中に低融点金属を溶融させて溶融金属
粒子を分散させることにより溶融金属粒子分散物を得る
溶融金属粒子分散工程と、該溶融金属粒子分散物を冷却
することにより該溶融金属粒子を凝固させて固体粒子化
する固体粒子化工程を有する金属微粒子の製造方法であ
って、上記粒子分散用媒体中に少なくとも上記溶融金属
粒子に吸着及び／又は反応し、少なくとも該溶融金属粒
子間の合一を防止する粒子合一防止剤を添加した後に上
記溶融金属粒子分散工程及び固体粒子化工程を行ない、
上記固体粒子を微粒子化することを可能とした金属微粒
子の製造方法、（２）、粒子合一防止剤がロジン及び／
又はその誘導体である上記（１）の金属微粒子の製造方
法、（３）、粒子合一防止剤がロジン石鹸である上記
（１）の金属微粒子の製造方法、（４）、粒子合一防止
剤がカルボキシル基を有する有機酸の金属塩類である上
記（１）の金属微粒子の製造方法、（５）、固体粒子化
工程において固体粒子化した金属微粒子を除去した後残
液を粒子分散用媒体として再使用する上記（１）ないし
（４）のいずれかの金属微粒子の製造方法、（６）、上
記（１）ないし（５）のいずれかの金属微粒子の製造方
法により得られた金属微粒子を含有する金属微粒子含有
物、（７）、上記（６）の金属微粒子含有物がはんだに
用いる金属微粒子粉末であり、該金属微粒子粉末を含有
するソルダーペースト組成物を提供するものである。

【０００９】本発明において、「低融点金属」とは、低
融点純金属及び低融点合金の少なくとも１種が挙げら
れ、低融点純金属のみ、低融点合金のみ、両者を併用す
る場合がある。低融点純金属としては、Ｇａ（２９．８
℃（融点、以下同様））、Ｉｎ（１５６℃）、Ｌｉ（１
８６℃）、Ｓｅ（２１７℃）、Ｓｎ（２３２℃）、Ｂｉ
（２７１℃）、Ｔｌ（３０２℃）、Ｐｂ（３２７℃）、
Ｚｎ（４１９℃）、Ｔｅ（４５２℃）等が挙げられ、そ
の他Ｃｄ、Ｃｓ、Ｒｂ、Ｋ、Ｎａも挙げられる。また、
低融点合金としては、６７Ａｇ／３３Ｔｅ（３５１
℃）、９７．２Ａｇ／２．８Ｔｌ（２９１℃）、４５．
６Ａｇ／５４．４Ｚｎ（２５８℃）、９５．３Ａｇ／
４．７Ｂｉ（２６２℃）、５２．７Ｂｉ／４７．３Ｉｎ
（１１０℃）、４７．２Ｉｎ／５２．８Ｓｎ（１１７
℃）、９５．３Ａｇ／４．７Ｐｂ（３０４℃）、８６．
６Ａｇ／３．４Ｌｉ（１５４℃）、８．１Ｂｉ／９１．
９Ｚｎ（２５４．５℃）等を挙げることができる。

【００１０】低融点金属としてははんだはよく知られて
おり、特にＰｂ／Ｓｎ共晶はんだは電子工業やその他の
分野で接合材料等に使用されているが、具体的には例え
ば１００％Ｓｎ（２３２℃）でもよいが、３７Ｐｂ／６
３Ｓｎ（１８３℃），４０Ｐｂ／６０Ｓｎ（１８３
℃），５０Ｐｂ／５０Ｓｎ（２１２℃），４４Ｐｂ／５
６Ｓｎ（１２５℃）等のＰｂ−Ｓｎ系、５０Ｐｂ／５０
Ｉｎ（１９８℃）等のＰｂ−Ｉｎ系、４９Ｓｎ／５１Ｉ
ｎ（１２０℃），４８Ｓｎ／５２Ｉｎ（１１７〜１２０
℃），６５Ｓｎ／３５Ｉｎ（１６２℃）等のＳｎ−Ｉｎ
系、４３Ｓｎ／５７Ｂｉ（１３９℃），４２Ｓｎ／５８
Ｂｉ（１３８℃）等のＳｎ−Ｂｉ系、９８Ｓｎ／２Ａｇ
（２２１〜２２６℃），９６．５Ｓｎ／３．５Ａｇ（２
２１℃），９６Ｓｎ／４Ａｇ（２３２℃），９５Ｓｎ／
５Ａｇ（２３２℃）等のＳｎ−Ａｇ系、９１Ｓｎ／９Ｚ
ｎ（１９９〜２０３℃），３０Ｓｎ／７０Ｚｎ等のＳｎ
−Ｚｎ系、９９．３Ｓｎ／０．７Ｃｕ（２２７℃）等の
Ｓｎ−Ｃｕ系、６０Ｃｄ／３０Ｚｎ等のＣｄ−Ｚｎ系、
９５Ｓｎ／５Ｓｂ（２３８℃）等のＳｎ−Ｓｂ系、３Ａ
ｇ／９７Ｉｎ（１４１℃）等のＡｇ−Ｉｎ系、８０Ａｕ
／２０Ｓｎ（２８３℃）等のＡｕ−Ｓｎ系、１０Ｓｎ／
８５Ｃｄ／５Ａｇ等のＳｎ−Ｃｄ−Ａｇ系、９５．５Ｓ
ｎ／３．５Ａｇ／１Ｉｎ等のＳｎ−Ａｇ−Ｉｎ系、８６
Ｓｎ／９Ｚｎ／５Ｉｎ（１９２℃），８１Ｓｎ／９Ｚｎ
／１０Ｉｎ（１７８℃）等のＳｎ−Ｚｎ−Ｉｎ系、９
５．５Ｓｎ／０．５Ａｇ／４Ｃｕ（２１６℃）、９６．
５Ｓｎ／３．０Ａｇ／０．５Ｃｕ等のＳｎ−Ａｇ−Ｃｕ
系、１６Ｓｎ／３２Ｐｂ／５２Ｂｉ（９９．５℃）、１
９Ｓｎ／３１Ｐｂ／５０Ｂｉ（９６℃）、３４Ｓｎ／２
０Ｐｂ／４６Ｂｉ（１００℃）、４３Ｓｎ／４３Ｐｂ／
１４Ｂｉ（１３６〜１６６℃）等のＳｎ−Ｐｂ−Ｂｉ
系、３５Ｓｎ／６４．５Ｐｂ／０．５Ｓｂ、３２Ｓｎ／
６６Ｐｂ／２Ｓｂ等のＳｎ−Ｐｂ−Ｓｂ系、１７Ｓｎ／
５７Ｂｉ／２６Ｉｎ等のＳｎ−Ｂｉ−Ｉｎ系、９７．５
Ｐｂ／２．５Ａｇ等のＰｂ−Ａｇ系、９０．５Ｓｎ／
７．５Ｂｉ／２Ａｇ（２０７〜２１２℃）、４１．０Ｓ
ｎ／５８Ｂｉ／１．０Ａｇ等のＳｎ−Ｂｉ−Ａｇ系、８
９．０Ｓｎ／８．０Ｚｎ／３．０Ｂｉ等のＳｎ−Ｚｎ−
Ｂｉ系等を挙げることができる。

【００１１】本発明において、「粒子分散用媒体」とし
ては、低融点金属の融点（溶融温度）以上の沸点（融点
より小さくない沸点）あるいは分解温度の使用可能上限
温度を有し、その溶融粒子を分散することができる有機
化合物を挙げることができる。具体的には、例えばシリ
コンオイル、石油精製によって作られる鉱油、エンジン
オイルや、スピンドル油、マシン油、シリンダ油、ギヤ
油等の工業用潤滑油、あるいは化学合成によって作られ
る合成潤滑油（その化学成分としては、炭化水素系とし
てポリブテン等のポリオレフィン、アルキルベンゼン等
のアルキル芳香族、非炭化水素系としてはポリグリコー
ル、ポリフェニルエーテルや、アルキルジフェニルエー
テル等のフェニルエーテル等のポリエーテル、また、ジ
エステル、ポリオールエステル、天然油脂（トリグリセ
ライド）等のエステルや、リン酸エステル等のリン化合
物、さらには前記化合物のフッ素化ポリエーテル等が挙
げられる。）が挙げられる。また、椰子油、パーム油、
オリープ油、ひまわり油、ひまし油、大豆油、あまに
油、菜種油、桐油、綿実油等の植物油や、鯨油、牛脂等
が挙げられ、流動パラフィン、デカン、ドデカン、テト
ラデカン、ヘキサデカン、オクタデカン、ウンデカン等
の高級炭化水素化合物、グリセリン、エチレングリコー
ル、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、
ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール等
のグリコール類（ポリアルキレングリコールということ
もでき、上記のトリオール型、ジオール型のほかに、モ
ノオール型（ニッサン・ユニルーブＭＢシリーズ（非水
溶性タイプ）（ＭＢ−７、ＭＢ−１１、ＭＢ−２２等）
（商品名）も挙げられる）、これらグリコール類の誘導
体、トリメチルフォスフェート、トリエチルフォスフェ
ート、トリブチルフォスフェート等のフォスフェート
類、オクチルフェノール、トリクロルフェノール、ノニ
ルフェノール等の置換フェノール類、トリクロロアニリ
ンや、ジフェニル系、トリフェニル系等の有機熱媒体、
フェニルイミダゾール、ウンデシルイミダゾール、ヘプ
タデシルイミダゾール等が挙げられる。引火性のないも
のが火災の危険性がない点で好ましい。

【００１２】上記の「粒子分散用媒体」は、その使用可
能上限温度より高くなく、低融点金属の溶融温度より高
い温度で使用されること、その加熱は不活性ガス雰囲気
下で行うことが好ましく、例えばその使用可能温度は１
２０〜４７０℃の範囲で選択することができるが、通常
は使用可能温度を上記有機物の分解温度以下にする。こ
の粒子分散用媒体には、酸化防止剤を添加し、その加熱
時の酸化を防止することが好ましく、不活性ガス雰囲気
下であっても微量含まれることがある酸素による酸化を
防止することができる。酸化防止剤としては、例えば油
脂、ゴムあるいは合成樹脂等に使用されているものが使
用でき、例えばフェノール系酸化防止剤、ビスフェノー
ル系酸化防止剤、ポリマー型フェノール系酸化防止剤、
硫黄系酸化防止剤、リン系酸化防止剤等が挙げられる。
そのほかに、酸化抑制効果を有するイミダゾール類を併
用してもよく、単独で用いてもよい。これらの化合物の
具体例は特開平９−４９００７号公報に記載されている
ものを挙げることができる。

【００１３】本発明において、「粒子合一防止剤」は、
溶融金属粒子相互間の融合による合一を防止するが、溶
融金属粒子の固化した金属粒子同士や、溶融金属粒子と
その固化した金属粒子同士の間の合一を防止することが
あってもよい。一般にエマルション等の分散媒に分散質
（粒子）を分散させた分散物の場合には、その不安定化
してゆく過程は、クリーミング（粒子が分散媒との比重
差により浮上又は沈降する現象）、凝集（粒子が接近し
たとき引力により粒子同士が付着する現象）、合一（粒
子が合体し合一となる現象）の段階に順次進むものとさ
れている。粒子表面に活性剤や高分子が吸着されると、
凝集の段階ではその吸着膜を介して接触するので、粒子
面のズリ応力などのためにその吸着膜が脱離したり、押
し退けられて粒子同士が直かに接触し、合一するような
ことがないように、その合一を防ぐために吸着性の強い
層を粒子表面に作ることが重要であり、そのためには粒
子と分散媒の両方に大きな親和性を持つ物質を使用し、
さらにその吸着層は表面粘性・表面弾性が大きいことも
同時に重要であるとされている（「界面現象の化学」
（三共出版）第１６〜１８頁）。この観点から、「粒子
合一防止剤」としては、金属粒子、特に溶融金属粒子の
表面に吸着及び／又は反応する化合物が使用されるが、
具体的には、以下のものが挙げられる。

【００１４】(i) ロジン及び／又はその誘導体（ロジ
ン類） （ａ）ロジンの例：トール油ロジン、ガムロジン、ウッ
ドロジン、 （ｂ）ロジン誘導体の例：水添ロジン、重合ロジン、不
均一化ロジン、、アクリル酸変性ロジン、マレイン酸変
性ロジン、ロジンアルコール、ロジンアミン、ロジン石
鹸等 トール油ロジン、ガムロジン、ウッドロジンは、アビエ
チン酸類（アビエチン酸、デヒドロアビエチン酸、ネオ
アビエチン酸）を主成分とし、ピマール酸、パラストリ
ン酸、イソピマール酸、その他の樹脂酸を構成成分に有
し、これらの成分比が異なるものである。ロジン石鹸は
ロジン又はカルボキシル基を有するロジン誘導体の金属
塩であり、その金属としてはＮａ、Ｋ、Ｌｉ、Ｃａ、Ｍ
ｇ、Ａｌ、Ｚｎ、Ｓｎ、Ｐｂ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｃｏ、Ｍ
ｎ、Ｆｅ、Ｉｎ、Ｂｉ、Ａｇ等が挙げられるが、はんだ
材料の観点からはＳｎの塩が好ましく、一方、「粒子合
一防止剤」としての粒子の合一を防止する作用の点から
は、ロジン又はカルボキシル基を有するロジン誘導体は
カルボキシル基の数が多い方が好ましく、好ましくは一
塩基酸変性ロジンの金属塩、より好ましくは二塩基酸変
性ロジンの金属塩がよい。 （ｃ）α，β−不飽和モノカルボン酸及び／又はα，β
−不飽和ジカルボン酸と精製ロジンとの付加反応物を水
素化反応して得られる無色ロジン誘導体（特開平５−８
６３３４号公報）も挙げられる。 （ａ）〜（ｃ）の少なくとも１つの類の各類少なくとも
１種が用いられるが、金属粒子、特に溶融金属粒子の表
面に親和性（吸着性及び／又は反応性）があるものが好
ましい。これらの中で特に、一塩基酸（アクリル酸、メ
タクリル酸、クロトン酸等）変性ロジン、グリコール酸
変性ロジン及び二塩基酸（マレイン酸、無水マレイン
酸、フマル酸等）変性ロジン及びこれらの金属塩が好ま
しい。

【００１５】(ii) トリアゾール類 ベンゾトリアゾール及び／又はその誘導体 (iii) イミダゾール及び／又はその誘導体 (iv) アミン化合物 芳香族アミン（アニリン、ｏ−トルイジン、ｍ−トルイ
ジン、ｐ−トルイジン）、脂肪族アミン及び環状ケトア
ミン等 (v) 脂肪酸等のカルボキシル基を有する有機酸及び／又
はその金属塩 ジカルボン酸、ポリカルボン酸、ヒドロキシカルボン酸
（例えば１２−ヒドロキシステアリン酸、リシノール酸
等）、芳香族カルボン酸、アミノカルボン酸、高級脂肪
酸（オレイン酸、ステアリン酸等）等の炭素数が少なく
とも８（８以上）の脂肪酸、アクリル酸、ポリアクリル
酸及びこれらの金属塩 ここで上記各有機酸の金属塩は一般的には金属石鹸と呼
ばれるが、その金属としてはＮａ、Ｋ、Ｌｉ、Ｃａ、Ｍ
ｇ、Ａｌ、Ｚｎ、Ｓｎ、Ｐｂ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｃｏ、Ｍ
ｎ、Ｆｅ、Ｉｎ、Ｂｉ、Ａｇ等が挙げられるが、はんだ
材料の観点からはＳｎの金属塩が好ましく、一方、「粒
子合一防止剤」としての粒子の合一を防止する作用の点
からは、カルボキシル基を有する有機酸（カルボン酸）
は炭素数が少なくとも８（８以上）の直鎖の脂肪酸又は
ヒドロキシ脂肪酸の金属塩が好ましく、特にステアリン
酸の金属塩、１２−ヒドロキシステアリン酸の金属塩、
リシノール酸の金属塩が好ましい。なお、脂肪酸や１２
−ヒドロキシステアリン酸等のその誘導体の金属塩は脂
肪酸石鹸ということもできる。 (vi)ヒドラジン類 水加ヒドラジン、アルキルヒドラジン化合物（ベンジル
ヒドラジン、ｔｅｒｔ−ブチルヒドラジン塩酸塩、イソ
プロピルヒドラジン硫酸塩、ヒドラジノ酢酸メチル塩酸
塩 (vii) ピラゾール類 (viii)アゾ化合物 (ix) アクリル樹脂、フェノール樹脂等の熱可塑性樹脂 (x) プロパギルアルコール、ブチンジオール、ヘキシノ
ール、エチルアクシノール等のアルコール類 (xi)イソシアネート類 (xii) 含硫黄系化合物 チオ尿素、Ｎ置換アルキルチオ尿素などのチオ尿素類と
分子中に−ＳＨ基（メルカプト基）を有する複素環化合
物（２−メルカプトベンゾチアゾール、２−メルカプト
ベンゾイミダゾール等） (xiii)高分子アミン系化合物 ポリ４−ビニルピリジン等

【００１６】これらの(i) 〜(xiii)は各類に属するもの
だけの場合のみならず、複数の類に属する複数のもので
もよい。金属に対するカルボキシル基（−ＣＯＯＨ）の
作用については、金属表面に−ＣＯＯ−Ｍｅ（金属）−
ＯＯＣ−のように化学吸着する場合と、−ＯＨのように
−Ｏ^- −Ｈ⁺ ／Ｍｅ^{- +} ／−Ｏ^- −Ｈ⁺ のような電荷の
引力により物理吸着する場合があり、前者は化学反応を
伴うので吸着熱は多く、高い活性化エネルギーを必要と
し、物理吸着よりそのエネルギーが高いのでその吸着力
は強く、高温での離脱を起こりにくくすることができ
る。

【００１７】上記の各使用材料は、上記の粒子分散用媒
体１００ｇに対して、上記の低融点金属を０．１〜１０
０ｇ、好ましくは１〜５０ｇ、特に好ましくは２〜２０
ｇ混合し、上記の粒子合一防止剤は、その粒子分散用媒
体１００ｇに対して、０．０１〜１０ｇの割合で用いる
ことが好ましい。低融点金属の割合がこれより少ない
と、製造効率が低くなり、これより多いと、粒子合一防
止剤が上記値より少ない場合と同様に、粒子分散用媒体
中に分散された溶融金属粒子の合一を防止する効果が低
くなる。粒子合一防止剤が上記値より多くても、その効
果は飽和し増加し難くなる。上記各使用材料を混合して
得られた被処理液は、分散処理がなされるが、本発明に
おいて、「粒子分散用媒体に粒子を分散させる分散エネ
ルギーを付与する」とは、塊あるいは粗粒子を分断して
細かく粒子化し、その粒子が凝集ないしは合一するのを
防止するための機械的エネルギーを付与することであ
り、上記の粒子分散用媒体に低融点金属の溶融体を分断
して粒子にして分散できる場合のみならず、低融点金属
の塊、粉末を分散させるものでもよく、両者が共存する
ような場合でもよく、後者はその分散中あるいはその後
に加熱すれば溶融金属粒子として分散させることができ
る。粒子分散用媒体に低融点金属の塊や粉末を混合し、
その後に加熱するか、加熱した粒子分散用媒体に低融点
金属の塊や粉末を混合し、低融点金属を溶融させ、これ
を分散処理することが好ましいが、これに限らない。

【００１８】その分散エネルギーを付与する手段として
は、例えば回転子と固定子からなるジェネレーターを有
する攪拌分散装置、超音波装置、高圧ホモジナイザー、
特開平９−７５６９８号公報、特開平１０−１６１６６
７号公報、特開平１１−３４７３８８号公報に記載の高
速攪拌機が挙げられる。回転子と固定子からなるジェネ
レーターを有する攪拌分散装置としては、例えば図１、
２に示すものが挙げられる。図１、２に示すように、凹
状体（深い皿状体）の周壁に放射状に切り溝４，４・・
を有する固定子１に対して回転子２（軸の両側の２枚
翼）を高速回転させ、上記の粒子分散用媒体に粒子合一
防止剤及び低融点金属を溶融させて混合した混合液であ
る被処理液を吸い込ませ、固定子１と回転子２との間で
働く高剪断作用によりその被処理液中の低融点金属の溶
融体を分断して粒子化し、その溶融金属粒子の分散液を
切り溝４，４・・から排出させるものである。５は回転
軸である。図１の高剪断装置は、図３に示すように、処
理槽６の内側底部に底面から離間して配置され、その回
転軸５（図３では見えない）が上端蓋板７に気密に貫通
している筒体に挿入されてこれにモータ８（回転数コン
トローラ８ａにより回転数を制御することができる）に
よる回転力が伝達されるようになっている。密閉可能に
着脱自在に設けられた上記蓋板７に導入孔と排出孔（矢
印）が設けられて処理槽６の内部は不活性ガスが常時流
通可能で不活性ガス雰囲気下に保つことができる。処理
槽６の底部及び両側面部がその外側に設けたヒータ１
０、１０、１０により加熱されることにより、この高剪
断装置を埋没させるように入れられた上記の粒子分散用
媒体及び粒子合一防止剤の溶液ａに低融点金属ｂを含有
させた混合液は適切な処理温度まで加熱され、必要に応
じて回転子２が低速回転されながら、低融点金属ｂが溶
融され、ついで高速回転されることにより上記被処理液
が得られる。この際、熱電対１１によりこの被処理液の
温度を検知して温度コントローラ１２により上記ヒータ
の発生熱量を制御し、この被処理液の温度を適切に制御
することができる。処理槽６と上記ヒータ１０、１０、
１０の間には銅パイプが処理槽６を囲むように配置さ
れ、冷却水を流すことにより、攪拌中の被処理液の所定
値以上の温度上昇を防止することができたり、その攪拌
終了後の常温への冷却を行なうことができる。なお、邪
魔板９は旋回流の発生により液面中央部が低下したとき
に気体を巻き込むことを防止する。１３は上記ヒータを
埋め込んだ耐熱材を内装した処理槽受容支持体である。
上記図１、２の装置が好ましいが、特許第２５５５７１
５号公報記載のケーディーミルも使用できる。このケー
ディーミルは、ジェネレータ構造を示す平面図である第
４図に示すように、放射状に切り溝４’，４’・・を有
する固定子１’に対して回転子２’を高速回転させ、放
射状であってその先端をその回転方向と逆方向に傾斜す
るように設けた切り溝３’，３’・・に、上記の被処理
液を吸い込ませ、固定子１’と回転子２’との間で働く
高剪断作用によりその被処理液中の低融点金属の溶融体
を分断して粒子化し、その溶融金属粒子の分散液を切り
溝４’，４’・・から排出させるものである。５’は回
転軸である。このようなジェネレータ構造を持つケーデ
ィーミルはいずれのものでもよい。

【００１９】また、超音波装置は、ホモジナイザーやそ
の他の攪拌機により上記処理液を攪拌しながら超音波エ
ネルギーをその被処理液に付与するものであり、これに
よっても加熱しながらその処理液を処理することにより
低融点金属の溶融体を分断して粒子化することができ
る。超音波振動を発生させるには、発振機と振動子を分
離したセパレート型、これらを一体化した一体型、ある
いは投げ込み型のもの、平置タイプののもののいずれを
用いてもよい。周波数の異なる超音波振動を合わせ使用
した併用型のものでもよい。また、高圧ホモジナイザー
は、処理液に圧力をかけて狭い間隙を通過させ、高圧か
ら低圧に瞬間に圧力を低下させ、その際発生するキャビ
テーションの作用を利用して微粒化することを特徴とす
るものである。上記各分散装置の回転数や振動数を高く
する等分散用に高エネルギーを付与できるようにするこ
とにより溶融金属粒子を例えば好ましくは平均粒径十数
μｍ以下、より好ましくは１０μｍ以下にすることがで
きる。

【００２０】このようにして、粒子合一防止剤を含有す
る粒子分散用媒体に溶融金属粒子を分散させて得られる
処理液は、その溶融金属の凝固点以下に冷却されてその
溶融金属粒子が固化され固体金属粒子とされるが、その
冷却方法としては、図１の装置のように水冷したり、装
置の容器中で放冷してもよいが、その処理液をプールし
て攪拌しながらその全体に冷却用媒体を投入して急冷し
てもよく、冷却用媒体にその処理液を連続的に注入して
もよい。この冷却用媒体は上記の粒子分散用媒体であっ
てもよく、その他のものであってもよく、揮発性のもの
でもよい。この後、重力沈降、遠心沈降、濾過等により
固体金属粒子と粒子分散用媒体を分離し、そこから固体
金属粒子以外を除くために、その得られた泥状物を溶剤
で洗浄し、乾燥して金属粉末とすることができるが、は
んだ粉末を得る場合には、粒子合一防止剤にロジン系物
質を使用したときはこれを完全に取り除かないで利用し
てもよい。得られる固体金属粒子の形状及び粒径は、加
熱された粒子分散用媒体中に分散された溶融金属粒子の
形状及び粒径によって定まり、その溶融金属粒子はほぼ
真球に形成されるので、その固体粒子もほぼ真球にな
る。他方、その固体粒子を微粒子にするには、その溶融
金属粒子を微粒子にすればよく、そのためには上述した
ように各分散装置の回転数や振動数を高くする等のこと
と、分散用エネルギーを付与する時間、被処理液の加熱
温度、処理時間等の分散装置の操作条件や、低融点金
属、粒子分散用媒体及び粒子合一防止剤のそれぞれの種
類や使用割合などにより定まるが、平均粒径で２〜３０
μｍにすることができる。本発明において、「金属微粒
子含有物」には、このようにして得られる金属微粒子粉
末や、上記の粒子合一防止剤を金属微粒子とともに含有
する組成物は含まれる。

【００２１】上記の金属微粉末の製造方法により得られ
た金属微粉末は、ソルダーペースト中８５〜９２％（フ
ラックス：８〜１５％）用いられるが、球形の微粉末で
あるので、はんだ付ランドのピッチの狭くなってきてい
る最近のプリント回路基板に対するリフローはんだ付用
として好ましい。そのフラックスにはロジン系樹脂が用
いられるが、ロジン系樹脂とはロジン及びその変性ロジ
ン等の誘導体が挙げられ、これらは併用することもでき
るが、具体的には例えばガムロジン、ウッドロジン、重
合ロジン、フェノール変性ロジンやこれらの誘導体が挙
げられる。ロジン系樹脂の含有量は、ソルダーペースト
組成物のはんだ粉末を除いた他の成分である、いわゆる
フラックス中、３０〜７０％とすることができる。これ
より少ないと、はんだ付ランドの銅面の酸化を防止して
その表面に溶融はんだを濡れ易くする、いわゆるはんだ
付性を低下させ、はんだボールが生じ易くなり、これよ
り多くなると残さ量が多くなる。

【００２２】また、フラックスに含有させる活性剤とし
ては、有機アミンのハロゲン化水素塩及び有機酸が挙げ
られ、具体的にはジフェニルグアニジン臭化水素酸塩、
シクロヘキシルアミン臭化水素酸塩、ジエチルアミン塩
酸塩、トリエタノールアミン臭化水素酸塩、モノエタノ
ールアミン臭化水素酸塩、アジピン酸、セバシン酸、等
が挙げられ、これらは残さによる腐食性を抑制し、絶縁
抵抗を損なわない点から、さらにははんだ付性、はんだ
ボールを生じないようにする点からフラックス中０．１
〜３％が好ましい。

【００２３】また、チキソ剤を使用してもよく、その使
用により、ソルダペーストをその印刷性に適した粘度に
調整することができるように、例えば、水素添加ヒマシ
油、脂肪酸アマイド類、オキシ脂肪酸類をフラックス中
３〜１５％含有させることが好ましい。また、溶剤とし
ては、通常のソルダペーストに用いられているものが挙
げられ、例えば、ヘキシルカルビトール（沸点：２６０
℃）、ブチルカルビトール（沸点：２３０℃）等が挙げ
られ、フラックス中３０〜５０％含有されることが好ま
しい。

【００２４】

【発明の実施の形態】詳細は以下の実施例によって説明
するが、分散エネルギーを付与しながら加熱した粒子分
散用媒体（分散媒）に低融点金属を溶融分散し、ついで
冷却して微粒子を凝固させる金属微粒子の製造方法、あ
るいはさらに分離を行なって金属微粉末を得る金属微粉
末の製造方法であって、上記粒子分散用媒体中に少なく
とも上記溶融金属粒子に吸着及び／又は反応し、少なく
とも該溶融金属粒子間の合一を防止する粒子合一防止剤
を添加した後に上記溶融金属粒子分散工程及び固体粒子
化工程を行ない、上記固体粒子を微粒子化することを可
能とした金属微粒子の製造方法を例示することができ
る。例えば固定子と回転子とからなる図１の固定子と回
転子を装備する高速攪拌機（回転速度５０００ｒｐｍ以
上、例えば５０００ｒｐｍ〜２００００ｒｐｍ）を使用
し、はんだの種類や、ロジン及び／又はその誘導体、脂
肪酸石鹸（脂肪酸の誘導体のヒドロキシカルボン酸の金
属塩を含む）の種類を変えて、ポリアルキレングリコー
ル又は植物油を粒子分散用媒体とすることにより、はん
だ微粒子あるいははんだ微粉末を製造することができ
る。その際、はんだ粉末：分散媒＝１：１００〜１：２
（質量比、以下同様）、ロジン及び／又はその誘導体、
又は脂肪酸石鹸：分散媒＝１：２０００〜１：２０が好
ましく、加熱温度は「はんだの融点＋１０℃程度」が好
ましい。低融点金属の微粒子を凝固させて除いた後の残
液については、好ましくは浮遊粒子を除去した後に粒子
分散用媒体として再使用することができる。得られるは
んだ粉末はほぼ真球の微粉末（平均粒径１５以下、例え
ば８〜１３μｍ）である。これを用いてソルダーペース
トを製造することができ、得られるソルダーペーストは
配線基板の微細なはんだ付部にも適用できる。

【００２５】

【実施例】実施例１ Ｓｎ−Ｐｂ共晶合金（６３Ｓｎ／３７Ｐｂ）（はんだ合
金）の塊９０ｇ、ユニルーブＭＢ−２２（日本油脂社
製）（ポリアルキレングリコール）（粒子分散用媒体）
８８２ｇ及び水添かつアクリル酸変性ロジン（ＫＥ−６
０４（荒川化学工業社製））（粒子合一防止剤）１８ｇ
（粒子分散用媒体と粒子合一防止剤の合計に対して２
％）の混合物を１リットルのセパラブルフラスコに入
れ、攪拌機（エスエムテー社製、ＨＧ−９２型、）をセ
ットした後、密閉した。このセパラブルフラスコには窒
素ガスを流し、フラスコ内を不活性雰囲気とした。この
ような状態のセパラブルフラスコをマントルヒータによ
り１９０℃まで加熱するが、加熱のはじめの頃には、Ｋ
Ｅ−６０４をユニルーブＭＢ−２２に溶解させるため、
攪拌機を低速で回転させた。その溶解が行われ、上記混
合物の温度が１９０℃で安定したところで攪拌機を１
０，０００ｒｐｍ（毎分の回転数）の速度で回転させて
高速攪拌を１０分間行なった。その後攪拌及び加熱を停
止し、セパラブルフラスコとマントルヒータの間に配置
した水冷パイプに冷却水を流し、内容物を冷却した。そ
の冷却を２０分行なった後、セパラブルフラスコを開放
し、上澄み液を除き、底部に溜まった沈降物を取り出し
た。その沈降物を酢酸エチルに浸漬し、溶解物を酢酸エ
チルとともに除く、デカンテーションを繰り返した後、
酢酸エチルを真空乾燥で除き、はんだ微粉末を得た。な
お、上記沈降物そのものをソルダーペースト用材料とし
て使用することもできる。

【００２６】得られたはんだ微粉末は電子走査顕微鏡
（ＳＥＭ）で観察した結果、真球状の粒子であり、サテ
ライト粒子は全く認められなかった。また、その平均粒
径及び粒度分布をレーザー回折法により測定したとこ
ろ、平均粒径は１２．４μｍ、粒度分布はε＝（Ｄ₉₀−
Ｄ₁₀）／Ｄ₅₀（Ｄ₉₀、Ｄ₁₀、Ｄ₅₀は順に粒子がその直径
を小さい方から数えられた場合に９０％、１０％、５０
％になったときの粒子の直径を表す。）で示した場合に
０．６１であった。また、得られたはんだ微粉末の収率
は９０％であった。εは小さいほど粒度分布が狭い、シ
ャープであることを示す。なお、表１に粒子分散用媒体
（分散媒（基油））の種類、水添かつアクリル酸変性ロ
ジン（添加ロジン）の種類、その添加量（ロジン添加
量）、攪拌機の回転数（攪拌回転数）、はんだ合金と分
散媒と粒子合一防止剤の混合物の温度（攪拌温度）とと
もに上記の測定結果を示す。

【００２７】実施例２〜１１ 実施例１において、分散媒の種類、ロジン添加量、攪拌
回転数、攪拌温度を表１に示すように変えたこと以外は
同様にしてはんだ微粉末を製造し、実施例１と同様に測
定した結果を表１に示す。

【００２８】実施例１２〜１６ 実施例１において、合金組成、分散媒の種類、ロジンの
種類、攪拌温度を表１に示すように変えたこと以外は同
様にしてはんだ微粉末を製造し、実施例１と同様に測定
した結果を表１に示す。

【００２９】比較例１、２ 実施例１において、分散媒の種類を表１に示すように変
えたこと以外は同様にしてはんだ粉末を製造し、実施例
１と同様に測定した結果を表１に示す。

【００３０】

【表１】

【００３１】なお、表中、ユニルーブＭＢ−２２、ユニ
ルーブＭＢ−１１、ユニルーブＭＢ−７（商品名、日本
油脂社製）はポリアルキレングリコールであり、ハリマ
ックＡＳ−５はハリマ化成社製の二塩基酸（マレイン
酸）変性ロジンである。表１の結果から、粒子合一防止
剤（添加ロジン）を用いなかった比較例１、２のものは
いずれも、はんだが塊りとして残り、微粉化することが
できないのに対し、実施例のものはいずれも、平均粒径
が１３．３μｍ以下の微粉末が得られ、特に攪拌回転数
を１２５００にすると１０μｍ以下の微粉末が得られる
ことがわかる。これは、粒子合一防止剤の存在により粒
子分散用媒体中の溶融はんだ微粒子がその合一を防止さ
れた結果である。なお、比較例でも粒子分散用媒体中の
溶融はんだ微粒子の濃度を低くすれば、粒子合一防止剤
を用いなくてもはんだを微粒子化できるが、実施例では
粒子合一防止剤を用いているので、粒子分散用媒体を少
なく用いてはんだ微粉末を効率良く得ることができ、こ
の微粉末を得るために除去する粒子分散用媒体の量を減
らし、消費成分を少なくできるとともに、生産能率を向
上させることができる。

【００３２】実施例１７ 実施例１において、ロジン添加量を表２に示すように変
えたこと以外は同様にしてはんだ微粉末を製造し、実施
例１と同様に測定した結果を表２に示す。また、実施例
１と同様にして得られた上澄み液（処理した後の液を冷
却して沈降物を除去した残液）について、これに浮遊す
る微粒子を遠心分離（日立工機製ＣＲ２２Ｆ、Ｒ１２ロ
ータ使用し、１０，０００ｒｐｍ（遠心加速度７，６０
０〜１６，９００Ｇ）で５分間処理）により除去し、得
られた清澄液を回収分散媒としてその回収率（得られた
量の当初の量に対する割合）を求めたところ９４％であ
った。その結果も表２に示す。

【００３３】実施例１８〜２６ 実施例１７において得られた回収分散媒（ユニルーブＭ
Ｂ−２２及びＫＥ−６０４の混合液の使用後の回収した
清澄液）に、その不足分６％分の新鮮な分散媒〔（ユニ
ルーブＭＢ−２２）＋２％ＫＥ−６０４〕（「不足分に
対する２％分がＫＥ−６０４、その不足分の残部はユニ
ルーブＭＢ−２２、以下同様）を補充し、これらの混合
液を分散媒として使用すること以外は同様にして、実施
例１８のはんだ微粉末を製造し、実施例１７と同様に測
定した結果を表２に示す。以下同様にして、実施例１９
〜２６はそれぞれ直近の上位の実施例において、表２に
示す分散媒回収率で得られた回収分散媒に、その不足分
の新たな分散媒〔（ユニルーブＭＢ−２２）＋２％ＫＥ
−６０４〕を補充し、これら混合液を分散媒として使用
すること以外は同様にして、れぞれの実施例のはんだ微
粉末を製造し、実施例１７と同様に測定した結果を表２
に示す。

【００３４】

【表２】

【００３５】表２の結果から、回収分散媒を使用して
も、新鮮な分散媒（粒子分散用媒体）を使用した実施例
１〜１６とほぼ同様の結果が得られることがわかる。

【００３６】実施例２７〜３０ 実施例１において、合金組成、分散媒の種類、添加ロジ
ン、ロジン添加量、攪拌回転数、攪拌温度を表３に示す
ように変えた（「添加ロジン」の代わりに「合一防止
剤」としている）こと以外は同様にしてはんだ微粉末を
製造し、実施例１と同様に測定した結果を表３に示す。
表３中、合一防止剤は、Ｆｏｒａｌ−ＡＸ（完全水添ロ
ジン）、ＫＥ−６０４（実施例１参照）、ハリマック
ＡＳ−５（実施例１２参照）、マルキード Ｎｏ．３３
（マレイン酸変性ロジン）の各ロジン誘導体のＳｎ塩で
あるが、その製造法は下記複分解法を用いた。 （ロジン誘導体のＳｎ塩の複分解法による製造）ロジン
誘導体のメタノール溶液にＫＯＨを加え、ロジン誘導体
のＫ塩（カリウム塩）のメタノール溶液を調製し、これ
にＳｎＣｌ₂ のメタノール溶液を常温で反応させ、Ｓｎ
塩の沈殿を生成させる。その後、ブフナーロートで濾過
し、純水で洗浄後、乾燥させる。

【００３７】

【表３】

【００３８】表３の結果から、粒子合一防止剤（カルボ
キシル基を有するロジン誘導体のＳｎ塩）を用いた実施
例のものはいずれも、平均粒径が１１．９μｍ以下の微
粉末が得られることがわかる。

【００３９】実施例３１、３２ 実施例１において、合金組成、分散媒の種類、添加ロジ
ン、ロジン添加量、攪拌回転数、攪拌温度を表３に示す
ように変えた（「添加ロジン」の代わりに「合一防止
剤」としている）こと以外は同様にしてはんだ微粉末を
製造し、実施例１と同様に測定した結果を表３に示す。
表３中、合一防止剤は、１２−ヒドロキシステアリン酸
スズ、ステアリン酸スズであり、これらは脂肪酸石鹸
（前者は脂肪酸誘導体の石鹸であるがこれに含める）で
あるが、前者は上記の複分解法により製造し、後者は市
販品（キシダ化学社製）を使用した。表３の結果から、
粒子合一防止剤（ヒドロキシカルボン酸のＳｎ塩、ステ
アリのＳｎ塩）を用いた実施例のものはいずれも、平均
粒径が１２．７μｍ以下の微粉末が得られることがわか
る。

【００４０】実施例３３ 以下の組成のソルダペーストを調製した。 水添ロジン（ロジン系樹脂） ５５．０ｇ アジピン酸（活性剤） ２．０ｇ 水添ヒマシ油（チキソ剤） ６．０ｇ ヘキシルカルビトール（溶剤） ３７．０ｇ （以上、フラックス １００ｇ） 上記フラックス １１．０ｇ はんだ粉末（実施例１で製造のもの） ８９．０ｇ （Ｓｎ／Ｐｂ＝６３／３７） （以上、ソルダーペースト １００ｇ） 上記フラックスとはんだ粉末を攪拌混合することにより
ソルダーペーストを得た。このソルダーペーストをマル
コム粘度計で測定したところ２３０Ｐａ・ｓ（測定温度
２５℃）であった。

【００４１】このソルダーペーストを用いて、印刷性
試験（０．１５ｍｍ厚さのメタルマスクを用いたスクリ
ーン印刷による印刷面にかすれやにじみが目視されるが
否かを検査する試験）、粘着性試験（ソルダーペース
トの粘着力を調べるもので、ＪＩＳ Ｚ ３２８４によ
る試験）、加熱時のだれ性試験（加熱時の塗布膜の所
定位置からのはみ出しを調べるもので、ＪＩＳ Ｚ ３
２８４による試験）及び絶縁性試験（はんだと分離し
たフラックス膜の抵抗値を測定するもので、ＪＩＳ Ｚ
３２８４による試験）を評価するとともに、さらに、
はんだ付状態試験（リフローはんだ付け装置におい
て、プリヒート温度を１５０℃、１２０秒の場合と、２
００℃、１２０秒の場合とのそれぞれにおいて、本加熱
を２４０℃、３０秒行った場合のはんだ付け状態を、溶
融後固化したはんだに未溶融物が見られないものを５、
多く見られるものを１とし、３以上を実用性があるとす
る５段階法により評価する試験）を行った結果いずれも
実用上問題ないと判断された。なお、他の実施例で得ら
れたはんだ粉末を使用しても上記とほぼ同様の結果が得
られる。

【００４２】

【発明の効果】本発明によれば、粒子分散用媒体の低融
点金属に対する割合を少なくして、球状の微粒子の金属
粒子を工業的に効率良く製造でき、また、製造過程で消
費する成分を少なくでき、これにより製造コストも低減
することができ、特に粒子分散用媒体を回収して再使用
すればその製造コストを一層低減することができ、さら
に配線基板の微細なはんだ付け部にも適用できる金属微
粒子の製造方法、その金属微粒子含有物及びそのはんだ
微粒子を含有するソルダーペースト組成物を提供するこ
とができる。そして、このソルダーペースト組成物を用
いてファインパターンのメタルマスク印刷を行なうこと
ができ、これにより電子部品の表面実装等の高密度実装
を行うことができ、電子機器の配線基板の多機能化、軽
薄短小化に応えることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施例で用いるジェネレータの正面
及び底面の説明図である。

【図２】その正面の縦断面の説明図である。

【図３】そのジェネレータを用いた装置の断面の概略説
明図である。

【図４】他の例のジェネレータの構造を示す図１に対応
する底面図である。

【符号の説明】

１、１’ 固定子 ２、２’ 回転子 ４、４’ 切り溝 ５、５’ 回転軸

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｂ２３Ｋ 35/26 Ｂ２３Ｋ 35/26 ３１０Ｃ ３１０Ｄ 35/28 ３１０ 35/28 ３１０Ｃ ３１０Ｄ 35/30 ３１０ 35/30 ３１０Ｂ (72)発明者 岩渕 充 埼玉県入間市大字狭山ケ原16番地２ タム ラ化研株式会社内 (72)発明者 大橋 勇司 埼玉県入間市大字狭山ケ原16番地２ タム ラ化研株式会社内 Ｆターム(参考） 4K017 AA03 AA04 BA01 BA02 BA10 CA01 DA01 EK02 EK08 FA08 FA18

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 粒子分散用媒体に低融点金属を混合する
   ことと、加熱と、該粒子分散用媒体に粒子を分散させる
   分散エネルギーを付与することとを少なくとも行なっ
   て、上記粒子分散用媒体中に低融点金属を溶融させて溶
   融金属粒子を分散させることにより溶融金属粒子分散物
   を得る溶融金属粒子分散工程と、該溶融金属粒子分散物
   を冷却することにより該溶融金属粒子を凝固させて固体
   粒子化する固体粒子化工程を有する金属微粒子の製造方
   法であって、上記粒子分散用媒体中に少なくとも上記溶
   融金属粒子に吸着及び／又は反応し、少なくとも該溶融
   金属粒子間の合一を防止する粒子合一防止剤を添加した
   後に上記溶融金属粒子分散工程及び固体粒子化工程を行
   ない、上記固体粒子を微粒子化することを可能とした金
   属微粒子の製造方法。
2. 【請求項２】 粒子合一防止剤がロジン及び／又はその
   誘導体である請求項１に記載の金属微粒子の製造方法。
3. 【請求項３】 粒子合一防止剤がロジン石鹸である請求
   項１に記載の金属微粒子の製造方法。
4. 【請求項４】 粒子合一防止剤がカルボキシル基を有す
   る有機酸の金属塩類である請求項１に記載の金属微粒子
   の製造方法。
5. 【請求項５】 固体粒子化工程において固体粒子化した
   金属微粒子を除去した後残液を粒子分散用媒体として再
   使用する請求項１ないし４のいずれかに記載の金属微粒
   子の製造方法。
6. 【請求項６】 請求項１ないし５のいずれかに記載の金
   属微粒子の製造方法により得られた金属微粒子を含有す
   る金属微粒子含有物。
7. 【請求項７】 請求項６に記載の金属微粒子含有物がは
   んだに用いる金属微粒子粉末であり、該金属微粒子粉末
   を含有するソルダーペースト組成物。